C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 576941

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Андраш, Енике, Иболья, Иштван, Ласло, Луйза, Пал

МПК: A61K 31/53, C07D 221/04, C07D 253/08 ...

Метки: 2-е)-асимм-триазина, пиридо-(3, производных, солей

...раза по 100 мл), сушат, упаривают н получают продукт, состоящий из окрашенных в желтый цвет игольчатых кристаллов, т.пл. 211 - 212 С (иэ бутипового спирта).П р и м е р 12. 3 . Амина - 2 - фенилацетнлГндразинопирндин,Гндрируют 2,72 г (0,01 моля) 3 - ннтро 2феннлацетилгидразинопириднна в 150 мл метилового спирта в присутствии 0,6 палладия на костяной черни. В течение 20 мин поглощается теоретическирассчитанное количество водорода. После отделения фильтрованием катализатора, упаривают раствор до получения сухого остатка и обрабатывают полученный остаток нэопропнловым спиртом, Получают 2,1 г (87%) продукта в виде белых игольчатых кристаллов. Т.пл. 113 С. После перекрис. таллиэации иэ дихлорэтана т.пл. 118 С. П р и м е р 13. 3- Амино-...

Номер патента: 576942

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Андре, Клод, Майер

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-с, дитиино, пиррола, производных, солей

...- ( 7 хлорхинолил) - 5,7. диоксо - 2,3,6,7 - тетрагидродитиинопри теытературе около 25 С Пример 12. Суспензию 1,11 г гидрида натрия в 120 мл безводного тетрагидрофурана обрабатывают в течение 20 мин при 10 - 15 мин при 10 - 15 С 11,6 г 6 - (5 - хлорпиридил - 2) - 5 - ок;и - 7 - оксо-2,3,6,7 - тетрагидродитиино 1,4 2,3 - с пиррола, затем добавляют при 5 С раствор 20,4 г 1 - хлоркарбонил 4 - этилпиперазина в 160 мл безводного тетрагидрофурана. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при 5 С. После выпаривания раств ори теля при пониженном давлении (20 мм рт. ст.) остаток растворяют в 400 мл эфира.Эфирный раствор промывают два раза по 150 мл охлажденной 1 н. содой, три раза по 100 мл дистил. лированной водой, обрабатывают 0,2 г...

Номер патента: 576943

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Кармине, Леонардо

МПК: A61K 31/395, A61K 31/5365, A61P 31/00 ...

Метки: 3-оксазино(5, 6-с, рифамицина

...при 70 С 15 мин. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды, содержащей 2 мл уксуснойкислоты, полученный осадок отфильтровывают,опромывают водой и сушат в вакууме при 40 С,Получают 14,3 г (92,2%) целевого продукта (1, Вамил) .П р и ме р 3. 13,9 г рифамицина Я, 6,5 г М,Мдиметоксиметилциклогексиламина и 40 мл диметилсульфоксида нагревают при 50 С 45 мин. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, образующийся оса.док отфильтровывают, промывают водой и сушат ввакууме при 40 С. Получают 15,3 г (95,3%) целевого продукта (1, Я. циклогексил).Аналогично взаимодействием рифамицина Я сМ,1 ч - диметоксиметилциклопентиламином получают соединение (1, В - циклопентил).П р и м е р 4. К раствору 13,9 г рифамицина Я в40 мл...

Номер патента: 576944

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(аминоаминоалканоиламино, арациламинопенициллановых, кислот, солей

...температуре. После этого твердыевещества отфильтровывают, а фильтрат через капельницу вводят при постоянном перемешнванин в200 мл диэтилового эфира, 1,2 г сухого полупро.дукта суспензируют в 200 мл метиленхлорида иобрабатьвают 1 мл триэтиламина. После перемеши.вания в течение 30 мин чистый продукт отфнльтровьвают и сушат прн пониженном давлении, Выхо640 мг (47,4% от теоретического выхода) .ИК.спектр (мкм КВг) 3,0 (Ь); 3,35; 5,6; 6,0; 66,6; 6,85; 7,15; 7,65; 8,0; 8,15 и 8,85. 4Спектр ПМР (РРМ; ОМЯО - 06): 1,5 (ц, 6 Н);2,55 (Ь,4 Н); 4,0 (с, 1 Н); 5,24 - 5,85 (с,ЗН); 7,о (7 Н) и 9,0 (Ь,ЗН).П р и м е р 3. 6-0.2-2- Тиенил- (й.5 -метиламиднноацетамидо) 1 - пенициллановая киспота.В колбу емкостью 150 мл н имеющуюазотную подушку, загружают...

