C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1105116

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Бунеи, Изаму, Кайсу, Кенсин, Киеси, Сейецу, Сунтаро, Чиаки

МПК: A61K 31/546, C07D 501/18

Метки: 3-замещенных, дифенилметиловых, производных, солей, тиометилцефалоспоринов, этиловых, эфиров

...Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д . 4/5,5-ди - тБ.2 полоаме 3-замещенных в формулы 1 ифенилметиловх который за- соеДинение окси льфо оэти и их этиловых или эфиров, или их сол ключается в том, ч формулы5 или- с;ющий сложный подвергают взаедлагаемому и достигаеформулы.э Н я способ и сульфокислоты или сверхкислоты используют метансульфоновую трифторметансульфоновую, П -толуолсульфоновую, хлорную кислоты или комплекс фторсерной кислоты и пятифтористой сурьмы,4. Способ по п,1, о тл и ч а ющ и й с я тем, что в качестве кисло. ты Льюиса используют галогенид цинка или олова или трехфтористый бор.5, Способ по п 4, отличающ и й с я тем, что в качестве галогенида цинка или олова...

Номер патента: 1105117

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Есимаса, Исао, Киосуке, Сеиитиро, Сигето, Хиронори

МПК: A61K 31/546, C07D 501/57

Метки: металлами, метоксицефалоспорина, производных, солей, щелочными

...Затем к реакционной смеси до"бавляют 6 мл этилацетата и образовавшийся осадок собирают фильтрацией.Осадок промывают этилацетатом, затемэтиловым эфиром и высушивают, получая 19 мг целевого продукта, Т.пл.около 250 С (разложение),оЭлементный анализ для С 1 вИОЯХа, Ж55СНВычислено 45,06 2)90 12,26Найдено 44,55 2,86 1,88 ИК-спектр поглощения (см, нуджол):1770, 1725,710, 1660, 1615.ЯМР-спектр (млн, доли ДМСО-с):2,0 (ЗН, Б), 3,42 (ЗН, Б), 4,61 (1 Н,с 1, 3 = 13 Нг), 4, 90 (Н, с 1, З = 13 Нг),5,09 (1 Н, Б), 5,66 (1 Н, с 1, д = 7,5 Нг),6,73 (2 Н, с 3 = 8,5 Нг), 7,04 (1 Н, с 1,= 8,5 Нг), 7,30 (2 Н, с 1,= 8,5 Нг),7,51 (1 Н, с 1,= 8,5 Нг). П р и м е р 4, 73 -0-2-(7,8-Диоксихромон-карбоксамндо)-2-(4-оксиФенил)-ацетамидо 7 о -метокси-З-(1...

Номер патента: 1014237

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: дициклогексил-18-краун-6, разделения, цис-анти-цис-изомеров, цис-син-циси

...кондентрацией ниже1 моль/л возможно неполное выделениекомплекса изомера А из исходной смеси,особенно при повышенных концентрацияхисходного раствора ДЦГ 18 К 6 в СС 14, )При использовании хлорной кислотыс концентрацией выше 1,5 моль,7 л возникает опасность загрязнения изомераА изомером Б.Цис-анти-цис ДЦГ 18 К 6 (иэомер Б)может быть выделен в виде жидкогокомплекса при контактировании полученного после фильтрации раствора в СС 14с 30-607.-ным водным раствором НС 10,Этот комплекс образует третью фазунад водным концентрированным растворомхлорной кислоты. Из этого комплексадействием воды может быть выделенв чистом виде изомер Б.Для выделения комплекса изомераБ необходима хлорная кислота с кон37 3 10142центрацией 30-60%. При применениихлорной...

