C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 667556

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Чеботарева, Юркевич

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-полиоксиалкил-1, 3-дитиан-4-валерьяновые, активных, исходные, кислот, кислоты, липоевых, натриевые, оптически, синтеза, соединения, соли

...в спирте и добавляют 3%-ный спиртовой раствор едкого натра до рН 7. Выделяют 04 г натриевой соли иэомера5Ч, ,Ф = 06 Р 1 = - 7 (с-:,07вода ).Найдено %: С 4335 43,40; Н 708;711 3 14,23; 14,34.С 14 НЬ 5072 М а СЪН 50 Н 5Вычислено, %: С 43,80; Н 7,13;14,62,Смесь 1 иизомеров растворяютпри нагревании в 50 мл этилового. спирта ои оставляют на кристаллизацию при20 С на 20 . Отфильтровывают осадок,промывают спиртом, эфиром. Выход иэомера3,0 г (9,44%) К 1 = 0,61,с)= + 8,53 (с,62, метанол).Найдено, Ъ: С 45,16, 45,25; Н 7,09,7,12; 8 16,97, 17,14.И 2 Ь 7 2,Вычислено, %: С 45,38; Н 7,07;Я 17,31. Спирт. удаляют и выделяют 5,0 г (15,7%) изомера И . В = 0,6 ЦсЦ = - 3,92 (с,07, вода). Общий выход изомеров 3 -глюкотиокталя 73,54%.П р и м е р 3....

Номер патента: 668599

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Вильям, Элден

МПК: C07D 207/08

Метки: бензамидов, пиперидинпроизводных, пирролидин, солей

...кислоты или ее ацилга"лоидов по способам из примеров 1 и 2,приведены в табл, 1,Таблица 1 3 2, 5-Бис- (2, 2, 2-трифторэтокси) -И- (2-пиридил)-бензамид(выделен в видехлоргидрата) 164,5-166 б 2,5-Бис-(2,2,2-трифторэтокси)-И-(б-метил-(2-пиридил)метил)-бензамид 113-114,5 7 2,5-Бис-(2,2,2"трифторэтокси)-Й-(1- в (2-пиридил)-этил - -бензамид 98"100,5 П р и м е р 8. В гидрирующем аппарате Парра при 25 ОС в течение около 4 ч взбалтывают смесь 2,5-бис-(2,2,2-трифторэтокси)-И-(3-пиридил)бензамида (0,01 моль,3,9 г), 8,4 гхлористого водорода в изопропаноле(0,2 г) и уксусной кислоты (100 мл).Смесь фильтруют, фильтрат упариваютв вакууме. Остаток перекристаллизовывают из смеси этанола и изопропанолапосле обработки обесцвечивающим...

Номер патента: 668600

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: A61K 31/4245, A61P 29/00, C07D 231/20 ...

Метки: пиразолонов-5, солей

...смеши моль феидионную ночи псгущаю О 3-АминоВ -амино150 млления щкислоты ре с О, разина,Реак течение и потом- Си, - МО енилэтил) -пиразоло 5,9 г) этилового эксиакриловой кисло дрофурана после до п-толуолсульфоново ают в азотной атмо (13,6 г) фенилэтил есь перемешивают в40 С в атмосфеРе )а,ваукуме, Маслянис 3-Амино-(-фенилаллил)-пиразолон 0,1 моль этилового эфитоксиакриловой кислоты енилаллилгидразина ивывают из метанола. Выетического, т.пл, 1 30668600 73-Амино- А-метил- (З-хлорфенил. окси)-этил -пиразолонполучают из 0,1 моль этилового эфира Р -амино - р-этоксиакриловой кислоты и 0,1 моль а-метил-Р-(3-хлорфенилокси)-этилгид разина. Его перекристаллизовывают иэ метанола. Выход 43 от теоретического, т,пл, 158-160 С.Пример 7. 3-Амино- Р-...

