C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 536177

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Крейле, Мильман, Силе, Славинская

МПК: C07D 213/81

Метки: 6-пиридинкарбоновой, диамида, кислоты

...Фильтрат содержит непрореагиро вавший 2,6-дицианпиридин (16% ), диамид2,6-пиридиндикарбоновой,кислоты, уксусную кислоту и катализатор. Отгоняют 20 л.г уксусной кислоты. Осадок фильтруют, промывают 2 .ил уксусной кислоты и присоединяют к первой порции диамида 2,6-пиридивкарбоновой кислоты. Сушат при 150 С. Получагог 3,26 г (1,92 10 -моля) диамида 2,6-пиридиндихарбанозой кислоты (83 иол. %), т. пл.321 - 322 С.25 Наедено, %: С 50,25; Н 4,36; Х 25,55.Вычислено, %; С 50,90; Н 4,27; Х 25,44.П р и м е р 2, В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 3,017 г (2,34. 10 -аголей) 2,6-дицианпиридпна и Зо фильтрат из примера 1 и разоавляют уксусЗаказ 1155/1723 Изд. Ме 335 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Номер патента: 536178

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Микстайс, Озола

МПК: C07D 239/58

Метки: 6-дитиоурацила

...160 - 165 С. Выход целевого продукта 92 - 97%; т. пл, 231 - 235 С (разложение).П р и м е р 1. 5,4 г (0,05 моля) урацила, 15 гпятисернистого фосфора и 25 мл тетраметиленсульфона нагревают 4 ч при 160 - 161 С. Реакцион ную смесь выливают в воду, нагревают 3 ч, добав.ляют водный ммиак до рН 7 - 8. Горячий раствор о 0 обрабатывают активированным углем, фильтруют,К фильтрату добавляют соляную кислоту до рН 5.При охлаждении выпадают желтые кристаллы, которые кристаллизуют из горячей воды, Выход 7,О г (97,2%) 2,6-дитиоурацила; т.пл. 231 - 235 С 2 оРазя о жение)536178 Составитель Т. АрхиповаТехред О Луговая Редактор Т ЗагРебельнаЯ Корректор В. Салка Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений...

Номер патента: 536179

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Вандакурова, Демина, Северина, Хисамутдинов

МПК: C07D 261/04

Метки: 4-нитроизоксазолинов

...температуре 48 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного 10 метанола. Получают 0,56 г (36,77 о от теоретического) З-фенил,5-диметил- нитроизоксазолина в виде бесцветных игольчатых кристаллов; т. пл. 93 - 95 С (из метанола).П р и,м е р 2. 3-Фенил-спироциклогексил-нитроизоксазолин,К,раствору 8,85 г оксима нитроацетофенона в 15 мл метанола добавляют 4,84 г циклогексанона и 4 капли диэтилентри амина. Смесь выдерживают 72 ч при комнатной тем пературе, Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством ментным анализом. Характеристик продуктов представлены в таблице. охлажденного метанола и сушат, Получают 8,0 г (63,5% от теоретического)3-фенил-спироциклогексил-,нитроизоксазолина...

Номер патента: 536180

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Виленчик, Сошин, Харченко

МПК: C07D 301/12

Метки: гексафторпропилена, окиси

.... и ио 55 конт з 5750/271 1 ИИИПИ,.,й. -аж 575 Подписное П и Ужгород ул. Проектная иал Обнаруженный эффект резкого увеличения вы. ход окиси с повьшн нием скорости пропускания ексафторпропилепа через реактор явился н.ожи Ь данным. Особенно значительно увеличилось содер:юние окиси в газе при увеличении скорости с 0,2 до 0,4 м/мин.Эффект следует обьяснить разницей в скоростях обрагования окиси гексафторпропилена и ее З 1 ир зращения в побо шые продукты.Необходимо указать, что нельзя повышать ско. роль газа беспредельно: каждому диаметру реак. гора соответствуег своя оптимальная объемная ско 1 юс 1 ь п 1 хшускания газа, при дальнейшем по- М н ьппснии которой вскоре нарушается режим работы реак 1 ора, и происходит выброс реакционной...

