C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 806682

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Бадовская, Глуховцев, Игнатенко, Кожина, Кульневич, Музыченко, Никишин

МПК: C07D 307/58

Метки: 4-(1-оксиалкил)-бутиролактонов

...(с 1 Н; -ОН)4,21 (м 1 Н; цнс 5-СН),Положение цнс-, транс- прн С -. относительно заместителя 1.П р н м е р 4. Условия синтеза ивыделения продукта аналогичны описанным в примере 2. Загрузка 195 гН - (С/ )Л б 3)2 5 Вычислено,%: С 66,00; Н 10,00. С, НО Найдено,%: С 65,21; Н 1001. Спектр ПИР (м,д.) снят в СС 84., СН - (СН / - сйд- СЮ-ОН 3 Л+ НИ 806682 6 тот 22,9 г (0,095 моль) 4- (1-оксидецил)- - у -бутнролактона. Выход 95% (от теорни). 20- 1 4718 Д . 09897 3 Вйчислено%: С 69,42; Н 1.0,74, С 4 Н 1,0 Найдено,%: С 69,04; Н 10,80.Спектр ПМР (м.д.)0 ц снят в СС 01 с 1 О. 0,5 моль/л: Сц- (СНр) - СН Н 0,87(т,Дйб 1 ЪфН нз ц -СН-СНЗ) и а дЬ. 2 (м 16 Нт цр 0 =0-(сн ) ) 3 2,35 )мЗН; 3.СН - ; 4-СН-). 346(м 1 Н; 5-СН) 3,80(м 1 Н;0-СН )3,80(С., 1 Ну-ОН)...

Номер патента: 806683

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Бадовская, Глуховцев, Игнатенко, Кожина, Кульневич, Музыченко, Никишин

МПК: C07D 307/58

Метки: 4-алкил-бути-ролактонов

...74 г(98%)-бутиролактон подвергают гидрированию в200 мл метанола над 10 г никеля Ренеяв 0,5 л автоклаве при 70 С и давлении200 атм. По окончании гидрирования(3 ч), катализатор отфильтровывают, ареакционную смесь разгоняют,При пониженном давлении отгоняютметанол и далее при 164 С/15 мм 73 г668 6капелькой воронкой, термометром и обратным холодильником и нагревают до155-160 С.Затем при интенсивном перемешиваниипо каплям в течение 5 ч прикапываюгсмесь 65,1 г (0,5 моль) окганола -2,8,4 г(0, 1 моль) 2-оксо,5-дигидрофуранаи Зг (0,02 моль) дитретбутилперекиси,Соотношение реагентов 15 г 1;0,2. По1 р окончании прикапывания, реакционнуюсмесь перемешивают еще в течение 1 чпри 155-160 С.Затем при пониженном давлении отго,няют октанол, а...

Номер патента: 806684

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Волкова, Исрафилов, Мамедов, Салахов

МПК: C07D 417/10

Метки: диглицидилпи-ромеллитдиимида

...дегидратацией полученной соли при 200 оС, а также низкий выход целевого продукта и длительность процесса.Цель изобретения - упрощение процесс повышение выхода целевого продука,Поставленная цель достигается спосоом получения й, М -диглицидилпиро3 80 Ммеллигдиимида на основе производногопиромеллитовой кислоты, отличительнойособенностью которого является то, чтов качестве производного пиромеллитовойкислоты используют пиромеллитдиимид,5который конденсируют с эпихлоргидриномв присутствии карбоната щелочного металла при мольном соотношении пиромеллитдиимид: эпихлсргидрин: карбонат шелочного металла 1: 18 - 20: 1,5-2 притемпературе кипения смеси.Время реакции 10 ч, выход целевогопродукта 90-967 о,П р и м е р 1. Смесь, состоящую иэ7,6...

