C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 433145

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Ивгрэндберг, Шбрете

МПК: C07D 209/16

Метки: тршттамшое

...НЕ БЫЗЫБЯет НЖ"- каких трудностей Выходы триптамиНОБ ДОСТЯТОЧНО БЫСОКИЕ,ИХ ЧИСТОТУМоуЧО КОНтруттроватЬ Птттец ХрОМЯтотэДЯфИРОВЯНИЯ НЯ СИЛУРОЛР гП Р И и 8 тт х, . 2 Р 18 ТИЛТРИпт 81 йн, В колб Обьемом 150 млСНЯбЖ 8 ННУЮ ОбРЯТНЫМ ХОЛОДИЛЬНРПСОМ оПО 1 Ентают 5.,8 Г ХЛОЯГИДрата фенил- т-.тнт;азотна,40 н"; тОЖ-НОЪО МЕ"РИЮВО=433145 3го спирта и к кипящему раствору приливают раствор 4 8 г-хлорметилпропилкетона в 10 мл метанола и реакционную массу кипятят на водяной бане 8 час. После отгонки б растворителя на роторном испарителе остаток растворяют в 100 мл во. ды и раствор дважды экстрагируют эфиром от нейтральных примесей.Затем водный раствор фильтруют 1 О через 2-1 г активированного угля и после охлаждения сильно подщелачивают....

Номер патента: 433146

Опубликовано: 25.06.1974

Автор: Изобретени

МПК: C07D 215/18, C07D 215/40

Метки: 433146

...8-аминохинолин подвергают хлорированию концентри рованной соляной кислотой в присутствии перекиси водорода как окислителя. Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р. 5 г 8-аминохинолина обливают 75 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до растворения (приблизительно в течение 10 мин при 5 Ьо),затем добавляют сразу 25 мл 20 Я-ного раствора Н 202, При этом желтый раствор становится бурым, затем оранжевым и темно-красным. Выпавшии осадок через час Фильтруют с отсасыванием,промывают 10%-ным раствором НСЬ и сушат на воздухе. Получают 2,9 г (ЭЗД от теоретического) краж сйо-оранжевого кристаллическогосоединения 5,7 - 8-аминохинолина солянокислого с содержанием ионогенного хлора 14,3 (теоретически 14,21 М) ..в Для...

Номер патента: 433147

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Бегунова, Матвеевен, Овчинников

МПК: C07D 233/74

Метки: 433147

...йроводят хлорирование,как впрймере 1.После отсасывания осадкаПРБЩПТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Составитель,( а МОСИНа Релак ор Д,ПИНЧУК ТехРел, 1 . )1 Д 14 Ф РфКорректоры 1, 1 ОТЙ ОБАИва. М 7 Ь, Тираж 5 б Подписное Эакав ф Щ ЦП 11 асуаарс 1 веииого коьитета Совета Мииистров СССР ио белая изобретений и открытий Москва, 111035, Раушская иаб., 4 Предприятие Патеит, Москва Г 59, Бережковская иаб., 24 3промывки ледяной водой 200 мл) и стшки при 60-80 оС получают 14,94 г 97,1% от.теоретического) 1,3=дихлор=5 5=диметигидантоина.р и м е р 3 В реактор б снабженный механической мешалкой, помещают 570,7 г 21%=ного водного раствора хлористого калия,растворяют в нем 52 г кислого углекислого калин и 25,6 г 5,5=диметилги О дантоина т,пл. 175-176 оС)...

Номер патента: 433148

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Бенько, Попов, Симонов

МПК: C07D 235/06

Метки: 2-замещенных, bidhhflobux, бензимидазола, ряду, эфиров

...том, что спирты вводят в реакцию с ацетиленом под давлением при 120-1 МО С в органических растворителях в присутствии едкого кали.Предлагаемый способ получени 5 виниловых эфиров в ряду 2-замещенных бензимидазолов общей формулы К - СН = СНОМ, где В - 1 метил-бензимидазолйл; 1 5-диметил- бензимидазолил или 1-метил- 2 о метокси-бензимидазолил; У - низщий алкилрадикал, заключается в том, что 2-этинилбензимидазол подвергают взаимодействию с соответствующими спиртами при обычном давлении в среде жидкого аммиака 2в присутствии металлического натрия. После упаривания жидкого аммиака целевой продукт выделяют путем разложения реакционной смеси водой.Выход конечного продукта почти количественный. Строение полученных соединений подтверждают данными...