Номер патента: 536181

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ершов, Зязин, Савиных

МПК: C07D 307/48

Метки: фурфурола

...При таком способе :возможно неограниченное увеличение входной скорости газовзвеси без увеличения размеров оборудования, снижается расход теплоносителя. Измельченне материала интенсифицирует процессы тепло- и массообмена.,Предлагаемый способ заключается в том, что пентозансодержащий растительный материал, предварительно обработанный катализатором, подвергают обработке перегретым паром или инертным газом во взвешенном состоянии в замкнутом вращающемся потоке с одновременным измельчением,Предлагаемый способ осуществляется по следующей схеме, Натуральное растительное сырье (рисснвая шелуха, подсолнечная лузга) или измельченное (древесные опилки) обрабатывают катализатором, например серной кислотой (10 - 20%-ный раствор), при расходе...

Номер патента: 536182

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Райгородский, Савин, Фортунатов

МПК: C07D 319/10

Метки: гликолида

...Формула изобретения Составитель А, Иващенко Текред Е. Петрова Редактор Т, Загребельная Корректор В. Гутман Заказ 1155 1723 к Изд.335 Тираж 575 Подписное НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент 50 мл практически безводной смеси бензол/ТГФ (50: 50) и,добавляют 0,3 мл (0,0014 моль) гексаметилдисилазана. Смесь кипятят 1 час, фильтруют и охлаждают до комнатной температуры, Выпавшие кристаллы гликолида отфильтровывают, тщательно промывают сухим бензолом и сушат в вакуум-шкафу при 20 С и остаточном давлении 5 - 10 мм рт. ст. Очищенный таким образом гликолид имеет т.,пл. 84 - 85,5 С. Содержание гликолевой кислоты, определенное...

Номер патента: 536183

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Высоковский, Куриленко, Мехова, Пиличева, Постовский, Чупахин

МПК: A61K 31/517, A61P 25/18, C07D 403/04 ...

Метки: 4-дигидро-4-(2-метилиндолил)хиназолон-2-кристаллосольват, активностью, диметилформамидом, обладающий, психотропной

...в спектре продукта 1 имеется синглетный сигнал 4 - Н протона при 5,95 м, д., мультиплет поглощения ароматических протонов аннелированных бензоядер хиназолонового и индольного фрагментов (6,67 - 7,34 м,д.), сигнал 3 - Н протона при 9,32 м, д. хиназолоновой части молекулы и два уширепных сигнала при 10,86 и 11,95 м, д. для 1 - Н хиназолона и 1 - Н индола соответственно. Сигнал в области 7,66 м.д, в спектре соединения 1 можно отнести к поглощению альдегидного протона молекулы диметилформамида, интенсивность его так же, как и сигналов метильных протонов ДМФА возрастает при внесении в образец 2 капель ДМФА. П р и м е р 1. 3,4-Дигидро-(2 - метилиндолил) хиназолон - 2 кристаллосольват с ДМФА. Раствор 0,5 г (24...

Номер патента: 536754

Опубликовано: 25.11.1976

Автор: Альберт

МПК: C07D 491/04

Метки: пиридина, производных, солей

...температуре.Исходные тиено 3,2-С 1 пиридины и фуро 13,2-с 1 пиридины общей формулы 2 являются известными соединениями,Целевые продукты очищают экстрагированием органическим растворителем, напримерэфиром,.после добавления основания (например, аммиака), упариванием растворителя споследующей обработкой кислотой (например,соляной), Выделившиеся кристаллы перекриоталлизовывают из спирта, Соли и четвертичные аммонийные производные соединений обшей формулы 1 получают известными с особами.П р и м е р 1. Получение хлоргидрата( 2-хлор бензил ) -5-тетр агидро, 5, 6, 7-тиено 3, 2-с 1 пиридина,Раствор 13,5 г (0,1 моль) тиено 3,2-с)пиридина и 17,7 г 2-хлорбензилхлоридав 150 мл ацетонитрила кипятят в течение4 час, После упаривания растворителя...