Номер патента: 808499

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Йозеф, Лудовит, Павел, Штефан, Эдуард, Эрвин

МПК: C07D 237/14

Метки: 2-фенил-4, 5дихлорпиридазинона-3

...ки-,пятят с обратным холодильником 2 ч.По истечении времени взаимодействиядихлорэтановый раствор Отделяют отводного слоя при 50 С, После отгоноки дихлорэтана получают 47,2 г технического 2-фенил,5-дихлорпиридазинонасо степенью чистоты 97,9,Выход чистого продукта 96,6.П р и м е р 4. К 368 г растворас содержанием 7,8 фенилгидразингидрохлорида, полученного путем гидролиза Фенилгидраэиннатрийсульфоната,в присутствии образующихся во времяпроцесса получения фенилгидразингидрохлорида неорганических солей, добавлнют 250 мл ксилола и 33,9 г мукохлористой кислоты (99-ной). Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 2 ч. По окончании реакции водную часть Отделяют от ксилольного раствора. После Отгонкиксилола получают 47,3 г...

Номер патента: 808500

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Бугакова, Казанцева, Симаненкова

МПК: C07D 251/38

Метки: 4-ди-меркапто-6-триазинил, бис-(2, дисульфида

...вещества 99.Найдено,%: С 20,75, Н 1,25 рй 23,19, 5 54,50.С 6 Н 4 вбьб.Вычислено,%: С 20,45, Н 1,13;й 23,86;, 5 54,54. формула изобретения Способ получения бис-(2,4-димеркапто-б-триазинил)дисульфида, о т -Составитель А,ОрловТехред Е.Гаврилешко Корректор М. Шарэии. Редактор В.Петржа Заказ 65/25 . Тираж 454 Подписное ВНИНПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 31 3035, Москва, Х(-35, Раушская наб., д, 4/5, ф.,Фс,фю феаф ф л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, тритиоцнануровую кислоту подвергают взаимодействию с перекисью водорода в солянокислой среде при 65-75 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство...

Номер патента: 808501

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Березин, Койфман, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: нитро-фенил)-порфина, тетра

...нагревании в смеси 150 млпропионовой кислоты и 22 мл уксусногоангидрида. Смесь нагревают до кипения и приливают 2,5 мл пиррола. Реакционную смды ятят в течение30 мин, охМ ают,и выдерживают15 ч при когнфМФоой температуре. Выпавшии осадЖК р;4 Фгльтровывают, промывают горячей вбдой.и затем высушивасют. Пооле этого его перемешивают с50 мл дйметилформамида для растворения образовавшейся смолы. Тетра-(и - нитрофенил)норфин отфильтровываютна стеклянном фильтре, промывают небольшим количеством диметилформамида,горячей водой и затем высушивают.Выход составляет 21,5,П р и м е р 3Среда - пропионовая кислота и уксусный ангидрид всоотношении 25:1.5,5 г п-нитробензальдегида растворяют при нагревании в смеси 150 млпропионовой кислоты и 6 мл...

Номер патента: 810079

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Вольфганг, Гисберт, Карл, Макс, Фритц, Эгон

МПК: C07D 209/88

Метки: 4-окси-2, варианты, его, производныхкарбазолил, пропаноламинаили, солей

...и 2-(метилмеркапто) --Фенола соответственно с хлорацетонитрилом: инданил-(5)-окси-ацетонитрил, т.кип. 162-165 С при 14 мм;3,4-метилендиоксифеноксиацетонитрил,т.кип. 1.70-175 С при 12 мм; 2-метилмеркаптофеноксиацетонитрил, т.пл.56-58 С, т. кип. 173-176 С при 12 мм,2-(Инданил-(5)-окси) -этиламин.109 г инданил-(5)-оксиацетонитрила в присутствии скелетного никелевого катализатора по Ренею в среде700 мл этанола и 180 мл жидкого аммиака гидрируют при 110 атм, и 90 С.После перегонки получают 86 г бесцветного масла, т,кип, 154-156 С 25при 12 мм.Подобным образом получают из 2,3 диметилфеноксиацетонитрила или 3,4-метилендиоксифеноксиацетонитрилапосредством гидрирования: 2-(2,3-диметилфенокси)-этиламин, т.кип. 129132 С при 12...

