C07D — Гетероциклические соединения

Страница 289

Тетранатриевая соль 2-3 -(4 -амино-3 сульфоантрахинониламино)-6 -сульфофениламино-6-3 -метил-4 (4, 8 -дисульфонафтилазо-2 )-фениламино-4-хлор-симм триазина в качестве активного красителя

Загрузка...

Номер патента: 1047904

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Абрамова, Ворожева, Королев, Мальцева, Мур, Солодова, Хайкина, Яськова

МПК: C07D 251/50

Метки: активного, амино-3, дисульфонафтилазо-2, качестве, красителя, метил-4, соль, сульфоантрахинониламино)-6, сульфофениламино-6-3, тетранатриевая, триазина, фениламино-4-хлор-симм

...элементный анализ целевого продукта, имеющего формулу С 40 Н 24 С 1 М йа 40.с 454 7 Н 20(с) НЗЭС 1)Чэйа 402 54) полоса в области 3400 сгл-с обусловлена колебаниями кристаллогидратной воды и МН-групп молекулы красителя.Растворимость целевого, продукта в воде равна 90 г/л, продукт также растворим в водном спирте, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, М-метилпирролидоне и не растворим в спирте, бензоле, толуоле, ацетонитриле, нитрометане, серном эфире и ацетоне. П р и м е р 1, 10,7 ч 1-амино- - (Зс-,аминофениламино )-антрахинон, 4-дисульфокислоты растворяют в 150 ч. воды при 50-600 С, рН раствора 9,0-9,5. К полученному раствору при рН 3,5-4,0 и 0-4 загружают суспензию 4,06 ч. цианурхлорида в 37 ч,воды с добавлением ОС(смесь...

2-гидроперокси-1, 3-диоксолан в качестве инициатора полимеризации стирола

Загрузка...

Номер патента: 1047906

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Дьяченко, Злотский, Курамшин, Леплянин, Рахманкулов, Узикова, Шаульский

МПК: C07D 317/34, C08K 5/1565

Метки: 2-гидроперокси-1, 3-диоксолан, инициатора, качестве, полимеризации, стирола

...Выходгидропероксида от поглощенного кислорода - 9.П Р и м е р 4, Опыт проводят аналогично примеру 1 при 30 С. Получаютраствор -гидроперокси,3-диоксоланас концентрацией 1,37 моль/л. Выходгидропероксида от поглощенного кислорода - 86,П р и м е р 5. Опыт проводят айалогично прилеру 1. Количество вводилого пальмитата кобальта 9,3510 4 коль (С,53 г ), его концентрация .4)5 1 С .коль/л.Получают раствор 2-гидропероксн,3-диоксолана с концентрацией 1,19 моль/л.Выход от поглощенного кис.города - 91 ,.П р и м е р 6. Опыт проводят аналогично примеру 1. Количество вводииого пальмнтата кобальта 1,2510моль (0,705 г ), его концентрация б 10 моль/л. Получают раствор2-гидроперокси,3-диоксолана с концентрацией 1,21 моль/л. Выход от поглощенного...

Способ получения производных 2-2-пиридил тетрагидротиофена или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1048984

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Даниель, Жан, Жан-Клод, Клод

МПК: C07D 409/04

Метки: 2-2-пиридил, производных, солей, тетрагидротиофена

...реакционной смеси выделяющиеся кристаллы отделяют фильтрованием, дважды промывают этанолом (всего 100 мл) и сушат при . пониженном давлении (26 мм рт. ст.) при температуре около 20 С в присутствии едкого калия в гранулах, Таким способом,получают 41,7 г дихлор" 25 гидрата 2-(2-пиридилметил)-изотиомочевины, имеющей т.пл. 220 С..Аналогично получают дихлоргидрат 2-(б-метил-пиридил)-изотиомочевины. ЗО89 г хлоргидрата 2-хлорметил-б-пиридина растворяют в 300 мп этанола при 60 С и добавляют по каплям в течение 5 мин полученный раствор к суспензии 47,5 г тиомочевины в 300 мл кипящего этанола Кипение поддерживается в течение 90 мин, после чего реакционную смесь охлаждают до 5 фС, в ней образуются кристаллы, которые отделяют фильтрованием,...

Способ получения октагидро -пирроло 2, 3 изохинолинов или их солей, рацематов или цис-, или транс изомеров

Загрузка...

