C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 841587

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Иосеф, Отто, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/513, A61P 9/06, C07D 239/545 ...

Метки: аддитивных, кислотно, производныхалкилендиамина, солей

...1-этилендиамина способу В.Пфледеррер и др.),П р и м е р 2. 5,4 г М-(и-(2 О-СН -СН-СН -ЯН-СНе-СНе-УНеа, е-н-пропокси-этокси) -фенокси-оксипропил-этилендиамина растворяют в50 мл толуола и затем добавляют 2,9 грастворяют в 80 мл толуола, затем до поташа. К этой смеси прибавляют побавляют 5,8 г поташа и при перемеши- каплям при перемешивании 2 5 г 1 3 Р Ювании прибавляют по каплям при ком- -диметил-б-хлор-пиримидиндиона (2,4),натной температуре 5 г 1,3-диметил-б- растворенного в 25 мл толуола и затем-хлорпиримидин-диона (2,4), смесь нагревают в течение 6 ч с обО 10 ратным холодильником. Затем охлаждаютН до комнатной температуры, отсасываютс И-Си остаток несколько раз экстрагируютУс водой. Затем остаток растворяют вфй у О 30 мл 1/2...

Номер патента: 841588

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Эрнст

МПК: A61K 31/427, A61K 31/5415, C07D 417/12 ...

Метки: ocho-ваниями, диок-сидов, неоргани-ческими, оксибензотиазин-карбоксамид, органическими, солей

...получают1,1-диоксид метилового эфира 4-окси 7-метилН,2-бензотиазин-З-карбоновой кислоты, и из этого соединенияи метилйодида получают 1,1-диоксидметилового эФира 2,7-диметил-оксиН,-бензотиазин-карбонозой кислоты ,т.пл, 183 С).П р и м е р 10. 4-Окси-б-метокси-метил-(5-метил-тиазо 11 ил)-2 Н,2-бензотиазин-З-карбоксамид,1 диоксид,5,2 г (От 017 моль) 1,1-диоксидаметилОВОГО эфира 4-Окси-б-метокси-метилН,2-бензотиазин-З-карбоновой кислоты и 2, г (0,019 моль)2-аминО-метил 1 иазола Б 200 тл 1 лксилола в течение 24 ч нагревают собратньм холодильником, После охлажДЕНИЯ КРт 1 СтаЛЛЫ ОтфИЛЬтРОЗЫВдЮт Иперекристаллизовьтзают из тетрагидроФурана. Получают 5,8 г (89 Ъ) 4-окси 6-МЕТОКС 1 лл-МтЕТ 11 Л-М-лЛЕТИЛ-ТИазолил)-2...

Номер патента: 841589

Опубликовано: 23.06.1981

Автор: Виллард

МПК: C07D 471/04

Метки: гексагидрокарболинов, солей

...и 748 мг(4,20 ммоль) 3-бензоилпропионовойкислоты в 30 мл дихлорметана при 0 Сдобавляют 1,0 г 4,0 ммоль)ЙЕ-транс-фенил,3,4,4 а,5,9 в-гексагидроН-пиридо(4,3,в-)-индола в 10 мл тогоже самого растворителя. Полученнуюсмесь перемешивают и нагревают до ком-.натной температуры в течение 2 ч.После повторного охлаждения до 0 Среакционную смесь отфильтровывают,промывают дихлорметаном и полученныеФильтраты выпаривают, в результатечего получают в остатке с 11-транс- (бензоил)пропионил -5-фенил,3,4,4 а,5,9 в-гексагидроН-пиридо(4 3-в)индол, который используют на следующей стадии без дополнительной очистки.В Остаток, полученный из предыдущего опыта, растворяют в 50 мл тетрагидрофурана и нагревают при температуре кипения с обратным...

