C07D 319/08 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Номер патента: 165751

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 319/08

Метки: 165751

...перекристаллизации т. пл. 161 С,Пример 2. 2-г-Метокси фен ил-ди 5 о к с а н о- (Згг, 7 а) -и н д а н д и о н,3,Аналогично предыдущему из 9,6 г (0,05 м)1,3-диоксанофталида и 6,4 м г (0,053 м) а-метоксибензальдегпда в 80 мл этилацетата получено 8,9 г (57,4% ) бесцветных кристаллов;10 т. пл. 138 в 1 С из спирта; после повторнойкристаллизации т. пл. 150 С.П р и м е р 3. 2-м, гг-Д и м е т о к с и ф е н и л 5,7-д и о к с а н о- (Зв, 7 а) -и н д а н д и о н,3.Аналогично предыдущим из 4,8 г (0,025 лг)15 1,3-диоксанофталида и 4,3 г (0,026 м) вератрового альдегида в 50 мл абс. этилацетата получено 5,1 г (60,0%) слегка желтоватых кристаллов с т. пл. 138 в 1 С из спирта; послеповторной кристаллизации т. пл. 141,5 С.20 Пример 4. 2 Пиперонилдиокса.н...

Номер патента: 184824

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Куценко, Семенова

МПК: C07D 319/08

Метки: 9-ди(оксифенилэтил)спирометадиоксана

...фенол отсутствует.Найдено в 00: С 69,63, 69,57; Н 7,98, 8,12.После перекристаллизации из толуола т, пл,198 в 2 С.Найдено в %: С 69,05, 69,08; Н 6,9, 7,1.Мол, вес (криоскопия) 405.Для СззНз,Оз 3,9-ди (оксифенилэтил)метадиоксана вычислено в %: ОНС 69,0; Н 7,0, Мол, вес 400.По данным ИК-спектра обнаружены полосы поглощения при 780 см 1 и 830 см - 1,Регенерированные растворитель и избытокфенола могут быть вновь возвращены в реакцию.П р и м е р 2. Опыт проводят так, касано в примере 1, но в качестве раствоиспользуют бензол,Выход 3,9-ди(оксифенилэтил) спирометади.оксана 60 - 65% от теории.П р и м ер 3. Опыт проводят так, как описано в примере 1, но в качестве растворителяиспользуют серный эфир. В этом случае про.дукт реакции не...

Номер патента: 371220

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксанов, ряда, спиранового

...-1-циклогексанола и 4,5 г (0,15 моль) пароформа в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии 4,1 г п-толуолсульфокислоты. Ход реакции контролируют по выделению воды в ловушке Дина-Старка, По окончании реакции бензольный раствор промывают раствором соды, затем водой, сушат угле- кислым калием, бензол отгоняют остаток фракционируют в вакууме. Выход 2,9 г (78%); т, кип, 158 - 159 С (2 мм рт. ст.); и и 1,4970; т 1 4 1,0834; МК о 68,96; выч. 69,12,Найдено, %: 1 ч 5,46; 5,37.С 141125 О 31Вычислено, %; 1 ч 5,49.П р и м е р 2. Получение 2-фенил-(пропо ксиметил) -1,3-диоксаспиро,51-ундекана,4,3 г (0,02 моль) 1-(3-пропокси-оксипропил) -1-циклогексанола и 4,2 г (0,04 моль) бензальдегида в 60 мл абсолютного бензола нагревают в присутствии...

Номер патента: 425395

Опубликовано: 25.04.1974

Автор: Иностранец

МПК: C07D 319/08, C07D 491/02

Метки: 4н-диоксино, 9-дигидро-6, оксо-2

.../1/ б; = 5,5 рр ю, СН /3/ б = 5,35 рр ув.7,12 гуказанного третичного амина вовзвеси в 30 см ДМСО и 2,95 г нейт, рального метилового сульфата перемешиваоют в течение 2,5 час при 50 С.Яослеохлаждения и добавления 10 О см водысмесь экстрагируют при помощи диэтилового .эфира, Водный раствор с добавлени 40ем 7 г поташа подогревают в течение1,5 час при орошении, обрабатывают животным углем, фильтруют и подкисляюткислотой НС, Осадок отжимают и по 45,лучают после промывки в воде и спирте5,11 г (Р 2,9% от теоретического) :диметил,7-оксо-дигидро, 1 О, 1 Н-диоксино (5,4- . ) хинолиноД -карбоновой кислоты, очищенной путем перекри 50сталлизации в диметилформамиде, с т. пл.выше 260 С.Вычислено, %: С 61,09, Н 4,76; )И 5,09. Найдено, %: С 60,46; Н 4,87;...

