C07D — Гетероциклические соединения
Бис-3, 4-эпоксициклогексанкарбоновые эфирыадамантадиола-1, 3-мономеры для синтеза высокопрочных термостойких эпоксиполимеров в производстве стеклопластиков
Номер патента: 593432
Опубликовано: 05.03.1980
Авторы: Батог, Моисеев, Петько, Савенко, Строганов
МПК: C07D 303/44
Метки: 3-мономеры, 4-эпоксициклогексанкарбоновые, бис-3, высокопрочных, производстве, синтеза, стеклопластиков, термостойких, эпоксиполимеров, эфирыадамантадиола-1
...в производ"стве стеклопластиковПолимеры, получаемые на основеновых эпоксисоединений, ло сравнению с известными, например УП(1) или ГЭБФА (2), имеют лучшиепрочностные характеристики какпри 200 фС (предел прочности при изгибе 3000-3200 против 1700 кг/сМ таки при 250 С (предел прочности 15002000 против 300 кгс/см),Способ получения предлагаемыйбис-(3,4-эпоксициклогексанкарбоновыхэфиров) адамантандиола,3 основанна аналогичном способе этерификацииангидридов циклогексен-карбоновыхкислот с диолами с последующим элоксдированием полученных диэфиров водным раствором надуксусной кислоты 13П р и м е р 1. Бис-(3,4-эпоксициклогексанкарбоновый эФир) адамантандиола,3.Смесь 29 г (0,17 моль) адамантандиола,3 и 82 г (0,35 моль) ангидрида...
Бис-4-диэтиламинофенил-1, 2дифенил-3-метилпиразолон-5 илкарбинол как реагент для фотометрического определения бора
Номер патента: 720000
Опубликовано: 05.03.1980
Авторы: Живописцев, Тарасов
МПК: C07D 231/26
Метки: 2дифенил-3-метилпиразолон-5, бис-4-диэтиламинофенил-1, бора, илкарбинол, реагент, фотометрического
...- (12-дифенилметилпиразолон.5.ил)-карбинол формулы 1 как реагент для фотометрического определения бора,ч Составитель Т, Якуниной " Ре тор Е, Хорина Техр д О.легеэа КОРРектоР Е 11 апп ь,.Ьр. .,.-.дч лщ 4"д ч,",4 Заказ 10155/17 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ЩфФЩфЮВЧФЙЙФМЬь 4 ЬФЕМ . ч."ЭСдд 3 ъч 3 д"ЕЭ ЖйМЬЫЪЫЖйайхвЪс Сс ч ч.ч: ъ 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4Р г фч, ф Ъ3фф,72000помещают в делительную воронку на 1 л и" встряхйвают со 100 мл бензола для удалениясмолистых веществ н исходных продуктов невошедших в реакцию. После 510 ьйн"встря.хивания и отстаивания бензольный слой отделяют и повторяют обработку...
Способ получения эпихлоргидрина
Номер патента: 720001
Опубликовано: 05.03.1980
Авторы: Алиева, Кязимов, Пономарева, Рзаева
МПК: C07D 303/14
Метки: эпихлоргидрина
...смесью в присутствии растворителя - диметилфталата и катализатора азотнокислогосеребра, взятого в количестве0,05-0,5 от веса диметилфталата 12,Сумгаитский филиал Ордена Трудового Красного Знамениинститута химических процессов им,акад.Ю.Г.ИамедалиеваАН Азербайджанской ССР5 43 мная скор Мольное соотноше : ХА Мольное соотношеДМФ : ХА Время реакции, ч ние 2 2 4,4 4,2 4 1 Кратност ляии ято, г: ХА 50 09 27 Б ДМФ (800,9 давлении, что значительно упрощаетпроцесс и снижает себестоимость целевого продукта,В предложенном способе отсутствует побочный продукт - диаллил,источником которого являются аллильные радикалы, образующиеся послеотрыва хлора от хлористого аллилав присутствии азотнокислого серебра, это обеспечивает...
Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил4-оксопиперидина
Номер патента: 721001
Опубликовано: 05.03.1980
Авторы: Геймо, Жан, Иван, Ханс
МПК: C07D 211/74
Метки: 6-тетраметил4-оксопиперидина
...цианид лития., нитрат лития,сульфид аммония, бром, йод или бро-.мид, йодид, нитрат, метансульфонат,бензолсульфонат или п-толуолсульфонат аммиака, триэтиламина, мочевиныили тиомочевины.Предпочитаемыми катализаторамиявляются хлорид аммония, нитратаммония, уксусная, муравьиная, 30бензойная, дихлоруксусная, малеиновая коричная, трихлоруксусная кислота, п-толуолсульфокислота, метансульфокислота, бромид аммония., и-толуолсульфонат триэтиламина, формиат пиридина, нитрат мочевины, гидролорид триацетонамина, гидрохлоридтиомочевины, ацетат аммония, гидрохлорид триэтиламина и тозилат аммония,Количество применяемого катализа- ф)тора составляет 0,2-12 мол, в пересчете на пиримидиновое исходное вещество, предпочтительно 0,2-7, вчастности 2-4...