Номер патента: 1048985

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Гэри, Лео

МПК: A61K 31/4745, A61P 25/18, C07D 471/04 ...

Метки: изомеров, изохинолинов, октагидро-2, пирроло, рацематов, солей, транс, цис

...сырого продукта, Кристаллизация взсмеси толуола-этилацетата (соотношение 2:1) дает еще 2,6 г кристаллического продукта. Все полученные количества продукта, н том числе и.кристаллическое оксалатное производное, собирают и высушивают 2 ч при25 С и под давлением 1 мм, послечего получают 33,4 г б-Г 2 ) М-метиламино 1 этил)-2-метил-З-этил-б,7-дигидро-)5 Н -4(-1 Н,5 Н/ -индолона вниде желтого твердого вещества ст.пл. 114-120 С, который по тонкоеслойной хроматографии оказываетсягомогенным,П р и м е р 4. Получение гидрохлорида З-этил,б-диметил,4 а,5,6, 157,8,8 а 9-октагидроа,8 а-трансн-пйрроло 2,3-а 3 изохинолин-она.В круглодонную колбу емкостью500 мл помещают 17,0 г б-Г 2-1 Н-метил.аминоэтил-метил-З-этил-б,7-дигидро-(5 Н(-4 1 Н,5 Н 1-индолона...

Способ получения 3-замещенных тетрагидропирроло1, 2 пиримидинов, их кислотно-аддитивных или четвертичных солей

Загрузка...

Номер патента: 1048986

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Агнеш, Дьердь, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-замещенных, кислотно-аддитивных, пиримидинов, солей, тетрагидропирроло(1, четвертичных

...в виде желтого масла (выход 42).Вычислено, 3 С 65 у 83 Н 7 р 37 уИ 17,06.С 9 НЮ ИаОНайдено, : С 66,08, Н 7,40И 16,95.П р и м е р 7. 8,4 г 2-аминопирролина и 19,2 г этил-формилфенилацетата кипятят в 150 мл этанола втечение 5 ч и реакционную смесь концентрируют. Остаток обрабатывают петЬолейным эфиром. Полученные кристаллы Фильтруют. Получают 15,9 г (75)смеси З-фенил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина и 3-фе 1нил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина и 3-фенил-оксо,6,7,8-тетрагидропирроло(1,2-а)пиримидина, полученной согласно примеру 7, растворяют в бенэоле и вносятв колонку с силикагелем (10 г) диаметром 1 см и величиной частиц 0,0630,125 мм и элюируют этилацетатом.После...

2, 2-дизамещенные 1, 3, 4-триазабицикло (4, 1, 0)-гептан-5-оны и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 681808

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Еремеев, Калвиньш, Лиепиньш, Трапенциер

МПК: C07D 487/04

Метки: 0)-гептан-5-оны, 2-дизамещенные, 4-триазабицикло

...е р 2. 2,2-Циклогексанопиро-триазабицикло 4103 гептан-он.25 К 10,1 г (0,1 моль) гидразида азиридин-карбоновой кислоты добавляют 39,2 г (0,4 моль) циклогексанонаи реакционную смесь нагревают при60-80 С в течение 10-15 ч, избытоккетона отгоняют при пониженном давлении, остаток кристаллизуют из ацетона.Получают 14,1 г (711) бесцветныхкристаллов, т,пл, 149-150 С,ПМР-спектр (в ДМСОь)Ъ ; 8,4(1 Н, д1=2,8 Гц, СНэно); 2,301 Нм СьН) 178 (1 Н з5 6 ГцСН о); 1,50 м,д, (1 ОН с, протоныэкэоциклогексанового кольца). где В и В имеют указанные выше значения,35 в спиртовой среде или в избытке кетона.Процесс предпочтительно проводят при 60-80 С.оСпособ получения 2,2-дизамещенных,3,4-триазабицикло 41,0 1 гептан-онов отлицается простотой и хорошими выходами...

