C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 429057

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Вомпе, Всесоюзный, Иванова, Казанский, Месхи, Монич, Проектный, Фролова, Щелкина

МПК: C07C 211/62, C07D 215/04, C07D 235/08 ...

Метки: алифатических, аммониевых, гетероциклических, оснований12, получениячетвертичных, солей

...С.Найдено, %: Ь 13,94; 13,96; С 58,60; 58,61;Н 4,49; 4,55.2 СззН 210 зМЯз Н 20.Вычислено, %: 8 14,17; С 58,39; Н 4,90.П р и м е р 9. Получение этил-а-толусульфоната 2-12,4- Щ-диметилтриметилен) пентадиенил бензтиазола,0,73 г йодэтилата 2- 2,4- (Р,р-диметилтриметилен) пентадиенил 1 бензтиазола смешиваютс 1,36 г этилового эфира а-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают в течение 30 мин при110 - 120 С. Плав промывают абсолютнымэфиром (7 раз по 10 мл), бензолом (5 раз по5 мл) и ацетоном (5 мл). Получают 0,6 г(75%) коричневато-красных кристаллов (изацетона), т. пл. 193 - 194 С.Найдено, /,: Я 13,27, 13,41.С 2 зНз 10 з 118 зВычислено, %; Я 13,65.П,р и м ер 10, Получение этилбензолсульфоната 2-метил, 5- (флуорантено,4) тиазола.Смесь 0,22 г...

Номер патента: 429058

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Белорусской, Воробьева, Институт, Козлов, Способ

МПК: C07D 221/06

Метки: 429058

...с ацетальдегидом в присутствии катализатора-солянокислого 2-нафтиламина в среде этилового спирта.Применение в качестве исходного соединения галоидацетона позволяет получить новые производные 2-фенил-галоидметил,6-бензохинолина.Причем, при проведении реакции в среде ЭтидавОГО СПИрта В прИСутСтциИ СОЛяНОй КИС- лоты галоидпроизводные 5,6-бензохинолина не образуются.Способ получения производных 2-фенил- галоидметил,6-бензохинолина заключается в том, что бензилиден-нафтиламин или его арилпроизводное подвергают конденсации с эквимолекулярным количеством галоидацетона в среде сухого диоксана при нагревании в присутствии катализатора-эфирата трехфториСтого бора с выделеНИЕм целЕвагО прОдухта известными приемами.Пример . Реакционную смесь,...

Номер патента: 429059

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Алиев, Ешимбетов, Кадыров, Ордена

МПК: C07D 413/06

Метки: производных

...-бензоксазолона; выход 56% (от теоретического), т. пл,168 в 1 С (из бензола). Определяют молекулярный вес 279 (масс-спектрометрически).Найдено, /о. К 14,90, 14,81.С ге Н ийз 02 гоВычислено, /,: И 15,05,П р и м е р 3. Получение К- (2-пропилбензимидазолил)-бензоксазолона.Аналогично примеру 1 из 5,08 г (0,02 моль)И-бензоксазолил-у-масляной кислоты и 2,16 г 25(0,02 моль) о-фенилендиамина получают 3,5 гИ - (2 - пропилбензимидазолил)-бензоксазолона; выход 60% (от теоретического), т. пл.156 - 158 С (из ацетона). Определяют молекулярный вес 293 (масс-спектрометрически), 30Найдено, %: И 14,04, 14,14.С 17 Н 15 ИЗ 02,Вычислено, о/,: М 14,33,П р и м е р 4. Х- (1 - карбометокси - 2- метилбензимидазолил) -бензоксазолина, 35К раствору 2,65 г...

Номер патента: 429060

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Насыров, Нуманов, Раджабов

МПК: C07D 333/26

Метки: дисульфокислот, моноили, тиаинденов, хлорангидридов

...до прекращения выделения газообразного НС 1. Затем продукты реакции выливают в стакан с водой и льдом, нижний слой отделяют, промывают, сушат и нерегоняют в вакууме.Выделен хлорангидрид 3-метил-тиаинденсульфокислотыс т. пл. 139 - 140 С. Выход 59%.Найдено, %: С 43,96; 43,99; Н 2,78; 2,76;5 25,90; 25,87; С 1 14,62; 14,58.СвН 70252 С 1.Вычислено, %; С 43,90; Н 2,83; 5 25, 96; С 14,40.Пример 2, Синтези429060 Предмет изобретения Составитель П, СидякииТехред Л. Акимова Редактор Д. Пинчук Корректор О, Тюрина Заказ 2774/8 Изд, Мц 858 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Реакция проводится в условиях,...