Номер патента: 841590

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: em-карбоновой, алкоксииминоацетамидо, амино-тиазолил, виде, кислоты, металлами, производных, син-изо-mepob, солейс, тиадиазол-илтиометил)цеф, щелочными

...этила,син-изомер,Продукт, полученный в предыдущейстадии, в количестве 4,6 г растворяютпри температуре 30 С в 92 мл хлорисй35 того метилена. Раствор охлаждают доминус 10 С, добавляют 2,9 мл триэтиламина, снова охлаждают до минус 35 С,одобавляют в течение 15 мин 6,1 г тритилхлорида, доводят температуру до40 комнатной в течение 2,5 ч. Продуктпромывают водой, затем 0,5-нормальной солянойкислотой и водным раствором уксуснокислого натрия, высушивают, концентирруют, растворяют вдиэтиловом эфире, снова концентрируют, растворяют в метаноле, добавляютводу и диэтиловый эфир, кристаллизуют, отжимают на Фильтре, промываютдиэтиловым эфиром, в результате чегополучают 6,15 г желаемого продуктас Т п 120 С.Стадия О. Натриевая соль...

Номер патента: 736584

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Васильев, Дереза, Костенко, Литвененко, Николаев, Попов, Продан

МПК: C07D 303/04

Метки: диглицидиловый, камфорной, качестве, кислотыв, оптически-прозрачныхматериалов, связующего, эфир

...О, 1.-камфорную кислоту, эпихлоргидрин и катализатор берут в соотношении 1:6:0,01.Реакцию конденсации проводят при70-80 С, предпочтительно при 650 С.В качестве катализаторов исполь - зуют амины, четвертичные аммониевыеоснования, их соли и соли щелочныхметаллов (лучше триметиламин солянокислый 63%-ный). Для удаления побочных продуктов из целевого веществареакционную смесь обрабатывают растворами едких щелочей (2-10%) прикомнатной температуре.Процессдегидрохлорирования ведутстехиометрическим количеством 45%-ного раствора едкого натра при 20-450 С.Целевой продукт выделяют известными методами. Выход 97%.Полученный диглицидиловый эфирциклоалифатической дикарбоновой кислоты имеет слабо-желтый оттенок,от которого легко избавляются слеДующим...

Номер патента: 842088

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Бодров, Горбунов, Дмитриевский, Загорулько, Коваленко, Лапин, Литовка

МПК: C07D 277/72

Метки: каптакса, регулированияпроцесса

...смеси не только при изменении внешнего подвода тепла, но и при изменении экзотермичности реакции.На чертеже представлен пример реализации предлагаемого способа регулирования.Система регулирования трубчатого реактора 1 состоит из регуляторов 2 и 3, клапанов 4 и 5, воздействующих на подачу газа в горелки 6 и 7, установленных на участке впрыска 8, термопар 9 и клапанов 10 на линиях подачи серы из общей магистрали 11, сравнивающего устройства 12, переключателя 13, датчика 14 температуры топочных газов и дифференцирующего устройства 15.Способ осуществляется следующим образом.Регулирование температуры на выходе реактора производят регулятором 2 путем воздействия через клапан 4 на расход топлива, подаваемого в горелки 6. Участок впрыска серы...

Номер патента: 843737

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Мишель, Сули, Шарль

МПК: C07D 207/24

Метки: 1-пирролидинкарбоновой, кислоты, производных

...приготовленного изодного моля уксусной кислоты и одного моля ацетата натрия, растворенного в 1 л воды. Обработку проводятпри перемешивании смеси в течение2 ч при 20 ОС. Затем реакционнуюсмесь нейтрализуют, добавив карбонатнатрия и экстрагируют хлористым метиленом. Органический слой выделяют,промывают несколько раз водой, азатем высушивают нац сульфатом натрия. Растворитель выпаривают припониженном давлении и полученный остаток. выделяют с помощью смеси этилацетат:гексан (10:1), Полученный таким образом раствор хроматографируют на колонке с силикагелем, а затем выпаривают растворитель.Таким образом, получают 1,0 г4-(3 -оксо-бутил)-3-оксо-пирролиТаким образом, получают 1,16 г -4-(3 -оксо-октил)-3-оксо-пирро- лидин-этил-карбоксилата в виде...

Номер патента: 843738

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Джанбаттиста, Джорджо

МПК: A61K 31/40, A61K 31/402, C07D 207/34 ...