Номер патента: 1105491

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Голубков, Демидова, Иванов, Коган, Кочеткова, Левин, Леонова, Мортиков, Сергеев, Удовенко

МПК: C07D 213/09

Метки: 2-метилпиридина

...трехгорлую колбу помещают 26 гбезводного СоС 1 и при перемешиваниипостепенно вводят 117 г сухого (С Н) хМН, поддерживая температуру 0, йолу 91 2ченную массу перемешивают 45 мин, после чего добавляют при тех же усл,виях охлажденную до Осмесь 49,3 гсухого дициклопентадиена и 64,9 гсухого диэтиламина. Затем содержиомое перемешивают при О в течение1 ч, 15 мин при кипении растворителя,после чего удаляют растворитель и диэтиламин из полученного твердогоостатка кобальтоцен экстрагируютбензолом. Полученный бензольный раст,вор упаривают досуха и получают31,5 г технического кобальтоцена,в котором содержится 2, 5% диэтиламина.Приготовленный таким образом катализатор используется в процессе получения 2-метилпиридина;Процесс получения...

Номер патента: 1105492

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Владимирова, Космаков, Кузнецов, Унковский

МПК: C07D 403/04

Метки: 5-триазаадамантана

...в том, что 7-бром"1,3,5-триазаадамантан восстанавливают цинковой пылью в среде этанола в присутствии щелочи при температуре кипения реакционной смеси. Выход 3 11 1 1.Недостатком указанного способа явЛяется низкий выход целевого продукта.В органическом синтезе известно применение гидразин-гидрата в при сутствии никелевого катализатора в качестве восстановителя для восстановления нитро- и нитрозосоединений до аминосоединений, нитрогруппы в иминную, ароматических нитрилов., двойных связей в ненасыщенных кислотах 23 и 3 , однако сведения о дегалогенировании с помощью гидразин-гидрата в присутствии никелевого катализатора в литературе 25 отсутствуют. Известно, что при восстановлении гидразин-гидратом в присутствии никеля Ренея...

Номер патента: 1106444

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Жан-Клод, Шарль

МПК: A61K 31/357, A61K 31/39, A61P 25/18 ...

Метки: дибензооксепинов, замещенных, изомеров, оптических, солей

...водой и эфиром.45Отделяют эфирную фазу, которую промывают 1 н. серной кислотой, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. Сушат эфир над сульфатом магния, затем выпаривают досуха. Таким образом получают 11 г маслянисто 50го продукта, который очищают кристаллизацией из 15 мл диизопропилового эфира, оставляют на 24 ч в холодильнике, Затем кристаллы отфильтровывают и.сушат их под вакуумом. Таким образом получают 8,7 г 11-(и-толуолсульфонилоксиэтил)-дибензо(Ь, е) 1,4-диоксепина, или выход составляет 737. Чистый продукт плавится при 64-68 мк.Стадия Е, М-Диэтил-(дибензо)Ь, е(1,4-диоксепин-ил)этиламин.В 100 мл ацетонитрила растворяют 13,2 г 11-(п-толуолсульфонилоксиэтил)-дибензо(Ь,е) 1,4-диоксепина и 4 г диэтиламина. В...

Номер патента: 1106812

Опубликовано: 07.08.1984

Автор: Козлова

МПК: C07D 311/16

Метки: 6-амино-4-метилумбеллиферона

...11 л азотной кислотой н серной кислоте при 5 - 35"С, рлз - депешем цолучдемых б - и Я - цитроизо мерон и носстлцовгопием 6 в цит- -метилумбегьИфероца оловом в со.гяцой кислоте. Бь 1.со;1, целевого продуктао20 цес./ цл 4-метцлумбеллифероц Г 1,.Псдостатком длццого способа ян:я ед ся низкий ньгход:се 1 с ного продукта Сущцость способа состоит н т что 4-метилумбеллиферон подвергают 1 ейстнию тетрафторборлтл нитрония в лпротоццом растворителе при темпео ратуре начала реакции -20-0 С, и полученный ццтродукт восстанавливают дитиоцитом натрия в мольном избытке 10-15 Я от стехиометрического. В качестве апротоццого растворителя используют лцетоцитрил, нитрометлц или хлористый метилен,ГОццжецие температуры начала релкпш ш 1 же - 20" С...

