C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 589915

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Жан-Жак, Пауль, Рене

МПК: A61K 31/41, C07D 235/24, C07D 263/58 ...

Метки: бензазолов, замещенных

...замещенных бензазолов представлятотсобой продукты присоединения к неорганическим или органическим кислотам, предпочтительно к более сильным кислотам, такимкак хлористоводородная, бромис товодородная,серная, Фосфорная, уксусная, адппиновая, мэлеиновая, винная, молочная, лимонная, глутаминовая, аконитовая, сульфаминовая, метансульфокислота, И -толуолсульфокислота,Предпочтительны соединения общей формулы , в которой Х означает атом кислороца, серы или определенную для Формулы 1 группу - И(ЙЭ)-, ЗСЙ - группа находится в положении 5 или 6, Й - 0 и Й означает линейный или разветвленный алкильный остаток с 1-8 атомами углерода, пропенил, 8-гептадеценил, гептадецил или пентадецил, или гиклопропил, циклопропилметил, циклобутил,...

Номер патента: 589916

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Клод, Корнель, Майе

МПК: C07D 401/14

Метки: нафтиридина, производных, солей

...8,1 г солянокислого 1-метил-трет.бутилоксикарбоцилпиперазицоксидав 60 мл безводного этанола при кипячении в течение 30 мин с обратным холодильником,Пример 14,Ксуспензии 5 г 6-(7-хлор,8-нафтирид ин-ил) -7-оксо-фенокс ик арбонилокс и,7-дигидро-.5 Н-пирроло 13,4-Ь пиразина в 31 мл ацетонитрила прибавляют 575 мл 1-метилпиперазина,Реакционную смесь перемешивают в течениео1 час при температуре около 20 С, прибав- оляют 50 мл изопропилоксида, полученнуюсуспензию выливают в 300 мл изоцропилоксида, отфильтровывают нерастворимый продукт и промывают его 40 мл изопропилоксида, Посде сушки попучрт 3,6 г прсщукта, плавящегося при 185 С, который растворяют в 150 мл хлористкфо метилена, расфвор фильтруют. через 95 г силикагеля, находящегося в колонке...

Номер патента: 589917

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Исао, Кунихиро, Сунсаки

МПК: A61K 31/517, C07D 471/04, C07D 487/04 ...

Метки: пиримидина, производных

...г Уксусиокислой соли 7-амино-.314 5 з 6-тетрагидроН-азепина в 20 мл воды, который охлаждают до 4 С, добавляют раствор 1,1 г гидороокиси калия в 10 мл воды, при этом поддерживают температуру ниже 10 С С есь 5 О перемешивают 20 мнн, затем к ней добавляют 4,2 г этилового эФира этоксиметипенмадоиовой кислотыПри добавлении следует обращать внимание на го, чтобы температура ореакпионной смеси оставачась бы ниже 10 С. Смесь перемешивают в течение 1 час и затем оставляют при комнатной темпера- гуре на ночь. Смесь в дальнейшем эксграгируюг эфиром, эФир удаляют в вакууме. Остаток перекрисгадлизовыаают из серного эфира. а результате выделяют 0,75 г 3-этакси 8Г карбонил,8,9,10-тетрагидропиримцдо (1,"- в .а)азепин(6)-она,П р и м е р 13. В 100 мл...

Номер патента: 589918

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Мейер, Сандор, Симон, Тереза

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: 3-замещенной, 4карбоноаой, ациломидо-7-метокси-2-цефем, кислоты, метил-7, сложного, эфира

...по каплям добавляют насыщенныйЭИраствор 0,0132 моля бромистого водорода,в 110 мл метиленхлорида к 0,0056 моляперемешиваемого холодного (нв льду) раствора бензгидрильного эфира 2-карбвмоилоксиметил-метокси-(2-тиенилацетвмиао) -60-2-цефем-карбоновой кислоты в 40 мп метиленхлоридв. По окончании добавления реакционную смесь упариввют до ЗО мл и используют,С) Бензгидрипьный эфир 7-метокси- .ме токс име тип- ( 2-тиенил ацет амид о) -2-цефем-карбонавой кислоты,Метиленхлоридный раствор бензгидрильного эфира 3-бромметил-метокси- (-(2-тиенилацетамидо)-2-цефем-карбоновой кислоты из стадии В и 29,5 г карбоната кальцияперемешивают при 0 С и по каплям добавцяоют 50 мл метанола. Смесь перемешиваюте)це 1,5-час и распределяют между метцленхлоридом и...

