C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных триазола
Номер патента: 925952
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Амосов, Котляревский, Терпугова
МПК: C07D 249/20
Метки: производных, триазола
...1 Олабораторных условиях,.мало пригодныдля использования в промышленном производстве, аминоазобензола в присутствии 0,2 гЦель изобретения - расширение ас- (0,002 м) СОС 1 в водно-спиртово-амсортимента производных триазола и уп миачном растворе (15 мл воды, 15 млрощение процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения произ-водных триазола окислением о-аминоазосоединения кислородом в средеорганического растворителя или всмеси его с водой в присутствии пиридина процесс ведут в присутствииоодновалентной меди при 20-60 С.25В реакции используют 0,1-0,5 мольсоли одновалентной меди на 1 мольо"аминоазокрасителя,Процесс, осуществляемый предлагаемым способом, протекает за 3-25 мин30(в зависимости от строения исходного...
Способ получения n-метилбензоксазолона
Номер патента: 925953
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Барышников, Гитин, Рутман
МПК: C07D 263/58
Метки: n-метилбензоксазолона
...среду водного раствораедкого натра.П р и м е р. В реактор емкостью400 л загружают 34 л метанола (или34 л хлористого метилена), 23,0 кг(0,170 кг/м) бензоксазолона, 25,8 гдиметилсульфата и перемешивают10 мин. К полученному раствору лрирН 7-8 по(рН-метру) в течение 1020 мин, приливают раствор 8,15 кг(0,204 кгlм) едкого натра в 127,0 лметанола. Температура реакционной мас-осы при этом повышается до 48-57 С,Дают выдержку при размешива: ли 1 ч,затем охлаждают реакционную массу до20 С (при наличии в реакционной среде хлористого метилена последний сначала отгоняют, затем охлаждают остаток до 20 С ). Далее прибавляют в реакционнуо массу 1 л 444-ного раствора едкого натра до рН 8-8,5 и 170 лводы. При этом М-метилбенэоксазолонвыпадает в...
Бромид-4-н-бутил-4-н-октадецил-1, 4-тетрагидротиазиний-1 оксида в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод
Номер патента: 925954
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Амосова, Гусарова, Ефремова, Клецко, Леонов, Русецкая, Трофимов, Чикин
МПК: C07D 279/12
Метки: 4-тетрагидротиазиний-1, бромид-4-н-бутил-4-н-октадецил-1, вод, качестве, оксида, очистке, реагента-собирателя, сточных, флотационной
...О).40Исследования ВМ 0 в качестве ре"агента-собирателя при флотационной 4 4очистке сточных вод проводят на сточных водах, Байкальского целлюлозно-бумажного комбината БЦБК). По нормамутвержденным дяя Байкальского ЦБКдля сточных вод, прошедших химическуюочистку, очищенная вода должна иметьследующие показали:Химическое поглощение кислорода(ХПК) 90 мг/л, цветность 90 град,взвешенных 15 мг/л.Исходная проба стока имеет следующие характеристики; ХПК мг/л,цветность 260 град, взвешенные210 мг/л; рН - 7,1.флотационные свойства ВМ 50 исследуют в.сравнении с промышленным реагентом АНП.П р и м е р 1. Пробу обрабатываютсернокислым алюмйниенГкоагулянт) иполиакриламидон (ПАА)(флокулянт) порежиму БЦБК (расход сернокислого алюминия по А 1 18,4 мг/л и ПАА...
Способ получения фурфурола
Номер патента: 925955
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Колчина, Луконенко, Мельников, Федотова, Цирлин
МПК: C07D 307/50
Метки: фурфурола
...р и м е р 1. Осуществление соба ведут при периодическом и се.Формула изобретения Способ полуцения Фурфурола гидролизом пентозансодержащего растищв тельного сырья при 183-185 С и давлении 10-10,5 кгс/см в присутствииауксусной кислоты, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, исполь-,2 з зуют 15-204"ную уксусную кислоту.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 259904, кл. С 07 0 307/50, 24.07.62зв 2. Патент Японии йф 3581, 11, серия ь 693, опублик. 20.04.61 (прототип). Составитель И, ДьяченкоРедактор А. Гулько Техред А. Бабинец Корректор О, Билак Заказ 2879/6 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,...