Номер патента: 1107759

Опубликовано: 07.08.1984

Авторы: Бертхольд, Вальтер, Йоганнес, Йозеф, Эрих

МПК: C07D 209/12

Метки: индолинона, производных

...растворитель - смесь этиленхлорида и этанола в соотношении 9:1)выход 797. от теории.3,3-диметил-4-(2-метил-третбутилфенцл-сульфицил) -бутоксиЗ-ицдолиноц,Точка плавления 90-93 С, выход91% от теории.3,3-диметил-4-(2,3,4,5,6-пентаметилфенил-сульфинил) -бутокси-индолинон.оТочка плавления 173-175 С, выход52% от теории.3,3-диметил-(4-бензилсульфинил) -бутокси-индолинон.Точка плавления 122-123 С, выходо327 от теории.3,3-диметил-(4-бензилсульфанилбутокси)-ицдолинон.Точка плавления 127-128 С, выходь807 от теории.З,З-диметил-4-(3,4-дихлорфенилсултфинил)-бутокси-индолинон,Точка плавления 124-125 С, выходо737. от теории.3,3-диметил-(4-фенилсульфинилбутокси)-индолинон.Масло значением К.0,35 (силикагель; элюент - смесь хлороформа и...

Номер патента: 1108090

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Людовик, Эжен

МПК: A61K 31/452, A61P 11/08, C07D 211/70 ...

Метки: 2-2-2, 4-(дифенилметилен)-1-пиперидинил, активностью, антигистаминной, бронхолитической, кислоты, обладающий, хлоргидрат, этокси-этокси-уксусной

...также вводят внутривенно. Ниже представлены дозы 60 65 ной соляной кислоты и 80 мл воды) . После добавления 30 мл концентриро- З 0 ванного раствора гидроксида натрия и экстракции бензолом бензольный раствор промывают, сушат его над карбонатом калия и бензол выпаривают под вакуумом, Полученный 2-(2-(2-(4-(дифе нилметилен) -1-пиперазинил 3-этокси 3 этокси 3-ацетамид используют для получения соответствующей кислоты.Используемый в этом синтезе 2-(2- (2-хлорэтокси)этокси 1-ацетамид получают согласно способу, описанному в патенте Великобритании Р 1357547. Выход 77. Т.пл. 51-53 С.фармакология. Хлоргидрат 2-(2 в (2- -4-(дифенилметилен)-1-пиперидинил 1 - этокси 1 этокси -уксусной кислоты (про 45Ниже приведены дозы продуктов,мг/кг, которые...

Номер патента: 1108091

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Джемилев, Селимов, Суворов, Толстиков, Хафизов

МПК: C07D 213/22

Метки: 2-дипиридила

...Предлагаемый способ дает возможностьупростить процесс: сократить время реакции,повысить производительность процесса, заменить дефицитное сырье.Использование катализатора при молярномсоотношении компонентов, отличном от 1:2,приводит к снижению выхода 2,2-диниридила,Проведение процесса при температуре выше150 С приводит к осмолению продукта реакции и преждевременному разложению каталитического комплекса, снижение температурыниже 120 ВС приводит к снижению выходацелевого продукта,Процесс ведут при использовании раствори 55теля, такого как тетрапщрофуран, диоксан,эфир, Растворитель не влияет ни на Выходпродуктани на селективность и может быть заменен на другие растворители (бензол, то.луол),Пример 1, К раствору О 5 г(2 ммоль) М 9(СВН) в...

Номер патента: 1108092

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Вильмош, Ене, Йожеф, Петер, Тамаш

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/06, C07D 215/12 ...

Метки: 4-триметил-1, 6-метилен-бис(2, гипосимических, действием, дигидрохинолина, клеток, обладающие, облучению, повышать, производные, радиозащитным, способностью, чувствительность

...для лечения всех тех опухолеи, для лечения которых используется МТДХ. В опухолях на стадии их развития до "половицы жизни" ц в метастазах цепрсрывно возрастаст концентрация свободных радикалов и перекисей, обнаруживаемых с помощью элсктроспицового резонанса ОЭСР) .Канцерогенные вещества, имеющиеся в окру. жающей среде, играют существенную роль при возникновении злокачественных опухолей, Этц вегцсства содержат свобошгые радикалы или способствуют их образованию в живом организме, Можно поэтому ожидать, что соединения с ацтиокислительными свойствами, цей. трализующие активность радикалов, оказыва. ют антикаццерогенцос действие. Благодаря тому, что предлагаемые соединения контролируют реакции свободных радикалов, они могут...