Номер патента: 589919

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бартон, Рональд

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/16 ...

Метки: 7-азидоцефалоспориновых, соединений

...р и м е р 2, и -ЯетоксибензиловыйафирсИ -7 А -азидоцефалоснорановой кислоты,Раствор неочищенного и-метоксибензил-ацетоксиметилН -1,3-тиазин-карбоксилата (100 мг, 0,3 ммоль) в сухом метиленхлориде (3 мл) перемешивают в ледянойГ- бане и в атмосфере азота. С помощью грушиоранат. добавляют триатиламин (56 мл, 0,4 ммодь)П р и м е р 5, Б соответствии с приемами, описанными в примеое 1, и-метоксибензил-ме г окси ме гидН -2, 1-гиа зн н- -4-карб оксилат 2,2,2-трихлорэгил-ме гил- -6 и -1,3-тиазин-карбокснлаг иди мегоксимегил-изобугирилоксиметилН -1,3-тиазин-карбоксилат вводят в реакцию с 2-азидо-метоксиацегилхлоридом для получения и-мегоксибензил- сГ -3-мегоксиметилВ -азид ооС -ме г окси-цефе м-к арб оксилат, 22,2-трихлорэгил-д с-Зметил/о -...

Номер патента: 589920

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мейер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...афира с т пл. 184 С,Растворяют 6,6 г вышеуказанного продукта в 30 см грифгоруксусной кислоты и3ооставляют на 1 ч при температуре около 4 С,Упариввютдосуха при пониженном давлении(1 мм рг.ст,) при 20 С, Остаток соединяютс 100 см ацетона и выливают полученный3раствор в 200 см изопропилоксидв; осажде- Эный продукт отделяют фильтрованием. Остатокрастворякт в 750 см метанола и растворЭвыливают в 2 л изопропилоксида; эсаждветсипродукт, который отделяют фильтрованием исушат при пониженном давлении (0,1 мм рг. ст.)Таким образом получают 4 г соответствующей цефалоспорановой кислоты с т. пл.200 С с разложением.о1.о "+906 х 1,5 (с ф 1, диметилфор-мамйд).11 р й м е р 2. К раствору 3,53 г 2 - -метилимидазол-ил - уксусной кислоты в 30...

Номер патента: 589921

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Марк, Роланд

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 3-цефем4-карбоновой, кислоты, производных, солей

...ацетамидо 1 -3-цефем-карбоновой кислоты,1,28 г 1 етразол-уксусной кислоты растворяют в смеси 50 мл тетрагидрофурана и 5 мл диметилформамида. Раствор обраобатывают при минус 20 С подряд 1,18 млН -метилморфолина и 1,4 мл изобутилового сложного афира хлормуравьиной кислоты с последующим размешиванием при минус 10 - минус 20 С в течение 20 мин. Заотем добавляют ледяной раствор в 50 мд воды соли, полученной из 3,85 г 7-амино- -3-дезацетокси- (1,4,5,6-тетрагицр.4- -атил,6-ди окс о-ас-триазин-ил) ти оцефалоспорановой кислоты и 1,4 мл триатиламина. Смесь 30 мин размешивают при 0 С и 1 час при 20 оС, После атого смесь концентрируют в вакууме, водную фазу подкисляют 5 мд 2 н, соляной кислоты, при этом желаемый продукт оседает в виде сырой...

Номер патента: 589922

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Стефен, Янос

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: —карбаматов

...с хлористым оксалилом, предпочтительнее в таком растворителе,На первой стадии синтеза могут бытьиспользованы изоцианаты, в которыхй -.лабильная группа, легко замещающаяся йа всдород (например) гидрокарбильная или замешенная гидрокарбильная, такая как бензгидрильная, замешенная бензгидрильная,ацильная группа карбоновой кислоты (например трифторацетильная или гидрокарбилоксикарбонильная или замешенная . гидрокарбилоксикарбонильная группа), В качестве за 10мещенной гидрокарбилоксикарбонильной предпочтительна гидрокарбильная группа, в которой один или более атомов водорода замещены галоидом или алкоксиалкилом.Из изоцианатов наиболее предпочтительны 152,2,2-трихлор- или трибромэтэксикарбонил, .бензилоксикарбонил,...