Номер патента: 810080

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Ибольа, Йожеф, Каталин, Ласло, Луиза, Энике

МПК: A61K 31/553, C07D 273/00

Метки: дибензо, диоксазоцинаили, кислотно-аддитивных, производных, солей

...примеру 4, однако реакцияпротекает в среде И,И-диметилацетамида при 140 С, Выход 40.П р и м е р 10. 2-.ХлорНв (3-диметиламинопропил)-дибензо(д,д)(1,3,6)диоксазоцин.Суспензию 1,1 г (0,0045 моль)2-хлорН-дибензо(д,д)(1,3,6)диоксазоцина и 1,1 г (0,027 моль) твердого порошкообразного едкого натрияв 20 мл ксилола при перемешиваниикипятят в приборе с обратным холодильником и водоотделителем 3 ч.Затем в течение 30 мин добавляютраствор 1,62 г (0,013 моль) 3-диметиламинопропилхлорида в 15 млксилола, Смесь кипятят еще 12 ч,охлаждают, добавляют 30 мл воды иорганическую фазу отделяют от водной. К органической Фазе добавляютраствор 3,3 г (0,022 моль) виннойкислоты в 25 мл воды и смесь перемешивают еще 1 ч, После разделенияфаз водную фазу...

Номер патента: 810081

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Даниель, Жан-Пьер

МПК: A61K 31/381, A61K 31/44, C07D 495/04 ...

Метки: 2-с-или, 3-с-тиенопиридинов, солей

...-;тиенопиридин,Соединение получают андлогичнопримеру 1, исходя иэ 6-карбокси-(3,2-с)-тиенопиридина и 1-метилпиперазина. Малеатвещества пред 60 ставляет собой светло-коричневыйпорошок с т.пл. 168 С (изопропанол).Выход 83.П р и м е р 38. 6-2-(2-Тиенил)- -этиламинокарбонил)-(3,2-с)-тиено 65 пиридин. П р и.м е р 28. 6-(4-м-ХлорФенил-пиперазинил)-карбонил-(3,2-с)тиенопиридин,Соединение получают аналогичнопримеру 3, исходя из 6-карбокси-(3,2-с)-тиенопиридина и 1-м-хлорФенилпипераэина. Вещество представ-.ляет собой. белые кристаллы с т.пл.157 С (зтилацетат). Выход 52,П р и м е р 29. 6-(4-.п-Метоксифенил-пиперазинил)-карбонил-(3,2-с)-тиенопиридин.Соединение получают аналогичнопримеру 3, исходя иэ...

Номер патента: 810686

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Жунгиету, Зорин, Рехтер

МПК: C07D 209/42

Метки: 2-ацетилиндолов

...окончания процесса реакци-..онную смесь разбавляют водой и осадок2-ацетилиндола отделяют фильтрованием.Строение 2-ацетилиндолов доказано сравнением с заведомыми образцами,П р .и м е р 1. 2-Ацетипиндол. Ксуспенэии 1,5 г (7,4 ммоль) 2-ацетилиндол. 3-карбоновой кислоты в 15 млпиридина приливают 0,035 мл 20%-ноговодного раствора Й аОН, килятят 35 мин,гомогенную реакционную смесь охлаждают, разбавляют 35 мл воды, осадок 2 ацетилиндола отделяют фильтрованием исушат над РОу. Получено 1,09 г(92,5%)Т.пл. 151,5-153 С,оЛитературные данные т.пл. 155 С.П р и м е р 2. 5-Метил-ацетилиндол. К суспензии 1,5 г (6,8 ммоль) тонко измельченной 5-метил-ацетилиндол-карбоновой кислоты в 15 мл пиридинаприливают 0,035 мл 20%-ного водногораствора, смесь...

Номер патента: 810687

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Калонтаров, Максимова, Ниязи, Шишкина

МПК: C07D 209/88

Метки: 8-или, 8-карбазолсуль-фонанилиды, ингибирующейактивностью, обладающие, полимеров, фотоокислительнойдеструкции

...фотоокислительной деструкции ацетил целлюлозы.т 5 Поставленная цель достигается описываемыми,соединениями общей формулы Указанные соединения получают ацилированием анили на карбазолсульфонилхлооридами при температуре 90-95 С в течение 3-5 ч, используя в качестве кислотосвязывающего средства избыток анилина, по схеме,0 О 11,7 2,04 3 1,38 2 33 2 4,4 0,6 2 Тинуви м/ 8106П р и м е р 1. 1,3,6,8-Карбазолтетрасульфонанилид. К 18,6 г (0,2 моль) свежеперегнан- ного анилина постепенно при температуре 70-75 С прибавляют 5,6 г (О:01 моль) 1, 36,8-карбазолтетрасу льфонилхлорида. Реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 3-5 ч, при 90 о95 С, затем отфильтровывают и подкисля ют 5-6%-ной соляной кислотой. Выпавший осадок...

