C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1241986

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Геста, Свен, Стен, Ян

МПК: C07D 207/09

Метки: бензамида, гидрохлоридов, изомеров, оптических, производных

...и;1 ва заза промывают 75 мл простогоэфира. После нейтрализации концентр 1 ро 1 анным аммиаком и экстракциих,1 сристым метиленом получают 14 гс1:азаннсго сседкнения в качествемасла, которое переводят в тартратпутем рас"1 зорения в 100 мл этанолаи лобавленкя раствора 5 г (+) - винлой кнсэ 1 оты в 150 мл 96%-ного этано-" ла, 1 ьосле Охлаждения получают 14 г,72%, соли с т. пл. 143-145 С.П р и м, е р 3, К(+)-3-бром-Ив ,1 с 1-(4-.фторфенил)метил-пкрролидинцл.метил -2-окси-б-метоксибензамид.О 67 г (0,0027 моль) 3-бромв метоксисалипилсвсй кислоты растВоряютв 25 мл толуола и 0,2 мл диметил -форме. мида. цсбавляют 096 г(0,0081 моль) тионилхлорида и смесьперемешивают при 65 С в течение45 мин, После упаривания растворителя при 50 С в вакууме...

Номер патента: 1241987

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Вальтер-Гунар, Вольфганг, Гисберт, Карл-Хайнц, Фритц, Хельмут

МПК: C07D 209/04

Метки: галогенидов, пиперидинопропила, производных, совместимых, фармакологически

...в течение 2 ч кипятят в бО мл муравьинай кислоты. Муравгтиную кисгагу5ПОЛНОСТЬЮ ОТГОНЯЮТ, КИПЯТЯТ В ТЕЧЕНИЕ2 ч в бО мл 2 н. соляной кислоты, асветляют активированным углем и сгущают до сухого состояния, Остатоккристаллизуют из бО мл этаггол/40 млметанола, 1 Олучают 8,5 г ),541 ат теоории) соединения с т,пл. 188-190 Сркоторое может быть путем бенэолиравания переведено в соединение по примеру 13.ГП р и м е р 10. 4- 2-Окси- Ь-.- (2-пиридилакстгметил) .-пиперидгпго --пропокси -2-метилбензимидазалгидрахлорид,Б 50 мп ледяной уксусной гислатыкипятят 9,б г 2,3-ггиамигго12-оксиг- и2-пиридплокс 1 ететил, -пиперидина -пропокси - бенэолтригидрахлари,гав течение 3 ч,После сгущения да сухого состояния ,частична образованное 2-О-ацетилсоединение...

Номер патента: 1241988

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Джордж, Милтон

МПК: C07D 209/26

Метки: виде, изомеров, или, индол-2-карбоновой, карбэтокси-3-фенилпропил)амино-1-оксопропил, кислоты, октагидро-1, хлоргидрата

...отгоняютдо образования масла, которое медлен Оно кристаллизуется при выдержке, Твердый продукт извлекают и промываютпростым эфиром, в результате чего получают 11,33 г хлоргидрата сложногоэфира, т.пл.112-116 С,25с П р и м е р 2. (2 (, 3,(Я, 76)-1-.2- 1(1-Карбокси-фенилпропил)аминов-оксопропил -октагидроН-индолкарбоновая киспота.Раствор 2,0 г изомерной смесихлоргидрата (2 , Зс, 7 )-1- 12- (1 карбоэтокси-фенилпропил)амйно 1-1 оксопропил)-октагидроН-индол-карбоновой кислоты в 10 мп воды и 10 млэтанола обрабатывают 0,57 г гидрата 35окиси натрияРаствор выдерживаютпри комнатной температуре 4 ч,временами перемешивая,концентрируют припониженном давлении, остаточный продукт концентрирования растворяют в 40воде, Величину рН доводят до 3,4...

Номер патента: 1241989

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Геррит, Илле-Штефание, Юрген

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 233/22 ...

