C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 583622

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Биндука, Дауварте, Жагат, Шидловска, Шпрунка

МПК: A61K 31/341, A61P 35/02, C07D 307/52 ...

Метки: активностью, амиды, аспарагиназы, обладающие, противолейкозной, фуран-3-карбоновые

...5 раз, Первую дозу вводят через 72 ч после имплантации лейкоза.2,4,5-Триметилфуран-З-карбоновый амид аспарагинаэы в пяти опытах для каждой дозы увеличивает в среднем продолжительность жизни подопытных мышей:200 МЕ/кг на 47500 МЕ/кг на 451000 МЕ/кг на 40.2,5-Диметилфуран-З-карбоновый амид аспарагиназы продлевает жизнь. мышей - опухоленосителей при этих дозах соответственно:200 МЕ/кг на 86500 МЕ/кг на 671000 МЕ/кг на 58Животные, получившие нативный фермент, имеют продлевание жизни относительно контроля:200 МЕ/кг на 30500 МЕ/кг на 301000 МЕ/кг на 38. При исследовании эффекта полученных соединений на имплантированнуюасцитную опухоль Эрлиха 2,5-диметилФуран-карбоновый амид аспарагиназыпри дозах 2000 МЕ/кг продлевал жизньв среднем на...

Номер патента: 583749

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Ичиро, Садао

МПК: C07D 209/72

Метки: аддативных, бициклических, карбоновых, кислот, кислотами, производных, солей

...цз смесиацетон-и-гексян=энцо,3=-дикарбоиовой кислоты,По методике примера 3 из хлорангидри=да 4-хлороензойной кислоты и продур(та,српетезированного в прр.мере 1 3, после пере=кристале 1 изацни из смеси вода-этанол ПОлдчают бесцветные пластинки, т, нл. 272,4 С.Вычислено ".:. С 56,44; Н 5,93 И 5:75,С.НС И,О,. 13)-,О,Найдено, %, С 56,40 Н 5,83; Й 5;72П р и м е р 16, Рас(непление хлоргидрата И -=( 3=:димети 11 ямр 1 нопропил) -нмида(+) -5-эндо-бензонлоксибнцнкло,21)- -гептан-эндо,3-дикарбоповой кислоты в 150 мл воды и 200 мл эфира нейтрализуют карбонатом натрия экстрагируют водИ 1.1 й слой 2 х 200 мл эфира, промывают соедннепные эфирньре экстракты Водой и затем водойпасы(ценной хлоридом натрия(трижды)и суцат над сулефятэм...

Номер патента: 583750

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Ховард, Эллин

МПК: C07D 213/70

Метки: 2-сульфинил=или, окисных, производных, сульфонилпиридинов

...водой и небольшим коле- честгом холодного этанола, сушат и поггрра5 4 1 (99%) продукта, т, пл, 159 -" о60, э Ср структура которого подтверждает- Г"я дагпгыыи ИК-спектроскопииВычислено, %; С 59, 31; ЕЕ 4, 98; ,й 5, 32., Н ЕЕ 03.8.13 1311 айдецор %; С 50 р 301 И 5 р 21. Ее .Рр д 1П р и м е р 12, И -Окись 2-(2,2-дц" х пор 1, метилциклопропил-меиргсульфогиг) "- пр;ридинаК хорошо перемешиваемому раствору 6- . ( О, 5 моль) 2-1 2 р 2-дихлор = 1 -метыциклропроггглметилтио)-пггридггна в 250 млледггяггогуксусной кислотг 1 при комнатной Уемгературе медленно прибавляют 90 г (О,Я моль) -10 .-Пои перекиси Водорода, в течениечас ггагревают до 80 С и выдерживают 12 члс при этой температуре, Прибавляюти е 1 Ь хь псреголгсгг и 111 грееают "1 гасО 11...

