C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 549081

Опубликовано: 28.02.1977

Автор: Дональд

МПК: C07D 213/72

Метки: 2-цианопиридина, производных

...чем давление паров реагентов для принятых реакционных температур с тем, чтобы оба реактанта находились в паровой фазе,В приводимых далее примерах используют реактор емкостью 200 мл, снабженный спиралью для обогрева и имеющий внутренний стакан диаметром 12,5 мм, изготовленный из кварцевого стекла. Реакционную зону, которая полностью охватывается спиралью, подвергают нагреванию с помощью электрической печи, которой является указанная спираль. Реагенты в количествах, соответствующих указанным выше молярным соотношениям, подвергают перемешиванию, затем они проходят в подогреватель через предварительно прокалиброванный ротаметр, где и нагреваются до 325 С, и далее поступают в зону реакции, как указано выше. После выхода из реакционной...

Номер патента: 549082

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Альфред, Винфриде, Вольфганг, Курт, Херберт

МПК: A61K 31/47, C07D 215/20

Метки: производных, солей, циклоалканохинолонов

...отфильтровывают и высушивают, Получают 830 мг 1-пропил,4- дигидро- карбоксициклопентано-ф-хинолина. После перекристаллизации и диметилсульйоксида температура плавления 269 - 270 С.П р и м е р 18. 1-этил,4-дигидро-нитро-З- карбоксициклопентано-д-хинолон.8,2 г 1-этил,4 - дигидро- карбоксициклопентано-О-хинолонрастворяют в 40 мл концентрированной серной кислоты и смешивают при температуре 20 - 40 С с 6 мл 100 -ной азотной кислоты. Дополнительно перемешивают 45 мин при комнатной температуре и выливают на лед. Выделившийся в виде осадка 1-этил,4-дигидро-нитро-З-карбоксициклопентано -д-хинолон- 8,0 г отфильтровывают и высушивают, температура плавления превышает 300 С. Перекристаллизацию можно осуществить из диметилформамида.П р и м е р 19....

Номер патента: 549083

Опубликовано: 28.02.1977

Автор: Уильям

МПК: A61K 31/498, C07D 239/94

Метки: бис(4-(1-хиназолинил-4, пиперидил)-алканов, производных

...77 С.Г. Получение 6,7-этилендиоксихиназолин 4(ЗН) -она, Смесь 2,0 г сложного метилового эфира 6 - амина - 3,4 - этилендиоксибензойной кислоты и 6 мл 99%-ного формамида нагревают в течение 1,5 час с обратным холодильником, после этого охлаждают, разбавляют 5 мл воды и отфильтровывают образовавшийся осадок. Этот осадок промывают водой, сушат и получают 6,7-этилендиоксихиназолин(ЗН)- он, который плавится при 275 С.Д. Получение 4-хлор,7-этилендиоксихиназолина. Смесь 25,3 г 6,7-этилендиоксихиназолин(ЗН)-она и 50 мл хлорокиси фосфора нагревают в течение 10 мин с обратным холодильником, охлаждают и при перемешивании прибавляют 1 л льда. После добавляют концентрированный аммиак, затем экстрагируют полученную смесь хлороформом и хроматографируют...

Номер патента: 549084

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Жан-Клод, Жильбер, Мишель, Роже

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных, солей

...могут быть использованы для образования этих солей, можно назвать, например, из неорганической группы соляная, серная, фосфорная кислоты, бромистоводородная, а из органической группы уксусная, пропионовая кислоты, малеиновая, муравьиная, винная лимонная, щавелевая, бензойная и метансульфокислота,Производные формулы 1 могут быть очищены физическими методами, например, дистилляцией, кристаллизацией или хроматографией, или химическими методами, например образованием солей, их кристаллизацией и разложением щелочными агентами,Следующие примеры иллюстрируют изобретение, причем температура плавления определялась в капиллярнои трубке.11 р и м е р 1. 11 олучение бензо (в) тиенил-метил -1- (тиазолил) -4-пиперазин.1 еремешивают в течение 24 час...

Номер патента: 549085

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Гисберт, Курт, Макс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: A61K 31/495, C07D 295/088, C07D 295/096 ...

