C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 419036

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 498/04

Метки: бенздиазепиновое, кольца, конденсированных, новых, одновременно, оксазинбенздиазепинов1изобретение, оксазиновое, относится, полученные, себе, содержащих, соединений, соединения, способу

...- 1,4-бенздиазепин-1 Н -она обрабатывают пропионилхлоридом в присутствии триэтиламина иполучают целевой продукт, т. пл. 197 в 2 С.УФ-спектр: ХП 7 203 (38550); Хп,а 243(19050); Я 7 285; Ят 275.Вычислено, О : С 66,58; Н 5,33; С 8,93;Ы 7,06.С,ЗНСЩОз.Найдено, о : С 66,52; Н 5,41; С 1 9,15; М 6,60.П р и м е р 12, 8,12 Ь-Дигидро,8-диметил 12 Ь-фенилН,3-оксазино - 3,2-д - 1,4 бенздиазепин,7-6 Н-дион.Аналогично примеру 1 эфирный раствор 1 метил-фенил-ЗН,4-бенздиазепин - 2- 1 Нона обрабатывают ацетилхлоридом в присутствии триэтиламина и получают целевой продукт, т. пл. 161 - 167 С,П р и м е р 13. 11-Метокси,12 Ь-дигидро,8 диметилЬ-фенилН,3 - оксазино,2-д 1,4 - бенздиазепин,7- 6 Н -дион.Как в примере 1, раствор 7-метокси-мегил...

Номер патента: 419037

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Бертольд, Герхард, Иностранна, Карл, Рудольф, Ульрих, Эберхард

МПК: C07D 295/00, C07D 495/04

Метки: 419037

...Г, МосинаРедактор Т. Шарганова Техред Т, Миронова Корректор В. Кочкарева Изд,584 ТиГосударственного комитета Сов по делам изобретений и отк Москва, Ж, Раушская наб каз 2136/14ЦНИИ раж 506 Подписноета Министров СССРытийд. 45 погра, Сапунова,толуолсульфоновую кислоты, безводные соли металлов, например хлорид цинка, или катиониты.Из растворителей можно использовать высшие углеводороды, такие, как тетралин, или кислоты, применяемые в качестве агента конденсации.Для синтеза кислотноаддитивных солей применяют неорганические и органические кислоты, например соляную, фосфорную, янтарную, винную, лимонную, малеиновую, фумаровую или серную.Прим ер. Дигидрохлорид 4-морфолино- пиперазинотиено,2-д-пиримидин,3,6 г (0,01 моль) гидрохлорида...

Номер патента: 419039

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Бруно, Ганс, Гейнрих, Иностранна, Иоганнес, Рольф, Энрико

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: 419039

...е р 2. 3,35 г О-дезацетил-О-(Р-хлорэтилкарбамоил) - 7 - аминоцефалоспорановой5 10 15 20 25 30 55 60 65 кислоты взвешивают в 40 мл ацетонитрила, при интенсивном перемешивании добавляют по каплям триэтиламин до растворения кислоты, затем раствор 1,3 г имидазолил-(1)-уксусной кислоты в 15 мл ацетонитрила и раствор 2,1 г ,М-дициклогексилкарбодиимида в 30 мл тетрагидрофурана, выдерживают 24 час при комнатной температуре, отфильтровывают дициклогексилмочевину и выливают фильтрат в 0,5 мл лсдянои уксусной кислоты, При быстром добавлении в 200 мл простого эфира и интенсивном персмсшивании выделяется осадок, который выдерживают 1 час при 0 С, отфильтровывают и промывают тетрагидрофураном и простым эфиром, 4,2 г полученного продукта растворяют в...

Номер патента: 419040

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Бруно, Ганс, Гейнрих, Иностранна, Иоганнес, Рольф, Энрико

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: кислоты, производных7-ациламиноцефалоспоранобой

...иэмейяется накоричневый; плавится вещество при 160170 С с разложением в запаянных капиллЯРах Ир -136-1 (с 1, ь 60 д-),й 1 О,ОЗЙ( 0,49.П р и м е р 4, К раствору 1 1,75 г3-(дезацетоксиметил)-3-бенэоилметил-бромацетиламиноцефалоспорановой кислоты,в 45 мл диметилформамида прибавляютраствор 5,25 г имидазола в 12 мл диметилформамида, после чего приливают1,45 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют стоять в темноте при комнатной;температуре. Через 23 час медленно прибавляют при перемешивании и охлаждении в,ледяной воде 56 мл 1/12 н. соляной кислоты, Коричневый мазеобразный осадок отфильтровывают через тонкий слой Ную 0К фильтрату прибавляют еше 570 мл 1/12 н,соляной кислоты при интенсивном перемешивании и охлаждении льдом, после чего...