Номер патента: 583751

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Баррингтон, Герман

МПК: C07D 231/06

Метки: пиразолина, солей

...йодид,- атом водорода или метил;Й - атом хлора или метил;оЙ- галоид, метил, галоидметил илидигалоидметил,П р и м е р 1. Йодид 1,2-диметил,5-дифенил-пиразолйния.51 52 468 7 07 32 03 6,83 32,09 56 16 571 6,90 6,76 56,16 5,71 6,90 6,89 52,76 5,58 6,47 31,24 6,38 29,44 7 57 - 18 96 - 53 00 4 71 7 28 - 18 42 56,16 571 6,90 Раствор дигидройодида симм-диметилгидразина в абсолютном этаноле дигидройодид симм-диметилгидразина готовят из дигидрохлорида симмпиметилгидразина (13,3 г.0,1 моль) в этаноле путем нагревания прн 5 температуре кипения с обратным холодильником с избытком йодистого калия (33,2 г, 0,2 моль) в течение 3 час прибавляют к суспензии халькона (15,6 г) в абсолютном этаноле. Реакционную смесь нагревают при 10 температуре кипения с...

Номер патента: 583752

Опубликовано: 05.12.1977

Автор: Петер

МПК: C07D 253/08

Метки: 4ди-окиси, бензтриазина, производных

...суспендируют в 300 мп диоксвнв и 7,9 г. пцрядина. Прибавляют по каплям 14,6 г (О, 1 моль) хлорвнгиприпв тиофенкврбоновой киспоть 1 нЗаказ 4155/20 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раущекая набд. 4/5Филиал ППП "Патент, г Ужгород, ул, Проектная, 4 суспензию перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. Реакционную смесь отсасывают при комнатной температуре, .остаток смешивают с водой, отсасывают, промывают водой и потом метанолом, Твердый остаток сушат в течение ночи в вакууме, Выход 25 г, т. пл. 179-181 С,П р и м е р 2, 1,4-Яи-Я-окись 3-изобу токсикарбониламино-метил,2, 4-бенэтри азина, 1 ОК смеси 27 г (0,14 моль) 3-амино=-7-...

Номер патента: 583753

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Даниель, Мишель

МПК: C07D 277/24

Метки: производных, тиазола

...получают желтоемасло, которое перегоняют. Выход 31,2;т. кип, 139-140 оС/16 мм.П р и м е р 3. 2-Этил-оксиметил, З-тиазол.583753 Щ всоов,и 35 Составитель Т, РаевскаяРедактор Т, Шарганова Техред М, Левицкая, Корректор С. Гарасиняк Заказ 4155/20 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП "Г 1 атент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 В атмосфере азота растворяют 11,3 гметилового эфира 2- этилтиазол 5-карболовой кислоты в 100 мл безводного ТГФ иприбавляют 2,4 г литийалюмогидрида, поддерживая температуру 20-25 С,Полученную суспензию нагревают 1,5 часс обратным холодильником, охлаждают и разлагают избыток гидрида этилацетатом. Прибавляют...

Номер патента: 583754

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Манфред, Рихард

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных, солей

...т, пл. 142 оС,Аналогично получают с таким же выходом:(изопропанол), Ы = -16,3 о (С 1, метанол).г) Таким же образом получают:1-(и-хлорфенилфенилметил)-3-метил-( 3,4-диметоксибензил)-пиперазинон, т, пл.95 оС (пиизопропиловый эфир);(С 1, метанол).П р и м е р 4, К раствору 7,9 г 1-дифенилметил-метил-( 3,4-диметоксибензил)-пипервзинонв(срв, Зв) в 100 мл сухого ацетона добавляют 55 г сухого карбоната калия, а затем, перемешивая, при комнатной температуре прикалывают в течение 2 час, 2,8 г метилйопипа в ЗО мл сухо го ацетона, 7После перемешивания и течение 12 часпри комнатной температуре фильтруют, фнльтрат упаривают, маслянистый остаток раствряют в 100 мл толуопа, промывают водойцо удаления гвлогена и упаривают....