Метки: 1-(3-(нафт-1-илокси)2-оксипропил, пиперазина, солей

...оксипропил 1 - пипера- зина,Смесь, состоящую из 30,0 г (0,15 моль) 2,3-эпокси-(1-нафтилокси)-пропана и 28,8 г (0,15 моль) 1- (2-метоксифенил) -пипер азина, нагревают до 120 С и в течение 5 час, выдерживают при этой температуре. После охлаждения получают отвердевший и окрашенный в красный цвет продукт, который после пере- кристаллизации из изопр оп илов ого спирта имеет температуру плавления 125 - 126 С.Выход продукта 46,5 г (794 от теории). Температура плавления дигидрохлорида 212 - 213 С (из смеси метилового спирта и этилового спирта, 1:2). Аналогичным образом получают соединение, если исходное соединение перед этим 1 - 2 суток хранится при комнатной температуре.П р и м е р 2. Получение 1-(4-метоксифенил) -4-3-(нафт - 1-илокси)...

Номер патента: 549086

Опубликовано: 28.02.1977

Автор: Петер

МПК: C07D 403/12

Метки: индазола, производных, солей

...примере в качестве исходного соединения г 1-(2-иминоэтил)- Х- (3-хлорН-индазолил) -тиомочевина получается, как описано ниже,8,3 г 3-хлор-нитроН-индазола растворяют в 100 мл уксусного эфира, раствор смешивают с 2 г 5%-ного палладиевого катализатора на угле и гидрируют в гидрирующей емкости в атмосфере водорода при нормальных условиях. По истечении 2 час происходит поглощение теоретического количества водорода. Катализатор отфильтровывают и раствор упаривают. Полученный таким образом 4-амино-хлор-1-индазол является достаточно чистым для дальнейшем переработки. 4,6 г этого продукта растворяют в 160 мл Зн, соляной кислоты и полученный раствор смешивают с 6 мл тиофосгена. Полученную эмульсию перемешивают в течение 15 час при комнатной...

Номер патента: 549462

Опубликовано: 05.03.1977

Авторы: Балякина, Гунар, Жукова

МПК: C07D 213/26

Метки: 2-метил3-окси-4, бромгидрата, дибромметилпиридина

...идрата дей(48%мети сция протекает по схем сно д11 Вз,С и 5,2 25 11 айден 98; 3,8 8 Н 1 оВ ычисл 2,69; 3,0; К преимуществам предлагаемого способа относятся более высокий выход целевого продукта и меньший расход бромистоводородной кислоты. ЧО. о, %: С 2553 Н 2,66; К етил-з-окси,5 П р и м е р. Бромгидрат 2 дибромметилпиридина.0,5 г ацеталя пиридоксина бромистоводородной кислоть при 126 - 130 С, кристаллиз в течение 12 - 15 час, отдел мывают его ацетоном и суш (83,3%); т. пл. 227 - 229 С. ормула изобретения пособ получен-4,5-дибромметоводородной кксина, отлио повышениярощения техно метил- ием бродное пичто, с родукта качестве Изобретение отнния бромгидратаметилпиридина, коттезе лекарственных пИзвестен способ2-метил-з-окси,5-диствием...

Номер патента: 549463

Опубликовано: 05.03.1977

Авторы: Микстайс, Юргевиц

МПК: C07D 263/30

Метки: 2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон, кислоты, оротовой, продукты, промежуточные, синтеза, солей, соли

...Редактор О. Филиппова Заказ 208/504 Изд. ЛЪ 442 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров. СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент 23,7 г (0,1 моль) моноуреида 2-броммалеиновой кислоты суспендируют в 20 мл воды ипри перемешивании прибавляют 70 мл ацетатного буфера с рН 6,5 - 7,0 (в весовых соотношениях - вода: гидроокись калия: уксусная 5кислота 3: 2: 3). После растворения осадкареакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 2 час. Выпавшую в осадокмонокалиевую соль 2-имино-карбоксиметилиден-оксазолидона отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и этанолом. Сушат в вакууме. Получают 6,2 г(32 %) монокалиевой соли...

