C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 979351

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Бородкин, Володина, Иванова

МПК: C07D 487/22

Метки: алкилированных, красителей, металлфталоцианиновых

...натрия и алюминия при 150-180 С.При алкилировании безметального фталоциаиина в этих условиях происходит введение атома алюминия в молекулу соединения, что позволяет получать алкипированные производные алюминийфталоцианина, минуя стадию синтеза алюминиевого комплекса фталоцианина. Согласно способу можно алкилировать стабильные металфталоцианины, не обменивающие свой металл на алюминий в расплаве эвтектической смеси.Применение галоидалкила в качестве алкилирующего агента лимитируется его температурой кипения, Если т. кипниже 150 С то для алкилирования используют продукт взаимодействия галоидалкила с хлоридом алюминия, если т. кип. выше 150 С, то применяют непосредственно галоидалкилП р и м е р 1 . Синтез...

Номер патента: 979352

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: гетероциклических, конденсированных, систем, тиазола, ядром

...система с двумя пяти-. членными кольцами более напряжена.В ПИР-спектрах всех соединений (в трифторуксусной кислоте с ГМДС в качестве внутреннего стандарта) наблюдаются синглеты протонов метилНовое сочетание гетероциклических ядер и заместителей .обусловливает и новые специфические реакции описываемых соединений. Так, имидазотиаэолы ,типа 1 а (кф=Н) способны также легко взаимодействовать с промежуточными продуктами для синтеза красителей не только по алкилтио, но, в зависимости от условий, и по метиленовой груп.пе с образованием красителей .нового типа 30 Как исходйые ими так и красители, си на их основе, легко вращены в мезоионны красители нового ти азотиаз тезиров могут б соедин а лы 1 а,нныеть прения и о.о- - )- ооон1%(СН...

Номер патента: 980617

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Алессандро, Артуро, Джованни, Пьеро

МПК: A61K 31/5375, A61K 31/5377, A61P 25/24 ...

Метки: аддитивных, виде, изомеров, кислотно, морфолина, оптических, производных, смеси, солей

...лития в 50 мл серного 55эфира по каплям добавляют 6,8 г 4-бензил-Гс 4-(2"метоксифенокси )-бензил -морФолин-она растворенного в 100 мл безводного серного эфира и 30 мл безводного тетрагидрофурана. Реакционнуюсмесь перемешивают в течение 2 сутпри комнатной температуре и затем реакцию обрывают водой (гидроокисью натрия ) и фильтруют, Твердый продукт промывают горячим тетра гидрофураном ифильтрат сушат над сульфатом натрия,а затем полностью выпаривают в вакууме. В результате получают 4,9 г-Ы-(2-этоксифенокси)-бензил-морфолин и другие аналоги примеров 1, 4 и 6за исключением тех, которые содержататом хлора,Получение используемых исходныхсоединений.4-Бенвил-о-(2-метоксифенокси )"бензил-морфолин-он и его аналоги. Краствору 3,5 г...

Номер патента: 980618

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Йозеф

МПК: A61K 31/5375, A61K 49/04, C07D 295/195 ...

Метки: n-3-(1-морфолино)-этилиденамино-2, амино-2, кислоты, метилпропионовой, трийодбензоил

...Для. завершения кристаллизации от реакционной смеси отгоняют 200 мл хлороформа, затем смесь оставляют стоять при комнатной темпе-, ратуре. После Фильтрования получают 108,4 г (93,33) нитрила. Из маточного раствора после вымывания хлороформа водой и последующегоконцентрирования до объема 40 мл получают еще б 3 г (5 рфо), топлф 187 СвП р и м е р 2. 183,6 г (1,2 моль) хлорокиси Фосфора и 77,4 г (0,6 моль) Й-ацетилморфолина при .ООС прибавляют к 500 мл диокаана и затем прибавляют сюда же раствор 116,2 г (0,2 моль) Й-(3-амино"2,4,б-трийодбензоил)"/Ь- -амина-Ы-метилпропионитрила в 500 мп диоксана.После перемешивания в течение ночи диоксан отгоняют под разрежением, остаток переносят в примерно 1 л воды, ,фильтруют над активированным...