Номер патента: 583755

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Рихард, Франц

МПК: A61K 31/015, A61K 31/403, A61K 31/404 ...

Метки: гетероциклических, соединений, солей

...кислоты - петролей-ный эфир. Температура плавления целевогопродукта 137-138 С,П р и м е р 2. 4- З-(1-Азиридинил)-2-оксипропокси-флуоренон.4 г 4-(2,3-эпоксипропокси)=9-фчуоренона выдерживают в течение ночи с 15 мл этиленимина при комнатной температуре. Затемотгоняют избыточный этиленимин, остатокэкстрагируют эфиром и раствор упаривают доначала кристаллизации. Температура плавления целевого продукта 113-116 С,П р и м е р 3, 4-12-0 кси-З-(1,2-дигидр о-имино-пири ми динил) -пропокс и) -9-флуоренон,5 г 4-( 2, 3-эпоксипропокси)-9-флуоренона и 3, 8 г 2-аминопиримидина нагреваютЗО мин до 100 С. Расплав растворяют в укосусном эфире и экстрагируют 2 н,соляной кислотой, Выпавший в виде смолы гидрохлориддоводят до щелочной реакции и...

Номер патента: 583756

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Брайан, Джон

МПК: C07D 405/04

Метки: 1(4-цианофенокси)-2-окси-3-2, 51н-тетразолил)=хромонилоксипропана, производных

...аммиаком. Осадок фильтруют, промывают небольшим количество этвнолв, сушат иполучают 4,2 г целевого продукта в видекристаллов, т, пл. 275-276 оС,Найдено, %: С 62,48; Н 4,70; М 7,13,Вычислено,%;С 62,43; Н 4,32; Й 7,28,П р и м е р 5, формивт 1-(4-цианофенокси)-2-окси-( 2-цивнохромонип-окси)-пропвна. 40Раствор 4,2 г 1-(4-цивнофенокси)-2-окси-(2-вмидохромонип-окси)-пропвнв и19,0 г еъ-толуолсульфонипхлоридв в смеси40 мл пиридинв и 40 мл диметилформвмидвнагревают до 70 оС при перемешиввнии в те чение 90 мин, Полученную смесь охлаждают, выливают в 1500 мл воды и подкисляют 200 мл 2 н.соляной кислоты, Осадок отфильтровывают, промывают и получают твердое клейкое вещество, Последнее рвстворяют 50в смеси из 40 мл пиридинв и 40 мп...

Номер патента: 583757

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Клод, Корнель, Майер

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/497, C07D 471/04 ...

Метки: нафтиридина, производных, солей

...получают 23,6 г2-( 7-бром.,8-нафтиридин-ил) -фталимида(т, пл, 265 С),Затем получают 8,2 г 2-(7-брам,8.еафтиридин-ил)-3-оксиизоиндолинона (т.пл.26 АоС) из 10,6 г 2-(7-бром,8-нафтридин-ил)-фталимида и 1,2 г боргидрида калия в 200 мл смеси метанол - диоксан(5050 по объему) при 20 оС.П р и м е р 6, По методике примера 4,исходя из 4, 7 г 2-( 7-циано,8-нафтиридии-2-ил)-3-оксиизоиндолинона, 1,5 г гидрида натрия (50% в минеральном масле),5,04 г1-хлоркарбонил-метилпиперазина, 87 млбезводного тетрагидрофурана и 25 мл безводного гексаметилфосфоротриамида, получают 5,7 г сырого продукта, который затемрастворяют в 100 мл хлористого метилена,Полученный раствор пропускают через колонку с 57 г силикагеля. Элюируют последовательно 2400 мл...

