C07D — Гетероциклические соединения

Страница 184

Способ получения арилпиперазиновых производных аденина

Загрузка...

Номер патента: 571192

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Андроники, Вальтер-Гунар, Вернер, Вольфганг, Макс

МПК: C07D 403/06

Метки: аденина, арилпиперазиновых, производных

...-аденин изй-фенил-аденина и 3- (4-фенилпиперазино) пропилхлоридай 6 бензил- Я 4 фенилпипераэино)- -пропил -аденин изй 6-фензиладенина и 3- (4-фенилпиперазино) -пропилхлоридаа - й-фенилизопропил.9 3. (4. -фенилпиперазино).пропил -аденнниз а. й. (1 фенилизопропил) -аденина и3- (4-фенилпиперазино) -пропилхлоридаа-й 6- (1. фенилизопропил).9- 3. (4- -фенилпиперазино) -пропил.аденин иза.1 йф (1-фенилизопропил) -адеиина и чаться, исходя из известных соединений, известными методами.П р и м е р 1. йь-метил .9. 3. (4 -фенил пиперазино) .пропил .аденин.1,38 г (0,06 мапь) натрия. растворяют. в 120 млизбпропанола. У зтбт раствор добавЛМют 8,9 г (0,06 моль) й 6 .метиладенина, нагревают 10 мин с флегмой, охлаждают и добавляют 15,8 г (0,066 моль) 3....

Способ получения производных гуанидина

Загрузка...

Номер патента: 571193

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Грехем, Чарон

МПК: C07D 403/12

Метки: гуанидина, производных

...й 14,5; С 22,0.П р и м е р 8. М- (4-метил -5. имндазолил)- -метилтио 1 -этил- М - 3 (4-нмидазолчл) ироЫ пил 1 -гуаиидии.М-беизоил .И - 12- (4.меп 1 л -5- имииазолии)- -метилтио 1 .этил-Я. метилизотиомочсвииу бра.батывают 4. (3-амииоироиил) имидззол м какописано в примере 6 и иодусииьи 1 иродукг ги,(гэ.60 лизуют ири кииичеиии о.иги и кисч ич в гсетпюубч до получения целевого соединения, котороевыделяют в виде трипикрата; тлл. 183 - 185 С (изсмеси ацетона и воды).Найдено, %: С 37,8; Н 3,2; й 21,7,С аНг зй 78 ЗС 6 НзйзОВычислено,%: С 38,1 Н 3,2 й 22,2.П р и м е р 9, ф .бис 12 (4. бром .5 вощазолил) .метилтио 1 -этила. гуанидин.При реакции днгидробромида 4.бром .5.(1,54 г) в пириднне, проводимой, как описано вапримере 5, получают й-бензоил...

4-(3-карбоксипропионил)-нафталевый ангидрид как полупродукт в синтезе 1, 4, 8-нафталинтрикарбоновой кислоты и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 571485

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Зернов, Исак, Калуберда, Козорез, Якоби

МПК: C07D 311/02

Метки: 4-(3-карбоксипропионил)-нафталевый, 8-нафталинтрикарбоновой, ангидрид, кислоты, полупродукт, синтезе

...Москва, Ж, Раушская набд, 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3В трехгорлую колбу елкостью 50 лл,снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мп 90%-ной уксусной кислоты, 0,2 гбихромата натрия, 0,2 г хлористого натрияи перемешивают при 70-80"С до полногорастворения твердых продуктов, В приготовленную окислительную смесь вносят 0,5 г5-(-карбоксипропионип) -вценафтена и перемешивают при 98-100 оС в течение 7,58 час, добавляя в течение первых 40-45 мин2,36 г бихромата натрия порциями по 0,1 О,2 г. Реакционную массу выливают в 40 мл20%-ного раствора соляной кислоты и упаривают на водяной бене до обьемв 20-25 мл, 1 бВыпавший осадок фильтруют и промывают донейтральной реакции. Получают...

Способ получения метилового эфира 5-пропилтио-2 бензимидазолкарбаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 572201

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Вассилиос, Роберт

МПК: A61K 31/41, C07D 235/32

Метки: 5-пропилтио-2, бензимидазолкарбаминовой, кислоты, метилового, эфира

...проводят в среде смещивающегося с водой растворителя, например в водном ацетоне, или в воде,в интервале температур от комнатной до температуры кипения растворителя и при необходимости в присутствии щелочи.П р имер. Смесь 6,65 г 3 . хлор 6 .нитро. ацетаиилида, 3,2 мп пропипмеркаптана, 5,6 г 50% ного едкого патра и 00 мп воды кипятят до утра с обратным холодильником, охлаждают, от. фипьтровываюг 2 .нитро 5 .п 1.опнптноапилин и си гек 1, ) 40 %.2,5 г полученного анилина гидрируют в 1,9 мл/котщентрированной соляной кислоты и 100 мп эта.иола в присутствии 5%ного палпадня на угле и получают гидрохлорид 4 пропилтио. о -фенилендиа мина.Смесь 2,5 мл 50 Я ного едкого натра н 5 мл 10 воды приливают к смеси 1,9 г цианамнда, 2,2...