Номер патента: 980619

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Богда, Витольд, Ежи, Казимеж, Луцьян

МПК: C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...130 г бензола на 1 л катализатора в час, применяя смесь, содержа" щую 40 г бензола на 1 нм воздуха. Получают малеиновый ангидрид с производительностью 72 мол.4 при общей конверсии бензола 96 мол.Ф.Аналогичным образом получают также подобный катализатор, но не содержаций танталового активатора . Процесс окисления бензола при помощи этого катализатора проводят в стандартном реакторе при 380 С и нагрузке 130 г бензола нал катализатора в час, применяя смесь, содержащую 40 г бемзола на 1 нм воздуха. Получают малеиновый ангидрид с производительностью 45 мол.7. при общей конверсии бензола 67 мол.3.В случае применения смеси, содержащей 55 г бензола на 1 нм воздуха, при нагрузке 100 г бензола на 1 л катализатора в час и 400 С получают...

Номер патента: 980620

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Васеи, Есимаса, Масанао, Такетоси, Хироцугу, Ясуо

МПК: A61K 31/343, A61P 1/00, A61P 27/14 ...

Метки: производного, сесквитерпенового

...антикомплементарной активностью, соответствующую й 0,34. Альтернативнофильтрет подвергают тонкослойной хроматографии используя смесь бензола, бутанола и уксусной кислоты(объемное соотношение 60:15:5) и собирают фракцию, обладающую антикомплементарной активностью, соответ 20 6ствующую. В - - 0,58, Выпариванием растворителя и з фракции получают 2, 0 г 6,7-диокси, 55,8 а-тетраметил, 2, 3,4,4 а 5 6 7 8,8 а-декагидронафталин-спиро- в (6,7 -диформил"4 -. -окси,3 -дигидробензофурана), о 3 Р =-48 (С=2,5 метанол)Уф-спектр (этанол):Лп,ц 246 нм (Е =16474) и 307 нм (6 =6659). П р и м е р 2, В колбу Сакагуши,емкостью 500 мл, загружают 100 млпитательной среды, имеющей следующий состав, и культивируют на нейизвестный штамм 5 йаспубойгуз сЬагйа...

Номер патента: 980621

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Генрих, Пекка, Эркки

МПК: A61K 31/496, A61K 31/517, A61P 9/12 ...

Метки: гидрохлорида, працозина, формы

...Цель изобретения " ув хода целевого продукта. 5 Поставленная цель дос вым способом получения с рохлорида працоэина, закл в том, что из гидрата гид процоэина в среде дихлор О ляют кристаллиэационную аэеотропной отгонки. При этом получают с количественным выхо исключительно о-форма 5 працозина. Продукт бы рован с помощью его Исоб являетсяи прежде всего атуры (около 42 С)способа заключаорметан являетегенерируемым й роизводства очень телем.3 98062П р и м е р 1. 228 г (0,5 моль ) дигидрата гидрохлорида працозина размешивают в 2200 мл дихлорметана. К реакционному сосуду присоединяют сепаратор воды и смесь кипятят с рециркуляцией до тех пор, пока не перестанет отделяться вода (около 4-6 ч ). , Остаток Фильтруют и обычно остающийся...

Номер патента: 980622

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Агнеш, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор

МПК: C07D 471/04

Метки: гидратов, изомеров, оптических, пиридо, пиримидина, производных, солей

...бенэойной кислоты.Получают этиловый эфир 9-(бенэоидгид 35разоно ) -б-метил-оксо,7,8, 9-те трагидроН-пиридо(1,2-а)пиримидин 3-карбоновой кислоты, Выход 24,7%. Т. пд.209 210 оСВычисдено, %: С 61,96; Н 5,47;К 15,20С 10 Н 2 ой 4 04Найдено, %: С 61,81; Н 5,39;М 15,09.Пример 6, К 80 млметанода 4добавпяют 11,0 г (0,03 моль) 9,9-дибром-ме тид-оксо,7,8,9-тетрвгидроН-пиридо(1,2-а) пиримидин 3-кврбоновой кислоты, после чего к суспензиипри перемешивании быстро приливают5020 мд 50 вес.%-ного раствора гидразингидрвта. Получают раствор, причем продопжается раэогревание реакционной смеси. Раствор 2-3 ч перемешивают прикомнатной температуре и выделившиесякристадды отфильтровывают, Сопь гидрвзония растворяют в 40 мд воды и кислоту высобождают...