Метки: аминопиррола, производных, солей

...Т. кип. 2200 С/0,2 мм рт.ст.Общий выход продукта после циклизации 53, т. пл. 258-260 С (из этанола/диэтилового эфира).П р и м е р 20. Получение 3-амкно-карбэтокси-метил-пиррол-гидрохлорида.Разветвленное промежуточное соединение получают из аминоацетонитрила и этилацетоацетата. Т. пл, 90980 С (из метанола). Общий выход продукта после циклизации 44Т. пл.211-214 О С (из метанола),П р и м е р 21. Получение З-.амино-изобутирилметил-фенил-пиррола.Разветвленное промежуточное соединение получают из 2-амико-фенкл-ацетонитрила и 5-метил-гексан,4-диона. Т. киш. 1500 С/0,3 мм рт.ст.Общий выход продукта после циклизации 64, т. пл; 180-183 оС (из метанола/диэтилового эфира),П р и м е р 22. Получение 3-амино-метил-фенил-пропионил-пиррола.Исходя из...

Номер патента: 843739

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Бертхольд, Вальтер, Иоганнес, Иозеф, Эрих

МПК: A61K 31/404, C07D 209/12

Метки: карбостириловыхили, оксиндоловых, производных

...Выход 64 от теории.П р и м е р 11, 5-(4-Фенилсульфонил-бутокси)-3,4-дигидрокарбостирил получают аналогично примеру 1 из 5-окси,4-дигидрокарбостирила и 4-фенилсульфонилбутилбромида, Т.пл, 187-189 ОС. Выход 73 от теории.П р и м е р 12. Получение 5-(4- -Фенилмеркапто-бутокси)-карбостирила.К смеси из 32,3 г 5-оксикарбостирила, 30 г карбоната калия и 650 мл сушенного над молекулярным ситом диметилсульфоксида прибавляют 49 г 4-фенйлмеркаптобутилбромида. Перемешивают 20 ч при 25 ОС, разбавляют .3 л воды и отсасывают выкристаллизовавшийся продукт реакции.Т.пл, 185- 1870 С (из толуола). Выход 45,0 г (70 от теории).П р и м е р 13. б-(4-Фенилмеркапто-бутокси)-карбостирил получают аналогично примеру 12 из 6-оксикарбостирила и...

Номер патента: 843740

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Рихард

МПК: C07D 209/14

Метки: индо-ла, производных, солей

...15 ч в автоклаве при 130 ОС. .Послеохлаждения диоксин отгоняют под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом, а избыток феноксиэтилена отгоняют под высоким вакуумом при 80 О. Остаток встряхивают с раствором винной, кислоты и метилсихлоридом, доводят реакцию кислой Фазы с помощью концентрированного аммиака до щелочной и экстрагируют с помощью метиленхлорида, После Соединение Формулыили ихфизилогически переносимые соли об ладают интересными фармакологическими свойствами, в связи с чем они могут быть использованы в качестве антигипертензийных средств, например, при лечении высокого дав ления. ное производное этой группы, подвергают взаимодеЙствию с амином общейформулы упаривания растворителя остаток кристаллизуют посредством 0,5 моля...

Номер патента: 843741

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Масааки, Сузуму, Теруюки

МПК: C07D 211/68

Метки: бипиридила, диалкил, с3-тетрагидро-4

...в смеситель 51, а оставшаяся часть экстракта непрерывно сливается из вывода52 продукта. В то время как щелочьнепрерывно поступает в емкость 47для анолита через ввод 48 щелочи,соль й-замещенного пиридиния непрерывно поступает в емкость 45 для5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 католита через ввод 56 соли й-заме. щенного пириднння и водный раствор соли, полученный в промежуточной камере, непрерывно сливается из емкости для жидкости промежуточной камеры 46 так, что может быть составлен материальный балансПотоки индивидуальных электролитов, протекающие через анодную камеру 53, промежуточную камеру 54 и катодную.камеру 55 предпочтительно должны быть однородными. Потоки электролитов в камере регулируют количеством, размером, формой,...