Номер патента: 589923

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бела, Дьердь, Иштван, Лайош, Мария, Петер, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 519/04

Метки: активного, виде, винкамона, винканола, изомера, оптически, рацемата

...Затем раствор осветляют с помонь 0 активного угля, уОь Отфш ьтРивывак)Г и раствор Выцариваюг Р Вакууме досуха. Получают 155 г вязкого пенистоговещества го вещество является смесью(+ ) -вицкацола и (+) - изовицкацола всоотношении приблизительно 3:1.Ы =+28-31 (1%; хлороформ).Лцализ методом тоцкослойцой хроматографии (адсорбецт ЛФО РГ 254; раствориг зтель - дихлорлетан и метанол в соотноше-нии 200:1)Зцачения 8. ( +)-вицканол 0,2(-)-эбурнамонин 0,9,Полученную "месь из винкацола и изовинканола эпимеризуют следующим образом,155 г полученного вещества растворяют всмеси из 800 мл,трет-бутанола и 88 гтрет-бутилата калия. Раствор кипятят в течение 10 минут, затем охлаждают и подкисляют 50% ной уксусной кислотой до рН 8,5,Иижнюю...

Номер патента: 591139

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар

МПК: C07D 209/12

Метки: 2-аминометилпирролидина

...температуре и вносят 460 г нптрометаиа. Переменгивают еше 1 ч, раствор оставляют на12 ч, затем растворитель отгоняют подвакуумом.К остатку приливают .800 мл воды и оставляют кристаллизоваться, образовавшиесякристаллы отфильтровывают, промываютоводой и сушат при 50 С (в сушильном шкафу), получают 764 г М -бензил-нитрометиленпирролидина,оВыход 71%; т.пл. 99 С,15В. 2-Аминометилпирролидин,В автоклав емкостью 1 л вносят 61 гИ -бензил-нитрометиленпирролидина,300 мл этанола, спиртовый раствор хлорисмтого водорода в количестве, достаточном 0для того, чтобы количество молей. вносимого.хлористого водорода было вдвое больше количества молей нитрометиленпирролидина, 150 г никеля Ренея, и водород дообеспечения давления до 50 атм. Содержанне...

Номер патента: 591140

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Мари-Мадлен, Поль, Сули, Шарль

МПК: C07D 209/12

Метки: 2-(3"-метокси4"-гидроксифенил)-индола

...раз экстрагируют водную суспензию метиленхлоридом. Органи ческие фракции собирают, промывают водой, высушиваютна глиноземной колонне, выпв. ривают раствор досуха и получают 5, 1 г сырого продукта. После 2-кратных пере- кристаллизаций в толуоле получают 4,8 г 10 ,(673%) целевого продукта с т.пл. 165 С, Формула иэоЬретения, 1. Способ получения 2-(3 -метокси -оксифенил)-индола формулыОСйз о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 3-метокси-оксиацетофенон подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством фенилгидразина в среде инертного органического растворителя при кипячении реакционной массы с последуюшей циклизацией полученного при этом фенилгидразона 3-метоксиоксиацетофенона при 100-200 С в присутствии дегидратируюшего агента.2, Способ по...

Номер патента: 591141

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Кендзи, Сигехо, Тосицугу, Хироюки, Хисао

МПК: C07D 221/26

Метки: 7-бензоморфана, производных, солей

...Экстракт промывают,сушат и выпаривают досуха, Получают твердое вещество коричневого цвета, котороечистят методом хроматографии нв колонке1с кремниевой кислотой и получают 2 -окси- з2- -(и -фторбецзонл)-пропил 1 -4,5-диметил,7-6 ензоморфан в виде аморфного твердого вешества белого цвета с т.пл, 95,0105 С.Таким же способом приготовляют следую шие соединения;2 -окси-у -(о,й -дифторбензоил)-пропил 1-4,5-диметил,7-бензоморфв,.т.пл.139,0 143,0 С2 -окси-1 у -(бензоиппропил -4,5-риме 45тип,7-бензоморфвн,т,пл. 60, 1-65,0 С,2 -окси- (т 1 -метоксибензоил)-цропил 1 -4,5-диметил,7-бензоморфан; В25Пъ 1,5.5050(11 фторбензоил)-.этил,5-диметил,7-6 ензоморфан; т.пл. 185,0193,0 С ( разложение) .П р и м е р 2, Раствор 0,5 г 2 окси 2- (Й...