Номер патента: 429061

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Вулах, Гостева, Гурский, Иванова, Изобретени, Немлева, Опарина

МПК: C07D 265/22

...объеме сухого петролейного эфира,оксазинонов в аминобензоксазиноны, что, очевидно, связано с гидролитической лабильностью бензоксазинонового кольца.Предлагаемый способ получения 2-(4-ами нофенил) -б-амино,1-бензоксазиноназаключается в том, что М-(4-нитробензоил)-5-нитроантраниловую кислоту подвергают циклизации в избытке кипящего тионилхлорида, полученный продукт циклизации восстанавли вают водородом в присутствии катализатора -палладия на угле в растворе сухого диоксана и целевой продукт выделяют известными приемами, Реакция протекает по следующей схеме15сталлизовывают из уксусной кислоты и высушивают,Выход 2- (4-нитрофенил) -6-нитро,1,4-бензоксазинона 23,2 г (74% от теоретического). Т. пл. 209 в 2 С.Найдено, /,: С 53,8; 53,6; Н...

Номер патента: 429062

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Всесоюзный, Сафонова, Травень

МПК: C07D 513/04

Метки: 5тиазепиионов, активных, биологически, веществ, качестве, которые, литературе, могут, найти, пиридо, пиридо2, применение, сведений, тиазепиноновпредлагается

...отфильтровывают, а хлороформный маточный раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток растирают со спиртом, отфильтровывают и высушивают, Получают 0,126 г продукта, упариванием спиртового раствора, дополнительно выделяют 0,1 г соединения 1 а, общий выход 86,7%, бесцветные кристаллы, т. пл. 180 - 182 С (из этанола), хорошо растворимые в ацетоне, хлороформе, плохо растворимые в спирте, бензоле и эфире.ИК-спектр, см : 1690 (С=О амида); 3300 (ЧН). УФ-спектр, Хмакс, ммк (1 дз): 250 (3,73);305 (3,5). ПМР-спектр; 3,56 м.д. и 2,73 м, д, (2 СНа - группы, 2 триплета). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4Найдено, /о С 45,11; Н 3,43; С 1 16,6; И 12,72; Ь 15,09.С 8 Н 7 С 1 К 203.Вычислено, /,; С 44,75; Н 3,28; С 1 16,51;1 Ч 13,10; 5 14,9.П р...

Номер патента: 429580

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Хорст

МПК: C07D 233/70, C07D 233/72

Метки: кислоты, перфторалкилмонокарбоновой, полученияn-гетероциклических, сложных, эфиров

...О=С - С-СИ,11СР(СГг)е СНгСНС-О-СНг-СН - СН - Х М - СНг - СН - Нг СН - СН1СУ 1 СГг )ц 1 СНг) СОО ГНг СН ГНг 11 Х СН СН СНС О(И.-"5-9; И/= 2,9)ОНО11 9При помощи масс-спектроскопии производится идентификация структуры полученного П р и м е р 8. 40 г диглицидилэтиленмочевины растворяют со 100 г перфторалкилалкилкарбоновой кислоты при добавлении 2 г безводного ацетата натрия в 200 мл этилового эфира при комнатной температуре.Температура реакционной смеси постоянно поддерживается при 75. По истечении 7 час с момента начала реакции содержание эпок- сида составляет 64,5/о в расчете на одну эпоксидную группу. Полученный раствор Пики 718, 818, которые соответствуют продуктам с и = 4 и и = 7, 9, не проявляются на снимках этой смеси, полученной...