Номер патента: 433149

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Кочер, Синяк

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-с, е1назолш1а, псшученш, №лимзолиноч

...Вцход целевогопродукта 67- 78,Процесс протекает по схеме, ы сиэтиламино)-хиназолина кипятятв течение 2 час в 19 мл хлористого тионила, затем хлористцйтионил отгоняют в вакууме, сухойостаток растворяют в воде, раствор подщелачивают водным раствором едкого натра до рН= 9-10,оставляют на 12-14 час, выделившийся осадок отфильтровцвают, промцвают небольшим количествомхолодной водц, Получают 12 г433149 3 (70,1%) ииидазолино (1,2-С) хиназолина. Бесцветные призмы с т. пл. 128-130 С (из воды).Йайдено,: С 70,0; Н 5,4 в Й 242. С 10 Н 9 Я 3Вычислено,%: С 70,1; Н 5,3; М 2 Ю,5,Ыидробромид - бецветные ме;таллы с т,пл. 262-2 б 5 С (с разложением из бранола).Найдено,%. С 4 М,Ф; Н Ф,б; В 30,О; 415,б. С 10 Н 9 И 8 Н 20.Вычислено,6: С ФФ,5; Н Н,5; Въ 29,...

Номер патента: 433150

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Волн, Удачика

МПК: C07D 251/64

Метки: гексаметоксиметилмеламина

...формалин (36,5% -ный) 156,8(1,91 моля)Натриевыс соли жирных кислотмасла 0,9Уайт-спцрит 250,0Меламин 3,7 (0,296 моля)10%-цый раствор хаОН 0,9Двууглскисльй натрий 0,25Мстцловый спирт 194,0 (6,06 моля)Концентрированная соляная кислота 4,50 40%-цый раствор едкого натра 4,50Выход 90,0 г (78,2%-ный расчетный).Показатели жидкого сцропообразного гексаметоксиметилмел аминаСухой остаток (120 С, 94,3%2 часа)Вязкость по ВЗ, сопло5,4, 25 ССодержание свободш)го 1,0%формальдегцдаметоксцльных групп 37,7%П р ц м с р 3. (комбинация толуол - олеат ха; азеотропцая сушка гексамстилолмеламина; получение крцстяллизх ющегося гексаметоксимстцлмеламица).В колбу, оборудованпу)о мешалкой, термометром и ловуцкой Дина-Старка. помсща)от 315,0 г (3,84 моля)...

Номер патента: 433151

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Изобретени, Щукина

МПК: C07D 498/04

Метки: 3-дйазаш10ксазина, производных, пс1ш

...(2:3).Найдено,%: С 56 47; Н 3,40;М 18 05 14 91 С Н С 1 М 0Вычислено %: С 56,64; Н 3,45;Я 15 17; 17,Я,1 р и и е р 3. 4-Хлор=этил,3-диазафеноксазин. зьСмесь 4,0 В г. (0,025 г. моль)З=этилбензоксазолона, 5 г. (О 075 гмоль) 85%-ного едкого кали в 30 мл.спирта кипятят 1 час, прибавляютпо каплям горячий аствор 4,бг.(0.025 г. моль) 34,5-трихлорпиридазина в 7 мл. спйрта, кипятят 5час . и охлаждают.Осадок отфильтровывают, промывают спиртом, водой. Получают 1,79 г 45кристаллического веществ желтогоцвета с т. пл, 206-208 С (иззтилацетата).айдено %. С 58,37 Н 4,04;13,95 уй 17,2 бе С 12 НОСЗОгВычислено %; С 58,19; Н 4,07;С 6 14,31;16,97.П р и м е р 4. 4-Хлорбутил,3-диазафеноксазин,Смесь 4,8 г. (0,025 г. моль) 553-бутилбензоксазолона и 5 г,0,075...