Номер патента: 583758

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Адольф, Карл-Гейнц, Петер, Франц

МПК: C07D 495/14

Метки: 4-диазепина, производных, солей

...гидразиносоединения вместе с 150 мл толуола и 25 г силикагеля кипятят 3 час, используя водоотделитель, затем отфильтровывают от нерастворимого остатка и элюируют целевое соединение метанолом из силикагеля. Получают 1,6 г35% (от теории) целевого, продукта, т, пл,179 180 оСП р и м е р 3, 1-Этокси-бром-(о-хлорфенил) -4 Н-симм-триазоло- ( 3, 4 с ) -тиено-(2, Зе) 1,4-диазепин,3,7 г 7-бром-(о-хлорфенил)-ЗН-(2, Зе)-тиено,4-диазепин-тиона, 60 млн.-бутанола и 1 г этилового эфира гидраэинкарбоновой кислоты кипятят 30 мин с обратным холодильником в течение 30 мин, Приохлаждении выпадает 2 г гидраэида, т, пл.236 оС. Кристаллы отсасывают, после чегокипятят их 3 час со 100 мл ксилола и 20 гсиликагеля, используя водоотделитель. Затем отсасывают и...

Номер патента: 583759

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Андре, Карл, Пауль, Петер

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/12 ...

Метки: гидратированных, пенициллинов, солей, форм

...получают, через ее сложный бензиловый эфир аналогично примеру 1.П р и м е р 3, 9,2 г 6-АПК в 100 м абсолютного хлороформа и 12,0 мл триэтиламинв перемешивают 60 мин при 0 С. При 10 ОС прибавляют 5,2 г пивалоилхлоридв (хлорангидрид триметилуксусной кислоты) к раствору 10,4 г (Б)-2-( 5 )-пироглутвмоилокси -изокапроновой кислоты и 6,0 мл пиэтиламина в 100 мт абсолютного хлороформа, переме 1 пиввют 20 мин при -10 С, охлаждают до -40 С, прибавляют полученныоВыше растВор 6-АГВ и выдерживают 16 чес при ООС.При 20 С (в бане) уперивеют.затем уп ривают в Вакууме, растворяют остаток в воде и экстрагируют два раза этилецетатом., Промывают экстракт водой и насыщенным раствором хлорида натрия, сушат над сульфв. том натрия, концентрируют в вакууме...

Номер патента: 583760

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/14 ...

Метки: 1-окисей, 3-кетальпроизводных, 7-аминоцефам-3-он-4, карбоновой, кислоты, производных, солей

...гидроксильная группаК, которая вместе с остатком -СО образует этерифицированную карбоксильную груп.пу, легко расщепляемую путем обработкивосстановителем в нейтральной или слабокис-г 5лой среде, например путем обработки цинкомв присутствии водной уксусной кислоты илиподходящим нуклеофильным реагентом, например тиофенолятом натрия, представляет собой арилкарбонилметоксигруппу, в которой арил 30представляет собой незамещенный или замещен-,ный фенил, предпочтительно фенацилоксигруппу.Группа Й может означать и арилметоксигруппу, где арил представляет собой моноциклический, предпочтительно замешенныйароматический углеводородный остаток, Такой остаток вместе с остатком -СТО образует этерифицированную в сложный эфир карбоксильную...

Номер патента: 583761

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/26 ...

Метки: соединений, солей, уреидозамещенных, цефалоспорановых

...основные органические амины, например метил-, дизтил- циклогексил-, дицикло=гексил-, этанол- и диэтаноламин или трио=(оксиметил)-аминометан.30Полученные уреидозамещенные дефалсспо=рановые соединения обладают высокой активностью по отношению к большому числу грам-отрицательиых и грамположительных мнкро=оргавнзмов, ссобенно по отношению к Рэеи= 35сЬьиааь и Жн 1 егоЫе 1 е Вр.Во всех примерах ЯМР-спектр снимаютв диметилсульфоксипе (60 мгп, Йэ ) аУч =спектр - в метанолеВ ИК-спектре(смесь) указана .полоса поглощения карбонн 4 ала М -лактама,П р и м е р 1, Ю-Метиламинокарбнил-Щ-метнлкарбамоилхлорид.К холодной суспензии 22 г (0,25 моль)симм-диметилмочевины в ОХЭ добавляют по 4каплям при перемешивании холодный растворЗО г (0,3 моль) фосгена в 30...