Номер патента: 591142

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Дитер, Иозеф, Райнхард, Хайнц

МПК: C07D 235/32

Метки: карбалкоксиаминобенимидазол-56-сульфокислоты, фениловых, эфиров

...кислоты, этиловый эфир бисметилтиометиленаминомуравьиной кислоты,пропиловый афир бисметилтиометиленаминомуравьиной кислоты, изопропиловый афир5 бисметилтиометиленаминомуравьиной кислоты, бутиловый афир бисметилтиометиленаминомуравьиной кислоты,Фавор -бутиловый афирбисметилтиометиленаминомуравьиной кислоты, метиловый эфир бисбутилтиометиленаминомуравьиной кислоты,. метиловый афир метилтиобутилтиометиленаминомуравьиной кислоты, метиловый афир аллилтиоциклогексилтиометиленаминомуравьиной кислоты, метиловый эфир метилтиофенилтиометиленаминомуравьиной кислоты, метиловый эфир метилтио-(3,4-дихлорбенэилтио)-метиленаминомуравьиной кислоты,метиловый афир метилтио-(2-хлом 4-метил-.тио)-метиленаминомуравьиной кислоты,Производные 0...

Номер патента: 591143

Опубликовано: 30.01.1978

Автор: Яркко

МПК: C07D 241/28

Метки: 2-карбоновой, 5-диамино-6, бензилового, кислоты, хлорпиразин, эфира

...кислоты получают иэ бенэилоного афнра 3 амино.,6 дйхлорпира зин-карбоновой кислоты растворением пихлористого соединения в МИ-диметилфор- щ мамиде и подачей, аммиака в раствор. Про цесс осуществляют между комнатной темпе ратурой и темпераурой паровой бани.П р и. м:е р. 1. Бензиловый афир 3-аминопираэине.2 кар 60 ноВОЙ. кислОтыч 455 г натриевой соли З-амииойираэи-, .-карбоновой кислоты осаждают в 30 мл гек саметилфосфорнокислого триамида (или И -метил-.пирролидона), добавляют 4 мл бензилбромида или аквивалентное количеств во других галогенидов и перемешивают при 100 С 2 ч,.затем смесь вливают в воду, образовавшееся масло отделяют и растворяют в хлороформе. Раствор хлороформа промываЮт вОДой, хлоРоформ выпаривают и остаб 5 ток...

Номер патента: 591144

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Альдо, Мауризио, Эдоардо

МПК: C07D 307/04

Метки: 2-метил-2, алкил)-производных, цианометилтетрагидропирана, цианометилтетрагидрофурана

...79.)П р и м е р 4. 70 г 3,7-диметил-окси-октеннитрила (98%-ный) загружаютв колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой, шариковым холодильником,термометром и пробкой с винтовой нарезкойи силиконовой диафрагмой для отбора проб,затем добавляют 700 мл толуола и 70 гамберлита 15 (Н) -катионная смола с грубой. решеткой, состоящая из сополимера. 4стирола и дивинилбенэола, содержащегоримерно 4,6 мл/акв сульфогрупп на 1 г:.:молы,Смесь нагревают с обратным холодильиком при перемешивании в течение 14 час,После охлаждения смеси смолу отфильтровывают, промывают толуолом и выпариваютрастворитель,Получают 75 г сырого продукта (содержащего толуол), на котором определяют конверсию, выход ц избирательность методомгазовой хроматографии в...