Номер патента: 433678

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Ганс, Изобретени, Карп, Петер

МПК: C07D 311/08

Метки: 433678

...из диметилформамида,Выход"2,0 г; т, пл. 246-247 Г.Вычислено, %: С 72,23; Н 6,95 К 12,37.34 39 5 3Найдено, %: С 71,79; Н 6,77;М 12,22.П р и м е р 14. Н -(3-124-(2 мксиэти) -пиперазин-ил/этил) -4, 8-диметил-оксо 2 Н-бенэопнран-ил 1-4-(2-оксиэтил)-1-пиперазинкарбоксамид.Получают из 3,72 г (0,01 моля) фенилового эфира Щ -13-(2-хлорэтил)-4 е 9--диметил-оксоН-бензопиранилкарбаминовой кислоты и 9,75 г (0,075моля) 1-(2-оксиэтил)-пиперазина в 25 млхлорбензола путем 90-мин кипячения, поглощения образующейся при охлаждениинижней фазы в хлороформе и очистки надсиликагелем. Выход 1,25 г, т. пл, 181182 С (хлороформ/уксусный эфир)., Вычислено, %; С 62,25; Н 7,84;Й 13,96.Н г 1 026 39 5 5Найдено, %: С 61,64; Н 7,76;М 13,68.П р и м е р 15,...

Номер патента: 433679

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт, Изобретени

МПК: C07D 405/06

Метки: 2-ариламиноимидазолинов-(2

...,илп их солеи общей формулы 0,025 моль) Х- (2-хлор-меметилфурил-(3)-метил - Ь181 в 1 Масло То же 70 - 73 Масло То же 97 - 99107 в 1гизотцурони 1111 одцда, цо 1 т"те 1 НОГО а з 1 моде.ствием 2-метил-хлормегплфупана М- (2-хлос,-4-метилфенил) -Ь - ме 1 илизот 51 урони.1 й 1 одидо.,1,нагревают до 165 - 170 С с 2,5 мл 98% ногоэтилендиамина (150%), размешивая, в тече- бние 15 мцц, После охлаждения цз реакционной смеси выделяют желаемое производноеимидазола с выходом 4,7 г (62,0% от теоретического). После хроматографирования наЛ 1 гОз с помощью хлороформа в качестве элюента чистое вещество (тонкослойная хроматография) плавится при 85 - 87 С.П р и м е р 2. 2-(Х-метилфурилмстил- (3)-К- (2,б-дихлорфенил) -амино ) -2 - имидазолин.11,5...

Номер патента: 433680

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Жанин, Иностранцы, Клод, Рвйно, Способ, Франци

МПК: C07D 295/04

Метки: 433680

...500 мл воды, подкисленной соляной кислотой,Воцеую Фазу после декантациипоцщелачивают, После экстрагирования этилацетатом продукт очищаоютперекрсаллизацие 0, т.пл. 135 С,выход 577 На,",Цееео М; С 75, 17;Н 8,32; Я 11,96. С 2,1129 Й,О .Вычислено ",: С 75, 17; Н й 2; й 11,96. 11 Р;1 я.1,Р 3. Яихлоргидрат бензги црил-яцетоееил-пиеразиееа. 1 500 мл метилэтилкетона 1.м:тор;от О,; моль бензгицрилпие 1:зиеа и О,:.,2 моль хлорацетона.1 осте:ор цо." виют 0,2 моль ка боннаат 1;ея и выцерживают при налчии л.еегмы В течение 7 час. Орейнеескую Фазу обрабатыВ.:йот еоеатеетЕ)и рованеой солянойкиюотоИ ВЕсустБии ЬОО мл Воды,1 ччю Ьазм цекантируют, поцВ 400 мл метилэтилкетона растворяют 0 3 моль бензгицрилпиперазина и 0,25 мольй -хлорацетилпир 1олидина. К...