Номер патента: 584004

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Блох, Бушуев, Вальс, Винтер, Городецкий, Мерман, Сакенко

МПК: C07D 201/16

Метки: выделения, капролактама

...и лактамного экстрактора, также поступают в смеситель и далее в отстойник.Проходя смеситель и отстойник, лактамноемасло обрабатывается сульфатным экстрактом и одновременно из него десорбируетсясвободный аммиак, который выводят черезвоздушку. Из отстойника лактамнос масло п.ступает в лактамный экстрактор. В экстракторе производят реэкстракцию капролактамаводой и водный экстракт подают на выпаркуи дальнейшую переработку. Рафинат сульфатного экстрактора направляют на упаривание для выделения товарного сульфата аммония.Г 1 редлагаемый способ позволяет уменьшитьпотери целевого продукта до 0,29 вес. о/о и количество испаряемой воды до 1,78 т на 1 ткапролактама,П р и м е р. Лактамное масло в количестве5,5 м/ч с содержанием капролактама 66...

Номер патента: 584005

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Балутина, Донцов, Киро, Симаненкова

МПК: C07D 295/08

Метки: 1-фенил-4-(3-трет, агента, бутил-5-метил-2оксибензил-)-пиперразин, вулканизирующего, качестве, фторкаучука

...100 мл пзопропапола и сушат, Получают 57,6 г (85,2% от тсорстичсского, считая на 2-трет.-бутддлд-мстилфенол) белого кристаллического порошка с т. пл.164 - 166 С,Элементный состав.Найдено, %: С 78,27; Н 9,44; Х 8,56, С 22 НЗО 1 н 20.Вычислено, %: С 78,20; Н 8,88; К 8,29. зпповые смеси вулканизуют в две стадии: в прессе при 150 С в течение 30 мпп и в термостате при 200 в тсчсппе 24 и, Вулканизаты испытывают на теплостойкость при нагрсва нии в воздупшом термостате при 250 С втечение 10 сут; рассчитывают коэффициенты К., К, и К, К,. Рсзультатьд испытания прнвсдспы в таблпцс.Из представленных данных видно, что озо нпнобеспечивает получение вулканизатовс хорошими физико-механическими свойствами. Озонинне вызывает подвулканизацип смссей....

Номер патента: 584006

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Асмолов, Караханов, Нефедов, Шостаковский, Ямилова

МПК: C07D 307/28

Метки: 2-метил-4, 5-дигидрофурана

...П р и м е р 1, 100 г двуокиси циркония в виде таблеток 4(4 мм пропитыва 1 от при 0 С раствором 0,01 г хлористого палладия в 10 мл 0,1 н, соляной кислоты. Пропитанные таблетки сушат в сушильном шкафу при 50 С, затем помещают в реакционную трубку, обогреваемую электропечью, и восстанавливают водородом при 250 С в течение трех часов. Полученный катализатор содержит 0,005/, палладия.П р и м е р 2, 100 г порошка двуокиси циркония пропитывают в условиях примера 1 раствором 0,01 г хлористого палладия в 20 мл 0,1 н. соляной кислоты. Из влаяного порошка штампуют таблетки, помещают в реакционную трубку и при 250 С восстанавливают в токе водорода в течение трех часов.П р и м е р 3. Получение 2-метил,5-дигидрофур ан а.Через обогреваемый...

Номер патента: 584767

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Клод

МПК: C07D 201/16

Метки: алкиллактамов

...1 л, снабженный устройством леремешивания, термометром и обратным холодильцикэм, ввс- дят лод потоком азота 98,7 г. (0,5 моля) чистого додекалактама и 400 мл ксилола.оНагревают до 80 С при перемешивании и после растворения лактама вводят малыми частями 9,2 г металлического натрия. Водород выделяется и температура быстро пс- вышается, Ее поддерживают дэ пэлног исчезновения металлическо э атрия. Как толь. ко органический раствор стацовится прэзрач цым, добавляют 72 г (0,4 моля) 1-бромгептаца, лэддержипая температуру при 130 Со и перемешивают в течение 2 ч пэсле коцц введения 1-брэмгептаца, Затем охлаждают60 газом пззвопяет получи гь И -алкиллак тл-мы высокой степени частоты.Сопэлимер, полученный на основе цодекаликтама и, например, И...