Номер патента: 576945

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(имидоиламиноалкиллоиламино, арацициламино, кислот, пенициллановых, солей

...-30 до - 40 С и каждый раз через5 мин добавляют чо 2,7 г соляной кислоты. После45 мин перемешивания на холоду добавляют4,08 мл триэтиламина и затем каждые 10 мин добавляют по 16,3 г соляной кислоты, Перемешивание продолжают на холоду в течение 30 мин изатем дают реакционной смеси в течение 45 миннагреться до комнатной температуры. Нерастворимые вещества отфильтровьвают и промывают20 мл диметилформамида. Твердую фазу отделяют,а промывочные воды смешивают с фильтратом идобавляют к нему 1 л хлороформа. Твердую фазу,выпавшую в осадок (900 мл), отделяют фильтрованием и сбрасывают, а фильтрат разбавляют 2 лгексана, Полученный осадок, который состоит изсмеси О - а - аминобензилпенициллина и ожидаемого продукта, отфильтровывают и...

Номер патента: 576946

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-цефем-3-сульфоната, сложных, солей, эфиров

...органическую фазу выпаривают в вакууме досуха. Продукт реакции очищают по способу препаративной тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси 65% - ного этилацетата с гексаном для вымывания продукта с адсорбента, выход 2 г,Вычислено,%: С 45,56; Н 3,46; М 7,59; 817,38.СгН 193 О 983Найдено,%: С 45,75; Н 3,56; й 7,30; Б 17,06.Спектр ЯМР и ИК - спектр совпадают со структурой полученного продукта.ИК-спектр: (пю) 1785, 1350 и 1158 см .УФ-спектр: (этанол) Л вах 264 мкм.2 г полученного продукта растворяют в смеси15 мл метанола и 20 мл тетрагидрофурана, затем добавляют в качествекатализатора 5%-ный палладий, предварительно восстановленный в 15 мл метанола в течениеч и нанесенный на активированный уголь. Затем смесь гидрируют в...

Номер патента: 576947

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...концентрированной фосфорной40 кислоты. Нагревают при 60 с в течение 5 ч. Послеохлаждения, реакционную смесь разбавляют 1 лдистиллированной воды и промывают три раза (вцелом 800 см) хлороформом. Удаляют последниеследы хлороформа в водной фазе путем перегонки45 при пониженном давлении (20 ммрт.ст.), затемобрабатывают обесцвечивающей сажей, фильтруютна "Супергеле" и охлаждают на ледяной бане (лед -вода). Подкисляют до рН 2 путем добавления4 н. соляной кислоты, поддерживая температуру ни 50 же 5 С. Продукт выпадает в осадок. Перемешивают в течение 1 ч, продолжая охлаждать в смесилед - вода, затем промывают два раза путем декантирования 1 л ледяной воды, Выделяют осадокфильтрованием и промывают его три раза (в целом55 2 л) ледяной...

Номер патента: 576948

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дэвид, Леонард

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: кислоты, производных, солей, цефалоспорановой

...мл 1,1,1,3,3,3 - гексаметилдисилазана (81,8 ммолей). Смесь перемешивают и нагревают при кипячении с обратным холодильником до получения прозрачного раствора 2 час, а затем в течение еще 1 ч. Растворитель упаривают и маслянистый остаток перегоняют под высоким вакуумом в течение 12 ч, при комнатной температуре. Пенистый остаток растворяют в 170 мл сухого тетрагидрофурана (ТГФ) и охлаждают до 0 перед введением в другую реакционную смесь.О а- трет. - бутоксикарбониламино -а- (4- -оксифенил) уксусную кислоту (8,8 г, 33 ммоля) растворяют в 290 мл ТГФ. Раствор перемешивают и охлаждают до -20 С. К смеси последовательно добавляют К - метилморфолин (3,2 г) и изобутиловый эфир хлормуравьиной кислоты (4,6 г) таким образом, чтобы температура смеси...