Номер патента: 549464

Опубликовано: 05.03.1977

Авторы: Болдырев, Комаров, Никущенко, Шевченко

МПК: C07D 307/08

Метки: обезвоживания, тетрагидрофурана

...2,Однако необходимость создания специальных установок для регенерации разделяющихи осушающих агентов, а в некоторых случаяхГ 1 трудность разделения ТГФ и осушающих 15агентов, усложняют процесс.Известен также способ выделения ТГФ изего водных растворов путем азеотропной ректификации при атмосферном давлении и температуре 50 - 70 С с применением в качестве 20разделяющего агента этиленгликоля 3.Полученный ТГФ содержит 0,08 - 0,1% воды, однако требуется система для регенерации этиленгликоля, что усложняет технологию обезвоживания ТГФ. Кроме того, частьТГФ теряется вместе с этиленгликолем приего регенерации,Цель изобретения - упрощение процессаи повышение чистоты целевого продукта -достигается тем. что ректификацию водного таток (423 кг)...

Номер патента: 549465

Опубликовано: 05.03.1977

Авторы: Бебих, Попов

МПК: C07D 513/06

Метки: 6или, 8-тетракарбоновой, антрацен2, бензол-2, генеропроизводные, кислоты, нафталин-2, фотосенсибилизаторы

...натрия, отделяют нер астворимый осадок фильтрацией, сушат и перекристаллизовывают его из ледяной уксусной :ислоты. Выход 3,0 г (50% ) . Грязно-желтые блестящие пластинки подвергают многократной возгонке и исследуют.Найдено, %: С 55,92; 56,16; Н 1,35; 1,36 5 21,40; 21,37; О 21,33; 21,17 (по разности).Вычислено, %: С 56,0; Н 1,33; 5 21,34; О 21,33 (по разности).Элементный состав и рентгенофазовый анализ показывают, что состав целевого продукта соответствует брутто-формуле: Дгля."полученйОго соединения длинноволн 4 шый,йаксияуЯ (х:, ) электронного спектра. жотлощеййяп;Ъ -Йнденеировтанной фазе 4 Ис 1;нжтзири Мвййенностир(Х)- 0;05 втсм 2 КраюаЛЬ ВамСМ 14 ИУ -"фОФОйроаниОЮМОЬй Ъ Нар аЗЛОЖЕННОМ СВЕТЕ (К= 7 фото, течи =Йтечо ттеоет) Рави 2...

Номер патента: 550384

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Лебедев, Мариничева, Маркушина, Меркулова, Родин

МПК: C07D 209/44

Метки: 2-(1-оксиэтил, действием, индолы, метаноизо, нервную, обладающие, октагидроизоло, седативным, систему, спосоь, центральную

...относится к ным индола, обладающим вием на центральную нерви яе к способу их получения. Для расширения арсенал ских средств синтезируют тивные соединения 2- (1-о изо(или метаноизо) индолыоклав емкостью 150 мл моля) 2- (1-окспэтил)- ола, 90 мл этилового рутения. Гидрирование туре 60 С и начальноматм. После поглощеколичества водорода выгружают пз автоклакатализатор, Эта нел,-Сн,Сн,он,ггг.ЛСоставитель Г. МосинаРедактор Л, Емельянова Техред И. Карандашова Корректор Л. Денискина Заказ 1624/18 Изд.298 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мишьстров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 отгоняют при уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в...

Номер патента: 550385

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Андреева, Веревкина, Горкин, Давыдова, Машковский, Редькин, Точилкин, Шатемирова

МПК: A61P 25/18, A61P 9/00, C07D 215/16 ...

Метки: ингибитор, метил, моноаминоксидазы, пропинил-2)-аминометилхинолин

...В - хлор, когда А - группа ЧНСНз илиВ - группа формулы - ЧНСНз, когдаЛ - галоген.Реакцию взаимодействия соединений 11 ссоединениями 11 можно осуществлять без растворителя или в присутствии растворителя,например низших спиртов или ацетона. Полезно применять вспомогательное основаниедля связывания выделяющегося в результатереакции галогенводорода. В качестве такогооснования могут быть использованы карбонаты щелочных металлов, например углекислыйкалий.Пример 1. К смеси 1,72 г (0,01 моля)8 - (1 Ч - метил) аминометилхинолина 13 и0,69 г (0,005 моля) углекислого калия в 50 млацетона прибавляют по каплям при хорошемразмешивании при комнатной температуре0,74 г (0,01 моля) хлористого пропаргила в10 мл ацетона. Реакционную смесь кипятят...