Номер патента: 433681

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Гельмут, Изобретени, Карлфрид

МПК: C07D 253/07

Метки: 4триазин-5-онов

...отгоняют в вакууме, остатокрастирают с водой и растворяют в эфиреуксусной кислоты. Эфирный раствор высушивают и растворитель отгоняют в вакууме. Полученный маслянистый остаток кристаллизуется при растирании с эфиром,Получают 12 г (48%, от теоретического)3-эти л-аллил-.6-(4-метил-фенин )-1,2,4 г-триазин-она с, т. пл, 93-98 оС, кото;рая после перерастворения из 30-кратногоколичества лигроина повышается до101-102 С.П р и м е р 8. 3 Этил-гидрокси-фенил,2,4-триазин-он,В раствор из 14,9 г (0,059 моля)1-фенил-метокси-карбонил-хлорэтил,3-диазабутадиена в 50 мл изопропанола прикапывают смесь из 6,2 г(0,089 моля) гидроксиламингидрохлорида. и 15,0 г (0,148 моля) триэтиламина в150 мл изопропанола, При этом температура повышается 20-35, Затем в...

Номер патента: 434082

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Кошмнна, Первеев

МПК: C07D 213/74

Метки: аминопиридинов, арилзамещенных

...(1).10 г 4-диметиламино-метил-фенил,3 бутадиенкарбонитрила нагревают в 70%-ном водном диоксане в ампуле при 100 С в течение 100 час. Продукт циклизации экстрагируют эфиром, сушат сульфатом магния и разгоняют в вакууме. Т. кип. 140 - 142 С (2 мм рт. ст.); п о 1,6210; д 4 1,0600; выход 70%.25 Найдено, %: С 79,10; Н ,60; Х 13,10;МК 70,50.Вычислено, %: С 79,24; Н 7,55; Х 13,20;МК 66,73.Пример 230 цилпиридин (1,й СННг Составитель С. Дашкевич Техред Н, Куклина Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина Редактор К. Вейсбейн Заказ 3323/19 Изд,1765 Тираж 506 Подписное ЦНИИП 1 Л Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 10 г...

Номер патента: 434083

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Галил, Лысова, Попов

МПК: C07D 233/42

Метки: 3-дифенилэтилентиомочевинывпт, —г

...240 С, от, дят вспп Изобретение касается получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины, которая может найти применение в фармацевтической промышленности.Известен способ получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины взаимодействием сероуглерода с И,Х-дифенилэтилендиамином.С целью упрощения технологии процесса получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины по предлагаемому способу М,Х-дифенилэтилен. диамин подвергают взаимодействию с роданистым аммонием.Реакцию проводят преимущественно в среде растворителя, например, в водном спирте при 100 в 2 С.Предлагаемый способ позволяет исключить применение таких взрывоопасных веществ, как диэтиловый эфир и сероуглерод, и проводить процесс получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины в одну стадию.П р и м е р. 7,6 г (0,1 моль)...

Номер патента: 434084

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Воронин, Всесоюзный, Муханова

МПК: C07D 239/66

Метки: 2-тиобарбитуровой, 5-диалкилзамещенных, кислоты

...натрия в дизамещенном малоновом эфире приливают 40 мл диметилсульфоксида и затем к содержимому колбы при перемешивании при 20 С прибавляют по каплям в те чение 3 час раствор 5,2 г (0,066 моль) тиомочевины в 60 мл диметилсульфоксида, Смесь оставляют на ночь, затем выливают в 250 мл холодной воды и подкцсляют 10% -ной соляной кислотой до рН 5. Образующийся осадок отфильтровывают и получают 8,3 г (90% от теории) 5-этил- (1-метцлбутцл) -2-тиобарбитуровой кислоты, т. пл. 155 в 1 С (цз смеси изопропиловый спирт - вода 1: 1),П р и м е р 2. В трехгорлой круглодонной колбе, снабженноц мешалкой, капельной воронкой п обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, растворяют 1,34 г (0,055 г ат) натрия в 20 мл абсолютного метанола и добавляют 6...

Номер патента: 434085

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Всесоюзный, Запорожский, Институт, Кочергин, Мазур, Мандриченко, Медицинский, Способ

МПК: C07D 487/04

Метки: 434085

...- 282 С (разложение, из минопирими,09 моль) в 15 мл бгаосадок отом. Получа- мидазолинопризмы с т. бутанола). Предмет изобретен и(1,2-а) пиотлич а юния технода целевоабатывают анического Способ полученияримидина из 2-амин 25 щийся тем, что, слогии процесса и п го продукта, 2-амино 1,2-дпгалогенэтаном растворителя при на чинона,роще выхо н оброр имидазо пиримид целью уп вышения пиримиди в среде ревании. Изобретение относится к новому с получения имидазолино- (1,2-а) пирим который может найти применение в ка промежуточного продукта в синтезе бт чески активных веществ,Известен способ получения имидазолино- (1,2-а) пиримидина, который заключается в том, что 2-аминопиримидин нагревают с этиленгалогенгидрином в среде диметилформамида или...