Номер патента: 668601

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Гельмут, Гунтер

МПК: C07D 239/30

Метки: тетрахлорпиримидина

...льдом до 0-5 С подают сильный поток . хлора (сначала 800 г/ч), вследствие чего внутренняя температура в течение около 30 мин повьзаается до 40-45 фС. После окончания этой первой, самой сильной экзотермической фазы потокхлора уменьшают до небольшого избытка Реакцию можно проводить в одну или две сталии, В случае двухстадийности процесс хлорирования проводят при 40-70 С до окончания выделения хлористого водорода с последующим нагреванием ло 70-100 С, причем нагревание можно проводить в присутствии хлора,Указанный выше диамид И,И -бис(2- -цианэтил)-И,И -диметил (или дизтил) -тиопероксидитиодикарбоновой кислоты формулы с 1 МССНу - СН-К-С - - - С-Ы - Сн, - СН -СМ 1 И К(например, различным по зеленоватой окраске отходящего газа) и...

Номер патента: 668602

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Фритц

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/14

Метки: дибензодиазепина, производных, солей

...имидохлоридов лактама выпари- З 5вают насухо в вакууме и остаток дважды досушивают ксилолом.Б. 5-н -Пропил-хлор-(4-метил-пиперазинил)-5 Н-дибензо (Ь, е)(1,4)диазепин. 406,1 г 5-н-пропил,11-дихлор" 5 Н-дибензо (Ь, е) (1,4) диазепина нагревают с 20 мл диоксана и 25 мл И-метилпиперазина в течение б ч до кипения, Затем раствор как можно лучше 45 концентрируют и остаток распрел як 1 тмежду водным раствором аммиака и эя; -ром. Эфирную фазу дважды промываютводой и для отделения основных компонентов экстрагируют разбавленной уксусной кислотой, Основание освобождают из объединенных экстрактов путемдобавки гидроокиси натрия, экстрагируют в хлороформ, хлороформную фазупромывают водой, сушат безводнымсульфатом натрия и насухо...

Номер патента: 668603

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Петер, Хеберт, Юрген

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: 2-ацил-4-оксо-пиразино, изомеров, изохинолина, оптических, производных, солей

...например разбавленнымисоляной или серной,Соединения 1, которые содержатпервичную, вторичную или третичнуюаминогруппы, обработкой алкилирующими средствами, например метилйодидом,диметилсульфатом или этиленгалогенидами, превращают, если необходимо, вчетвертичные аммониевые соли,Если соединениеполучают в видерацемата, по необходимости его разделяют на антиподы обычными приемами,предпочтительно химическими методами,В нижеприведенных примерах произВодные 4-оксо,2,3,6,7,11 Ь-гексагидроН-пиразино (2,1 а-изохинолина,обозначаются сокращенно, ГПИ,П р и м е р, 1, (-)-2-(4-Фторбензоил)-4-оксо,2,3,6711 Ь-гексагидроН-пиразино(2,1 а) -изохинолин,15 г никель-алюминиевого сплава(1:1) порциями при перемешивании вносят в течение 5 мин в 200 мл 20-ного...

Номер патента: 668604

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Карл, Клаус, Фритц, Хериберт

МПК: A61K 31/522, C07D 473/08, C07D 473/10 ...

Метки: ксантина, производных, солей

...фильтрата, напротив, после подкисления не сгущают, а добавляют абсолютный эфир до помутнения и продукт реакции по окончании кристаллизации отсасыва- ют Те же, что для соединения 16 Фильтрат после подкисления спиртовой НСГ выдерживают в холодильнике24 ч, причем выкристаллизовывается продукт реакции,Те же, что для соединения 18 То же, что для соединения 18,Фильтрат после подкисления не сгущают, а смешивают с эфиром вплоть до помутнения и по окончании кристаллизации продукт реакции отсасывают, Перекристалли:ованный из метанола продукт реакции еще раз кипятят с этанолом668604 Таблиц а 3 СНг - СН (ОН) - СНг - О - Лг ем ла г офиллинил-(7) - -СН. -СН -СН/СН /- Индолил-(4) - 68-72 2 Э-ны про гидрина и содержит еще незначительноеколичество...