Номер патента: 550386

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Евстигнеева, Накова, Толкачев

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: 1-бензил3, 4-дигидроизохинолинов, замещенных

...синтезе для превращения в тетрап 1 дропронзводное и Х-метилтетрагпдропропзводное оба соединения применяют без разделения.П р и м с р 4, 3,:1-Дпметоксиацетофеноп, ац-овератро.Смесь 138 г вератрола, 109 мл уксусногоангидрида и 5 г йода нагревают, перемешивая,при 140 - 150 С (в бане). Через 2 час от начала реакции начинают отгонку уксусной кислоты (температура в парах около 115 С, к кон 15 цу реакции в течение дополнительных 2 частемпературу в бане повышают до 170 - 180 С).Затем реакционную массу перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию, кипящую при147 - 148 С при 15 мм рт. ст. Выход 118,5 г20 (65,5 о ), т. пл. 43 - 45"С. При повторной перегонке головной фракции выделяют непрореагировавший вератрол, который может бытьвновь использован...

Номер патента: 550387

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Боровлев, Княжанский, Пожарский, Тымянский

МПК: C07D 239/74

Метки: 3-диазапирен-2, 3-диалкил-1, 8-дионы, люминесцентными, обладающие, свойствами

...- 65 С, Врезультате дальнейших операций, описанных впримере 1, получают после хроматографического разделения 0,65 г (46) 1,3-диэтилацетилперимидона (первая фракция, элюент -смесь хлороформ: бензол=1:1) и 0,37 г65 до слабо-розовой окраски вытекающего филь- трата, затсм водой - до нейтральной реакции промывных вод и 40 мл бензола, сушат. Выход практически чистого 1 Л-диметил,3-ди 5503874ИК-спектр (раствор в хлороформе) то=о1671 и 1631 см-.П р и м е р 3. 1,3,9 - Триметил-этил,3 диазаппрен,8-дпоп.5 В результате взаимодействия 1,06 г (5 ммолеи) 1,3-диметилперимидона и 0,93 мл= 1671 и 1629 см в .П р и м е р 4, 1,3 - Диметил,3-диазапирен 2,8-дион.35 Смесь 1,06 г (5 ммоля) 1,3-диметилперимидона и 0,5 г (7,5 ммоля) свежсперегнаннойакриловой...

Номер патента: 550388

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Джемилев, Жемайдук, Одиноков, Одинокова, Толстиков

МПК: C07D 307/33, C08K 5/1535

Метки: качестве, окси-карбметокси-алканолиды, пластификаторов, поливинилхлорида

...1740, 1778, 3450,50 55 бз б 5 5Найдено, %: С 54,62, 54,75; Н 7,58, 7,61; ОСНз 10,39, 10,57; Нсс, 0,90, 0,92.СН 1 зО, (ОН) з (СОзСНз).Вычислено, /о. С 53,78; Н 7,64; ОСНз 10,7; Накт 1,03.Г 1 ример 6. 6 - Карбметокси - 3 - (2 - оксиэтил) - 1 - гексанолид. Озонируют 5,45 г (0,05 г-моля) 4 - винидциклогексенав 70 мл метанола и далее обрабатывают, как описано в примере 1, Отфильтровывают 0,5 г белого кристаллического неплавкого продукта (содержит золы 34 О/о, углерода 3,8 о , водорода 7,8/о). Выход гексанолида 8,4 г (81 О/о), ИК- спектр, ,см-. 1180, 1740, 1780, 3450. Масс- спектр (гп/е): 202 (М+), 201 (М+ - Н), 200 (М+ - 2 Н), 185 (М+ - ОН), 171 (М+ - ОСНз), 141 (М+ - 2 Н - СОгСНз).Найдено, /,: С 54,11, 54,18; Н 7,04, 7,12; ОСНз 16 11, 16...