Номер патента: 537070

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Астахова, Громова, Минина, Овчинникова

МПК: A61K 31/4025, A61P 9/12, C07D 207/04 ...

Метки: ганглиоблокатора, действия, диметилбензосульфонат, качестве, кратковременного, кускгигрина

...последней стадии синтеза гигрония и имехина, а также при получении дийодметилата кускгигрина используется йодистый метил, недостатком которого является дороговизна этого реагента.Целью предлагаемого изобретения является расширение арсенала ганглиоблокирующих ве(51) М. Кл 2 С 070207/04 А 61 К 31/40о е оое о ецио вой дай Й .2 З ма рФ.яд оО 0офо 4ЬОе СОСОД ОеЮ СО и О( сЮ,С СЧ ео аС 3 е р ДОо В, оо еоаЯ ьо е дЕ3 Со ЖО фюеак сохе537070 Ф ор мул а изобретения Составитель В. ПастуховаРедактор Л. Герасимова 1 ехред Е. Петрова Корректор Л. Брахнина Заказ 921/4 Изд. Мо 334 Тираж 575 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 537071

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Лаптева, Шушерина

МПК: C07D 211/00

Метки: ароилированных, дифенила, кислот, пиперидидов, ряда

...соединений, которнайти широкое применение в оргсинтезе.Известные в литературе препараттоды получения ароилированных киответственно амидов) ряда дифенилны на взаимодействии дифеновогос арилмагнийгалогенидами 1 и 2бензолами 3, или бензофенона ссифенилсульфонилхлоридом 4 и 5.Известные методы предопределяюложение ароильной и карбоксильнветственно карбамидной) групп вкольцах системы дифенила, т. е.методы не применимы для синтезасмых соединений,Предлагают способ получения прдифенила общей формулы пы в одном и т д фенила.В случае, когда Х означает группу - СН,СОКСоН, а У означает метил, метокси- или нитрогруппу или атом брома, получают дипиперидиды 4-арил-ароилгомофталевыхкислот (А). В случае, когда Хозначаетводород, а У - метил или...

Номер патента: 537072

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Гуцуляк, Новицкий

МПК: C07D 221/12

Метки: солей, тетрагидрофенантридиния, четвертичных

...выделить целевойпродукт.К-Бензил - 1,2,3,4 - тетрагидрофенантридинийперхлорат.В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром,помещают 10 мл 42% -ной хлорной кислоты,4,6 г бензиланилина, 38 мл циклогексанона и25 мл нитробензола.Реакционную смесь нагревают до 80 С и изкапельной воронки при энергичном перемешивании в течение 15 - 20 мин добавляют раствор0,75 г параформа в 25 мл бутилового спирта,полученный нагреванием компонентов в присутствии 0,5 мл хлорной кислоты до растворения параформа. После этого реакционнуюмассу при постоянном перемешивании нагревают еще в течение 4 час при 80 С, затембутиловый спирт, нитробензол и циклогексанон отгоняют с водяным паром. После охлаждения реакционной массы...

Номер патента: 537073

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Бегунова, Овчинников, Полякова

МПК: A61K 31/4245, C07D 233/82

Метки: 5-диметилгидантоина, монохлор-5

...5,5-диметилидантоина в солянокислой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, т, е. фильтрованием (или экстракци 5 ей) и сушкой,В этом случае выход И-монохлор,5-диметилгидантоина, полученного непосредственно фильтрованием, достигает 93,8%. Единственным реагентом является хлор, единствен 10 ным побочным продуктом - соляная кислота.Из процесса исключается операция промывки, а возможность перехлорирования отсутствует, так как реакция останавливается нанужной стадии,15 После фильтрования целевого продукта изматочника может быть выделена путем перегонки азеотропная товарная солянаякислота, а остальные части смеси возвращаются в рецикл. В этом случае выход И-моно 20 хлор,5-диметилгидантоина приближается...