Номер патента: 419507

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Вител, Мобшович, Эрглис

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, дифталевого

...не превышала 60"С. По окончании прибавления смесь кипятят 3 час, охлаждают, отфильтровывают от аморфного металлического кобальта и выливают в воду. Органический слой отделяют и сушат пад хлористым кальцисм, отгоняют эфир и остаток подвергают фракционной перегонке в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 160 - 200 С (34 мм рт. ст.) в количестве 254 г, После кристаллизации пз этанола в соотношении 1: 6 получают 205 г 4,4- о-диксил ила с т. пл, 75 - 76 С. Выход 65от теоретического, считая на 4-йод-о-ксилол.Ь, Получение 4,4-дифталсвой кислоты.В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и воронкой для введения раствора перманганата калия, загружают 42 г (0,2 моль) 4,4-о-диксилила с т, пл. не...

Номер патента: 419522

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Дубур, Саусинь, Чекавичус

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридин, ариловых, дикарбоновой, кислоты, эфиров

...фосфолцпцдов ц ненасыщенных жрных кц- лот показано, что введением замсттелей в ароматцчекос ядро удет рсгулцровать цнгибцторнуюктцвцость до уровня, превосходящего уровень ццболее активных язветцых до сцх порлкцловых эфиров 1,4 - дцпд419522 1 ИОС СС)ОН 30 С)с Га 3 и Гег)ь И. БокроваКред 3. Тараненко 1 м, рс)лр 1 И. КочкареваО. Тюрина Псла)кОр Л. Емельяновн и раж ПодписикСовсга Микисров СССРокрагнииаб., и. ),5 3)ка,) 3)З ) о .О 1ЦН 111 П 11 Государственного ком)гге ано делам изобретений и1 О с к Б 13 /),. 10, 1 аи с к и я Обл. тии. 1)ое)ро)скОГО ) ир 13 лсиия излатсльлв, нолГраБ 3 1 )"и 15)БО, Горго 3 11 рониридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.П р и и е р . 2,6-Диметил,5-ди(фенокси. карбонил)-1,4-дигидропиридин.К раствору 1,78 г 10,01...

Номер патента: 419523

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Кривенчук, Петрунькин

МПК: A61K 31/15, A61K 31/4425, C07D 213/70 ...

Метки: s-эфиров, гидксимовой, кислоты, пиридин-4-тио

...1 Оль) 3- диметиламинопропант 1 ола -1 и к полученному растворупри перезешива 11; прибавляют,по частям суспензио 3,86 г (0,02 яголь) хлорг 1 драта пиридин - 4 - гидрокс 1 моилклорида в 10 11 л .1 етснО;1 а. В осдо выделяется хлорид калия, реакционная смесь разогревается, После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают метанолом фильтрат подкисляют раствором Хлористого водорода в метаноле до кислой реакции среды, растворитель упаривают в вакууме досуха, Остаток растворяют при нагзевав в смеси изопропанола с метанолом (80 мл + 22 ил), прибавляют 5 ил эфира и охлаждают. ВыдеЛИ. аСЬ ЗЯЗКс 1 Я МаССс 1, КОТОзс 1 1 СЗ.3 гССКО.1 ЬКО дисй закр 1 нсталл;зовалась. Осадок отфильтровыва 1 от, промываот изопропаиолом, вес 1,58 г. К фильтрату...