Метки: 1-(2, 6-дихлорфенокси)этил, «2», гидрохлорида, диазациклопентена-2

...6 ч пере мешивают при комнатной температуре с 212,0 г (3,527 моль) 1,2-диамино(-)-2- 1-(2,6-дихлорфенокси)этил,3-диазациклопентенгидрохлорид.4010,0 г (-)-2- 1-(2,6-дихлорфенокси)зтил,3-диазациклопентена растворяют в 40 мл пропанолаи приготовленный раствор смешивают с 40 млнасыщенного раствора хлористого во 45дорода в пропаноле. После соответствующей обработки реакционной смесиполучают 7,8 г гидрохлорида (-)-2 в 1-(2,6-дихлорфенокси)этил 1-1,3-диазациклопентена, С Н С 1 ИОх5 О к НС 1 (295,6), т,пл. 229-230 С,Ж =- 33,2, с =1 (этиловыйспирт ),лены данные биосоединенияавнении с данныее рацемата В табл. 1 предста5 логических испытанийГ(-)-лофексидин в сми для известного ра-лофексидин58,6 г (0,3089 моль) четыреххлористого титана при...

Номер патента: 1241990

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Арто-Иоханнес, Кауко, Эско

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 233/64 ...

Метки: замещенных, имидазола, производных

...е р 6. 4(2-Метилфенил)-20-А-(2-метилбензил)-5-метилимидазол.Соединение получают в соответствиисо способом, описанным в примере 4,с использованием 4- ,о(-бис-(2-метил Фенил)оксиметил -5-метилимидазол в 25качестве исходного материала. Выход79%, т.пл. 178-180 С (из системывода-этанол).П р и м е р 7. 4-И-(2,3-Диметилфенил) -с-метил 1 оксиметил имидазол, ЗО1-(4-имидазолил)-1-(2,3-диметилфенил)этилен и 4-(с(-метил,3-диметилбенэил)имидазол,Для получения 2,3-диметилмагнийбромида на первой стадии 4,9 г сухоймагниевой стружки покрывают 50 млсухого ТГФ. Смесь нагревают до кипения и раствор 37 г 2,3-диметилбромбензола в 50 мл сухого ТГФ добавляют по каплям с такой скоростью, дочтобы получить плавное течение реакции. Затем реакционную смесь...

Номер патента: 1241991

Опубликовано: 30.06.1986

Автор: Ханс-Рудольф

МПК: C07D 249/04

Метки: 3-триазолов, 5-меркапто-1

...О(всего 250 мл), экстракты объединяюти встряхивают с раствором 20 г гидрокарбоната в 75 мл воды. Водную Фазусмешивают с 17,6 мл концентрированс 17,6 мл концентрированной солянойкислоты и снова экстрагируют этилацетатом (порциями, всего 250 мл). Получают слабо окрашенные желтые кристаллы., Выход 6, г (53,1% от теор.) 5 ной соляной кислоты и после этого-меркапто-метил,2,3-тиазола.снова экстрагируют порциями 250 мл Т.пл. 113-.114 С.этилацетата (всего 250 мл), Получают Используемун в качестве исходногослабо окрашенные желтые кристаллы. продукта 1,2,3-тиадиазол-карбогидрметром и трубкой с осушителем, сус- (0,1 моль) хлорангидрида и-толуолпендируют 14,5 г (О, моль ) 1,2,3- 1 сульфокиспоты в 75 мл...

Номер патента: 1241992

Опубликовано: 30.06.1986

Автор: Гордон

МПК: C07D 405/02

Метки: 1±-1, 3-бензодиоксол-5-ил)-2-пирролидинона

...по экспериментальной фармакологии, 50-2, Гл. 26, Противовоспалительные лекарственные препараты.Изд. Л,К. Чапе и Я,НРегге 1 га, 1978)ф 35осуществляют испытание с воздействием уксусной кислоты на мышах и крысах, в ходе которого демонстрируетсяслабое обезболивающее действие соединения формулы (1), При испытании на40крысах соединений, вводимых черезрот, получены следующие значенияЕДдс, мг/кг:Соединение (1) 36 - 7,1Ацетанилин 127 - 16,4Аспирин 21 - 3,4фКодеинфосфат 302,7Модифицированное испытание с повышенной болевой чувствительностью ктрипсину (ТНА),В данном испытании количественноопределяют отсутствие болевой чувствительности, оно неэффективно при использовании соединений, обладающих противовоспалительным действием,...