Способ выделения фурфуролсодержащего конденсата из гидролизата растительного сырья
Номер патента: 925956
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Гельфанд, Гутковский, Дорфман, Егоров, Зысин
МПК: C07D 307/50
Метки: выделения, гидролизата, конденсата, растительного, сырья, фурфуролсодержащего
...контура в поверхностном водо-водяном теплообменникеза счет конвективной передачи теплаот фурфурою 1 содержащего конденсата кводе, которая догревается таким образом до 130-135 фС и поступает далее по трубопроводу на приготовление варочной смеси. Окончательный догрев варочной смеси до температурыварки осуществляется в смевивающемподогревателе. По трубопроводу изконтура после второго инжектора осуществляется постоянный отбор на дальнейаую переработку фурфуролсодержащего конденсата в количестве, равном потоку паров самоиспарения наобоих инжекторах,ОХ С = 1000 0,0615 65 кг Температура охлаждающего фурфуролсодержащего конденсата на входе в инжектор 1 ступени ц =100 оС, а на выходе из инжектора 1 ступени=135 ф С Уравнение смешения для инжектора...
Способ получения гидробромидов 2-имино-4-бром-5, 5-диалкил-2, 5-дигидрофуранов
Номер патента: 925957
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Волков, Воронов, Олейникова, Скворцов, Трофимов
МПК: C07D 307/66
Метки: 2-имино-4-бром-5, 5-диалкил-2, 5-дигидрофуранов, гидробромидов
...третичный цианацетиленовый спирт формулыВ1СК - С-С в ССМОН (11)где К -метил или этил,подвергают взаимодействию с бромис-тым водородом при 40-50 С в среде хлороформа,формула изобретения Способ получения гидробромидов2-имино"бром,5-диалкил,5-ди-:гидрофуранов общей Формулы Вр"урн,с где Й - метил .или этило т л и ч а ю щ и й с я тем, чтотретичный цианацетиленовый спиртформулы Составитель И. ДьяченкоРедактор Л. Веселовская Техред А.Бабинец Корректор Г. Решетник Заказ 2879/6 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д, 4/5.сьГ 1, КВг) 1600, 1620 (С СН), 32503300 (МНаВгг), отсутствует полоса по- зоглощения нитрильной группы 2230 см 7и гидроксильной...
Способ получения 2, 2-диметил-1, 3-диоксацикланов
Номер патента: 925958
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Кантор, Киладзе, Максимова, Рахманкулов, Чалова, Чистоедова
МПК: C07D 317/12
Метки: 2-диметил-1, 3-диоксацикланов
...р и м е р 1, В трехгорлую колбузагружают этилацетимидатгидрохлорид,(10,4 г, 0,1 И)ацетон (12 мл) и50 мл гексана. Смесь перемешиваютГпри комнатной температуре в течение20 ч. По окончании реакции отфильтровывают образовавшийся ИНС 1, отгоняют растворитель, Целевой продукт выделяют перегонкой при пониженном дав .лении. Выход 2,2,5,5-тетраметил,3 диоксана 83. Т.кип. 69-70 С.(24 мм рт ст ) 1 с 3 с Ое 9119 упр 1 а 4191П р и м е р 2. Аналогично примеру1 из 1,3-пропандиола, ацетона и этилацетамидатгидрохлорида получают 2,21-диметил".1,3-диоксан (выход 80).Т.кип. 123-125 С; , 0,9586;пв 1,4244.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 1,3-бутандиола, этилацетимидатгидрохлорида и ацетона получают2,2,4-триметил,3-уиоксан (выход 784)вТ.кип. 130-131 С;...
Способ получения бициклических бисортоэфиров
Номер патента: 925959
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Кантор, Киладзе, Максимова, Рахманкулов, Чалова
МПК: C07D 317/22
Метки: бисортоэфиров, бициклических
...зн ения, в мольном соотношении равном 1:3-5, прй температуре окружающей среды в гексане.Процесс проводят в течение 48- 25 72 ч.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу . загружают метилацетимидатгидрохлорид (11,9 г 0,1 М) 1,3-пропандиол (22,8 г 0,3 М) и 50 мл гексана. Смесь переме- зо шивают при комнатной температуре в течение 48 ч. По окончании реакции отфильтровывают образовавшийся хлорид аммония, отгоняют растворитель. Целевой продукт выделяют перегонкой/ 35 в вакууме. Выход 1,3-диокси-О,О-ди- -(2-метил,3-диоксанил)-пропана 39. Т.кип. 127-130 С (2 мм рт.ст.),П р и м е р 2. Аналогично приме" ру 1 из метилизобутиримидатгидрохло 4 О рида и этиленгликоля получают бициклический 1,2-диокси,0-ди-(2-изопропил,3-диоксоланил)-этан (выход 33)....