Способ получения пирролидиновых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 1049482

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Клочкова, Норицина, Растегаев

МПК: C07D 207/12

Метки: пирролидиновых, спиртов

...слой отпеляют, вопный экстрагируют эфиром, Бфирные вытяжки соепиняют с маслом и сушат твердым едким кали. При перегонке и вакууме получают 4,6 г (23%) фракции, сопержащей по данным 55 газожипкостной хроматографии (ГЖХ ) 80% То и с -Г -и)о-бутил-пирролипилпропанолаи 14,6 г (76%) фракции, : содержащей 78% цис -изомера,10.49 482 3В хроматографически и спектральночистом вице геометрические изомерывыпеляют после трех перегонок в вакууме. Выхоп тронс -3-(5-и 0 -бутил-пирролипил)пропанола3,6 г (18%). 5Т.кип. 117-118 (5 мм); и ) 1,4538,Найпено,%: С 71,62; Н 12,35;Н 7 61 Мйо 55 77Сийг,КОВычислено: С 7135; Н 12,45; 10К 7 57 ф М "э 55 92ИК:пектр(1), см- ":3400 3200(9 ЭНК Н, 1075 ( С-ОН) 13701365 (Я СНэ),Выхоп цис -3-(5- и)0 -бутил-пирро...

Способ получения 3-метилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 1049483

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Ахмеров, Давранов, Исмаилова, Кучкаров, Юсупов

МПК: C07D 213/12

Метки: 3-метилпиридина

...1 О 90,0, Выход 42-62 ,В предлагаемом способе используютпромышленный кадмийкальцийфосфатныйкатализатор или алюмофторидный катализатор, получаемый простым способом, который работает без сниженияактивности 76 ч, легко регенерируется.Исходное сырье - пропаргиловыйспирт и аллиламин получают из промьипленно доступных веществ - ацетилена, Аормальдегида, пролилена иаммиака,Л р и м е р 1, В стеклянный реактор размером с п=30 350 мм загружают 60 мл насыпного объема промьпцленного кадмийкальцийфосфатного катализатора следующего состава,:СсО .11,0-13,01 СаО 3,0-15,0;Р 05 43, 0-15, 0 вес ., Через слойкатализатора при 360-380 оС пропускает смесь пропаргилового спирта саллиламином при соотношении 1:1 и общей объемной скорости 0,1-0,5 ч.Время...

Способ получения производных 4-аминопиридина

Загрузка...

Номер патента: 1049484

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Громов, Кост, Сагитуллин, Яшунский

МПК: C07D 213/74

Метки: 4-аминопиридина, производных

...ацетонитрил.Преплагаемый способ основан на неизвестном ранее превращении триазинового яцра поп пействием замешенных енеминонов. При этом первоначальнс происхоцит присоецинение земещенного ениминоне к гетероциклу, затем раскрытие образующегося аппукте н последукаие замыкание в 4-аминопирипийовый цикл.з 1049холоиильником в течение 6 ч, Выпавшийосапок хлоргидрата формамипина отпеляют и аминопирипин выпеляют из смесина пластинке с окисью алюминия в сйстеме этилацетат - бензол (1:5), Вь 1 хопэтилового эфира 4-метиламиноникотиновой кислоты 016 г (45%), масло.(соосн, ),Уф-спектр (метанол), нм: 267 (ЯЕ3,93), 303 ( 3 ф Е 3,34),Молекулярный вес 180 (масс-спектрально) . гоП р и м е р 2Этиловый эфир 4-пиме тиламиноникотиновой кислоты.Получен...

Способ отделения алкалоидов полученных из растений родов, и содержащих третичный атом азота, от их четвертичных солей иили примесей

Загрузка...

Номер патента: 1049485

Опубликовано: 23.10.1983

Автор: Понерт

МПК: C07D 217/00

Метки: «и—или», азота, алкалоидов, атом, отделения, полученных, примесей, растений, родов, содержащих, солей, третичный, четвертичных

...Бисбенэилизохинолиновые йагноламин лученных из растений родов ВегЬегз,Ма 0 по 1 а, Сгафаеоз и содержащихтретичный атомазота, от их четвертичных солей.Цель достигается согласно способу, заключающемуся в том, что целевые алкалонды или нх смесь подвергаютхроматографии в тонком слое силнкагеля сиспользованием в качествеэлюента 20-257.-н 1 го водного растворааммиака, который затем испаряют,Способ позволяет разделять третичные и четвертичные аммониевыеоснования укаэанного типа,П р и м е р 1. Из порошковидного силикагеля с размером частиц от 5 до 25 мм с водой приготовлен на стекле слой силнкагеля толщиной О,б мм.После сушки при 105 С на старт нанесен раствор алкалоидов, указанных в таблице, в смеси растворителей хлороформ - метанол или в...