Номер патента: 668605

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Даниель, Жан-Пьер, Жерар

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-спиридинов, 3-с-или, солей, тиено-2

...моль) Ы -бром-п-метоксиацетофенона в 120 см безводного 10бензола, После охлаждения отфильтровывают осадок, образованный бромгидратом исходного амина, и фильтрат выпаривают досуха. Остаток растворяютв эфире, фильтруют через слой двуокиси кремния и выпаривают досуха, К(раствору полученного остаточного масла (10 г, 75) в 100 смЗ этанола порциями добавляют 1,3 г (0,0345 моль)боргидрида натрия и оставляют реакци- -20онную смесь на ночь при комнатной температуре. Избыток восстановителя разлагают добавлением ацетона и растворвыпаривают досуха. Остаток извлекаютВОдОй и экстрагируют хлОристым мети 25леном. Органические экстракты промывают водой, фильтруют через слой двуокиси кремния и выпаривают досуха,Таким образом получают в виде масла7,2...

Номер патента: 668606

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Адриан, Гарри, Десмонд

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, солей

...3. Аналогичен методу В, но сиспользованием этилхлорформи ата вместо изобутилхлорформиата и тригидрата(П-с-аминоциклопропилацетамидо)-пенициллановой кислоты, 40Метод И. Аналогичен методу В, ноиспользуют (0-3 -аминовалерамидо) -пенициллановую кислоту вместо тригидрата(П -ь- амин офенил ацет амидо) -пеницилл ановой кислоты, 45Метод К. Аналогичен методу В, ноиспользуют этилхлорформиат вместо изобутилхлорформиата и П)-с-амино-(2-тиенил)-ацетамидо)-пенициллановой кислоты вместо тригидрата (Э-А-аминофенилацетамидо)-пенициллановой кислоты.Метод Л. Аналогичен методу В, ноиспользуют Щ -с-амино-а-фенил-пропионамидо)-пенициллановую кислоту вместо(О -ю(. - аминофенилацетамидо) - пенициллано вой кислоты,Метод М, 5 ммоль безводной (П -а-...

Номер патента: 668607

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Акира, Такао

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-ацетамидо-3-цефем-карбоновой, кислоты, производных

...этилацетатом и эфиром и получают порошок снетло-желтого цвета (0,65 г) 7-метилтиометилтиоацетамид- -3-метил-цефем-карбоновой кислотыос т,пл, 140 С (разложение) .Т, Смесь 1,01 г меркаптоуксусной кислоты, 1,5 г бензамидометанола и 100 мг паратолуолсульфокислоты нагревают 2 ч с обратным холодильником на масляной бане при 120 С, Затем реакционную смесь растворяют н этилацетате и высушивают, После удаления растворителя при пониженном давлении получают 1,6 г бензамидометилтиоукссной кислоты в виде масла, (ИК спектр пленка) 3450, 2650, 2550, 1730,1640, 1580, 1535, 1490, 1375, 1265, 1245, 1150, 1045, 720, 695 см ; спектр ЯМР (СЕ д СЕЗ, й 3,40(2 нс) 4,6 ь(2 н,д)- 6 Гц 7,25-756( - 2 Н м), 7,67- 7,93(ЗН,м), 11,9(1 Н,с4,3 г...

Номер патента: 668608

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Куо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н-тетразолил-5, кислоты, кристаллической, натриевой, соли, тиометил)-3-цефем-4-карбоновой, формы

...в целевую-кристаллическую форму будетиметь место,Низкое сродство- кристаллическойФормы к атмосферной влаге в услови яхвысокой относительной влажности воздуха обеспечивает высокую стабильность соли в твердом состочнии, которая значительно превосходит стабильнооть известной б -Формы, которая является гидратированной. Вода, присутствующая в р -кристаллической Форме,может промотировать гидролиз 0-формильного сложного эфира в твердомсостоянии, что приводит к нестабильности соединения даже в условиях низкой относительной влажности воздуха,П р и м е р 1. К 21,6 кг (17,8 л)981 в н муравьиной кислоты прибавляют1,14 кг (7,5 моль) О-( в ) -миндальнойкислоты и реакционную смесь нагреваютв течение 4 ч при 70 С в условиях непрерывного...