Номер патента: 843742

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Кейсуке, Сьезди, Такао, Томоюки

МПК: C07D 211/74

Метки: триацетонамина

...Особенно высокий выход конечного продукта может быть достигнут в случаеиспользования в качестве катализатора молярного избытка аммониевойсоли в пересчете на количество ацетонина или путем проведения реакциив ацетоне, используемом в качестверастворителя. Эту реакцию обычноможно завершать в течение от 1 до20 ч, в частности от. 2 до 10 ч.Выход конечного продукта при осуществлении предлагаемого способа можно повысить, а продолжительностьреакции сократить путем примененияпомимо кислотного катализатора от0,01 до 0,5 мол.Ъ н пересчете наколичество ацетонина катализатора,отличного от кислотного катализатора,Группа подходящих других катализаторов включает в себя иодистый калий, иодистый натрий, бромид лития,иодистый литий, тиоцианат...

Номер патента: 843743

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Деннис

МПК: A61K 31/555, C07D 223/16

Метки: солей, транс-5а-арилдекагидробензазепинов

...растворителя получают смесьтранс-д 1-5 а-(3-метоксифенил)-3 -оксо,3,4,5,5 а,6,7,8,9 а-декагидроН-бензазепина и соответствующей производной 2-оксо-декагидроН-бензазепина. Выход 13,5 г.П р и м е р Д. Раствор 13,5 гсмеси оксодекагидробензазепиновпримера Г в 70 мл толуола прибавляютпо каплям к суспензии 3 г амиданатрия в 70 мл толуола, находящейсяв трехгорлой поллитровой колбе,оборудованной мешалкой, холодильником,термометром и входной трубкой. Толуол нагревают до кипения. Кипяче ние с обратным холодильником продолжают еще в течение 4 ч после того,как реакционная смесь охлаждается докомнатной температуры. Затем по каплям добавляют раствор 7,7 г иодистого 75 метила в 70 мл толуола, Эту реакционную смесь кипятят с обратным холодильником...

Номер патента: 843744

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Альфред, Пиэр, Эрнст

МПК: A61K 31/4184, A61P 31/04, C07D 235/12 ...

Метки: бензимидазола, производных, солей

...После полного растворения компонентов полученный растворпутем добавления воды доводят до объема 100 мл, разливают в сосуды и газонепроницаемо закупоривают.25 П р и м е р 4. Пригодные для инсуффляции капсулы, содержащие0,026 г 5-бутирил,6-диметил-ацетоксиметилбензимидазола получаютследующим образом.Состав (для 1000 капсул) содержит, г;5-Бутирил,6-диметил-ацетоксиметилбензимидазол 25,00.Лактоза размолотая 25,005-.Бутирил,6-диметил-ацетоксиметилбензимидазол и лактозу (тонкоразмолотую) тщательно. смешивают. Затем полученный порошок просеивают ирасфасовывают в желатиновые капсулы40 порциями по 0,05 г,П р и м е р 5. Таблетки, содержащие 100 мг 5-бутирил,6-диметил-ацетоксиметилбензимидазола (действующее начало) можно получать,45...

Номер патента: 843745

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Пауль

МПК: C07D 277/10

Метки: тиазолинов-3

...к загруженному бромацетону, т.кип. 69-63 ОС при 7 мбар.П р и м е р 4,Способ осуществляют как в примере 1, но загружают70 г (1,2 моль) пропионового альдегида, 58 г (1,0 моль) гидросульфида натрия и 199 г фенацилбромида.Полученный 2-этил-фенилтиазолин очищают путем перекристаллизации иэметанола. Т,пл. 50-52 ОС, выход 140 г,что соответствует 73 по отношениюк загруженному фенацилбромиду.П р и м е р 5. Способ осуществляют как в примере 1, но загружают 90 г (1,6 моль) ацетона, 67 г(1,2 моль) гидросульфида натрия и151 г (1,0 моль) 2-бром-метилпропаналя-О). Выход 2,2,5,5-тетраметилтиазолина 110 г или 77 по.отношению к загруженному 2-бром-метилпропаналю, т.пл. 50-52 ОС.П р и м е р 6, Способ осуществляют как в примере 1, но загружают87 г...

Номер патента: 843746

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Джасджит, Джозеф

МПК: A61K 31/427, A61P 29/00, A61P 37/02 ...