Способ получения 4, 4, 5-триметил-1, 3-диоксана
Номер патента: 925960
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Романов, Сыркин
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксана, 5-триметил-1
...4-метил-этил3-диоксанов,33Смесь (264 г) загружают в кругло- донную колбу, снабженную мешалкой, и добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают при перемешивании до 120 ОС и выдерживают 12 ч. Затем реакционную массу охлаждают, серную кислоту нейтрализуют содой, фильтруют и перегоняют.Получают 206 г 4,4,5-триметил,3- диоксана, чистота которого по дан 45 ным хроматографического анализа, со-. ставляет 99 8 Ф. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, получают 264 г диоксановой фракции. Затем ее нагревают в присутствии серной кислоты до 150 С и выдерживают 8 ч. Получают 210 г 4,4,5-триметил,3-диоксана (чистота 99,93).П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 диоксановую фракцию (264 г) нагревают в присутствии серной кислоты до...
Способ получения производных пиридиламина
Номер патента: 927113
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Ладислав, Петер, Эмиль
МПК: A61K 31/4406, C07D 213/38
Метки: пиридиламина, производных
...Его можно непосредственноприменять на следующей стадии. Образец этого масла кристаллизуют из смеси простого эфира с гексаном. Приэтом получают чистый продукт с т.пл.68-70 С.К 16,2 г (0,078 моль) пятихлористого фосфора в 18 мл 1,2-дихлорэтана при перемешивании добавляютг желтого масла, при температуре 0-5 С в течение 20 мин в атмосфере инертного газа, Реакционнуюсмесь поддерживают при температурепримерно 0 С в течение 70 мин, Затем добавляют 15 мл воды при температуре 7 С. Водный слой удаляют,добавляют 15 мл воды и снова удаляют. Затем добавляют 15 мл воды 55и концентрированный аммиак до слабо"щелоцной реакции. Водную Фазу удаляют, еще раз .добавляют воду и аммиак 5 92при той же температуре ванны в течение 45 мин. При перемешивании...
Способ получения производных 1, 2, 3-тиадиазол-5-илмочевины
Номер патента: 927114
Опубликовано: 07.05.1982
Автор: Ханс-Рудольф
МПК: C07D 285/06
Метки: 3-тиадиазол-5-илмочевины, производных
...При использовании солей гидроксамовой кислоты отказывается от применения, уловителя кислоты.В качестве инертных к реагентам растворителей или суспендирующих агентов следует назвать следующие: алиГ 4 фатические и ароматические углеводороды, такие как циклогексан, гептан, лигроин, бензол, хлорбензол, толуол и ксилол, простые эфиры, такие как диэтиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран и диизопропиловый эфир, сложФ ные эфиры, такие как уксусный и мало- новый эфир кетоны, такие как ацетон, метилизобутилкетон, изофорон и циклогексанон, галогенированные углеводороды, такие как метиленхлорид, хлороформ и четыреххлористый углерод, амиды карбоновой кислоты, такие как диметилформамид, сульфоксиды, такие как диметилсульфоксид. В качестве...
Способ получения производных 2-сульфинил-5-сульфонил-1, 3, 4 тиадиазола
Номер патента: 927115
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Георг-Александер, Дитрих, Людвиг, Эрнст
МПК: C07D 285/12
Метки: 2-сульфинил-5-сульфонил-1, производных, тиадиазола
...ульфонил)-1,3,4-тиадиазол2-(1-Метилбутилсульфинил)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиаэол 7 етилпропилс9 100 9 етилсульфони нил илбутилсулиадиаэол л-изопропилсульфинилсу тиадиаз лсульфи тиадиаз лсульфо тиадиаз ил"метилсульфонилл 0;3,4-тиадиаэол бути сульфин нил 2-Этилсульфотиадиазол 2-Этилсульфонил,3,4-тиадиазол 2-Этилсульфонил,3,4-тиадиазол-бутилсульфонил изобути нилилсульфонил-м 69 ил- -метилсуль 10 о 5-мет льйонил 5 лсуль инил 2-Гексилсульфи1,3,4-тиадиазо2-Этилсльфонитиадиазол лтилсуль льфинил,3,м100 2-Втор,-бутилсу1,3,4-тиадиазол2-Изоамилсульфитиадиазол ьфинил-мети ь онил фонил,3,4 метилс 0 равнительное дст 2 5...