Номер патента: 591145

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Еситака, Исао, Кийоси, Сеиго, Сигеру

МПК: C07D 307/68

Метки: 4-диметил-3, карбоксианилидфурана, производных, солей

...из метанола, получая 21,3 г (85%) целевого продукта в виде бледно-желтых игольчао тых кристаллов, т,пл. 108-109 СП р и м е р 11. Получение 2,4-диметил 3-(З-хлоркарбоксанилид).фурана.В 70 мл ацетона растворяют 12,8 г (0,1 моль) д 4-хлоранилина и 8,4 г (0,1 моль) бикарбоната натрия, смесь охлаждают ледяной водой и по. каплям при перемешивании добавляют 20 мл раствора ацетона, содержащего 15,8 г (0,1 моль) 2,4-диметил- .З-фуроилхлорида, так как реакция акзотерМическая, генерируют.углекислый газ. По тткончании добавления реакцию ведут при комнатной температуре 2 ч, затем смесь выливают в 20 мл воды и выпавший продукт отфильтровывают, сушат и перекристал-. лизовывают иэ смеси лигроинаи. четырех- хлористого углерода ( 4:1),...

Номер патента: 591146

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио

МПК: C07D 337/14

Метки: соединений, солей, трициклических

...и кипятят 20 час. Реакционную смесь выливают в воду и прибавляютбензол. Органическую фазу промывают последоватеньно насыщенным водным растворомбикарбоната натрия и водой, высушиваютсульфатом магния и упаривают при вакууме,.Полученный не очищенный 32- 4 (2-хлор8 фгор,11-дигидррдибензоб, Цтиепинил)-1 пиперазинил-этил-оксазолидинон переводят обработкой с малеиновойкислотой в соответствующий малеат; т.пл.о164-166 С.50 Применяемый в качестве исходного 1-(2 хлор-фтор, 1 1-дигидродибенэоЯтиепинил)-пипераэин можно получить следующим образом.К раствору 214 г гидроокиси калия в55 2 л воды прибавляют в атмосфере азота при:. 50 С 122 г 4 фтор-(тиофенола) и перемешивают 15 мин, После прибавления 3,0 г медного порошка и 269 г 5-хлор 60 ь...

Номер патента: 591147

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 307/14, C07D 405/06 ...

Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, 9дизамещенных, бензоморфанов, солей

...из метанола-воды т.пл,17б(., 25 о144 СЩ +102с, Ллцтац ч).и; -чецное такцл образом цепс во сопцнцявляется оптическим ацтццодом вешстм,полученного в примере 3,П р и м е р 5. (-)-2-( 1 -тетрагидррфурфурип)- ( 1, 5 фф., 9 5 )-2 -оксцЭ-диметип,7-6 ензоморфац 1,6,5 г (О,ОД лопь) (1 К, 5, 95 )-(-)-2-окси, 9-диметип,7-бецзоморфаа,3,8 г бикарбоната натрия и 5,46 г(0,033 моль) бромида Ь -тетрагидрофурфурила в 60 мл диметипформамипа раэлешцовают 8 ч при 100 С. После удаления нагрвательной бани к смеси по каплям добавляют 300 мл вопы, при этом пропукт выделяется в .кристаллической форме, оставляютстоять в течение ночи в холодильнике, отсасывают промывают три раза водой, сушатпри 80 С и получают 6,35 г смеси вышеприведенных соединений, Иэ...

Номер патента: 591148

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: аминопиразолоизохинолина, производных, солей

...и 7 мл 40% ного раствора едкого натра и реакционную.массу кипятят 8 ч, с обраэ ным холодильником. Затем спирт. отгоняют цоц вакуумом, к остатку приливают. воду,Получают 0,6 г кристаллического 2-амино-. -5 6 цнгидро 8, 9-диметокснпираззола 5, 1- а иэохинолина.П р и м е р 4. К 1 г 3-(6,7-диметок . си,4-дигидро-изохинолил) -метил-прс Зф пил,24 аксадиазола приливают 10 мл ксилала и кипятят 8 ч с обратным холодильником. Растворитель отгоняют нод вакуумом остаток выкристаллизовывают из водного спирта.Получают 0,7 г гемигидрата 2-бутирил- . амяна,6-цнгидра-диметоксипиразала5,1-аизохинолинв т.пл, 125-127 С.аВычислено,%.: С 62,94; Н 6,84; М 12,96.ИО 0,5 Н О 4"Найаено,.4: С 62,80; Н 6,.71;12,75.П р в м е р 5, К 140 мл...

Номер патента: 591149

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Амедео, Леонард, Пиетро

МПК: A61K 31/47, C07D 249/16, C07D 471/04 ...