Номер патента: 419524

Опубликовано: 15.03.1974

Автор: Изоб

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-бензотиазинона-612изобретение, 5-н-1, 6-ди, 7н-5, включаюп1, гетероциклической, гидрои, замещен, литературе, новой, описанпой, относится, производных, системы, способу, тидазо-4, ьных

...-1,4-бензотиазинон,В нагретые до 160 50 г полифосфориой кислоты порциями прибавляют 5,2 г 1 - бедзл- -4- карбоксиметилмеркапто -5- аминобензи. оидазола, перемешивают при этой температуре 1 час и выливают в воду. Теплый раствор обрабатывают активированным углем, ф,ильтруют и фильтрат подщелачивают ХНОН. Вы)я Костромско равдепия издательств, ио)Играфии и кии)кой торгова д. типо падает бельш осадок 1 - бецзил - 71-1 - 5,6 - дигидроимидазо - (4,5-Ц - 1,4-бецзотиазииоиа- - 6, выкод 3,62 г (2%), т. пл. 234 - 235 С (цз изопропилового спирта) .Найдено, /оХ 14,30, 14,22; с) 11,32, 11,15.СвНЗзХз 05.Вы целео, %:М 14,30; с) 10,84.Хлоргидрат получеи смешением теплого расгвора осцовацця в спгирте со спиртовым раствором...

Номер патента: 420169

Опубликовано: 15.03.1974

Автор: Йзо

МПК: C07C 215/42, C07D 311/88

Метки: iш-сснгхгснои10где, аминоспиртов, значения, имеют, новых, общей, относится, получению, производных, производныхаминоспиртов12изобретение, трицекличеоких, трициклических, указанные, формулы

...ьно,Х и У - водоро х солей, отлссчаю роизводное обще или галогеп,ссйся тем, что галопдформулы 11 Л юе Х и У имеют хлор или бром, ергают вза им м общеп формуН,1 - (СН - имеет указан м выделением НОМ В:1 ДЕ ИЛИ В где На значение, и казанное оден стзию лы 111 2) н - СН 2 пое значен целевого ВДЕ СОЛИпо, и 13 е, с послпродукта г есг дуо своб якии оставитскред 3. орректор В. Кочкарев Редактор Е. Хорина ранен ко раж 506 вета Мнпи И зд о Государст по дел Москва, 409сивого комитета Сагя изобретений и оЖ.35, Раушжая и Заказ 3059ЦНИИ одписное в ССС ткрытии од. 4/5 вления издательств, полиграфии и книжной торговли а. тип. Костромскогоми, та кими ка к соляная, бромистоводородная, серная, фосфорная, уксусная, пропионовая, малеиновая, фумаровая,...

Номер патента: 420174

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Альбер, Бернар, Жанин, Иностранна, Клод, Райно

МПК: C07D 313/12, C07D 317/28, C07D 317/72 ...

Метки: 2-4-аминометил, 341изобретение, аминометилдиоксолана, дибензо, новых, нолучения, оксеп1ш-11, оксепин, относнтся, производных, соединений, спиро, способу

.../Ь, е/ оксепин:2-/4-пигрролидинометилдпоксолана -1, 3/) . 33 г соединен)ия, полученного в первой стади 41, и 31 г пирролидина помещают в 100 мл бензола. Раствор поддерживают 8 час при наличии флегмы бензола, добавляют эквивалент едкого натра, промывают водой, высушивают, выпаривают и перегоняют. Получают целевой продукт с выходом82,5%, т. кип. 210 С (0,1 мм рт. ст.).1)а В. Получение малеата спиро (дибензо /Ь, е/оксепин:2-/4-пирролидннометилдпоксол ана, 3/).Основание превращают в малеат с помощьюэквивалента малеиновой кислоты. Получен.15 ный продукт петре)кристаллизовывают из 96%ного апирта, т. пл, 168 С.Выход 81%.Вычислено, %: С 66,21; Н 6,0; М 3,09С 2 аНи 1 ЧОт.20 Найдено, %: С 66,35; Н 5,96; Х 3,27.Аналогично получают...

Номер патента: 420175

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранна, Пауль, Петер, Штефан

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: 420175

...кислоты, затем вводят 2,3 мл абсолютного пиридина и перемешивают реакционную смесь еще 15 мин при - 10. Затем ох 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 лаждают опять до - 15, 1,84 г (5 ммоль) (2 К, 55, 10 а 5,10 ЬЯ) -2 - амина-бензил,6-диоксоЬ-гидрокси - 2-метилоктагидро - 8 Н-оксазоло-(3,2-а) - пирроло - (2,1-с)-пиразингидрохлорида прибавляют в получившуюся суспензию, сразу же прибавляют 10 мл абсолютного пиридцна и подвергают взаимодействшо в течение 1 час при температуре от - 10 до 0. Реакционную смесь выливают на холодный как лед 5",-ный водный аммиак и экстрагируют три раза метиленхлоридом по 500 мл.После высушивания соединенных органических фаз над сульфатом натрия при прибавлении активного угля растворитель дистиллируют в...