Метки: аминотиазоловили, кислотно-аддитивных, солей

...Выпавший в осадок твердый материал отфильтровывают, промывают этилацетатом и ,высушивают в вакууме над пятиокисью Фосфора с получением 0,585 г (33) 2-фурфуриламино-метил-фенилтиазолгидробромида с т.пл. 150-153 ОС.Найдено,: С 51,97; Н 4,47; й 8,42.С Н М 05"НВгВычислено,: С 51,29; Н 4,30; й 7,97.П р и м е р 15. Аналогично примерам 13 и 14 получают гидрогалогенидные соли нижеследующих соедине- ний Соль йф Т.пл.,фС Гидро- Фенил Атом во-126бромид дорода П р и м е р 16. 25,0 г.воряют в 660 мл диэтилового эфира ираствор охлаждают до ООС. Затемв течение 10 мин через этот растворпропускают барботированием сухойгазообразный хлористый водород, причем за этот промежуток времени всмесь добавляют дополнительно 30 млдиэтилового эфира....

Номер патента: 843747

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Герд, Герхард, Фридрих

МПК: C07D 285/16

Метки: 1-циано2, 3-бензотиадиазин-4, oha-2, —двуокисей

...небольших количеств органичес- ких растворителей. Содержащийся в водном растворе продукт реакции (бромистый натрий) широко распространен в природе и не загрязняет окружающей среды. Неизрасходованный бромциан, содержащийся в водном рас" творе, можно быстро и полностью разложить путем добавления Основного соединения в количестве, по меньшей мере, двойном в пересчете иа бромциан, например раствора едкого нат" ра, раствора соды или, предпочтительно, аммиака в воде; при этом добавление можно осуществлять до или после выделения целевого продукта. При разложении бромциана аммиаком помимо нейтрального относительно окружающей среды бромистого аммония образуется цианамид, известный в виде своих солей как питательное вещество для растений. Из...

Номер патента: 843748

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/352, A61P 29/00, C07D 311/92 ...

Метки: дибензо, пирана, производных

...(в хлороФорме) при 3827 и 3333 см 1(ОН) Из 60 мг пенообразного продуктавыделяют 10 мг компонента Л ,В 0,65ЯМР-спектрограМма: д :7,0-7,5-атил-оН-дибензо(Ь,д)пиран(8 Н)- -она в д 1-ба-бета,7,8,9,10,10 а-бетагексагидро-окси-б,б-диметил-11-метил-(2-Фенилзтокси)-этил)-6 Н-дибензо(Ь,д)пиран-бета-ол, т.пл.90-1050 С,ИК-спектрограмма (хлороформ): ОН3534 и 3279 см".П р и м е р, 2, д 1-ба-бета,7,8,9,10,10 а-альфа-гексагидро-окси-б,б-диметил-З-(2-гептилокси)-бН-дибензо(Ь.,д)пиран-бета-ол.В раствор 0,60 г (1,66 ммоль),д 1- -ба-бета,7,.10,10 а-альфа-тетрагидроокси-б,б-диметил-З-(2-гептилокси)- -6 Н-дибензо(Ь,д)пиран-(8 Н)-она в18 мл этанола, перемешиваемый прикомнатной температуре в атмосфере.Т азота, добавляют 275 мг натрийборгидрида. Реакционную...

Номер патента: 843749

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Виллард

МПК: C07D 471/04

Метки: 9в-трансгексагидро-карболина

...4,17 хлоргидратад 1-транс-бензил-фенил,3,4,4 а,5,9 в,-гексагидроН-пиридо-(4,3-в)-индола в 150 мл абсолютного этанолагидрогенизируют при давлении 3,5 кгс/сми температуре 60-70 С, используя1,0 г 10-ого палладия на угле в качестве катализатора, в течение более2 ч. Эатем катализатор отфильтровывают и к полученному фильтрату добавляют достаточное количество этиловогоэфира, чтобы высадить хлоргидрат целевого продукта. Выход 2,76 г (87),т.пл. 235-237 С.Соль хлористоводородной кислоты.превращают,в свободное основание пу=)тем разделения между эфиром и разбавленным раствором гидроокиси натрия.Эфирный слой сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Выход целевогопродукта 97, т.пл.74-76 С.П р и м е р 2. Транс-д...

