C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 556143

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Геворкян, Довлатян

МПК: C07D 251/50

Метки: оксадиазинилсимм-триазинов, производных

...при 10 - 15 С в среде органи20 расвориеля,В качестве растворителей предпочтительноиспользуют диметилформамид.П р и м ер 1, 2 - Хлор-диметиламино-(6- имино- метил - Г,З,4 - оксадиазинил)- с илглс-тр и а 3 и н.К 2)3 г (0,01 моль) 2-хлор-диметилаламино- (сг-калий+ацетилгидразино) - силглг-триазина, растворенного в 10 мл диметилформамида, прибавляют 0,8 г (0,01 моль) хлораце 30 тонитрила. Смесь перемешивают при комнат556143 1,3,4 - оксадиазинил) - сим.н-триазина с т. разл, 170 - 171 С; Йг=0,48, гексан - ацетон, (70; 30).Аналогично получены соединения, характе ристика которых представлена в таблице. ной температуре в течение 3 ч и оставляют на ночь, Затем приливают 10 - 20 мл воды, Выпавший осадок отсасыва 1 от и...

Номер патента: 556144

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Ваучский, Воронина, Доильницын, Егоров, Крашенинников, Рыжов

МПК: C07D 309/04

Метки: капролактона

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лактона, влага 0,13%. Проводят его вакуумную дистилляцию над 2,4-толуилендиизоцианатом. Полученный в результате перегонки продукт имеет кислотное число 0,09 мг КОН/г лактона и содержит следы воды.П р и м е р 3. Приготовляют насыщенный раствор формиата натрия в Е-капролактоне (к. ч. и влага, что и в примере 1). Проводят его вакуумную дистилляцию над 2,4-толуилендиизоцианатом. Полученный дистиллат имеет кислотное число 0,11 мг КОН/г лактона и содержит следы воды.П р и м е р 4. Приготовляют насыщенный раствор адипината натрия в Е-капролактоне (к, ч. и влага, что в примере 1). Проводят его вакуумную...

Номер патента: 556145

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Иванов, Куновская, Черненко, Шур

МПК: C07D 317/26

Метки: 3диоксолана, 4-фенил-4-бензоил-1

...трехгорлую колбу с механической мешалкой, кап ельной воронкой и воздушным холодильником загружают 106 г (0,5 моль) бензоина, 45 г (1,5 моль) параформальдегида, 450 мл ледяной уксусной 25 кислоты и нагревают до 60 С. При этой температуре медленно добавляют 25 г концентрированной Н,504 и продолжают перемешивание в течение б час. Реакционную массу разбавляют горячей водой, отделяют выделив шийся расплавленный продукт, промывают556145 Составитель И. дьяченко Техред М. Семенов Корректор Н. Аук Редактор В. Зенкевич Заказ 914/19 Изд. Мо 369 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раупская наб., д. 4/5Типогра(1)ия, пр. Сапунова, 2 3горячей водой охлаждают и...

Номер патента: 556727

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Клаус

МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...

Метки: 4-триазола, производных

...с небольшим количеством соляной кислоты, чтобы удалить избыточный триазол в качестве гидрохлорида. Затем органическую фазу обрабатывают разбавленным едким щелоком, благодаря чему не вступивший в реакцию фенол отделяют в виде фенолята, далее промывают до нейтральной реакции и растворитель отгоняют в вакууме. Остаток можно очищать путем перекристаллизации или путем дистилляции в противотоке с водяным паром, в случае необходимости, непосредственно из органической нейтрально промытой фазы. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 69,5 г (1,0 моль) 1,2,4-триазола, 128,5 г (1,0 моль) 4-хлорфенола и 353 г (2,55 моль) безводного, измельченного в порошок карбоната калия смешивают в 1000 мл ацетона. При комнатной температуре каплями добавляют 186 г...

Номер патента: 556728

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Винфрид, Ганс, Гартмунд, Герберт

МПК: A61K 31/426, A61K 31/54, A61P 33/10 ...