Способ получения бензо тиофена

Загрузка...

Номер патента: 1049486

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Воронков, Дерягина, Кузнецова

МПК: C07D 333/52

Метки: бензо, тиофена

...с сероводородом в присутствии окиси хрома или окиси алюминия в кацестве катализатора при 300-750 С. Выход целевого продуктаО8-403. 31Недостатками известного способа являются низкий выход бензоЯ тйофе-. на, малая селективность процесса, вследствие чего образуется сложная смесь веществ, из которой трудно выделить целевой продукт в чистом аиде, Кроме того, активность гетерогенных катализаторов очень быстро снижается в этом процессе из-за отложения на45 них кокса, цто требует их периодической регенерации.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение .процесса за счет исключения катали 50 затора.Поставленная цель достигается согласно способу получения бенэоЯ -ВНИИПИ Заказ 8351/25 тиофена, заключающемуся в том,...

Способ получения -аминокетонов бензимидазольного ряда

Загрузка...

Номер патента: 1049487

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Граник, Клименко, Мухина, Печенина

МПК: C07D 235/12

Метки: аминокетонов, бензимидазольного, ряда

...(1 Н) с ) 5 = 9 Гц, Н,); 7,03 (1 Н,у с 1) Л " 9 Гц, Н); 7,34-7,73 (12 Н, М,при добавпении 30 исчезает, И Н,СО С 6 Н + М СН+ Я Н).Анапогично попучены соединения общей формулы 15) 1) 12 (см. таблицу) б 5 где В = С 6 Нипи СН ) СНВ - Н йи СН. 49487 3гидразингидратом в присутствии никепяРенея в среде низших апканопов.Структура цвйевых продуктов формупы1 в соответствии с изобретением подтверждена спектрапьнцми характеристиками и данными эпвментного анапиза.В ИК-спектрах обнаруживаются сильные попосы погпощенияаминогруппы икарбонипа) связанных, вероятно, внутрищ мопекупярной водородной связью, о чемсвидетепьствувт попожение этих попосдпя аминогруппы - 3300 и 3470 смдпя карбонипа 1630 см ",В ПМР-сцектрах дпя соединений общей формупы 1 имеются...

2-имино-3-(4-окси-3, 5-дитрет-бутилфенил)-тиазолидон-4 в качестве стабилизатора гомо-и сополимеров винилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 1049488

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Абдуллин, Акманова, Заиков, Минскер, Петрушина

МПК: C07D 277/54

Метки: 2-имино-3-(4-окси-3, 5-дитрет-бутилфенил)-тиазолидон-4, винилхлорида, гомо-и, качестве, сополимеров, стабилизатора

...фильтруют в горячем виде, После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают, промывают и кристаллизуют из спирта. Получают 2,5 г (63)2-имино-(4-окси,5-ди-трет -бутилфенил)тиазолидона,ПИР(д), м.д.: 1,33(18 Н); 3,88(2 Н);5,33(1 Н); 6,88(2 Н); 8,1(1 Н),ИК Я, см ": 3610(ОН); 3210 (ЛН);1730(С=О); 1230(Сдроби -М); 1390(Б-СН)Соединение формулы (1) хорошорастворимо в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, умеренно растворимов гексане, бензоле, нерастворимо вводе, Т,пл, 174 Г,ю2- Имино- (4-окси, 5-ди-трет -бутилфенил)тиазолидонвводят в поливинилхлорид или сополимер винилхлорида в частности в сополимер винилхлорида с метилакрилатом, и измеряюттермостабильность и цветостойкостьполимерного продукта, Термостабильность при 15 ОС измеряют индикаторным...

Способ получения метилового эфира 8-(2, 5-диметокси -2, 5 дигидрофурил-2)-октен-5-овой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1049489

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Бокалдере, Лиепиня, Ложа, Лоля, Фрейманис

МПК: C07D 307/32

Метки: 5-диметокси, 8-(2, дигидрофурил-2)-октен-5-овой, кислоты, метилового, эфира

...К раствору 120 г (0,606 моль) диэтилацеталя 3-(2-фурил)пропионового альдегида в 500 мл абс. тетрагидрофурана добавляют 250 мл 2 н, соляной кислоты и 3,0 г гидрохинона. 10 Реакционную смесь в инертной атмосфере перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затеи постепенно добавляют 125 г твердого би" карбоната натрия для полной нейтрали зации НС 1, раствор насыщают твердым хлористым натрием и экстрагируют этилацета 1 ом (два раза по 100 мл). Органический слой сушат над безвод" ным сульфатом натрия, отфильтровывают и отгоняют растворитель, Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т.кип, 58-62 оС (4 мм рт.ст.),Получают 523 г 3-(2-фурил)пропи" онового альдегида (7963 от теоретического).Т,кип. по литературным данным 59-61...