Номер патента: 584768

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Тору

МПК: C07D 209/48

Метки: биснитрофталимидов

...1 ч, Во время нагревания с обратным холодильником реакционная . вода удаляется в виде азеотрэпа. Реакционную смесь затем нагревают в течение 40 30 мин с применением молекулярного сита для обеспечения полной дегидратации. Во время цеакции температуру поддерживают 140 143 С. По завершении реакции растворительоотгоняют с паром под вакуумэм и остающийся кристаллический прэдукт промывают 200 ч кипящего метанола. Получают с выходом 99,3% светло-желтый кристаллический пороэшок, котэрый сушат при 100 С под вакуумом. По данным препаратного анализа продукт представляет собой смесь изомерных 4,4-бис(ни трофталимидо) дифенилметанов. где Й означает фениленэвую группу, не- замешенную или замешенную алкильным радикалом с 1-3 атомами углерода, либо...

Номер патента: 584769

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Геза, Иштван

МПК: C07D 235/26

Метки: бензимидазола, производных, солей

...к способу получения новых производных бензимидазола или их солеЪ, а конкретно к способу получения соединений формулы 1 ОС О где Я - алкоксикарбо мулы 11, при условии, что й и К означает группу обладающих бнологичес Известны алкилкарбам нобензимидазолы, обладаю активностью 1 1). Цель изобретенияобладающих биологическ Эта цель достигаетс собом получения соедин25 Составитель Г. ЖуковаРедактор Н. Потапова ТехредА. Богдан Корректор Е. Папп Заказ 4624/720 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 ч перемешивают при 15 оС, затем фильтруют и отфильтровыванный продукт промывают водой, Получают...

Номер патента: 584770

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Джон, Джосеф

МПК: A61K 31/513, C07D 239/50

Метки: 4-диаминопиримидин-3-оксида, производных

...Затем медленно добавляют раствор 10 г 45карбоната калия в 10 мл воды, потом смесьперемешивают 30 мин. Продукт выделяютаналогично примеру 1, В полученное маслодобавляют 2,25 г (0,0536 моля, 0,9 эквивалента) цианамида и 30 мл абсолютного50этанола, После перемашивания в атмосфереазота в течение 25 час добавляют 4,2 г(0,060 моля) гидроксиламингидрохлорида,8,2 г (0,100 моля) ацетата натрия и 30 млабсолютного этанола, Эту смесь перемешива 55ют 15 час, разбавляют затем 150 мл водыс последующей экстракцией хлористым метиденом. Экстракт концентрируют и хроматографируют на силикагеле, получая 8,29 г (62%)60кристаллического продукта, Его кристаллизуют из кипящей смеси ацетонитрил-метанол,получая первую порцию 575 г с, т. пл, 218220 С...

Номер патента: 584771

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Роджер, Томас

МПК: A61K 31/498, C07D 241/44

Метки: замещенных, солей, хиноксалиндионов

...соответствии с методикой, описанной впримере 1, 4-дифторметил-о-фенилендиаминподвергают взаимодействию с диэтилоксалатом с образованием б-дифторметил(1 Н),3(4 Н)-хиноксалиндиона, т. пл, 330 С (поотемнение, 290 С),Вычислено,%:С 50,95; Н 2,85; К 13,20;4 оР 17,91,С 9 Н 6 Р 2 К 20Найдено,%: С 50,86;Н 3,11; Н 13 ОО;1 18,14.П р и м е р 3. 6-Трифторметил(1 Н),З(4 Н)-хиноксалиндион, монокальциевая соль,моногидрат.6-Трифторметил( 1 Н), 3( 4 Н) -хиноксалиндиона (2,3 г) растворяют в 25 мл метанола и 5 мл воды и обрабатывают его 20 мл1 н. раствора гидроокиси калия в метаноле.Выпадение осадка начинается даже раньшезавершения растворения. Смесь нагреваютна паровой бане для завершения растворения,55затем отфильтровывают и охлаждают, Бесцветное твердое...