Номер патента: 527429

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Белов, Кантор, Максимова, Нуриева, Рахманкулов

МПК: C07D 319/08, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксан, 5-бис(феноксиметил)-1, качестве, полиэтилена, производные, стабилизатора

...Е. Максимова П р и м е р. Смесь фенола(0,24 моль), 5,5-бис-( хлоометил)-1,3- -диоксана (0.10 моль), едкого натра (О, 10 моль) и диметилсульфоксида (150 млонагоевают при 90 С и перемешивании в те чение 24 час, охлаждают, экстрагируют хлороформом, промывают экстракт разбавленной соляной кислотой и водой, высушивают, .отгоняют хлороформ в вакууме, перегоняют остаток в более высоком вакууме и кристаллизуют 5,5-бис-(феноксиметил) -1,3-диоксан из спирта, Свойства полученных соединепий приведены в табл. 1.Ю сО сО Оо о о Я1 Д сО СО 03 с 1 О 1:1Я Я Х Х аЛ ц О сО 1 СО в ю оХ Х х х Х Х х о 527429 о г- Я Л Г о о о с 1 Я527429 ИК-спектр, см ": 1200 ( -О-С-О) и 1598 (бензольное кольцо)Полученные соединения (0,1%) и полиэтилен высокого давления...

Номер патента: 529168

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Злотский, Костюкевич, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксаны, ингибиторов, качестве, кислотной, коррозии, металлов, серосодержащие

...- диметилтетраметиленсульфосульфолан - 1, т.кип. 131 - 133 С/3 мм рт,ст 30п 2 о 1,4427.Найдено,%: С 39,9; Н 6,3; 0 27,0; 5 26,8.С 8 Н 1404Вычислено,%: С 40,3; Н 5,9; 0 26,9; Я 26,9.Строение доказано аналогично примеру 1.Полученные серусодержащие 1,3 - диоксобладают ценными свойствами, присущими кл:уциклических ацеталей: высокой растворяющеи, .юсобностью, хорошей совместимостью с другими классами органических соединений, ингибирующейактивностью.Испытания по защите конструкционных сталейс помощью ингибиторов 1,3 - диоксановой структуры проводят в лабораторных условиях в среде20% - ной соляной кислоты на образцах из углеродистой стали (ст. 3) в сравнении с известнымингибитором ПБ - 5.Методика испытаний. В колбу заливают испытуемую соляную...

Номер патента: 695557

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Дэвид, Поль

МПК: A61K 31/7048, C07D 319/08

Метки: 7-0-алкилногарола

...г перекристаллизовывают нз смесиацетона и СНзОН (85; 15), получая 259 мг;т. пл. 210 - 215 С; а+273 (с 0,923, хлороформ);УФ-спектр (этанол); Х нм 236.(е=51,700), 259 (е 25,850), 290 (е 10,050),и478 (е 16,100).ИК-спектр (в Ищо 1); 3500, 1670, 1575,1295, 1230, 11,10, 1055, 1005, 920, 890, 838,778, 762 н 724 см-,Масс-спектр: т 7 е 729.Вычислено, %: С 60,96; Н 6,55; М 1,92.Сз 7 Н 47 Х 014Найдено, %: С 58,55; Н 6,42; Х 1,94.Б. Получение 7-0-метилногарола.Раствор 5 г (6,8 моль) ногамицина в200 мл 0,26 н. метанола в хлористом водороде вагревают с обратным холодильником2 ч. Охлажденный раствор выпархивают припонйженном давлении примерно до 75 мл.Затем раствор разбавляют водой (250 мл)н экстрагируют тремя порциями по 50 млхлороформа, Водный слой...