Номер патента: 1108093

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Зананьянц, Казарян, Огородников, Сомова, Филатова, Хизанцян

МПК: C07D 309/18

Метки: 4-метил-3, 4-метилен-3, 6-дигидропиран, виде, душистого, изомеров, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, смеси, тетрагидропиран, фенилэтил, фенилэтил)-3, фенилэтил)-5

...промывают 50 мл.воды, экстрагируют 150 мл эфира, сушат хлорис.тым кальцием, Перегонкой в вакууме получают19,1 г (80%) 4.метил-хлор.З. (Ы фенилэтил).тет.рагидропирана с т.кип. 104-108 С/2 мм,п 1,5495, д 1,0899,Найдено,%: С 70,15; Н 7,87; Сь 14,62С 4 нт С 1 оВычислено,%: С 70,44; Н 7,96;10 С 1 14,88,П р и м е р 2, 4-Метил.4.хлор 3 (а(,-фенилэтил) -тетрагидропиран.Аналогично примеру 1 из 14 г (0,1 моль)1-фенил-хлорэтана и 11,8 г (0,12 моль)4 метил,6-дигидропирана в присутствии0,6 г (0,0044 моль)хлористого цинка при 18 Св течение 8 ч получают 19,5 г (81,8%) 4-метил-хлор. ( сС - фенилэтил) .тетрагидропирана.П р и м е р 3. Смесь 4-метил.З-(о.фенилэтил)-З,б-дигидропирана, 4-мети,. 3. (о.фенилэтил) -5,6-дигидропирана и 4-метилен.З-...

Номер патента: 1109050

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Исуке, Масазуми, Мицуру, Хиросада

МПК: A61K 31/343, A61P 1/04, A61P 25/00 ...

Метки: спиробензофуранонов

...(1 Н, дуплет, Л 9 Гц,аромат. Н), дуплет, Л = 2 Гц, аромат Н) .П р и м е р 4. К хорошо перемешанному раствору 5-ацетипспиробен зо(6)фуран(ЗН), 1 ф -циклопропан- -3-она (1 г) в тетрагидрофуране (25 мп) и изопропаноле (3 мо) добавляют порциями боргидрид натрия (0,9 г) с охлаждением, до -50 С, Затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего разбавляют водой со льдом и нейтрализуют водным раствором хлорида аммония. Водный раствор экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают водой и сушат. Остаток, полученный после удаления растворителя, хроматографируют на силикагеле, элюируя хлорис тым метилом, Продукт дистиллируют при пониженном давлении с получением 5-(1-оксиэтил)спиробензо(6)фуран(ЗН), 1...

Номер патента: 1109051

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Анри, Жильбер

МПК: C07D 451/14

Метки: индолизина, производных, солей

...они способны предотвратитьили лечить не только аритмию, вызываемую малокровием миокарда, нотакже аритмии предсердия и желудоч-,ков сердца самого различного происхождения. Например, участки сердечной мышцы, недостаточно орошаемые кровью, могут подвергаться лечебному воздействию вследствие сосудорасширяющего эффекта, который может вызывать дополнительную циркуляцию крови. Этот эффект способствует лечению грудной жабы и нарушений ритма сердечной деятельности, вызываемых ишемией миокарда, антиадренергетическое действие проявляется при лечении грудной жабы и сердечной аритмии: так как эти заболевания связаны с повышенной активностью симпатической системы, а физиологическим медиатором последней служит эпинефрин, то соединение, которое...