Номер патента: 420176

Опубликовано: 15.03.1974

МПК: C07D 233/50

Метки: 420176

...т. пл. 96 - 98 С.Структуру соединения определяют по спектру ядерного магнитного резонанса, который для 4-метилен-Н имеет синглет примерно при 6,5 ррах (т-шкала),П р и м е р 3, 2- Х-(Фурилметил- (3) ) -К-(2,6- дихлорфенил) -амино -имидазолип- (2)2,3 г (0,01 моль) 2-(2,6-дихлорфениламино) - 2-имидазолина, 1,3 г (110/,) 3-хлорметилфурана и 3 мл триэтиламина в 25 мл абсолютного толуола в течение 3 час нагревают с обратным холодильником. Затем в вакууме сгущают досуха и остаток растворяют в 1 н. соляной кислоте, Посредством фракциониро 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 4ванного извлечения простым эфиром при различных значениях рН осуществляют отделение нового соединения от исходного продукта и загрязнений,Те эфирные экстракты, которые...

Номер патента: 420177

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иво, Иностранна, Иностранцы, Паоло, Сосьете

МПК: C07D 239/88

Метки: 420177

...хлоруксусной кислоты, Смесь выдерживают на водяной бане еще 15 мин, после чего разбавляют водой и твердый продукт отделяют и кристаллизуют из этанола. Выход 220 г(73 вес. ).П р и м е р 2. 1-Морфолиноацетил-метилфенил-оксо,2,3,4-тетрагидрохинолин.Получают аналогично примеру 1 с той лишьразницей, что исходным соединением служат314 г (1 моль) 1-хлорацетил-метил-фенил 4-оксо,2,3,4-тетрагидрохиназолина,Для того, чтобы получить основной хиназолин, следует также применить способ, описанный в примере 1, но в качестве исходного продукта следует брать 238 г (1 моль) 2-метилфенил-оксо - 1,2,3,4 - тетрагидрохиназолина.Это новое соединение может быть приготовлено следующим образом.Раствор из 212 г (1 моль) 2-аминобензанилида в 1750 мл...

Номер патента: 420178

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Какуо, Масару, Сигенари, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 295/04

Метки: 420178

...и 100 мл ацетона добавляют по каплям раствор хромовой кислоты, приготовленный из 2 г хромового ангидрида, 5 мл воды и 2 мл серной кислоты, при охлаждении льдом. 4Смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, выливают в 600 мл холодной воды и подщелачивают добавлением 10%-ного водного раствора едкого натра. Отделенное основное вещество экстр агируют 200 мл хлороформа, и экстракт промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают. Оставшееся маело перегоняют при пониженном давлении и фракцию, кипящую при 116 - 119 С (0,1 мм рт. ст.) собирают, получая у-(4- метил-пиперазинил) - и - фторбутирофенон, хлоргидрат которого плавится с разложением при 233 в 2 С,В соответствии с...

Номер патента: 420180

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Икуо, Иностранна, Иностранцы, Фудзисава

МПК: C07D 413/12, C07D 417/12

Метки: ацилоксиалкилгетероциклических, соединений

...(34,7 г) в сухом хлороформе (30 смз) в тесие 1 часа, а затем раствор г 511 еще перемешиа)от 3,1 час прп комнатной температуре. После окончания реакции в реакционную смесь дабавляют водный раствор карбоцата атрця. Слой хлороформа отделяют, промывают карбонатом натрия и экстрагцруют 1 Оо)о-ной соляной кислотой. Слой соляной кислоты оставляют ца ночь, а затем вы.павшие кристаллы отфильтровывают и перскристаллизовывают из этанола, полу а) 3- 4- (2- фецилацетоксцэтил) - 1- пипсраз.50 цил)- карбоццлметил- хлор- бецзотиазо 420180 6.лццоц гцдроклорид в виде бесцветцык клодьевидцык частиц с т. пл. 206 - 207 С.П р и м е р 5. Смесь 3- 4- (2- оксидроп п) - -1- пиперазинил- карбонилметил- клор- .бецзотиазолицоца (2,0 г) и триэтцляминя (0,55 г)...