Номер патента: 576949

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Клод, Мишель

МПК: C07D 515/04

Метки: 3-с, 7-оксо2, 7-тетрагидро-5н, оксатиино, пиррола, производных, солей

...натпа,потом два раза 50 мл воды. После сушки надсульфатом натрия и обработки активированнымуглем органическую фазу упаривают три понижен.ном давлении. После перекристаллиэации остаткаиз 40 мл ацетонитрила получают 2,8 г 5 карбо 576949. 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с) пиррола, плавягцегосяпри 183 С.Вычислено,%: С 55,37; Н 5,68; И 14,35. 5Найдено, %: С 55,30; Н 5,65; ч 14,45.5 . Окси6 (5 . метил . 2 . пиридил) - 7 - оксо. 2367тетрагидро . 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с)пиррол получают при действии 0,94 г боргидридакалия на 4,6 г 6. (5 - метил . 2 - пиридил) . 5,7 - 1 Одиоксо . 2,3,6,7 . тетрашдро - 5 Н - оксатиино (1,4)(2,3 с) пиррола в 35 мл метанола при 30 С. Такимобразом получают 3,1 г 5. окси . 6. (5 - метил 2.пиридил) - 7 оксо - 2,3,6,7...

Номер патента: 576950

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дьердь, Кальман, Каролина, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, A61P 35/02, C07D 519/04 ...

Метки: винкристина

...кислоты в этаноле довеличины рН 4, причем сульфат винкристина выпадает в кристаллический осадок. Получают 5,6 гсульфата винкристина, Последний растворяют в30 мл метанола и к раствору добавляют 120 млбезводного этанола. Раствор выдерживают один часпри комнатной температуре и затем отфильтровывант выкристаллизованный сульфат винкристнпа. Выход: 5,2 г (0,0055 моля) сульфата винкристипз (50;).х 1-" =-(+11(+112" с 1. вода 15 О 20 30 35 40 45 50 55 80 В 1 - , 0,30 появляется с арко-олубой окраской) .Продукт индентифицпруегся по инфракрасному спектру, который по сравнению с инфракрасным спектром винбластина имеет при 5,94 мкм сильную полосу поглощения.Исследования методом тонкослойной хрома. тографии проводились с окисью алюминия марки б....

Номер патента: 576951

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Жужа, Кальман, Карола, Ласло, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрозина, производных, солей

...сухого этанола. Раствор выдерживают при комнатной температуре, затем отделившийся продукт отфильтровывают, промывают сухим этанолом и высушивают,В этом процессе получают следуюшие вещества:,8 г (40,1%) моносульфата й-формиллейрозина, т.пл.248-252 С, (аго =+37 (с =1, в воде) и 1,1 г (9,3%)моносульфата й-диметиллейрозина, разлагается безгг оплавления, аго =3,2 (с= 1, в воде).Для определения физических констант й - формиллейрозинового основания часть полученного та.ким образом моносульфата Й - формиллейрозинарастворяют в воде, рН раствора доводят до 8 - 9 о 0концентрированным водным аммиаком, смесьтрижды экстрагируют метиленхлоридом, Органические фазы объединяют, высушивают и выпари.вают досуха при пониженном давлении. Полученный аморфный...

Номер патента: 577207

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Балмасова, Бучин, Видеркер, Зенин, Липкин, Орлов, Рудзит, Смирнов, Чичкова

МПК: A61K 31/381, A61P 31/04, A61P 31/10 ...

Метки: активностью, антибактериальной, вещество, обладающее, противогрибковой

...обладающее противогрибковой и антибактериальной активностью, представляет собой соединение, общей формулы где Я=МОеесли Р=НЙ=Несли Р =МОеЭто кристаллическое вещество жеили желто-коричневого цвета с темперой плавления 111-113 С, трудномое в водеслабо растворимое в димиеаииде и диметилсульфоксиде. А, Рудзит, Б. А.ЗенинИ. П, Бал масова, Е. В, О рлА, Чичкова 2Обладает высокой фунгицидной акне отличается высокой токсичностью.ство не обладает раздражающим дейспри нанесении на кожу животных ивека,Способ получения 5-формилдинитроводных 2,2-битиофена осуществляютдующим образом,Получают 2-бромтиофен бромироваииемтиофена Я -бромсукцинимидом в уксусномангидриде, затем получают 2,2-битиофен,затем получают...