Номер патента: 429581

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Вэлкам, Иностранна, Иностранцы, Сша, Томас

МПК: C07D 239/49

Метки: 4-диамино-5-бензил, пиримидина12, производных

...бензальдегида с Р-алкоксизамещенным пропионитрилом в присутствии алканола и алкоголята щелочного металла или путем восстановления соответствующего а-бензилиден-р,р-диалкокси-пропионитрила. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 4П р им ер 1. 3,4,5-триэтилбензойную кислоту этерифицируют для получения метильного производного кипячением с метанолом с обратным холодильником в присутствии находящегося в метаноле хлористого водорода.67-ную (по весу) суспензию (1 г) гидрида натрия в минеральном масле, диметилсульфон (3,8 г) и диметилсульфоксид (18 мл) нагревают до 55 С в течение 1 час при перемешивании. После охлаждения реакционной смеси до 50 С прибавляют метил,4,5-триэтилбензоат (4,6 г) и смесь нагревают в течение 1,5 час при 60 С.Смесь...

Номер патента: 429582

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Бертхольд, Иностранна, Йозеф, Карл, Ханс, Эрих

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-5яс(диалканоламино, аналогичными, которые, лири1м, новых, пиримидина, пиримидина1предлагается, пиримидо5, производными, производных, сравнению

...концентрированного аммиака до достижения рН 8 продукт реакции выделяется полностью в виде желтого осадка, который после кратковременного стояния отсасывают, промывают водой, сушат и для дальнейшей очистки перекристаллизовывают один раз из воды. Выход 3,2 г (78/, от теоретического), т, пл. 163 - 165 С.П р и м е р 7. 2,6-Бис- (диэтаноламино) -8-гексаметилениминопиримидо 5,4 - д пиримидин.Соединение получают из 2,6-бис-(диэтаноламино)-4,8-бис-(гексаметиленимино)пиримидо,4-дпиримидина (т, пл. 208 - 209 С) аналогично примеру 6. Растворитель - 20 ю/ю-ная уксусная кислота, выход 73% от теоретического, т. пл. 157 - 159 С (из уксусного эфира).П р и м е р 8. 2,6-Бис- (диэтаноламино) -8-диметиламинопиримидо 5,4-Й пиримидин.Соединение получают из...

Номер патента: 429583

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Бела, Георги, Гула, Золтан, Иностранное, Кальман, Катерина, Шандор, Эржебет, Эшакмадь

МПК: C07D 209/48, C07D 251/12, H01M 10/42 ...

Метки: 429583

...атом хлора, продукт, полученный при последней реакции, суопендируют в индифферентном органическом растворителе, например в метаноле, и подвергают 30 взаимодействию с фталимидом,Если желательно заменить первый и второй атомы хлора в хлорангидриде циануровой кислоты, это можно осуществить и без выделения продукта, полученного на пер 1 вой стадии. Продукт, образовавшийся на второй стадии, который содержит один атом хлора, также без выделения можно обработать фталимидом в индифферентном органическом растворителе, например в метаноле.П р и м е р 1, 2-Фталимидо,6-дихлор,3,5- триазин.18,5 г (0,1 моль) фталимида калия прибавляют в течение 30 мин к раствору 18,4 г (0,1 моль) цианурхлорида в 150 мл ацетона при минус 5 - минус 10 С и перемешивании....

Номер патента: 430096

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Магдесиева, Нджециан

МПК: C07D 307/38, C07D 345/00

Метки: 430096

...кроме того, селенрегенерируется из реакционной смследней стадии синтеза фуранов.Строение полученных фуранов ино ИК-, Уф- и ПМР- спектрами.Выход, константы и результатыго анализа полученных соединенийв таблице.430096 3 ФФ с. 3 й с. -с сС М с 1ич с ь з сч 3Ж г- г а г-согг- г- с о 3.О о хм СЧ 1 йсъ сс йЖ Ю с с о х .й й ж сб а ж г Г с г, ,с Ю с с( 3 й с 3 са Э Э -е с( д о о о оо о о с сфо Щ фа Й ф с 3и й сс Ф иЪ с 1 сч 1 с 3 басфа г- о м. сч ссЧ сч о 2 Д ор Щ оз ЯсЕ о оедактор Т. Никольская Корректор Л, Денисова Заказ 1552 Изд.2014 Тираж 506 Подписное ЦгтИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл. тип. Костромского 1 у 1 правления издательств, полиграфии и...