Способ получения 3-окиси 2-хлорметил-4-фенил-6 хлорхиназолина

Загрузка...

Номер патента: 572202

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Вэин, Сусуму

МПК: C07D 239/76

Метки: 2-хлорметил-4-фенил-6, 3-окиси, хлорхиназолина

...г пр способ получения 3 - окиси 2 - хлорфэнил - 6 - хлорхиназолина путем ия 2 . амино - 5 - хлорбэнзофэнона с м гидроксиламина в присутствии пиэ спирта с последующим разделениемсмесии 11- оксимов 2. амино. 5 сиона и обработкой а . оксима 2- орбэнзофенона хлорацетилхлоридом в сной кислоте при 50 С 11.обходимость раздэлэния смеси а . и 2 . амино . 5хлорбэнзофэнона оцесс. Цель изобретения . упрощение процесса и рас. ширэниэ сырьевой базы - достигается тэм, что 2 .-амино . 5 хлорбэнзофэнон подвергают взаимодействию с хлорацетилхлоридом в среде органи.чэского растворителя в присутствии водного раствора едкого патра при 5 - 25 С, образующийся 2- -хлорацэтамидо 5 - хлорбэнзофэнон обрабатывают тионилхлоридом, или фосгэном, или пятттхлорис. тым...

Способ получения 1, 4-бензодиазепинов

Загрузка...

Номер патента: 572203

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус, Хельмут

МПК: A61K 31/498, C07D 243/26

Метки: 4-бензодиазепинов

...1,4-бензодиазепин,- 2 - она с формальдегидом и соответствующим амином,П р и м е р 1. 0,5 г 7 . хлор - 1,3 - дигидро 3.26 -(диметиламинометил) . 5 . фенил - 2 Н 1,4 .-бензодиазепин . 2 . она размешивают с 0,05 г серы инагревают 10 мин до 140 - 150 С, наблюдая уд:тучи.ванне сероводорода. Продукт реакции растворяют всмеси метанол - хлороформ, фильгруют на силикагеле21 сгущают фильтрат досуха, растворянл остаток в572203 Й,галоген;Й, - водород илнЙ, - водородй с я тем, что соед галоген;или метил, о т л и ч аение общей формулы еф где Й, - Й,одвергают катат 40-180 С в при ого угля. 2, Снос процесс проводят в Источники инф при экспертиэе: 1. Патент Ве С 07 с 1 53/06) 1972.С.оставитель 1. Коннова1 е 7 ед И. Лсталощ Редактор Т. Шаронова рректор...

Способ получения 2-( -сульфидов тиоацетил) пиридина

Загрузка...

Номер патента: 572454

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Зарипов, Рамазанов, Серебрякова, Фиксель

МПК: C07D 213/22

Метки: пиридина, сульфидов, тиоацетил

...продуктовподтверждена тонкослойной хроматографией на окиси алюминия в системе ацетон-этанол (1: 1) (одно пятно) и ГКХ на целлите 535 с 30% силиконового масла ПФМСпрп температуре колонки 200 С (один узкий симметричный пик) .1 редлагаемый способ обычно осуществляют следующим образом.Исходные 2-николин, серу и полутпофор- ЗО маль одновременно вводят в соответству 1 о% вычислено 29,00 66,99 66,10 6,02 6,22 6,58 56,81 57,00 С 101 131182 1,0134 1,5013 97(3) 81,1 28,20 5,85 6,70 6,32 7,03 29,06 69,06 69,01 58,60 58,90 СддНдИЯ 2 154(16) 0,9551 1,4972 65,6 6,24 28,32 7,15 6,93 26,16 74,38 73,66 6,30 60,20 60,48 130,5(8) 0,9329 1,4942 СаНдд 44,4 5,82 26,66 4,93 76,29 75,33 26,20 6,80 63,63 64,00 1,0218 Сд,Ндд 1482 1,5510 54,8 53(6) С 8 На...

Способ получения симметричных дициклоалкенопиридинов

Загрузка...