Метки: 3-аза-1, аминофенилимино, солей, тиациклоалканов

...Можно использовать концентрированную соляную кислоту.П р и м е р 1, 2- (4 аминофенилимино) -Х-метилтиазолидин.25 27,9 г 2-(4-карбэтоксиаминофенилимино)-Мметилтиазолидина нагревают в течение 16 час вместе с 150 мл концентрированной соляной ЗН й 1 - 3 атомагалоид, и-це, содержащ - водород К - алки аллил, К 2 или 3, солей, зак ей форму в котороуглеродлое числили икение о ючаетсы 11 что соедисн СН, - СН=СН, Формула изобретения ЗН 2я=, -СН 1. 8 2 ) 12 ц30 Составитель СПолякова Корректор Н. Аук Техред И. Карандашова Редактор Л. Герасимова Заказ 1164/1 Изд.431 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 кислоты...

Номер патента: 556729

Опубликовано: 30.04.1977

Автор: Кристофер

МПК: C07D 277/82

Метки: бензотиазола, производных, солей

...с 4-(2-пирролидин- илэтокси) -анилином, приводящую к 2- 4- (2- пирролидин-илэтокси) - анилин - бензотиазолу с т. пл. 138 - 138,5 С.Пример 3.А. Раствор 5-метокси- 4- (2-пирролидин- илэтокси)-анилино-бензотиазола (0,369 г) в этаноле (14 мл) обрабатывают при комнатной температуре раствором сухого хлористого водорода в этаноле (0,37 мл раствора 10 вес. %) и смесь выдерживают при комнатной температуре 24 час. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, промывают сухим эфиром и высушивают. Получают хлоргидрат 5-метокси- 4- (2 - пирролидин - 1-илэтокси)- анилино-бензотиазола; т. пл. 196 в 1 С (с предварительным размягчением) полугидрат.Б, Горячий раствор 5-метокси-4-(2-перро- лидин-илэтокси) - анилино - бензотиазола (0,738 г) в...

Номер патента: 557754

Опубликовано: 05.05.1977

Авторы: Жанкарло, Луиджи, Роберто

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама, экстракции

...из циклогекса.путем молекулярной перегруппировки в среде серной кислоты, который содер.557754 8,60 г 2,50 2,35 020 025 0,20 1,00 19 22 20 20 20 20 25 070 г 0,40 0,30 0,05 0,10 0,05 0,25 Феноло. Крезолм.Крезоло-Иэопропилфенолм. (и ). Изопропилфеноло.втор Бутилфеноло- Этнлфенол Составитель В, ПотоцкийТехред Н, Аидрейчук Корректор П Макаревич Редактор Т. 111 аргвнова Тираж,553 Подписное,БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийЗаказ 1124 бб,Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3жит 45 вес,% капролактама, 53 вес.% серной кисло.ты и 2 вес,% побочных продуктов разбавляют 53 гводы и при 25 С экстрагируют пять раз в делитель.ной воронке на 500 мл, используя в общей сложности 250 г...

Номер патента: 557755

Опубликовано: 05.05.1977

Авторы: Эрик, Ян

МПК: C07D 233/56

Метки: имидазола, производных

...дихлорфецил) имида.зозол . 1 - этанолом (1:1) составляет 54,3%, а20 (с - 1, метанол).Получение соответствующего свободного осцо.вация обычной обработкой соли сильной целочьюлает 33,5 ч. (+) а - (2, 4- дихлорфецил)илядазол 1 . этанола с т. пл, 112 - 115 С. Оно представляетсобой правовращающий энантиомер, имеюцийудельное вращение а +100 (с=.1, метанол).,Исходный маточный раствор (фильтрат А) пос.ле этой обработки содержит 34,8 ч. (+) а и 77,4 ц..этацолов, а также 49 ч. дибензоил О - винцокамец.ной кислоты. Подкисление раствором хлористоговодорода в 2-пропацоле приводит к выпадениюосадка соляцокислых солей (+) й. и ( - ) а. (2, 4-дихлорфецил)илгидазол 1 - этацолов, Количесгвообразующегося осадка 84 ч. Вещество имеет улель.ное врагценце а =...