Способ получения производных оксиаминоэбурнана или их солей или оптически активных изомеров
Номер патента: 927116
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Дьердь, Лайош, Мария, Тибор, Чаба, Янош
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, A61P 9/08 ...
Метки: активных, изомеров, оксиаминоэбурнана, оптически, производных, солей
...больше, чем у тетраэтоксккарбонилбутильного производного) и осуществляют ее в течение 20 мик Реакционную смесь подкисляют уксусной кислотой до рН 6 и 45отгоняют растворитель в вакууме. Остаток после испарения растворяют в 8 мл воды, раствор подщелачивают 5%-ным водным раствором соды до рН 9 и затем трижды экстрагируют 5 мл дихлорметана, Органические фазы объединяют, высушивают над безводным суль." тель отгоняют в вакууме из раствора. Полученное в качестве остатка после испарения масло растворяют в 3 мл этанола и раствор смешивают с солянокислым этанолом. Полу-. ченный гидрохлорид осаждают эфиром.Получают 0,25 г (53%) (+)-1 а.эгилдф,2-диэтоксикарбойил-этил) -1,2,3,4,6,7,12,12 Ь а-окта.(СО) .П р и м е р 4. (й)-1...
Способ получения производных гексагидробензпираноксантенонов
Номер патента: 927117
Опубликовано: 07.05.1982
МПК: A61K 31/352, A61P 15/08, C07D 493/04 ...
Метки: гексагидробензпираноксантенонов, производных
...при этом органический слой отделяют в делительной воронке и промывают последовательно разбавленнойуксусной кислотой, несколько разбавленным раствором гидроокиси натрияи насыщенным раствором хлористогонатрия, Затем органический слой сушат над безводным сульфатом натрияи растворитель удаляют в вакууме.Остаток дважды перекристаллизовываютиз смеси бензола и, гексана . В итогеполучают 3,75 г (23/) целевого продукта, имеющего т,пл, 219-220 С.Элементный микроанализ:Найдено,Ф: С 73,95; Н 5,88.СН Оь.Вычислено,З: С 73,83; Н 5,68.П р и м е р 3. Получение (5 а 4ба 4.)-б,ба-дигидро,9-диметокси-б,б-диметилаН,13 Н-/1/-бензпирано(3,2-) ксантен-она,Раствор 100 г (0,66 моля) 3-метоксисалицилового альдегида в 800 млбензола охлаждаю в атмосфере...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 927118
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: C07D 501/04
Метки: производных, цефалоспорина
...маточные растворы до 500 см, получают вторую фракцию продукта (32,6 г, т.пл. 178 С),7-трет-Бутоксикарбониламино- -карбокси-метил-оксо-тиа-аза-бицикло-(4.2.0)-октенможет быть получен следующим образом.371 г 7-Амино-карбокси-метип- -8-оксо-тиа-аза-бицикло.-(4.2.0)- -октенарастворяют в растворе 307 г бикарбоната натрия в смеси 2 л дистиллированной воды и 2 л диоксана. В течение 10 мин добавляют раствор 421 г трет-бутилкарбоната в 2 л диоксана,Реакционную смесь перемешивают в течение 48 ч при 25 фС. Полученную суспензию концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) при 50 С вплоть до остаточного объема примерно 2 л, затем добавляют 1 л этилацетата и 2 л дистиллированной воды, Водную фазу декантируют, промывают 500...
Способ получения производных цефалоспорина или их сложных эфиров, простых эфиров или солей или их гидратов или гидратов их сложных эфиров, простых эфиров или солей
Номер патента: 927119
Опубликовано: 07.05.1982
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...