Номер патента: 980623

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, C07D 473/16 ...

Метки: производных, пурина, солей

...присутствие нескольких соединений. Прозрачную смесь очищают на хроматографическай колонке.П р и м е р 5. 9-(2-Пропионилоксиэтоксиметил)гуанин,Смесь 9-(2-оксиэтаксиметил)гуанина (1,0 г) и .сухого диметилформамида (50 мл) нагревают на паровой бане пока большая часть твердого ве-.щества не растворится. Затеи смесьохлаждают до комнатной температуры,Сухой пиридин (10 мл) и пропионовыйангидрид (2,9 мл) добавляют и смесьперемешивают дополнительно 18 ч,Реакционную смесь затеи разбавляютэтилацетатом и охлаждают. Образовавшиеся твердые частицы удаляют фильтрованием и кристаллизуют из диметилформамида, Получают 9-(2-пропионилоксиэтоксиметил)гуанин (0,9 г),т,пл, 223-2260 С.П р и и е р 6. 9-12-(22-Диметилпропис )илокси)этоксиметил )гуанин.Смесь...

Номер патента: 980624

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Ханс

МПК: A61K 31/519, A61P 9/00, A61P 9/04 ...

Метки: 1-в, имидазо-2, солей, хиназолинов

...и0,5 г цианбромида нагревают прикипении с обратным холодильником втечение ночи в 10 мл 953-ного этанола, 5 мл 5 н. соляной кислоты добавляют к полученному раствору и оставляют его на 2 ч при комнатнойтемпературе, Затем реакционную смеськонцентрируют в вакууме и доводятее до щелочной реакции разбавленным едким натром. В результате получают указанное в заготовке соединение в виде кристаллов, которые крис"таллизуют из этилацетата, Температура плавления 215-217 С (из этанола),П р и м е р 3, 5,10-Дигидро-метилимидазо(2,1-6)хиназолин (1).а) о-Толилсульфониламиноацетофенон (Ч 1).25 г о-аминоацетофенона и 40 г6-толуолсульфонилхлорида растворяют совместно в 150 мл пиридина и ос"тавляют полученный раствор на 1 чпри 50-60 С, Затем...

Номер патента: 980626

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Буниа, Изао, Кандзи, Минори, Нобухиро, Такао, Тейзо, Тосиюки, Харуки, Хироси, Хисао, Юзуке

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина, щелочных

...промывают водой(70 мл), Раствор обрабатывают акти- зовированным костным углем и выпариваютнасухо при комнатной температуре ипониженном давлении. К остатку добавляют 5 мл ацетона и смесь обрабатывают 50 мл диэтилового эфира, получая 3,5 г 7- О(-) -о-(3,4-диоксибензоил)-3-метил-уреидо )-сЬ-фенилацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоновой кислоты.в виде светложелтых аморфных кристаллов.40ТСХ: В 0,45; проявитель1,ИК-спектр (КВг),4 макс см3700-2300, 1775, 1675, 1520.Спектр ЯМР (ДМСО-с 1, 60 МГц), сРмлн.доли: 2,02 (3 Н, сингл.); 3,12(3 Н, сингл.); 3,47 (2 Н, шир. сингл.);4,7-5,2 (ЗН, мульт.); 5,5-5,9 (2 Н,мульт,); 6,8-7,6 (8 Н, мульт.).Уф-спектр (ЕВОН), Х кс нм; 265,290 (плечо).Цветная реакция с хлорным железомположительная...