Номер патента: 557756

Опубликовано: 05.05.1977

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Йозеф, Эрих

МПК: A61K 31/4725, A61K 31/496, A61K 31/5377 ...

Метки: изохинолинов, солей

...лина тпл 193 - 195 С (разл,)П р и м е р 4. 1 - Тиоморфолино - 3 пиперазнно - 5 . метилизохинолин,22,3 г (0,08 моль) 1 тиоморфолино. 3хлор-5 - метилизохинолина и 34,4 г (0,4 моль) безвод 5 ного пиперазина в 80 мл дифенилового эфира на.гревают 28 час при 190 С, дифениловый эфир иизбыток пиперазина в основном удаляют дистилляцией в вакууме, добавляют к остатку воду и 8 млконцентрированной соляной кислоты, отсасьвают20 моногндрохлорид, промьвают и сушат, Выход 29 г(4,24), 240 (4,4),В примерах 5 - 15 проводят опыт, как в при.30 мере 4.П р и м е р 5, 1 - Морфолино 3 . пиперазино.иэохинолин.1 - Морфолнно - 3 . хлоризохинолин нагреваютс пиперазином и выделяют гидрохлорид, т,пл,35 245 - 247 С (вода); выход 26%.Вычислено,%: С 60,991 Н...

Номер патента: 557757

Опубликовано: 05.05.1977

Авторы: Альфредо, Джермано, Джулиана, Иноченцио, Луиджи

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: производных, эрголина

...кислоты при комнатной теьнтературе в течение 24 час, восстанавливают полученный)6.98" 81 1. Этил - 2. пиррол сарбоксилат натрия 5 - Бромникотиноилоксиэтнл 187-190 Натриевая соль 5 - бромникотиновой кислоты" Дана температура плавления оксалата, продукт аморфный,ф",Вана температура плавления тетрата, продукт аморфный..ула изобретения 35 где т - водород, низший С, - Са - алкнл илиения производных эрголина общей феннл;В, и В, - водород или метил;Йз - водород, галоид, ниэшии С, -Са- анкилкарбэтоксн; алкилоксигруппа, о т л н ч а ю щ и й.4 ц с я тем, что 1,6 . днметил - 8 р - оксиметнл - 10 аМН,метоксизргопии хлорируют хлораигидридом арилили алкнлсульфокнслоты в пирндине в присутствиихлористого пирндиння до образования соответствующего 8 ф...

Номер патента: 557758

Опубликовано: 05.05.1977

Автор: Вальтер

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-азабензимидазолов, получени, солей

...и перекристаллизовывают два раза иэметанола с применением угля. Выход 13 г;т.пл. 220=230 С.П р и м е р 4. 2. Меркапто - 4- аза - 5. хлорбензи мидазол.Раствор 50 г 2,3 - диамино . 6 - хлорпиридина в500 мл спирта смешивают с 50 мл сероуглерода и 15 мл 40%.ной гиироокиси натрия, ки.пятят 4 час с дефлегматором подкисляютсоляной кислотой, отгоняют спирт, отсасываюткристаллы, промывают их водой, растворяют втеплом растворе карбоната натрия, осветляют уг.лем, фильтруют раствор, подкисляют соляной кис.лотой и получают 35 г вещества т.пл.300 С.-хлоргидрина нагревают 1 час до 180 - 200 С, перекристаллизовывают из ДМФА и выделяют 40 гпродукта, т.пл)300 С.-хлорбензимидазол,ды и 25 мл ледяной уксусной кислоты, отгоняют раства ритель в...

Номер патента: 557759

Опубликовано: 05.05.1977

Авторы: Гьи, Жаннин, Клод, Мишель

МПК: C07D 498/12

Метки: 3-оксиметиленморфолино, бензимидазолов

...средней температуре воды,Наиболее близким решением к описанномуизобретению по технической сущности и достигаемомурезультату является устройство для оаздачи25 держащее эксцентрично установ. озможностью поворота корпус рмы, имеющий приспособление рма 13). имеет небольшой период раздаПриспособление лчя размещения корма представляет собой кольцевой желоб 4, расположенныйпо окружности поплавка и имеющий ограничитель.,ный щиток 5. Дно кольцевого желоба 4 может бытьпокрыто слоем, металлической фольги 6 для возможности снятия электрического заряда с сухогокорма 7,Устройство работает следующим образом.В аквариуме устанавливают такой уровень воды, чтобы поплавок 1 занял исходное положение,при котором ось 2 и центр тяжести поплавка...