Номер патента: 810688

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Данилов, Жигалева, Шибанов

МПК: C07D 213/81

Метки: 6-трихлор-4-аминоникоти-новой, амид, дихлорникотиновой, качестве, кислоты, продукта, производных4-амино-5, промежу-точного, синтезе

...31,05Н 1 ф 66 Н 1 ф 56 Прим ер 3, Смесь 7,5 г (О, 0496 моль) 2,6-диокси-амино- цианпиридина и 72,5 г (0,348 моль) пятихлористого фосфора кипятят в течение 1 2 час. По окончании нагрева проводят отгон хлорокиси фосфора, Температура при отгонке не должна превышать 136-140 С, Реакционную массу охлаждают и выливают в 0,6 кг измельченного льда, Выпав шее в начале масло переходит в осадок темного цвета. Нейтрализуют концентрированным аммиаком, Осадок. отфильтровы. 6884вают, промывают, сушат. Обрабатывают170 мл горячего метанола, охлаждают,нерастворившуюся чаеть осадка отфильтровывают. Получают 4,3 (36,8%) амида2,5,6-трихлор-аминоникотиновой кислоты.Ф пл. 254-256 С.СНОЙ СВэ М 240,5,Вычислено, %; Найдено, %;10 СВ 44 25 С 6 44 85Н 17,45 ф 18,10С...

Номер патента: 810689

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Андрейчиков, Питиримова

МПК: A61K 31/498, C07D 241/44

Метки: 3-фе-нацилиденхиноксалонов-2, карбимидов

...Н 4,8; К 18,6.Г 1 р и м е р 2. Получение карбимида 3-( метоксифенацилиден) -хиноксалона.Аналогично из 2,0 г (0,007 люль) 3-(4- иетоксифенацилиден) -хиноксалонаи 4,2 г (0,07 моль) мочевины получают 2,20 г (95%) кристаллического продукта с т. пл. 307 - 308 С (из диметилформамида).Редактор Е. Хорина Корректор С. Файн Заказ 778/723 Изд.396 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред, Патент Вычислено, %: С 64,3; Н 4,7:, . 16,6.Найдено ово, С 641, Н 49, ко 163 П р и м е р 3, Получение карбимида 3- (4-фенилфснацилиден) -хиноксалона.Аналогично из 1,70 г (0,005 лоль) 3-(4- фенилфенацилиден) -хиноксалонаи 3,0 г (0,05 лоль) мочевины...

Номер патента: 810690

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Ермакова, Латош, Шихова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-тетразолил, алкилен-амины, комплексо-образователей, обладающие, свойствами, три, •"••••-•1н

...Получают три 1 р-тетразолил (ЕН) -этилен-амин (соединение 11) .Выход 2,44 г, что соответствует 40% от теоретически рассчитанного.Соединение 11 представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т. пл.197 - 198 С, хорошо растворимое в воде и спирте, нерастворимое в эфире, бензоле ацетоне и хлороформе, негигроскопичное, устойчивое при хранении и в растворе.1-1 айдено, %. С 35,01; Н 5,15; Я 59,72.С 34,94; Н 4,87; М 59,47.С 9 НиХгз.Вычислено, %: С 35,38; Н 4,95; М 59,64.Интенсивная полоса поглощения в об.ласти "260 см , характерная для валептных колебаний С=И-группы исходных триалкилнитрилов отсутствует в ИК-спектре соединений 1 и 11. В ИК-спектрах последних имеются интенсивные полосы поглощения, характерные для...

