C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 610376

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Амосова, Волков, Воронков, Крючков, Малкина, Муший, Скворцов, Трофимов

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...тиофена достигается и в случае применения 20 диацетиленсодержащих газов ацетиленовыхпроизводств, поскольку другие компоненты этих газов, например метилацетилен, в условиях процесса инертны.Пр имер 1. В трехгорлую колбу с ме шалкой и обратным холодильником загружают 65 мл ДМСО, 20 г (0,083 моль) сульфида натрия Хаги 9 НгО и 4,5 г (0,08 моль) едкого кали, нагревают при 55 С и в ДМСО за 75 мин пропускают 30 1,9 г (0,038 моль) диацетилсна.610376 Формул а изобретения 10 Составитель В, Полетаев Техред А. Камышникова Корректор Е, Хмелева Редактор Л, Письман Заказ 1699 Г 14 Изд,336 Тираж 575 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2...

Номер патента: 566454

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Андрейчиков, Варкентин, Карпова, Пидэмский, Питиримова, Сараева

МПК: A61K 31/498, A61P 29/00, C07D 241/44 ...

Метки: активность, метилстирил, противовоспалительную, проявляющие, фениламино, фениламино-хлорстирил, хиноксалон-3

...амина.Пример 1. Получение 2-(а-фениламино+п-хлорстирил)хиноксалона-З.2,98 г (0,01 моль) 2-(и-хлор) фенацилхиноксалона-З, 0,1 г солянокислого анилина и 50 мл безводного анилина нагревают в течение 7 ч при температуре кипения последнего. После охлаждения реакционную массу выливают в 150 мл разбавленной уксусной кислоты (1: 1) и получают 2,0 г (53,6% ) кристаллического продукта оранжевого цвета, т. пл. 302 в 3 С (из диметилформамида) .Найдено, %: Х 11,20.С 2 НыИзОС 1.Вычислено, %: К 11,25.566454 У предлагаемых соединений в экспериментах на лабораторных животных выявлена противовоспалительная активность. Ре зультаты приведены в таблице,Прирост стопы крысы после введения препарата, %Доза, мг/кг Соединение через 3 ч через 6 ч 50...

Номер патента: 664961

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Марков, Чернявская

МПК: C07D 213/02

Метки: выделения, легких, оснований, пиридиновых

...дополнительный экстратором 20 - 80% по весу легкихвых оснований обрабатываюткислым раствором сульфата амммеси отделяют, а кислый растворзуют аммиаком.В зависимости от количестваемых легких пиридиновых основаняется качество выделяемых пиоснований.664961 формула изобретения Составитель А, Орлов Редактор А. Соловьева Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольскаязд.Збб Тио 1 к 5.18 Подписное аказ 1 пография, пр. Сапунова, 2 Возврат пиридиновых оснований в исходный раствор в количестве свыше 80 оо по весу не рекомендуется, так как их качество ухудшается из-за резкого обводнения.На чертеже приведена технологическая схема осуществления предлагаемого способа.Кислый раствор сульфата аммония, содержащий легкие пиридиновые основания в...

Номер патента: 664962

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Акова, Гильфанов, Казымов, Кириллова, Кучерявенко, Татаренцева, Ютилов

МПК: C07D 235/06

Метки: 5-нитробензимидазола

...позволяет повысить выход и чистоту целевого продукта, а также упростить технологию процесса,Выход продукта 99 - 99,9%.П р и м е р 1. В четырехгорлую кругло- донную колбу, емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для сыпучих веществ, загружают 240 мл серной кислоты (уд. вес 1,83), охлаждают до 15 С и растворяют в ней 59 г (0,5 моль) бензимидазола, чтобы температура не поднималась выше 20 С. Затем при 25 - 26 С прибавляют небольшими порциями в течение 100 мин 51,5 г (0,51 моль) мелко измельченного азотнокисл ого калия, Через 10 - 15 мин после прибавления всей селитры дают температуре смеси самопроизволь664962 Составитель Г. Жукова Техред Н. Строганова Корректор Е. Осипова Редактор...

Номер патента: 664963

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Кантор, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07D 319/06

Метки: 10-тетраоксаспиро-5, 3-замещенных, 5ундеканов

...548 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугпская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3чают 28,8 г (выход 99%) З-Метил,4,8,10- тетраоксаспиро-(5,5)-ундекана; т. кип, 218 - 219 С т, пл. 61 - 62 С (йз гептана)".Найдено, %; С 55,21; Н 8,00СаН 404Вычислено, %. С 55,17; Н 8,04Элементный состав хорошо соответствует формуле.Вещество хроматографически идентично заведомо синтезированному по методике 11,препарату.П р и м е р 2. Опыт ведут аналогично примеру 1, температура процесса 50 С, продолжительность 2,5 ч. Выход 3-метил,4,8,10- тетраоксаспиро- (5,5) - ундекана28,9 г (99%)П р и м е р 3, Опыт ведут аналогично примеру 1, температура процесса 60 С продолжительность 2 ч,...

Номер патента: 664964

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Воропаева, Злотский, Рахманкулов, Узикова, Шостаковский

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксан, 5-метил-5-1, гемдихлорциклопропокси-3, качестве, лакокрасочных, метил-2, метилпропоксиметил-1, окса3, перхлорвиниловых, пластификатора

...моль (66 г) 5-метил664964 20 Показатели Относительное удлинение при разрыве, с,; Морозостой- Температура разло- жения Прочностьна разрыв,кг/см Пластификатор Известный 285- 60 2-Изо-пропил-ацетоксиэтил,3 диоксан 112-фенил-ацил,3-диоксолан 122,2-Тетраметилен.5-хлор- (3,3",- трихлорэтил)-1,3-дпоксан 13 Предлагаемый5-метил- 11-метил-окса-гемдихлорпропокси-метил-пропоксиметил,3-диоксан 300 180 295 260- 70 260 275 340 265- 140 270- 142 280 345 Формула изобретенияЗаказ 1142/5 Изд.366 Тираж 548 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3оксиметил,3-диоксана, О,5 моль (98 г) 1 - винилокси- гемднхлорциклопропоксиэтана и О,5 моль (30%-ной)...

Номер патента: 664965

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Березовский, Голенева, Ковина, Котовская, Мокрушина, Пидэмский, Постовский

МПК: A61K 31/4353, A61K 31/549, C07D 513/04 ...

Метки: 1-диоксиды, 3-е-1, 3-замещенные, 4тиадиазин-1, анальгетическим, действием, обладающие, пиридо

...- тиадиазинь 1,1-диоксида и пиридо 2,3-е 14-метил-З-амино,2,4 ти адиаз ин,1-диоксида соответственно р а вны 8,28 и 12,3. У пиридо 2,3-е 3-амино,2,4 гиадиазин,1-диоксида анальгетической активности не обнаружено. 10Пиридо 2,3-е 14-метил-З - амина - 1,2,4 тиадиазин,1-диоксид (П) получен такжециклизацией 2-метил амино-сульфамидапиридина с тиомочевиной. Сплавление стиомочевиной 2-амино-сульфамида пиридина также приводит к образованиюсоответствующего З-аминопроизводного,Строение полученных веществ подтверждено данными элементного анализа и охарактеризовано УФ-спектрами и тонкослойной хроматографией,П р и м е р 1, Пиридо 2,3-е 13-оксо,4-дигидро,2,4 - тиадиазин - 1,1-диоксид (1)0,7 г (0,004 моль) 2-амино-сульфамидапиридина и 0,6 г...

Номер патента: 665800

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 233/44

Метки: 2-бром6, имидазолинилиденбензамина, соли, фтор2

...в те чение 5,5 ч в 100 мл СНзОН. Растворительвыпаривают в вакууме досуха, бесцветный, смолистый остаток в горячем состоянии растворяют в 30 мл этанола, охлаждают до температуры 0 С и смешивают с 5 мл 30 20%-ной этанольной соляной кислоты и кобразовавшемуся осадку гидрохлорида добавляют 70 мл простого эфира. Затем фильтруют, промывают этанолом - простым эфиром и простым эфиром и сушат.35 Выход 2-(2-бром - 6 - фторфениламино)-2 имидазолина НС 1 4,95 г (89% от теории),П р и м е р 3, 16,5 г 2-бром-фторанилинаи 17,2 г 1-изобутирилимидазолидин- она подвергают взаимодействию и перерабатывают аналогично примеру 2. После пере- кристаллизации из изопропанола получают 27,6 г (90% от теории) сырого продукта,Используемый в качестве исходного продукта...

Номер патента: 665801

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Антон, Вольфганг, Герберт, Гойко, Курт, Эрнст-Отто

МПК: C07D 233/36, C07D 235/26

Метки: 1-арилокси-2-окси-3, алкиленаминопропана, производных, солей

...г) имеет точку плавления 207-209 фС. Путем сгущения маточного раствора получают, еще раз твердое вещество, которое после перекристаллизации из метанола - простогоэфира имеет точку плавления 205-207 С,Выход 1,5 г, Результат;тонкослоййойхроматографииф обе фракции едины,Согласно примеру 3 из соответствующего 1-фенокси,3-эпоксипропана общей формулы 1 и 1,1-диметил-З-(3- -фенилмидазолидинонил)-пропиламинау НСХ в щелочном метаноле синтезируют йижеследующие соединения форму- лыХг12вещества. По тонкослойной хроматогра.фии оно едино. Масляное вещество некристаллизуется ни в виде основания,ни в виде соли.Аналогичным способом получают вещество 1-(2-бромфенокси)-3-(1,1-ди метил-Ы-бензимидазолонилбутиламино)-пропанолиз...

Номер патента: 665802

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Йоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Юрген

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32, C07D 239/91 ...

Метки: арилалкиламинов, солей

...1-,4 - изопропил,7-диметокси(2 Н)-фталазинон-ил-К-метил- М- ( 2- (3,4 - диметоксифенил) -этил ) -амино- пропана. Получают аналопично примеру 1,Б путем взаимодействия 1-4-изопропил,7 - диметокси(2 Н) - фталазинон-ил- хлорпропана с 3,4-диметоксифенилэтил-К- метиламином в хлорбензоле; т. пл. 179 - 180 С.П р и м е р 4. Гидрохлорид 1-4-метил,7-диметокси(2 Н) - фталазинон - 2-,ил- К-метил-М- (2- (4 - метоксифенил) - этвл ,- амино-пропана, Получают аналогично примеру 2,Б путем взаимодействия 1-4-метил,7 - диметокси(2 Н) - фталазинон-ил- хлорпропана с 4-метоксифенилэтцл-М - метиламином в хлорбензоле; т. пл, 210 - 212 С.П р и м е р 5. Гидрохлорид 1-6,7-диметокси(2 Н) - фталазинон-ил-Х-метил-М- ( 2-(3,4 - диметоксифенил) - этил ) -амино)-...

Номер патента: 665803

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Алекс, Рональд

МПК: C07D 403/12

Метки: изомеров, имидов, карбоновых, кислот, левовращающих, право-или, солей

...12, эти фазы объединяют, промь 1 вают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и отгонявши:под уменьйенным давлением. ПолучейиуюП р и м е р 16. Получение хлористоводородного имида 5-эндо- (3-индолкарбонил) - окси-К-(3-диметиламинопропил) - бицикло 12,2,11 гептан,3-ди-эндо-карбоновой кислоты (+) - 1 а.К суспензии индол-карбоновой кислоты (6,44 г, 0,04 моль) в 100 мл сухого эфира добавляют 3,6 мл (0,05 моль) хлористого тионила и смесь перемешивают в безводных условиях 2 ч. Растворитель и хлористый тионил удаляют выпариванием под уменьшенным давлением при 25 - 30 С и полученное масло обрабатывают дополнительным объемом сухого эфира, который затем удаляют, как описано выше, и получа 1 от...

Номер патента: 665804

Опубликовано: 30.05.1979

Автор: Джоэл

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: пиридоиндолов

...не станет нейтральной относительно лакмуса. Затем экстрагируют толуольный слой 4 раза с 125 мл 1 М винной кислоты. Комбинированные вытяжки промывают один раз простым эфиром, прибавляют 50-ный водный ХаОН до щелочной реакции, охлаждают и экстратируют два раза с 75 мл СНСа СНС 1 а, вытяжки промывают водой до тех пор, пока промывная вода не станет нейтральной относительно лакмуса, сушат К 2 СО фильтруют и выпаривают досуха в вакууме. Таким образом получаюг 9,7 г масла. Это масло выдерживают в холодильнике в течение ночи, растирают в порошок с гексаном, и получают твердое вещество. Путем перекристаллизации из 5 10 15 20 25 30 35 40 гексана получают 4,9 г соединения; т. пл. в 94 - 94,7 С. Вместо 2-циклопропилметила можно применять в...

Номер патента: 665805

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Агнеш, Агоштон, Габор, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Петер, Шандор

МПК: A61K 31/519, C07D 471/04

Метки: 2-а, активных, изомеров, оптически, пиридо-1, пиримидина, производных, солей

...пл. 220 - 222 С.Вычислено, %: 59,18; Н 7,67; М 18,82, Найдено, %: С 59,19; Н 7,80 К 18,75.П р и м е р 5. 14,5 г соли мопометилового эфира серной кислоты (+) -1,6-диметил-оксо - 1,6,7,8 - тстрагидро - 4 Н-пиридо 1,2-апиридин-карбоксамида; и = этой соли + 37,5 (с 2, в метаноле) растворяют в 150 мл воды и раствор охлаждают ниже 20 С. Затем к раствору добавляют по каплям 1,82 г натрийборгидрида в 13 мл воды и реакционную смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре, После этого рН раствора доводят до нейтральности и раствор экстрагируют два раза хлороформом по 50 мл. Органические фазы обьединяют и выпаривают под уменьшенным давлением. Остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 7,8 г (+)-1,6 а- дпметил - 4-оксо -...

Номер патента: 666173

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Петров

МПК: C07D 213/20

Метки: 3-пентацианпропенида, пиридиний1

...реакцией тетрацианэтилена с пиридином в воде иоацетоне при -50 С в атмосфере азота с выходом 80% 111 .К недостаткам известного способа от носятся довольно невысокий выход целевого продукта, проведение процесса при низкой температуре в атмосфере азота, что усложняет процесс.Целью изобретения является повыше ние выхода целевого продукта и упро е ние процесса.Эта цель достигается тем, что тетрацианэтилен чодвергают взаимодействию с синтезе Изобретение относится к увованному способу полученияИР ИЙИНИ Й, 1,2,3, 3 ПРОПЕН ИЙА тоне в присутствии(+8)-(+30) С. ой кислоты позво при (+8)-(+30) Си получить целе-93%.жденному до (+8)- тетрацианэтилена ают раствор 1 1,0 Г ьи 10 ой кислты иллированной водымл пиридина, наратуры до (+25)-...

Номер патента: 666174

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Киро, Манелюк, Симаненкова, Скрипко

МПК: C07D 231/12, C08K 5/405

Метки: активатора, бутадиена, вулканизации, выполненного, группировки, ди3(5)-метилпиразолилметилен-1, каучука, качестве, ненасыщенные, основе, сложноэфирные, содержащих, соединений, солевой, тиомочевина

...кальция 10 и гипс 5,0,сера 1,0, сульфенамид Ц 0,7, окись цинка 2,0 ивулканизагы, содержашие,масс.ч,:гидроокись кальция 10, гипс 5,0. ГидроОКИСЬ КаЛЬЦИЯ И ГИПС ВВОДЯТ ДЛЯ ПОЛУЧЕ.к.ния солевых поперечных связей, а серу исульфенамид 11 для получения ковалентныхпоперечных связей,Однако известные вулканизуюшие ком-=позиции не обеспечивают нужной скорости 20вулканизации.Вулкаэонвводят в смесь в количестве 5,0 вес.ч. с расчетом на то, чтобывсе сложноэфирные группировки полимераприняли участие в образовании поперечных У 5связей.Смеси, содержашие, масс,ч.: БЭ 1 уИ100, гидроокись кальция 10,0, сажа ПМ"75 30,0, стеарин 5,0, вулканиэуюшаякомпозиция (дозировка указана выше), 0вальцуюг на лабораторных вальцах. Вулканизацию пластин проводят в прессе...

Номер патента: 666177

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Кантор, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-замещенных, 5-дихлорметил)-(1, диоксанов

...нагревание проводят при65-70 С,В качестве кислотного катализатора рекомендуется использовать и - толуолсульфокислоту или5КУ - 2, а в качестве растворителя - толуол нли1,4 - дно ксан,Пример 1, Перемешивают 155 г (1 моль)3,3 - ди - (хлорметил) - 1 - оксациклобутана, 118 г(1 моль) 1,1 - диметокси - 2 - метилпропана, 18 г 1 оводы (1 моль), 15 г катионита КУ - 2 и 200 мл то.луола. При 66 С отбирают через насадочную колонну и нисходящий холодильник метнловый спиртс т,кип. 65 С в течение 6 ч. За это время выделяется 1,8 моль метилового спирта. Остаток отфиль. 15тровывают и перегоняют в вакууме. Получают222 г 5,5 - ди - (хлорметил) - 2 - изо - пропил - 1,3 -диоксана с т,кип. 106 - 108 С/15 мм:пз,о 1,5130;,дз 0,9874, выход 98%, Физико...

Номер патента: 667132

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Дэвид, Майкл

МПК: C07D 209/30

Метки: индола, производных, солей

...продукт в виде белых кристаллов, т.пл, 128-130 СП р и м е р 4. 2-( 2-(1-Метил-; -пирролидинилиденамино)-этилтио)- -индол, сахаринат;К раствору 25 г (188 ммоль) оксииндола в 500 мл сухого бензола прибавляют 25 г песка, затем 8,85 г (40 ммоль) пентасульфида фосфора при перемешивании, нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение 80 мий, охлаждают,Фильтруют и твердый продукт промывают 300 мл бензола. Объединенные фильт рат и промывные води выпаривают в вакууме,-получают 19,0 г (68) желтого твердого продукта, который перекристаллизовывают из метанола, полу-, чая 11,6 г (41) желтого кристаллического индолин-тиона.К перемешиваемому раствору 26,4 г (0,35 моль) хлорацетонитрила в 200 мл пиридина прибавляют 11,0 г (74 ммоль)...

Номер патента: 667133

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Казуюки, Кимиаки, Минору

МПК: A61K 31/404, A61K 31/4704, C07D 209/34 ...

Метки: гетероциклических, эфиров

...4-ди гидро- водным раствором бикарбоната натрия-хинолон-ил) -оксиуксусной кислоты и снова водой, а затем высушиваютпри перемешивании при температуре над безводным сульфатомнатрия. Даоколо 20 С прибавляют к раствору,олее отгоняют растворитель и остатоксодержащему 18 г безводного метанола, 5 кристаллизуют из этанола, получая300 мл безводного бензола и 4,0 г 1, 3 г целевого продукта в виде бесфосфорной кислоты, Затем реакционную цветных игольчатых кристаллов,смесь перемешивают при 70-80 С в те- т.пл. 113-115 оС.чейие 19 ч, после чего прибавляют П р и м е р 112, Этил-(1-этилее к 50 мл 20-ной соляной кислоты, 10 -3,4-дигидро-хинолон-б-ил) -оксиподдерживая при этом температуру в бутират.зоне реакции 30-40 С, и перемешио2, 4 г 4- (1-этил,...

Номер патента: 667134

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 211/70

Метки: 5-триметоксифенил-(1, 6-тетрагидро-2-пиридил)-карбинола, диметил-1, хлоргидрата

...3,4,5ил,2арбинол1 восстанавливаю идом натрия в метаноле.П р и м е р 1. Получение 3, 5- -триметоксифенил-(1,4-диметилиридинил)-карбинолиодида.10 мл метилиодида медленно добавляют к раствору 10 г 3,4,5-триметоксифеннл-(4-метил-пиридил) -карбинола в 125 мл безводного ацетона и 15 мл безводного бензола, перемешивают 1 ч при комнатной температуре, нагревают, с обратным холодильником 2 ч, охлаждают и получают 13,04 г (87) кристаллического осадка. После перекристаллиэации иэ этанола, т.пл. 162-163,5 С.Вычислено,%: С 47,341 Н И 3,25; Э 29,43.66 7134 ОН1Сн Сн 1 О ствию с метилв смеси ацетон 4, 5-триметоксифеиридил)-карбинол нияидрата 4-диметил идил) -кар три ливают боргидрид восстана метанолеИсточ внимание ики инф при экс К СН1 ятые во...

Номер патента: 667135

Опубликовано: 05.06.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/55, C07D 337/12

Метки: дигидродибензо-(в, е)тиепин-11-3уксусной, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С,тывают диаэометаном в органическом. 100 г (бенэилтио)-терефталевойрастворителе, например хлористом ме- кислоты (Ч ) обрабатывают 10 мл хлотилене,эфире,четыреххлористом углеро ристого тионила, кипятят 4 ч, удаляде, или их смесях при (-20)-.10 С,ют избыток хлористого тионила в ваПерегруппировку полученного соеди- кууме, остаток суспендируют в гексанения в аЛкиловый эфир 6,11-дигидро- не, отфильтровывают осадок и получадибензо-Ь,е)-тиепйн-он-З-уксус- ют 10,2 г (92) (бензилтио)-терефтаной кйслоты проводят в алканоле в ин лилхлорида ( У ), т.пл 158 С.тервале температур от 50 С до темпе,2 г (бенэилтио)-терефталилхлоратуры кипения смеси в присутствии рида ( У ) в 100 мл хлористого метисоли серебра, например бенэоата се- лена добавляют к....

Номер патента: 667136

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Джованни, Джорджио, Джулиано, Луиджи, Уго, Фульвио

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 7-тетрагидроимидазо(4, производных, с)-пиридина

...-4,5,6,7-тетрагидроимидазо,5-с-пиридин.Раствор 1,51 г 4-зтил,5,6,7-тетрагидроимидазо,5-с-пиридинаи 2,28 г метилизоцианата в 20 ют сухого диоксана кипятят с обратным холодильником в течейие 1,5 ч, охлаждают, отфильтровывают осадок,раство 35 ряют его в 30 мя метанола и обрабатывают 7 мл 2 н.едкого натра в. течение 2 ч при комнатной температуре.После нейтрализации раствор экстрагируют хлороформом, упаривают экст 40 ракт, остаток помещают в этилацетати выделяют 1,05 г укаэанного соединения, т.пл, 240 вС.П р и м е р 29. 4-Этил-(Н-изопропилкарбамоил)-4,5,6,7-тетрагидро 45 имидазо,5-с-пиридин,Как в примере 28, используя иэопропилизоцианат, с выходом 70 получают указанное соединение, т.пл.170 ф С.50П р и и е р30....

Номер патента: 667137

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Вальтер, Владимир, Норберт

МПК: A61K 31/551, C07D 471/14

Метки: 4-диазепинов, 6-фенил-триазоло(4, пиридо2, производных

...перемешиваютс 600 мл теплой (40 дС) воды и сноваотфильтровывают. Полученный продуктдостаточно чист для дальнейших синтезов. При перекристаллизации из )0 смеси ДМФА-эфира ДМФА включается вкристаллическую решетку. Его удаляютпри кипячении с гексанолом. Выход41 г; т.пл, 200-202 С.П р и м е р б. 1-Кето-б"фенил-хлор,2-дигидроН-е-триазоло - 4,3-а-пиридо,З-й,4-диазепин-оксид.Смесь 42 г 2-гидразино-фенил-б-аза-хлор-ЗН,4-бензодиазепин-оксида, 37 г Я,Я-карбонилдиимидазола и 300 мл диоксана при перемешивании кипятят 45 мин с обратнымхолодильником, смешивают с 1 л воды,продукт отфильтровывают, промываютводой и метанолом и кипятят с эта" 25 нольным раствором хлористого водорода. Выход 34 г 1 т.пл, 268-270 С.П р и м е р 7. 1-Этокси-б-(о -...

Номер патента: 667138

Опубликовано: 05.06.1979

Автор: Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 213/70, C07D 495/04 ...

Метки: пиридина, производных, солей, тиено

...14 мл уксусного ангидрида и40 мл безводного пиридина. Выливаютна лед, подщелачивают концентрированным раствором аммиака и экстрагируютэфиром. Экстракты промывают водой, 5высушивают сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют в вакууме.ФОстающееся масло превращают в-хлоргидрат, который перекристаллиэовывают из смеси этанол-изопропанол 10оФт.пл. 155-165 С выход 52,5.П р и м е р 3. б-Метил-И-пропилкарбамоилокси,5,6,7-тетрагидро.тиено,2-с-пиридин.В течение 23 ч кипятят с. обратным )5холодильником смесь б г (35,4 ммоль)4-окси-б-метил,5,6,7-тетрагидротиено,2-с-пиридина, 3,9 г(45,9 ммоль) пропилизоцианага, 3 гтриэтиламина и 50 мл бензола. Концентрируют в вакууме и остаток растворяют в эфире. Полученный растворпромывают водой, высушивают...

Номер патента: 667139

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...кислота,В 19,24 мл 1 н,водного растворагидроокиси натрия растворяют 1,68 гкристаллов, полученных способом,.описанным в п.1, и образовавшийсяраствор перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 4 ч. рн полученной реакционной смеси доводятдо требуемого значения концентрированной фосфорной кислотой, послечего производят экстракцию этилацетатом (60 мя х 4). Образовавшиеся крис- .таллы отстаивают, обезвоживают иконцентрируют в вакууме, К остаткудобавляют эфир и полученной смеси 55дают отстояться, после чего из неевыделяются "кристаллы. Зтем последние восстанавливают при помощи фильтрования всасыванием. Выход упомянутого выше соединения при описанном 60способе составляет 1,42 г (98),т.разл. 155-157 С,П р и м е р 3...

Номер патента: 667140

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Арон, Жужа, Йожеф, Кальман, Карола, Лайош, Чаба, Шандор, Янош

МПК: A61K 31/475, A61K 35/70, C07D 519/04 ...

Метки: 4-дезацетоксивинбластина, солей

...осадок сульфата диэтиламина,который отфильтровывают, промываютнебольшим количеством бензола и используют для регенерации диэтиламина.Бензольный фильтрат экстрагируютЭл 2500 мл водного фосфатного буфера с рН 4,0 1 0,1 (10-ный водный раствор первичного кислого фосфорнокислого наТрия, к которому добавляют1 н,фосфорную кислоту до рН 4,00,1).Полученные при экстракции водные фазы объединяют, подкисляют 1 н.фосфорной кислотой до рН 4,00,1 и экстрагируют 4 х 2500 мл дихлорметана. Органические фазы объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха при пониженном давлении. Получают 25 г винбластина, который может быть беэ дальнейшейочистки использован для получениявинкристина полусинтетическим способом.25 г винбластина...

Номер патента: 667551

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Багиров, Мамедов, Мустафаева, Шахтахтинский

МПК: C07D 207/44

Метки: замещенных, малеимидов

...затем вследствие внутримолекулярной дегидратации замыкается цикл и образуется Я -замешенный изопропилмалеимид. Процесс проводят в олну стадию.Способ согласно изобретению осуществляют следующим образом.Малеиновый ангидрид растворяют в ле дяной уксусной кислоте и при постоянном перемешивании постепенно добавляют алифатический амин, изопропиламин (малеиновый ангидрид и иэопропиламин берут в мольном соотношении 1:1). При подаче 15 иэопропиламина реакционную смесь охлажодают до 10-15 С во избежание потерьоизопропиламина (т.кип. 38 С) вследствие экзотермического характера реакции. В этих условиях реакционную смесь переме шивают 1 ч для завершения реакции, после чего температуру повышают до 80 о118 С и отгоняют уксусную кислоту вместе с...

Номер патента: 667552

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Гайнутдинов, Захаров, Фаляхов, Шарнин

МПК: C07D 213/74

Метки: 1-пикрил-2-пикрилимино-1, 2-дигидропиридина

...к преврашению части пикрипхлоридав пикрит шелочного металла и к понижению выхода целевого продукта.В качестве гидрата окиси щелочногометалла используют гипрагы окисей калия. и натрия, Выход целевого продуктасоставляет 90-95%, В спучае, когда конВЭ денсацию исхопного продукта проводят безприменения гидроокиси шепочного металла, единственным конечным продуктом является 2 пикрипаминопирипин.667552 Составитель Т, ВласоваРедактор Н. Потапова Текред 3, Фанта. Корректор М, Пожо Заказ 3381(21 Тираж 512 Поди оное Ц 11 ИИП 11 ГосудаГственного комитета СССР ло лолам изобретений и открытий 11;.135, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Фили и 11 ПГ 1 "Паг:.нт", г, Ужгород, уп. П 1)отогнан 4 3П р и м е р 1. К 9,1 г 2-амннопиридина в 20 мл...

Номер патента: 667553

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Акбулатов, Акутин, Лапицкий

МПК: C07D 303/36

Метки: диаминотрифенилметана, дихлор4, полимеров, тетраглицидиловый, хемоустойчивых, эпоксидных, эфир

...врасчете на амин 140%).Найдено эпоксидных групп 25%, вычис- З 0лено эпоксидных групп 30,3%.Найдено, %: С 59; Н 2,83; С 0, 14;5,8,Вычислено, %: С 60,2; Н 28; С.4,25; Я 4 9 " зс П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают51,5 вес.ч. 3,3 -дихлор,4 диаминогрифенилметана, 413 вес,ч. эпихлоргидриСодержание эпоксидных групп, %: с 34на, 1. мл воды, О,Л вес,ч, , 1.-грие-(днметиламиномегил )-фенола,Реакционную массу нагревают до 85 Си выдерживают 10 часов,Далее посгупаюг, как указано в примере 1.Получают 73,7 г продукта (выход врасчете на амин 143%). Найдено эпоксидных групп 24,8%, вычислено - 303%.Найдено, %; С 59,2; Н 2,76; С 0,;136 М 51Вычислено, %: С 60,2 Н 2,8," СР,12,5; М 4,9,П р...

Номер патента: 667554

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Артемов, Батог, Бейда, Кирюшина, Петько

МПК: C07D 303/40

Метки: 4-эпоксигексагидробензиловые, высокопрочных, качестве, кислоты, мономера, резорциловой, термостойких, эпоксигексагидробензоил, эпоксиполимеров, эфиры

...для эпоксидной группы в ииклогексановом кольце, атакже полосы при 1190 см и дублетные полосы при 1790 и 1720 см 1, подтверждавшие наличие в молекуле сложноэфирной группировки,П р и м е р 3. При температуре 6070 С смешивают 100 вес.ч. эпоксиднойсмолы, полученной по примеру 1, с 56,8вес.ч, малеинов.го ангидрида и вводят1 вес.ч, ускорителя УП/2. Образовавшийся гомогенный раствор заливаютв разъемные металлические формы, предварительно покрытые антиадгеэи. инойсмазкой и нагретые до 100 С. Отверждение проводят при следуюцем температурном режиме, С/ч 100/1+120/2+140/2++160/2+180/4. Время гелеобразования50 мин,Свойства полимеров:Предел прочности присжатии, кгс/см 1980Теплостойкость поМартенсу, С 210,П р и м е р 4. В условиях примера3...

Номер патента: 667555

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Бессонов, Павликов, Пакулин, Чилипенко

МПК: C07D 323/06

Метки: выделения, триоксана

...упругости паров триоксана при данных усд иях, Пары триоксана поступают в межтрубное пространство теплообменника 7, где триоксан кристаллизуется, Втрубное пространство подается холоднаявода для поддержания температуры тепдообменника 5-20 С,. По заполнении межтрубного пространства теплообменника гриоксаном, что определяется специальным прибором, регули-рующим сопротивление системы, производится переключение на 2-ой аналогичный теплообменник, а в заполненный триокса ном тепдообменник насосом 8 подается расгворитель и циркулируется до полного растворения кристаллического гриоксана.После этого растворенный гриоксан поступает в сборник 9, откуда подаегся на стадию выделения чистого триоксана. Обратный холодильник 10 предназначен для...