Способ получения бензоморфанов или их солей или рацемической смеси или их оптических изомеров
Номер патента: 721002
Опубликовано: 05.03.1980
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: бензоморфанов, изомеров, оптических, рацемической, смеси, солей
...р и м е р 17 . 5-Аллил-циклопропилметил,9 н(.-диметокси,7-бензоморфан.а) 5-Аллил-М-циклопропилкарбонило(-окси-метокси,7-бензоморфан.Раствор 4,07 г (15,7 моль) оксиимина 5-аллило-окси-метокси-6,7-бензоморфана н 200 мл дихлорметана и 5 мл триэтиламина н атмосфереазота обрабатывают по каплям 1,80 г(17,25 ммоль) циклонропилкарбонилхлорида. Реакционную смесь промываютразбавленной соляной кислотой, водой,сушат (МАМБО), растворитель удаляютн вакууме и получают 4,12 г (80)сырого названного выше амида. Перекристаллизация в смеси бензол-эфир ;,С го Нгь ИО 3Вычислено,Ъ: С 73,37; Н 7,70;И 4,28.б) 5-Аллил-И-циклопропилкарбонил,9 М-диметокси-7-бензоморфан,К суспензии 950 мг (21,9 ммоль)гидрида натрия (55-ная дисперсияв минеральном масле,...
Способ получения производных тиазолинил или тиазинилбензимидазола
Номер патента: 721003
Опубликовано: 05.03.1980
МПК: A61K 31/541, C07D 235/30, C07D 277/08 ...
Метки: производных, тиазинилбензимидазола, тиазолинил
...в 290 млбензоли затем добавляют 8 мл пиРидина После этого к этой смесиприливают раствор 5 мл циклогексанола в 50 мл бензола. Полученную реакционную массу кипятят 4 ч и Фильтруют. Бенэольный Фильтрат тщательнопромывают разбавленной кислотой,разбавленной щелочью и водой. Бензольный раствор сушат и упариваютв вакууме. Получают 12,5 г (88)циклогексил-нитро-хлорбензоата,т.пл.57-58 С,Найдено, %: С 54,90; Н 5,151И 5 у 14.Сд 3 Н д С 100Вычислено, Ъ: С 55, 04; Н 4,97;И 4,94,Б. Циклогексил-нитро-дибен- .зиламинобензоат,Смесь 2,8 г (0,01 моль) циклогексил-нитро-хлорбенэоата и 4,4 мл(0,022 моль) дибензиламина в 20 млдиметилформамида кипятят б ч, Затемреакциоййую массу упаривают в вакууме и остаток разбавляют в 500 млводы. Водную смесь...
Способ получения дегидропенициллинов
Номер патента: 721004
Опубликовано: 05.03.1980
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...
Метки: дегидропенициллинов
...1, но элюируясмесью эфир - этилацетат (2:1), ивыделяют с выходом 50,5. Во второмслучае очищают методОм ТСХ на сили- "кагеле, элюируя смесью эфир - этилацетат (3:1) и экстрагируя силикагельхлороформом. Выход 24 Ъ. Продуктполучают в виде стеклянистого тверЗО дого вещества, в обоих случаях чистоого по данным ТСХ, т.пл 98-100 С(ЗН, Б, СН СО), 3,80 (ЗН, Б, СООСН ),4,48 (1 Н, Б, 3-4), 7,60 (1 Н, Б,40 СООСНэ), 7,60 (1 Н, Б, широкая полоса,МН) .Масс-спектр, ш/е: 270, 238, 211,199, 167, 139) 98, 39,Вычислено,Ъ: С 48,88; Н 5,22;4 э 1 Я 10, 36,СН 4 НО, Б.Найдено, : С 48,55; Н 5,48;И 9,88.П р и м е р 7. Как в примере 1,уо используя 1-(1-метоксикарбонил-метил)-2-пропенил)-3-ацетамидо-тиооксо-азетидинон получаютс выходом 32 аморфное твердое вещество....