Номер патента: 908017

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Авруцкая, Грибанова, Каган, Левин, Смирнов, Фиошин, Царькова

МПК: C07D 211/46

Метки: 6-тетраметил-4-оксипиперидина

...67. б 5 П р и м е р 4, Отличается от примера 1 тем, что электролиз проводятв водно-спиртовой щелочной среде накадмиевом катоде, содержащем 6 г(0,039 моль) 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидина, 75 метилового спирта и 25 воды в 50 мл 1 н. раствораМаОН. Процесс ведут при плотноститока 2,3 А/дм и температуре 5-10 С.Выход целевого продукта по веществу100, по току 87. Полученный продукт представляет собой кристаллическое вещество (т,пл, 129-133 С).П р и м е р 5. Отличается от примера 2 .тем, что электролиз проводятпри катодной плотности тока 1 А/дмУ.Выход по веществу 99,5, выход потоку 54.П р и м е р 6. Отличается от примера 2 тем,что электролиз проводятпри катодной плотности тока 10 А/дмВыход по веществу 99,5, по току27 .П р и м е р 7....

Номер патента: 981316

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Дьердь, Иене, Мариа, Шандор

МПК: C07D 235/32

Метки: 2-(алкоксикарбонил)-амино-5-(алкилтио)-i-н, антигельминтозным, бензимидазола, бензимидазолов, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, синтезе

...Высушенный продукт не гигроскопичен, Вес 64,40 (теоретически 77,4). Выход981316 583,2%. Температура плавления 142- 14.Р С (разложение),Найдено, %: С 27,52; Н,8;СВ 9,18; Я 10,12; б 16,45.Рассчитано,: 27,87; 2,6;И 9,14; 5 10,83; 16,54.П р и м е р 6. 2-/(метоксикарбонил)- -амино/-5-пропилтиоН-бензимидазола. В 100 мл 40%-ной серной кислоты вводят при. О С 20 г порошкообразного цинка10 и йри перемешивании прибавляют 10,8 г (0,033 моля) гидрохлорида хлорангидрида 2-) метоксикарбонил/-аминоН-бензимидазол-сульфокислоты, перемешивают при 0 С в течение 2-х часов, Смесь нагревают до 80 - 90 С и перемешивают вотечение 1 ч при этой температуд. Получают 2-/(метсксикарбонил)-ами, но/-1 Н-бензимидазол-.5-тиол в виде бело, го кристаллического...

Номер патента: 981317

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Бакулев, Кощеева, Мокрушин, Пушкарева

МПК: C07D 255/04

Метки: 4-метилмеркаптоимидазо, триазина

...в имидазо 4,5-6-1,2,3--триазин-тион (1 Т), На третьей стадии тион (1 У) обрабатывают иодистым , метилом в растворе мольного количества метилата натрия в метиловом спирте. В результате реакции образуется 1 О 4-метилмеркаптоимидазо 4,5-с,2,3- -триазин с выходом 644. Суммарный выход по трем стадиям равен 17/ .1.Недостатками известного способа являются низкий выход продукта и мно- з гостадийность процесса.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологического процесса.Поставленная цель достигается спо О собом получения. 4-метилмеркаптоимидазо 4, 5-Й - 1, 2, 3-триазина, заключающемся в том, что на первой стадии 5(4)-аминоимидазол-.4(5)-карботиоамид обрабатывают иодистым метилом, пос-2 р ле цего полученный...

Номер патента: 981318

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Бебих, Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: гексакозана, гексаоксатрицикло20, производных

...0,1 моль/л уменьшает производительность процесса. Гидрирование можно осуществлять в гексане, гептане или октане, однако во всех. случаях выход конечного продукта одинаков, в то время как гексан легче удаляется из системы, что и объясняет его преимушества при выборе растворителя.П р и м е р 1 (сравнительный пример), Проводят получение ДЦГ 18 К 6 в условиях известного способа. Для этого смесь 62,5 г ДБ 18 К 6 и 6,3 г хатвлизатора (5% рутения на .окиси алюминия) в 250 мл н-бутанола помешают в 0,5 л автохлав и гидрируют при 100 С водоо родом при исходном давлении 100 атм, в течение 4,5 ч. Затем катализатор отфильтровывают, причем вместе с катализатором отфильтровывается большое количество непрореагировавшего ДБ 18 К 6. После отгонкин...

Номер патента: 981319

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Агнеш, Дьердь, Золтан, Иожеф, Иштван, Лелле, Тибор

МПК: A61K 31/551, A61P 9/04, C07D 487/04 ...