Номер патента: 550389

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Арутюнян, Вартанян, Дангян, Куроян, Минасян

МПК: C07D 309/06

Метки: альдегидов, гетероциклических, шестичленных

...соляной кислотой при одновременной отгонке целевогопродукта с водяным паром. Выходы целевыхпродуктов 50 - 60%.П р и м е р 1. Натриевая соль 5,5-диметил,6 диоксаспиро 2,5 октан-карбоновой кислоты.В колбу емкостью 1 л помещают 100 мл воды и40 г (1 моль) едкого патра и при перемешивании в течение 0,5 ч прибавляют 214 г(1 моль) этилового эфира 5,5-диметил,6-диоксаспиро 2,5 октан- карбоновой кислоты.Температура реакционной массы поднимаетсядо 30 - 35 С, Смесь перемешивают еще 2 ч, отфильтровывают выпавший белый осадок, промывают эфиром и сушат в эксикаторе. Получают 205,5 г или 98,7% натриевой соли 5,5-диметил,6 - диоксаспиро 2,5 октан - 2-карбоновой кислоты с т. пл. 228 С.Найдено, %: С 51,87, Н 6,48.С 9 Н 1 з 04 К а.Вычислено, %; С...

Номер патента: 550390

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Агишева, Злотский, Кантор, Караханов, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 407/04, C08K 5/1575

Метки: 2-циклобутил-1, 3-диоксацикланы, битумных, качнстве, лаков, наполнителей, пропиточных, электроизоляционных

...31,5 Ангидрид 3-(11, 3-диоксан-ил)- 1,2-циклобутан карбоновой кислоты20 6,1 62,4 11,5 Ангидрид 4-метил 3-(21-метил,31-диоксан-ил)-1,2-циклобутандикарбоновой кислоты20 6,1 62,4 11,5 Ангидрид 3-(21-фенил, 31-диоксепан-ил)-1,2-циклобутан дикарбоновой кислоты 11,5 62,4 20,0 6,1 П 1 Таблица 2 Показатели Выдерживает электрическое напряжение,кВ/мм толщины Вязкость (по воронке НИИЛ), сВремЯ высыхания при 100 С, чьитумный лак Цвет 45 Не более 3 Известный Черный Не менее 7 Предлагаемый1 95 100 100 2,522,5 9,5 9,0 10 147 - 148 С/2 мм рт. ст, Выход 83/ю (35,2 г), Эфирное число: найдено 521 мг КОН/г, вычислено 528 мг КОН/г; в ИК-спектре полосы пооглощения 1730 см --О, 1200 - 1000 см -0( - С - О - С - О - С - ); 1580 - 1610 см-- С - С -- С - С -П р...

Номер патента: 550391

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксанкарбоновые, качестве, кислоты, пластификаторов, поливинилхлорида

...- метил - 1,3-диоксан - 2 - ил)масляная кислота,В термостатируемую ампулу с инертной атмосферой помещают 1 моль (74 г) пропионовой кислоты, 0,1 моля (12,8 г) 2-метил-винил - 1,3 - диоксана и 0,04 моля (5,84 г) дитрет.бутилперекиси. Смесь выдерживают при 125 С в течение 24 ч, затем фракционируют в вакууме. Получают 15,8 г (выход 78 О/о) а-метил-у-(2 - метил - 1,3 - диоксан-ил)масляной кислоты с т, кип. 142 - 143 С/9 мм рт, ст. Т. пл. 57 - 58 С (из гексана).Найдено, О/о: С 59,2; Н 9,0; О 31,8,С 1 оНО 4.550391 4Аналогично примеру 1 используют 2 - фенил - 2 - винил - 1,3 - диоксан и маслянуюкислоту. Температура 145 С, продолжительность 10 ч, Перекристаллизацией из реакцион ной массы выделяют с выходом 84% а-этил(2 - фенил - 1,3 -...

Номер патента: 550392

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Баргамова, Кнунянц

МПК: C07D 403/04

Метки: 1-фенил-4-фенилазопиразола

...сырья, 30 Н ИЛ-ФЕН ИЛАЗО П ИРАЗОЛ Для повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу 1 моль р-гидротетрафторпропиналя подвергают взаимодействик с 6 - 7 молями фенилгидразина при температуре 90 в 1 С в водной среде в присутствии уксусной кислоты. Выход до 80% от теорети ческого.П р и м е р 1, Получение 1-фенил-фенилазопиразола.Смесь 1 г (0,0007 моля) р-гидротетрафторпропионаля, 10 мл воды, 5,32 г (0,049 моля) фенилг 11 дразина и 4 мл 50%-ной уксусной кислоты нагревают прн 90"С в течение 2 ч, после охлаждения реакционной смеси твердый осадок отделяют, промывают 2 раза 20%-ной уксусной кислотой и водой. После перекристаллизации сначала из этилового спирта, затем из ацетонитрила получают 1,4 г (выход 80%) соединения 1 -...