Номер патента: 810691

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Блюмберг, Боровинская, Заседателев, Мержанов, Покровская, Смирнов, Филиппова

МПК: C07D 301/06

Метки: окиси, стирола

...гсрссхсснснис в парфюмерной и пищевой промышленности, как реагент в органическом синтезе.Пример 1. В реактор загружают 0,9 г (1,8 моль/л) стирола, 4 мл хлорбензола.0,02 г (4 г/л) перекиси бснзоила, 0,08 г (16 г/л) борида титана и 0,2 г (40 г/л) промышленного полистирола. Смесь нагревают до 120 С и подают кислород со скоростью 4 л/ч, Через 1 ч после начала про. цесса состав реакционной смеси следуя щий," моль/л: стирол 0,9, окись стирола 0,9, бензальдсгпд 0,3. Выход окссси стирола "-100%. Пример 2. В реактор загружают 0,9 г (1,8 моль/л) стирола, 4 мл хлорбснзола, 0;2 г (40 г/л) полимера, оставшегося после ректификацин стирола, 0,02 г (4 г/л) перекиси лаурила и 0,08 г (16 г/л) борида титана. Смесь нагревают до 120 С п подают кислород...

Номер патента: 810692

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Биккулов, Петрова, Юхно

МПК: C07D 307/08

Метки: арил-лакто-hob

...раствор, содержащий 0,2 моль (выход 100%от теоретического) ацетата марганца (3+)в уксусной кислоте, имеющей темнокоричневую окраску. Этот раствор используют На второй стадии к полученному раствору ацетата марганца (3+) прибавляют уксусный ангидрид в требуемом количестве и соответствующий стирол в указанной концентрации после чего смесь кипятят до исчезновения темнакоричневой окраски, вызванной ацетатом марганца (3+) 15 - 20 мин.Г 1 осле охлаждения смеси выделившийся ацетат марганца (2+) отделяют фильтрованием .и возвращают в процесс, а из фильтрата,известным способом выделяют чистый у-арил у-лактон.П о и м е р 1. Получение -фенил-у-бутиролактона.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником,...

Номер патента: 810693

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 313/00

Метки: пентадеканолидов

...особенностью является использование в качестве соединений цинка цинковой пыли,в качестве органического растворителя -уксусного ангидрида и проведение процесса в присутствии хлористого водорода.Способ обеспечивает выход целевогопродукта 85-90%.П р и м е р 1. 3 г 12-кетопентаде- Источники информации,канолида растворяют в 120 мл уксусного принятые во вчимание при экспертизеангидрида, насыщенного хлористым водо Л,6 еСМег, 6,ОИЫЯ,ВНЕ иЕОагЮЕродом при 0-5 ОС. К полученному раство О РгасриепМЕговс ЫСЗс Васйег БоРа 1 Ьеру или перемешивании прибавляют в тече- "РЬ, СЮФ, РВЫ, К 34, Р. 1889 1971).ние 1 ч небольшими порциями 30 г цинковой пыли, Реакционную смесь сливают с не. Авторское свидетельство СССРпрореагировавшего цинка в ледяную...

Номер патента: 810694

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Егоров, Злотский, Имашев, Кравец, Кудрявцев, Куковицкий, Махиянов, Рахимов, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-ди-okcaha, 4-метил-4-фенил, 4-фенил-1

...Отделяют верхний органический слой, который подвергают вакуумной персгонкс. После вакуумной псрсгонки получают 154,5 г 4-фенил,3-диоксана (вы 50 55 60 Вычислено, /о:С 73,17; Н 7,32.Выделенный 4-фенил,3-диоксан хроматографически и спектрально идентичен заведомо синтезированному образцу.Пример 2. Аналогично примеру 1 реакционную смесь нагревают 6 ч при 80 С. Получают 119,3 г 4-фснил,3-диоксана (выход на прореагировавший стирол 92,2%, навзятый - 69,4%),1Пример 3. Аналогично примеру 1 реакционную смесь нагревают б ч при 60 С.Получают 100,0 г 4-фенил,3-диоксана(выход на прореагировавший стирол 98,2%,на взятый - 37,7%).1Пример 4. В прибор, описанный в при.мере 1, загружают 110 г стирола(1,06 моль), 174 мл формалина (66,9 гформальдегида),...