Номер патента: 577208

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Амбарцумян, Бунянтян, Дангян, Ковина, Месропян, Пидэмский

МПК: A61K 31/4245, A61P 29/00, C07D 207/27 ...

Метки: 1-фенил-3, 1-фенил3-метил-4-алкил(бензил)-4, 2-оксопирролидинометил, активность, анальгетическую, бензил)-4, метил-4-алкил, метилкапролактил, пиразолон-5, проявляющие

...которая через 23 дня кристаллизуется. Кристаллы перекристаллизовывают из нетролейного эфира,о,Выход продукта 70%; т, пл. 68-70 С,Найдено,%: С 70,0; Н 7,9; й 13,0ЗО Исследование биологического действиясоединений проводят при внутрибрюшинном введении нв белых мышах и крысах линии Вистер. Ддя оценки анадьгетического действия используют общепринятуюметодику З 5 "горючей плвстиикиф,В качестве эталона для сравнения анальгетической активности испытан амидопирин в дозе 100 мг/кг. Предлагаемые соединения малотоксичны, их средние летальные дозы 4 пррвьнивют 500 мг/кг.Результаты испытаний, подтверждающиеанальгетическов действие соединений, представлены в таблице. СНО, К,Вычислено,%: С 69,7; Н 7,6; й 12,8Выход 80,9%, г. пл, 84-86 С,оНайдено,%; С...

Номер патента: 577209

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Гуреев, Денисов, Леденкова, Першин, Радченко, Хардин

МПК: C07D 307/06

Метки: стабилизации, тетрагидрофурана

...в количестве 0001-01 весЛ гидроперекись в течение 63 суток не образуется.П р и м е р 1. Стабилизация тетрвгидро фурвна диэтилдитиокербематом натрия,В плоскодонную колбу на шлифе емкостью 250 мл загружают 100 г свежеперегнанного тетрагидрофурана и 0,05 г диэтилидити окарбамата натрия марки ч. Колбу закрывеют пробкой и ставят на хранение при нормальных условиях, Через каждые 7 суток отбирают пробы для проведения анализе на содержание гидроперекиси по стандартной методике. Параллельно проводят аналогичные опыты с нестабилизированным тетрагидроррвном.о с 0 о о о оо о - ло оо оо сО оол о о о Ж о о й с 3 Яоо оо оо о о о О)оо оо оо л с 0 ло оо оо 0 3 о о оо О) о о о Щ о о о сО 0 оо оо оо оо оо оо о о о ооо о ООл о о оофФ о 8 оо о с 0 о О о о о...

Номер патента: 577977

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Жан, Мишель

МПК: A61K 31/5575, C07D 405/00

Метки: замещенных, кислоты, производных, простановой

...(см. пример 3, часть а)раствориют в 4 сьФ хлористого метилена. Охлаждают до ОоС, прибавляют 15 смхлорометиленового раствора, содержащего15 г/л диазометана, Рвакйию ведут при комнатной температуре 5 ч, Избыток диазометана и хлористого метнлена выпаривают подвакуум. Получали" 564 мг этиловото эфира (8 ЙЗ, 12 ЙЬ,.159 В) (5 Х 9, 13 Е)10-карбэтойиБ-гидрокси-метокси,9,13 простатриеновой кислоты, масдообразныйпродукт светло-желтого цвета,в) (8 КЬ; 12 Й , 1560) (8 Е, 9, 13 Е)10-карбокси5-гндрокси-метокси-простатриеноваи .кислота2,16 г продукта (см, пример 3 часть б)растворяют в 21 смф этанола, добавляют14,4 смф водного раствора едкого патраи нагревают до 70 оС 6 час еще добавлаот4,8 см водного раствора едкого патра инагревают до 70 С 6 ч,...