Номер патента: 550978

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Джон, Томас

МПК: C07D 213/22

Метки: 1-дизамещенного, 4-бипиридилия, солей

...70 С. Эффективность реакции 88%.П р и м е р 3. Смесь 3,1 г хлорида метилпи рцдиния, 4,9 г цианцда натрия и 10 гбикарбоната натрия в 80 мл диметилсульфоксида нагревают в течение 20 мин при 70 С при перемешивании в атмосфере азота, Полученную коричневую смесь обрабатывают раствором 20 сульфата церия в разбавленной серной кислоте, образуется 1,1-диметил,4-бипиридилийион. Общая эффективность реакции 89%, считая на введенный хлорид метилпиридиния.Описанную методику повторяют с той раз ницей, что бикарбонат натрия не вводят в реакционную смесь. Общая эффективность реакции 85%, считая на введенный хлорид метилпиридиния.550978 Эффективность,;, Пример Растворитель 10 66 36 23 45 ДиметилацетамидДиметилформамидАцетон 15...

Номер патента: 550979

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Альфред, Руперт, Хуберт, Энгельберт

МПК: C07D 237/12

Метки: пиридазина, производных

...Х 11,62; С 1 29,42; О 6,63.Найдено, %: С 49,7; Н 2,6; М 11,5; С 1 29,2; О 6,7.П р и м е р 2, 1,0 г натрия растворяют в 5 20 мл метанола и полученный раствор по каплям добавляют в смесь, состоящую из 3-фенил, 5,6 - трихлорпиридазина и 30 мл метанола. Затем втечение 30 мин кипятят с обратным холодильником, отфильтровывают, выпа ривают в вакууме, осадок перемешивают с водой, выпавшие кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из диизопропилэфира.Выход конечного продукта 6,9 г 3-фенил,6 - дихлор - 5 - метоксипиридазина, что со ставляет 70% от теории.Вычислено, %: С 51,79; Н 3,16; М 10,98; С 1 27,80; О 6,27.Найдено, %: С 52,0; Н 3,1; Х 11,1; С 1 27,6; О 6,4. 20П р и м е р 3. 0,7 г натрия растворяют в 20 мл очищенного этанола и...

Номер патента: 550980

Опубликовано: 15.03.1977

Автор: Джордж

МПК: C07D 243/16

Метки: бензодиазепина, производных

...(10 С) толуола и высушив ания до постоянного веса получают 7-хлор,3 - дигидро-фенилН - 1,4-бензодиазепин-он с т. пл, 211 - 213,5 С. Выход 66 о/о, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 бО 65 П р и м е р 9. Смесь 17,5 г гексаметплентетрамина (0,125 моля), 135,5 мл метанола и 80,5 г 2- (2-хлор-Х-метилацетамидо) -5-хлорбензофенона (0,25 моля) насыщают аммиаком. Реакционную смесь нагревают медленно до температуры кипения, причем постоянно пропускают ток аммиака. Во время реакции образуется промежуточный продукт формулы 111, где В 1 означает атом хлора, К - метил- радикал, Ко - фенилрадикал, Х - ион хлора. Этот промежуточный продукт не выделяют. Реакционную смесь нагревают в течение 6 час, прекращают ток аммиака и раствопцтель удаляют при...

Номер патента: 550982

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Густаф, Жан-Пэр, Эрвин

МПК: A61K 31/381, C07D 333/50

Метки: 4н-бензо4, 5)-циклогепта, производных, тиофена

...соединением оощей формулы Ч где Кь Кз, К 4, Кь и К 6 имеют вышеуказанные значения и На обозначает хлор, бром или йод, с последующим гидролизом реакционной смеси.Практически соединения общей формулы 111 получают прибавляя по каплям, например, раствор соединсния общей формулы 11 в инертном при реакционных условиях органическом растворителенапример в простом эфире с открытой цепью или в циклическом простом эфире, как тетрагидрофуране или простом диэтиловом эфире, к приготовленному в том хке самом растворителе магнийорганическому соединению общей формулы Ч и перемешивают смесь еще приблизительно 1 ч 30 мин, предпочтительно при комнатной температуре, Затем гидролизуют на холоду водным раствором хлористого аммония и...