Номер патента: 572455

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Климов, Тиличенко

МПК: C07D 219/04

Метки: дициклоалкенопиридинов, симметричных

...1,5-дицикланона с избытком солянокислого гидроксиламина в спирте в течение 1,5 ч. Однако при осуществлении этого способа необходимо применение огнеопасного растворителя, невозможен визуальный контроль полноты протекания реакции, а также целевой продукт получается с недостаточной степенью чистоты.Для упрощения и удешевления способа получения симм.дициклоалкенопиридинов общей формулы 1Заказ 2221/12 Изд. Мо 763 Тираж 563 1-1 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугпская паб д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 ного дикетона исчезает и реакцию завершают кипячением в течение 5 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор подщелачивают 10-ным...

Производные пиразола как мономеры, для синтеза металлсодержащих полимеров

Загрузка...

Номер патента: 572456

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Ельцов, Квитко, Кошелев

МПК: C07D 231/20

Метки: металлсодержащих, мономеры, пиразола, полимеров, производные, синтеза

...ангидрида.1,3-Бис- (1-фенил- кар бгидразо- оксо-метиленаминопнразолил) -бензол получают взаимодействием 1,3-бис- (1-фенил -3 - карбэтокси- оксо- метиленаминопиразолил) бензола с гидразингидратом при 120 С в среде диметилацетамида.П р и м е р 1. 1,3-Бис- (си-оксо -4 - метиленам 20 зол. Смесь 9 г 1-фенил-карбэтокси аминометилен-пиразолона и 1,7 лендиамина кипятят в 50 мл дио ратным холодильником 3 ч. Р 25 упаривают досуха и перекристал остаток из диметилацетамида, В572456 Формула изобретения 20 Ф1 Я -0 25 Составитель П. Якунина Редактор Е. Хорина Техрсд И. Михайлова Корректор И. Позняковская Заказ 2221/13 Иад.763 Тираж 663 НПО Государственного комитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская...

1-3, 5-дитрет бутил-4-оксибензил-3метилпиразолон-5 в качестве противостарителя светлых резин

Загрузка...

Номер патента: 572457

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Бабаян, Белова, Волчкова, Глушкова

МПК: C07D 231/20

Метки: 5-дитрет, бутил-4-оксибензил-3метилпиразолон-5, качестве, противостарителя, резин, светлых

...при 90 С% к исходной 100 99 88 15 734 725 646 107 1 Г) 46 о 8 13 100 36 22 10 НУ 3 сут 5 сут10 сут Без стабилизатора 147 139 84 5)2 100 107 88 72 776 832 685 562 100 95 57 35 АОНУ 3 сут 5 сут10 сут 171 105 (6 674 693 490 60 100 103 73 9НУ3 сут5 сут10 сут ТБТМ 708 715 622 585 1 Т 5 93 1)6 46 100 101 88 83 100 69 42 34 1-1 У 3 сут 5 сут10 сут ОзонинРезультаты испытаний резин, стабилизированных озониномпри НУи после многократного растяжения (Д 20%, Д =40%, 1=33 об/мин:1 - в помещении, 11 - в атмосфере). Относительное удлинение в Сопротивление разрыву Условияиспытзниярезин Стабилизатор оЬ к исходной оо к исходной кгс/спи 734 Г 47 рыв 100 88 126 61 Без стабилизатора 100 48 НУ1 - 96 ч11 - 24 ч Раз 100 92 78 776 714 606 100 64 38 НУ1 - 96...

Арилгидразоны 4-хлорфталазона, проявляющие антгельминтную активность, и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 572458

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Бузыкин, Быстрых, Китаев, Молодых

МПК: A61K 31/502, A61P 33/10, C07D 237/34 ...

Метки: 4-хлорфталазона, активность, антгельминтную, арилгидразоны, проявляющие

...метилфенилгидразона 4-хлорфталазона (1 Ъ). К горячему раст- ЗО вору 2,5 г (0,125 г/моля) 1,4-дихлорфталазина572458 в 35 - 40 мл абсолютного бензола при перемешивании приливают 3,1 мл (0,0025 г/моля) а-метилфенилгидразина, Смесь кипятят в течение 4 - 5 ч, удаляют растворитель в вакууме досуха, остаток тщательно промывают водой и перекристаллизовывают из 50%-ного этанола. Физические константы и спектральные данные приведены в таблице,Проведено испытание антгельминтной активности арилгпдразонов 4-хлорфталазона общей формулыйоОх03х, л оС)СЧо),оо" о с 1 ь СЧ о) СЧ щ,тГсинтезированных в Институте органическои ифизической химии им, А. Е, Арбузова КФАНСССР, Исследование антгельминтной активности соединений этого класса проводили...