(3, 9, 9 )-6, 6, 9 -триметилтранспергидронафто(2, 1 )фуран, в качестве душистого компонента парфюмерной композиции

Загрузка...

Номер патента: 1049490

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Влад, Драгалин, Колца, Прокопышина

МПК: C07D 307/92

Метки: душистого, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, триметилтранспергидронафто(2, фуран-2

...душистого компонента парфюмерной композиции.Соединение формулы (1) получают дегидратацией (15,. 2 й, 8 а 5 ) -1- (2-оксиэтил) - 2-окси, 58 а- триметил-транспергидронафталина и -толуолсульфокислотой в среде абсолютного бензола при кипячении. Целевой продукт с выходом 85 о выделяют колоночной хроматографией на си ликагеле,Соединение формулы (1) бесцветная жидкость, обладающая сильным амбровым запахом с новой нотой запаха.Строение, и стереохимия соединения формулы ( 1) доказаны на основании анализа данных спектральных методов и элементного состава, а также в результате встречного синтеза.Получение ( ЗЭК, 9 а=, 9 Ь";)-6,6,9 г-три 50метил-транс-перги дронафто 121 - Ъ 3 фурана ( 1 ).Раствор 480 мг (15 2 К8 а 5) -1-(2- оксиэтил) 2-оксиа...

Способ получения 1-фенил-2-окси-3-оксо-дигидропирроло-(3, 4 )-индолов

Загрузка...

Номер патента: 1049491

Опубликовано: 23.10.1983

Автор: Коган

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-фенил-2-окси-3-оксо-дигидропирроло-(3, индолов

...3,4-Ъ 1 индол.К смеси 1,76 г (10 ммоль) индол-гидроксамовой кислоты и 1,6 г (12 ммоль) й -метоксибенэальдегида добавляют 20 мл этилового спирта, насыщенного НС 1, оставляют на ночь, затем отгоняют спирт в вакууме водоструйного насоса досуха. Остаток промывают 5 мл спирта в котором вещество не растворяется, отфильтро,вывают и кристаллиэуют из ацетонитрила, Получают 1,35 г (45%) целевого продукта. Т,пл. 215-216 С.0Остальные соединения общей Формулыполучены аналогично примерам 1 и 2. Их Физико-химические характеристики сведены в таблицу.Соединения 1-6 представляют собой кристаллические, бесцветные вещества, растворимые в слабощелочных водных расрворах и выделяющиеся обратно неизменными при подкислении уксусной кислотой, они так же, как...

Способ получения гексаметилентетраминрезорцина

Загрузка...

Номер патента: 1049492

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Беляев, Гончаренко, Жаров, Матвиевский, Парфенов, Редей, Слезко, Цибульский, Чухрий

МПК: C07D 487/22

Метки: гексаметилентетраминрезорцина

...процесс образования молекулярногокомплекса гексвметилентетрвминре зорцина проводят в суспензии пври величине частиц 20-250 мм и 0"15 С с последующим выделением целевого про" дуктв известными приемами. Предлагаемый способ позволяетполучить целевой продукт с количественным выходом и не содержащийнерастворимых в воде примесей. Притемпературе выше 15 С в водной средеидет разложение гексаметилентетрамина и молекулярного комплекса гексаметилентетраминрезорцина. Вероятно,разложение идет за счет проявлениясильных кислотных свойств резорцинаи температуры реакции, Уже при 20 Св раствор переходит 10,И целевогопродукта, который подвергается разложению. Реакцию образования гексаметилентетраминрезорцина в предлагаемых условиях можно вести как вводе,...

4, 5, 4, 5(или 6, 7, 6, 7)-бис-(тиено)тиатрикарбоцианины в качестве сенсибилизаторов галогенсеребряных эмульсий

Загрузка...