Номер патента: 843750

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Джордж, Итиро, Леонард, Майкл, Роджер

МПК: C07D 473/34

Метки: 6-дигалоидбензил-аденинов

...мин добавляют9,9 г о, 2-дихлор-фтортолуола(92,3-ой чистоты, 50 ммоль плюс 2).Реакционную смеси перемешивают втечение ночи (около 4 ч) и затем мед ленно выливают (в течение 3-х мин) вводу (100 мл) при быстром перемешивании (р 1) равно 7,9 спустя 5 мин) .К суспензии добавляют 0,6 г (507,5 моль) раствора гидроокиси натрия,После перемешивания в течение 15 минвзвешенные твердые частицы отфильгровывают, дважды промывают водой(,95,8).Уф"анализ - 3-изомера - 11,7,жидкостной хроматографический анализ 9 - изомера 84,8.10 г вышеуказанного продукта растворяют в 14 мл уксусной кислоты стемпературой 95 оС. Раствор фильтруют горячим и фильтрат в течение нескольких минут по каплям добавляют.к 80 мл воды при 95 оС с быстрым перемешиванием...

Номер патента: 843751

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Стюарт

МПК: A61K 31/519, A61P 7/02, C07D 487/04 ...

Метки: бензимидазола, производных

...протону при С 4 (равной интегральной интенсивности). 35 40 45 50 55 60 Аналогичным образом, используясоответствующий 2-амино-бенэимидазолформулы П и метилакрилат, получаюттри других соединения формулы 1,указанных в табл.2.5-ацетил-аминобенэимидазол (дляпримера 9).Раствор 38,7 г 4-амино-нитроацетофенона в 1 л этйлацетата, содержащего 10 мг гидрохинона, гидрируютв присутстнии палладиевого катализатора (10-ный палладий на активированном угле).при комнатной температуре и атмосферном давлении до прекращения поглощения водорода, Катализатор отделяют, фильтрованием ифильтрат упаривают досуха. Твердыйостаток перемешивают в 100 мл.воды,затем отделяют и после сушки до постоянного веса получают 28,6 г3,4-диаминоацетофенона с т.пл,131134 бС,П...

Номер патента: 843752

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: метоксицефало-споринов

...содержащей эффективное, ноне токсичное количество цефалоспоринового соединения предлагаемого изобретения, является предпочтительнымвидом применения.Дозы цефалоспоринового соединенияпредлагаемогО изобретения составляютобычно 250-3000 мг в день для взрослого человека и могут по разному изменяться в зависимости от условийболезни, возраста, веса и состоянияпациента. Следующие примеры иллюстрируютизобретение.П р и м е р 1 В 10 мл жидкогоаммония суспендируют 270 г 4-карбокси-этилтио-оксиизотиазола. После охлаждения суспензии до -50 оС идобавления 100 мг металлического натрия смесь перемешивают около 30 минпри температуре от -50 до -ЗООС.Жидкий аммиак дистиллируют из реакционной смеси, полученный осадокрастворяют в 20 мл метанола,...

Номер патента: 843753

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Джеральд, Джин

МПК: C07D 519/04

Метки: димерных, индолдигидроиндолдионовых, соединений

...натрия, и винбластин- ф-хлорэтил)-3-спиро 4 //-оксазолидин,4 ц -дион отделяют иНэкстрагируют метилендихлоридом. Метилендихлоридные экстракты объединяют, растворитель удаляют выпариванием.Остаток, содержащий винбластин// -- 9-хлорэтил)-3-спироц -оксазолидин 2,4-дион, подвергают очистке путем хроматографирования с использованием 150 г двуокиси кремния (активность 1) и получают 1,127 г очищенного материала, Хроматограмму обрабатывают 6 Ъ-ным метанолом в бензоле.Пики ионов масс-спектра полученного соединения: 883, 847, 816, 789, 650, 592, 591, 543, 506, 485, 451, 355, 295, 154, 136, 135, 122, 121, 107.П р и м е р 5. Получение винбластин-(-хлорэтил)-3-спиро-У -оксазолидин,4 -диона и винбластин- -й-(-хлорэтил)-карбамата.К раствору,...