Номер патента: 716523

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Жак, Жерар, Клод, Мишель

МПК: A61K 31/335, C07D 317/48, C07D 319/08, C07D 321/10 ...

Метки: 3алкилен-бис, бензамидов, изомеров, окси-2, оптических, производных, солей

...(т.пл. вы-,ше 250 С, выход 65,6 Ъ) . Хлоргидрат Б-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7-азимидо,4-бензодиоксан" -5-карбоксамида.В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и термометром, вводят 92 г б,7- -азимидо,4-. бенэодиоксан-фталимидокарбоксилата, 500 мл диметилформамида, Добавляют 45 г 1-аллил-аминометилпирролидина и перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч.После упаривания растворителя остаток обрабатывают 500 мл горячего ацетона. После фильтрования к Фильтрату добавляют 60 мл этанольного раствора хлористого водорода. Продукт отфильтровывают, промывают, перекристаллиэовывают, Получают 50 г хлоргидрата И-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7- -азимидо,4-бензодиоксан-карбок)Вг где В - одинарная...

Номер патента: 727648

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Сыркин, Чалова

МПК: C07D 319/08

Метки: 5)октанов, 7-диоксаспиро

...85- Ж90. Отличительными признаками способаявляются йсполнэование в качестве исходного продукта 5,5-биснатрия в качестве катализатора притемпературе 150-200 С.Исходные 5, 5-бис(хлорметил) -1, 3 дйоксаны получают иэ выпускаемого" промышленностью 3,3-бис(хлорметил)оксациклобутана и соответствукщегоальдегида или кетона,П р и м е р 1, В четырехгорлуюколбу, снабженную механической мешалкой, газоподводящей трубкой, капельной воронкой и системой для отгонки"при интенсивном перемешивании добавляют 104,6 г (1,6 г моля), цинкавой.пыли. После того, как реакционнаямасса нагревается до 160 С, добавляют по каплям 5,5-бис(хлорметил) диоксан,3 и одновременно пропускаютмедленный тбк азота предварительноочищейного от примеси кислорода. 4 г= Фйфо про 3...

Номер патента: 810695

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксанонов-4

...снабженную мешалкой, насадкой Дина-Стар-. (д) 1,13 (д) (,7 З,ь = 11 ГцЭюсн=7 Гц)ка с обратным холодильником и термомет- Использование предлагаемого способаром, помещают 0,05 моля (8,3 г) р -ок- позволяет повысить выход 1,3-диоксано-,сигидрокоричной кислоты, 0,05 моля нов-с формулы (1) до 55-65% против(8,6 г) 1,1-диэтоксициклогексана, 1 г 0 14-25% в известном способе. Облегчает, катионообменной смолы КУи 100 мл ся выделение целевых продуктов, чемубензола. Смесь нагревают при перемеши- . способствует применение катионообменноввнии (температура 80 С) в течение 1 ч, го катализатора КУ,озатем насадку Лина-Старка заменяют нисходящим холодильник и продолжают 15 ф о р м у п а. и 3 о б р е т е н и янагревание смеси еще в течение 3-4 ч - Способ...

Номер патента: 1299500

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анджей, Влодзимеж, Здзислав, Мечислав, Михаил

МПК: C07C 91/16, C07D 319/08, C07D 333/20 ...

Метки: 1-арил-2-аминоэтанола-1, производных

...метилена прикапывают при постоянном перемешивании раствор 32,5 г (О, 11 моль) метилсульфата диметилоктилсульфония, полученного в соответствии с примером 1, 22,0 г (О, 1 моль) 3,5-дихлор-нитробензальдегида и 0,33 г бромида тетрабутиламмония в 50 мл хлористого метилена с такой скоростью, что температура реакционной смеси йе превышает 25 С. Затем реакционную смесь нагревают до температуры кипения в течение 2 ч, После охлаждения смесь разбавляют 50 см хлористого метилена и фильтруют. Раствор промывают 2 х 50 см воды и после высушивания его безводным сульфатом магния отгоняют метиленхлорид. Остальное растворяют в 110 см изопропанола, добавляют 20 см (0,40 моль) третбутиламина и все содержимое нагревают до температуры кипения в течение 6 ч....