Номер патента: 557760

Опубликовано: 05.05.1977

Авторы: Абе, Ватанабе, Койде, Нисие, Сато, Таке, Такемура, Фудзии, Фудзимото, Хотта

МПК: C07D 499/10

Метки: изоксазолилпенициллинов

...Н 5,10; й 7,87.45 Метиловый эфир бензилпеннциллина получаютпри обработке калиевой соли пенициллина О, полу-,ченного ферме нтационным способом, диазометаном.П р и м е р 8 . Как в примере 3, используя5 О метиловьа эфир бензилпенициллина и натриевуюсоль 3(2- хлорфенил) - 5. метил - изоксазолкарФбоновой кислоты вместо л - ннтробензиловогоэфира бенэилпенициллнна и натриевой соли 3 фенил . 5 -метилизоксаэол - карбоновой кислоты,55 получают метиловый эфир й - 3(2- хлорфенил)5 - метил 4- нзоксазолил 1 - бензилпенициллина.Выход 58,8%.Найдено,%: С 59,33; Н 4,63; й 7,45; СВ 6,23.Сзв Н 26 С 1 йз 068бо Вычислено,%: С 59.20; Н 4,61; й 7,40; СР6,24.-изоксаэолил) - беиэилпенициллииа в 100 мл сухогобенэола при комзязтиой температуре и перемешивааи...

Номер патента: 558641

Опубликовано: 15.05.1977

Автор: Пьетро

МПК: C07D 209/04

Метки: замещенных, индоленинов

...при температуре кипения анилина в течение 4 ч. По окончании обработки избирательность 2,3,3-триметилиндоленина в продуктах реакции повышается до 92%, и избирательность в отношении амина падаетдо 0,2 о/оСмесь охлаждают и перегоняют под вакуумом для извлечения избытка анилина. В качестве основного продукта получают 2,3,3-триметилиндоленин (т, кип. 74 - 75 С при 4 - 5 мм рт, ст.) 99,3/о-ной чистоты.Пример 4. В раствор, содержащий 515 г (5,04 моля) МНВК, полученного гидратацией З-метилбутин-ола, в 400 мл воды, вносят 1000 мл ксилола, 920 г (9,90 моля) анилина и 20 г (0,06 моля) полученного в примере 2 комплекса хлористого цинка с анилином. При этом используют дистиляционный аппарат с колонкой на 10 теоретических тарелок и операцию ведут...

Номер патента: 558642

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Хартмут, Хельмут

МПК: C07D 213/24

Метки: пиридина, производных

...торр); фоакция 3: бензонитрил - 18,7 г, т. кип. 83 С (15 торр).Остаток (9,8 г) растворяют в 50 мл бензола и хроматографпрутот на окиси алюминия. Из элюатов получают 3.8 г (38%) 2,4,6-трттфенттлпиридина; 1,3 г (13%) 2,3,6-трифенцлпиридина, сумма (51%) ц 2,6 г трифенттлбеттзоча (2 изомера).П р и м е р 26. Процесс проводят аналогично примеру 23, однако, вместо ацетцляпетоната кобальта (11) и вместо дцэтцлэтоксцялюминия применяют трпэтцлалюминий.Вводят в реакшцо 1.8 г (5 ммолей) ацетил. ацетоцата кобальта (111), 1,8 г (16 ммолей) триэтилалюмцния в 200 мл толуола, 27,5 г (0,5 моля) пропцонцтрила, 27,5 г (0,25 моля) фенилацетилена.Реакционную сте сь разделяют перегонкой аналогично пример 5.Выход 5,6 г (36% ) 2,4-дцфени ч-этилпиридина: 5,3 г...