Метки: производных, триазолоизохинолина

...являются новыми.Полученные соединения также могут переведены в их кислотно-аддитивные соли,которые получают взаимодействием основания с соответствующей кислотой. К предпочтительным солям относятся соли минеральных кислот, например хлоргидрат, бромгидрат, сульфат, фосфат и т.п., и соли органических кислот, как сукцинат, бензоатацетат, п -толуолсульфонат, бензолсульфонат, малеат, тартрат, метансульфонат, циклогексилсульфоцат и т.п.П р и м е р 1. 2-(м-метоксифенил,6-дигидро-симм-триазоло 5,1-аизохинолин.Смесь 16,5 г 2-амино,4-дигидро"1(2 Н)-изохинолинона (0,10 моль), 27 г 6 о-Хлорбензимидная этилового эфира,м -метоксибенэимиднойкислоты (0,15 моль) и 2,15 г хлоргидратаэтилового эфира этой кислоты нагревают5 ч в вакууме 200 мм рт.ст)...

Номер патента: 591150

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Вольфганг, Курт, Рита, Руди, Херберт

МПК: C07D 487/04

Метки: нитроимидазолилтриазолопиридазина, производных, солей

...раст. рают с водой, отсасывают и высушенныйпродукт кипятят. с 200 мл диоксана, отсасывают от нерастворимых неорганическихматериалов, филвтрат упаривают в вакуумостаток растирают с водой, отсасываютнерастворившееся вещество, сушат и получают12,32 г сирого 3-(5-нитро-этил-имдазолил)-6-хло сцмм-.триазоло 4, 3- Ц пдазина с т.пл. 164-166 С,оП р и м е р 2. 3 (5-Нитро-метил. 2 имидазолил)-соми-триазоло4,3- Ь пид азин.4 г тетраацетата свинпа суспендируют40 мл ледяной уксусной кислоты добавляопри перемешивании при 50-60 С 1,5 г г. разона из 1,55 г 5-нитро:1-метилимидазол-альдегида и 1,1 г 3-гидразинопиридазинхлоргидрата (получают через 30 минагревания в 20 мл .50%-ного водного моиола при 50 С и последуюшей нейтралиэации с ацетатом натрия),...

Номер патента: 591151

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Акира, Кацутада, Митихико, Осами, Таиити

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: соединений, солей, цефалоспориновых

...соли. 55Вычислено для С Н М, 05 йе 1/2 Н 0,%: С 50,08; Н 4,00; Ю 1112..21 19 4 53Найдено,",.: С 50,13; Н 4,37; М 11,03Ультрафиолетовый спектр поглощения (во-. да): при 236 ммк (Е =28900) и 263 ммк О1 =16100). 4ПМР (тяжелая вода, 100 ми) дап квартет метилецового водорода в положении 2при 3,49 части/млц.) квартет метилецовоговодорода в положении 2 при 3,49 части/млц,квартет метипецового водорода в положении3 при 4,40 части/млц и дуплеты водородовв положениях 6 и 7 при 5,14 и 5,48 части/млн, соответственно,П р и м е р 2, 3,48 г.1-окиси 7-амино-(2 -пиридилтиометил)-3-цефам-карбоновой кислоты суспендируют в 60 млдиметилацетамида. К суспензии добавляютпри перемешивании 2 г 2-тиенилацетцлхпорида и перемешивают в течение 3 час....

Номер патента: 591464

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Вележева, Ерофеев, Суворов

МПК: C07D 209/20

Метки: триптофана, эфиров

...ацетон:. 25 ,изопропанол: аммиак: зтилацетат 80:7;. :2:11 на пластинках Ьоа 1 (Я 254) идентично Кзаведомого образца,поРаст 60 1,5 Этанол 0,8 н-Бутанол ТО же 1,0 85 70 88( в расчете на (3-(3-индолил)-А -(из этанола) .,Найдено,: С 65,42; Н 6,621 М 10,205 С,уНрМгО (этиловый эфир Я -щетилтриптофана,Вычислено,: С 65,701 Н 6,57;М 10,20,П р и м е р 3. Получение Н-ацетил 55 триптофана,1,0 г этилового эфира К -ацетилтриптофана, полученный по примеру 2,растворяют при перемешивании в 5 мп10-ного водного раствора едкого натра60 в течение 10-12 час, .Раствор подкисляют ледяной. уксусной кислотой. Через4"5 час выпадает:белый осадок, Послефильтрования, промывки водой и сушкиполучают 0,3 г (90) целевого продухта, т.пл, 206-208 С (по лит. даннымт,...