4-(2-арилиден-1-метилгидразино-1)фталазоны, проявляющие антигельминтную активность и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 572459

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Бузыкин, Быстрых, Китаев, Молодых

МПК: A61K 31/502, A61P 33/10, C07D 237/34 ...

Метки: 4-(2-арилиден-1-метилгидразино-1)фталазоны, активность, антигельминтную, проявляющие

...- нитробензилиден) -1-метилгпдразипо 11 фталазона, - мелкие желтые иголки ст. пл, 298 - 300 С (с разложением из ДМФА).Найдено, % С 59,3; Н 4,2; Ы 21,8С 16 Н 13 Х 50 3.Вычислено, %: С 59,4; Н 4,0; Х 21,7.Лшах нм (1 я е) (диоксан): 374 (4,30) 255(4,26) шах см -(вазелин) МН 3162 С=О1664, С = М 1592.П р и м е р 3. 4-2- (4-Бромбензилиден) -1 метилгидразино - 11 фталазон (1; К=4-Вг).Омыление 1-метил- (4-хлорфталазинил)гидразона 4-бромбензальдегида (0,01 моля) в60 мл 90%-ной уксусной кислоты проводят за2,5 ч аналогично примерам 1 и 2, Получают4-2- (4-бромбензилиден) - 1-метилгидразино 11 фталазон (1, К=4-Вг) с выходом 68%. Легкие белые хлопья с т, пл, 238 - 241 С (из диоксана).Найдено, % С 53,4; Вг 22,6; Н 3,8; И 15,8.С 16 Н 13 ВгМ...

3, 5диарилформазаны в качестве ингибиторов радикальной полимеризации

Загрузка...

Номер патента: 572460

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Киселев, Наговская, Суровцев, Шипанов

МПК: C07D 257/06

Метки: 5диарилформазаны, ингибиторов, качестве, полимеризации, радикальной

...п-нитрофенилдиазония, полученной цз 2,77 г (0,02 моля) п-нитроанилина, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 60 мл воды и 1,38 г (0,02 моля) нитрита натрия в 16 мл воды. Реакционную смесь выдерживают 80 мин, после чего подкисляют концентрированной соляной кислотой и ьыделяют 2,6 г (39,8%) 1-(2-метилтетразолил)-3- фснил, 5-п-питрофенилфорыазана. Т. пл. 150 С (мслкис призмы из этанола).УФ-спектр в этаноле: Ьах нм (1 д е); 262 (4,23); 352 (4,24); 480 (4,43); в 0,1 и, растворе едкого натра 285 (3,96); 520 (4,62).П р и м е р 3. В стеклянную ампулу помещают 3 мл свежеперегнанного мономера, например стирола, и 0,05 г 1- (2-метилтетразолил) -3,5-дифенилформазана. В другую стеклянную ампулу помещают также 3 мл свежеперегнанного стирола и 0,5...

Тетраглицидный эфир бис-4, 4-аминофеноксифенил сульфона, применяемый для получения эпоксидных материалов с повышенной химической устойчивостью

Загрузка...

Номер патента: 572461

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Акбулатов, Лапицкий

МПК: C07D 303/36

Метки: 4-аминофеноксифенил, бис-4, повышенной, применяемый, сульфона, тетраглицидный, устойчивостью, химической, эпоксидных, эфир

...фенола. Реакционную массу нагревают до 90 С и выдерживают 7 ч, Далее поступают, так как указано в примере 1. Получают 160 г (выход в расчете на амин 148%).Найдено, %: эпоксидные группы 24, Вычислено, %: эпоксидные группы 26,2, Найдено, %: С 65,2; Н 5,76; 1 Ч 5,2; 5 4,76.Вычислено, %: С 65,8; Н 5,5; Х 4,3; 8 4,87.П р и м е р 3. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 81 вес, ч. бис(4,4- аминофеноксифенил) сульфона, 877,5 вес. ч. эпихлоргидрина, 45 мл воды и 0,45 вес, ч.2,4,б-три (диметиламинометил) фенола. Массу нагревают до 85 С и выдерживают при перемешивании 8 ч. Далее поступают, так как указано в примере 1. Получают 121 г (выход в расчете на амин 149%).Найдено, %:...

Способ получения 6-арил-3ароил-4-окси2-пиранонов

Загрузка...