Номер патента: 558643

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Иосихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных

...виде комплексной соли кислоты, путем обработки или такой минеральной кислотой как соляная, бромистоводородная, серная, азотная, фосфорная или органической, кислотой: малеиновой, фумаровой, янтарной, муравьиной или уксусной кислотой. П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-(Д-оксиэтил)- амино-хлорбензофенона в 20 мл метиленхлорида добавляют 1,2 г оксазолидин,5-диона. К смеси добавляют 10 мл газообразного хлористого водорода при охлаждении льдом, и смесь встряхивают при комнатной температуре. Реакционную смесь погружают в воду, нейтрализуют водным раствором аммония и экстрагируют метиленхлоридом, Экстракт отделяют и сушат над сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. Осадок кристаллизуют и перекристаллизовывают из этанола....

Номер патента: 558644

Опубликовано: 15.05.1977

Автор: Атсо

МПК: A61K 31/4178, C07D 403/04

Метки: имидазолов, солей

...значением Кг = 0,1 (система хлороформ: ацетон: 1) объединяют и перекристаллизовывают из ацетона. Полученный таким образом 1,3-ди 1-метил-нитроимидазолил- (2)-2-оксотетрагидроимидазол плавится при 210 - 211 С. Пр и мер 2. 13,9 г 1-ацетил-оксо1 метил-нитроимидазолил - (2)тетрагидроимидазола и 300 мл 2 и. серной кислоты нагревают в течение 1 ч с обратным холодильником. После этого охлаждают реакционную смесь льдом и прибавляют при охлаждении льдом порциями примерно 60 мл 10 н. раствора едкого натра. Ставшую щелочной реакционную смесь затем доводят до значения рН 4 - 5 при помощи нескольких мл ледяной уксусной кислоты. Выкристаллизовавшийся желтый продукт отсасывают на нутче, промывают водой и сушат. Таким образом получают 2-оксо-...

Номер патента: 558645

Опубликовано: 15.05.1977

Автор: Робин

МПК: C07D 513/04

Метки: тиазолидиназетидинонов

...окрашивание (около 10 мин). Голубой цвет обесцвечивают продуванием азота через раствор. Раствор 20 мг триметилфосфита в 5 мл метиленхлорида добавляют и смесь перемешивают при доведении ее температуры до комнатной, Раствор упаривают в вакууме и остаток растворяют в этилацетате. Этилацетатный раствор хорошо промывают водой, сушат над сульфатом магния и упаривают в вакууме. Получают 370 мг белой пены. Кристаллизация из метанола дает 72 мг тиазолиназетидинона формулы 1 Ч где К представляет собой феноксиметил.П р и м е р 5. Готовят раствор 1,43 г тиазолиназетидинона формулы 11 (К - феноксиметил, К" - метил) в 50 мл тетрагидрофурана, содержащего 1 мл воды. Добавляют 50 мг боргидрида натрия и раствор перемешивают при комнатной температуре в...

Номер патента: 558912

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Банковский, Цируле

МПК: C07D 215/36

Метки: 5алкил-8-оксихинолинов, натриевых, солей

...члены гомологическогоряда данным способом ие получаются.Белью изобретения является расширенве ассортимента 5- 5 -алкил-окот хинолинов с различными алкильными группами.Предлагаемый способ получения натриевых солей 5--алкил-оксихинолиновЬбщей формулы К раствору 7,0 г едкодиствллироваиной вод ю 8,8 -двоксв,5-дихвСмесь перемешивают до вещество не растворял 00 мл этилового спирта. т и добавляют раствор того натрия(НОдВ,О, 2 Н,О) рез 30 мин в реакционную мл этилбромида в 100 мл перемешивают и оставля 55891 ют стоять в течение 12 час при комнатной температуре.Реакционную смесь разбавляют 400 мл холодной дистиллированной воды, добавляют по каплям ледяную уксусню кислоту до б рН 5-6 и эксграгируют гексаном (дважды по 75 мл).Экстра" г...