Номер патента: 591465

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Жеребцов, Лихтарович, Лопатинский

МПК: C07D 209/82

Метки: 3-или, 9-метилкарбазола, производных

...нри указанных условиях 3 ч.Выход 9-метилкарбазола 5,19 г (96от теории в расчете на введенный вреакцию карбазол), т.пл. 84 С,Указанные. соотношения исходных реагентов .не. являются жесткими и могутизменяться от 1:2:6 до 1:1,5:3В условиях реакции, приведенных для получения 9-метилкарбаэола, из З,б-дихлоркарбазола и 3-нитрокарбаэола получаютпочти с количественными выходами. соответственно З,б-дихлор-метилкарба"зол и 3-нитро-метилкарбазол.ИК-спектры Э-метилкарбаэола, получЪнного по, предложенномуспособу, изаведомо известного 9-метилкарбазолаидентичны,Смешанная проба этих веществ недает депрессии в точке плавления. Содержание азота (7,65) соответствуетвычисленному (7,74).Содержание азота в З,б-дихлор- метилкарбазоле 5,3...

Номер патента: 591466

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Беликова, Куриленко, Моисеева, Пралиев, Соколов, Хлиенко

МПК: A61K 31/451, A61P 29/00, C07D 211/52 ...

Метки: 4-фенилпинеридина, активностью, анальгетической, обладающие, производные

...поглощения вто-,ричной аминогруплы отсутствует,Найдено, Ъ: М 4,58; 4,76.С 1 з НК О.Вычислено, Ъ: К 4,65,Гидрохлорид - мелкие бесцнетныекристаллы,т.пл.98-99 Сф(ацетон).Найдено, Ъ: М 3,96; 4,14.С 19 Н ОС%ОВычислено, Ъ: Я 4,1460П р и м е р 2. 1-(4-н-бутоксибутин- -2 -ил)-4-Фенил-пропионилоксипиперидин и его гидрохлорид.Смесь 1,51 г (0,005 моль) 1-(4 - -н-бутоксибутин-ил)-4-фенил-липе 55 ридола, 0,34 мл (0,07 моль) пропионового ангидрида и 3,0 мл (0,04 моль) лропионовой кислоты нагревают при 95 С в течение 3,5 час. После упаривания: в вакууме остаток растворяют в 20 мл воды и 20 мл серного эфира, нейтрализуют на холоду 5-ным водным раствором бикарбоната натрия до рН 8, Продукты ацилирования экстрагируют эфиром и сушат над прокаленным...

Номер патента: 591467

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Зуев, Плешаков, Тимохина, Фелицына, Шемерянкин

МПК: C07D 215/24

Метки: 5-хлор-7-йод-8-оксихинолина

...продукт с содер" ром тносульфата натрия и снова водой. ,жанием 5-хлор-йод" 8 -оксихинолина 6 Влажный осадок растворяют в 110-120 мп выше 90,отвечающий современным требо%-рой серной кислоты и к полученваниям к качеству данного вещества. ному раствору постепенно приливаютС целью повышения качества целево-160 мл воды, перемешивают 20-30 .го продукта хлорирование осуществляя- мин, прибавляют еще 440-460 мл воды ют хлором, полученный хлоргидрат 5- (О и отфильтровывают выпавший 5-хлор- фхлор-оксихинолина выделяют, раство- йод-оксихинолин через 1,0-1,5 час. ряют в воде, доводят РН до 2 водным Отфильтрованный продукт промывают вораствором щелочи, йодируют лористым дой, отжимают и сушат при 50-60 С до йодом и целевой продукт выделяют раст-...