Номер патента: 584772

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных, солей

...всырой форме путем экстракции с предшествующей нейтрализацией или без таковой, с выпариванием досуха. Далее, продукт, при желенин, очищают перекристаллизвцией из подходящего растворителя, такого, как этанол,изопропвнол, изопропиловый эфир или их смеси по стандартной метоцике.Производное бензодиазепина, полученноев соответствии с упомянутым выше методомможет быть также выделено в виде соли образующейся в результате присоединения кислоты при обработке кислотой, например минеральной кислотой, такой как хлористоводородная, бромистоводороцная, серная,азотнаяили фосфорная кислота, или органическойкислотой, такой как малеиновея, фумаровая,янтарная, муравьиная или уксусная кислота,П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-( --феноксиэтил)-амине...

Номер патента: 584773

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Есио, Казуо, Тадаси, Тойокуни

МПК: C07D 261/18

Метки: изоксазолона, производных

...такие растворители, которые кипятят примерно при 80 С или выше,такие как бензол, толуол, ксилол, хлорбензол, нитробензол, дихлорбензол, трихлорэтан60нитрометан, лигроин, диоксан, диэтоксиэтен 4и аналогичные. Особенно предпочтительнйми являются те углеводородные растворители, в которых галоидводород, образуемый в течение реакции, является мене растворимым, и обычно применяются толуол, ксилол. Для достижения лучшего выходы желаемого продукта и ускорения протекания реакции предпочтительно также удалять иэ реакционной системы галоидводород, образуемый во время реакции, введением инертного газа, например газообразного азота или гелия, или аргона.Реакционный период также не является критическим и варьирует в зависимости...

Номер патента: 584774

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Цутому

МПК: C07D 261/18

Метки: изоксазола, производных

...и затем нагревают с обратнымхолодильником в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают и растворяют в воде, Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой,Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом. В результате получают 9,1 гЙ -(и-карбоксифенил)-З-метилизоксазолокврбоксиамида с т, пл, выше 300 С и выходом 734%,Найдено,%: С 58,36; Н 3,88; К 11,38,12 10 2 458.4774 Составитель Т. РаевскаяРедактор Л, Новожилова ТехредА, Богдан Корректор Е. Папп Заказ 4624/720 Тираж 553 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб д, 4/5-и-аминобензоата в 60 мл ацетона прибавляют 1,46 г 3-метилизоксазоло-карбонилхлорида. Смесь перемешивают при комнатной...

Номер патента: 584775

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Кристофер

МПК: C07D 277/62

Метки: бензотиазола, производных, солей

...г, Ужгород, ул. Проектная, 4 30 С, После перемешивация в течение 30 минпри температуре ниже ОоС и 1 ч прн 20 оСдобавляют избыточное количество 10%-ногораствора едкого натра, Хлороформ отделяют,промывают водой, сушат и упаривают, Остаток растворяют в бензоле, и раствор фильтруют через глинозем, Фильтрат упариваюти остаток перегоняют, Получают 4-(2-пирролидинил-этокси)фенилизотиоцианат, т,кип.160-168 оС (0,2 мм рт,ст,),оХлоргидрат изотиоцианата имеет т, пл.149-150 С (хлороформ-петролейный эфир,фракция 60-80 С),Б. 5-Метокси-/4-(2-пирролидинил-этокси) анилино/-бензотиазол150,7 мл триэтиламина добавляют к суспензии хлоргидрата 2-амино-метоксибензотиазола (0,96 г) в 20 мл толуола в атмосфере азота, Затем добавляют 1,24 г...