Номер патента: 430097

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07D 213/61, C07D 213/73, C07D 213/79 ...

Метки: 4-амино3, кислоты, трихлорпиколиновой, этиленамида

...смеси 0,05 г моль л хлористого метилена Пример Полу ,5,6-трихлорпикол К охлажденной тиленимина, 50 Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в сельском хозяйстве.Известен способ получения этиленамидов арилоксиалкилкарбоновых кислот ацилированием этиленимина хлорангидридами соответствующих карбоновых кислот в присутствии третичных аминов или щелочи.Используя в качестве исходного хлорангидрида карбоновой кислоты хлорангидрид 4- амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, получают по предлагаемому способу новый этиленамид 4-амина,5,6-трихлорпиколиновой кислоты. Реакцию проводят в присутствии акцептор а хлористого водорода, например водной щелочи.В присутствии третичных аминов (по известному...

Номер патента: 430098

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Баранов, Гаркуша, Донецкое, Швайка

МПК: C07D 217/08

Метки: n-иминоизохинолина, производных

...(К = С,Н,),К охлажденному до - 5 - 0 С раствору 2,4 г едкого натра в 10 мл воды при интенсивном перемешивании прибавляют 2,1 г (0,01 моль) тщательно измельченного изохинолин-К-сульфотриоксида и спустя 1 мин 1,36 г (0,01 моль) бензоилгидразина. Постоянно поддерживая интенсивное перемешивание, предоставляют субстрату нагреться до комнатной температуры, Выдерживают до исчезновения образующейся вначале красноватой окраски суспензии, Затем к смеси прибавляют 10 мл уксусной кислоты, доводят смесь до кипения и кипятят несколько минут. Смесь охлаждают, разбавляют 2 - 4-кратным количеством воды, отделяют осадок, промывают водой и сушат в вакууме,Изд.878сударственного комитета Спо делам изобретений иМосква, Ж, Раушская н Тираж 537овета...

Номер патента: 430099

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Скупска, Чижевска

МПК: C07D 235/28

Метки: 1-метил-з-этил-2, бензимидазол, интиона, производных

...1-м подвергают или тиосуль пирте при к ыход синмулы нализа,бщей фо я протекает 30 -выделяются в 2 азбавлении реакСн 1-МетилПримеролинтион. идал-бенз ных закл этилмоде натр иой тВ 45 м крист цион 14,1 г (0,05 моль) тетрафторбората 1-метил 3- этил - 2- хлорбензимидазолия и 3,8 г (0,05 моль) тиомочевины в 50 мл спирта или 12,4 г (0,05 моль) тиосульфата натрия 5 (ХаЯоОз 5 НО), растворенного в минимальном количестве воды, размешивают при комнатной температуре в течение 30 - 45 мин, после чего в реакционной массе прибавляют 100 - 200 мл воды и выделившийся белый кри сталлический осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Перекристаллизовывают из эфира или водного метанола. Получают 9,0 - 9,2 г вещества. Выход 93,7 - 95,8%, считая на...

Номер патента: 430100

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Жилевский, Зева, Каменский, Кутепов, Скубин, Скубина

МПК: C07D 251/20, C07D 251/46

Метки: 5-триазина, 6-бяс, производных, фурилакрилоилоксиэтокси-1

...взаимодействия 2-фенил- или 2-дниламино,6 - бис-(2-оксиэтокси) - 1,3,5 зина с 2-фурилдкриловой кислотои.Реакцию по предложенному способу проводят в среде И-метил-пирролидона илираметиленсульфона при 150 - 180 С и мном соотношении производного симм-трна и 2-фурилакриловой кислоты, ра1: 2,2.Продукты выделяют известными приемами бис- (2 277 в 1,3,5-тр кисл оть ветствеют в к дыизс кислотн фениламириазина,0 вес. чдона зам удалент при 17Н/г сме но,6(или окси)- иловой . соот- груждии во С до си ЗаооС"ИЮцЮ Я йм СО с ц О ф 01 мммСЧао жХооцХ3 цоц ф м юо СО 01 мм Ю вч СЧ Ч м о ЮСП ЮЮ чЮ ц Л Оо Ю о й; рЩ Ф Фо о ц С ф О Ю о О м О О К о Х" б СС ц ф Б й о оо оЙ Ио жю о,(О (8 й оО Ч оФ о, оР Мофойох ноаП Онакэиычя онаинеем онаеа...