Способ получения фталевого ангидрида
Номер патента: 721403
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Ивановская, Сембаев, Суворов
МПК: C07D 307/89
...36:1:0,003, пропускают через слой катализатора прио390 С, Скорость подачи о-ксилола80 г, воздуха 2940 л и мочевины0,14 г на 1 л катализаторав час,,улавливание продуктов реакции проводится в колбах-приемниках. Продолжительность опыта 10 ч. Всего на опыт.подают 40,3 г о-ксилола,Получают 42,2 г фталевого ангидрида, выход составляет 75 от теоретически возможного в расчете наподанный о-ксилол или 104,7 весКоличество примеси малеиновогоангидрида составляет 2-3 вес. оттеоретического в расчете на поданныйо-ксилол.В отсутствии мочевины в тех жеусловиях выход фталевого ангидридадостигает 60-62 вес., а малеиновогоангидрида 4-5 вес. от теоретического в расчете на поданный о-ксилол.П р и м е р 2. Опыт проводят наванадиевотитановом катализаторе.В...
Способ получения алкилзамещенных пиридинов
Номер патента: 721424
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Гаранин, Дольская, Капустин, Кондратьева, Липович, Миначев, Реутова
МПК: C07D 213/06
Метки: алкилзамещенных, пиридинов
...и 45 непрореагировавшего имина,П ример 5. 20 мл (16 г) пропилиденаллиламина пропускают надБаЮ при 300 С и объемной скоростио1 ч 1 в токе азота и получают катализат, содержащий 3,4-диметил-б-этилпиридин (выход 15 на вступившийв реакцию имин), возврат имина 56.Ааналогичные опыты проведены над5 СоИа 7, 5 ГеИад, 3 СгИад, 25ИЮаЮ в интервалах температур 3002 О 400 С; во всех случаях наблюдаетсяовысокая селективность катализаторов,что показано в таблице,Выход 3, 4- Воэ в рат -диметил- исходно- -Ь-этилпи- го имириднна на на,и ро реа ги ро-Объемнаяскорость,ч Гаэоноситель,Количество пропущенного пропнлиденаллилКатализатор Температура,амина вавший. имин 66,5 42,7 3 СгыаЮ 5 РеИад 5 Сонат 25 И 1 Иа Л 0,5 15,0 20 400 Азот Аэот Азот Азот 16...
Способ получения, дизамещенных 2, 3, 2, 3-тетрагидро2, 2 диперимидинилов
Номер патента: 721425
Опубликовано: 15.03.1980
МПК: C07D 239/70
Метки: 3-тетрагидро2, дизамещенных, диперимидинилов
...те 1 рагидрофурана (ТГФ),Систему продувают азотом, Приливаютв течение 10 мин раствор 0,36 г(0,02 моль) бензофенона в 10 мл тетрагидрофурана, Перемешивают при комнатной температуре 1 ч, Эа это времялитий весь растворяется, раствор приобретает темно-фиолетовую окраску,Приливают раствор 1,82 г (0,01 моль)1-метилперимиднна н 15 мл ТГФ, пере- Щмешивают 0,5 ч при комнатной температуре, затем 1 ч кипятят. Окраска ре"акционной смеси постепенно меняетсядо болотно-зеленой, Охлаждают до комнатной температуры, прилинают 5 млводы, отфильтровывают неорганику, иэматочника высаживают продукт дизтиловым эФиром, 1,1 "Лиметил"2,3,2,3тетрагидро,2 -диперимидинил представляет собой серые кристаллы с ЭОт,пл. 198 С (из толуола) . ИК-спектр(назелин, см ),...
Способ получения 2-фенацил1, 4-бенздиазепинонов-3
Номер патента: 721426
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Андрейчиков, Астафьева, Воронова, Гейн
МПК: A61K 31/5513, C07D 243/30
Метки: 2-фенацил1, 4-бенздиазепинонов-3
...с т.пл,30 153-154 С (иэ спирта).(11)0 0 Аг Составитель Г.КонноваРедактор Л,Новожилова Техред И.Асталош Корректор М,Демчик Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Заказ 75/20 Филиал ППППатент, г., Ужгород, ул, Проектная, 4 Найдено, %: С 74,401 Н 4,851М 9,82.Сп Н 14 М 202ВЫчислено,%: С 73,38; Н 5,03М 10,00.П р и м е р , 2-п-метилфенацил,4-бенэдиазецинон.5К 1 г (0,0057 моль) 5" (и-толил)-фурандиона,3, растворенномув 40 млабсолютного эфира, приливают раствор0,65 г 0-аминобенэиламина в 50 млабсолютного эфира, После испаренкярастворителя выделяют 1,1 г (73)продукта с т,пл. 182-183 С (иэ толуола),Найдено, % С 74,001 Н 5,751М 922. 15С вН 16 М О...