Номер патента: 1109052

Опубликовано: 15.08.1984

Авторы: Гэри, Лео

МПК: C07D 457/10

Метки: геометрических, изомеров, изохинолинов, октагидро-2, оптических, пирроло(2, солей

...с неорганическими или органическими кислотами соединения45формулы 1 образуют соли, причемфармакологические совместимые,как например, с галогенводородньз 4 икислотами, такими как хлористоводородная, бромистоводородная, йодистоводородная кислоты, с другими ми 50неральными кислотами, такими каксерная, азотная, фосфорная и другие кислоты, с алкил- и моно-арилсульфоновыми кислотами, такими какэтансульфоновая, толуолсульфоновая,бензолсульфоновая и другие кислоты, а также с другими органическими .кислотами, такими как уксусная, вин-. винной кислоты в метаноле. Затем раствор концентрируют и два раза перекристаллизовывают из метанола. Потом кристаллйческий й-(+)-тартрат обрабатывают гидроокисью аммония 5 с освобождением свободного...

Номер патента: 1109388

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Бадовская, Гаврилова, Глуховцев, Ильин, Кульневич, Никишин

МПК: C07D 207/08

Метки: 2-оксигексафторизопропилпиррола

Номер патента: 1109389

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Агбалян, Григорьян, Постоян, Сафарян

МПК: C07D 207/456

Метки: 4-пирролинонов-2, замещенных

...тем,что согласно способу получения замещенных 4-пирролиноновобщей форму 389, 2лы 1, взаимодействие р -ароилпропионовых кислот общей формулы где К - С Н 5, и-Вг-С Н тетралил,с мочевиной происходит при молярномсоотношении реагентов 2:(1-1,2)и 140-150 СВыходы целевых продуктов составляют 73-89%,Применение менее чем 1 моля мочевины и 2 моля ароилпропионовой кислоты приводит к уменьшению выхода целевого продукта, а использованиеболее, чем 1,2 моля мочевины экономически невыгодно. Ниже 140 С исходные кислоты не расплавляются н невступают в реакцию, а выше 150 Спроисходит осмоление, выхопы значительно уменьшаются.Снижение температуры процесса,исключение растворителя, добавлениемочевины в один прием позволяетупростить способ получения...

Номер патента: 1109390

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Беликова, Исин, Пралиев, Соколов

МПК: C07D 211/52

Метки: 4-фенил-4-пиперидинола

...использование легкололимеризующегося с -метилП р и м е р. Получение 4-фенил 4-пиперидинола.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 109 г (1,0 моль) свежеперегнанного этилового эфира хлормуравьиной кислоты в 300 мл сухого бензола и к кипящему раствору в течение 40 мин прикапывают 113,2 г (1,0 моль) 1-метилпиперидона(П). Смесь кипятят 5 ч и оставляют на 16 ч. Бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 128,36 г (757 от теоретического) 1-карбэтокси-пиперидона (1) с т.кип. 138- 140 при 12 мм яд 1,4716. ЛитературЮо :ные данные: т,кип.149-151 С/24 мм 4 "1,В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой,...

Номер патента: 1109391

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Дегутис, Езярскайте, Ундзенас

МПК: C07D 219/04

Метки: 10-диалкилбиакридилия, качестве, основе, поли, сенсибилизаторов, слоев, соли, электрофотографических, эпоксипропилкарбазола

...отфильтровывают и промывают разбавленной тетра" фторборной кислотой, а затем спиртом и эфиром.Выходы, т.пл, и данные элементного анализа соответствующих дитетрафтор" боратов 10, 10 -диалкилбиакридилия приведены в табл.1.1109391 Продолжение табл, 1 Вьдчислено, % Наименование соединения Найдено, % Н И 3,52 65, 94 6,38 3, 85 10,10 -динонилбиакридилия динитрат 7,59 7,78 71,91 7,41 7,63 10,10 -динонилбиакридиЛия диперхлорат 6,31 3,63 9,1 65,25 6,72 3,46 8,77 67,36 6,94 3,57 Таблица 2 Темновойспад Фоточувствительность,Толщи- ПотенСостав слоев д 9М м 2 /Дж циал заОяд ки В на слоя,мкм 400 нм 450 нм 345 им за1 мин,% ПЭПК+1 мол.% динитрата10,10 -дигептилбиакридилия 13 19,5 39 7,5 6,5 32 лия 10,10 -дигептилбиакридилия дитетрафторборат 6,11...