Номер патента: 1049493

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Вакар, Вомпе, Иванова, Михеева, Москаленко, Сергеева, Сломинский, Толмачев, Чижова, Шапиро

МПК: C07D 513/14

Метки: 5или, 7)-бис-(тиено)тиатрикарбоцианины, галогенсеребряных, качестве, сенсибилизаторов, эмульсий

...мин выстаивания в термостате при 38- 39 С эмульсию наносят на прозрачную подложку и охлаждают при комнатной температуре. Полученный фотоматериал (максимум 40 сенсибилизации при 880 нм) превосходит по дополнительной светочувствительности в 1,2 раза слои, сенсиби.- лизированные красителем (П (табл .2). 45П р и м е р 4 . Аналогично примеру 3 получают фотоматериал, сенсибили. зированный тем же количеством 3, 3- -диэтил-метил5 45 -бисФ(тиеноц 2-е) тиатрикарбоцианин--н-бутансульфоната ( 1 б) . Используется 0,510молярный спиртовый раствор красителя. Полученный фотогматериал имеет максимум сенсибилизации 850-860 нм. По дополнительной 55 светочувствительности он почти в 1,2 раза превосходит слой, содержа щий краситель 1,П) 1,табл. 2) . 4П р и м...

Способ получения производных 3, 4, 5-триоксипиперидина

Загрузка...

Номер патента: 1050563

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Бодо, Вальтер, Ганс, Дельф, Хорст, Юрген

МПК: A61K 31/4545, A61P 3/10, C07D 211/40 ...

Метки: 5-триоксипиперидина, производных

...Остаток, полученный ат упаф ривания, растворяют в 400 мл смеси метанола и воды в соотношении 8:1 и подают на,колонну длиной 30 см и диаметром б см, содержащую катионитамберлит Я 20. Тщательно промывают смесью метанола и воды в соотноше". нии 8:1 и затеМ злюируют 2%"ным аммиаком. Фракции, содержащие желаемвй продукт, собирают и сгущают. Получаемый сырой продукт затем очищают в котйнне, наполненной целлюлозой описанным образом. Продукт кристаллизуется при отгонки метанола. Получают 4, 1 г (5,4%) бесцветных" 35 кристаллов с т.пл. 258-260 С (разложение). Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения (нри этомуказанные значения Р определяют спомощью смеси метанола, хлороформа и25%-ного аммиака в соотношении Зф 2 ф 2:3....

Способ получения производных нитротиофена

Загрузка...

Номер патента: 1050564

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Йоханнес, Хендрик

МПК: C07D 333/14

Метки: нитротиофена, производных

...т,пл:142-143 С.П р и м е р 3, Получение 2-тиоцианометилтио-З.-нитротиофена.Раствор 12,8 мл монохлорацетальдегида в 12,8 мл воды добавляют краствору 35,0 г 2-нитроэтилен; 1 дитиолята калия в 225 мл воды приперемешивании при комнатной температуре, Реакционную смесь охлаждают до 0 С, после чего последовательно добавляют Ьил концентрированной соляной кислоты и,16 мл концентрированного раствора гидроксидакалия, оба реагента вводят в течение 5 иин. После их введения реакционную смесь перемешивают в течение5 мин. После этого в течение 5 минвводят 13 мл хлорметилтиоцианата.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение1,5 ч и оставляют иа ночь. Добавляют дихлориетан и реакционную смесЬперемешйвают при комнатной...

Производные пиримидо (5, 4 ) изохинолина и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 725427

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Гринева, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 471/04

Метки: изохинолина, пиримидо, производные

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,3 72П р и м е р 3. 4-Анино-нитропиримидо(5,4-с)изохинолин,К суспензии 0,5 г (18,3 моль) 4-амина-нитропиримидо-(4,5-в) (1,5) бензтиазепина в 40 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 2,мл пергидрола, Смесь при размешивании на- . гревают (60-65 С) 3 ч, растворитель отгоняют под вакуумом и остаток рас" тирают с водой. Полу 1 ают 0,29 г.(65,54) 4-амино-нитропирймидо (5,4-с)изохинолина в виде кристал". лов темножелтого цвета, т,пл,. 300 С (из диметилформамида).Найдено, 3: С 54,60; Н 2,74; М 28.89. С Ней г 02.Вычислено, 4: С 54,74; Н 2,90;И 29,0.Строение соединений подтверждено,также масс-спектрами и спектрами ПМР,В масс-спектрах наблюдаются...