Способ получения триарилизоциануратов
Номер патента: 721427
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Бахитов, Зайнутдинова, Кузнецов, Юхнович
МПК: C07D 251/34
Метки: триарилизоциануратов
...доказано данными элементного анализа.Найдено, : С 54,9 Н 2,04) Б 9,28,15СНО С 1Вйчислено,: С 54,76) Н 2,60;Ю 912В ИК-спектр продукта тримериэацииимеются интенсивные полосы поглощения в области 1420 см , 1710 смответственные за С-О-группу трииэоциануратного цикла.П р и м е р 2, 1,3,5-трифенилтриизоцианурат, 25К 2 г фенилиэоцианата добавляют1,5 вес,катализатора - 20-ныйраствор натриевой соли дяэтилфосфита вдиметилсульфоксиде, Реакция проходитв течение 10-15 мин. Полученный три- ЗОфенилизоцианурат очищали перекристаллиэацией иэ этилового спирта, многократной промывкой гептаном, Выходпродукта 98,2. Температура плавления 278 С (лит .данные 278-280 С) .Строение полученного тримера подтверждают данные ИК-спектроскопиии элементного...
1, 3-бис(2, 4-диокстибутил)-5оксиметилизоциануровая кислота в качестве адгезионной добавки к клеям-расплавам
Номер патента: 721428
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Габриелян, Ерицян, Карамян
МПК: C07D 251/34
Метки: 3-бис(2, 4-диокстибутил)-5оксиметилизоциануровая, адгезионной, добавки, качестве, кислота, клеям-расплавам
...333,5 (нычисленТаблица 1. ПолиамидСополимер этилс винилацетато( Гциануровой кислотодом криоскопииный 335),В ИК-спектрах обглощения в облас1330 14402 3250симм-триазиновомвторичным спиртогруппам соответс И 120,3-бис- тилиэоный ме 4,66,Агент липкостиПластификаторПолиэфир Тф1 з,5 7 аружены полосы поях, см : 763; 104034502,характерные циклу, первичным, ым и гидроксильным венно./с-(2 3 л си бут ксиме дио -5 ли уровая к ота П р и м е р 2, В реактор помещают 48 г параформа, 100 мл дихлорэтаПолна 25 мл (й = 1,834) серной кислоты.при интенсивном перемешивании подни- Зо Канифмают температуру реакционной средыдо 50 С и постепенно добавляют 43 гоПолидиаллилизоцианурата, При даннойтемпературе реакцию продолжают 4 ч, ПолиэтПосле завершения...
Способ получения оксазолилзамещенных толанов
Номер патента: 721429
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Вернигор, Лукьянец, Шалаев
МПК: C07D 263/62
Метки: оксазолилзамещенных, толанов
...(11 а) и 0,016 моля измельченного КОН в 20 мл диметилФормамида пере-. мешивают 1 ч при комнатной температуре, затем реакционную массу разлагают прибавлением 10-ной соляной кислоты до слабокислой реакции, выпавший осадок отФильтровывают, промывают водой и 10 мл метанола, Очистку 4,4 -ди(бензоксазолил)толана (1 а) осуществляют перекристалли зацией из диметилФормамида и трихлорбензола,Аналогично нэ 5-Феннл-(1,(.-дибром-и-толил)оксазола и 4,5-диФенил- -2-(А,А-дибром-п-толил)оксазола полу чают 4,4 -ди-(5-Фенилоксазолил)толан (1 б) и 4,4 -ди-(4,5-диФенилоксазолил)-толан (1 в), соответственно, Соединения 16 и 1 в в литературе ранее не описаны.Характеристики синтезированных оксаэолнлзамещенных толанов приведены в таблице, 7214291...
Способ получения диалкилфуроксанов
Номер патента: 721430
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Владыкин, Трахтенберг
МПК: C07D 271/08
Метки: диалкилфуроксанов
...процесса по исчезновению оранжевой окраски суспензии,Применение водных растнорон позволяет исключить стадию отгонки огнеопасного эталона при выделении продукта, Время реакции и приведенныхусловиях составляет 10"20 мин Методтакже позволяет изменять температуру в широких пределах, 50Получение дналкилфуроксанов с применением брома,П р и м е р 1, Получение диметилФуроксанаСмешивают ).1,6 нес,ч, диметилгли- уоксима, 20,6 нес,ч, ацетата калия в80 вес,ч, этанола двухмолярный раствор при 60+2 С до получения раствора,после чего при этих условиях постепенно н течение 2-5 мин прибавляют16,8 нес,ч, брома таким образом,чтобы очередная порция вливалась н.почти обесцвеченную реакционную массу, По окончании прибавления бромареакционная масса...