Номер патента: 430101

Опубликовано: 30.05.1974

МПК: C07C 101/44, C07D 333/22

Метки: аминокислот, сульфолановогоряда

...трированной соляной садок 3-окси-сульфо ислоты отделяют, про изуют из воды, 85%); т. пл. 250 С (с(3.Яг Составитель Л, ОстапчукРедактор Т. Никольская Техред Л. Богданова Корректор В. Брыксииа Заказ 2851/5 Изд,1715 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 34,37; Н 5,33; 1 ч 5,95; 5 15,44.С,НАНО,Ь.Вычислено, %: С 34,44; Н 5,23; К 6,69;Я 15,32.В ИК-спектре продукта имеются интенсивные полосы поглощения ЯОз-группы при1140 в 11, 1330 в 13 см-, ионизированцойкарбоксильной группы при 1630 в 16 и1410 см в , ОН-группы при 3420 см в , серияполос валентных колебаний низкой интенсивности в области 2500 в 29...

Номер патента: 430105

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Иоффе, Кашутина, Тартаковский

МПК: C07D 261/02, C07F 7/10

Метки: изоксазолидинов

...100 С с при этом новых к где К ином припродуктСпосотах. Р 2- водород могут обрагексил, при находиться а, кдрбомет или алкил, К 1 и К, совместно апример цикло х 4 и 5 могут ильных радикал А. Отд111 при мпонентовот 1:1 дбез него где К - или алки зовывать этом в п один или водород ,илий цикл,ложени два ал присоединением заявкиОпубликовано ЗО.О 5.74, Бюл Дата опубликования описа Изобретение относится к области получения ранее не известных 2-триметилсилилокси-алкилзамещенных изоксазолидинов, которые могут быть использованы в органическом синтезе. 5Известен способ получения М-алкоксиизоксазолидинов реакцией присоединения 1,3-циклоэфиров нитроновых кислот к соответствующим олефинам. Однако в эту реакцию не могут быть вовлечены алкиловые эфиры...

Номер патента: 430547

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: "пьер, Жак, Иностранные, Иностранцы, Сосьете

МПК: C07D 209/40

Метки: бензол, карбазидов, получепия, семьи, сульфонил

...(1) где Не 1 - бициклический, азотсодержащ гетероциклический радикал, связанный с группой через азотньш гетероатом,В качестве гетероциклического остатка предлагают использовать индолиниловый, изоиндолиниловый, гексагидроиндолиниловый, эндоалкилен - 4,7 - тетрагидроизоиндолиниловый, эндоалкилен - 4, 7 - гексагидроизоиндолиниловый, эндоксо - 4, 7 - гексагидроизоиндолиниловый, тетра- и декагидрохинолиловый, тетра- и декагидроизохинолиловый, аза-дицикло 3, 1, 0 гексиловый, аза - дицикло 3, 2, О- гептиловый, аза-дицикло 3, 3, О октиловый, аза - дицикло 2, 2, 2 октиловый, аза-дицикло 3, 1, 1 октиловый, аза-дицикло 4, 3, 0 нониловый, аза-дицикло 3, 2, 2 нониловый, азадицикло 3,3, 1 нониловый и аза - дицикло,3,0 нонениловый радикалы,По...