Номер патента: 1109392

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Йокубайтите, Малинаускас, Мозолис

МПК: C07D 235/28

Метки: ароматических, солей, тиопропансульфокислот

...4 юкислоты в сложных условиях - при ,220 С и вакууме не более 10 мм рт.ст., что создает большие технические труд 30 ности, Во-вторых, 1,3-пропансультон обладает канцерогенным действием.Целью изобретения является упрощение и уменьшение токсичности процесса, а также расширение ассортимента ароматических тиопропансульфокислот. З 5Поставленная цель достигается тем, что в качестве сульфопропилирующего агента используют 3-оксипропансульфокислоту а взаимодействие ее с аромаУ40 тйческими тиолами проводят в среде галогенводородной кислоты при 100- 105 С.В качестве галогенводородной кисглоты используют соляную или бромистоводородную кислоту либо их смеси.45В результате взаимодействия получают ароматические тиопропансульфокислоты, которые...

Номер патента: 1109393

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Алексеев, Васильев, Гореленко

МПК: C07D 265/34

Метки: 9-диэтиламинобензо, производных, феноксазинона-5

...в среде уксусной кислоты при температуре кипения реакционцой смеси. Выход Целью изобретения явчение выхода и расширента целевых продуктов. достигается тем,что сагу получения соединенийы (1) гидрохлорид 6 в нламинофецола подвергаютс соответствуюп;им произтола общей Формулы где К и К имеют указанные значения, и процесс ведут в среде диметилформ-амида при температуре кипения реакци-. онной смеси.Предлагаемое изобретение позволяет получать целевой продукт с выходом до 807 и расширить ассортимент целевых продуктов.П р и м е р 1. 9-Диэтиламинобензо(а)феноксазинон.Растворяют 10 г е-нафтоладиметилформамида и к раствору 93 2ляют 16,7 г солянокислого 6-цитрозо-З-диэтиламинофеноца, Полученнуюсмесь кипятят в течение 15 миц. Послеохлаждения до...

Номер патента: 1109394

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Богатский, Ганин, Котляр, Лукьяненко, Макаров

МПК: C07D 273/01

Метки: моноаза-15-краун-5

...из реакционной смеси на первойстадии, обычно сушат окисью кальцияили окисью бария и возвращают в реакционную смесь диоксан,Способ осуществляют путем нагревания эквимолярных количеств гидроокиси натрия и диэтаноламина в диоксане с пропусканием паров и сконденсированного диоксана через экстракторСокслета, наполненный гидроокисьюкальция или бария для удаления издиоксана воды, последующим добавлением соответствующего количества дитозилата триэтиленгликоля, выдержкойреакционной смеси при 90-102 С, добавлением к реакционной смеси гидроокиси натрия и окиси бария, фильтрацией реакционной смеси и фракционированием фильтрата в вакууме.П р и м е р 1. Моноаза-краун.4,8 г (О, 12 моль) гидроокиси натрия, 12,б г (О, 12 моль) диэтаноламина и 500 мл...

Номер патента: 1109395

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Богачев, Смагин, Ушанов

МПК: C07D 277/70

Метки: 2-меркаптобензтиазол-4, динатриевой, дисульфокислоты, соли

...3) до 3 ч при 103- 105 С достигается необходимая сте 1109395пень сульфирования, однако без значительного увеличения выхода целевого продукта.Поэтому время реакции 20-30 минна 1 стадии и 1 ч на 11 стадии суль фирования являются оптимальными для сульфирования каптакса в укаэанных интервалах концентраций олеума и температур реакции.Сульфирование каптакса 40-45 -ным 10 олеумом в весовом отношении 1:3 при 110-120 С в течение 20-30 мин привоодит к смеси 2-меркаптобензтиазол- -сульфокислоты и исходного каптакса с содержанием последнего до 50 . При 15 сульфировании каптакса лишь 40-45%- ным олеумом в весовом отношении 1; ;7,5 образуется смесь моно- и дисульфокислот. Сульфирование 60-65 -ным олеумом создает неудобства в работе 20 на 1...