Номер патента: 1241993

Опубликовано: 30.06.1986

Автор: Уиллям

МПК: C07D 471/04

Метки: бициклических, гидрохлоридов, соединений

...4 мгСтеариноваякиегота П р и м е р 12. СуппозиторийСоединение (в форме основания) 100 мгСуппозиторная оснсва (Мазза Езе гугш С) до 2 гРасплавляют суппозиторную основу 50 о,при 40 С, В расплавленное основаниевводят активное соединение в формемелкоизмельченного порошка и перемешивант до гомогенного состояния, Отливант смесь в подходящие Формы, по 552 г на Форму, и оставляют стоять.Биологическая активность.Определение инотропной активности.п г 5.1 го. 238 мг Активное соединение смешивают с лактозой и крахмалом. Гранулируют раствором метилцеллюлозы в воде, Сушат и смешивают со стеариновой кислотой 238 мг. Помещают в плотную желатиновую капсулу. П р и м е р 1 О, Инъекция 17 (лиофильно высушенная). ЬАктивное соединение (гидрохлорид)...

Номер патента: 1124559

Опубликовано: 07.07.1986

Авторы: Галегов, Завгородний, Кройча, Линицкая, Флорентьев, Цилевич

МПК: A61K 31/4196, A61P 31/22, C07D 249/14 ...

Метки: 1-(2-оксиэтоксиметил)-1, 4-триазол-5-карбоксамид, активностью, герпеса, обладающий, противвируса

....Показано, что соединениеобла". дает значительно меньшим цитотоксическим действием, чем рибавирин. Так,в концентрации 250 мкг/мл он практи"чески не изменяет морфологии клетокв течение 96 ч контакта, в то времякак рибавирин в аналогичной концентрации вызывает 50% токсический эффект.Данные о влиянии заявленного пре"парата на морфологию клеток представлены в табл.).Таблица 2Синтез ДНК в культуре клеток СЧ 1в присутствии препаратов Время после введения препаратов, ч Вариант нмоль на % подав5 х 10 клето ления нмоль на % подав 5 х 10 кле- ления .5ток 6,14+0,3 4,7+0,3 хКонтроль 59% 0,87+0,3 86 Рибавирин1 х 10 М(250 мкг/мл)Соединение1,32 х 10 М(250 мкг/мл) 1,96+0,3 2)40+ОеЗ 44% Зю 17+Ою.З .49 П р и м е ч а н и я: - контроль-клетки,...

Номер патента: 1243622

Опубликовано: 07.07.1986

Авторы: Вальтер-Гунар, Вольфганг, Карл, Фритц, Хельмут

МПК: C07D 209/04, C07D 233/00

Метки: аминопропанола, производных, солей

...- 4- (2-окси- 2-(3- -этокси-метоксифенил) этиламино пропокси ) индазол из 2-бензил-(2,3- -эпоксипропокси) индазола и 2-(3- 25 -этокси-метоксифенил) этиламина, выход 857 от теории, масло;ж) 2-бензил-2-окси- 2- (3, 4, 5-триметоксифенил) этиламино пропокси) индазол из 2-бензил-(2,3-эпоксипропокси) индазола и 2-(3,4,5-триметоксифенил) этиламина, выход 887 от теории, масло;з) 2-бензил- ( 2-окси-2-(4- -бензилокси-метоксифенил)-этилами 35 но 1 пропокси) индазол из 2-бензил- -(2,3-эпоксипропокси)-ийдазола и 2- -(4-бензилокси-метоксифенил) эти,ламина, выход 787 от теории, т.пл, 96-98 С, растворитель метанол;о и) 2-бензил-(2-окси-2-(3-бензилокси-бутоксифенип)-этиламино 1 пропокси) индазол из 2-бензил-(2, 3-эпоксипропокси)-индазола и 2-(345...

Номер патента: 1243623

Опубликовано: 07.07.1986

Авторы: Вилльям, Джозеф, Джон, Леонард, Сандор

МПК: C07D 285/10

Метки: 5-тиадиазола, производных

...простирающуюся вибрацию(КВг) 1050 смдля 8=0,П р и м е р 2.Гидрохлорид 3-И-(5-диметиламинометил-фуранил)метилтио 3 этиламино-метиламино,2,5-тиадиазол,1-диокиси.А. З-Этокси-метиламино,2,5-тиадиазол,1-диокись.К раствору 2,06 г (10,0 ммоль) 3,4-диэтокси,2,5-тиадиазол- -диокиси в 25 мл ацетонитрила добавляют 0,8 г 402-ного раствора метил- амина в воде. Получающийся чистый бесцветный раствор хранится при комнатной температуре в течение 16 ч и концентрируется в вакууме. Остаток перемешивают с 25 мл метиленхлорида, и смесь фильтруют, получая 0,35 г смеси целевого соединения и 3,4- 3 ос-метиламино,2,5-тиадиазол -1,1-диокиси. Фильтрат хроматографируют на окиси алюминия активности 111, и целевое соединение элюируют смесью 297...