Номер патента: 572462

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Андрейчиков, Виленчик, Лебедев, Налимова, Тендрякова

МПК: C07D 309/38

Метки: 6-арил-3ароил-4-окси2-пиранонов

...р и м е р 1, 6-фенил-бензоил-оксипиранон. 2 г (0,0115 моль) 5-фенил,3-фурандиона нагревают при 140 С до полного выделения окиси углерода в течение 30 мин. Перекристаллизовывают из бензола и получают1,42 г (84,5%) продукта с т. пл. 170 - 171 С.20 Найдено, /о: С 74,1, Н 4,19.СзН 1204,Вычислено, %: С 74,0, Н 4,11.П р и м е р 2. 6-и-Толил-и-толуил-окси 2-пиранон. 2 г (0,0206 моль) 5-п-толил,3-фу 25 рандиона нагревают при 140 С в течение30 мин, получают 1,46 г (86%) продукта,т. пл, 194 - 195 С (бензолю).Найдено, /о С 74,9, Н 5,15.С 20 Н 1604.30 Вычислено, /о. С 75,0, Н 5,00,572462 20 Формула изобретения Составитель И. Дьяиенко Корректор Н, Аук Тскред М, Семенов Редактор Л, Новожилова Подписное Заказ 2080/11 Изд.721 Тираж 563 НПО...

Способ получения 3-замещенных производных 5-тион-1, 2, 4 дитиазола

Загрузка...

Номер патента: 384336

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Астахова, Лялякина, Швецов-Шиловский

МПК: C07D 285/00

Метки: 3-замещенных, 5-тион-1, дитиазола, производных

...при температуре не выше температуры кипенииреакционной смеси, 11 елевые продукты выделяют обы чным способом,1 О 3Исходная изопертиоциановая кислота является дешевым и легкодоступным продуктом, так как сырьем для ее получения служат роданистый аммоний и соляная кислота.П р и м э р 1, К суспензия Э г (0,02 моль) изопертиоцнановой кислож в 50 мл хлороформа добавляют 2,9 мл (0,02 моль) триэтиламина, при 15-20 оС медленно прикапывают 2,17 г (0,02 моль) этилхлорформната. Реакционную смесь кипмтят в течение 2-3 ч, охлаищают, отфильтровывают выделившийся в результате рЬакции хлоргидрат трнэтиламнна. Маточник промывают водой, сушат над ЩЬО и упарива 4ют, получая 2,2 г 3-карбоэтоксиамнна 1,2,4-дн тназолтнона,П р н м е р 2. К суспензни 6...

Способ получения 6-хлорбензоксазолинона -2

Загрузка...

Номер патента: 325845

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Иванова, Климкина, Мандельбаум, Мельников, Хуснетдинова, Швецов-Шиловский

МПК: C07D 263/58

Метки: 6-хлорбензоксазолинона-2

...выд авкой 0,02 жепеза ипи безд гревают до 6 сдоб кпорн ого солей- наом в твует иэвест епеза ипн 0,0 вок жепеза и 90 С. При оксазолинонадля синтезаил-хлор-бенорирован рэга растворе тетрахло ведут при 80-90 хлорэгана при 6 днраство перв-75 С. 11,57 ния 6-хлорбензэрования газообинонав средеПродукты выае пропускают в течение 25ъ),мин, во в ду ктауп ытка да п смесь перемешива10 мин продуваютореагировавшего окончании реакп ни мин и в течение для удаления неп образующегося одного изпроцесс вес ств тся воздух хлора и Осадок хлористого водородапромывают 10 млют. Результатыбензоксазолинона 2 железа или известным тора- еляют льтровываю растворителя и высушиопытов по хлорированиюприведены в. таблице,Влияние добавок желвыход и качество 6-хл...

Способ получения -тиазолилили -пиримидиниламидов 2, 3 дигидро-6метил-1, 4-оксатиин карбоновой -5 кислоты

Загрузка...

Номер патента: 328702

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Лялякина, Мельников, Руднева, Швецов-Шиловский

МПК: C07D 411/12

Метки: 4-оксатиин, дигидро-6метил-1, карбоновой, кислоты, пиримидиниламидов, тиазолилили

...способом. р 5 йП р и м е р 1, К 2 г (О 02 моль2:аминотиаэола, 2,74 мл (0,02 моль) треаэтиламина в 50 мл хлороформа прикацываюг при 20-30 С 3,5 г (0,02 моль) клоРангидрида оксатииновой кислоты в хлороформа.Реакционную массу выдерживают с обреь.ным холодильником при кипении раствоеатееля 1-1,5 ч. Остаток, представляюакйсобой масло, экстрагируют бензолом й затем обрабатывают иэооктаном,Получают 1,5 г (31,2%) ниэкоплавкогокристаллическоро продукта, т, пл. 96-98 Со(иэ изооктаиа).Найдено,%:.К 1 1,66: 3,1,59 д 26,14; 26 27,С 9 Н,оКОаб. Вычислено,%: К 11,57; 8 26,42.П р и м е р 2, К раствору 4,74 4-аминопиридина в хлороформе при пе шивании и комнатной температуре пываюг 2 г хлорангидрида оксатиинов кислогыв хлороформе и выдерживают...