Номер патента: 550983

Опубликовано: 15.03.1977

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/30 ...

Метки: галофенилтиоацетамидоцефалоспорина, производных

...фильтруют и выпаривают на роторном испарителе, получая прозрачный желтый сироп, который обрабатывают 250 мл метанола. К этому раствору прибавляют 30 ммолей 2-этилгексаноата натрия в 100 мл этанола. Полученный раствор охлаждают и упаривают, получая белые кристаллы натриевой соли 7- (3,4-дихлорфенилтиоацетамидо) цефалоспорановой кислоты. УФ-спектр продукта имеет максимум при 258 ммкм (8=13,400), в ИК-спектре имеется полоса поглощения при 1760 см - .П р и м е р В, 7-(2,5 - Дихлорфенилтиоацетамид) цефалоспорановую кислоту готовят в виде натриевой соли в соответствии с методикой, описанной в примере А и в тех же условиях. В УФ-спектре продукта имеется максимум по 4глощения при 253 ммкм (в=12,550) в ИК- спектре имеется полоса поглощения при...

Номер патента: 550984

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Джон, Джордж

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 7-оксифенилгилициламидо-3-(1, триазолилтиометил, цефалоспоринов

...снова осаждают пз смеси ацетон - хлороформ, с выходом 300/ОЗашищенный продукт перемешивают при температуре от 0 до 5 С с раствором трифторуксусная кислота - анизол (9: 1) 70 мин. Растворителп выпаривают и остаток при быстром перемешивании выливают в 350 мл эфира. Твердое вещество собирают, растворяют в воде и перемешивают с основной ионообменной смолой (Лмберлит 1 Р, полистироловая аминная анионная смола) до достижения постоянной величины рН, Смолу отфильтровывают, водный раствор лиофилизуют и получают продукт с выходом 59,7%.Найдено, О/,: С 43,67; Н 4,14; К 16,62.С,8 Ни 1 М 60 ь 8 2 Н 20.Вычислено, О/О: С 43,37; Н 4,45; Х 16,86.П р и м е р 2. 7- (Р-а-а мино-п-оксифенилацетамидо) - 3 - (4-метил,2,3-триазол-илтиометил) -3-цефем-карбоновая...

Номер патента: 551328

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Григорьева, Знаменская, Упадышева

МПК: C07D 221/12

Метки: 6(5н)-оксо-1, октагидрофенантридина

...спользование труднодоступного этилового эфира М- (1-циклогексен- ил) - кар баминовой кислоты. 2При ме р 1.2 г (0,033 моль) мочевины,6,8 г(0,038 моль) циклогексилиденциклогексанона,0,6 и-толуолсульфокислоты и 15 мл гептиловогоспирта нагревают 2 ч при 180 - 200 С, Отгоняюто гептиловый спирт при атмосферном давлении. После охлаждения к реакционной массе добавляют50 мл дипропилового эфира и кипятят 30 мин.Отфильтровывают выпавший осадок 6(5 Н) -оксо,2,3,4,7,8,9,10-октагидрофенантридина, промывают10 эфиром, Выход 3,65 г (54%). Перекристаллизовывают из водного метанола (1:8) . Т.пл. 298 - 300 С,Найдено,%: С 76,83; Н 8,48; й 6,40СН МО.Вычислено,%: С 76,90; Н 8,38; И 6,90,уф-спектр (СНОН) Лп,ах (1 д), нм 235 (3,68),308 (3,96). ИК-спектр...