Метки: 2-а, азепины, активностью, антиангинозной, гексагидропиримидо, обладающие, производные

...гидразин 4гидрата оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2-х часов.Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают водой и этанолом,Получают 1,8 г (814) 4-кето 4,6,7,8,9,10 -гексагидропиримидо ,1,2-а)азепин-карбогидразида, который плавится при 184-186 фС,Вычислено, Ф С 54,04; Н 6,35;й 25,21.С,О Н 1 ФМФОйНайдено, Ж: С 53,93; Н,6,41;М 25,48.П р и м е р 9. Следуя методикепримера 8, но в качестве исходноговещества применяя этил-кето,6,7,8,9,10 -гексагидропиримидо(1,2-а)азепин-карбоксилат, получают 2-оксо,7,89,10 -гексагидропиримидо(1,2-а)азепин-карбогидразид который плавится при 201 С. Выход 74 304.(1,2-а)азепйн-карбоксилата раство.ряют в 12 мл ацетона и в присутствии1,25 мл иодивтого метила оставляютстоять при комнатной...

Номер патента: 982538

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Еити, Иссеи, Кагари, Нобуо, Сакае, Хидео

МПК: C07D 221/04

Метки: дизамещенных, индолизидинметанол, кислот, производных, солей, хинолизидин-или, четвертичных

...из смеси ацетон-метанол, В результате получают 0,03 г бесцветных кристаллов в виде призм с т.пл. 167- 170 С с расложениемРассчитано, Ъ; С 53,26, Н 6,12,3,27.С,9 Л Вгй 06Найдено, %: С 52,96, Н 6,15,Я 3,21.П р и м е р4. 2-11,1-дифенил- -оксиметил 1 -(е)-транс-хинолизидин.Раствор 5,3 г 2-бензоил-(е)-хинолизина в сухом серном эфире добавляют по каплям к раствору фениллития полученного из 0,46 г лития и 5,2 г бромбензола ) в сухом серном эфире и полученную смесь нагревали затеи982538 515 мин с обратным холодильником. После окончания реакции реакционнуюсмесь разбавляют водой и отгоняютэфир. Остаток прибавляют к гексану,Выпадающие кристаллы отфильтровываюти промывают водой, а затем н-гексаном.После высушивания получают 4,76 гбесцветных...

Номер патента: 982539

Опубликовано: 15.12.1982

Автор: Джозеф

МПК: C07D 223/16

Метки: 1-(4-оксифенил, 3-аллил-7, 5-тетрагидро-1н-3-бензазепина, 8-диокси-6-галоид, соли

...метилена и охлаждают до -"15 С, прио этом 6,0 мл (0,064 м) трехбромистого бора в 40 мл хлористого метилена медленно добавляют в течение 1/2 ч. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 3 ч, охлаждают и обрабатывают избытком метанола медленно и с охлаждением. Метанол 35 выпаривают с получением пены. Эту пену затем растворяют в минимальном количестве метанола и охлаждают. Добавляют некоторое количество ацетата для выделения 1,85 г65) 3-аллил 40 -6-хлор,8-диокси-4-оксифенил) 2, 3,4,5-тетрагидроН-З-бензазепингидробромида, т.пл. 195-199 фС (с разложением).Используя раствор углекислого натрия нейтрализуют аликвоту гидробромида 1 г) в водном метаноле. Основание 500 мг) реагирует со слабыт избытком метансульфокислоты в...

Номер патента: 982540

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Вальтер, Франко, Франческо

МПК: A61K 31/421, A61P 29/00, C07D 263/46 ...

Метки: 2-амино-или, 2-тиозамещенных, 5-дифенилоксазола, производных

...три фракции. Вторую фракцию, состоящую из 4,5-дифенил-(2-оксиэтил-этил( пропионат) -аминооксазола, упаривают досуха при помощи вакуумного насоса с получением желтого масла. Выход 69,П р и м е р 4. 4,5-дифенил-бис в(2-этилпропионат)-аминооксазол.10 г 4,5-дифенил-бис-(2 этил)-аминооксазола растворя 10 мл безводного ацетона. К у добавляют 10 г пропионилхлор 8 г триэтиламина. Через 1 ч раствор фильтруют и концентр Продукт очищают путем пропус его через силикагель в колон юирования системой толуол/ацетон, 65:35. Фракцию, состоящую из 4,5-дифенил-бис-(2-этилпропионат)-аминооксазола, упаривают досуха и получают вязкое масло. Выход 74. П р и м е р 5. 4,5-дифенил- оксиэтил- этилолеат)-аминооксазо10 г 4,5-дифенил-(2-оксиэтил) - -аминооксазола...