Номер патента: 584776

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Людвиг, Ханс, Экхард, Юрген

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...предпочтительновводят вместе с бутандиолдиацетатом в верхколонки ипи отдельно или совместно. Легко 50летучие кислые катализаторы, однако, можно также подводить к нижней части колонки,Особенно подходящей и предпочтительной является серная кислота.Подходяшими являются также неоргани 55ческие или органические ионообменные смолы, Их легко выделяют и помещают в реакционную камеру в виде насадки.Дейсгвуюг очень незначигельные к онценграции кислотного катализатора,например ме 60нее 0,01 вес,%в пересчете на применяемое количество диацетата, предпочтительно используют катализатор в концентрации 0,1-20 вес,% в частности 0,5-10 вес,% При применении кислых ионообменных смол количество их изменяют таким образом, что указанную концентрацию...

Номер патента: 584777

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Джеймс, Лорен

МПК: C07D 311/76

Метки: изохроманов

...с помощью азеотропной дистилляции. Температуру флегмы поднимают с 81 до 94 оС в течение 8 ч. По прошествии 3 ч азеотропной дистилляцией от водят 2 13 мл водного раствора и анализ реакционной смеси показывает, что достигнута практически полная конверсия до требуемого продукта. Основную массу изопропанола отгоняют дистилляцией при темпера туре тарелки, с которой производят отвод, составляющей 120 С и остаточный материооал в реакторе промывают при 80 С с использованием 515 г 20%-ного раствора гидроокиси натрия. После добавления 70 г При мола 70 г 20%-ного МаОСН в СНЗОН и 3 г Ионола дистилляция промытого органического материала дает 85%-ный выход 6- -окса, 1,2, 3, 3,8-гексаметил,3, 5,6,7, 8- -гексагицроН-бенз Ю 5 индена. Структура 40 этого...

Номер патента: 584778

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Эрик

МПК: C07D 313/00

Метки: соединений, эритромициламина

...10 мл 15%-ного водного раствора треххлористого титвнв до устойчивой окраски. Смесь перемешивают 5 мин и продукт извлекают эфиром. Эфир 5 ный раствор высушивают и затем упариввют. Получвют 4,8 г ймина.Н С 60,58; Н 9,30 И 3,61,С 0 где Я означает группу 40 Н,,К, й и К имеют уквзанные значения,Ьдо имина формулы Ц, где К означает группу зф КН, с последующим превращениемпромежуточного иминв в вмин формулы 1,Перечень всех. соединений, получаемыхпо данному способу, представлен в таблице. продукт реакции, квк описано вПолучают 4,6 г имина,е р 3, Раствор 2 г хлорногол воды добавляют к смеси 0,4 гли и 1,5 мл ртути в трубке собкой. После перемешиваниялубой раствор, содержвщий хлорис ый хром.К полученному раствору добввляют 0,3 гоксима...

Номер патента: 584779

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио

МПК: A61K 31/38, A61K 31/541, C07D 401/14 ...

Метки: соединений, солей, трициклических

...после перекристаллизации из бензола/гексана плавытся при 125 С,одо29,3 г 4-метокси- 4-(метилтио)-тиофенил-фенилуксусной кислоты перемешивают в течение 17 ч с 150 г полифосфорнойкислоты и 600 мл толуола, Реакционнуюомесь охлаждают до 60 С и раствор толуола декантируют, В остаток прибавляют леди воду и экстрагируют толуопом, Соединенные толуольные растворы промывают водойи водным раствором гидрокиси натрия, высушивают сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении, Получают 3-метокси-(метилтио)-дибензо(Ь, 1 )тиепин(11 Н)-он в виде красного масла.После перекрнсталлизации из ацетона/гексаона получают продукт с т. пл. 127 С 5517,8 г метокси-(метилтио)-дибензо(Ь, 1 ) тиепин(11 Н)-она суспендируютв 150 мл этанола и...