Номер патента: 430550

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Байер, Ганс, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 201/16

Метки: е-капролактама

...для очищения дальнейшего сырого лактама.В заключение лактам перекристаллизовывают в вакууме. Очищенный капролактам имеет следующие показатели. 40Точка затвердевания, С 69,08 Индекс цвета по Газену 5Летучие основы 0,08 1 Л 7-число 98Перманганатное число "-40 000 45Пример 3, К 1000 вес. ч, капролактама, полученного перегруппировкой Бекмана в серной кислоте и содержащего наряду с незначительными загрязнениями 3,5/о воды, добавляют 300 вес. ч. толуола и нагреванием 50 доводят до растворения. Раствор лактама, размешивая, охлаждают, причем большая часть лактама выкристаллизовывается. Кристаллы отсасывают, повторно промывают небольшим количеством толуола и высушива ют. Получают 565 вес. ч, капролактама. Остаток остается в маточном растворе...

Номер патента: 430551

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Герхард, Иностранна, Карл, Манфред

МПК: C07D 233/54

Метки: 3-азолилпропинов, 3-трехзаме1ценных

...тщательно промывают водой, сушат над сульфатом натрия н смешивают с эфиром, насыщенным соляной кислотойНаходящуюся наверху жидкость декантируют от выделившегося гидрохлорида, дополнительно промывают простым эфиром, соль поглощают в 300 мл воды, освобождают основание посредством добавки 20%-ного раствора ИаОН и экстрагируют эфиром уксусной кислоты. Оставшееся после упаривания высушенного над карбонатом калия раствора масло освобождают от остатков растворителя приЯОМС (0,1 мм рт. ст.). ЗО 35 40 45 50 6 Таким образом получают 1,3-дифенил-З- (3 метилфенил) -3- имидазолил- (1) 1 -пропин взо качестве высоковязкого масла; п р 1,6294,Для получения гидрохлорида в раствор из 12 г основания в 100 мл безводного простого эфира вводят сухой хлористый...

Номер патента: 430552

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Армин, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...при атмосферном давлении и комнатной температуре.По поглощении 400 мл водорода отделяют от катализатора и выпаривают. Остаток поглощают бензолом, и раствор экстрагируют при помощи 2 н. соляной кислоты. Промытую затем водой бензольную фазу сушат и выпаривают. Путем кристаллизации остатка из метанола получают 1,1 г 7-хлор-окси-(метоксиметил) - 5-фенил - 1,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-она; т. пл, 168 - 172 С. Чистый продукт плавится по перекристаллизации из метанола при 173 в 1 С.Вытяжки соляной кислоты доводят до щелочной реакции при помощи раствора соды и экстрагируют метиленхлоридом. Высушенные экстракты выпаривают и остаток выкристаллизовывают из метанола, Получают 1,4 г 7-хлор- (мегоксиметил) -5-фенил,3,4,5-тетра-...

Номер патента: 430553

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Иностранное, Иностранцы, Феб, Экхард

МПК: C07D 265/36

Метки: 3-дигидро-1, 4-бензоксазин, 4-бензоксазин-3-она, активностью, з-она1изобретение, новых, обладающих, области, относится, производных, фармакологической, ценной

...Техред Л. Богданова актор Т. Никольская рректор Е. Миронова Изд.715 Тираж 506 Государственного комитета Совета Министро по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5ПодписноССР аз 747/6ЦНИ Типография, пр, Сапунова,3Основнозамещенные 2,3-дигидро,4-бензоксазин-оны по предлагаемому способу представляют собой высококипящие масла или низкоплавкие вещества, растворяющиеся в кислотах и органических растворителях. 5П р и м е р 1, 14,0 г 2,3-дигидро,4-бензоксазин-З-она, 4,7 г амида натрия и 12,8 г р-диметиламиноэтилхлорида нагревают в течение 3 час в ксилоле до кипения. После охлаждения производят отсдсывание, растворитель от гоняют, а остаток перегоняют в высоком вакууме,Получают 17,2 г светло-желтого масла...