Способ получения натриевой соли -трифторэтилпенициллина

Загрузка...

Номер патента: 334833

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Кисилев, Малюга, Фиалков, Щитов, Ягупольский

МПК: C07D 499/58

Метки: натриевой, соли, трифторэтилпенициллина

...Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 В трехгорлую колбу на 500 мл загружают 10 г 6-аминопеннциллановой кислоты (6-АПЕ, в пересчете на 100%), 100 мл ацетона и 28 г триэтиаамина. К полученной суспензии постепенно добавляют воду до расъ ворения 6-АПК (около 10-12 мл), Раствор соли 6-АПК охлаждают до мищи 7-минус 5 оС я постепенно приливают к нему раствор 13,6 г хаорангидрида /ЭОЭ -тряфторпропионовой кислоты в 60 мл сухого аце щ тона с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше ОоС, Затем при 0 Со дают выдержку в течение 3 ч и реакционнув массу разбавляют 100 ма холодной во ды. Примеси...

Способ получения -пролина

Загрузка...

Номер патента: 573480

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Арен, Вейнберг, Озолиньш

МПК: C07D 207/04

Метки: пролина

...пропина,пьзуемого в медицине и в пищешпенности. достигается за счет тоопучают раздепением рва при помощи ст-виннойЗаказ 3708/19 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Фипиан ППП "Патент", г, Ужгород, уп. Проектная, 4 Пря взаимодействии рацемического пропина с д- винной кисп отой попучают Ь - продинд -тартрат, с 1 Винную кисдоту удапяют пфи помощи катнонитаВыдедяют сорбированный на катионите Ь" дроднн алюируя раствором аммиака с посдедуюшим упариванивм. Посев регенерациид-винной кислоты и 9 -пролииа их возвращают в процесс.П р и м е р. Одновременно загружают 115,1 г (1 мопф 3(,-пронина 500 мл 10 дедяной уксусной киспоты и 75 г. (0,5...

Способ полуения этилового эфира -(3-индолил) нитропропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 573481

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вележева, Ерофеев, Суворов

МПК: C07D 209/10

Метки: 3-индолил, кислоты, нитропропионовой, полуения, этилового, эфира

...про цесса в присутствии триэт Выход целевого продукт и тех же условиях на стад ванин зависит от условий и составляет 90.1;73483 Формула изобретения Составитель А. ОрловРедакто О, К зне ова Тех Н, Андрейчук Корректор А. Кравченко Заказ 3708/20 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 34 аанаа Ка Рака 4 анан Наб.а К. 415Филиал ППП4 Патентя 4, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Смесь 6,96 г (0,04 моль) грамина, 5,32 г (0,04 мо.1.ь нитроуксусного эфира и 4,56 г (4;:,045 моль) триэтиламина нагревают при 1003 С в 150 мл сухого толуола в5 сильном токе азота в течение 10-12 час, Реакционную массу промывают 5-ной соляной кислотой, а затем водой до нейтральной...

Способ получения форфурола

Загрузка...

Номер патента: 573482

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Жуков, Курзин, Малахов, Морозов, Савиных, Смирнов, Соболев, Чудаев, Эпштейн

МПК: C07D 307/50

Метки: форфурола

...и нижнюю его эоны. Пар, движущийся в слое восходящим и нисходящим потоками, извлекает образующийся фурфурол и через устройство для отбора выводится иэ гидролизного аппарата. Схематично Направления потоков представлены на фиг. 1.Промышленные испытания предлагаемого способа обработки растительного сырья подтвердили возможность интенсификации отбора продуктов и увеличения выхода фурфурола. Для получения сравнительных данных параллельно обрабатывали сырье одним восходящим потоком пара. Результаты приведены в таблице. ие показатели 45 Количество контрольных варок, ытСредний выход фурфурола, ЪСодержание органических кислот, В 8,46 6,16 1,75 Скорость отбора фурфуролсодержащихпаров, т/час Э7,0-8, 5 6,0-6,5 Температура пара, подаваемого...

Способ получения тетрагидропиранолов

Загрузка...