Номер патента: 1243624

Опубликовано: 07.07.1986

Авторы: Луиджи, Роберто, Франко

МПК: C07D 405/04

Метки: 3-1-триазолил-фурана, производных

...горшках вусловиях окружающей среды, наносятметодом расгьления исследуемый продукт в растворе вода - ацетон, содержащем 20% ацетона (объем/объем),Затем растения выдерживают в условиях окружающей среды в течение 6 дн, и на седьмой день на лицевую сторону верхних листьев наносят распылением водную суспенэию конидии ЯрЬаегоСЬ- са Хп 1 гяепеа 200, 000 конидии (мл).Затем растения. снова возвращают в комнатные условия, В конце инкубационного периода грибков (8 дн) рассчитывают степень поражения с помощью индексов шкалы значений от100 (здоровые растения) до 0(полностью зараженное растение).Активность при лечении. На лицевую часть верхних листьев растений огурцов сорта Маейегег выращенных в горшках при условиях окружающей среды, наносят методом...

Номер патента: 1244144

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Горячев, Ким, Кондратьевская, Мирзаев, Разважаев

МПК: C07D 201/16

Метки: водного, капролактама, раствора

...64 мас.7. воды, остальноепримеси толуола, обрабатывают 254,57-ным водным растворомКМпО при80 С в течение 60-100 мин для окисления побочных продуктов. Затем добавляют полиэлектролит в виде0,057.-ного водного раствора в количестве 0,00027, от веса перерабатываемого раствора,Водный раствор полиэлектролита,концентрацией 0,057. готовят из массысветло-коричневого цвета, получаемой35путем полимеризации кубовых остатков производства нитрилакриловойкислоты в присуствии радикальных инициаторов и последующего омыления полимеризованного продукта растворомгидрата окиси натрия. В качестверадикальных инициаторов могут бытьиспользованы персульфат К, Иа, СаСТСаБО, 1 а БС А 1 (ЯО,)з . Полимеризованный кубовый остаток имеет состав, мас,%:...

Номер патента: 1244145

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Володарский, Резников

МПК: C07D 207/24

Метки: 5-дизамещенных, оксил-5, пирролидин-3-онов, производных

...45,9; Н 5,Р 27,0; И 6,5Вычислено, %; 5,2;Р 27,2; И 6,7ИК-спектр (ССЕ ) 780 см )1180 Е (С-Г).П р и м е р 3. 2,2-Диметил-трифторметил-Фенил-оксопирролидин-с)ксила (1, В -СР , В -С Н ) по.лучают из соединения 11 при действии Фенилмагнийбромида аналогичнопримеру 2 с выходом 80% после стадии окисления.Найдено, %: С 57,6; Н 4,8;Р 20,8; Л 4,9С г 5 Яг Р М 02Вычиспено, .%; С 57,3; Н 4,8;Р 21,0; Б 5,1ИК"спектр (СС ): 1775 см (С=О),.1160, 1200 (С-Р).244П р и м е р 4. 2,2-Диметил-трифторметил-бутил-оксопирролидин-оксил (1, . =СГ , Н =С Н ) получают из соединения 11 при действиибутилмагнийбромида аналогично примеру 3 с выходом после стадии окисления 873, т.пл. 38-40 С (возгонка).Найдено, 7.: С 52,3; Н 6,9;Р 22,2; И 5,3Вычислейо, 7.: С 52,4; Н...

Номер патента: 1244146

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Жукова, Левченко, Филиппова, Шалфеева

МПК: C07D 209/08

Метки: 3-диметилиндола

...наревают до 90 С и при этой температуре 15 . производят загрузку 13,80 г метилзтилкетона в течение 20 мин, далее массу нагревают до 96 С и дают выдержку при 96-98 С в течение 2 ч, По окончании выдержки загружают 14,0 мл воды и самоохлаждают массу до комнатной температуры. Выделив шийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды.Получают 30,6 г пасты 2,3-диме тилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 89,0 , Выход составляет 98 от теоретического в расчете на хлоргидрат фенилгидразина. Температура плавле- З 0 ния сухого продукта 105,5 С.Полученный продукт помещают в 1 стеклянную банку, закрывают не плотно крьппкой и.ставят на свету для выдержки. Параллельно ставят на выдержку контрольный...