Номер патента: 434652

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Ацуко, Иностранна, Иностранцы, Лтд, Сумитомо, Такахиро, Фонд

МПК: C07D 209/26

Метки: 1-ацил-зиндолилалифатических, индола, иолучения, качестве, кислот1изобретение, которые, могут, найти, новых, области, относится, применение, производных, промышленности, фармацевтической

...см -2700,1613, 1605.П р и м е р 8. Хлоргидрид Х-(3,4-метилендиоксицинпамоил) -Х - (паратолил) - Гидразина. Выход 94,2%. Бесцветные иглы; т. пл.187,5 - 188 С (разлагается) .Вычислено, /о. С 61,35; Н 5,15; Х 8,42;С 1 10,65,С 1,Н 17 ХаОзС.Найдено, /,: С 60,78; Н 5,31; Х 8,30;С 1 10,53.Инфракрасный спектр а 1 д"д, см - : 2750,2600, 1670, 1640, 1630, 1605, 1595.П р и м е р 9. К суспензии 3,5 г хлорида параметоксифенилгидразина в 25 мл абсолютного эфира добавляют 2,3 г триэтиламинаи реакцию проводят в течение 2 час при комнатной температуре. Затем по каплям приохлаждении льдом до температуры ниже 5 Сдобавляют 4,4 г хлористого пипероноила в10 мл тетрагидрофурана и реакционную смесьвыдерживают, охлаждая льдом до температуры ниже 5 С, в...

Номер патента: 434653

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Берингер, Винфриде, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Курт, Фрг

МПК: C07D 215/06, C07D 215/233

Метки: n-винилхинолонов

...соединений формулы 1, где У - алкоксил, с аммиаком или аминами.Нижеследующие примеры более подробно поясняют способ изобретения,П р и и е р 1. 1-(Пропен-ил)-1,4-дигидро-З-карбоксициклопентано-(й)-хинолон.А, 46 г 1,4-дигидро-З-карбоксициклопентано-(Й)-хинолонасуспендируют в 460 мл диметилформамида, затем добавляют 165 г карбоната калия, 3 г йодистого калия и 78 г бромистого аллила и смесь перемешивают 2 час при 100 С, После чего добавляют еще 48 г бромистого аллила, 1,5 г йодистого калия и 82,5 г карбоната калия и перемешивают смесь еще 4 час при 100 С. Затем отсасывают в горячем состоянии неорганический осадок, который дополнительно промывают горячим ди. метилформамидом. Полученный фильтрат, а также промывной фильтрат выпаривают...

Номер патента: 434654

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Берингер, Вальтер, Вернер, Герхард, Иностранна, Рудольф, Фонд

МПК: C07D 451/06

Метки: производных, тропан-3-ола

...истечении 20 час длительности реакции отсасываютотделившийся во время реакции четвертичныйпродукт. Выход 36 г (80% теории); т. пл,252 - 254 С (разлокение из спирта - петролейного эфира).П р и м е р 5, Метобромид 1 ч-этилнортропипового эфира а-фенилциклопентануксуснойкислоты,14,8 г (0,043 моль) М-этилнортропиновогоэфира сс-фенилциклопентануксусной кислоты с8,25 г (0,087 моль) метилбромида в 40 мл ацетонитриле при комнатной температуре доводят до реакции. По истечении 2 час кристаллизат отсасывают и несколько раз перекристаллизовывают из ацетона. Белые кристаллы;т. пл, 256 - 257 С (разложение). Выход 7 г(37% от теории).П р и м е р 6. Метобромид И-изопропилнортропинового эфира а- (и-хлорфенил) -циклопентануксусной кислоты.Полученное в...