Метки: гидратов, производных, простых, сложных, солей, цефалоспорина, эфиров
...очереди смесью ацетона и воды (85:15), чистым ацетоном и низкокипящим петролейным эфиром и высушивают: всю ночь в вакуумепри 40 С. Получают 3,5 г (213) предлагаемого вещества в виде бежевых кристаллов, содержащих на моль вещества, 3,5 моля НО. Г 1 =-144 (с 0,5 в воде). Спектр ЯМР и микроанализ соответ-.ствуют заданной структуре.(Мол. в.=661,59)Вычислено,З: С 32,68; Н 3,50;И 16,94;.14,54; Н О 9,53;Найдено,3: С 32,о 9; Н 3,46;М 16,96; 5 14,54; Нг.О 9,50.Используемую в качестве исходного 10 продукта (6 Р, 7 Р)-7- 12- 2-(2-хлорацетамидо)-4-тиазолил 1-2-(Е-метоксиамино)ацетамидо-(2,5-дигидро-бокси-метил-оксо-а-триазин-ил)тио 1-метил)-8-оксо-тиа-азабицик-. ло(4,2,0)окт-ен-карбоновую кисло"ту получают следующим образом.22,24 г...
Способ получения 2-бензимидазолиларилкетонов
Номер патента: 786266
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Лоренц, Симонов, Христич
МПК: C07D 235/12
Метки: 2-бензимидазолиларилкетонов
...1 О 15 20 25 Зо Э 5 ао 45 ю 50 55 П р и м е р 4, 1-Метил-(О-бромбензоип) бензимидазол (1 б),К раствору 1,15 г (0,0087 моль )1-метипбензимидаэопа в 4 мп диметицформамида прибавляют 1,40 мп (1,01 г,0,01 моль) триэтипамииа, 1,62 мп2,21 г, 0,012 моль) О-бромбенэоипхлорида и нагревают в ампуле при 120 Св течение 1,5 ч, Отфильтровывают осадок хлоргидрата триэтипамина, промывают его 1,5 мл диметипформамида, последний соединяют с маточииком и выпивают в 150 мп разбавленной соляной кислоты. Далее - как в примере 1. Выход2,64.г (94%), т.пп. 133 С (иэ спирта).П р и м е р 5. 1-Метил-1-бромбензоип) бензимидазол. Аципирование беэрастворителя.К 1,63 г (0,012 моль) 1-метипбенэимидазопа прибавляют 2,5 мл (1,8 г,0,018 моль) триэтипамина, 2,3 мп (3,97...
Способ получения блокированных изоциануратов
Номер патента: 625391
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Белкина, Голов, Молев, Позднякова, Родионов, Фромберг
МПК: C07D 251/34
Метки: блокированных, изоциануратов
...электроизоляционных лаков,Другим недостатком его является двустадийность и длительность.Цель изобретения состоит в разработке способа получения блокированных изоцнануратов, который позволил бы улучшить качество целевого продукта и интенсифицировать процесс его получения.Отличительная особенность предложенного способа заключается в том, что взаимодействие блокирующего агента, например фенола, с ароматическим диизоцианатом проводят в присутствии триэтиламина., а нагревание ведут при 140 в 2 С,Блокированный тример дпизоцианата имеет формулудукт содержит 13,2% МСО-групп, связанных с фенолом, 0,8% свободных ХСО-групп,0,06% непрореагировавшего фенола и легко растворяется в ацетоне, циклогексацоцс и этилацетате. Растворы полученной смеси...
Способ получения глицидиловых эфиров винил или изопропенилфенолов
Номер патента: 927796
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Азмамедов, Алиев, Аллахвердиев, Байрамов, Джавадов, Ибрагимова
МПК: C07D 301/28
Метки: винил, глицидиловых, изопропенилфенолов, эфиров
...РС и выпавший хлористый натрий (58,3 г) выделяют Фильтрацией. Из фильтрата перегонкой удаляют смесь (2485 г),состоящую из непрореагировавшего эпихлоргидрина (92,5 г), реакционной воды (8 г) и растворителя (138 г). Полученную смесь подвергают обезвоживанию азеотропной перегонкой и выделенные эпихлоргидрин и спирт пригодны для повторного применения. Из остатка перегонки ректификацией под вакуумом выделяют глицидиловый эфир и-изопропенилфенола 186,2 г, что составляет 983 в расчете на взятый п-изопропенилфенол.Пример 2. 56 г (1 -моль) гидроокиси калия растворяют в 69 г (1,5 г-моль) этилового спирта, затем,добавляют 134 г (1 г-моль) о-изопропенилфенола. Полученный спиртовый раствор о-изопропенилфенолята калия при 55 С через капельную ворон-,...