Номер патента: 573483

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Геворкян, Косян, Саакян, Токмаджян

МПК: C07D 309/10

Метки: тетрагидропиранолов

...ух ирано ляетсния п овыйзводИэвесте-диметилди хлорного а Однако бов не поэ производны 11 елью и доступный573483 Формула изобретения где К имеет указанные значения,подвергают иэомериэации в присутствии кислотного катализатора при нагревании.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве кисло- -ногэ катализатора используют сернуюкислоту концентрации 25-35, взятую вколичестве 100-150 от веса 2-эамещен 30 ного,4-диметилдиоксана,3.3, Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и .й с я тем, что нагревание проводятпри 70-80 фС,Составитель И. СтепановаТех е Н, Андрейчук Корректор А. Кравченк Ре акто О. К знецова Заказ 3707/20 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035...

Замещенный 1, 3-диоксаны, как промежуточные продукты для синтеза диеновых углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 573484

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Ибатуллин, Лукашев, Нигматуллин, Рафиков, Сафаров, Троицкий

МПК: C07D 319/04

Метки: 3-диоксаны, диеновых, замещенный, продукты, промежуточные, синтеза, углеводородов

...Нейтрализованный и высушенный поташом слой после отгонки эфира фракционируют н вакууме на колонке Вигре (25-30 см), получают 84,5 г 2-фенил,4-диметиа,3-диоксана.П р и м е р 2 . 2,4-Диметил-фенил,3-диоксан.59 г (0,5 моль) свежеперегнанного-метилстирола, 15 г (0,5 моль в пе- ЗО ресчете на СНБО) триоксана, 66 г (1,5 моль н пересчете на СНзСНО) паральдегида, 135 г воды (концентрация СНБО в воде соответствует 10) и 27,5 г 85-ной ортофосфорной кислоты 35 (около 8 от загрузки) перемешивают в автоклаве при 80 оС в течение 3,0 час. Реакционную массу обрабатывают анало 2- Л 1 п"4- РЛ 2- ЕС -4- Ме -4- РЬ - " 2- Рг -4- Ме -4- РЬ -" 2-иэо- Рг -4- Ме -4- РЬ" 2-изо- Ви- Ме 4- РЬф 2 Е -4" Р( -2- Рг" Р -2- Ви -4- РЬгично примеру 1. После...

Способ получения аралкиловых эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 574150

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вульф, Курт, Станислав, Фридрих, Эгберт

МПК: C07D 211/02

Метки: аралкиловых, дигидропиридинкарбоновой, кислоты, эфиров

...1 нагреваютраствор 75 ммолей изопропилового эфира3 -иитробензилиценацетоуксусной кислоты и75 ммолей (З.хлорбензилового) эфира р.аминокротоновой кислоты в 120 мл изопропанола, полу.чают (3-хлорбенэиловый) эфир 2,6 диметил . 3 .- дигидропиридин 5 . карбоновой кислоты стлл.104 С (из. этанола), Выход 69% от теоретическог.о.П р и м е р 20. Аналогично примеру 1 нагреваютраствор 75 ммолей изопропилового эфираЗф -6 итробензилидензцетоуксусной кислоты и,75 ммолей (2 хлорбензилового) эфира р.аминокротоновой кислоты в 120 ми этанола, получают(2 хлорбензиловый) эфир Ь,6 - диметил . 3 изопропоксикарбонил - 4 (3нитрофенил)1,4дигидропиридин . 5 карбоновой кислоты стлл. 103 С (из этанола), Выход 73% от теорещ.ческого.П р и м е р 21. Аналогично примеру...

Способ получения эфиров гетероциклических карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 574151

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Джордж, Ренат

МПК: C07D 215/22

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, эфиров

...и добавляют 196 г 50%-ного вод.,ного раствора гидроокиси натрия. Образовавшийсяостаток отфильтровывают и промывают смесьюэтанола с толуолом; получена натриевая соль пирокатехин - моноциклопропилметилзфира ст.пл. 165.Суспензию 431 г натриевой соли пирокатехин .-моиоциклопропилметилэфира в 1000 мл толуолаприливают Ло порциям при перемешивании 352 гбензоилхлорида, перемешивают смесь, фильтруют,фильтрат испаряют при пониженном давлении иостаток дистиллируют; получен (2 . цикло . пропилметокси - фенил) - эфир бензойной кислоты ст,кип. 143/0,25 мм рт. ст.К раствору из 100 г сложного (2 цнклопропилметоксифенил) - эфира бензойной кислоты в450 мл ледяной уксусной кислоты приливаюз100 мл дымящей азотной кислоты; смесь греют15 мин на паровой...

Способ получения производных циклопентено-хинолона или их солей

Загрузка...

Номер патента: 574152

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Альфред, Винфриде, Вольфганг, Курт, Херберт

МПК: A61K 31/473, C07D 215/06, C07D 215/233 ...