Номер патента: 668609

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Шарль, Этьен

МПК: A61K 31/554, C07D 513/04

Метки: 5-пиперазинопиридо2, бензотиазепина, производных

...способом, которыйся в том, что пиперазин к имеет вышеуказанные энавергают взаимодействию с пиридо/2 т 3-Ь/(1, 5) -бензотиформулы ЙО668609 формула изобретения О в которой Еалкильный радиуглерода,о т л и чпиперазин фор ом во имели ч аюь з уют соедитом хлора.принятые в ии Р 1211171 ии Р 1 185334 Составитель 3. ЛатыповаРедакто Н, Потапова Тех И, йсталош о екто О, Ковинская Заказ 3331/комитета СССРи открытий1 ская наб 4 54 Тираж 512НИИПИГосударственногопо делам изобретений13035 Москва ЖР Подписи илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1. 5-хлорпиридо/2,3- Ь/ (1, 5) -бензоти аз епин,В смесь иэ 200 мл хлорокиси фосфора и 71 г пятихлористого фосфора добавляют 40 г 5,6-дигидро-оксопиридо/2, 3-Ь/ (1, 5) -бензотиаз епина,...

Номер патента: 670217

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Иван, Михаель, Хаймо, Ханнс, Ян

МПК: C07D 211/74

Метки: 6-тетраметил4-оксопиперидина

...- зилоный спирт, монаметиланый эфир этиленгликоля, гликоль и пропан,3-диол, прежде нсего содержащий 1-4 ато ма углерода, спирт, например метанол, а также диацетоновый спирт, Фаран, диацетонамин, триацетанамин и мезитилоксид. Пригодны и смеси указанных растворителей. 30П р и м е р 1. Суспензию, состоящую из 11 г хлористого аммония, 340 г ацетона и 64 г метанола, насыщают аммиаком в течение 12 ч при 13-17 С. После этого полученное бесцветное масло прибавляют к 350 г ацетона и при перемешивании выдерживают 15-20 ч при 50-55 ОС. Удаляют избыток растворителей н вакууме и к красноватому остатку прибавляют 36 г воды, Лачинающуюся при 0-5 С кристаллизацию заверо, . 40 шают двухчасовым перемешнванием. П р и м е р 8, Суспензию щую из 11 г...

Номер патента: 670218

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Хайнц, Хельмут

МПК: C07D 213/10

Метки: 3-метилпиридина, пиридина

...- 2,0 мм, или предпочтительно в псевдоожижен. 3 рном слое с размером зерен 0,1 - 3,0 мм, прсиму.щественно 0,2 - 2,0 мм. Предпочтительно альдегиды вводятся в реакционное прострацство отдельно от аммиака.Взаимодействие осуществляется при температурах примерно 300 - 500 С, предпочтительно 380 -о480 С. Давление может выбираться любым, однако рекомендуется (чтобы можно было применятьпростые аппараты) работать при нормальном дав.ленин или применять только умеренно пониженное 4 Оили повышенное давление примерно вплотьдо 3 бар. В незначительной степени повышенноедавление получается благодаря тому, что газызасасывают или нагнетают в устройство; 45П р имер 1. Используют реактор с псевдо.ожиженным слоем, Он состоит иэ трубки шириной 70...

Номер патента: 670219

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Казуюки, Каору, Сигехару, Сиро

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/20

Метки: 4дигидрокарбостирил, карбостирил-или-3, производных

...-этил- -метоксикарбостирилхлоргидрата. П р и м е р 1.09. 2,6 г 5-(1-окси- -2-.изопропиламино-этил-окси,4- -дигидрокарбостирила растворяют в 30 мл воды и к раствору добавляют 0,45 г боргидрида натрия. Затем к раствору при охлаждении льдом и перемешиваяии в течение 1 ч прибавляют по каплям 1,3 г диметилсульфата, Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при 40-50 С и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают водой и высушивают, а затем в хлороформный экстракт пропускают газообразный хлористый водород, Высадившиеся кристаллы перекристаллизовывают из, этанола и получают 2,2 г вещества с т.пл. 206- 208 С (с разложением). Полученный продукт идентиФицирован ЯМР и ИК спектральными и элементным анализами как...