Номер патента: 577978

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Ерг, Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/4965, A61K 31/497, C07D 241/18 ...

Метки: 1пиразинил-окси-2-окси-3, аминопропана, производных, солей

...3-трет-бутидамино-окси-пропипокси)пирвзина, 3,6 г метидмеркаптвнв и 4,05 г метидата натрии в 850 мп метанола кипятит30 час с обратным холодильником, Послеобработки по примеру 1 получают 11,9 г основания и из него действием рассчитанногоколичества фумаровой кислоты - 3-метиптио-( 3-трет-бутидамино-окси-пропипокси): пиразинфумврат (2:1), который кристыдизуют из изопропанопа, т. пд, 184-185 С,.выход 64% (от теоретического).П р и м е р 4, 13,0 г 3-хпор-(3-трет-бутидамино-окси-пропидокси) пиразина, 4,65 г этидмеркаптана и 4,05 г метидата натрия в 250 мд метанола кипятят30 час с обратным холодильником, После обработки получают 14,0 г основания и из него с помощью эфирного раствора хлористоговодор ода-гидрохлорид 3-этидтио- (...

Номер патента: 577979

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Хонг, Ян

МПК: C07D 201/02

Метки: азетидина, производных

...2, К раствору,1-(1-мето- Жксикар бонил-метилпроп-енил )-3-фенилацетамидо-сукциними дотиоазетндин-она(297 г 6 ммолей) в 1,2-дихлорэтане (450 мл)добавляют И -бромсукцинимнд (1,4 г; 8 ммолей), Смесь облучают в атмосфере азота в те- ЗОчение 75 мнн при 15 оС с помощью ртутнойлампы высокого давления типа Ню подаст т Ст150 с использованием фильтра Ртт ен, После двойной промывки водой, сушки н обрабсФки обесцвечивающим древесным углем реакци- Я 5онную смесь концентрируют. Осадок хрома-.тографируют на силикагеле (беизол". тетрагидрофурян 4:1 э,Ч Ч ), Получают 600 мг( 1,1 моль) 1-(1-метоксикарбонил-бром-.метилпроп-енил)-3-фенилацетамидо-сук О1цинимидотиоазетидин-она. Структуру полученного соединения подтверждают методамиПМР и ИК-спектроскопии...

Номер патента: 577980

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вальтер, Джордж, Стефен

МПК: C07D 209/20

Метки: индола, производных, солей

...соляная, бромистоводородная ипи лимонная кислоты, Соединения формулы (1 ) обладающие кислыми Заместитель Р в соединении форму) Далее будет упоминаться как система Л,свойствами, выделяют в виде фармацевтическн приемлемых солей со щелочными или щелочно-земельными металлами, аммиаком илив виде солей с органическими основаниями,например, триэтиламином.П р и м е р 1, Смесь 2,6 г 1-хиназопин-ип-индопин-ил-зтилацетата и 1,3 г10 вес,% налладия на угле в 20 мл дифениловом эфире нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин, Смесь охлаждаютдо комнатной температуры, смешивают с 50 млдиэтипового эфира и фильтруют.Твердый остаток промывают 50 мп диэтипового эфира.Эфир отгоняют под вакуумом и остаток чистят хроматографически на 150 г...

Номер патента: 577981

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Альфред, Винфриде, Вольфганг, Курт, Херберт

МПК: A61K 31/473, C07D 215/20

Метки: производных, циклопентено-хинолина

...вии хлористо Цель й, об достигаетс взаимодейс Й - низший алкил,Х - водород, У - хлор.Полученные соединения обладаютфизиологическими свойствами. где К и Х имеют у н центрированной соля тствии соли цинка, п1 О да цинка.П р и м е р 1-этил-карбокси-хлор,4-дигидро-циклопентено ( 1,2- Ъ ) -хинолин (4).5,2 г 1-этил-карбокси,4-дигидро- нны -гидрокси-циклопентено ( 1,2 -) - хинолина (4) перемешивают при комнатной температуре три час в смеси из 10,4 мл коих ал- центрированной соляной кислоты и 8,2 г кон- обезвоженного хлорида цинка, Затем выливатст ют в ледяную воду, осадок отфильтровываюти промывают 3 раза по 40 мл хлористого оеди- метилена, хлористый метилен сушат и упариЭто вают, Получают 3,1 г - 1-этил-карбоксиы 1...