Способ получения 3, 4-бис(галоидметил)фуроксанов
Номер патента: 721431
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Владыкин, Залесов, Конова, Марковский, Трахтенберг
МПК: C07D 271/08
Метки: 4-бис(галоидметил)фуроксанов
...окислами азо 1 Ота в среде сухого диэтилового эфира притемпературе 0-5 11.Недостатком известного способа является применение горючего растворителя - диэтилового эфира, имеющего из15 обычно применяемых растворителей наиболее широкий предел взрьвоопасных концентраций в смеси с воздухом. Кроме того, применение тетраокиси азота в смеси с эфиром, как и в смеси с другими горючими растворителями, обусловливает еше большую взрьвоопасность метода, что осложняет использование его в производственных условиях. К недостаткам способа следует отнести также и необходимость трудоемких операций по удалению избыточной тетраокиси азота. Целью изобретения является упрощениетехнологии процесса за счет снижениявзрыво- и...
Способ совместного получения ациклических и циклических аминов
Номер патента: 721432
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Гарифзянов, Загидуллин, Мирошников, Толстиков
МПК: C07D 295/04
Метки: аминов, ациклических, совместного, циклических
...подвергают взаимодействию с 73-77%-ныл водным раствором аммиака при соотношении исходных продуктов 1;6,5-7,5 по весу под Оддвлением 75-80 дтм и при 110- 130 С.После проведения процесса в реакторе синтеза избыток аммиака отпаривают в испарителях высокого и низкого давления, хлоргидраты аминов нейтрализуют 33-42%-ной шелочью. Водныеоамины упдривдют при 120-140 С, после чего они поступают в ректификационную колонну, в которой при 99-101 С отгооняют воду, кубовый остаток сушат азеотропно (81,5% ЭДЛ и 18,5% воды при 4-6 атм), затем выделяют товарный ЭДА с выходом 75-80% (содержание целевого продукта не менее 95%).Куб колонны содержит менее 1% воды, около 2% ЭДА, 60-65% ЭДТА, 3-5% П, 13-15% АЭП, остальное - высшие амины. Из кубовой...
Способ получения эпоксипропилимидов циклических орто дикарбоновых кислот
Номер патента: 721433
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Исрафилов, Мамедов, Салахов, Трейвус
МПК: C07D 301/28
Метки: дикарбоновых, кислот, орто, циклических, эпоксипропилимидов
...бицикло (2,2, 1)-гент-ен,3-дикарбоновая кислота. Смесь З 010 г имида бицикло(2,2,1)-гепт-ен,3-дикарбоновой кислоты 8,5 г поташаобрабатывают по методике примера 134 г эпихлоргидрипа и выделяют 15,2 г-2-ундецен,8-дикарбоновой кислоты,3,15 г поташа обрабатывают по методике примера 1 16,88 г эпихлоргидрина и выделяют 11,5 г (95%) целевогоэпоксида; т. пл. 110-112 С (из гепта0на), Й 0,64, содержание эпоксигрупп8,6270 (найдено), 8,70% (вычислено).Найдено, %; С 41,21; Н 2,98;СЯ 42,96; Й 2,80. З З4СН О, СЕ,Вычислено,%: С 41,29; Н 3,04;С 1 43, 11; й 2,83.В ИК-спектре имеется полоса, присущая эпоксидной группе 850 см .П р и м е р 4. Получение экзотов-2-додецен,8-дикарбоновой кислотыи 3,2 г поташа обрабатывают по методике примера 1...
-замещенные тетрагидрофуриловые диперэфиры 1, 6 гександикарбаминовой кислоты как инициаторы структурирования каучуков, придающие им адгезионные свойства
Номер патента: 721434
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Глуховцев, Никишин, Рахимова, Рубанова, Сапронов
МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535
Метки: адгезионные, гександикарбаминовой, диперэфиры, замещенные, инициаторы, каучуков, кислоты, придающие, свойства, структурирования, тетрагидрофуриловые
...устойчивостью к тепловому старению и окислению, чем без перекисей. 09 нако указанные перекиси не оказываютвлияния на адгезионные свойства полученных вулканизатов, отсутствуют 9 анные об использовании в качестве инициаторов структурирования известныхинициаторов. Вулканпзаты крепят к кордуспециальными клеевыми составами методом пропиточного крспления вулканизатов. Метод беспропиточного крепления вулканизата к корду неизвестен. В этом случае перекись должна обладать не только структурирующимц свойствами, но и способностью передавать вулканизатам крепящие свойства.15 Предлагаются новые соединения - о( -замешенные тетрагидрофуриловые диперэфиры 1,6-гександикарбаминовой кислоты в качестве инициаторов структурирования каучуков, придающих...