Номер патента: 537074

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Ивин, Короблева, Сочилин, Студенцов

МПК: C07D 239/54

Метки: 6-фтортимина, производных

...соль 6- фтортимина. П р имер 2. 6-Фтортимин.Проводят синтез калиевой или натриевойсоли 6-фтортимина по методике, описанной в примере 1, но по окончании реакции горячую реакционную массу не охлаждают, а быстро подкисляют концентрированной НС 1 до рН 2 - 2,5 (не ниже) и во избежание гидролиза до 5-метилбарбитуровой кислоты быстро охл аждают до ( - 10 - ( - 15) С и выдерживают при этой температуре 3 - 4 час.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством ледяной воды, спиртом, эфиром и сушат в вакууме над Р 205, Получают 4,6 г (64/о) 6-фтортимина в виде бесцветных кристаллов, т. разлож. 210 - 215 С (из метанола); лит. данные 210 С.Пробу для анализа высушивают в вакуумепри 100 С над Р 205.Найдено, %. С...

Номер патента: 537075

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Вальтер, Эдгар

МПК: C07D 251/38

Метки: 2-метилкеркапто-4, 6бис-алкиламино, триазина

...минМетиламицЭтцламинИзопропиламинКорректор Т, Гревцова Редактор Л. Герасимова Заказ 2677/11 Изд, Хо 1817 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Следующие примеры поясняют настоящее изобретение, однако они не ограничивают предмета изобретения.Пример 1. 51 г 2-хлор-метиламино- изопропиламино-Я-триазина, 4,8 г серы и раствор, содержащий 20 г сульфида натрия в 270 мл воды, нагревают при температуре кипения реакционной смеси и непрерывном перемешивании в течение 1 час. Затем добавляют раствор, содержащий 10 г гидроокиси на трия в 10 мл воды, и реакционную смесь дополнительно нагревают в течение 15 мин при...

Номер патента: 537076

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксана, качестве, пластификаторов, поливинилхлориду, хлорпроизводные

...1000 см- (С - О - С -25 (С - С 1) . Пример 2. 2 - И хлор) - пропил - 1,3 - д По примеру 1 испол винил - 1,3 - диоксан 30 145 С, продолжительн537076 Прим ер 3. 2 - Фенил - 2 - (у - трихлор)- пропил - 1,3 - диоксан, 10По примеру 1 используют 2 - фенил - 2- винил - 1,3 - диоксан. Температура реакции 130 С, продолжительность 20 час. Перекристаллизацией реакционной смеси из метанола получают 2 - фенил - 2 - (у - трихлор) - про Результаты сравнительных испытаний этих соединений в качестве пластифицирующих добавок к поливинилхлориду представлены в таблице. Результаты испытания хлорпроизводных 1,3 - диоксана в качестве пластификаторов к поливинилхлориду ПоказателиТ. разложе-М р Относительноеудлинение приразрыве, % Прочность наразрыв, кг/смв...

Номер патента: 537077

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Беланова, Волкенштейн, Миначев, Ряшенцева, Фабричный

МПК: C07D 333/40

Метки: 2тиенилуксусной, кислоты, этилового, эфира

...хлорангидридом кислого этилового эфира щавелевой кислоты проводят в присутствии хлористого алюминия и нитрометана, Выход этилового эфира 2- иенилглиоксиловой кислоты достигает 53% Второй стадией процесса является восстановление кетогруппы последнего каталитическим гидрированием над гептасульфидом рения.Восстановление проводят в автоклаве в стеклянной ампуле, в которую нагружают эфир 2-тиенилглиоксиловой кислоты, бензол и гептасульфид рения. Температура 190 - 200 С, давление водорода 120 в 1 атм, время реакции 3 - 5 час.Выход этилового эфира 2-тиенилуксусной кислоты на стадии гидрирования составляет 66 - 76 6%.П р и м е р. Этиловый эфир 2-тиенилуксусной кислоты.К смеси 0,75 моль хлорангидрида кислого этилового эфира щавелевой кислоты...