Метки: производных, солей, циклопентено-хинолона

...1 ская наб., д, 4/5Заказ 2409/46 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1.- Этил - 7 . азидо - 3 - карбокси,4 - дигидроциклопентено (1,2 Л) - хинолон (4)2,82 г азида натрия перемешивают в 14 мидиметилсульфоксида в течение 20 мин при 200 С,при этом большая часть азида натрия растворяется.Затем охлаждают до 65 С и тут же (так что непраисходит вновь осаждения растворенного азиданатрия) добавляют шпателем 2,82 г 1 - этил - 3 карбокси . 7 . хлор 1,4- дигидроциклопентено(1,2 - Ь) . хинолон (4) и перемешивают еще втечение 1 час при 60-65 С. Затем разбавляют в68 мл воды, охлаждают и отсасывают. Получают2,8 г сырого 1 - этил - 7 - азидо - 3 - карбокси - 1,4.- дигидроциклопентено (1,2- Ь)- хинолона (4). Онподвергается...

Способ получения 1, 3-дикетооктагидроизохинолинов

Загрузка...

Номер патента: 574153

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вильям, Дэвид

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: 3-дикетооктагидроизохинолинов

...НзйОз 20Вычислено,%: С 74,31; Н 7,42; й 4,12Б. й - метиленциклобутан - 4 а . (мета-метоксифенил) - 1,3 - дикето - транс - декагидро.изохинолин.б г продукта, полученного как и в примере 8, 25часть А, смешивают, как и в примере 5, части Б, со100 мл абсолютного этанола, 2 г 5% - ного палладияна угле и гидрируют при давлении водорода.2,812 кгс/см, Получают й - циклобутилметилими- .да, т.пл. 70 - 74 С. 30Найдено,%: С 73,59; Н 8,04; й 3,78СНйО,Вычислено,%: С 73,87; Н 7,97; й 4,10В. й,- циклобутилметил - 4 а . (мета - метокси. Э 5феиил) . транс - декагидроиэохинолин.4,6 г продукта, полученного как и в примере 8,часть Б, смешивают как и в примере 5, части В, со150 млбезводного тетрагидрофурана и 5 г литийалюминийгидрида, кипятят 24 ч с обратным...

Способ получения производных дибензоциклогептана или их солей

Загрузка...

Номер патента: 574154

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Даниель, Люсьен

МПК: C07D 221/02

Метки: дибензоциклогептана, производных, солей

...6) циклогептана,1 мл гексаметилфосфортриамидч и 0,35 мл 2-хлорэтилдиметиламина, перемешивают в токе азота при20 С в течение 4 час, охлаждают, прибавляют 30 млхлористого метилена, экстрагируют 1 и. растворомсоляной кислоты. Кислый слой подщелачиваютраствором едкого натра, экстрзгируют эфиром.Эфирный экстракт промывают водой и сушат. Эфирудаляют в вакууме, остаток хроматографируют насиликагеле, элюируя смесью хлороформ/метанол(5 Н) дибензо (з, 6) циклогептана, 5 мл гексаме.тилфосфортриамида, 500 мг углекислого калия и2 мл. 3-диметиламинопропилхлорида нагревают втечение часа при 105 С, прибавляют 0,5 мл З-диме.тиламинопропилхлорида и нагревают еще 30 мин.Реакционную смесь охлаждают, выливают в воду,экстрагируют хлористым метиленом...

Способ получения 1-ацил-5-фторурацила

Загрузка...

Номер патента: 574155

Опубликовано: 25.09.1977

Автор: Масао

МПК: A61K 31/513, C07D 239/545

Метки: 1-ацил-5-фторурацила

...фуроил) урацил 5 б 7 8 9 198 - 199 183-184 175-177 179 - 180 165-166 ЩИИПИ Заказ 2409/46 Тираж 553 Подписное Филиал ППП "Патенг", гУжгород, ул. Проектиаа, 4(0,04 моль) п.хлорбензоилхлорида и смесь пере.мепиваюг в течение б ч при 80 С. Затем смесьохлаждают до комнатной температуры и фильт.рувт. Фильтрат упаривают в вакууме досуха иполучают 2,7 г вещества. Это вещество экстрагируют абсолютным спиртом и экстракт упарнвают,При охлаждении до комнатной температуры полу.чают кристаллы, которые отфильтровывают исушат.Получают 1,18 г (35,1%) 1. (п. хлорбен.занл)5 фторурацила т.пл. 185-186 С (из этанопа).Вычислено, %; С 49,18; Н 2,35; С 1 13,22;Р 7,08; й 1.0,43,СН,С 1 ГН,озНайдено, %: С 49,38; Н 2,54; С 313,13; Е 7,10;й 10,29.П р и м е р 2, 1,3 г...