Номер патента: 982541

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Дьердь, Лайош, Тибор, Ференц, Чаба

МПК: A61K 31/55, C07D 461/00

Метки: 15-оксиимино-е-гомоэбурнана, 15-хлор-е-гомоэбурнана, изомеров, оптических, производных, промежуточного, солей

...- СО); масс-спектр скопия м/е,: 342(М+,100), 279(26), 252(37), 251(21); 250(17), 249(48), 237(1 3), 223(13) 194(16), 180 (27) 169 (27)982541 бензол-метанол н соотношении 14:3,элюент смесь дихлорметана и метанолан соотношении 20:5); величина В непрореагированшего исходного соединения выше, чем у целевого продукта.После удаления из элюата растворителя получают 0,13 г(+)-3(Я)-14-оксо-оксиимино-Е-гомоэбурнана (68 оттеоретического выхода); т.пл. 190 ОС(лактам-СО), 1642 см- (С:С)., результаты .анализа (из расчета наС, НАО мол.в. 337,4): Рассчита -но, : С 71,19, Н 6,87; И 12,45;Найдено, : С 71,30, Н 6,60, К 12,65.Для получения хлористоводороднойсоли 0,13 г полученного продукта растворяют в 1 мл метанола, подкисляютраствор с помощью...

Номер патента: 982542

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Андраш, Дьердь, Иболиа, Луиза, Пал, Петер, Шандор

МПК: A61K 31/53, A61P 29/00, C07D 471/04 ...

Метки: 2-е-ас-триазина, кислотно-аддитивных, пиридо, производных, солей

...3-(3,4,5-триметоксифенил)-1,2 -дигидропиридо 3,2-е-ас-триазин-гидрохлорид и40 ил ледяной уксусной кислоты нагревают до кипения, затем охлаждают. Получают 11,5 г целевого соединения.Выход 85. Т,пл. 240-241 фС.Вычислено, : И 13,45.Найдено,.г Ю 13,32.Из этой соли действием щелочиполучают свободное основание.Т.пл. 219-220 С. Т.пл. цитрата 199ЮОф С.П р и м е р 11. Получение 3-нгексил-никотиноил,2-дигидропири-до 3,2-е-ас-триазин-дигидрохлорида,12 г (0,04 моль) З-н-гексил,2 дигидропиридоЗ,2-е)-ас-триазин-дигидрохпорида с избытком хлорангидрида никотиновой кислоты нагреваютдо кипения, Выделившийся продуктотфильтровывают. Получают 1,27 гцелевого соединения. Т.пл. 197-198 С,фВьюод 80.Вычислено, : И 17,67.Найдено, : И 17,49П р и м е р 12....

Номер патента: 982543

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Любо, Милка

МПК: C07D 471/04

Метки: 8-дигидро-2, 8-этил-5-оксо-5, кислоты, пиперазинопиридо, пиримидин-6-карбоновой

...и используется в качестве одного из активных компонентов уроантисентиковИзвестен способ получения 8-этил-оксо8-дигидро-пиперазинопириУ0 до( 2,3-д пирииидин-б-карбоновой кис лоты взаимодействием 8-этил-оксо,8-дигидро-елетилтиопиридо 2,3-4 ) пиримидин-б-карбоновой кислоты с пиперазиком. Выход целевого продукта 78,3 Ц .Известен способ получения исход- ной 8-этил-оксо,8-дигидро-метилтиопиридо2,3-дпиримидин-бкарбоновой кислоты взаимодействием 2-метилтио-аминопиридина с произ-водным метиленмалоновой кислоты с последуюцей циклизацией, этилирова. нием и гидролизом. Сушларный выход 8-этил-оксо,8-дигидро-пиперазинопиридо 2,3-д пиримидин-б-карбоновой кислоты из 2-метилтио-аминопиридина составляет 17,65% ( 2.Целью изобретения является увеличение...