Номер патента: 537627

Опубликовано: 30.11.1976

Автор: Эрвин

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...1 зО2-н-С,Н,102-фени л Толуол-и-сульфонатТо же Вода Этилацетат-этанолЭтилацетат, петролеумный эфир (т. пл.60 - 80 С)АцетонЭтилацетат-этанол 2-н-С 8 Н 1 О 2-втор-Бутоксн2,6-Днизопропил ПолутартратОксалат 112 - 114 167 в 1 (разл.) 137 в 1 117 в 1 151 в 1 142 в 1 141 в 1 150 в 1 Вода-этанол 2-СН,ООС2, 6-Днметнл2,4-Диэтоксн-Этил Метанол-эфирТо же Вода-метанол Тол уол-и-суль фон атДиоксалатОксалат Днхлоргидрат То жеВода Этанол То же МетанолМетанол-эфирЭтанол-эфнрМетанол-эфир 2,4,6-Трнметил2-СР,Толуол-и-сульфонат лТолуол-и-сульфонат Хлоргидрат 4 - бензил - 2 - (К-феноксикароониланилин) - метилморфолина, используемый в качестве исходного продукта, можно получать следующим образом.К раствору 8,1 г 4 - бензил - 2 - анилинометилморфолина в 50...

Номер патента: 537628

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Георг, Карл-Гейнц

МПК: C07D 307/08

Метки: катализатора, носителе, проведения, тетрагидрофурана

...при выдержке на воздухе. Катализатор имеет следующий состав, %: СцО 14,6; СгзОз 17,9; СоО 13,5; А 1 зОз 54,0.Б. Обработка у-бутиролактона гидрированием в присутствии полученного в. А, Катализатора.В автоклав емкостью 2 л, снабженный мешалкой, подают 250 г у-бутиролактона и 50 г Пример 3,А. Получение предлагаемого кобальтмеднохромитового катализатора.Из 249,5 г алюминийтри-втор-бутилата, как описано в примере 1, А, получают пасту гидроокиси алюминия, к которой добавляют растворы из 207 г СгО, в 20 мл воды из 249 г Сц(ХОз)г ЗНаО в 25 мл воды и из 46,1 г Со(ХОз)2 6 НаО в 40 мл воды и месят в течение 1 час. Массу, как описано в примере 1, А, сушат, кальцинируют и активируют, Состав катализатора, %. СцО 13,9; СгзОз 17,0; СоО 13,1; А 1,0...

Номер патента: 537999

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Петров, Чистоклетов

МПК: C07D 285/16

Метки: 4тиадиазина, 5-дифенил-4н-1, блескообразующие, добавки, меднения, производные, электролитов

...И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ ацетиленовым тиолятом щелочи присутствии триэтиламина в сре растворителя, например бензола новым произкоторые могуттехнике. металла в инертног и эфира. аптотиазолатве блескоитов меднения. образующие до- рассеивающую тве блескообразую в меднения испольдифенилН, 3, 4 Сеи,бей 6%-жк 6610,01. СН, М, 0,Вычислено,%: Й 8,65, 3 де Р имеет вышеуказанные значе илИзобретение относится к водным 1,3,4 - тиадиазина,найти применение в гальвано Известно применение мерк и дисульфодисульфида в качес образующих добавок электрол Однако указанные блеско бавки не позволяют повысить способность электролита. Предлагается в качес щей добавки электролито зовать производные 4,5-тиадиазина общей формулыгде К-фенил или карбалкоксил получа при...