Номер патента: 558913

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Бессонов, Тертов

МПК: C07D 233/68

Метки: 4(5)-дибромимидазола

...эфира 4(5)-карбоксимидазола бромом, омылении образовавшегося этилового эфира 2,4(5)-дибром(4)-карбоксимидазола до соответствующей кислоты и декарбоксилировании последней )1 ЩОднако известный способ трудоемок, вследствие многостадийности процесса.Кроме того, исходный продукт - этиловый эфир 4 (5)-карбоксимидазола - труднодоступное соединение, получаемое в несколько стадий.Цепь изобретен вени логик процесса. Это тся558913 ВГ ВГ Составитель Ф, МихайлицынРедгхтор Л. Гребенникова Техред И, Асталош Корректор, А, Лакида Заказ 1614/82 Тираж 553 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 1 3035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 30 мл...

Номер патента: 558914

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Ковалев, Красовицкий, Шершуков, Юшко

МПК: C07D 263/32

Метки: 3-(5-арилоксазолил-2)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, соли

...кислоты,0,5 г 3-(5-фенипоксазопип)-фтапевоого ангидрида растворяют при 40 С в 200 мп5%-ного раствора едкого натра.Л макс. люминесценции раствора - 405 нм.Абсопютный квантовый выход раствораО 36.П р и м е р 6. Получение 3-(5-(оксазопип-фтапевого ангидрида.Реакцию проводят анапогично примеру 1,оисходя из охлажденной до 10 С смеси растворов 20 г хпорангидрида тримеппитовойкислоты и 16,5 г хпоргидрата и-метил-Ы-аминоацетофенона в указанном для примера 1 копичестве тех же растворитепей.Количество уксусного ангидрида для перекристаппизации - 85 мп.Выход целевого пРодУкта 17,4 г (63%)т. пп. 210-211 С.Найдено,4: С 70,3; Н 3 6;М 4,6С, Н,МО.Вычиснейо%; С 70 8; Н 3, 6; Я 4, 6.П р и м е р 7. Целевой продукт примера 6 попучают описанным в...

Номер патента: 558916

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Дорофеенко, Олехнович, Трегуб

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-дизамещенных, пирилия, симметричных, солей

...Ь -хлорвинильных соединений с метилкетонами 1,11 1 Я10 Методика процесса заключается в том, что к раствору соединения формулы П в уксусном ангидриде при 0 С прибавпяютф70%-иро хлорную кислоту и затем вводят атипортоформиат. Смесь оставляют стоять 2-4 час.Преимущество предлагаемого способаиспопьэование более доступных исходных соединений формулы 11 .П р и м е р. Перхлорат 2,6-ди-(4- этокси)-фениппирипия. К раствору 4,9 г (.0,04 моль)фенетопа в 10 мп уксусногоо ангидрида осторожно при охпаждении (О С) прибавляют 2 мп 70%-ной хлорной кислоты. Через 2-3 мин, к реакционной массе прибавляют 8 мл ортомуравьиного эфира и оставляют стоять на 2-4 час, Смесь разбавляют 100 мп диэтиповогоэфира, выпавшийосадок отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 558917

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Зимичев, Липкин

МПК: C07D 495/02

Метки: 2-битиофенов, нитропроизводных

...в вакууме. Получают 2,12 г,1-нитро-формил,2-битиофена (88,6% отатеоретического), т. пл. 196 С из этанопа. 40оПо литературным данным т. пп. 193 С,выход 53,5%,Найдено,%: С 45,0; Н 2 1; 8 26 8С д Н 5 0382Вычиспено,%. С 452; Н 2,1; 826,8. 45 ПИР-спектр в СРСООН; 6 н 7,56;1н 4 7 98 фн 756 бн 4798 мпн,3 4 = Э 4 4, 5 гц,со 1 64515041337 см,При мер 3. Получение 5,5-динитро,2в .битиофена.Растворяя от 2,11 г (0,01 мопь 5-,нитро,2-битиофена в 50 мп 1,2-дихпор 55этана и нагревают раствор до 60-70 С.Затем при перемешивании по каплям добавпяют в реакционную смесь 0,63 г (0,01моль) азотной кислоты (с( 1,4 или 3 1,5),оподдерживая температуру 60-70 С. После о 0 введения расчетного количества азотнойкислоты реакционную смесь выдерживаютьпри...