Номер патента: 434655

Опубликовано: 30.06.1974

Автор: Нзоб

МПК: C07D 487/02

Метки: амино-сял1м-триазоло, производных

...эквимолярного, т. е. в избытке, К числу оснований, пригодных для использования в реакции, следует отнести гидроокиси щелочных металлов, например гидроокись натрия или гидроокись калия; третичные органические алкиламины, в которых алкильные ра. дикалы содержат от 1 до 4 атомов углерода, например триэтиламин; а в тех случаях, когда реакция проводится в безводных условиях, - гидрид щелочных металлов, например гидрид натрия или гидрид калия, или алкоголяты щелочных металлов, например трет-бутилат калия.Реакцию можно проводить ири температуре в пределах от - 10 до +25 С, однако наиболее предпочтительно проводить реакцию в интервале температур от 0 С до + 10 С.Таким образом, предпочтительными условиями для проведения реакции производного...

Номер патента: 434656

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Андрэ, Жак, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 223/16, C07D 333/50, C07D 333/80 ...

Метки: 10-дигидротиено

...в этиловом эфире уксусной кислоты, нерастворимых в воде, плавящихся при 138 С, Мол. вес 326,12.Вычислено, о/о. С 44,16; Н 2.47; К 4,29; Вг 24,50; Я 9,83.СдН 80 зХВгЯ,Найдено, %: С 43,9; Н 2,5; Х 4,3; Вг 24,2;8 9,5.ИК-спектр (хлороформ): присутствие карбонила при 1662 и 1672 см-.Присутствие МОг при 1347 и 1525 см - , Присутствие ароматического соединения.УФ-спектр (этанол): Х.асс при 275 ммк, е 17650. Спектр ЯМР: поглощение при 443;444,5; 448; 454,5; 486; 488,5; 495 гц (ароматические протоны); метилен при 288 гц; этиленовые протоны тиофена 453; 458; 427; 432 гц.Ф а з а Б. Этилен кеталь 3-бром-(2-нитрофенилацетил) -тиофена. Нагревают в течение434656 5 10 15 20 25 Зо 35 16 час при 125 - 130 С (температура бани) при вакууме в 34 мм...

Номер патента: 434657

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Милан

МПК: C07D 493/06

Метки: производных, рифамицина

...- амина - 4 - 45дезоксирифамицин 8 Ч;4-бис-(2-пентенил) - амино - 4 - дезоксири.фамицин 5 Ч;4-(Х-пропил - Х - циклопентил)-аминодезоксирифамицин БЧ; 504-бис- (2, 4, 4 - триметил - 2 - пентенил)амино-дезоксирифамицин 5 Ч;4-К-метил-И-(2, 4 - диметоксифенилэтил)- амино-дезоксирифамицин ЯЧ;4-И-бутил - М - циклооктил - амино - 4 - 55дезоксирифамицин ЬЪ; 4-(Х-этил - К - фенил) - амино - 4 - дезоксирифамицин ЯЧ;4-Х-бутил - Х - (и - хлорфенил) - амино-дезоксирифамицин ЬЧ;4-Х- (3-циклогексилпропил) - 1 Ч - этил-амино - 4 - дезоксирифамицин 5 Ч;4-морфолино-дезоксирифамицин 5 Ъ;4-(1-пиперазинил) - 4 - дезоксирифамицин 5 Ъ,4-(4-карбэтокси - 1 - пиперазинил) - 4 - дезоксирифамицин ЯЧ;4-(4-метил - 1 - пиперазинил) - 4 -...

Номер патента: 435228

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07D 327/08

Метки: 10-диоксида, диангидрида, тетракарбоксифеноксатиин-10

...моль) монохлористой серы в 145 мл дихлорэтана. Затем в течение 2 час темгературу в колбе повышают до 30 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре 2 час. Далее смесь выливают в воду, нагрева435228 Предмет изобретения Составитель Т. Титова Техред 3. Тараненко Корректор Т. Хворова Редактор В. Горбунова Заказ 3103/10 Изд.54 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, д, 2 ют до температуры кипения дихлорэтана иразделяют слои. Органический слой выдерживают при - 5 С в течение 12 час. Выпавшийосадок 2,3,7,8-тетр аметилфеноксатиина промывают на фильтре холодным дихлорэтаном и 5сушат при 80 С (продукт при сушке...