Способ получения фурфурола
Номер патента: 721435
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Кебич, Клочков, Малахов, Мельник, Морозов, Решто, Чудаев, Шкуть, Эпштейн
МПК: C07D 307/50
Метки: фурфурола
...вес.%:Моноквльцийфосфат 5 ульфат аммония 34 6 50,1,4 65,Хлористый калий 11Смесь, вес.%:Монокальцийфосфв т 8317 9,40 5 92,5 2 ристый ка р 2. Бе 425% и ешивают в виде му в пр м в тех зовые ивеилки,го 0 лученные покаэвт дены в табл.2, цесс содер фурфу катал тоду, батыв жащие 1 олв, см затором тенциальн с измельче сухой соли мере 1, и же услови я про в катвлизвт 0% от веса, катализатор по ме- обрах. Пот б ол описвнн вют пар 2 прибсол 4 на 1 рья Сре е березеие .покаэател олученияаэличных рименени вых опило ла Катализвт еньного ання 0,710,0 32,2 93,5 оноквльцийфосльфат аммонал 79,6 8 ЭП р и м е р 1. Одубину в виде проэкстрвгироввнной щепы, являющейся оте ходом производства дубильных экстрактов, содержащую 1305% потенциальнсьго фурфурола,...
Способ получения фталевого ангидрида
Номер патента: 721436
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Алексеева, Андрейков, Ильин, Косташ, Луговая, Ляпкин, Томшин
МПК: C07D 307/89
...проводили на лабораторнойустановке со стеклянным реактором собъемом катализатора 10 мл. Окситри-.хлорид ванадия подавали в реактор сАктивируют катализатор окситрнхлоридом (1,4% от веса катализатора)прн360 С в течение 10 мин. Окисляют нафталин с нагрузкой 35 г/л ч. Концентра цин продуктов фВС; С 11 отсутствуетСр 25,810 5 моль/л С 11111,210 Ъоль/л;С, 1,810 моль/л. Выход фталевогоангидрида 89,5%. Поднимают нагрузкудо 40 г/л.ч. Концентрации продуктовФВС; Сн отсуртвует; С 25,2 105;С 411 2,210 моль/л Ср 1 1 10 моль/л,Выход фталевого ангидрида 88,5%,П р и м е р 3. Окисляют нафталинна катализаторе ВКШс нагрузкой36 г/л ч. Концентрации продуктов фВС:Сотсутствует; СФ 26,2 10 моу/л;Сц, 1,210 смоль/л; Сср 1,810 моль/л.Выход фталевого ангидрида...
2-гемдитиоалкил-1, 3диоксаны в качестве экстрагентов серебра из водного раствора
Номер патента: 721437
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07D 319/06
Метки: 2-гемдитиоалкил-1, 3диоксаны, водного, качестве, раствора, серебра, экстрагентов
...реакции нейтрализуют 10%-ным раствором МСОз, отделяют органический слой, сушат его и подвергают вакуумной перегонке. Полу -, чают 106,2 г 2-(с-гемдцтиоэтил)-1,3- -диоксана с т.кип. 190 С/2 д мм рт.ст.,оов 1,5072, О 1,0998 с выхо 4дом 86,2%.ормула изоб где Йв качестварго растИ из вод 2-( Ф -Гемдитиоалкилбшей формулы3-диоксаны принятые1. Лвт "ю 52533 непублику 77/21 Тираж 495 Подписно нал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная ф иефНайдено, %: С 4 д 0 Н 7,9; 0,142;5 289 фСчНе ОВычнслено, %; С 48,6;, Н 8,1;О 14,4; 5 28,9.Э ИК-спектре присутствуют пятьинтенсивных полос в области 10201280 см (-0-С-О-) и малоинтенсивные попосы поглощения в области 750 см( - 3 -С -).П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 используют метантиол. Температура 55...
Алифатические тиоглицидоксимы в качестве модификаторов эпоксидных смол
Номер патента: 721438
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Аббасова, Байрамов, Гулиев, Джафаров, Кязимов
МПК: C07D 331/02
Метки: алифатические, качестве, модификаторов, смол, тиоглицидоксимы, эпоксидных
...г ед ого натра.Выход 65%, т.кип, 106-107 С(1 мм рт.ст.):о 1,4860;о =0,9660,зоМк.: найдено 64,00, вычислено 63,64,Найдено, %; С 60,73; Н 10,03;Й 6,61; 14,64.Вычислено,%: С 61,06; Н 10,24;Й 6,47; 5 1481.П р и м е р 4. 3-Диэтилкетоксимо,2-эпитиопропан ( Е ) получают попримеру 1 из 65, 5 г диэтилкетокси м а66 6 г тиоэпихлоргидрина и 28,5 г КОН,40фовыход 63%, т.кип. 70-72 С (1 ммрт,ст);1,4890;д 4:1,0037. МИ: найдено40,78; вычислено 49,75,Найдено, %: С 54,98 Н 9,39;88,11; 518,43,С Н 805Вычислено, %: С 55,49; Н 8,67;Й 8,09:, з 18,60,Строение синтезированных тиоглизоцидных эфиров альдо-, кетоксимов доказана ЯМР-и ИК-спектрами, а такжевстречными синтезами, Для подтверждения модифицируюшей способности готовится композиция при соотношении...