Номер патента: 538662

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 213/75

Метки: 2-бензоил-3-аминопиридина, производных, солей

...перемешивают 2 час, добав- П р и м е р 9, 2 - Бензоил. 3 - бромацетамидо.ляют воду до начала кристаллизации и перекристал- -6 - хлорпиридин.лизовывают остаток из смеси метанол. вода. Выход К раствору 312 г 2 - бензоил - 3 - амино - 6 о48 г,т. пл. 140 С, об хлорпиридина в 1250 мл ацетона при охлажденииа р я м е р 2 2 Бенэонл 3 (3 3 льдом в течение 1 5 мин пРибавлЯют по каплЯмдиметнлакрилоиламино) - 6 - хлорпиридин. 135 мл бромацетилхлорида, выдерживают 2 час и20 г 2 . бензоил - 3 - амино - б - хлорпиридина и отсасывают осадок. Выход 363 г, т, пл. 128 С.14 г 3,3 - диметилакрилоилхлорида перемешивают П р и м е р 10. 2 . (о- Хлорбенэоил) . 32 час в 100 мл дноксана и 9,5 мл пиридина и 30-трифторацетиламино- б- хлорпиридин.вьщеляют...

Номер патента: 538663

Опубликовано: 05.12.1976

Автор: Чарльз

МПК: C07D 215/22

Метки: 7-диалкокси-2-метил-4, алкил-6, оксотетрагидрохинолин1-карбоксилатов

...трагидрохинолин-карбоксилат,К 19 кг полифосфорной кислоты нагретой до 70-75 С, добавляют небольшими порциями 3,8 кг этилового эфира 3- ( (3,4-диметокси- М -этоксикарбонил)-анилин 1 -бутановой кислоты, не допуская чрезмерного вспеонивания, выдерживают 2 час при 90-3.00 С,выливают в большой избыток смеси льда сводой, экстрагируют хлороформом, сушатэкстракт над безводным сульфатом магния,концентрируют в вакууме и получают вязкоекрасное масло. Примерно половину этогомасла хроматографируют на силикагеле, элюируя хлороформом, выпаривают в вакууме иполучают 900 г целевого соединения, После перекристаллизации из смеси этилацетатоциклогексан выход 638 г, т,пл, 113-115 С,Вычислено, %; С 61,42; Н 6,53;М 4,78. П р и м е р 9. Этиловый...

Номер патента: 538664

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Фолькард, Эберхардт

МПК: A61K 31/472, A61K 31/4725, C07D 217/04 ...

Метки: изохинолина, производных, солей

...- или арилсульфонилоксигруппа, с последующим выделением целевого процукта в свободном виде или в виде соли.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что взаимодействие проводят в присутствии акцептора кислоты в среде органического растворителя в интеровале температур от 0 С до температуры кипения используемого растворителя,нолина Составитель Ф. Михайтор Т. Шарганова Техред И. А ,ын Ре оРРектоР Н. Золотовская 060/72Ц Зак Тираж 554ИПИ Государственного комитета по делам изобретений н сное вета Министров СС ткрытнйая наб., д 13035, Москва, Ж, Рауш П "Патент", г, Ужгор Проектная, 4 растворителя (метанол, изопропанол, димстилфор.мамид (ДМФА),или диметилсульфоксид) .в интервале температур от 0 С до температуры кипенияиспользуемого...

Номер патента: 492166

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Зиле, Крузметра, Лапина, Лукевиц

МПК: C07D 215/42

Метки: 4-(триэтилсилин, производные, пропиламинохинолина

...30 мл сухого диглима нагрехолодильником 2 час. РаствориОСтатКу ПрнбапЛяЮт ацЕтОН. ВЬП 1 адок, который после перекристаллиет т.пл. 180 - 181 С. Выход 1,51 г ристым водородом в среде органического растворителя, например эфира,Данные о биологической активности полученных производных 4 в у в (триэтилсилил) пропил аминохинолина приведены в таблице. Для сравне.ния также приведена активность известного антибиотика нистатина. ингибиторная концентрация вещества пение представляет собои дигидрат гидрохлорида4 -у - (три этилсилил) пропиламино хинальдина.Найдено,%: С 59,11; Н 8,88; М 7,25.С 19 3402 М 2 СЯВычислено,%: С 59,11, Н 8,72; й 7,28.П р и м е р 3. 4 -у - (Триэтилсиламино - 7-хлорхинолин.Смесь 1,97 г (0,01 моль), 4,7 - дихлор1,73 г (0,01...