Номер патента: 420181

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Вильфрид, Ганс, Иностранна, Карл

МПК: C07D 499/12, C07D 499/70

Метки: пенициллинов

...луреидо - фенилуксусной кислоты1 пн 0- а - (3 - гексагидробензоил - 3 - метилуреидо) - фенилуксусной кислоты получают следующие пенициллины в виде их натриевых солей:В - а - (3- р - хлорпропионил -3 - метилурепдо) - бензил пенициллин,0 - и - (3 - у - трифторбут 1 рил - 3 - мстилуреидо) - бензилпепициллин,0 - а - (3 - у - трихлорбутирил - 3 - мстплурепдо) - оензилпсппциллин,0 -а - (3 - у - трпхлорбутирил - 3 - хлорэтплурендо) - бензилпеницнллин,0 - а - (3 - цшшамоил - 3 - метплуреидо)- - ОЕНЗНЛПСНИЦИЛЛИН,0-и-(3- (1, 2, 5, 6-тетрагпдробензоил)-3-метилуреидо - бензилпенпциллин,пли .0 -а - (3 - гексагидробензоил - 3 - метил.уреидо) - бепзплпенициллин.П р 1 м е р 4. Натрпевая соль О, 1. - а - (3- бензоил - 3 - мстилуреидо) - и -...

Номер патента: 420609

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Кемеровский, Крутикова, Способ, Старкова, Шайхутдинова, Юнников

МПК: C07D 407/06

Метки: 420609

...расплава образуется сплошной монолит, что в производственных условиях вызывает определенные трудности. хорошими качественными показателями (т. пл. 224 в 2,5 С, кислотное число 692).Пример. В стеклянный цилиндр с коническим днищем, снабженным решетчатым дном, под которое подводится воздух, загружают 50 г 3,3,4,4-бензофенонтетракарбоновой кислоты и в течение 3 час пропускают через цилиндр воздух со скоростью 0,10 - 0,13 мЧмин. (В верхней части цилиндра имеется снабженный фильтром вывод для отработанного воздуха). Температура воздуха регулируется так, чтобы температура в сосуде была 200 - 205 С.Получается диангидрид З,З,4,4-бензофенонтетракарбоновой кислоты с количественным выходом, т. пл. 224 - 224,5 С и кислотным числом 692. и...

Номер патента: 420611

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Ивановска, Изобретени, Колодина, Сембаев

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...36,9 л о-ксилола,420611 Составитель Т, ЛавриненкоРедактор Н. Джарагетти Техред Л. Богданова Корректор Т. Хворова Заказ 2044/11 Изд, Мо 539 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Получают 38,8 г фталевого ангидрида, что составляет 75% от теоретического в расчеге на поданный о-ксилол и 105 вес,. Полученный фталевый ангидрид имеет коэффициент нейтрализации 83 и т. пл, 131,5 С.Выход малеинового ангидрида 3 - 15 от теоретического в расчете на поданный о-ксилол.Общая конверсия о-ксилола 95,7%, П р и м е р 2, Опыт проводили на том же катализаторе, что и в примере 1.В реактор подавали смесь о-ксилола, воздуха,...

Номер патента: 420618

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Бухтеева, Пурре, Тсеп

МПК: C07D 487/18

Метки: гексаметилентетрами, киль, нал, резорцинов

...углеводородом может служить хлороформ, дихлорэтац, дцхлорпропац, трцхлорэтац и т. п. Оптимальцым растворителем является хлороформ.15 Способ позволяет получать с высоким выходом и хорошего качества малекулярцые комплексы гексаъетлецтетрамцца ц алкилрезорцицов, например, слаццевых алкипрезорцицов, что расширяет сырьевую базу ц удешевляет 20 производство целевого продукта.Пример 1. В аппарат с мешалкой подают нагретые до 55 40%-цый раствор в хлороформе слацпсвых акцлрезорцццов (т. кип.275 - 290", содержацце 5-метцлрезорцица 25 -50,о) и 8,5", -цый расвор в хлороформегексаметцлецтстрамцца в эквцмолекулярцых количествах. После образовация молекулярного комплекса реакццоцц о смесь, содержащую 127 О суспецдцроваццоц...