Номер патента: 1109396

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Бодриков, Васянина, Краснов, Матюков

МПК: C07D 285/00

Метки: 4-тетроксидов, 5-дитиадиазин-1, замещенных, пергидро-1

...1. После выдерживания при 20 С в течение 24 чосмесь упаривают и промывают гексаном, Получили 2,29 г (637. от расчетного) соединения (1 а). Идентификацию соединения (а) осуществляют аналогично примеру 1.П р и м е р 5. В ампулу загружают 2,85 г (0,04 моль) осушенного над натрием диэтилового эфира, добав. ляют 1,28 г (0,02 моль) жидкого40 45 50 55 5 О 15 20 25 30 35 и приливают 1 г (0,008 моль) бензальметиламина (соотношение бенэальметиламин: 507 , диэтиловый эфир 1:2,5:5). Полученную после .вьдерживания при 20 С в течение 24 ч смесьупаривают в токе азота, остаток промывают сухим эфиром. Получают 0,24 г(167 от расчетного) соединения (1 а).Идентификацию соединения (1 а) осуществляют аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 2,5-диметил,6...

Номер патента: 1109397

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Баламс, Ведерников, Далбиньш, Завьялов, Зариньш, Кулькевиц, Полманис, Пугулис, Рейзиня, Рибиньш

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...величине отверстиями6, управляемыми с помощью заслонок7. На дне корпуса реактора располо 4жен скребковый выгружатель 8. Лопастной ворошитель 3, скребковый перегружатель 4 и скребковый выгружатель 8 сидят на одном валу и приводятся во вращение гидроприводом. Сверху к корпусу 1 крепится загрузочный шнек- пресс 9, а в нижней части корпуса к приемному бункеру прикреплен выгрузочный шнек-пресс 1 О. Корпусы шнек- прессов снабжены штуцерами 11 для подачи пара или воды, Система циркуляции состоит иэ газодувки 12 и калорифера 13, соединенных трубопроводами с верхней частью корпуса 1 реактора со стороны калорифера 13, а с нижней его частью со стороны газодувки 12 в месте, находящемся ниже уровня ложного дна 5. Отбор части парогазов на...

Номер патента: 1109398

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Адам, Лишевски

МПК: C07D 307/93

Метки: гиббереллин-7-кислоты

...в альдег); т,пл. 186-188 С (из хлороформа/д-гексана). ГоЛ Р + + 177,2 (с = 0,58; этанол). Удельная радиоактивность 115 - Н 3 0(3), 0(13) - диацетилгиббереллин - А (6) составляет 1,44 мКюри/ммоль. Последующее деацетилирование 326 мг 115 - Н 3 - 0(3), 0(13)-диацетйлгиббереллин-А с помощью 7,5 мл 0,2 н. раствора метилата натрия (комнатная температура, 4 ч) дает 178 мг = 687 от теории 15- з Н 3 -мер хроматографией на колонке с применением органических растворителей .П р и и е р . К 207,3 мг (0,5 ммоль) 0(3),0(13)-диацетилгиббе - реллин - А-альдегида ( 1 о), растворенного в 3 мп абсолютного пиридина, добавляют при перемешивании 100 мг (1 ммоль) СгОз. После 2 ч перемешивания выпаривают в вакууме, добавляют эфир и несколько раз взбалтывают с...