Номер патента: 982544

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Есиаки, Исао

МПК: A61K 49/00, C07D 491/147

Метки: 2в)-1, 8-дигидро-5-этил-8-оксофуро, кислоты, нафтиридин-7-карбоновой, соли

...2 г 5-нойпалладиевой черны при атмосферномдавлении. После реакции катализаторотфильтровывают и растворитель упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют из бензола, получая 13,8 гЗ-этокси-метил-б-аминопиридин,т,пл. 98-99 С,Вычислено, г С 63,13 г Н 7 у 95 гБ 18,41. 30СВНИ ОНайдено, г С 63,38 г Н 8.,04 г0 18,27.Раствор 10,6 г полученного ами"но-соединения и 15,9 г диэтилового 35эфира этоксиметиленмалоновой кислоты,растворенного в 30 мп этанола, нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч и оставляют охлаждаться.Кристаллы осаждают добавлением изо рпропилового эфира и собирают Фильтрованием, получая 19,0 г 3-этокси-метил-б-(3,2-диэтоксикарбонилэтенил)аминопиридина (соединение А), который затем перекристаллизовывают иэ . 45этанола,...

Номер патента: 984407

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: Джорджо, Риккардо

МПК: C07D 207/277

Метки: пирролидина, производных

...2, но используяпропионат вместо этилбрпри этом получают сначпирролидин-он-ил) -э-оксипирролидин-онамид (т.пл. 99-100"С) .та 40. обратным холодильником в токе азотадо получения прозрачного раствора.Полученную смесь охлаждают до окружающей температуры и добавляют к ней50 мл окиси пропилена, после чегодобавляют прикапыванием 9,4 мл этилбромацетата. Реакционную смесь нагревают с .обратным холодильником в течение 15 ч, охлаждают до комнатнойтемпературы и затем испаряют в вакууме до получения сухого остатка, Полученный остаток содержит неочищенный 2-(4-триметилсилилоксипирролидин-он-ил) -этилацетат, который очищают хроматографическим методом наколонке с силикагелем путем элюирования, используя в качестве элюирующего реагента...

Номер патента: 984408

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: Теруоми, Хидео, Юкиеси

МПК: C07D 237/18

Метки: пиридазина, производных

....Температура плавления и данные спектроскопического анализа полученного продукта полностью совпадают с аналогичными данными продукта, полученйого по примеру 2.П р и м е р 4. Получение 6-(3,5- -дихлор-й,й-диметилкарбамоилоксифенил )-З-й,й-диметилкарбамоилоксипиридазина (соединение 16)2,57 г 6-(3,5-дихлор-оксифенил)-3-пиридазона и 3,36 г триэтилен. диамина суспендируют в 50 мл ацетонитрила, затем добавляют по каплям3,21 г М,й-диметилкарбамоилхлорида. По окончании добавления реакционную смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре, затем отгоняют растворитель при пониженном давлении. Полученный остаток промывают водой и высушивают. Получают 3,8 г(.95 ) соединения 16, плавящегося при170-172 С.Вычислено,%: С 48,14; Н 4,04; С 1 17,76М...

Номер патента: 984409

Опубликовано: 23.12.1982

Автор: Кен

МПК: A61K 31/517, A61P 37/06, C07D 239/70 ...

Метки: 2-арил-iн-перимидина, производных, солей

...или более значительное снижение антител.Результаты испытания еримидиновых соединений Формулы 1 на их способность снижать образование антител приведены в табл. 1,Азатиоприн Сииуран), который ис,пользуется в качестве клинического иммунодепрессанта, имеет МЭД 100 мг/кг9.П р и м е р и 14 - 19. Методика индивидуального анализа сыворотки.Брали группы мышей из 10 особей. Мышей забивали, а сыворотку титровали индивидуальноДпя каждой группы мышей вычисляли среднюю величину гемагглютинина и определяли достоверность ( р ),опыта по сравнению с контрольной группой. Самая низкая доза, которая значительно ( р0,05) снижала титр антител, определяла конечную точку. Вещества вводили перот рально либо подкожно в виде десяти суточных доз, начиная за три...