Номер патента: 430554

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Амедео, Иностранна, Иностранцы, Пьетро

МПК: C07D 267/04

Метки: 3-бензоксазепина, производных

...растворенный в 1000 мл диэтилового эфира, промывают два раза водой и сушат над сульфатом натрия, Раствор подкисляют прибавлением эфирного раствора хлористого водорода и отделяют неочищенный осадок 1,3,4,5-тетрагидро,3- бензоксазепингидрохлорида. Выход 66,3 г, т. пл. 173 - 176 С,Вычислено, %: С 58,22; Н 6,51; Х 7,55; С 1 19,10,С,Н 1 О. НС 1.Найдено, %: С 57,92; Н 6,70; 1 ч 7,40; С 1 18,75. Соответствующее свободное основание получают обработкой холодного раствора неочищенного хлоргидрата (66 г) водным раствором карбоната натрия. Основание тщательно экстрагируют диэтиловым эифром и продукты экстрагирования промывают водой, сушат и выпаривают. Маслянистый остаток перегоняют и получают 49,9 г (74%); т. пл. 90 С (0,4 мм рт....

Номер патента: 430876

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Бейсеков, Елемесов, Ержанова

МПК: B01J 25/00, C07B 31/00, C07D 307/44 ...

Метки: катализатор, спирта, фурилового

...использовании промотированного катализатора увеличиваются выход целевого продукта и скорость реакции, так как активность катализатора возрастает в 3 - 5 раз,Для приготовления катализатора в кварцевый тигель загружают 52 г кусочков алюминия размером 3 - 5 мм, расплавляют в высокочастотной плавильной печи при 1300 в 14 С, при этой температуре вводят 45 г меди и 5 г кальция, выдерживают 5 мин при 1600 - 1700 С, выключают печь, разливают в графитовые изложницы и охлаждают на воздухе.Полученный сплав размельчают, просеивают и выщелачивают 20%-ным едким натром на кипящей водяной бане в течение 1 час, тщательно отмывают водой до нейтральной 50:5043:50:745:50:540;50:1043:50:743:50:743:50:745:50:1543:50:7 7,4 21,5 15,4 28,6 38,7 22,7 24,8 27,8...

Номер патента: 431157

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Азербаев, Ким, Лелюх, Машурова

МПК: C07C 215/20, C07D 295/08

Метки: аминоспиртов, ацетиленовых

...аммиака и затем небольшими кусочками вводят 4,83 г (0,21 моль) металлического натрия для образования амида натрия, в течение 1 час насыщают ацетиленом и, не прекращая тока ацетилена, в течение 2,5 - 3 час прикапывают 13,8 г (0,07 моль) свежеперегнанного Р - морфолпнометплциклогексанона, разбавленного пятикратным количеством сухого диэтилового эфира,После прибавления аминокетона нреакционную смесь в течение 1 часКорректор Т. Хворова Редактор Т, Шарганова Заказ 301/11 Изд,52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ном, прибавляют небольшими порциями10,56 г (0,21 моль) хлористого аммония длянейтрализации и 100...

Номер патента: 431162

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Забырина, Изобретени, Капитонов, Кац, Коваленко, Романцевич, Симановска, Холодовска

МПК: C07D 301/30, C07D 303/16

Метки: глицидиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...2 г ЗО (0,11 моль) воды и нагревают 2 час при ин(750 мм) и получают 23,.1 г (78%) слабоокрашешой смолы с эпоксидным числом 25,0 (86% от теории) и содержанием общего хлора 1,3%,5 В примерах 2 - 9 проводят опыт в тех жеусловиях, что и в примере 1, используя по 0,1 моль соответствующей карбоновой кислоты и по 0,004 моль различных галогенидов щелочных металлов. Полученные результаты 10 приведены в таблице. Галогенид щелочного металлаколичецвет название названиество, г 18,4 Хлористый натрий 0,24 Метилтетрагидрофталевая То же 74,3 Слабо окрашена 22,0 25,1(86,4) Йодистый калийБромистый натрийХлористый калий О,бб 0,41 0,30 23,0 21,7 23,0 То же 1,4 1,1 1,2 18,4 18,4 17,2 77,8 73,2 82,0 24,8(85,3) 25,0(86,0) 25,5(83,4)...