Номер патента: 420624

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Азербайджанской, Мамедов, Рзаев, Садых, Сумгаитский

МПК: C07D 303/20

Метки: 1-триалкилстаннил-3-глицидилоксипропена-1

...в триалкилгидростаннилировании непредельных эпоксидов в присутствии радикальных инициаторов.По предлагаемому способу пропаргилглицидиловый эфир подвергают взаимодействию стриалкилгидридстаннаном в присутствии динитрилазоизомасляной кислоты при 85 - 140 С.Целевые продукты выделяют известными способами.Основываясь на известной реакции, предлагаемый способ позволяет получить новые непредельные оловоорганические эпоксидные 25соединения, которые могут найти применениепри получении привитых сополимеров с оловоорганической и эпоксидной группой в цепи,а также в качестве стабилизаторов и биоцидовдля многих полимерных материалов. 30 р 2. Смесь 5,6 г (0,05 г моля) про 1 идилового эфира 12,4 г (0,05 г мопропилгпдридстаннана (т. кип. 80 - рт. ст.)...

Номер патента: 420625

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Асланов, Каримов, Садыков, Сафаев, Ташкентский, Файзиез

МПК: C07D 211/98

Метки: 420625

...мешалкой прикапывают раствор 13,8 г (0,2 моля) азотистокислого па,- рия. После внесения азотистокислого натрия содержимое колбы продолжают перемешивать мешалкой в течение еще 2 час, охлажлая ледяной водой, Реакционную смесь оставляют на сутки при комнатной температуре. За)с.;) з реакционную смесь прибавляют 10%-ный раствор едкого патра ло слабокислой реакции(рН 3) и извлекают серным эфиром до отрицательной реакции алколонлов. Растворнтель5 высушивают нал сульфатом натрия. Послеотгонки растворителя продукт очищают, пропуская через колонку с активной окисью алюминия.В качестве растворителя применяют сухой10 серный эфир.Выход 13,8 г (97,20% от теоретического)Х-нитрозо-метплппперплиг а.Ру - 0,86; система: бензол+эфир+а420625 Предмет...

Номер патента: 420626

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Всесок, Глушков, Институт, Корецка, Марченко

МПК: C07D 451/04

Метки: амино)-тропидинов, дизамещенных

...0,05 г и-толуолсульфокислоты в 50 мл сухого бензола вносят 30 смз (22,5 г) цеолита типа МаА-ТМ, предварительно обезвоженного в вакууме (2 мм) при 300 - 320 С в течение трех часов. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 45 час, цсолнт отфильтровывают, промывают сухим бензолом, раствор упаривают на водяной бане в вакууме, оста ток перегоняют, собирают фракцгпо с т. кип.140 - 142 С/9 мм рт. ст. Выход 3-(гч-пиперидино) -тропидина 8,33 г (40,4% ); и р 0 1,532; ИК-спектр, С= С - Лг: 1620 см-; Уф-спектр (спирт) Хааке 230 нм (1 д е 3,8681); Ь,.333 нм (1 дв 2,7404).Найдено, %: С 75,66; Н 10,75;13,60.С 1 зНЛеВычислено, %: С 75,68; Н 10,75; М 13,57. Пример 2. Получение 3-(Х-морфолншо)- тропидина,13,92 г (8,1 моль) тропинона, 13,07...

Номер патента: 420627

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Володарский, Новосибирский, Севасть

МПК: C07D 233/06

Метки: 5тетразамещенных, имидазолин-1-оксилов, производных

...тветствую- азамещенде органинзола, ацееняют, наое 1 линаител ве ок Вычислено, %. С 72,7; Н 8,3; И 12,130 УФ-спектр Хмакс. нм (1 о е): 246 (4,1) бретение относитсян стабильных иминокв у имидазолина,естен способ пол2,2,6,6 - тетраметил- оксокислением соответствуюна.Применение известногония соответствующих гидримидазолина привело кстабильных иминоксильньдающих более ценныминению с известными.Описывается способ пол2,2,5,5-тетразамещенных - 3силов общей формулы С 1-11,О С 71,9; Н 7,8; , нм (1 о в):24 исление 1-окси нил-имидазол а 1 приводит - 5-этил-фен б) с выходом 9. Джарагетти едакт аказ 2037/14 Изд,616 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб д. 4/5одписно...