Способ получения 3, 6-бис (диалкиламино)-нитрофлуоранов
Номер патента: 927797
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Брайловская, Высокова, Красавин, Родионова, Факеева
МПК: C07D 311/82
Метки: 6-бис, диалкиламино)-нитрофлуоранов
...экстинкции целевых продук тов, полученных предлагаемым методом.Основныю недостатком способа является необходимость работы под давлением, длительность процесса, низкий выход и недостаточная чистота целево го продукта.927797 55 60 65 ИК-спектр 4-нитротетраметилродамина (, см ): 3000 в 28 (СНх);1720 (С=О)у 1610-1570 (ароматическое кольцо), 1 350 (Ю ) .Тонкослойная хроматография на пластинках 811 цйоС в системе пиридин: хлороформ (2:1) Н( = 0,30Молярный коэффициент экстинкции спиртового раствора 4-нитротетраметилродамина З,66+0,03 10" при Л гоак =54713 нм,П р и м е р 3. 5-Нитротетраэтил- родамин.В фарфоровой ступке тщательно растирают и перемешивают 4,14 г (0,01 М) 3 ,б -дихлор-б-нитрофлуорана, 3,3 г (0,03 М) солянокислого диэтиламина, 4,1 г...
Способ получения амидов 1, 2, 3-триазолкарбоновой кислоты
Номер патента: 929008
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Дитрих, Райнхарт, Фридрих, Ханс-Рудольф, Хартмут, Эрнст
МПК: C07D 249/04
Метки: 3-триазолкарбоновой, амидов, кислоты
.... лись, в водяной бане проверялись на поражение нематодами и определялось уменьшение поражения по сравнению с необработанными в Ф.Предлагаемые соединения,ихколичества расходуемые и уменьшение поражения приведены в нижеследующей таб,лице,- Со- фКЪ20где Й и Й 4 имеют укаэанные значения,х - галоген,в присутствии акцептора галогенводорода или изоцианатом общей формулыз - И = С = О где К имеет указанные значения,предпочтительно в присутствии органицеского основания.30Реакцию осуществляют при 0-120 Сообычно при комнатной температуре,Реагенты используют в эквимолярныхколичествах.Из органических растворителей ис 35пользуют нитрилы, например ацетонитрил, эфиры, например тетрагидрофурани диоксан, амиды кислот, например диметилформамид,...
Способ получения бензофуранил-бензимидазолов
Номер патента: 929009
Опубликовано: 15.05.1982
МПК: C07D 405/04
Метки: бензофуранил-бензимидазолов
...З-С 4 алкенил, циклогексил, С-Салкоксиалкил с общим количеством углеродных атомов С - С С -СЭ 6 ф 1 6 карбоксиалкил, карбалкоксиалкил с общим количеством углеродных атомов С -С 6, цианалкил С -С , незамещенный или замещенный метильной или метокси-группой бензил, диалкиламиноалкил с общим количеством углеродных атомов С-С или фенэтил и в группе-СООУ. Также солеобразующих катион или С-С, оксиалкил.26,07.77 - Й,-С 1-С алкокси;К 5- СТ-СЭ, феноксиалкил, замещенный хлором бенэил.27,04.77 - остальные признаки, указанные в формуле изобретения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Эльдерфилд. Гетероциклическиесоединения. М., изд. "иностраннаялитература" 1961, т. 5, с. 218.1-6 атома- -4 атома-5 атоил сомоилалкил коксикарбо...
Способ получения тиазолиноазетидинонов
Номер патента: 929010
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Антонино, Джованни, Джорджио, Луиджи, Мауризио, Паоло
МПК: C07D 513/04
Метки: тиазолиноазетидинонов
...5 Н Г 6 Н) .П р и м е р 5Метил ацетоксиизопропилиден-фенилс 5 с-тиа- -диаза 3,203 -2-гептен-б-ацетат-. -он (Х 1) .1 5 Н, С ( ) соос(и)5 Н ,С С ) соос(н) сндва 1 = 4,б 112, 211 актама);7 0 (и 511 аромати оны),р 6. Метил-с-фен-еноксиметил диаза 3,2,01 -2, 53 Ф(Ы е И 1 (0,3 г) в виде смеоизомеров растворяют в(20 мл), обрабатывают 2 калия (0,3 г) и перемение 30 мин при 35 о С, овывают и растворитель вакууме с образованием 1 (О, 310 г) в виде сме оизомеров, которые могут ы путем хроматографиронке (силикагель, бензол . :5). ПМР данные для осентов приведены ниже, з Соеди нениси двух стерсухом ацетонтиофенолятомшивают в течеСоли отфильтвыпаривают всоединения Хси двух стеребыть разделенвания на колоэтилацетат 95новных компон Соединение Х 1 (0,2...