Номер патента: 810695

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксанонов-4

...снабженную мешалкой, насадкой Дина-Стар-. (д) 1,13 (д) (,7 З,ь = 11 ГцЭюсн=7 Гц)ка с обратным холодильником и термомет- Использование предлагаемого способаром, помещают 0,05 моля (8,3 г) р -ок- позволяет повысить выход 1,3-диоксано-,сигидрокоричной кислоты, 0,05 моля нов-с формулы (1) до 55-65% против(8,6 г) 1,1-диэтоксициклогексана, 1 г 0 14-25% в известном способе. Облегчает, катионообменной смолы КУи 100 мл ся выделение целевых продуктов, чемубензола. Смесь нагревают при перемеши- . способствует применение катионообменноввнии (температура 80 С) в течение 1 ч, го катализатора КУ,озатем насадку Лина-Старка заменяют нисходящим холодильник и продолжают 15 ф о р м у п а. и 3 о б р е т е н и янагревание смеси еще в течение 3-4 ч - Способ...

Номер патента: 810696

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Асатрян, Малхасян, Мартиросян, Миракян

МПК: C07D 333/48, C08K 5/45, C09J 11/06 ...

Метки: 1диоксид, 2-бензил-3-метил-4, 5-дигидротиофен1, iспособ, ochobe, добавки, каучуков, качестве, клейна, хлоропреновых

...реакции в среде полярного растворителя - диметилсульфоксида приводит к незначительному повышению выхода целевого продукта.Повышение температуры, как и продолжительность реакции, не оказывают существенного влияния на выход 2-бензилметил 4,5-дигидротиофен,1-диоксида,При осуществлении реакции в избыткехлористого бензила выход целевого продукта значительно повышается, Однакоувеличение молярной доли хлористого бензила более чем в семь раз, уже не приводит к увеличению выхода продукта реакции.П р и м е р 1. Смесь 0,1 моля (13,2 г) 3-метил,5-дигидротиофен,1-диоксида, 0,1 моля (12,7 г) хлористого бензила, 0,4 г хлористого триэтилбензиламмония, 30 мл 50%ного водного раствора КаОН перемешиваютпри 30 С в течение 5 ч. Реакционную смесьэкстрагируют...

Номер патента: 810698

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Эккхард

МПК: A61K 31/37, A61P 17/00, C07D 493/04 ...

Метки: активностью, дерматологической, обладаю-щие, производные, псоралена

...2,99; 0 31,65 15Найдено, /,: С 65,32; Н 3,24; 0 31,60Тонкослойная хроматография (С.С.М.):Силикагель Мегс 1( Е1.Я Растворители этанол/бензол (3/27)Ку= 0,25 20Тест на РеСз положительный, обнаруживающий присутствие группы ОН.П р и м е р 2. Получение 5-н-деканоилоксипсоралена.В колбе Эрленмейера или плоскодонной 25колбе, снабженной воздушным холодильником, заканчивающимся хл орка льциевойтрубкой, выдерживают при интенсивномперемешивании при комнатной температуре в течение 48 ч смесь 30 мл диметилфор- З 0мамид (ДМФ) чистого и безводного, 1,01 г(5 ммоль) (с небольшим избытком бо/О)и-деканоилхлорида (свежеперегнанного) смол. вес, 190,5 и 0,15 г (5 моль) (с избытком 25 О/О) гидрида натрия с мол. вес. 24,Выливают на расколотый лед, отсасываютили...

Номер патента: 810699

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Мелик-Оганджанян, Хачатурян

МПК: C07D 498/04

Метки: 5-диметил-7хлороксазоло, пиримидина

...диметиланилина при температуре кипения реакционной массы.По данному способу происходит замещение одной оксигруппы на хлор с одновременной циклизацией с образованием соединения формулы 1. П р и м е р. 2,5-диметил-хлороксазоло (5,4-с) пиримидпна. Смесь 36,6 г (0,2 ло,гь) 2-метил,6-диокси- ацетиламинопиримидипа, 175 айаг хлорокиси фосфора и 80 л,г диметиланилина кипятят в течение 3 - 4 ч, Отгоняют избыток хлорокиси фосфора, остаток экстрагнруют бензолом. Бензольный экстракт промывают водой и сушат над прокаленным сульфатом натрия. Отгоняют растворитель, выпавшие кристаллы перекристалпзовывают из гептана. Выход 21,7 г,810699 г 1о .ся;НС Формула изобретения Составитель С. Кедик Корректор С. Файн Техред Л. Куклина Редактор Л....