Номер патента: 577982

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/341, C07D 221/26

Метки: 2-тетрагидрофурфурил6, 7-бензоморфанов, солей

...отсасывают, промывают бензином, сушат прн температуре 80 о, Получают 6,5 г (-)-2-о-тетрагндрофурфурнл)- (1 Я5 к0 М )-2 -окси-диметнл-бензоморфана 1 с т, пл,1 37 о. Из остатка от упарнвания маточногораствора путем кристаллизации из 50 млсмеси толуол/бензин получают еще 2,7 г вещества с той же г, пл, Выход второго дивстереомера 9,2 г,П р и м е р 6Метансульфонат ( )а-тетраги дрорурфурнл-оксн,9-9-триметил 7-бе нзом орфана.Из 1,16 г (0,005 моля) (ф)-2 -окси,9,9-триметил,7-бензоморфана н 0,91 гбромидв 3 -(-)-тетрвгндрофурфурнла аналогично прцмеру 1 получают вышеуказанноесоединение с т, пл. 182 о, которая после перекристаллнзацнн из смеси этвнол/эфир неизменяется, Получают один из двух оптически вктнвтдй дпастереоизомеров. Второй можно...

Номер патента: 577983

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 221/26

Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, 7-бензоморфанов, активных, антиподов, оптически, рацематов, солей

...кислотъ 1, Сейча же наступает кристалпизация, После стояния в течение ночи отсасывают, промъ 1 вают-диметил,7-бенэоморфан, И)-тетрагидрофурфурил-окси-метил 4,34 г (0,02 моль) (1 И, 5 Р, 9 К)-(-)- -6,7-бензоморфан с т, пл, 171-172 оС (ме-окси,9-аиметил,7-бенэоморфана ана-твнсульфонат);логично примеру 1 переводят в соответству- (+ )-2-тетрагидрофурфурилоксиющее производное 2-(тетрагидро-фуроила), -этил,7-бенэоморфан с т.пл. 150-151 оС;Хак остаток от упаривания получают 8,3 г (Й)-2-тетрагидрофурфурил-окси-сырого продукта, который следующим обра -пропил,7-бенэоморф нэом ПРевращают в соответствующее проиэвод( ф)-2-тетрагидрофурфурил-метоксиное 2(тетрагидро-тиоураила). -5,9 А-диметил,7-бензоморфан с т. пл,Остаток растворяют 100 мл абсолютного...

Номер патента: 577984

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Баррингтон, Брайант, Чарльз

МПК: C07D 231/04

Метки: кислотами, неорганическими, пиразолидина, производных, солей

...соединеили его солей с неорганнчес основанный на известной в ии реакции, заключается в:.9А - ион,10восстанавливают с помощью боргидриданатрия в иэопропаноле при 20-80 оС и выделяют целевой продукт в свободном виде илив виде солей с неорганическими кислотами.П р и м е р 1, Получение 1,2-днметил- р-35-дифенилпираэолиднна. 19, г (0,5 моль)боргндрида натрия порциями добавляют к 1 лраствора 1,2-диметил,5-дифеннлпиразоливметна:ульфата в 40 г (0,25 моль) изопропанопа. Реакция протекает при комнатной тем- Юпературе в течение 3 дней, затем добавляюФдополнительно 9 г (0,25 моль) боргидриданатрия а нагревают до температуры кипенияс перемешиваннем, Такие условия поддерживают в течение 7 ч, Реакционную смесь ох- жлаждают до комнатной температуры и...