Номер патента: 1109399

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Адам, Лишевски

МПК: C07D 307/93

Метки: гиббереллин-7-альдегидов, эпимеризации

...аналогично по примеру 1 и остаток хроматографируют.лВыход: 99 мг = 4 Е от теоретического значения 6-эпигнббереллин-А-апьдегида (1 Ю) (120 мгаполучают), вымывание с хлороформом/ 20этиловым эфиром уксусной кислоты7:3 об/об, физические и спектроскопические данные как по примеру 1,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 изммопь гиббереллин-апьдегида с апьдегидной группой вба-положении и 1,1 ммоль гидридакалия получают следующие гиббереллин-альдегиды с альдегидной группой в б-положении:30Гиббереллин-А-апьде гид ( 1 а ) .Выход 99 мг = 543 от теоретического значения (146 мг 1 8 получают)вымывание с хлороформом/этиловымэфиром уксусной кислоты 8:2 об/об,т.пл. 172 - 175 С (из ацетона) о(ДЪ(Я, 18-Н 3),2,79 (сЫ = 10 Гц и Х = 2,5 Гц,б-Н),3,29...

Номер патента: 1109400

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Соломатин, Шигалевский

МПК: C07D 311/02

Метки: 1-динафтил-4, гексакарбоновой, диангидрида, кислоты

...изобретение поз ноляет уменьшить число стадий в двараза и повысить выход целевого пролукта до 637 против 267, считая на5-амино-б-ацетилаценафтен. с5 Предложенный способ осуществляют по следующей схеме П р и м е р. Диазотиронание. В 400 мп водного раствора, содеркащего 0,073 моля капиевой соли 1-амино-нафтапин,5,8-трикарбоновой кислоты, растворяют 6,136 г (0,876 моль 98,57-ного нитрита натрия и охлаждают до 10 С. Полученный раствор медленно приливают к 380 мл 14 ной соляной кислоты поддерживая температуру в пределах 2 в ОфС, Дпительность диаэотиронанияч, рН к концу приливания амина не бо 1109400Биарильная конденсация 15,00 г (О, 148 моль) 987-ной однохлористой меди растворяют в 60 мп воды и к полученной суспензии белого цвета...

Номер патента: 1109401

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Маретина, Петров, Соколова

МПК: C07D 339/00

Метки: 3-дигидро-1, 4-дитиепинов, 7-диалкиламино-5-метил-7

...в этаноле лри 20 фС с последующим алкилированием полученчогоб-окси,4-дитиепана до 6-метокси - 1,4-дитиепана, отщеплением метанола при (-70) - (-50) С с образованиемолефиновой связи в положении б цикла и последующим металлированием и1алкилированием в положении э коль-:,ца 113.Известен также способ получения2-метилН,7-дигидро".1,4-дитиепина циклизацией 3-(2-хлораллилтио)-пропантиола обработкой последнеготрет-бутилатом калия в третичномбутиловом спирте (.2.Соединения общей формулы (1, испособ их получения в литературе неописаныЦелью изобретения является получение новых 7-диалкиламино-метилН,3-дигидро - 1,4 - дитиепинов.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно предлагаемомуспособу дитиогликоль подвергают вза -имодействию с...

Номер патента: 1109402

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Афанасиади, Верезубова, Дюмаев, Красовицкий, Птягина, Тур

МПК: C07D 413/04

Метки: 2-(хинолил-4)-5-арилоксазола, производных

...до рН 7-8. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат, Очищая перекристаллизацией изгептана (дважды) с окисью алюминия,1 получают бесцветные иглы с зеленова-,тым оттенком.Выходные данные: выход 16, г(58%), Т, пл, 140-14 1 ч С.Найдено,: С 74,89; Н 3,98;И 9,45,С Н, М О,Вычислено, %: С 75,00; Н 4,16,И 9,72.Л 4 д люминесценции в этаноле435 нм, квантовый выход люминесценции - 0,54.П р и м е р 8. Получение 2-(2-фенилхинолил)-5-фенилоксазола. 35 45 Смесь 25 г (О, 1 моль) 2-фенилцинхониновой кислоты, 17,2 г (О, 1 моль) гидрохлорида Ы -аминоцетофенона прибавляют порциями при интенсивном перемешивании к 125 мл хлорокиси фосфора. Реакционную массу нагревают до 125 о С, вьдерживают при этой темпе. ратуре 20-30 мин. Конденсацию пронодят...