Номер патента: 559647

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Грехем, Чарон

МПК: C07D 213/02

Метки: гетероциклических, соединений

...5 Опроведенной по примеру 2 получают И.ццац.й 2- (2-пиридцлметилпО) -этил .8. метнлцэотиомочевину с т. пл, 85 - 88 С (цз смеси цзопропцло.вого спирта и эфира) .Найдено,%: С 49,6; Н 5,4; ч 21,0: 824,0, уСНача 8Вычислено,%: С 49,6; Н 5,3; й 21,0; 8 24,1.. (2.аминоэпл) .пиридииом способом, Оццсацньг,. 4в примере 6, получают целевой продукт с т, пл.78-80 С,Найдено,%: С 56,2; Н 5,7; й 21,9; 816,5,С 8 Н 2168 ,Вычислено,%: С 55,9; Н 5,7, ч 21,7;8 16,6,П р и м е р 8. й,й бис. (2-тиазолил.метилтио) - этил В" циангуанидин,Раствор 1,74 г 2 (2 аминоэтил) -тиометил-тиаэола в этацоле медленно добавляют при переме.шивали н комнатной температуре к раствору1,46 г диметилгшандипгоимндокарбоната в этанолви оставляют на ночь при...

Номер патента: 559648

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Андрэ, Жак, Люсьен

МПК: A61K 31/55, C07D 223/16, C07D 333/50 ...

Метки: 2-в, 4-алкиламиноалкил-(4н)тиено(3, бензазепинов

...при 304 ммкм (е = 8200)559648 10 9натрия в вазелиновом масле и нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин; охлаждают до около 50 С, прибавляют 8 мл хлористого у.диметиламинопропила и нагревают с обратным холодильником в течение 5 час. Охлаждают, выливают в смесь вода/лед, экстрагируют эфиром, промывают во. дой. Хлорметиленовьтй слой экстрагируют 2 ц. раство. ром соляной кислоты, подщелачивают раствором едкого патра, водный слой экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают водой, сушат ца сер. 10 нокислом магние и перегоняют досуха в вакууме.Получают 5,7 г 4. ( 7.диметиламицопропцл)-9,10-дигидро 411 тиено 3,2.Ь Т бенэаэепица, идентичного с продуктом, полученным в примере 4.П р и м е р 6, Гидрохлорид 4-(у-метилами нопропил)...

Номер патента: 559649

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Раймонд, Ральф, Эндрью

МПК: A61K 31/4168, A61K 31/495, C07D 233/44 ...

Метки: замещенных, халькона

...отделяют, промывают пропанолом и эфиром и суцат.Этот продукт кристаллизуют из 100 мл пропанола,осветляют и охлаждают до .10 С Осадок отделяют,промывают небольшим количеством пропанола иэфиром, сушат при 60 С и пониженном давлении иполучают 2,3 г продукта, т.пл. 223 - 225 С.Найдено,%: С 44,74; Н 3,73; М 11,81.С 1 аН 1 Мд ВгСНВгВычислено,%: С 44,61; Н 3,54; М 11,56.П р и м е р 8, Гидробромид 2- имидазолин - 2..2 . имидазошша и 7 мл 48% - ной бромистоводородной кислоты в 200 мл пропанола нагревают собратным холодильником 8 час. При охлаждениираствора до .10 С образуется осадок, которыйотделяют, промывают пропанолом и эфиром исушат при 60 С и пониженном давлении. Полученный продукт перекристаллизовывают из 100 млпропанола при охлаждении...