Номер патента: 539034

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Мощицкий, Павленко, Сологуб

МПК: C07D 213/61

Метки: тетрахлорпиридина

...фита в среде дпметплформамида при нагревании.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс проводят прп 140 в 1 С.11 сточнпкп информации, принятые во вни мание при экспертпзс:1. 1. Со 11 пз, Я. М. КоЬег 1 з, Н. ЯпзсЫЫу,Синтез тетрахлорппрпдинов, 1. С 1 тепт. Ьос (с), 1971, 167. Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2,3,5,6 - тетрахлорпиридина, который находит широкое применение в органическом синтезе,Из большого числа способов, известных для синтеза 2,3,5,6 - тетрахлорпиридина, ближайшим прототипом предлагаемого способа является получение 2,3,5,6 - тетрахлорпиридина взаимодействием 4 - бром - 2,3,5,6 - тетрахлорппридпна с н-бутиллитпем и последующим гпдролпзом образовавшегося тетрахлорпирпдпл - 4 - лития...

Номер патента: 539523

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Курт, Филлис, Ханс, Христиан

МПК: C07D 213/24

Метки: пиридина, производных

...30 мин прибавляют при перемешивании 53,7 г (0,3 моля) 2-метил- метокси-н-бутилпиридина при - 35 С. Образуется темный раствор. После перемешивания в течение 30 мин прибавляют за 45 мин 10,3 г (0,1 моля) бутилнитрита в 11 мл простого эфира. При слабой экзометрической реакции исчезает темный цвет раствора. После часовой выдержки прибавляют быстро, по каплям раствор 19,8 г (0,15 моля) сульфата аммония в 30 мл воды и реакционную массу нагревают приблизительно до 25 С. Водную фазу экстрагируют простым эфиром, эфирный экстракт высушивают и упаривают, Остаток перегоняют и получают 4-метокси-н-бутил-карбоксальдоксим, т. кип. 150 С/0,1 мм рт, ст.20,8 г (0,1 моля) 4-метокси-н-бутил-карбоксальдоксима нагревают с 150 мл тионилхлорида 1 ч с...

Номер патента: 539524

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Джанджакомо, Джанфранко, Джорджио

МПК: C07D 217/08

Метки: изохинолина, производных

...ЯС Кислота 223 в 2 242 в 2 194 в 1 204 в 2 267 - 9 252 - 5 125 - 7 86 94 80 76 82 92 80 Уксусная Бензойная 17 18 19 20 21 22 23 3,4,5-ТриметоксибензойнаяСалициловая 4-Метилбензойная 3,4-ДихлорбензойнаяМетансульфоновая ходы и точки плавления указаны там же, 24 Бензолсульфоновая кислота,94%, 195 в С.П р и м е р 25. 2 - Бензиламино - 3,4 - дигидроизохинолин - 1 (2 Н) - он,В кипящий раствор 10 г 2 - бензилиденамино - 3,4 - дигидроизохинолин(2 Н) - она в 100 мл метанола постепенно добавляют 4,0 г натрийборгидрида, затем смесь кипятят с обратным холодильником 5 час. По охлаждении добавляют уксусную кислоту до кислой реакции, затем смесь концентрируют в вакууме досуха, После добавления смеси дихлористого метилена - ацетона твердые вещества...

Номер патента: 539525

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/18

Метки: 1-замещенных, пиразолонов5, солей

...формулы 1, могут быть названыеще следующие:3-метил- (а-метил-бутилбензил) - пиразолон-/5/;3-метил- (а-метил-трифторметил - 4-хлорбензил) -пиразолон-/5/;3-метил-(а - метил - 4-сульфонамидобензил) -пиразолоп-/5/;3-метил- (а-метил - 4-диметпламинобензил)пиразолон-/5/;3-метил- (а-метил - 3,4-тетраметиленбензнл) -пиразолон-/5;3-метил- (с-метил-хлорбензил) -пиразолон-/5/;3-метил - 1 - (а-метил-хлорбензил)-пиразолон-/5/;3-метил - 1 - (а-метил,5-дихлорбензил) -пир азол он-/5/;3-метил - 1-(а - метил-фторбензил)-пиразолон-/5/;3-метил - 1-(к-метил - 4-хлор - 3-бромбензил) -пиразолон-/5/;3-метил - 1-(а-метил - 4-фтор-хлорбензпл)пиразолон-/5/;3-метил - 1-(а-метил - 3-метилбензил)-пиразолон-/5/;3-метил - 1-(а-метил -...