Номер патента: 670220

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Джон, Ральф

МПК: C07D 277/62

Метки: 2-оксибензотиазола

...выделяется сернистый водород. Триэтиламин и тетрагидрофуран удаляют в вакууме при максимальнойтемпературе 80 - 90 С/1 - 2 мм рт. ст. (Можно опятьупотреблять регенерированный амин и растворитель), К охлажденному остатку добавляют200 мл воды и размешивают при 25 - 30 С в течение 15 мин. Продукт собирают фильтрованием,промывают водой до нейтральной реакции на лак.мус и высушивают на воздухе при 50 С.1 ОРезультаты трех опытов приведены в табл. 1,при этом т. пл, 140 - 141 С (перекрист.; 10 г пе.рекристаллизовано из 30 мл толуола),97,7 55,71 3,36 9,22 21,35, 20 96,6 55,44 3,43 9,17 21,3096,6 55,60 3,37. 9,27 21,18 П р и м е р 2. К размешанному раствору, содержащему 64,5 г (0,5 моля) 97%.ного о-аминотиофенола в 200 или 600 мл ацетонитрнла,...

Номер патента: 670221

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 295/18

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамоилбензойной

...-5-сульфамоилбензойная кислота;3-И-пиперидино-(И-метил-И-фенил) - -амино-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-(4-метоксифенокси)-5-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-бенэил-сульфамоилбенэойная кислота;В приведенном перечне соединений можно, например (в случае любого соединения), вместо 5-сульфамоил использовать также следующие соединения:-5-Н-этилсульфамоил- и 5-И-бутоксиметилсульфамоил.Указанный перечень содержит замещенныебензойные кислоты общей фор- .мулы 1. Принимают во внимание также,например, все упомянутые конечныепродукты, в которых вместо выраженияффбензойная кислотаф употребляютсяследующие выражения: метиловыйэфирбензойной кислоты,этиловый эфирбенэойной кислотыф, трет.-бутиловый эфирбензойной...

Номер патента: 670222

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Клаус, Рольф

МПК: A61K 35/78, A61P 35/00, C07D 317/70 ...

Метки: 4-метилендиокси-10нитрофенантрен, вида, выделения, карбоновых, кислот, растительного, сырья

...спирта в определенном отношении, предпочтительно 2 г 1,Предпочтительно используют ДМФ с.добавкой смеси метанола и этилацетата(2:1) в количестве 10-30, предпочтительно 20.В качестве сырья используют всевиды ЯгчьоЬсЬа, содержащие АгапэоГосИа кислоты. К ним принадлежат, например, корни Каях Ягчь(асоеИ 4 а ЮоиДаа, Аг ьЬГосйа спегиа(лЕъ, АгзЫйосЬа агеЫЬь, ЯяьйоСосйа соп(.огра, Аг ьЫьеИм )саегпр 1 ее, ДгИоосИа гпапбсМ г репыь, Яг(ьоЬаЬа адди, Дгь 1 оЬ)сЬа юейЪясй, АгчМоЬсиа дг 1 ИИЙ, Ягчь 1 аЬсМаае(еп 1 иа .Используют предпочтительно Аг 1 зЬ 1 ос)иа еИеща 1 Иль,При осуществлении предлагаемогоспособа повышается степень чистотыкислот до 99.Получают смесь следующих кислот:3,4-метилендиокси-метокси-нитрофенантрен-карбоновой кислоты (Т)и...