Номер патента: 559650

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд, Хельмут

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 4-бензодиазепинов

...- 124 С.П р и м е р 16, 7 - Хлор - (2 - хлорфенил) - 1,3дигндро - 3- (н- пропиламнио. метилен) . 2 Н,4- бенэодиазепин - 2 он.Получают иэ 7 - хлор - 5. (2 хлорфеннл) . 1,3- дигидро - 3. (диметнламино - метилеи) - 2 Н. 1,4 бенэоднаэенин . 2 . она и и - пропиламина. Получают из 7 . хлор - 5 . (2 хлорфенил) . 1,3 . дигидро - 3 - (диметиламино - метнлен) - 2 Н - 2,4-бенэодиазепин . 2 . она и этаноламина. Получение и выход аналогичны примеру 1, Т.пл. 231 - 233 С.-этаноламина, Получение и выход аналогичны примеру 1. Т.пл. 155-157 С,П р и м е р 25, 7Хлор. 5(2 хлорфенил) . 3-дигидро. 2 Н 1,4бензодиазепин - 2 он.Аморфная пею, структурч определяли посредством ИК - и УФ-спектра и спектра ЯМРПолучают из 7 . хлор - 5. (2. хлорфенил) - 1,3". дигидро -...

Номер патента: 559651

Опубликовано: 25.05.1977

Автор: Томас

МПК: C07D 277/18

Метки: 2-имино-3-(2-окси, 2-фенилэтил)тиазолидина, солей

.... (2 - оксн - 2 .-фенилзтил) тиаэолидиний л . толуолсульфонат т.пл, 242 - 244 С, выходы 40 и 46% соответственно.П р и м е р 5, К перемешиваемой суспензии 25 г 1 ч (2 . оксиэтил) . 1 ч - (2. окси фенил. этил) амина в 100 мл толуола при 25 С добавляют в течение 10 мин 6,98 г концентрированной серной кислоты, Затем прибавляют сразу 22 мл тионилхлорида, раствор нагревают до 45 С и перемеши. вают 4 час. После добавления 220 мл воды процесс проводят аналогично примеру 1 и получают 2-имино - 3 (2. окси. 2- фенилэтнл) тназолидиний- л . толуолсулъфонат, тлл, 242 - 244 С, выход 20%.Эти процессы повторяют, заменив серную кислоту 6,96 г уксусной, и получают тот же продукт, т.пл. 242 - 244 С, выход 5%.П р и м е р 6, К перемешиваемой суспенэии 25 г 1...

Номер патента: 559652

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07D 295/04

Метки: аминокислот, нитрилов, сложных, солей, третичных, эфиров

...аналогично следующиеСОЕДН НЕ НИЯ:3 . хлор 4 морфолинофенилацетонитрил,т.пл. 124 - 126 С после перекристаллизации из простого петролейного эфира;3 хлор - 4 . пнперидннофенилацетонитрил,т.пл. 55-56 С;амид 4 пиперидннофещлуксусной киСлоты,т.пл, 172 - 175 С после перекристаллизации из эта.иола;морфоднд 4 . пиперидинофеннлтиоуксуснойкислоты, т,пл, 156 - 158 С после перекристаллизации нз этанола;морфолнд 4 . пирролидннофеннлтиоуксуснойкислоты, т,пл, 168 в 1 С после перекристаллиза.цин из этанола,морфоднд 4 . морфолннофеннлтноуксуснойкислоты, т.пл, 164 - 166 С после перекристаллиэа:ции иэ ацетона;сложный метиловый эфир 4 - ппперндннофеннлуксусной кислоты тонкослойная хроматограм.ма с силнкагелем в качестве неподвижной фазы нсо смесью бензола и...

Номер патента: 559921

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Виноградова, Коршак, Салазкин, Федосеенко

МПК: C07D 209/46

Метки: фталимидинов

...3-Метилфтали- мидин 6 18 3-Метилфталид 3-Бензилиденфталид270 12 - 18 З,З-Ди (3,4 ксилил)-фтали- мидин 3,0 0,48 З,З-Ди- (3,4 т- ксилил)-фталид 0,5 96 П р и м е ч а н и е:ф После хроматографирования на окиси алюминия (бензол, бензол - эфир, бензол - этанол). де К 1 и Ка - водород, алкил, арил, оксиарил, алкиларил или К,+Я, - бензилиден, вз аимодействием соответствующих фталидов с аммиаком.Получение фталимпдинов предлагаемым способом возможно даже при применении водных растворов аммиака, хотя ранее считалось, что наличие воды при синтезе амидов или лактамов нежелательно.Такой способ является общим способом получения различных не замещенных у азота фталимидинов из соответствующих фталидов. Способ дает возможность получать фталимидины,...