Номер патента: 431163

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Баранов, Бур, Донецкое, Кривун, Пина

МПК: C07D 309/34, C07D 335/02

Метки: пирилоцианинов

...моль)2,б-дифенил-бензилиденпирана и 9 мл ннтрометана кипятят 0,5 час, наблюдая окраши.25 ванне раствора в интенсивно синий цвет. После охлаждения темно-синие кристаллы с металлическим блеском отделяют, промываютэфиром и кристаллизуют из нитрометана.Выход 1,1 г (84% ), т. пл, 301 С.зО П 1 р и м е р 2. Получение пирилоцианннаформулы 1, где Х - сера, Кг - Ке - фенил.431163 10 15 где Кь К нагревании растворител12. Способ что реакци ния реакци 30- .как указано выше, нри олярного органического в средя,по и.Ю П 1 РОВОиной с 1 редмет изобретения 1, отличающийся тем, дят при температуре кинемесй,пирилоцианинов об 1, Способ получей формулы Составитель Р. Карахановедактор Т. Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина Тираж И 9омитета...

Номер патента: 431164

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Изобретени, Москвина

МПК: C07D 209/12

Метки: гомотриптофолов, триптофолов

...реакционной смеси при пониженном давлении, предпочтительно до 230 С при давлении 130 мм, и выделением целевого продукта известным способом. Выход 37 - 68%.П р и м е р, Раствор 5,4 г (0,05 моль) фенилгидразина и 5,05 г (0,05 моль) а-окситетрагидропирана в 50 мл бензола кипятят с насадкой Дина - Старка до отделения расчетного количества воды (0,8 мл), отгоняют бензол, медленно нагревают остаток до 230 С в течение 1 час в токе азота при 130 мм и перегоняют в более высоком вакууме.Получают 6 г гомотриптофола в виде масла.Свойства полученного гомотриптофола приведены в таблице, в которой перечислены другие соединения, синтезированные аналогичным образом.(ядро) ф Хроматография на окиси алюминия Ъ степени активности в системе...

Номер патента: 431165

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Постовский, Русинов, Филимонова, Чарушин, Чупахин

МПК: C07D 219/02

Метки: акридиновых, или

...итетатийд. 475 поосквт сперечисленные в табли гоайия, пп. Са акцию с солями диазония, образуя фармазаны,П.р и.м ер 1. 3,2 г (0,01 моль) йодистогоХ-метилакридиния, 2,7 г (0,015 моль) фенилгидразона бензальдегида и 40 мл диметилформамида нагревают до 120 С, в течение2 час барботируют воздух со скоростью 15 -20 мл/мин, охлаждают, фильтруют и кристаллизуют осадок из этилового спирта,Выход 4,2 г (82%); фиолетовые призмы;т. пл. 277 в 2 С.Найдено, %; С 62,9; Н 4,3; Х 8,5.СгтНгг 1 ЯзВычислено, %: С 62,9; Н 4,3; Х 8,2,УФ-спектр (спирт), 1.макс (1 д е); 250 (495);345 (4,51); 355 (4,51).П р и м е р 2. 2,15 г (0,01 моль) гидрохлорида акридина, 3,4 г (0,015 моль) фенилгидразона и-хлорбензальдегида и 30 мл бутилового спирта нагревают при 110 С,...

Номер патента: 431166

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Михайлицын, Ордена, Тропической

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, аминобенз-2, сульфонамидов, сульфонов

...(0,02 моль) 4-этилсульфонил 7-бромбенз,1,3-тиадиазола, 3,0 г (0,03 моль)И-метилниперазина, 1,38 г (0,01 моль) карбоната калия и 15 мл диметилформамида кипятят 20 мин, выливают в 250 мл воды, выдерживают в течение ночи при 6 - 10 С, осадокотфильтровывают, промывают водой и получают 4,8 г (72,5 ) светло-коричневых блестящих кристаллов, т. пл. 146 - 147 С (водный диметилформамнд).Найдено, /о. И 17,2; 8 19,7.СиН 4 зЫ 4028 з.Вычислено, з : М 17,2; 8 19,7.П р и м е р 3. Получение 4-сульфамидоморфолинобенз,1,3-тиадназола.К раствору 31,3 г (0,1 моль) 4-хлорсульфонил-бромбенз,1,3-тиадиазола в 50 мл ацетона постепенно прибавляют 150 мл 25 з/з-ного водного раствора аммиака, кипятят 1 час,отфильтровывают осадок, промывают водойи получают 26,7 г (91...