Способ получения 3-фенил-3-окси-5r-оксииндолов
Номер патента: 929632
Опубликовано: 23.05.1982
МПК: C07D 209/12
Метки: 3-фенил-3-окси-5r-оксииндолов
...содой, выпавший осадок отфильт 1 Оровывают и сушат.Получают 1,85 г (82/) целевогопродукта, т.пл. 268 С (этанол).Т.пл. 265 С по литературным данным.ОП р и ь е р 2. 3-Фенил-окси-5-метилоксиндол.239 г (0,01 моль) 4-метиланилидабензоилмуравьиной кислоты растворяютв 25 мл ледяной уксусной кислоты,добавляют 15 мл концентрированной 2 всерной кислоты, образуется темно-чалиновое окрашивание, смесь оставляют стоять при 20 С до измененияокраски в темно-коричневую (48 ч),выливают в ледяную воду объемом до 25100 мл, нейтрализуют содой, выпавшийосадок отфильтровывают и сушат,Получают 2,1 г (873) целевого про.дукта, т.пл, 2.".3-5 оС (этанол).Найдено,:75.,03; Н 5,42;М 5,60.С 15 Н М 02Вычислено,3: С 75,31; Н 5,44;М 5,86П р и м е р 3. 3-Фенил-окси...
Способ получения хлоргидрата 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксо-1 оксипиперидина
Номер патента: 929633
Опубликовано: 23.05.1982
МПК: C07D 211/94
Метки: 6-тетраметил-4-оксо-1, оксипиперидина, хлоргидрата
...кислоты вызывает разруше" 1 фние пиперидинового цикла, что загрязняет целевой продукт и снижаетего выход.Использование этилового спиртаспособствует восстановлению побоч- Ино образующейся .оксоаммониевой солидо целевого продукта, что увеличивает его выход.П р и м е р . Раствор 8.,5 г(О, 05 моль) 2,2,6,ф-,тетраметил-Моксопиперидин-оксила в 10 мл спир,та охлаждают ледяной водой и приперемешивании прибавляют 5,2 мл0055 моль) 33-ной соляной кислоты. Раствор оставляют на 1 ч приИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Абакумов Г.А. и Тихонов В.Д.Взаимодействие стабильного радикалаи 2,2,6,6-тетраметилпиперидон"4-оксилас кислотами, Известия АН СССР. Серия"Химия", 1969. Вф 4, с. 796. Формула изобретения Способ...
Непрерывный способ получения 1-фенил-4, 5-дихлорпиридазин-6 она
Номер патента: 929634
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Ванек, Рапош, Сейдлер, Солер, Трухлик, Хутар
МПК: C07D 237/14
Метки: 1-фенил-4, 5-дихлорпиридазин-6, непрерывный
...добавляют в реакцию, поддерживая 30-150 оС, Непрерывным способом выделяют иэ реакционной смеси раствор реакционного продукта в инертном неполярном растворителе. Затем выделяют 1-вменил,5-дихлорпиридазин-б-он.Предлагаемь" непрерывный способ получения 1-фенил,5-дихлорпиридазин-она можно реализовать в аппаратуре один вариант которой схематически изображен на чертеже.Оборудование состоит из реактора 1, снабженного вводами 11-13 или3 ие мешалкой 4 и коцценсатором 15, соединенным посредством стока 1 б с делительной воронкой 2, снабженной выводами 12 и 22. В реактор , который может быть снабжен мешалкой 14 и конденсатором 15, одновременно добавляют водный 3-50%-ный раствор мукохлористой ки 4 слоты вводом 11, водный 3-50%-ный раствор...