Номер патента: 435233

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07D 209/18

Метки: ариламидов, кислот, о-(з-индолил)алкановых

...р и м е р 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником вносят 5,7 г (0,03 моль)3-индолилуксусной кислоты, 6,0 мл (0,069 моль)анилина и 3,0 г (0,04 моль) хлорида калия.Смесь нагревают до кипения и продолжаюткипятить в течение 3 час, после чего реакци 10 онную массу выливают при перемешивании вподкисленную соляной кислотой воду.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором соды и сушат. Выход 3-индолилацетанилида 6,9 г (90,8%), т, пл.15 147 в 1,5 С (из водного спирта); по лит. данным 149,5 - 150 С.П р и м е р 2, Аналогично, примеру 1 из 1,9 гКорректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3103/15 Изд. Юо 54 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква,...

Номер патента: 435234

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Бурмистрова, Иванов, Изобретени, Шапиро

МПК: C07D 211/12, C07D 211/44, C07D 211/94 ...

Метки: 6-тетраметил, пиперидина, производных

...г (70% от теории) продукта в виде бесцветных кристал лов, т. пл. 106 - 107 С (из этанола).Найдено, %; С 77,32; Н 7,22; 1 ч 7,24.С 28 Н 28112 О 2.Вычислено, %: С 77,30; Н 7,28; Х 7,34.П р имер 2. 2,2,6,6-Тетраметил-пипери дил-оксил-Ц 1-дифенил-а-цианакрилат.Это соединение получают в условиях примера 1 из 4,6 г 2,2,б,б-тетраметил-оксипиперидин-оксила и 8,11 г хлорангидрида дифенил-а-цианакриловой кислоты. Выход 30 7,5 г (72% от теории); т. пл. 142 - 143 С.(Н )ОЯНС СН 20 нс к сн,1В Составитель Г. МосинаТехред В. Рыбалова Редактор 3, Горбунова Корректор М. Лейзерман Заказ 3210/11 Изд.976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр,...

Номер патента: 435235

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Розанцев, Романцев, Судник, Шапиро

МПК: C07D 211/18

Метки: дипиперидиндинитроксиловалканового, ряда

...от катализатора и растворитель испаряют в вакууме. Получают 72 г (90%) 1,4-бис(2,2,6,6-тетраметил-окси-пиперидил) бутана - бесцветного вещества, которое кристаллизуется из гексана в виде бесцветных игл, т. пл. 124 С.Найдено, %: С 71,44; Н 11,92; Х 7,73.С 22 Н 44 Х 202.Вычислено, %: С 71,68; Н 12,03; Х 7,60.20 г 1,4-бис (2,2,6,6-тетраметил-окси-пиперидил) бутана растворяют в 300 мл метанола и к раствору добавляют 2 г вольфрамата натрия, 0,5 г трилона Б и 20 мл 30%-ной перекиси водорода, Реакционную смесь выдерживают 15 дней при комнатной температуре, затем отфильтровывают катализатор и испаряют в вакууме раствор итель, Продукт окисления хроматографируют на колонке, наполненной окисью алюминия (элюент - хлороформ). Далее отбирают...

Номер патента: 435236

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07D 211/44

Метки: гликолей, ряда, спиртов, тетраметилпиперидинового, третичных

...3103/17 Изд.54 Тираж 506 .Подписное ЦНИИПИ Государственного.:.комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, д. 2 3Далее отключают подачу винилацетилена, а перемешивание продолжают еще 12 час при 0 С, Реакционную смесь выливают в ледяную воду, тетрагидрофурановый слой отделяют на делительной воронке и сушат поташом, после чето отгоняют избыточный винил ацетилен и тетрагидрофуран. Твердый остаток перекристаллизовывают из гексана. Получают 35 г (50% от теории) вещества в виде бесцветных кристаллов, т. пл. 110 С (из гексана).Найдено, %: С 75,38; Н 10,30; Х 7,05.Вычислено, %: С 75,42; Н 10,32; И 6,76.б) 4-Бутил-окси,2,6,6 - тетраметилпиперидин.Это...