Номер патента: 812173

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/473, C07D 221/02

Метки: производныхбензо(c)хинолина

...-(4 г) нагревают при 65 С в течение45 мин в атмосфере азота и затем охлаждают до ОС. Далее ее помещают всмесь хлористый метилен-вода(200 мл,1:1). Отделяют органический слой иводную Фазу снова зкстрагируют хлористым метиленом (2 х 100 мл), Соединенные экстракты промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия(1 х 100 мл) и затем сушат (Мд 50).Концентрированный и высушенный экст"ракт дает продукт в виде масла, который кристаллизуют из бензола. Выход 645 мг, т.пл. 109-111 С.Найдено,Ъ: С 60,11; Н 6,14;й 4,80,С+ Н,ойВычислено,Ъ: С 60,21; Н 6,14,й 5,02.П р и м е р 12. 5,7-Дигндрокси-оксо,2,34-тетрагидрохинолин.Смесь ледяной уксусной кислоты(60 мл), 48-ной бромистоводороднойкислоты (60 мл) и...

Номер патента: 812174

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Деннис

МПК: A61K 31/435, A61K 31/451, A61K 31/4525 ...

Метки: пирин-дина, производныхцис-4a-фенилоктагидро-1h-2, солей

...эфиром. Эфирные экстракты объединяют, промывают водой, сушат, упаривают в вакууме, получают масло, которое перегоняют, получают 14,6 г 2-фенил-(2-пропенил)-б-формилциклогексанона с т, кип. 125 - 130 С/0,1 мм рт. т. П р и м е р Е К раствору 50,0 г2-фенил-этоксикарбонилметил-формилциклогексанона в 500 мл диэтилового эфира при - 25 оС при перемешивании добавляют раствор 24,8 г диэтил-амина в 100 мл диэтилового эфира покаплям в течение 30 мин. После перемешивания реакционной смеси в течение 2 ч при - 25 С раствор охлажцают 5до 5 С и затем в него по каплям вотечение 15 мин добавляют раствор33,5 г и-толуолсульфонилазида в50 мл диэтилового эфира. Реакционнойсмеси далее позволяют нагреться докомнатной температуры и ее перемешивают еще в течение...

Номер патента: 812175

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Вернер, Вольфганг, Вольфрам, Гельмут, Герберт, Лудвиг

МПК: A61K 31/4168, A61P 9/06, C07D 233/44 ...

Метки: 2фенилимино-имидазолидинов, замещенных, ихсолей

...растворяют в2 н, НС 6, водный раствор экстрагируют простым эфиром (эфирные экстракты удаляют). Водную Фазу подщелачивают 4 2 н. йаОН и фракционированно экстрагируют уксусным эфиром. Однородные фракции сгущают в вакууме, остаток растворяют в метаноле, соляной кислотой подкисляют до получения конго- р кислой реакции и прозрачный раствор смешивают с простым эфиром. Аморфный раствор отсасывают и промывают простым эфиром. После сушки получают вы- . ход 1,6 г (5,6 теории), т.пл. 267- 268 С, й0,6, элюат; 50 ч. бензола, 40 ч. диоксана, 5 ч. этанола и 5 ч. концентрированного водного нн+он.Носитель-силикагель, проявление Я йодплатинатом калия. Необходимый в качестве исходного вещества 2,6-дибром-оксиметиланилин получают путем бромирования...

Номер патента: 812176

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Джеймс, Джуллермо

МПК: C07D 311/60

Метки: производныхфлавана

...в общей сложности в течение 1 ч.Этот раствор смешивают с 750 мл холодной 0,5-ной уксусной кислоты итри раза экстрагируют 250 мл СНС 6 .После сушки (йа 504) и выпариванияСНСЙЪполучают светло-коричневое масло. Это масло растворяют в 25 млангидрида уксусной кислоты и 30 млпиридина и выдерживают при комнат.ной температуре в течение ночи.Затем раствор добавляют к 200 млледяной води и экстрагируют 150 млСНСЬЗ . Слой СНСЮЗ промывают 200 млледяйой воды, 200 холодной 3-нойНСВ и 200 мл холодного 0,5-ногойаНСО 3 . После сушки и выпаривания 40СНС 3 з получают бледно-желтое масло.Это масло разделяют методом хроматографии в колонке размером 2,5 хх 40 см, наполненной 8 ЭЭСАВ СС с применением в качестве элюента смеси гексана с СНСЗ в...