Номер патента: 670223

Опубликовано: 25.06.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/38, C07D 337/12

Метки: 11-дигидродибензо-тиепин-11-0н-3, ил-пропионовой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...Ь, е тиепнн.он З.ил) пропиононой кис.лоты в виде смолы, имеющей а с - 80+1,О(1 Н, сг); 7,0 - 7,6, гп); 8,13 (1 Н, с). МС; .298 (М+) 265,253.П р и м е р 2. 150 мг (с 1, ) .2. (6,11-дигидро.дибензоЬ, етиепин-он 3-ил)пропионовой кис.лоты растворяют в 5 мл метанола и раствор на.Ьыщают хлористым водородом, Спустя 24 ч избы.ток спирта отгоняют в вакууме и остаток очищаютс помощью хроматографии на силикагеле (элюент -смесь этилацетат;гексан = 1;8) с получением120 мг метил-(с,)-2-(6,11-дигидродибензоЬ,етиепин.11.он-З.ил)пропионата в виде масла.УФ-спектр Хдиоксан 250, 350 нм (е 21, 200,2950) .ИК.спектр, Р э: 1740, 1645, 1600 смЯМР-спектр: 8 ТМС,з, м, д,; 1,48 (ЗН, с);3,60 (ЗН, з); 4,0 (2 Н, з); 7,0 - 7,6 (бН, гп);8,10 (1 Н, с 1, с).Пример...

Номер патента: 670224

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Рене, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 2-амино2-(3-метилсульфониламинофенил, ацетиламино-3-метокси(или-3-хлор)-3цефем-4-карбоновой, кислоты, солей

...Выпавшую соль муравьиной кислоты 7(3- 0.2-амико.2. (З.метил. сульфониламинофенил) ацетиламино -3-метокси- .З.цефем.4-карбоновой кислоты растворяют в 3 мл ледяной воды, экстрагируют три раза(по 1,э мн) этилацетатом и освобождают в ротационном выпарном аппарате от воды и избыточной муравьиной кислоты. Остаток растворяют еще два раза, каждый раз в 3 мл воды, и концентрируют досуха, причем можно выделять непосредственно моногидрат 7)3- 0.2-амино.2. - (3-метилсульфониламинофенил) ацетинамино- -3-метокси-карболовой кислоты в виде светло-желтых кристаллов, т. пл. 173 - 175 С (с разложением) . Тонкослойная хроматограмма (силикагель, обработка нингидрином): В - "0,21 система: втор.бутанон/уксусная кислота/вода (67:10:23) . Спектр поглощения...

Номер патента: 670568

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Байрамов, Ермолаев, Карапутадзе, Кирсанов, Кирш, Кочергин, Родионов, Шумский

МПК: C07D 201/16

Метки: винилпирролидона

...делам изобретений и открытий 113035, Москва, М, Раушская наб., д. 4/5 Типография, и р. Сапунова, 2 примесями различного химического стросния, содержащимися в техническом М-вннилпирролидоне, с образованием твердыхпродуктов уретанового ряда,Способ иллюстрируется нижеследующими примерами,П р и м е р 1. В ректификационную колонну с емкостью куба 2 л, высотой 70 см, снасадкой из колец Рашига загружают 1 кгтехнического винилпирролидона (ВП), со Одержащего 98,5% основного вещества (данные ГЖХ). В куб вводят 10 г гексаметилендиизоцианата и проводят процесс ректификации при следующих параметрах: температура куба 160 - 180 С, температура верхаколонны 100 - 120 С, остаточное давление8 - 10 мм рт, ст., флегмовое число 20: 1. Отбирают фракцию с...

Номер патента: 670569

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Лейтис, Маслий, Никольская, Сколмейстере, Шиманская

МПК: C07D 213/48

Метки: 4-пиридинакролеина

...при 80 - 85 С в течение 5 ч.В процессе нагревания к реакционной смеси постепенно добавляют еще 18 г ацетальдегида в 50 мл бензола. После окончания реакции бензол отгоняют, остаток, представляющий собой темно-коричневую жидкость, охлаждают до 0 С. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают, промывают холодным и-гексаном и сушат в вакуумэксикаторе, Получают 14,5 г технического продукта, содержащего 13,2 г основного вещества, что составляет 50% от теоретического в расчете на 4-пиридинальдегид. Перекристаллизованный и и-гексана (1: 150) 4-пиридинакролеин плавится при 36 - 37 С, лит, т. пл. 35 - 36 С,Найдено, %: С 71,8; Н 5,4; Х 10,3.СеН,ИО.Вычислено, %: С 72,2; Н 5,4; Х 10,5.Оксим 4-пиридинакролеина плавится при 143 - 146 С, лит. т. пл....