Номер патента: 677331

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Волкенштейн, Гольдфарб, Карманова, Ковальская, Мезенцев, Панина, Стоянович, Тайц, Фабричный

МПК: C07D 333/40

Метки: 2-тиенилуксусной, кислоты

...проводят при температуре 3оот -10 до +5 С и соотношении МС 1к исходному хлорангидриду, "равйому"(1:3):1.Выход перегнанной 2-тиенилуксусной кислоты возрастает до 86, считая на этиловый эфир 2-тиенилглиоксиловой кислоты, или 56,7 в расчетена тиофен,Отличительными признаками способа является использование воды в качестве гидроксилсодержащего растворителя при восстановлении и проведении процесса при 90-100 С и молярдном соотношении гидразингидрат: эфир2-тйенилглиоКсиловой кислоты равЙом (1,1:1,2):1. 45П р и м е р 1, Получение этилового эфира 2-тиенилглиоксиАовой кислоты.В круглодонную колбу помещают24,2 г безводного хлористого алюминия,50300 мл высушенного хлористым кальцием хлористого метилена и при 10 15 оС прибавляют 20,8 г...

Номер патента: 599508

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Волкенштейн, Гольдфарб, Захаров, Карманова, Ковальская, Мезенцев, Панина, Стоянович, Тайц, Фабричный, Шалавина

МПК: C07D 333/40

Метки: 2-тиенилуксусной, кислоты

...использовании хлористого метилена повьппается выход этиловогоэфира 2-тиенилглиоксиловой кислотыдо 66%, считая на взятый тиофен. Привосстановлении этилового эфира 2-тиенилглиоксиловой кислоты одновременно происходит омыление эфирнойгруппы, следовательно процесс проходит в одну стадию при 150-190 С.Выход перегнанной 2-тиенилуксуснойкислоты 72%, считая на этиловый эфир2-тиенилглиоксиловой кислоты, или47,5%, считая на тиофен.П р и м е р. Получение этиловогоэфира 2-тиенилглиоксиловой кислотыВ круглодонную колбу помещают24,2 г безводного хлористого алюминия, 300 мл высушенного хлористымкальцием хлористого метилена и при10-15 С прибавляют 20,8 г хлорангидрида кислого этилового эфира щавевелевой кислоты, Содержимое колбыохлаждают до минус 3 -...

Номер патента: 844616

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Абрамов, Данилов, Кормачев, Трентовская, Шевницын

МПК: C07D 209/08

Метки: 2-метилиндолина

...4 3 84461Реакционную массу после электролиза нейтрализуют водным раствором гидро- окиси натрия и выделяют 2- метилиндолин отгонкой с водяным паром либо декантацией с последующей отгонкой в вакууме.5 Образующийся водный раствор хлорида натрия в виде отхода направляется на получение хлора и гидроокиси натрия. Выход 2 - метилиндолипа 98%, содержание основного вещества 99%, Выход по току 50%.П р и м е р 1. Для получения като- лита 1,астворяют 32 г 2-метилиндола в 200 г 25, - ной соляной кислоты, Католкт загруэкают в катодное пространство 15 цилинд 1 эического стеклянного электролизера, добавляют 0,1 вес. % трибутилфосфата 1.телпературу католита поддерживают ООС),Катод свинцовый, диафрагма керами ческая, инолит - 10%-ная серная кисло 2...