Номер патента: 539526

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Антонио, Джорджо, Эльвио

МПК: C07D 237/32

Метки: 4-дигидро-1(2н)фталазинонов, солей

...атм.Катализатор отфильтровывают, раствор выпаривают под вакуумом; полученный остаток нагревают с 30 мл 30%-ной хлористоводородной кислоты в течение 3 ч при 40 С и получают 5,8 г (75%) гидрохлорида 3,4-дигидро- 2 Н-фталазинона. Т, пл. 227 - 228 С. П р и м е р 3. Раствор 43,5 г 1-(2 Н)-фталазинона в 200 мл уксусного ангидрида с содержанием 4,3 г 5% -ного палладия на активированном угле нагревают при 100 С и гидрируют при 6 - 8 атм, По достижении расхода приблизительно теоретического количества водорода, реакционную смесь фильтруют; фильтрат выпаривают досуха. Сырой остаток нагревают в 300 мл 25%-ной хлористоводородной кисло 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 00 ты при 40 - 50 С в течение 3 ч, В результате выпаривания смеси досуха получают 49,2...

Номер патента: 539527

Опубликовано: 15.12.1976

Автор: Дональд

МПК: C07D 241/40

Метки: 14-двуокиси, метил-3-(2, хиноксалинилметилен)карбазата

...моля) 40%-ной надуксусной кислоты, так чтобы температура была менее 50 С.Реакционную смесь выдерживают в течение12 ч и затем разбавляют водой. Твердое, вы падающее в осадок вещество, собирают, промывают водой, высушивают и получают кристаллическую К 4,К 4-двуокись метил- (2-хиноксалинилметилен) карбазата.П р и м е р 2. Получение 1 Ф,К 4-двуокиси ме тил- (2-хиноксалинилметилен) карбазата.К раствору 46 г (0,20 моля) метил-(2-хпноксалинилметилен) карбазата (300 мл) в хлороформе при охлаждении добавляют раствор 82 г (0,40 моля) 85%-ной м-хлорнадбензойной 25 кислоты в 300 мл хлороформа, так чтобы температура реакции была не менее 50 С.После перемешивания в течение 24 ч смесьфильтруют, и полученное твердое вещество суспендируют в избыточном...

Номер патента: 539528

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Андреа, Дьердь, Иштван, Йозеф, Пал, Шандор, Эстер

МПК: A61K 31/421, C07D 263/08

Метки: 2оксазолина, производных

...выделившиеся коричневые кристаллы и промывают водой до нейтральной реакции. Тщательно высушенное вещество растворяют в 150 мл абсолютного спирта, обесцвечивают активированным углем при 60 С и фильтруют=СН, 70 Н 148/0,2 Н О Н 17 П р и м е ч а н и я: А - ИаОСНз; В - ЕпСг; С - Хп(СНзСОО)г 2 НгО; П - Сй(СНзСОО)г 2 НгО раствор, К раствору добавляют 100 мл воды, затем его охлаждают в ледяной воде, а выделившиеся окрашенные кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход 55%, 14,93 г. Температура плавления 7 б - 77 С.П р и м е р 3. 2-1-(и-Хлорфенилтиоизопропнл)4,4-бис- (оксиметил) -2-оксазолин,21,77 г (0,1 моль) 2-(и-хлорфенилтио)-2-метнлпропионитрила нагревают прн перемешиванпи в течение 8 ч с 18,17 г (0,15 моль) 2-амнно-оксиметил,3-пропанднола в...