Номер патента: 551329

Опубликовано: 25.03.1977

Автор: Кузьменко

МПК: C07D 239/36

Метки: 2-окси-4-аминозамещенных, пиримидина

...илиал ППП " Патент ф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3где Я, Я, Яф имеют вышеуказанные значения,обрабатывают соляной кислотой при 100.110 С.Выделяют целевой продукт обычно путем обра.ботки полученной соответствующей хлористоводородной соли алкоголятом натрия в спиртовом растворе или водным раствором углекислого натрия взависимости от растворимости в этих растворителях выделяемых оснований.П р и м е р 1, Хлористоводородная соль 2. окси- 4- пиперидип. 6. метилпиримидииа.Смесь, состоящую из 17,4 г (0,0815 моль) 2хлор4 - пиперидил. 6- метплпиримидина и 70 млконцентрироваа 1 ой срляиой кислоты, нагревают наводяной бане досуха, повторяя зту операцию 3 раза,после чего твердый осадок перекриствллизовываютиз,изопропилового спирта. Выход 95%, т...

Номер патента: 551330

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Парамонова, Соколов

МПК: C07D 261/04

Метки: 2-окси-3, 4-дихлор3, 5-диметилизоксазолина-4

...из смеси петро.лейного эфира . ацетона (8:1) получают 12,01 г(317%), целевого продукта, тлл. 75.76 С,б) В муравцвой кислоте.Аналогично из 10 мн (0,1 моль) соединения Т,5 мл 85% муравьиной кислоты и 1 мл воды (всего0,1 моль с учетом содержащейся в кислоте воды) ннескольких крупинок о толуолсульфокислоты получают 9,94 г (52,5%) соединения И 1, т.пл. )2 Св) В муравьиной кислоте без п.толуолсульфокнсроты.Аналопнно из 20 мл (0,2 моль) соединения1,4 мл (0,2 моль) воды и 5 мл 85 е ной муравьийойкислоты получают 18,63 г (49,2%) соединения ТИ,тдл, 71-72 С,г) Из 4 хлор . 3,5 . диметилизоксазола ГГ).Аналогично из 6,55 г (0,05 моль) 4. хлор3,5днметилизоксазола (Т 1) 1 мл. 85 о ной муравьиной кислоты, 1 мл воды и нескольких крупинок й...

Номер патента: 551331

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Васильев, Зиновьев, Конов, Лукьянов, Новиков, Тартаковский

МПК: C07D 271/04

Метки: 2-окиси, 5-дигидро-1, оксадиазола, производных

...при15 20 С вносят 2,4 г (0,06 моль) порошка едкогопатра, реакционную смесь выдерживают 2 ч прикомнатной температуре, осадок отфильтровьваю 11.фильтрат упаривают, остаток зкстрагируют зфиром.После отгонки растворителя получают 3,9 г (87,5%)целевого продукта, Дите 1 затурные данные: Т.кип. 1052 53 С (0,8 мм рт, ст, и ь 1 ф 4800,Т.кип, 47.50 С 0,7 мм рт, ст., и, 1,4810;Найдено%: С 27,35; Н 4,88; 1 ч 31,80,С,Н,М,О,Вычислено,%: С 27,27; Н 4,55; М 31,82. 1 я6) В раствор 20,4 г (0,1 моль) 6- нитрокси4 аза - 4. нитрогексаннитрила в смеси 60 мл ацетонаи 60 мл этанола добавляют при 15.20 С 4,4 г(0,11 моль) едкого патра, Реакционную. смесь выдерживают 3 ч, и затем обрабатывают как в примере 1 а. Выход 6,5 г (74%), и 1,4880, Т.кип,52.53 С/0,8 мм...

Номер патента: 551332

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Голубев, Дементьева

МПК: C07D 295/02

Метки: выделения, гексаметиленимина

...кольца Ра. шига 25 х 25, высота 10 м, диаметр 0,5 м, колонна снабжена кожухотрубным конденсатором 4 (хлад. агент промышленная вода) и отстойником для расслаивающейся смеси жидкостей типа флорентий. ский сосуд.После заполнения куба разделяемой смесью в него добавляют 5 20 вес.% циклогексана из сборни. ка 7 Колонну и куб вводят в рабочий режим. Сначала оттоняют при 69 - 69,5 С первую фракцию . гетероазеотроп циклогексана с водой, который рас. ааивается в отстойнике 5. Нижний водный слой выводят в сборник 6, откуда ее направляют в рецикл на стадию очистки ГМД от ГМИ, Верхний слой - циклогексан подают на орошение в колонну. 3. После отгона всей воды при температуре верха колонны 80-81 С отбирают вторую фракциючистьй циклогексаи и выводят...