Номер патента: 420628

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Онкщенко, Ростовский, Тертов

МПК: C07D 239/74

Метки: 2-арил-1, 2-дигидрохиназолинов1изобретение, дигидрохиназолинов, еайти, замещенных, которые, могут, новому, новых, относится, применение, продукты, промежуточные, синтеза, способу

...в известные соединения,П р и м е р 1. К фенилмагнийбромиду, полученному из 1,04 г (0,043 г атом) магния и20 6,8 г (0,043 г моль) бромбензола в 15 мл эфира, в атмосфере азота приливают 10 мл 1,2-диметоксиэтана и раствор 3 г (0,014 г моль)1-бензилиндазола в 10 мл толуола, Смесь кипятят при перемешивании в течение 2 час25 30 мин, затем охлаждают и обрабатывают20 мл 25%-ного раствора хлористого аммония,Органический слой отделяют, промывают водой и при 150 - 200 мм рт. ст. отгоняют большую часть растворителей. К остатку добавля 30 ют 30 мл петролейного эфира, после чего вы420628 Предмет изобретения 10 20СНАг 25 Составитель Б. Чернов Техред Т. Миронова Корректор О. Тюрина Редактор Н. Джарагетти Заказ 2037/5 Изд.616 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 420629

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Домнина, Ким, Махно, Скворцова

МПК: C07D 249/08, C07D 249/18

Метки: n-(3-aлкилтио)-этилтриазолов

...формулы К - 5 Н,где К - низший алкил, в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты при нагреваниь Процесс проводят в замкнутой системе преимущественно прп 50 - 70 С в течение 18 -24 час. Выход целевых продуктов составляе50 - 70% от теоретического. 10 Пример 1. Смесь 2,17 г М-винилбензотриазола, 2,28 г пропилмеркаптана и 0,03 г динитрила азоизомасляной кислоты (ДИНИИЗ) выдеркивают в ампуле при 60 С в течение 24 час, Разгонкой в вакууме полу.чают 2,01 г (70% от теоретического) Х-(р.пропилтио)-этплбензотриазола с т. кип. 187 - 188%4 мм рт. ст.; д" 1,1279; и,5763. Мйг 64,96.Найдено, %: С 5,65; Н 6,84; 5 14,48.20 С и Н 15 Хз 1.Вычислено, %: С 59,70; Н 6,83; Ь 14,49.Мйв 6482.420629 Найдено, о/,: С 61,08; Н 7,24; Ь 13,10.СлНпКзВычислено, %: С...

Номер патента: 420630

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Безменова, Изобретени

МПК: C07D 333/48

Метки: нитрофениламиносульфоланов, соответствующих, сульфоленов

...или сульфоленами в избытке амина или в присутствии акцептора галоидводорода, в,качестве которого используют КеСО, или Ма НСОэ при 100 - 150 С.П р и м ер 1, В реакторе, снабженном обратным холодильником и мешалкой, растворили 1,5 г (0,01 моля) 3-метиламиносульфолана и 2,0 г (0,01 моля) 2,4-динитрохлорбензола в 10 мл диоксана. К раствору добавили 0,84 г гидрокарбоната натрия и при интенсивном перемешивании нагревали реакционную массу при 110 в 1 С в течение 4 час. Растворители отгоняли, остаток промывали водой и кристаллизовали из водного ацетона.Пример 2. 3,0 г (0,02 моля) сульфоланил-аминометилена и 1,6 г (0,01 моля) 4-нитрохлорбензола нагревали при 130 С в течснпс 8 час.После охлаждения реакционную массу промывали водой и остаток...

Номер патента: 421187

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Адольф, Берингер, Гельмут, Иностранна, Иностранцы, Клаус

МПК: C07D 221/26, C07D 307/36

Метки: 2-(фурилметил)-6, 7бензоморфанов

...11, нейтральная). Собирают 300 мл элюата и упаривают фракции чистых веществ. Остаток кристаллизуют из бензола и кристаллизат переводят в гидрохлорид, для чего растворяют примерно в 20 мл этанола, подкисляют 60/оной бромистоводородной кислотой и смешивают с абсолютным эфиром до помутнения. Кристаллизуется гидрохлорид, который после многодневного стояния в холодильном шкафу отсасывают и промывают простым эфиром, Выход 2,5 г, что соответствует 66/с от теоретического, т. пл. 189 в 1 С. Перекристаллизованное из этанола/эфира вещество плавится при 195 - 197 С.П р и м е р 27. 2-Фурфурил-окси-а,9-диметил,7-бензоморфан.3,5 г (0,01 моль) 2-фурфурил-метокси-а 5,9 - диметил,7-бензоморфан-гидрохлорида с21 г гидроокиси калия в 140 мл...