Номер патента: 1244147

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Блажин, Геворкян, Мкртумян, Огородников, Петросян, Саргсян

МПК: C07D 309/30

Метки: 4-метил-5, 6-дигидро-2-пиранона

...г МДГП (конверсия 62%)и перегонкой выделяют 31,7 г (92%)4-метил,б-дигидро-пиранона с О т.кип. 80-82 С/1 мм, г, =1,4854,П э и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 2, на берут 49 г(0,5 моль) МДГП и окисляют в присутствии 2,8 г (0,05 моль) КОН, 5,2 г 35 (0,05 мопь) МБД, Мольное отношениеМДГЛ:КОН;МБД=50:5:5. После окончанияотгоняют 10,7 гМДГП (конверсия 78%)и перегонкой выделяют 34,3 г (78,5%)4-метил,6-дигидро-пиранона с 20 т.кип, 84-87 С/2 мм, и 1,4835,П р и м е р б, Процесс ведут аналогично примеру 2, но берут 49 г(89,1%) 4-метил,6-дигидро-пирано О дда с т,кип. 80-83 С/1 мм, п 1,4840.П р и м е р 7 (для сравнейия).Процесс ведут аналогично примеру 1,но берут 49 г (0,05 моль) МДГП (мольное отношение МДГП;КОН:МБД=50:2:2)и окисляют при 90...

Номер патента: 1244148

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Благородов, Дмитриева, Коблик, Мурадян, Чернавская, Шепелев

МПК: A61K 31/351, C07D 309/34

Метки: 5-диметил-2, 6-дифенил-4-(фенилэтинил)-пирилий, метициллина, перхлорат, реагент

...по калибровочной кривой 9,75 мг метициллина. Ошибка определения 0,25 мг, К=+5 Х. 4Как видно из примера, испытанныепинипиллины - карбенициллин, ампициллин, бензилпенициллин и оксациллинне мешают определению метициллина.При проведении реакции с воднымирастворами метициллина используюттолько свежеприготовленные растворыввиду нестойкости метициллина. Нужнотакже соблюдать ряд условий для проведения реакции, подбор который описан в примерах 5-7 (порядок внесениякомпонентов, оптимальные соотношениякомпонентов, растворитель - реакционная среда).П р и м е р 5. Влияние порядкавнесения компонентов,Готовят раствор 20 мг метициллинав 10 мл 967.-ного этанола и делят егопо 5 мл в две прибирки, Первую пробуобрабатывают,как описано в методике по примеру...

Номер патента: 1245251

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Дитрих, Карло, Хансйерг, Эрнст

МПК: A01N 43/50, C07D 233/60

Метки: средство, фунгицидное

...опыт1-(4-Хлор - фенокси) -33- диметил(1,2,4-триазол)-1-ил)-2- бутанон П р и м е р 3. Молодые виноградные лозы на стадии развития приблизительно 5-8 листьев были опрысканы каплями соединений с указанной концентрацией, послевысыхания разбрызганного слоя опрыскивали обратную сторону листьев водной суспензией спор грибов (около 20000 на мл) и тотчас же инкубировали в теплице при 22-24 С в атмосфере насыщенной влажности. Со второго дня в течение/3 и ч дн влажность воздуха поддерйнвали нормальной (30-70% насыщения) и затем в течение дня поддерживали атмосферу насыщенного пара, Непосред1245251 Продолжение табл,4 ственно после этого на каждом листе отмечали процентное количество поврежденных грибами пятен и определяли эффективность...

Номер патента: 1245259

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Вернер, Вольфганг, Дитмар, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26, C07D 403/14 ...

Метки: 2-ациламинометил-1, 3-дигидро-1, бензодиазепиновых, изомеров, кислотного, оптических, присоединения, соединений, солей, также

...7,5 ч. Реакционный растворФильтруют и фильтрат экстрагируют метиленхлоридом (100 мл). Кислую водную фазу обрабатывают концентрированным раствором едкого натрия додостижения щелочной реакции и экстрагируют метиленхлоридом. Метиленхлоридную Фазу промывают водой, высушивают над сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают под разрежением,Аминосоединение, оставшееся в виде остатка (18,5 г), растворяют в эфиреи обрабатывают раствором газообразного хлористого водорода в эфире. Дигидрохлорид 1-метил-аминометил(2 -фурил)-1 Н,3-дигидро,4-бензодиазепина выпадает в форме кристаллов оранжевого цвета, которые отфильтровывают, промывают горячим 45ацетоном, отфильтровывают под разрежением и высушивают. Т.пл. 210 С,выход 21,8 г.32,8 г....