Производные 6, 7, 8, 9-тетрагидродипиримидо-(4, 5 ) (5, 4 ) (1, 4) тиазина или 6, 7, 8, 9, -тетрагидропиридо (2, 3 ) пиримидо (4, 5 )-(1, 4) тиазина и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 551873

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Апарникова, Керемов, Немерюк, Нерсесян, Рыжикова, Сафонова, Травень

МПК: C07D 513/14

Метки: 9-тетрагидродипиримидо-(4, пиримидо, производные, тетрагидропиридо, тиазина, ь1

...Предлагается новая гетероцикли" ческая система - производные 6,7,8,9- -тетрагидродипиримидо(4,5-Ь)(5,4-3)- -(1,4)тиаэина или 6,7,8,9-тетрагидро; пиридо(2,3-Ь)пиримидо(5,4-3)(1,4)тиаэина общей формулы 1 25 В качестве оснований используют предпочтительно гидроокиси щелочных и щелочноэемельных металлов или третичные амины. Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и и е р 1, 4-Метокси,8-диметил-диоксо,7,8,9-тетрагидродипиримидо(4,5-Ь)(5,4- 3)-(1,4)тиазинК раствору 1 г (6,4 ммоль) 4-метокси-амино-меркаптопиримидина в 30 мл метанола, содержащего 0,4 г едкого кали, прибавляют раствор 1,4 (6,4 ммоль) 1.,3-диметил-нитро- -хлорурацила в 20 мл метанола, Реакционную смесь перемешивают 30 мин, осадок отфильтровывают, промывают 3 2 где Х -...

Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-пиперидил, дифенил -цианакрилата

Загрузка...

Номер патента: 1051075

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Панкова, Парамонов, Попова, Филина

МПК: C07D 211/46

Метки: 6-тетраметил-4-пиперидил, дифенил, цианакрилата

...2,2,6,6 тетраметил-оксипиперидина и тетраапкилортотитаната в количестве 1,0% отзагружаемого 2,2,6,6-те траме тип-окси-пиперидина.В качестве низших эфиров Ы, -цианр 3фа /дифенилакриловой кислоты применяютметиловый, этиловый иэо-пропиловыйэфиры, в качестве тетравпкилортотитанвта - тетраизопропипортотитанат и тетрабутилортотитанат. Реакцию проводят всреде органического растворителя (ксипоп) или без него, Содержимое колбынагревают до 125-140 С, при которойотгоняется выделяющийся по реакции низший спирт, Конец реакции определяютпо лрекращению отгонки низшегоспирта, После удаления в вакууме растворителя твердый остаток перекрисгвлпиэовывают иэ э твнопафВыход целевого продукта составляет76-80,2%,П р и м е р 1, В трехгорпую колбуемкостью 025...

Способ получения производных имидазола

Загрузка...

Номер патента: 1051076

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Архипова, Володарский, Люкшова, Мозуленко, Севастьянова

МПК: C07D 233/58

Метки: имидазола, производных

...иди К замешенныхкетонов с формальдегидом (31Однако укаэанный метод ограниченполучением только 4,5-производных ими.дазолов, Выход продукта составляет30-70 Ъ .Кроме того, часто образуется побочный продуктоксаэол, Причем процесс образования оксаэода может стать доминирукхцим, если строго не собдюдать тем пературный режим (180 С) и иметь баи шой избыток формамида,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта упрощения процесса и расширение ассортимента производныхими даэопа. Поставленная цель достигается тем,что соответствующие 8 -2-кето. амешенные нитроны подвергают внутримолекулярной циклизации при кипячении с ацетатом аммония в подходящем органическомрастворителе, например в спирте, илисплавпении с ацетатом аммония,Продукты...

Комплексы 1-винил-нафто-(2, 3)-имидазола для получения полупроводниковых и фотопроводниковых материалов

Загрузка...