Номер патента: 591468

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Кирсанов, Николаева

МПК: C07D 271/08

Метки: производных, фуразана

...и остаток перегоняют. Выход3-метил-пентилфуразана 15,2 г. И 18,17. 50П р и м е р 3, 3-Пентил-гексилфуразан.К суспензии 21,5 г 6,7-диоксиминотридекана в 100 мп сухого гексана добавляют 2 мл диметилформамида и затемпри 0 1 С за 15 мин приливают 8,0 млхлористого тионила. Выдержка 4 ч приОфС и 30 ч при 2011 С. Реакционнуюсмесь промывают водой, 2-ным раствором соды, водой и сушат над сульфатом магния. Растворитель испаряют и 60остаток перегоняют, Получают 17,6 г(88,4) продукта, т.кип. 98 С/08 ммрт. ст.; п ф 1,4478;и.1 О 0,9117,Найдено,Ъ: С 69,33; Н 10,51; И 12,62.С ь н тч )4 Р 65 Вычислено,Ъ: С 69,60 р Н 10,78;И 12,49.П р и м е р 4, Дифенилфуразан.К суспензии 8,6 г дифенилглиоксимав 70 мл сухого бензола приливают 2...

Номер патента: 591469

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Доронина, Киселев, Суровцев, Щипанов

МПК: C07D 257/04

Метки: 1-(2-метилтетразолил-5)-3, 5-дифенилвердазил, ингибитор, полимеризации, радикальной

...выпавший осадок фильтруют. Получают 1,1 Г (73,3) 17 . Т.пл, 159-160 С (бесцветные удлиненные призмы из эта- нола),Вычисленоф. )(34 г 98.уф-спектр (этанол), Л,осИЯЦ,нм: 245 (4 ю 30) ю 305 (4 ю 15)ИК-спектр, смз. 3320, 3351 ( баян )(б) К раствору 0,4 г ХЕ в 100 мл 1-ного раствора едкого натра добавляют 5 мл 37-ного раствора формальдегида и выдерживают сутки при 20 С, Выпавший осадок фильтруют. Получают Оф 25 г (59,5). 1 Ч. Т.пл. 161-162 С. Продукт идентичен с веществом, полученным выше. Вычислено,: Н 35,09,УФ-спектр (бензол),Л,Жу 6), нм 320/Зк 90)ю 381(Зю 89.)ф 670(Зф 52)1-(2-Метилтетразолил)-3,5-дифенилвердазил имеет характерный цвет и в органических растворителях и в мономерах. 0 скорости его взаимодействия с. радикалами можно...

Номер патента: 591470

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Галыгина, Коваленко, Латышев, Савилова, Столовых

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензотиазола

...исходном плане. Т. пл. 178-179 С. П р и м е р 3.45 мл 10-ного водного раствора едкого натра нагревают до 50 С и загружают при интенсивном 5 О размешивании 18 г расплавленного плана МБТ с температурой 190-200 С, Образуется темный раствор, имеющий температуру 65-70 С, к которому придают . 8-10 мл 5-ной серной кислоты. Поддерживая температуру в указанных преде. - лах, загружают 0,5 г синтетических жирных кислот Фракции С,Э -СЭ . Далее поступают, как изложено в примере 1. Получают 15,7 г очищенного продукта, что соответствует выходу 97,0 по МБТ, содержащемуся в исходном плане. Т.пл. 177 ОС. Содержание МБТ 98.Пример 4. 45 мл 10-ного водного раствора едкого натра нагревают до 70 С, загружают 18 г измельченного 65 плана МБТ и размешивают до...

Номер патента: 591471

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Артемов, Батог, Бейда, Ткачук

МПК: C07D 303/16

Метки: 4-эпоксигексагидробензиловые, высокопрочных, глицидилоксибензойных, кислот, термостойких, эпоксиполимеров, эфиры

...эФира с эпоксидным числомдуюшей выдержкой при этой темпера 19,7 (вычислено 23,8), 320 гтуре в течение 1. ч. Затем реак- которого эпоксидируют 42-ной иадционную массу охлаждают до 70-75 Сл уксусной кислотой, и получаютв течение 2 ч порциями прибавляют 306,5 (82) целевого продукта с44 г едкого натра, выдерживаютэпоксидным числом 27,6 ( вычислено)1 ч при этой температуре и от 34,3),фильтровызают соль. Найдено,С 64,28 Н 6,37.Избыток эпихлоргидрина отгоняют Сей О,.в вакууме при 120-130 фС, Вычислено,С 63,75 у Н 6,44,Получают 265 г (92,0) тетрагид" П р и м е р 4, 3,4-3 поксигексаробензилового эФира 2-(глицидил гидробензиловый эфир 3, 4, 5-триокси) -бензойной кислоты с эпоксидным (глицидилокси) -бензойной кислоты.числом 12,7(вычислено...