Способ получения -(2-фуранидил)5-замещенных урацилов
Номер патента: 721439
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Вейнберг, Гиллер, Лаздиньш, Сидоров
МПК: C07D 405/04
Метки: 2-фуранидил)5-замещенных, урацилов
...фуранч з с:)еде растворителя, например дцхлормегана, хлороформа и др. п без предварительного зыдсленця 2-хлорфуранцдцна непосредсгзенно на пол 1 енну 10 реакццонвоздсйств; От 2,4-б 1 с (трц)ст:л сцлцлокс:) -5-за)еценны) прозво.ным и:- римцд.:а.П р ц м е р. 21. 5 г (1,67 зо.ь) 5-фторуаццл-, 322 г (2 .1 О,ь) гексаметцлдцсцла.-ана;:. 13,8 зл триетцлхлорсилана на гревают в температурном интервале 140 -1, 0 С ло счезОвения твердой фазы 5-фтс:. ".-:-.-. ПслучаОт 85 г 85";-ного 2,4 - бп" (тг цметнлс:лц,окс:1-5)-фторпцрц мпда, чт 0 составляет 90",) От тсорцц. счц -" - с ззя.ый .-фтор ра цл721439 Составитель Н. КорченкоТехрсд В. Серякова Корректор И. Осиновская Редактор В. Разина Заказ 236/337 Изд.228 Тиран( 497 ПодписноеИПО Поиск...
Способ получения четвертичных солей бензо хинолизиния
Номер патента: 721440
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Гуцуляк, Мельник, Новицкий
МПК: A61K 31/4375, C07D 455/04
Метки: бензо, солей, хинолизиния, четвертичных
...соляной кислоты удаляют высушиванием остатка в вакуум-эксикаторе.в присутствии твердого едкого натра. 5 10 15 20 25 30 З 5 40 45 50 Остаток растворяют в минимальном количестве воды и обрабатывают насыщенным водным раствором йодистого натриядо прекращения помутнения. Кристаллыотфильтровывают, промывают несколькими мл воды и перекристаллизовываютиз спирта. Выход 1,9 г (12%)светложелтые кристаллы, т.пл.186-188 С.Найдено,%28,78: М 3,27.Вычислено, %: 1 28,96;3,20.П р и м е р 3. 4,5,6-Тригидро-тетраметиленбензо 11, Д -хинолизинийперхлорат ( й и В вместе:-СН -СН- СН - СНХ-С 10 д),В колбу помещают 6,5 мл (0,05 г моль)1,2,3,4-тетрагидрохинолина, 25 мл(0,25 г моль) циклогексанонй 21 мл42%-ной (0,16 г моль) хлорной кислотыи 25 мл (0,25 г...
Способ получения производных 1, 2, 3-триазоло1, 5 ахиноксалона-4
Номер патента: 721441
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Андрейчиков, Питиримова
МПК: C07D 487/04
Метки: 3-триазоло1, ахиноксалона-4, производных
...производных 1,2,3- триазоло-( 1, 5-а) -хиноксалонаобщейр 0 формулы 1 И Си- А 1 (1)иМ 0 де Ач-метоксиметил енил,фенил илиО - фторфенил, о с я тем, что произв общей формулы 3 ли чающийное хиноксалонаС - А 10 40 где Ач имеетподвергают в азидом в абс ствии этилат ые выше ствию с этаноле начениязил- присут указан заимо тном ат ники инф внимани США Ио ормации,е при эксп 3262943 26.07. 6ерти 1. Патен 260-30 пу ли Составитель А. Орловктор Л. Новожилова Техред О. Легеза Коррек Бутяга аж 495 Подписное ственного комитета СССР ретений и открытий-35, Раушская наб., д 4/5 Заказ 77/2 ЦНИИПИ Госуда по делам изоб3035, Москва, Ж лиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 3 7214 3 ч, отфильтровывают выпавший осадок, сушат и растворяют при кипении...