Номер патента: 812177

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Вильям, Эдвард

МПК: A61K 31/352, A61P 25/22, A61P 25/24 ...

Метки: гексагидродибензо, изоме, оптических, пиранов, производных1-окси-3-замещенных, солей, тетрагидро

...и другими аналогичными способами. Обычно такое разделение изомеров не осуществляют до тех пор, пока ве образуетсяконечный продукт.Соединения формулы 1 обладают по.лезным фармацевтическим действием,Многие из них, кроме того, являютсяценными промежуточными продуктами,используемыми в синтезе фармацевтически активных соединений. Фармацевтическая композиция содержит поменьшей мере одно биологически активное соединение формулы 1 в смеси с одним или более соответствующими разбавителями, носителями илиэксципиентами. Кроме того, в компо=зициюрсодержащую активный ингредиент, могут быть введены другие Фармацевтические активные лекарства.Наиболее предпочтительная фармацевтическая композиция используетсядля лечения гипертонии....

Номер патента: 812178

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Акира, Киеси, Хиросада

МПК: C07D 311/88

Метки: 1азаксантон-3-карбоновой, алифатическими, ами-нами, кислотыили, производных, солей

...а.ач , Корректор Г, Решетняк Редактор Л. УшаковаФ Заказ 516/4 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного коьвтета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5т, 3Филиал ППН "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 иия выпавшие кристаллы собирают Фильтрацией. Но описанной выше методике воиучавт 25 мг соли дизтаноламина- , -7-этю-азаксантон-карбоновой кислоты в виде бесцветных кристаллов, ту пл. 162-164 фС.5Элементный анализ для С 9 НИО,Вычислено, %С 60;96 Н 5,92," М 7,48.Йайдено, : С 60,70 ф Н. 5,87, И 7,48.16П р и м е р 39. Смесь из 50 мг 2-амино-.этил-азаксантон-З-карбоксамида, 0,5 мп 55%-ной серной кислоты и 0,5 мп уксусной кислоты, ,нагревают при 120 фС 6 ч. После охлаждения к реакционной смеси...

Номер патента: 812179

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Карло, Рино

МПК: C07D 317/36

Метки: алкиленкарбонатов

...осадок, промываютего 50 мл ацетонитрила. Объединенныерастворы вместе с фильтратом перегоняют в вакууме, оставшуюся жидкостьразбавляют ацетоном, отфильтровывают следы соли (1,5 г). Ацетон отгоняют и полученное масло перегоняютв вакууме при 59-60 С и 0,5 мм рт,ст.Получают 9,40 г пропиленкарбоната.Выход по йодгидрину 91, степеньчистоты 98,6.П р и м е р 3. К ацетонитрильнойсуспензии тетраметиламмонийбикарбоната, полученной в примере 1, добавляют 0,1 моль эритро-бромбутанола. Процесс ведут, как в примере 1,в течение 20 мин при температуре20 сС. Получают 11,14 г масла, отверждающегося при комнатной температуре.После перегонки в вакууме при 58 дСи 0,05 мм рт.ст. получают, 10,8 гтранс,2-диметилэтиленкарбоната свыходом 93П р и м е р 4....

Номер патента: 812180

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Поль, Эдвард

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-a-хиноксалинов, 4-замещенныхимидазо1, илиих, солей

...сырогопродукта обрабатывают по методу В.Алкил-(1-имидазолил) -Фенилуреилены (см. табл, 4) получают пО реак ции эквимолярных количеств аминоФеййлимидазола и соответствующегоизоцианата в толуольном растворе притемпературе паровой бани в течение2-3 ч. После охлаждения сырой про- аО дукт собирают фильтрованием и обрабатывают по одному из следующих методов:А. Прямая кристаллизация иэ соответствующего растворителя;Б. Растворение в горячем диметилФормамиде и осаждение водой с последующей, кристаллизацией.Арил-(1-имидаэолил)-фенилуреилены (см. табл. 5) получают по реак-ции эквимолярных количеств аминофо фенилимидазола и соответствующегоарилизоцианата в сухом толуоле в течение 3 ч при температуре паровойбани. Реакционную смесь охлаждаюти...