Номер патента: 1245260

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Лелле

МПК: C07D 471/04

Метки: 9-формилпроизводных, активных, антиподов, оптически, пиридо, пиримидина

...смесь встряхивают с 1 х 100 и 2 х 50 мл бензола. Объединенные бензольные фракции сушат безводным сульфатом натрия, Бензол отгоняют и к остатку добавляют 40 мл 5 О диэтилового эфира и 10 мл петролейного эфира. Выпадающие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и сушат.Получают 17,2 г (65% ) (+ )-3-эток сикарбонил-метил-формил-оксо- -1,6,7,8-тетрагидроН-пиридоГ 1,2-аЗ пиримидина. Соединение очищают мето 60 4дом колоночной хроматографии (силикагель ), после чегооно плавится при 93-94 С (Ф и = +39; С = 2, метанол),П р и м е р 14, 5,0 ммоль 3- -этил,6-диметил-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиридо 1,2-апиримидина растворяют в 3,65 г диметилформамида К реакционной смеси добавляют при 15-20 С 1,5 г оксохлорида фосфора. Смесь перемешивают 1 ч при...

Номер патента: 1245261

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Жак, Жильбер, Клод, Мишель

МПК: A61K 31/522, A61P 11/08, C07D 295/02 ...

Метки: аддитивных, кислотами, ксантина, производных, солей

...при 115"С и давлении 0,6 мм рт.ст. получают 8,7 г дихлоргидрата 1-метил-изобутил-(2-гидроксиэтил )-8-/2-(дифенилметилпиперазинил)этил/ксантина, имеющего темпе 4526 аратуру плавления (в капилляре ) 190200"С (изопропанол/эфир ), температураплавления основания 86 С,П р и м .е р 2. 1-Метил-изобутил-(2,3-дигидроксипропил )-8-/2 в (4-дифенилметилпиперазинил )этил/ксантин температура плавления 103 С, дихлоргидрат имеет температуру плавления (в капилляре ) 145-155 С (изопро- О панол )П р и м е р 3, 1,3,7-Триметил--8-/3-,(4-дифенилметилпиперазинил )- -пропил/ксантин. Температура плавлеания 148 С. Температура плавления соответствующего фумарата 198 С (этанол ),П р и м е р 4. 1,7-Диметил-З-изобутил-/3-(4-дифенилметилпипгразинил )-пропил/ксантин....

Номер патента: 1245262

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Дерек, Луиджи, Роберт

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/68 ...

Метки: 1-этоксикарбонилоксиэтилового, 2-амино-2-фенилацетамидо, аддитивной, виде, галоидводородной, кислотой, кислоты, пенициллановой, сложного, соли, эфира

...3 г (0,01 моль) бромистого тетрабутиламмония в 150 мл И И-диметилформамида. При перемешивании температуру повышают до 45 С и поддерживают при 45-50 С в течение 5 ч. Затем реакционную смесь вливают.всмесь 300 мл 147.-ного водного раствора хлористого натрия и 600 мл 15н-бутилацетата. Реакционную смесь.перемешивают в течение 10 мин, органическую фазу отделяют и воднуюФазу экстрагируют 100 мл н-бутилацетата. Объединенные органические 20Фазы дважды промывают 75 мл 142-ноговодного раствора хлористого натрияи концентрируют при низком давлениидо получения масла, которое смешивают с 200 мл тетрагидрофурана и 100 мл 25воды, Получаемый при этом раствор,имеющий .величину рН 4,8, при перемешивании доводят до рН 1,5 путемдобавления 12 мл 6...

Номер патента: 1245263

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: A61K 31/429, A61K 31/4427, A61P 7/02 ...

Метки: 3-(3-пиридил, 7карбоновой, кислоты, пирроло, производных, солей, тиазол

...в течение 16 ч при . 20. С добавляют 20 мл дистиллированной воды и отгоняют из реакционной смеси растворитель при пониженном давлении (20 мм рт.ст., 2,7 кПа ) при - 40 С. Остаток растворя" 45 ют в 350 мл этилацетата и полученный раствор промывают 5 порциями (всего 400 мл ) дистиллированной воды, сушат над безводным сульфатом магния, добавляют 0,2 г растительной сажи50офильтруют и концентрируют.досуга при пониженном давлении (20 мм рт,ст., 2,7 кПа) при 40 С получая 6,2 г неочищенного продукта. Этот продукт хроматографируют на колонке диаметром 55 2,5 см, содержащей 60 г двуокиси кремния (0,063-0,2 мм ). Элюирование осуществляется смесью этилацетата и 63 4метанола (50:50 по объему), при этомсобирают фракции по 100 мл...