Номер патента: 844617

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Байкова, Стонкус, Шиманская

МПК: C07D 307/36

Метки: 5-диметилфурана

...а также в синтезе биогтогитетесиих активная; соедине:ста; щ: исходного от по 51.13.1151 негося гехничегзкиыз продгдгъсгоэмх,а иопучаеъхого 113 потопа, срашнателгзхго невысохкпе въшогтьт, малая проповодхггегнь.Кроме того, известен способ получения с.5 диметчхлфъьрак-тд: циклизщтией гексен-ы Зин 5 олапри тгетиперат 3 ре 6 ОС в:1 рс 3"тстпи:1 катадггпчгчесинх количеств солей компне:с 3:ътк соединений метеплое побочное; подгрупп ИЕ групп тхернодыческой системы, например хлорида медн (Ц )Недостатком этого способа является применение труднодоступного исходногогенсек -3 ин-о:1 а 2, который не является товарным продуктом, а также невысокая ироизводительносттэ процесса 12,53 г/час. Кроме того, процесс идет с саморазогрееолиеха что затрудняет...

Номер патента: 845775

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Дэвид, Мигуэль

МПК: C07D 207/16

Метки: производныхпролина

...очнк Соотг ся амиИзобретение относится к областиполучения новых производных пролина,которые могут найти применение в медицине.В литературе широко описана реакция взаимодействия аминов с хлорангидридами кислот 11,.Целью изобретения является разработка на основе известного методаспособа получения новых соединений, тОобладающих ценными фармакологическимисвойствами,Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения производных пролнна общей формулы 16 111К 2-СО- -СН - СН-СО-И СООН,где К - водород илн метил,Й - С -С-алкил,20заключающимся в том, что 1.-пролин об"щей формулы 2подвергают взаимодействию с хлорангидридом кислоты общей формулыВ 11- ан 2=С-Соонгде К,1 имеет указанные значения,на образовавшееся при этом соедиобщей...

Номер патента: 845776

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Карлос, Поль, Раймонд, Ян

МПК: C07D 211/40

Метки: 2-диарил-4-4, бутирамидов, илиих, оксипиперидино, солей

...до комнатной температуры выпадает кристаллическийпродукт. Его отфильтровывают, сушат,получают 4-окси-й,йтриметил-ррЫ- 50-трифенилпиперидин-бутирамид,т.пл. 193,1 С. Повторив процесс конденсации и взяв эквивалентные количества сдответствующих исходных соединений Формул 11 и 11 Гр получают следующие соединения формулы 1:рафтеОрупа- ьт- о- риОписанным в примере 4 способом,взяв эквивалентные количества пипдинола Формулы 111,получают следсоединения формулы 1: гидрохлоридси-й,йЪ-триметил-Ф,Ы-дифенил- (трфтор-м-толил)-1-пнперидинбутират.пл. 252,8 С и 4"(4-хлор,0,04-трфтор-м-толил)-4-окси-Юрй-(ф-тримет-ок 6 1 О4-(п-фторфенил)-4-окси-й,й-ф-тр метил-О 06-дифенилпиперидин-бутир амид, т.пл. 165,6 С;4-(п-хлорфенил)-4-окси-й,йтр...

Номер патента: 845777

Опубликовано: 07.07.1981

Автор: Деннис

МПК: A61K 31/452, A61P 29/02, C07D 221/02 ...

Метки: 1h-2-пириндинов, 7a-октагидро, ихфармацевтически, приемлемых, солей, цис-4а-фенил-2

...твердого продукта из диэтилового эфира получили4 а-(З-метоксифенил)-2-бензил,3,4,4 а,5,6,7,7 а-октагидро,3-диоксоН-пириндин с т.пл, 75-7712 С.Подсчитано, Е: С 75,62; Н 6,63;М 4,01.уоНайдено, Е: С 75,40; Н 6,58;М 3,78.П р и м е р Т. Провели реакциютетрагидро-фенил,6-диоксоциклопента/с/пирана с бензиламином в соответствии с изложенным в примере С,в результате чего получили 4 а-фенил-бензил,3,4,4 а,5,6,7,7 а-октагидро,3-диоксо-Н-пириндин ст.пл. 77-79 С,Подсчитано, 7: С 78,97; Н 6,63;й 4,39.иоНайдено, 7: С 78,73; Н 6,65;И 4,26.П р и м е р У. Раствор 18 г4 а-фенил-бензил,3,4,4 а,5,6,7,7 а-октагидро,3-диоксоН-пириндина, растворенного в 200 мл тетрагидрофурана в течение 90 мин, по каплямдобавили в перемешиваемую суспензию5,8 г...