Способ получения производных 1-окси-2-оксо-1, 2, 3, 6 тетрагидропиразин-4-окиси
Номер патента: 929635
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Володарский, Тихонов
МПК: C07D 241/08
Метки: 1-окси-2-оксо-1, производных, тетрагидропиразин-4-окиси
...Через 1 ч раствор нейтрафо лизуют 1 н. НС 1, насыщают хлористымнатрием. Выпавший осадок целевогопродукта отфильтровывают. Получают0,33 г (443). Экстракцией водного.раствора хлороформом дополнительно45 получают 0,06 г (87) продукта. Общий выход 523,Формула изобретения ОИ 3 92Предпочтительно использование молярного соотношения М-(06-галоидацил)- - 1,2-гидроксиламинооксим ф основаниеравного 1:2,Предпочтительным является использование в качестве основания едкогонатра или этилата натрия, а в качестве растворителя - воды или этанола.Известный способ циклизации Й-(О- "галоидацил) гидроксиламинов, прикотором происходит нуклеофильное замецение атома галоида атомом кислорода гидроксамовой групп,...
Способ получения 2-бутилтиобензтиазола
Номер патента: 929636
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Богач, Кутянин, Лукманов, Тужиков, Хардин, Хохлова
МПК: C07D 277/74
Метки: 2-бутилтиобензтиазола
...этом бутнлфосфо3 9296 переходят в водный слой, а бутнлкаптакс остается в метнленхлорнде н его получают удапеннем растворителя в вакууме; нейтрализацией реакционной массы, растворенной в метнленхпорнде, газообразнымаммиаком, при этом образуются аммоннйные соля бутнлфосфорных кислот, которые легко отмываются от раствора бутнпкаптакса всаой.П р и м е р 1 . К 10 г каптакса прибавляют 16 гтрнбутилфосфата, что соответствует соотношению каптакс: трнбугнпфосфат = 1: 1. Реакцию проводят при 160 С в течение 5 ч, затем реакционную массу нейтрализуют газообразным аммиаком, прн этом образуются аммоннйные соли днбутнпфосфата, которые выпадают из реакционной массы в виде твердого 160 А лкипнрованне вптаксв грибуилфосфатом 7,9 9,7 3,4 1,8:111 97 160 160...
Способ получения сульфата 6-метоксибензтиазолил-2-диазония
Номер патента: 929637
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Афанасьева, Мясникова, Сазанова, Чалых
МПК: C07D 277/82
Метки: 6-метоксибензтиазолил-2-диазония, сульфата
...суль фата б-метокси-бензтиаэолил-диазония основаны на диазотировании 2-амино-метоксибенэтиазола нитрозилсерной кислотой.Известен способ получения сульфата б-метоксибензтиаэолил-диазония, заключающийся в том, о 2-амино-метоксибензтиазол двергают взаимодействию с ни зилсерной кислотой в среде сме уксусной и пропионовой кислоты приохлаждении, например, до 0-3 СПродолжительность процесса состаляет М ч; образующийся продукт используют далее в синтезе красителя ф без выделения 1.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому эффектуявляется способ получения сульфатаб-метоксибензтиазолил-диазония, 0мзаключающиися в том, что 2-амино"6 метоксибензтиазол подвергают взаимодействию с нитроэилсерной кислотойв среде смеси воды с уксусной и...
Способ получения -окисей олефинов с -с
Номер патента: 929638
Опубликовано: 23.05.1982
МПК: C07D 301/19
...С. Мольо ное соотношение олефин; ГПК составля-, ет 2,5-3,5:1. Катапитическую систему вводят в реакцию иэ расчета 0,0015- 0,003 моль Ио Вб и 0,0015-0,003 моль стеарата металла (Со, Ип, И 1, Сд) на моль гидроперекиси.Продолжительность реакции 30- 45 мин, в качестве эпоксидирующего агента используют техническую гидроперекись кумила, содержащую, вес.7: гидроперекись 88, диметилфенилкарбинол 8, кумол 2, ацетофенон 2. Выделение продуктов реакции (окисейЖ-оле 30 Финов) осуществляют с помощью обычных методов ректификации.П р и м е р 1. Смесь 3,92 г (3,5 моль) октена, 1,7 г (1 моль) 883-ной технической ГПК, 0,0073 г (0,003 моль) ИоЗ, 0,0085 г (0,03 моль) стеарата кобальта нагревают при 130 С в течение 30 мин при интенсивном перемешивании, Смесь...