Номер патента: 1245572

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Клочкова, Норицина

МПК: C07D 207/08, C07D 207/323

Метки: 4-(2-пирролидил)-2-бутанолов

...106 С/4 мм,рт.ст. т.пл. 30-32 СНайдено,: С 66,98; Н 11,87; Б 9,89Вычислено, %: С 67,13; Н 11,89; Б 9,79ИК-спектр, 1, см ": 3380 (ОН), 1050 (С-ОН), 2970-2840 (СН , СН).П р и м е р 2, 4-(1-метил-пирролидил)-2-бутанол (1 б).Раствор 21 г (0,135 моль) И-метил- -1-(5-метил-фурил)-3-аминопропана (11 б) в 56 мл разбавленной соляной кислоты ( рН 4,0) и 2,2 г И ск./1 . Бп гидрируют в стальном вращающемся автоклаве емкостью 250 мл. Начальное давление водорода 50 атм, температура 80 С. Поглощение водорода(39,4 атм) заканчивается через 8 ч. Автоклав разгружают, гидроггниэат гг 72 3обрабатывают, как описано ц примере 1. При ректификации в вакуумевыделяют 9,1 г (42 ) соединения 1 б,т.кип. 83-85 С/6 мм рт.ст., п1,4624Найденов:С 68,94; Н 12,05;Б 8,82С...

Номер патента: 1245573

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Донская, Лизак, Седавкина

МПК: C07D 207/27

Метки: 5-алкил, карбэтоксиметил-2-пирролидонов

...во- ратура дорода, реакции,Пирроли- Дикетодоипипера- эии каракт ии, ч ксиа ио-п ирролид ус пил иой Я 1 скОХ)ск(ОХ)О О 20 Изобретение относится к новому способу получения новых химических соединений пирролидинового ряда, а именно к способу получения 5-алкил- -И-карбэтоксиметил-пирролидонов, которые могут найти применение как полупродукты для синтеза биологически активных соединений.Цель изобретения - разработка нового способа получения новых сое динений - 5-алкил-Б-карбэтоксиметил- -2-пирролидонов.П р и м е р 1, Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл помещают 15,5 г (0,09 моль) этилового эфира 15 1-кетогептановой кислоты, 1,05 г (0,09 моль) этилового эфира глицина, 100 мл абсолютного этанола (метанола), 1,5 г (1 ОЕ веса субстрата)...

Номер патента: 1245574

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Алтунина, Берзин, Борило, Кувшинов, Роженкова, Сироткина

МПК: C07D 209/88

Метки: алкилароматических, моющего, основе, средства, сульфокислот

...месь моно-, ульфокислот воде. Для вс определены м краевые углы Результатльфокислотедставлены лементного анализ-алкилкарбазолов табл. 2. 3вают нижний неорганический слой), ставят ее в вакуумный сушильный шкаф и держат там в течение 3 ч при 20 мм рт.ст, и 90 С. Выход 24 г (887) ТСХ показывает отсутствие 9-пентадецилкарбазола.П р и м е р 8. Синтез 9-цетилсульфокислоты карбазола.В колбу помещают 19,5 г (0,05 моль) 9-цетилкарбазола, расплавляют и при 1 О интенсивном перемешивании добавляют 11,5 мл (0,2 моль) концентрированной серной кислоты. Выдерживают прч 90 С в течение 1 ч. Затем отделяют сульфокислоту от избыточной серной кисло ты и выдерживают в вакуумномсушильном шкафу при 70 С и 20 мм рт,ст, в течение 7 ч. Получают 24,7 г (807)...

Номер патента: 1245575

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Костяновский, Эльнатанов

МПК: C07D 453/02

Метки: 3-дикарбоновой, 4-окси-6, 7-тетраметил, дегидрокинуклидин-2, кислоты, эфиров