Номер патента: 670570

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Дарбинян, Иоель, Мацоян, Саакян

МПК: C07D 231/12

Метки: 3эпоксипропил-пиразолов

...в три приема порциями 20 г +20 г+16 г с интерваламимежду каждым прибавлением 30 мин. После чего смесь перемешивают при комнатной температуре (20 - 25 С) 30 мин. Реакционную смесь отфильтровывают от образовавшегося хлористого калия, и после удаления избытка эпихлоргидрина остаток перегоняют в вакууме. Получают 85,4 г670570 15 1сн, - сн-сн,г Вычислено, %: М 18,39; Мйо 42,73. Составитель Т, Якунина Техред Н. Строганова Редактор Г. Прусова Корректор С. файн Заказ 457/828 Изд. Мв 381 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент П р и м е р 2, Изомерные 1 ч-(2,3-эпоксипропил) -3-метил- и Х- (2,3-эпоксипропил) -5-...

Номер патента: 670571

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Дзиомко, Стопникова

МПК: C07D 231/26

Метки: 3-метил-1фенил-4-гидразона, 5диона, пиразол-4

...(т. пл. 189 в 1 С) в 50 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до кипения, добавляют 0,01 г и-толуолсульфокислоты. К этому раствору прп механическом псремешивании в течение 5 мин прикапывают 2,5 мл (0,05 М) гидразингидрата в 5 мл уксусной кислоты. Кипятят прп псрсмешивании 15 мпн, после чего охлаждают и выливают в ледяную воду. Через час выпавший зеленовато-желтый осадок собирают, промывают водой. После пере- кристаллизации на смеси циклогексан - бензол (2: 1 по объему) получают 1 - 1,1 г (50% от теоретического) целевого продукта с т. пл, 110,5 - 111,5 С. 2 д Пример 2. 6,2 г (0,02 М тиламино) -фенил 1-имино) нил-пиразолин-она (т, п в 70 мл ледяной уксусной ки 30 ют до кипения, добавляют О,Петрова. К этому раствору пЕ 1 70571...

Номер патента: 670572

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Астахов, Малахов, Морозов

МПК: C07D 307/48

Метки: водных, извлечения, разбавленных, растворов, фурфурола

...оо РасгвоРа фурфурола фильтровали прн комнатной температуре в течение часа через ту же колонку, заполненную 26,3 г сернокнслого лнгннна, полученного нз березовых опилок,Корректор Р, Беркович Редактор Г. Прусова Заказ 1304710 Изд. М 394 Тираж 520 Подписное НПО Поиск Государственного кв.иета СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, М.35, Раугпская иаб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Десорбцию фурфурола проводили насыщенным водяным паром атмосферного давления. Удельная адсорбция (по десорбировапному фурфуролу) 0,097 г/г. Средняя концентрация первых порций десорбата, содержащих в сумме 94 о/, десорбированного фурфурола, 3,57%.Пример 2, 230 мл 0,57/о раствора фурфурола фильтруют в условиях примера 1 через колонку, заполненную...

Номер патента: 670573

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Дзиомко, Стопникова

МПК: C07D 403/12

Метки: 4(-3-хлор2-хиноксалинил)-азо, дигидро5-метил-2-фенил-3н-пиразол-3-она

...288,5 в 2 С, Лит, т.пл, 288 - 28 УС.П р и м е р 2. 1,94 г (0,01 м) 2-гидразино-хлорхпноксалина (т. пл. 179 С) растворяют при нагревании в 100 мл изо-пропилового спирта. К этому раствору при 75 - 80 С670573 Составитель Т, Якунина Техред Н, Строганова Корректор Р. Беркович Редактор Г. П русова Заказ 1304/11 Изд. Мо 394 Тираж 520 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 в течеие 10 мип прп механическом псрсмсшивании прикапывают 2,42 г (0,01 м) 4,4- дихлор-метил-фснил - пиразол - 5-она (т, пл. 65 С) в 50 мл изо-пропилового спирта и одновременно добавляют 1,2 г карбоната калия. Кипятят час с обратным холодильником при перемешивании,...