Номер патента: 577985

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Баррингтон, Брайант

МПК: C07D 231/12

Метки: замещенных, пиразолов

...2) -метилпираэол; 3-(пара-бромфенил)- 5-циклогексид-(и 2)"метилпиразол; 3-бенэид(и 2)- -метил-( пара-метил.фгиобензил)-пиразол;35 (р,р, дихлор) 1 метилпиразол; 3 цик азины, получаициклогексил.3 5-дициклосифенил)-5- азол; 3-(21 (и 2)-ме- -1 (и 2)Заместитель в формуле 1 могут быть так 45метиажразоп;од; 3,5-ди-трез5-дициклопропил 5-циклогексил)-метил-(1- 50 циразол 1-(и 2), сил)-5-фенилпи)-метил-( мегексил-( ортопиразол, 3-(пара 55 Хроматогр афическое разделениес использованием силикагеля3 маслооб- дистилляцияество матографичиспользовани3 Хроматографическое разделениес использованием АО и2-пропанолаПерекристаллиэация при низкойтемпературе из гексана логексил-(пара дианофенил(и 2)-ме тилпиразол; 3,...

Номер патента: 577986

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Масаюки, Митиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: производных, солей, фталазона

...1,5 час. После охлаждения реакционной смеси добавляют ацетон для разложения избытка боргидрида изатем отгоняют растворитель, Осадок растворяют в воде, величину рН раствора доводятдо значенияразного 6-7. Затем раствор экстрагируют хлороформом, Хлороформный экстракт высушивают над сернокислым магиием и озтоняют. Остаточный продукт выкристалдизовывают нз ацетона, в результате чего получают 2,5 г 4-оксиметил-фенил-фгадаэона, т, пл, 160-162 оС,Найдено, %: С 71,43; Н 4,70; Й 11,50,1512 2 2Вычислено, %; С 7 1,41; Н 4,80; М 11, 11,УФ-спектр, Л ммк: 220 ( 35200),макс256 (16700), 295 (6. 7800),П р и м е р 3. Получение 7-этоксикарбонил-оксиметил-фталазона.К суспензия 2 г 4,7-диэтоксикарбонил-фтадазона в 120 мл метанола, нагретойдо 70-60"С,...

Номер патента: 577987

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Гуйдо, Жеральд, Иван

МПК: A61K 31/505, C07D 239/49

Метки: бензилпиримидинов, солей

...г диметилсульфона и 11,5 гридрида натрия (5 ОЪ-ная дисперсия в масле)в 80 мп димвтилсульфоксида в течение 3 ч размешивают нри 50 оС в отсутствии влаги, Затемдобавляют 20,3 г сложного мвтплового эфира4-ацетамидо, 5-диметоксибензойной кислаты, после чего смесь 20 ч, размецивают прикомнатной температуре, Раствор разбавляют1 л воды и трижды экстрагируют этилацетатом по 1 л, Зтилацвтатные фазы дваждыпромывают водой по ЗОО мл, соединяют, высушивают над сульфатом магния и в вакуумеупаривают досуха. После первкристаллизацииостатка пз этилацетата получают 2, -диметокси(метилсульфоннл) -ацетил-ацегтанилид; т. пл, 206-207 оС,Извесь 10,1 г этого анилида и 4,85 гнатрийборгидрида в 400 мл этанола 18 чразмешивают при комнатной температуре, Враствор...

Номер патента: 577988

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Фердинанд

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных, солей

...дибромкетона с алгркоголнтом или фенолятом,Примерами кислот, образующих соли с про- эизвойними 1,2 р 4-триазола, являются галоГен- кВодородные кислоты 9 напрямерз хлор и бромВодородные кислотъ, и беннси хло 1 эисто- Во 1Инородная кислота, фосфорная кислота, монои бифункциональная карбоноваа кислота и Гид"роксикарбоновые кислоты, например уксусная,малеиноваяр янтарная фумароваяр виннйяр лимонная, салипиловая,сорбиновая, молочная 3518 нафталипдисульфоновая кислота,Синтез проводят беря на 1 моль соеди.иении общей формулы 2 предпочтительно оксь.ло 1 моль 1,2,4-трназолгидрохлоридаОлявыделения соединений общей формулы 1 ре пакпионную смесь переносят В воду, причемсмесь частично переходит в раствор. Суспеизию нейтрализуют щелочью или...