Номер патента: 984410

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: Андраш, Илдико, Карой, Ласло, Шандор

МПК: C07D 303/02

Метки: 5-диангидроксилита, производных

...который вводятв дозе 20 мг/кг. 60 подопытных 55 животных живы еще на 60-й день послепересадки опухоли.е). Исследование токсичности.Яу - доза для мышей при внутрибрю фармакологическое .действие соединений общей формулы (1) показано на примере 3-(3-фенилбензоил)-1,2-4,5- -диангидроксилита и 1,2-4,5-диангидроксилита..а) ЙК/1.у асцитная опухоль мышей, Мышам было пересажено 107 клеток и в первый день им внутрибрюшинно вводили, 3-(3-фенилбензоил)"1,2"4,5.-диангидроксилит в дозах 600, 300 и 150 мг/кг. Контрольные животные, которым не вводили препарат, подохли на 17-23 день после пересадки. Иэ числа животных, которым ввели препарат, на 50-й день после пересадки 410 4 еще 70, 60 и 30 животных были живы (последовательность соответствует...

Номер патента: 984411

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: C07D 501/24

Метки: 3-оксивинилцефалоспорина, производных

...см насыщенного раствора хлорида натрия и сушат над сульфатомнатрия, После фильтрования отгоняют растворитель при пониженном давлении (20 мм рт. ст,) при 50 С, Получают 486 г 7"трет,-бутоксикарбонил"амино-карбокси-метил-оксо-тиа-аэа-дицикло(4,2,0)-2-октена в виде желтых кристаллов (т, пл, 190 Сразлагается),К раствору 6,1. г 2-бенэогидрилоксикарбонил-трет, -бу токсикарбониламино-оксо-(2-тозилоксивинил)-5-тиа-аэа-дицикло(4.2,0)-2-октена (форма Е) в 75 см ацетонитриладобавляют по каплям в течение 25 минпри 35 фС, 3,49 г гидрата Р -толуолсульфокислоты в 25 см ацетонитрила,Перемешивают 45 мин при 35 С и выливают смесь в 500 см насыщенногораствора бикарбоната натрия. Послеконтактирования в течение 30 мин приперемещивании экстрагируют 500...

Номер патента: 985012

Опубликовано: 30.12.1982

Авторы: Авруцкая, Грибанова, Кодинцева, Левин, Суров, Фиошин, Чеголя

МПК: C07D 211/58

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидина

...Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ ГосударственноГо комитета СССРпо делам изобретении открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 ношении 1:1,25-1,5 подвергают электрохимическому восстановлению в водных растворах фосфорнокислых солейщелочных металлов при 15-25 С.По предлагаемому способу аминопиперидин образуется с выходом по 5веществу 95-99, по току 62-97.П р и м е р 1, В электролизер,представляющий собой стеклянный цилиндрический сосуд с рубашкой длятермостатирования, разделенными 10катионообменной мембраной маркиМКкатодным и анодным пространствами, помещают свинцовый катод исвинцовый анод, Аналитом служит5-ный НАДБО. 15В катодное пространство электролизера заливают 25 мл раствораМаНР 04...

Номер патента: 986295

Опубликовано: 30.12.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 215/20

Метки: 6-оксопроизводных, хинолина

...охлаждаемой и перемешиваемой реакционной смеси добавляют по частям 15 г цианоборгидрида натрия. После окончаниявведения этого реагента перемешивают реакционную смесь еще в течение 1,25 ч, после чего разбавляют ееводным раствором бикарбоната натрия.Водную щелочную смесь экстрагируют45 несколькими порциями этилацетата, объединяют экстракты в этилацетате и промывают указанный объединенный экстракт насыщенным водным раствором хлористого натрия, после чего экстракт сушат и отгоняют 1 заство 50 ритель, получая в результате трансд 3-1-н-пропил-этокси-карбонил- бензоилоксидекагидрохинолин, Это соединение растворяют в смеси 400 мп метанола и 100 мп 2 Н водного раствора гидрата окиси натрия. Полученную смесь перемешивают при комнатной температуре...