Номер патента: 670574

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Кацнельсон, Найдис, Смирнова

МПК: C07D 487/16

Метки: дибензоил, диспиротрипиперазиния, дихлорида

...Орлов Техред Н, Строганова Редактор Г. Прусова Корректор Р. Беркович Заказ 1304/12 Изд, Мв 394 Тираж 520 Подписное 11 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Отличительными признаками способа является использование в качестве основания при нейтрализации гидрохлорида 1-бензоил-фхлорэтил)-пиперазина триэтиламина и проведение нейтрализации в бензоле, использование в качестве растворителя при димеризации полученного основания этиленгликоля, проведение этой стадии при температуре 105 в 1 С и выделение целевого продукта осаждением ацетоном.Использование триэтиламина для нейтрализации гидрохлорида 1-бензол- ф - хлорэтил)-пиперазина позволяет...

Номер патента: 671724

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Клод, Корнель, Майер

МПК: A61K 31/4375, C07D 209/48, C07D 221/04 ...

Метки: изоиндолина, производных, солей

...получают 15,3 г (хлор- нафтиридин,8-нл) - 2-гидроксн - 3 - трифторметил-б-изоиндолинон, плавящийся при 265 С.Трифторметил-Х - (хлоро- нафтиридин,8-ил) -фталимид может быть получен следующим образом.73,5 г трифторметил-фталевого ангидрида, 50,2 г гидроксисукцинимида в 1500 ся диметилформамида нагревают в течение 18 ч при 75 - 78 С. Затем добавляют 61,4 г ампно-хлоро.нафтиридина,8 и 140 г К,Х-дициклогексилкарбодиимида, потом нагревают еще в течение 3 ч, при той же температуре. После охлаждения образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 100 сл диметилформамида, затем в 200 слР окиси изопропила.В ,реакционную среду добавляют 1500 сл воды. Образующийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 1500 см метиленхлорида. Оба...

Номер патента: 671725

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Хайнц, Хельмут

МПК: C07D 213/09

Метки: 3-метилпиридина

...применяется в виде неподвижного слоя, с размером зерен 0,2 -3,0 мм, преимущественно 0,5 - 2,0 мм, или,предпочтительно, в виде псевдоожиженногослоя с величиной зерен 0,1 - 3,0 мм, преимущственно 0,2 - 2,0 мм. Предпочтительноподавать оксосоединение отдельно от аммиака в реактивное пространство,Взаимодействие осуществляется при температуре 300 в 5 С, предпочтительно при380 - 480 С. Давление можно выбирать любым, однако рекомендуется применениепростых аппаратов, работа при нормальномдавлении или только при умеренно пониженном или повышенном давлении, вплотьдо 3 бар. В незначительной степени повышенное и пониженное давление при известных условиях создаются потому, что газызасасывают или.нагнетают в устройство.П р и м е р 1....

Номер патента: 671726

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Уиллиам

МПК: A61K 31/472, C07D 217/04

Метки: 4-а-арил-транс-декагидро-изохинолинов

...ммоль) 4 ч размешивают при 0 С, затем 18 ч при 25 С. Летучиеудаляют при вакууме (15 мм) на ротационном выпарном аппарате, Остаток растворяют в этаноле, охлаждают до 0 С, насыщают безводным хлористым водородом. Раствор 4 ч размешивают при 0 С, затем 18 чпри 25 С, Растворитель удаляют в вакуумена ротационном выпарном аппарате. Остаток растворяют в 1 н. соляной кислоте иэкстрагируют простым эфиром, Воднуючасть подщелачивают твердой КОН и экстрагируют простым эфиром. Эфир упаривают, остаток перегоняют с упариванием(т. кип. 105 С/0,05 мм рт. ст.), получая1,26 г 4 а-фенил-транс-декагидроизохинолина.П р и м е р 2, М-Аллила-фенил-транс-декагидроизохинолин.Смесь 4 а-фенил-транс-декагидроизохинолина (430 мг, 2 ммоль), 290 мг аллилбромида (2,4...