Номер патента: 435237

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Казахской, Ордена

МПК: C07D 215/20

Метки: 5-кето-5, производных, тетрагидрохинолина

...после нагревания в течение 15 - 20 мин. Затем из реакцион ной смеси удаляют воду в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса, а оставшийся желтый осадок промывают холодным ацетоном. Получают 184 г (89,6%) целевого продукта в виде светло-желтого порош ка т пл 127 - 128 СНайдено, %: К 12,15, 12,23.Вычислено, %: К 12,60.П р и м е р 2. Имин димедона,ЗО Аналогично примеру 1 из 84 г (0,6 моль)435237 Составитель Г. ЖуковаТехред Г. Васильева Корректор М. Лейзерман Редактор 3. Горбунова Заказ 3120/11 Изд.60 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийТипография, пр, Сапунова, 2 димедона и 62 мл 25%-ного аммиака после перекристаллизации остатка из спирта и эфира получают 72...

Номер патента: 435238

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Бадан, Чобан

МПК: C07D 215/04

Метки: 2-дигидрохинолинов, 4-винил-1

...по 15778; до 0,9к сиосо -дигидр найти п ицидов ения винильно приводят к полу хииолина либ об получения 4-винилобщей формулы/2 мм; го 1 5665; д 2 о 0,9838.Найдено, %: С 83,95; НМКв бб,03.СН 1 г 1.Вычислено, %: С 84,42; НМКр б 2,66,водород, метил в 2 ит в конденсации аиримср анилина, метилвинилэтинили каталитических ющим выделением 2 ми приемами.кую плоскодонную 75 моль) анилина, инилэтинилхлормевают три дня при 3- метил; К" - или 8, состо го амина, нлуидииа, с ди в ирисутствт ды с последудукта известнь . В термостой щают 70 г (О ль) диметилв воды, выдержи М 687 8,54 3; где К и К положении 6 ароматическо о- или и-то хлор метаном количеств во целевого про Пример склянку поме 31 г (0,25 мо тана и 4,5 мл435238 СН=СНз Предмет изобретения...

Номер патента: 435239

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Козлов, Левашов, Пак, Чуклинов

МПК: C07D 215/04

Метки: ri—алкил, алкил, алкилпроизводных, атом, водород, общей, один, относится, причем, содержит, способу, углерода, формулыгде, хинолина, хинолина1изобретение

...2-метплхинолина(хинальдин).Смесь 13 мл питробензола и 14 мл этилового спирта пропускают через нагретый до 320 С ванадиевый катализатор В-З, предвари тельно активированный водородом в течение1 час при 350 в 3 С. От катализата, состоящего из двух слоев, отделяют маслянистый слой, перегоняют его и получают 4,6 мл (35%) хинальдина, т. кип. 246 в 2 С, т. пл. пикра та 191 - 192 С.Найдено, %; К 9,92; 10,13.Вычислено, %; Х 9,79.В примерах 2 - 5, сведенных в таблицу, про водят опыт, как в примере 1, используя в каждом случае 13 мл нитробензола и различные количества спиртов и пропуская реакционную смесь через нагретый до определенноп температуры ванадиевый катализатор В-З.25 Полученные результаты приведены в таблице.Получаемый продукт Исходный...

Номер патента: 435240

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Вигалок, Островска, Светланов

МПК: C07D 271/04

Метки: 4-диметанола, фуразан-3

...ацетата натрия и 140 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 20 час, охлаждают, выливают в воду, отделяют выделившееся масло и дважды экстрагируют водный слой эфиром. Экстракт смешивают с маслом, промывают водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой, сушат над безводным сульфатом натрия, отгоняют растворитель в вакууме и получают 40,0 г (60%) целевого продукта, т. кип, 115 С 3 мм; п 1,4570.Найдено, %: С 44,6; Н 4,9; М 13,2.Вычислено, %; С 44,9; Н 4,7;П р и м е р 3, Получение фуразтанола.В трехгорлую колбу, снабженную термо метром, мешалкой и обратным холодильни435240 ИОН С Сн ОН2 Составитель ф. МихайлицынТехред В, Рыбалова Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шарганова Заказ 3210/14 Изд. М 976 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ...