C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 502885

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Акимова, Есеналиева, Исин, Ким, Куриленко, Пралиев, Соколов, Сыдыков, Хлиенко

МПК: C07D 213/44

Метки: бициклических, замещенных, моно-или, пиперидонов, солей

...заключается в томчто моно- или бициклический у-пиперидон, несодержащий заместителей при атоме азота,подвергают взаимодействию с параформом имонозамещенным ацетиленом в среде инертного органического растворителя, напримердиоксана, при нагревании в присутствии катализатора. Процесс обычно проводят при 90 -100 С, в качестве катализатора можно использовать однохлористую медь,Реакция аминометилирования фенилацетилена практически заканчивается в течение30 мин, что легко проследить при помощитонкослойной хроматографии, Последующеевыделение целевого продукта реакции или Н. Акимова, Б. Т, Садыков, 1 О, Ким, В. М. Куриленкоиенко ахской ССР и Новокузнецки -фармацевтический институт Е 1 ЦЕННЫХ МОНО-ИЛИНОВ ИЛИ ИХ СОЛЕИ90,2 133 - 134...

Номер патента: 502886

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Герман, Коломиец, Сучков, Щербик

МПК: C07D 233/04

Метки: 1-оксиэтил-2-алкил-2, имидазолинов, производных

...25 чественным,П р и м ер 1, В ч горлую колбженную мешалкой, даемым гпдром, термометром и родами дляния рН, загружают (0,2 моля)30 этил-нонилимидаз и при ен502886 Формула изобретения 1 СН; СНБО-СИ, - СОММ, М - СН,СОО 11 аСО 11 25 Составитель Я. Возный Техред Е, Подурушина Корректор М, Лейзерман Редактор Е. Хорина Заказ 771;8 Изд Мо 1118 Тирани 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 нии добавляют 18,9 г (0,2 моля) монохлоруксусной кислоты, растворенной в 15 мл воды, Смесь нагревают до 70 С и добавляют 25 г (0,2 моля) монохлорацетата натрия, растворенного в 30 мл воды. При этом рН полученной смеси понижается...

Номер патента: 502887

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Баранова, Гуляев, Северин

МПК: C07D 239/70

Метки: аденозин, аденозин-3, избирательного, клетке», уровня, циклосульфат, циклофософта

...Нформа, уравновешенная смесью зтанола и воды, 1:2). ЗлюшпО проводят той же смесью растворителеи, фракцииЩ 35 (по 5 мл), обладающие поглощением при 280 нм, собирают, упаривают до небольшого обмма н оставляют для кристаллизации. Получают 3,5 г йб бензоиладенозвн . 5- сульфага (40% от теоретичес кого) с злектрофоретнческой подвижностью прн 40 рН 7,5, равной приблизительно 0,5 подвижности аденозин. 5. монофосфата. В 1 0,61 (и - бутанолуксусная кислота-вода 5:2:3).50 мг полученного вещества растворяют в 2 мл . смеси метнлового спирта и концентрированного 45 водного аммиака (1:1). Раствор выдеряавают 3 ч при 50 С, затем упаривают дв"уха Остаток затирают со спиртом, затем с эфиром и получают сУ количественным выходом вценозюссяьбат. Вщ 0,32...

Номер патента: 502888

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Кочергин, Кругленко, Логачев, Повстяной, Якубовский

МПК: C07D 253/08

Метки: 1-с, ас-триазинона, имидазо-2, производных

...кислоты. Смесьнагревают в автоклаве из нержавеющей стали емкостью 50 мл при 150 С в течение 2 -3 ч, охлаждают, осадок отфильтровывают,промывают петролейным эфиром. Выход 1,7 г(75/ю). Т. пл. 328 - 330 С (разложение из уксусной кислоты),Найдено, %: С 63,5; Н 5,6; К 24,3.С 2 НдХ 40,Вычислено, %: С 63,1; Н 5,3; Х 24,5.Пр имер 5. З-Фенилбензимидазо(3,4-а)астриазинон, К раствору 1,5 г (0,01 моля)2-гидразинобензимидазола в 20 мл диметилформамида прибавляют 1,5 г (0,01 моля) фен илглиоксиловой кислоты, смесь кипятят30 мин и обрабатывают, как описано в примере 2, Выход 2,34 г (90/ю). Т, пл. 322 - 324 С(0,01моля) 2-гидразинонафто (1,2-а) имидазола в 50 мл изоприлового спирта прибавляют1,1 г (0,012 мол) пировиноградной кислоты,смесь....

Номер патента: 502889

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Лопырев, Мазалова, Соколов, Федорова

МПК: C07D 271/10

Метки: 4-оксадиазолил-2, 5-цианперфторалкил)-1, бис, перфторалкана, производных

...- (СР,) - С С - (СР,) - М 3где п=4, п 1=4 - 6, отличающийся кислот при 150 - 180 С с последующим выдетем, что соответствующий бис-(5-тетразолил)- 45 лением целевого продукта известными приеперфторалкан подвергают взаимодействию с мами,хлорангидридами оз - цианперфторалкановых Составитель В, Дерябин ,Техред Е. Подурушина Редактор Т. Девятко Корректор А. Дзесова Заказ 147411 Изд.1130 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре соединения, снятом в масле УПИ на приборе 13 К, имеются полосы 1710 и 1730 см - , относящиеся к С=К и И=И-связям в тетразольном цикле, и группа полос в области 2400 - 3200 см...

Номер патента: 502890

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Болдырев, Гранкина, Григ, Гусева, Завельский, Клинаев, Сенченко, Соколова, Уринг, Шевченко

МПК: C07D 307/36

Метки: фурана

...изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 промотпрованного смесшо углекислых солейаля и натрия (катализатор КДФ). пропускают парогазовую смесь фурфурола и водорода. Скорость подачи фурфурола 25 мл/ч, водорода 5 л/ч,Темпсратуру в зоне катализатора постепенно подш мают до 220- . 360 С.Через 120 ч работы конверсия фурфуроласнижается со 100 до 70 . Выход фурана составляет 95% от превращенного фурфурола.П р и м е р 2. Через катализатор, указанныйв примере 1, подают испаренный фурфурол,который предварительно пропускают при комнатной температуре через окись алюминияили силикагель.Через 118 ч работы конверсия фурфурола вфуран постепенно снижается с 99 до 73/о, привыходе фурана 92 оот...

Номер патента: 502891

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Блинов, Вагабов, Караханов, Клявлин, Назарьян

МПК: C07D 307/77

Метки: производных, циклоалкано(в)тетрагидрофурана

...втонком слое, а также химическими и спектральными методами. Хроматографирование втонком слое проводили на окиси алюминия 11активности по Брокману, элюент бензол: метанол=9: 1, проявление парами йода. Газожидкостный анализ проводили на прибореЦвет, твердый носитель - хромосорб,жидкая фаза - Е-ЗО, температура колонки150 в 1 С, длина колонки 10 м. 25Пр и мер 1. Получение 2-и-пропилциклопентано(Ь) фурана,20 г 2 - фурил - 2 - циклопентанолметана(т. кип. 133 - 134 С при 23 мм рт. ст.,ю 1,4990) пропускают в смеси с водородомнад катализатором (родий на березовом активированном угле) с содержанием металлического родня 5 - 10%. (Катализатор получаютнанесением соли соответствующего металлана носитель с последующим восстановлением 35металла...

Номер патента: 502892

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Блинохватов, Митюрина, Парнес, Харченко

МПК: C07D 309/04

Метки: тетрагидропиранов

...обрабатывают его К,СОЗ и вновь перегоняют, собирая фракцию 86 - 89 С; про 1,4204, 3,6 г (83%).П р и м е р 2. 2,6-Дифенилтетрагидропиран.К раствору 12,6 г (0,05 моля) 1,5-дифенил,5-пентандиона в 14,3 г (0,12 моля) триэтилсилана добавляют 17,1 г (0,15 моля) трифторуксусной кислоты. Поддерживают кипение вскипающей реакционной смеси в течение 20 мин. Раствор промывают водой, сушат над прокаленным сернокислым натрием и перегоняют в вакууме, собирая фракцию 165 - 167 С/3 мм рт, ст, Получают 8,7 г (75%) 2,6-дифенилтетрагидропирана в виде бесцветной жидкости с пр 5 1,5718, кристаллизующегося из метанола в форме призмы с т. пл.26 - 28 С.Найдено, %: С 85,71; Н 7,69.С 17 Н 180.Вычислено, %: С 85,71; Н 7,56.П р и м е р 3....

Номер патента: 502893

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Захс, Звенигородская, Мартынова, Эфрос

МПК: C07D 311/04

Метки: 2(2н)-хроменов, 3-триметилспиро, бромпроизводных, индолин-2

...в8 мл хлороформа и выделяют, как описано в при.мере 1, 0,39 г (77%) 1,3,3 - триметил . 5,6, 8трибромспиро (индолин - 2,2 - 2 Н 1 - хромена),После двух кристаллизаций из спирта (1:25) полу.чают 0,24 г вещества в вийе бесцветных кристалловс т.пл. 135.136 С.Найдено, %: Вг 46,3.С 19 Н 1 з Вгз МО.Вычислено, %: Вг 46,7.П р и м е р 3. К кипящему раствору 0,28 г. 2 Н 1 - хромена) в 5 мл хлороформа добавляют за1 ч раствор 0,71 г (4 ммоля) М - бромсукцинимида,после чего вьщеляют 0,5 г желтого смолистоговещества. Его растворяют в Змл хлороформа ихроматографируют на колонке с окисью алюминия2-ой степени активности.по Брокману, используя в,качестве элюента смесь хлороформ: гексан1;2,Получают 0,37 г (60 %) 1,3,3 - триметил - 5,7,6,8....

Номер патента: 502894

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Ельцов, Захс, Лешенюк, Мартынова

МПК: C07D 311/58

Метки: аминозамещенных, спиробензопиранов

...спиробензопираны получают-2 Нхромен) получают аналогично описанному впримере 2 с выходом 74%, т,пл. 135-136 С (разл.,из смеси бензол - петролейный эфир), УФ спектр вэтаноле, Лмакс,нм Иде : 245,3384, 57; 3,86; в;.111,50%-ной СНзСООН: 250, 325, 370, (4,57; 3,92;3,79), Спектр ПМР в СНСЙз, Ь, м.д.: 3,07. 760 740 7 ЭЭ.;Найдено,%: С 77,7; Н 6,1; ЯУ,1,С 23 Н 20 М 2 О 2Вычислено,%: С 77,5; Н 5,7; М 7,9. ФормулаСпособ полученияэопиранов формулы2где Е г -М замещенный индолин формулы О у нантридин фор или замещенный 5,6 . диг и ийда, алк, сложиматиче-алкил или арил и ил, арил, алкокси., а озфирная группа или ское кольцо, от лич озамещенный спиробе МО, гдей,йатом водорамидогруппрованное арся тем, чт П 1 и йо рилокси-,онденсиющий."вй и йп имею...

Номер патента: 503517

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Габор, Геца, Гиорги, Ева

МПК: C07D 209/18

Метки: индолилуксусной, кислоты, производных, солей

...кнему 8 мл а-пиколина, а затем при 0 5 Спроизводят приб авление р аствор а 24,8 г(0,08 моля) хлорангидрида 2 - бромтиазолкарбоновой кислоты в 200 мл толуола. Реак 15 ционную смесь перемешивают в течение 2 ч,затем отфильтровывают, промывают водой ивстряхивают с 120 мл разбавленной солянойкислоты 1: 1. После отделения водной фазыорганическую фазу упаривают в вакууме поч 20 ти досуха. Выделившуюся после охчажденияв осадок солянокислую соль К-(2-бромтиазол- ил - карбоил) -Х- (и - метоксифенил)- гидразина отфильтровывают через фильтр ввакууме, продукт на фильтре, промывают не 25 большим количеством бензола, сушат на воздухе, после чего растворяют в воде и производят нейтрализацию углекислым натрием.Выход 12,6 г; т. пл, 125 126 С.12,6 г М-(2 -...

Номер патента: 503518

Опубликовано: 15.02.1976

Автор: Вайн

МПК: C07D 213/30

Метки: 2-оксиметил-3-окси-6(1-"окси-2-"аминоэтил, пиридинов, солей

...1,0 н. метанольного раствора хлористого водорода и 50 мл воды. Раствор нагревают в течение 7 ч при 50 С, затем упаривают под вакуумом до объема примерно в 30 мл. Медленно приливают диэтиловый эфир, выпадает дигидрохлорид. Продукт очищают дополнительной пере- кристаллизацией из метанола - эфира. 50 П р и м е р 2, Дигидрохлорид 2-оксиметил- окси-б- (1-окси- изопропиламиноэтил) - пиридина,В раствор 3,1 г 2,2-диметил-б-(1-окси- изопропиламиноэтил)-4 Н-м - диоксина (5,4-в) пиридина в 50 мл метанола вносят 23 мл 1,0 н. метанольного раствора хлористого володора и 0,30 мл воды. Раствор нагревают в течение 7 ч при 50 С, затем упаривают под вакуумом до объема в 10 мл. Медленно приливают диэтиловый эфир, выпадает дигидрохлорид. Его очищают...

Номер патента: 503519

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: "пьер, Жак

МПК: C07D 215/28

Метки: 5-нитрохинолина, производных

...смесь 45 г диэтилдисульфида и 450 млхлористого метилена вводят по каплям прп- 40"С 50 г хлористого сульфурила.10 Затем при - 40 С прибавляют раствор41,5 г 5-питро- (метилкарбамоилокси) -хинолина в 235 мл пиридина, Температура реакционной массы поднимается до комнатной, азатем ее выливают в смесь ледяной воды, со 15 ляпой кислоты и хлористого метилена. Затемпромывают водой органический слой, сушатего и выпаривают под уменьшенным давлением. Полученный осадок растворяют в изопропиловом эфире и осаждают при помощи20 гексанг. Продукт перекристаллизовывают изэтанола. Таким образом получают 21,6 г5-нитро-(М - метил - К - этплтиокарбамоилокси)-хиполипа в виде твердого продукта, который плавпся прп 98 С.25 Найдено, %: С 50,8; Н 4,1; Х 14,0; Я...

Номер патента: 503520

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Людвиг, Оскар, Франк, Ханс-Петер, Хорст

МПК: C07D 243/12

Метки: бензодиазепина, производных

...на известной реакции этерификации описываемый способ позволяет получить новью соединения, обладающие лучшими свойства. ми по сравнению с ближайшими структурными аналогами подобного действия.Способ получения новых производных бензоди. азепина общей формулы: 51) М, Кл. С 07 0243/12503520 сн,С0 начает неразветвленьй или развет.ный радикал с 2 3 атомами углеро.ацилоксигруппой с 1-4 атомамиатом водорода или хлора,щ и й с я тем, что соединение общей где В, - оз вленный алкнль да, замещенный углерода, а Язвотличаю формулы Н И СН оэначае неразветвлениьадикал с 2-3группой, йа им щ или развет омами углеро еет указанное вленныи алкильныи р да, замещенный окси значение, этерифицируют с целевого продукта и Приоритет по при 28.10,70 при...

Номер патента: 503521

Опубликовано: 15.02.1976

Автор: Эдвин

МПК: C07D 265/30

Метки: морфолина, производных

...фильтрацией и обработкой эфирного раствора основания эфирным раствором соляной кислоты. Моногидрат дцгидрохлорида 4-бецзил - 2- (3 - метокснапилцц) - метилморфолица плавится при 116 в 1 С после перекристаллизации из метанола в этилацета.Используемый в качестве исходного 4-бецзил-толуол - а - сулыфоцилоксиметилморфолин получают следующим образом.В раствор 118,8 г 4-бецзил-оксиметилморфолина в 250 мл сухого пиридипа постепенно вносят при 18 - 25 С 120,2 г толуол-а-сульфонилхлорида. Смесь перемешивают 20 ч при комнатной температуре (около 20 С) и пиридин отгоняют под вакуумом, Остаток разбавляют водой, смесь подщелачивают раствором едкого патра, продукт экстрагируют эфиром, Эфирный раствор сушат сульфатом магния, фильтруют, эфир...

Номер патента: 503522

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Дзуньи, Икуо, Каньи, Касуо, Хироеси

МПК: C07D 277/22

Метки: диоксиметилтиазола, карбаматных, производных

...с т. пл.78 - 79 С.П р и м е р 7. 50 мл этанола перемешивают при ( - 10) - ( - 5 С) и в нем растворяют1,25 г, (1,5 моль эквивалента по эфиру) боргидрида натрия. К раствору добавляют 5,0 гдиэтилового эфира 2,4-тиазолдикарбоновойкислоты,В 10 мл этанола растворяют 1,85 г безводного хлористого кальция и по каплям добавляют к первому раствору в течение 15 мин.Реакционную смесь перемешивают при- 5 - 0 С в течение 30 мин, затем при комнатной температуре ЗО мин, затем избытоквосстановителя разлагают добавлением ацетона, После выделения этанола ион кальцияудаляют добавлением разбавленной сернойкислоты, фильтрат нейтрализуют до рН 10 и 5 1 О 15 20 25 зо 35 4 О 45 50 3натрия или реакцией конденсации 1-ацетокси 3-хлорацетона с...

Номер патента: 503523

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/00

Метки: гетероарилметил)-дезокси-нормофинов, норкодеинов

...в виде водного раствора (формалина) в рассчитанном количестве нли в избытке. Фураны используют в рассчитанном количестве или в небольшом избытке. Температура реакции может находиться в пределах от 0 С до температуры кипения растворителя, предпочтительно от 20 до 40 С. По окончании процесса продукты реакции выделяют известными методами, очищают, кристаллизуют и при желании переводят в соответствующие соли.Исходные соединения формулы 11 в основном известны, Неизвестные до сих пор норсоединения можно получать обычными методами. Так можно, например, тозилировать кодеин и потом с помощью гидрида литийалюминия перевести его в Л-дезоксикодеин. Последующим диметилированнем, например, путем разложения бромциана, получают...

Номер патента: 503524

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/00

Метки: гетероарилметил, дезокси-норморфинов, норкодеинов

...тетрагидрофура.на. Затем реакционную смесь, размешивая, кипятят1 ч с обратным холодильником. Охлаждают в ледя.. ой ванне, прн сильном перемешивании осторожнсприбавляют 4,5 мл воды и потом примецгивают250 мл насыщенного раствора диаммонийтартрата.После перемешивания в течение 1 ч слой тетра.гидрофурана (верхняя фаэа) отделяют и выпари.29 вают в вакууме. Водный слой экстрагируют трираза путем встряхивания с хлороформом (по50 мл). Объединенными, хлороформными экстрактами растворяют остаток раствора тетрагидрофураиа и хлороформный раствор промывают во25 дой, а после сушки с помощью сульфата натриявыпаривают в вакууме. Выход: 6,8 г (67,3%от теорети.ческого); т.пл, 165 169" С. После перекристаллиэациииз уксусного эфира чистый М . фурнлметнл...

Номер патента: 503525

Опубликовано: 15.02.1976

Автор: Флойд

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-карбамоилоксиметилцефалоспоринов

...концентрируют досуха. Остаток растирают с гексаном, затем гексан удаляют с помощью декантации, Данный остаток растворяют в 10 мл этилацетата и раствор концентрируют до 1 мл. К раствору добавляют диэтиловый эфир, вызывая осаждение 3-карбамоилоксиметил- (2-тианилацетамидо) -3-цефем-карбоновой кислоты, которую очищают с помощью кристаллизации из смеси диэтилового эфира и этилацетата.Бензгидриловый эфир 3-оксиметил- (2-тиенилацетамидо) -3-цефем-карбоновой кислоты, используемый в качестве исходного вещества в данном примере, получают нагреванием бензгидрилового эфира 7- (2-тиенилацетамидо)-цефалоспорановой кислоты с ацетилэстеразой цитрусовых. Бензгидриловый эфир 7-(2- тиенилацетамидо)цефалоспорановой кислоты получают при взаимодействии...

Номер патента: 503526

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Вольфганг, Гельмут, Герхарт, Манфред

МПК: C07D 513/22

Метки: 2-амино-4, 8тетрагидро-6н, азепина, производных, тиазоло

...2-амино-б- (3,4,5-триметоксибеизил) -4,5,7,8-тетрагидро-бН-тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2-ацетамидо-б-(3,4,5- триметоксибензил) - 4,5,7,8-тетрагидро-бН-тиазоло (5,4 - Ы) азепина (т. пл. 230 С (с разложением).Дигидрохлорид 2-амино-б-фенил,5,7,8-тетрагидроН - тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2-ацетамидо-б-фенил,5,7,8 - тетра- гидроН - тиазоло (5,4 - с) азепина (т. пл.202 С (с разложением).Дигидрохлорид 2 - амино - б- (2-фенилэтил)- 4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н-тиазоло (5,4 - д) азепина из гидрохлорида 2 - ацетамидо-(2-фепилэтил) - 4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н - тиазоло(5,4 - д) азепина (т. пл. 226 С (с разложением),Дигидрохлорид 2 - амино - б-(1-фенилэтил)4,5,7,8 - тетрагидро - 6 Н-тиазоло (5,4 - д)...

Номер патента: 503860

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Баландина, Жеребцов, Лопатинский, Ровкина

МПК: C07D 209/82

Метки: 3-ди-9, акрилатов, карбазолил, метакрилатов, пропанолов-2

...дляполучения полимеров,Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретений н открытийИспольэонительно к иможность полформулыМ кото ного (пири 0,00 05 1 моля дикарилн метакрилат ить, расгворенгс растворителя есь) добавляют а акриловой или503860 метакриловой кислоты и выдерживают прикомнатной температуре до исчеэновенияпятиа исходного дикарбаэолиппропанола на тонкослойной хроматографии ( силикагель, хлороформ), после чего релаксационную массувысаживают в воду, осадок отделяют, промывают и высушивают. Полученное вещеСтисло омыления, м Акрилаты и метакрилатыдик арбазолилпропано лов Вы- емперату ход) ра плавлеония, С Найден р ычисл Вычисленоо но Найдено 24 6,1 120 122 1,3-ДиЛ 9-карбазолилхлор)-пропанопа5,46 223 24 68 135 106...

Номер патента: 503861

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Дюмаев, Журавлев, Смирнов

МПК: C07D 213/02

Метки: 5-бензил-3-оксипиридина, производных

...с водой, подкисленной соляной кисло той. Органический слой отделяют, сушат над безводным сульфатом натрия, Раствори- тель отгоняют в вакууме, остаток перего- щ няют собирая фракшпе, кипящую при 194- 195 С/3-4 мм. рт.ст, Получают 5-бензооил-бромпиридин (выход 86%), т.пл. 73- 74 С. (с).Найдено, %: С 55,02, Н 3,07; В 1=30,76, 1512 8В .Вычислено, %: С 55,00; Н 3,07; Вт 30,50,2-пиперидинометил-бензил-оксипириедина ( 99%), т.пл, 94,5-95 С ( сп),,Найдено, %: С 76,29; Н 7,65.5 12 22 2 б) Получение 5-бензил-З-оксипиридина,В трехгорлую колбу помещают 0,1 моль З-бром-бензоилпиридина, 100 мл диэтиленгликоля, при перемешивании приливают О,ЗЗ моль 99%-ного гидразингидрата и добавляют 0,5 моль мелкоистертого едкого кали, реакционную массу...

Номер патента: 503862

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гудзенко, Садченко

МПК: C07D 213/46

Метки: 1-амино-или, 1алкилариламиноантрапиридонов

...274,5-275,5 С (бензол),Найдено,%: С 76,66, Н 5,95 8,07.22 20,2, 2С НВычислечо,%: С 76,72; Н 5,85; К 8,13.Смешанная проба с соединением, полученным по известному способу, не дает депрессиитемпературы плавления, ИК-спектры также идентичны.П р и м е р 3. 2 г натриевой соли1-антрапиридонсудьфокислоты и 5 млометоксицропиламина обрабатывают, как впримере 2. Получают 1,58 г (83%) 1".(-метоксипропиламино) антропиридона,желтые призмы, т,пл. 153-155 С (бензол)Найдено,%: С 71,85; Н 5,69; Й 7,84,20 18 2 3Вычислено,%: С 71,84; Н 5,43; Й 8,38.Смешанная проба с соединением, полученным по известному способу, не даетдепрессии температуры плавления, ИКспектры также идентичны;,П р и м е р 4. 2 г натриевой соли1-антрапиридонсульфокисдоты и 5 мл...

Номер патента: 503863

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Вернер, Марион, Хельмут, Хорст, Эмиль

МПК: C07D 231/10

Метки: 3-дизамещенных, 5-амино-4цианпиразолов

...и м е р 2. Получение 5-амино 1-фенил-( К -этиламинофенил) -4-циан- апиразола.3,17 г (0,01 моль) 1-( Ь -метилфенилгидраэино)-1-( И -этиламинофенил)- 2,2-днцианэтилена нагревают на паровойбане в течение 10 мин с 15 мл концентрированной соляной кислоты, затем добавляют 100 мл воды и концентрированныйраствор аммиака. до начала кристаллизации.Получают 2,8 г бесцветных кристаллов 5 амино-фенил-( И -этиламинофенил)-4 цианпиразола с выходом 93% от теоретического,После перекристаллизации из смесиспирта с водой полчают целевой продукт ст.пл. 154-155 С. 60 обретени рмула 1. Способных 5-амино С С -й С -ли Й р - алкил, арил, гуазамещенный тиокарбамоил, отличающийся тем 55 щенный трицианвинил формулы замес=сСЙ 3Фв растворителе, например в смеси...

Номер патента: 503864

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Алам, Ельцов, Квитко

МПК: C07D 231/54

Метки: 56-карбокси-2п-карбоксифенил, бензимидазола

...Л.-цианофенилйбензимидаэолгидролизуют разбавленной серной кислотой,например 75%-ной, при нагревании преиИ омушественно при 150-160,П р и м в р. 5(6)-11 иано-(4-циаиофенил)-бензимидазол.11,5 г 5(6)-амино-(ее-аминофенил) бен 20 эимидазола растворяют в О, 16 л ьоды и5,5 мл концентрированной серной кислотыи добавляют 32,2 мл концентрированнойсоляной кислоты. Полученный раствор охоълаждают до О и диазотируют 8,8 г нит 25 рата натрия, двазораствор нейтрализуют503864 Составитель , МихайлицынТехред М, Лихович Корректор Т, Кравченко Редактор Н, ДжарагеттиЗаказ 73 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-Э 5, Раушскаа, иабд.4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул....

Номер патента: 503865

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Артукова, Кадыров, Сайдалиев, Сафаев

МПК: C07D 233/04

Метки: алкиланилино-2-тиометил, алкиланилино-имидазолина, анилино1, метиланилино

...иэ этиловогоспирта. Выход 7,4 г (95,2% от теоретиоческого), т,пл, 57-58 С.Пример 2. Й -метил(идино)-2-тиометил-( ф -толуиедазолин.Пройодят реакцию взаимодействия 2,45 г(0,025 моля) 2-меркаптоимидазолина,Ь,5 мл (0,06) формальдегида (35%) с5,35 мл (0,05 моля) ф,-толуидина в среде этилового спирта аналогично примеру 1. 5Продолжительность реакции 0,5-1 час при80-85 С. К концу реакцвн выпадаетсветло-коричневая масса. Прибавляют 30-50 млдистиллированной воды и кипятят в течение30 мин. Образовавшиеся кристаллы отфильт-;10ровыва.от, высушивают, перекристаллизовывают из диоксана, Выход 7,4 г, т,пл. 4243 С,П р и м е р 3, Получение Й -метил- (я -толуидино) 2-тиометил-( И- толуиди1но) -имидвэолинв,Проводят реакцию взаимодействия...

Номер патента: 503866

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Кадыров, Суербаев

МПК: C07D 235/04

Метки: 2-а-бензимидазолов, 3-дигидро, пирроло, производных, солей, солянокислых

...продукты выделяют обычными способами с выходами 73-100%.Предлагаемым способом могут быть получены также производные 2,3-дигидро- -(1 Н -пирроло-( 1,2- О )-бензимидазола, замешенные в пирролидиновом кольце.П р и м е э 1. Хлоргидрат 2,3-дигидро.- 1 Н 1 -пирроло- (1,2- а )-бензимидазола.В закрытом сосуде нагревают 0,39 г (0,002 моля) 2-( 1 -хлорпропил) -бензимиодазола при 100-150 в течение 20 мин. Продукт реакции очидают переосаждением из спиртового раствора эфиром, Получают 0,38 г (97,4% от теоретического) хлоргидрата 2,3-дигпдро- ( 1 Н 1 -пирроло- -(1,2-а)-бензимидазола с т.пл, 235-237 Основание, т.пл, 115-116503866 ВычисленоИ 11,53%,Составитель Ж, СергееваТэхред М. Ликович Корректор Т. Кравченко; Редактор Н. Джарагетти Заказ 74 Тираж...

Номер патента: 503867

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гофман, Ковалев, Пиличева, Постовский, Тюренков, Чупахин

МПК: C07D 239/72

Метки: 3-метил-3, 4-дигидро-43-индолил, гидрогалогениды, гипертензивным, действием, обладающие, хиназолина

...хипазолина, до 215 нм. При присоединении инпола к йодметилату хинаэолина исчезают кольцевые токи в пирамидиновом фрагменте, что отражается в спектре ПМР полученного соелоения в смешении сигналов 2-Н (= 9,45 м.д,) и 4-Н ( 5 996 м. д, ), характерных для четвертичной соли хиназолина, в значительно более сильное поле:.2-Н ( о = 8,75 м.д.) и 4-Н ( Г6,50 м.д.). Протонирование молекулы приводит к появлению сигнала 3-Н в слабом поле ( с = 8,70 м.д. ).игналы ароматических протонов ннели рованиого бензоядра в хиназолиновой части молекулы, а также в индоле проявляются в виде мультиплета ( 86,8-7,7 м.д.).Строение хлористого Э -метил -3,4 - -дигидро -4 -(3-индолил) -хинаэолиния подтверждено химическим путем,К 3 -метил - 3,4 - ди гидро -4 -...

Номер патента: 503868

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гарифзянов, Загидуллин, Толстиков

МПК: C07D 241/04

Метки: дитиокарбаминатов, замещенного, металлов, щелочных, этилпиперазина

...и термометром, загружают 0,5 моль25 2,5-диметил-( Й пиперазинил 1-этил)ерод р а изии-сзаь й фо ы. группу, ва циклическо К -означает АА - остатоксвой кислотынкле или 2,5 д нгидрпд с д,(- диь тц котородикарборода в е томами угле пшррол-группервичных аминов с сероуглсутствии щелочи.Предлагается способ, основвестной в органическм синтезполучения дитиокарбаминатов )3ного И -этил-пиперазина обш-пирролй,О,5 моль ИаОН, 0,05 моль серо- углерода в 25 мл этилового спирта, кипятят 15-20 мин на водяной бане. Содержимое в колбе осаждают ацетоном, отфильтровывают под вакуумом, промывают осадок б небольшими порциями чистого ацетона и высушивают продукт при комнатной температуре. Выход 97%. Т.пл. 173 С.оНайдено, %; С 50,9; Н 6;39; Й 13,63;3 20,79;...

Номер патента: 503869

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Громов, Лопырев, Розинова, Султангареев

МПК: C07D 249/08

Метки: 5-бис(карбоксифенил)-1, производных3, триазола

...Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 ЮЕФ МЕ3 6 ФММ Ф филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 том калия, взятом на 5-25% больше егостехиометрического количества.11 олученные 3,5-бис-(карбоксифенил)1,2,4-триазолы имеют вид бесцветныхкристаллических высокоплавкнх веществ, 5нерастворимых в ефире, бензоле, хлороформе, ацетоне и спирте, но растворимыхв диметилформамиде, диметилсульфоксиде,при нагревании в метилцеллозольве иводе. 10П р и м е р 1. Получение 3,5-бис(4-карбоксифенил)-1, 2,4-триазол.В круглодонную колбу загружают 2 г(0,008 моль) 3,5-бис-(4-толил)-1,2,4 триазола, 6,3 г (0,04 моль, пятикратный избыток) перманганата калия, 2 г соды, приливают 100 мл воды и кипятят 8 час наводяной бане, отфильтровывают выпавшийосадок Мл,О,...