Номер патента: 1051077

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Гайдялис, Ермакова, Каширский, Кузнецова, Лопырев, Мячина, Сидаравичюс, Синицкий, Усс

МПК: C07D 235/08, H01L 51/00

Метки: 1-винил-нафто-(2, 3)-имидазола, комплексы, полупроводниковых, фотопроводниковых

...(С=:1,08 10г-моль/л). Наблюдают появление темно-зеленой окраски,а в электронных спектрах обнаруживаютновую полосу поглощения с двумя максимумами при 540 и 613 нм. Составкомплекса 1:1,П р и м е р 5, При приливании к10 мл раствора 1-винил-нафто-(2,3) -имидазола в хлороформе (С=1,7 10 г-моль/л),10 мл раствора тетрацианэтилена в хлороформе С=2,19 10г-моль/л) наблюдают окрашивание совместного растворав цвет хаки. В электронных спектрах,появляются три новые полосы поглощения с максимумами 530, 580, 625 нм.Состав комплекса 1:1,П р и м е р 6, К 10 мл раст1-винил-нафто-(2,3)-имидазола вроформе (С 1,7 10 2 г-моль/л) прили6 ВНИМА ветложелты 540 О,80 0,5 613 25 0 Хлоран 0 трациаилен есцвет ый 0 65 Светложелтый 52 ринитро флуорено Хлоранил...

(2-фенилбензимидазолил-1) пропионовая кислота, проявляющая ростостимулирующую активность на хлопчатнике

Загрузка...

Номер патента: 1051078

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Бахридинов, Искандаров, Маджидов, Хакимова

МПК: C07D 235/16

Метки: 2-фенилбензимидазолил-1, активность, кислота, пропионовая, проявляющая, ростостимулирующую, хлопчатнике

...после охлаждения застывает ввиде стекловидной массы,Перекристаллиэацией из спирта получают (2-фенилбензимидвзолил, пропионовую кислоту (15% от теории).Стимулирующее действие соединения1 нв семена хлопчатника изучают в лабораторных условиях, Опушенные семенахлопчатника "Ташкентзамачиввют вколбе в водном растворе 0,005, 0,02,0,05%-ной концентрации в течение 16 чпри комнатной температуре. После обра-,ботки семена проращивают во влажнойкамере в чашках Петри при 27-28 С,Учет всхожестй производят на пятыесутки, Результаты опытов приведеныв табл, 1,2,; Острую токсичность соединения 1 изучают на белых мышах, Результаты исследований приведены в табл. 3,Как видно иэ табл. 4, изученное вещество по параметрам острой токсичности для...

Способ получения 6-метил-3-пиридазона

Загрузка...

Номер патента: 1051079

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Бибикова, Гридчин, Михантьев, Шаталов

МПК: C07D 237/14

Метки: 6-метил-3-пиридазона

...моль) 6-метидбром-пиридазинон а, Выход составляют96" , Полученное соединение растворяютв 70 мл воды, после чего к растворуприбавляют 23,4 (0,23 моль) трйэтиламина, Реакционную смесь нагревают до80 С и после охлаждения оставляют накристаллизацию, Из выделенных 23,6 гмоногидрата б-метил-.3-пиридазона получают после высушивания 20,2 г (96%)6-метид-пиридаэона с т,пл, 145-146 С,оП р и м е р 3, 6-метил-пиридаэон получают аналогично описанному заисключением того, что дегидробромирование 36 г (0,19 моль) 6-метил-бром 3-пиридазинона в 70 мд воды проводятв присутствии 151 г (0,15 моль) триэтиламина, "1 одярное соотношение триэтиламина и гидробромируемого вешествав этом случае равно 0,8, Выход получаемого 6 -метил 3-пиридазона составляет16,3 г...

Способ получения производных пиримидина

Загрузка...

Номер патента: 1051080

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Громов, Кост, Сагитуллин, Яшунский

МПК: C07D 239/26

Метки: пиримидина, производных

...что согласно способу получения произ ных пиримидина обшей формулы 1 хло гидрат енаминона обшей формулы П где К и 12 имеют указанньподвергают взаимодействиюным триаэином в среде оргарастворителя при температуреакционной массы,Способ основан на неиэпревращении триазиновоговием енаминонов, При этомно происходит присоединеник гетероциклу, затем раскрьшегося аддукта и посчедув пиримидиновый цикл: о ми сров,р и м е р 1, Этиловый эфир 4-метил-пиримидиновой кислоты,Смесь 0,16 г (2 моль) симметричного триазина; 0,33 (2 ммоль) хлоргидратаэтилового эфира-аминокротоновой кислоты и 7 мд ацетонитрила кипятят с обратным хододильником в течение 6 чеВьшавший в осадок хлоргидрат формамидина отделяют и пиримидин выделяют изсмеси на кодонке с силикагелем...