Номер патента: 577989

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Беат, Вилли, Даг

МПК: C07D 249/12

Метки: 3-окси-1, 4-триазола, производных

...Получают 15,5 г-1,2,4-триазола, т.пл, 111-112 оС,П р и и е р 5, К раствору 40 г гидроокиси натрия в 300 мл воды прибавляют48 г метилмеркаптана и затем прикапыввют185 г этилового афира 2-втор-бутил-циангидразинкарбоновой кислоты, Во время прибавления температура повышается до 90 оС, йПосле этого раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают 60 г ледянойуксусной кисдоты, пбпучают, 148,9 г (79,5%)1-втор-бутил-метидтв. З-окси.,2,4-триазопа, т.пд, 104-106 оС. 40Использованный в квчестВ 9,исхошюго Беществв агиловый эфир 2-втор-антил-диан.гидраэинкврбоновой кислоты получают внвгшгично указанным в примерах 1 и 3 сцособви;реакцией этилового эфира 2-втор-бутипгидрв- Язинкарбоновой кислоты с хлорцианом,П р и м е р 6. В приготовленный...

Номер патента: 577990

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Клод

МПК: C07D 249/18

Метки: 1"-аллилгирролидинил-2"-метил-2-метокси4, 5)-азимидобензамида

...3 л безводного толуола и 425 г1-аллин-аминометилпирролидина помещают в колбу емкостью 6 л, снабженную механической мешалкой, термометром и восходящим холодильником. Смесь выдерживаютнри кипении в течение 5 ч. После охлаждения до 50 оС добавляют 600 мл раствора350 г соляной кислоты в 1 л этанолв, Температура повьпцается до 70-80 оС. Послеохлаждения смеси до 50 оС отделяют органи- фческий слой, остаток растворяют в 3 лметанола и смесь нагревают, вплоть до получения истинного раствора (де полного раст.ворения). Раствор фильтруют нагретым через 150 г активированного угля ( 3 8 ).После добавления 6 л метилэтилкетона кфильтрату смесь охлаждают до ОоС. Бензамид кристаллизуют медленно, затем отфильтровываот под вакуумом,...

Номер патента: 577991

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Петер

МПК: C07D 253/08

Метки: 4-ди-окси-1, бензтриазина, производных

...ипи галоид.Обозначенные через К и Й алкипьные,оксиапкильные ипи апкоксйапкипьйыв группысодержат 1-12 атомов угпврода, предпочтитвпьно 1-6 атомов угперода, причем имеющаяса в апкипьной группе апкоксигруппа с одержит максимум 4 и предпочтитепьно 1-2атома угпер ода,1,4-ди- й -окись 3-(2-етпп)септикреий :бензтриазина Ди- Й окись 3- ф-диметиламиио)эт , 2, 4-(бензтриазина Й и Р, представпяюшие собой аралкипьные группы, предпочтительно явняюгся бензипьной ипи фенэтильной группой, каж" аая из которых в фенильном копьцв может быть замешена низшим алкипом, низшим апкоксипом, гапоидом, нитрогруппой низшим гапоидалкипом, причем в качестве низших апкипьных ипи низших апкоксигрупп могут быть з 2 руппы содержащие 1-4 атома углерода, в качестве галоида...

Номер патента: 577992

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Девид, Делми, Теренс

МПК: C07D 263/58

Метки: бензоксазола, производных

...Смесь 4,86 г 243-вмино-оксифенип) пропионитрипв, 53 гФэтипксантогенвтв, 30 мп атанопв и 5 мп= 4 час, фильтруют,разбавпяют 15 мп воды,подкиспяют уксусной киспотой и затем разбавляют водой. Образовавшийся коричневыйосадок отфильтровывают и перекристапнизовывают из водного этанопа,получая 2-(2-тиоксо,3-дигидробензоксазоп-ип)пропионитрип, т. пп. 173-176 С. Сухой хлорпропускают через суспензию 8 г этогосоединения в 200 мп свежеперегнанного 10абсопютного хлороформа, через 20 чессмесь фипьтруютфипьтрат промывают 100 мпводы, 50 мп 1 н. раствора едкого натра и водой (Зх 100 мп). Органический раствор высушенный сульфатом натрия, выпари ЬГьвеют и получают 2-(2-хпор-бензоксаэопип) пропионитрип в вице коричневого масла,которое перегоняют при 128-1...