Способ получения -незамещенных порфиринов
Номер патента: 721442
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Евстигнеева, Кулиш, Миронов
МПК: A61K 31/40, A61P 25/24, A61P 31/04 ...
Метки: незамещенных, порфиринов
...удешевляет процесс за счет уменьшения количества растворителя (в три раза) и меньшей стоимости нитробензола.П р и м е р 1. Диметиловый эфир дейтеропрофирина ХК 25 мг дибромгидрата 2, 7,13,1719-пентаметил,12-ди (2- -карбометоксиэтил) биладиена -а, с, растворенного в 5 мл нитробензола, добавляют 52 мг (5 молей) иода и кипятят 20 мин при перемешивании. Раствор охлаждают, добавляют 0,15 мл триэтилъ ,МФ72амина и фильтруют через окись алюминия ЦЧ ст. акт (50 х 20 мм), смываяпорфирии хлороформом. Растворители отгоняют, остаток затирают с гексаном иэфиром, Выход 18,5 мг (83%).Т. пл, 214-216 С (хлороформ-метанол).о фТ, пл. по лит. данным 218-220 С.Электронный спектр и спектр ПМР идентичны спектрам образца 111.П р и м е р 2, Диметиловыйэфир...
Способ получения -метилнитрофталимидов
Номер патента: 722484
Опубликовано: 15.03.1980
МПК: C07D 209/48
Метки: метилнитрофталимидов
...целесообразно использовать в тех случаях, когда серная кислота имеет очень высокую концентрацию, т.е. более 100Также необходима концентрация азотной кислоты 98-100, чтобы напрасно не разбавлять концентрированную серную кислоту водой. Количество азотной кислоты, применяемое в данном процессе, должно быть достаточно близким к стехиометрическому, рассчитанному для введения однойнитрогруппы в ароматическое ядро И-метилфталимида. Эначительно избыточное количество азотной кислоты вызывает окисление нитрофталимида. Небольшое избыточное количество азотной кислоты, например,1,1- 1,3 молей азотной кислоты на 1 моль И-метилфталимида, должно использоваться для того, чтобы компенсиро вать потери в азотной кислоте, вызванные протеканием реакций...
Способ получения производных пиразолина
Номер патента: 722485
Опубликовано: 15.03.1980
МПК: C07D 231/06
Метки: пиразолина, производных
...-4-фенил ьд -пираэолинаот.пл. 175-177 С.Г. 1-,/М- (4-Хлорфенил) -И-метил/-карбамоил-(4-хлорфенил)-4-Фенил-а" -пиразолин, 60Приготовляют раствор 4,1 г 1 в (4-.-хлорфенилкарбамоил) -3-(4-хлорфенил) -- 4-фекил-ь -пиразолина в 25 мл ди 2.метилформамида, затем при перемешинании вносят 0,72 г порошкообразного 65 КОН и 1, 42 г иодистого метила, Реакционную массу перемешивают 30 мин,приливают ледяную воду, выпавшийосадок отсасывают, Полученное вещество перекристаллизонывают иэметанола, Выход 3,1 г 1-/Ы-(4-хлорфенил)-И-метил/-карбамоил-Э-(4-хлорфенил)-4-Фекил- ь " -пиразолина,т.пл. 142-1440 СП р и м е р 2. 1-(4-Хлорфенилкарбамоил)-3-(4-хлорфенил)-4-метил" ь -пиразолин.2А. 3-Диметиламико-метил-хлорпропиофенок.Приготовляют раствор 84,3...
Способ получения пиридобензодиазепинонов или их солей
Номер патента: 722486
Опубликовано: 15.03.1980
МПК: A61K 31/551, C07D 471/04
Метки: пиридобензодиазепинонов, солей
...такой как сернаяи азотная кислоты.П р и м е р 1. 11-(3-Диэтиламинопропил)-6,11-дигидро,б-диметилН-пиридо 2,3 - Ь)1,5)бензодиазепин-он.2,5 г (3-диэтиламинопропилового)-эфира 6,11-дигидро,б-диметилН-пиридо 2,3-Ь 1,5)бензодиазепин-он-карбоновой кислоты в течение 1 чнагревают в нагретой до 225 ОС мас,ляной ванне. Примерно при 190 Сначинается выделение СО. Послеохлаждения до 60 С добавляют 30 млэтилового эфира уксусной кислоты,нагревают до температуры флегмыи медленно охлаждают. Выделенныекристаллы перекристаллизовываютиэ бензина (т.кип,100-140 С) иплавятся при 76-78 С. Выход 68теории. Гидрохлорид, полученныйиз основания соляной кислоты вацетонитриле, плавится при 27427 5 С при разложении (перекристалолиэованной из этанола),Такое же...