Номер патента: 421188

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Берингер, Винфриде, Вольфганг, Иностранна, Макс, Руди, Фёмель, Херберт

МПК: C07D 221/00, C07D 307/34, C07D 333/26 ...

Метки: амидина, или, нитрофурил, производных, тиенил

...из 0,5 г 6-амипо- 2- (5-нитро-фурил) -винил - симм - триазоло - (4,3-Ь) - пиридазина и 0,5 г диметилформамиддиэтилацеталя в 3 мл диметилформамила навревают в течение 1 часа до 100 С,15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 затем охлаждают, отжимают желто-коричнева тые кристаллы и промывают диметилформамидом и метанолом. Получают 0,5 г (83/о от теоретического) производного формамидина с т. пл. 297 - 199 С.Б. Если, согласно примеру 1, подвергать реакции б-амино- 2- (5-нитро-фурил) -винил -симм-триазоло (4,3-Ь) пиридазин с аддуктом диметилформамид - хлорокись фосфора, то также получают 3- 2- (5-нитро-фурил) -винил - б - (диметиламинометиленамино)-симмтриазоло(4,3-Ь) пиридазин.П р и м е р 4. 3- 2- (5-Нитро-фурил) чвинил - 6 - (диметиламинометил) -...

Номер патента: 421189

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Берингер, Винфриде, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Курт, Руди, Хартмут

МПК: C07D 307/34, C07D 333/26

Метки: 5-нитрофурана, нитротиофена, производных

...температуре 50 - 60 С 0,48 г 2-метил-амицопиримилина, перемешивают еще 15 мип, выпавшийпродукт отфильтровываютпромывают диоксаном и кристаллизуют из 20 мл диметилформамида. Получают 0,55 г 3-(5-нитро-фурил)6 - (2 - метил - 5 - пиримидиниламинометил)амино - Я - триазол - 4,3-Ь - пиридазина ст. дл. 292 - 294 С.спиртового раствора гидроксиламина (полу 5 ченного нз 0,6 г гцдрохлорида гидроксиламица 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Аналогично из 0,6 г 3-(5-цитро-фурил)-6- (этоксиметнлец)-амицо - 5 - триазол - 4,3-Ь- пиридазипа в 12 мл абсолютного диоксана н в 15 мл абсолютного этилового спирта добавлением 0,14 г металлического натрия, растворенного в 5 мл абсолютного этилового спирта, и отделением выпавших солей) получают при 50 - 60 С...

Номер патента: 421190

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Берингер, Винфриде, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Руди, Фрг, Хартмут

МПК: C07D 307/36, C07D 333/12

Метки: нитротиофена, нитрофурана, производных

...- 6 - (диметиламинометилецамицо) - 5 - триазоло - 4,3-Ь - пиридазин, т. пл, 290 - 292 С;6- (диметиламипометилен) - гидразино - 2- метил - 4 - (5 -,нитро - 2 - фурил) -пиримидин, т. пл. 180 - 181 С;6- 1- (диметиламиноэтилиден)- гидразин-метил- (5-нитрофурил - 2) - пиримидин, т. пл,82 - 184 С;6-1-(диэтиламиноэтилиден) - гидразипо - метил - 4 - (5-нитро-фурил)-пиримидин, т. пл. 134 - 136 С;6-(диэтиламинометилен) - гидразино - 2-метил - 4 - (5 - нитро - 2 - фурил) - пиримидин, т. пл. 168 - 170 С;1-метил- 2-метил - 4 - (5 - нитрофурил)- пиримидинил - 6 -гидразонопирролидин, т. пл.188 в 1 С;1-метил- 2-метил - 4 - (5 -,нитрофурил)- пиримидинил - 6 - гидразонопиперидин, т. пл.181 в 1 С;2-метил- (морфолинометилен) -...