...(при 70 эВ): М ш/2197,ИК-спектр1640 (С=С) 17 о);3350 (ОН).ПМР-спектр (360 мГц, СБС 1, от тетраметилсилана (ТМС ) 1, м.д,: 1,14 и1,58 (Ме ")1;74 (СН ), 2 59 (ОН);3,78 и 3,86 (СНБО),П р и м е р 2, Диметиловьпл эфир4-окси,6,7,7-тетраметил- л-дегидрохинуклидин,3-дикарбоновой кислоты,К раствору 1, г (7, ммопь ) ТААв 10 мл СН С 1 при 20 добавляют1,0 г (7, ммоль ) ДМЭАДКК. Через20 ч упаривают СН С 1 а остаток сушат в вакууме 4 ч. 75 2Полу ант 1,8 г (86% ) белых крис( пталлов, тпл. 1 чО С,П р и м е р 3. Диметиловый эфир4-окси-б,6,7,7-тетраметил-дегидрохинуклидин,3-ликарбоновой кислоты.К раствору 4,6 г (29,7 ммоль ) ТААв 35 мл СНС 1 при 20 С добавляют4,21 г (29,7 ммоль ) ДМЭАДКК, Через20 ч уларивают СНСэ, а остаток сушатв вакууме 4...

Номер патента: 1246891

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Золтан, Иван, Лайош, Петер, Шандор

МПК: C07C 127/19, C07D 295/20

Метки: арилмочевин, дизамещенных, моно-или, производных

...пааналогии с описанным в примере 8,причем взаимодействие осуществляют втечение 3 ч, Выделившееся в ссадактвердое вещества атфильтрсвыьаютр кфильтрату прибавляют 2,18 г (25 ммольЕ-бутилметламина и 25 ммаль метил 1;- (3 р 4-дихпаррени)-карбамата р послечего реакцию проводят повторна. После первсй реакции получают Зр 0 г(53 р 8%) И-(3,4-дихларфенил)-Е-метил 11-бутилыачевины, в то время как после второй реакции выделяют 5,05 г(3,4%) того же самого соединения,Обе фракции имеют температуру плавления 108-111 С (специальна падга;оналенный образец имеет температуруглавления 116-1 17 С).П р и м е р 12, Получение И-(3,4 дхлорфенил)-М-метиле- бутилмачевины, Сгособ осуществляют па а:алогиио;:-саНым в примере 11 р на в каЬСмес., состоящую из...

Номер патента: 1246893

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Джордж, Милтон

МПК: A61K 31/405, A61P 9/12, C07D 209/26 ...

Метки: замещенного, индол-2-карбоновой, кислоты, меркаптоалканоил, октагидро-1, пригодных, солей, фармацевтически

...Премешивание продолжается в течение 2 ч, затем величинурН раствора доводят до 3,5.путеммедленного добавления 15 Е-ной сернойкислоты. Образующийся осадок растворяют в 00 мл диэтилового эфира, водную фазу экстрагируют дополнительно100 мл простого эфира. Соединенныеэфирные экстракты промывают насыщенным раствором хлорида натрия, высушивают над сульфатом натрия, затем концентрируют до остаточного обьема15 мл. После выдержки в течение ночии после фильтрации получается 1,4 гбелых кристаллов, т.пл. 165-167 С.Паоле перекристаллизации из циклогексана-.этилацетата (1:1) получается0,9 г нысокочистого диастереоизамера А, т,пл. 168,5-170 С,ИЕ-спектр (КВ т), см : 1742 (СООН)1689 (СО Я-ацетила), 1648, 1592(С=О амида) .Вычислена, Х: С 57,49; Н 7,40;Ы...

Номер патента: 1246894

Опубликовано: 23.07.1986

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/473, A61P 9/12, C07D 215/16 ...

Метки: 9-окси-бензо, хинолинов

...(1, 1 мл 9 57% водногораствора) добавляют к раствору т 9 т.-транс,6,ба 97, 10,10 ат-гексагидро-ацетокси-(5-вменил-пентилокси)-5,6,6 а 979109 кси-(2-гепиц(8 Н) -ондридом натрия, ают д, Г-трансагидро-ацеилокси)-бенв ниле масла. т,): 5,80 (кеналогично т 9 т-транс -гексагидро-ацето кси)-бензо(С)-хицол батывают цианоборгн зультате чего получ 96 а,97910910 аа-гекс и-метил-(2-гелт )-хинолиц(8 Н)-он337 (тп ), ИК (СНС Л 10 а / тило обра 5, эо( тп/е деляют, а водцьп еще раэ экстрагиру ют эфиром. Эфирные экстракты соединяют, супат и вытиривают цо получентя нужного 49 Р-трансба,79109 10 ай-гексагидро-ацетокси-метил-б-метил-(2-гептилокси)-бензо(С)- -хинолин(8 Н) -она в виде масла Н ЯМР (60...