C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1266472

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 213/02, C07D 233/60, C07D 513/04 ...

Метки: 1-имидазолил-карбонил-7-3-(3-пиридил)-1, пиррол-1, тиазола

...в присутствии соединения калия втаблетках. Таким путем получают 2 гсырого продукта. Этот продукт растворяют в 35 см кипящего иэопропа 5иола. Полученный раствор охлаждаютодо температуры около 4 С в течение1.ч. Появившиеся кристаллы отделяютфильтрованием, промывают 2 раза все, го 20 см изопропанола, охлажденного9до температуры около 4 С, и 2 разавсего 0 см окиси иэопропила, затемсушат при пониженном давлении(20 мм рт.ст., 2,7 кРа) при температуре около 20 С в присутствии соедионения калия в таблетках. Таким путем получают 1, г (1-имидазолилкарбонил-/3-(З-пиридил)-1 Н, ЗН-пиррол-(1,2-с)-тиазола в форме кристалветствует с = С 15, представляетконцентрацию продукта вызывающуюторможение 503 агрегации, вызваннойРАР-АсеСЬег. получают плазму,...

Номер патента: 276060

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Алтухова, Андреева, Гринев, Машковский, Шведов

МПК: A61K 31/4985, C07D 487/04

Метки: 10-триметилен-8-метил, индола, пиразидола, тетрагидропиразино-(1

...катализаторов гидрирования, например скелетного никеля, в среде органического растворителя, например спирта, под давлением 30-70 атм, преимущественно 50-55 атм при темпераоЭтуре 30-60 С. Выход целевого продукта составляет 72,5-95,4% от теоретического количества. П р и м е р 1. В автоклав помещают 11 г (0,05 моль) 1,10-триметилен-метилпиразино-(1,2-а)-индола, 300 мл этилового спирта и 10 г пасты скелетного никелевого катялизатора. ГМдрирование проводят при давлении 30 атм и температуре 50 С до тех пор,6060 2пока не прекратится поглощение водорода (около 10 ч). Катализатор отде,ляют, спирт упаривают, оставшеесягустое масло растворяют в эфире, и 5из охлажденного льдом эфирного ра"створа осаждают гидрохлорид эфирнымраствором...

Номер патента: 1266847

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Бобылев, Борисенко, Козлова, Комаров, Кротова, Михайлова, Терещенко, Юшина

МПК: C07D 203/02, C07D 203/08

Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина

...продуктов в расчете на взятый дихлорэтан, мас.7:1-(2-Аминоэтил)-азиридин 35,5 15Пиперазин 16,11- (2-Аминоэтил) аминоэтил 1-пиперазин Выделение 1-(2-аминоэтил)-азириди- О на из реакционной массы проводят с помощью ректификации и препаративной хроматографии. Реакционную массу, после обработки щелочью тщательно перемешивают и дают ей отстояться. при 25 охлаждении (до комнатной температуры) до разделения аминного и водного слоев. Получают 66,1 г аминного слоя, содержащего, г (Е):Вода 19,8 (30,0)Этилендиамин 32,7 (49,5)1-(2-Аминоэтил)-азиридин 6,1Пиперазин 2,8351- 2- (Аминоэтил)аминоэтилпиперазин 4,6 (7,0)Аминный слой на холоде насыщают твердой щелочью, отфильтровывают от40 выпавшего в осадок гексагидрата пиперизина. Для увеличения выхода...

Номер патента: 1266848

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Вакульская, Воронков, Курочкин, Ларина, Лопырев, Титова, Чекалина, Шибанова

МПК: C07D 235/12

Метки: 2-алкоксибензимидазолов

...3,%: С 635,23 П 5,20+ - сттот ) 5 1025 .М(. стрст ), 10 БО См8(ф 1 СО) с 3, 049 (СН. ),П р и м е р . 2-Зтосстбетзимцдаз О.т,Раствор 11,5 г (0,5 моль) метаппт 1 ческого натрия ц 100 ел абсолОГнсэ 10 э та тО т 3. прцке 13 ыцаОт при Охлджде(0,5 коль) бромцидц в00 мп абсолотцого этацопд, После окончания реакции температуру поднимают до 0 Си приливаот растзор 54 г (0,5 моль)3-фетилет 333 дмиа в 250 мп воды, содержащий 42,5 мп (0,5 копь) концентрированной соляной кислоты. СмесьоцсГтеетсо тО 78 С сцпятят 15 м 1 н0 ХЕЕжтаят, От 33 ГЕ ЬТЭОЗЫт аОТ ВЫПа 3ШИП Ос ДДОК 3 ПРОМЫдаят Ет. О ХОЛОДНОЙВОДОЙ. 1 С 45 ЕС.тиса 3.35 э ОВЬВДОТ ИЗ тОлуола, Б.хо,сс, 64 г (80%) . Т,пл. 163163,5 . " Пе,пт, 161-162126 П р и м е р 7. 1-Метил-метоксибензимидазол,Раствор...

Номер патента: 1266849

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00

Метки: бисазорезорцины, гептадекадиена, макроциклические, систем, тетрадека, ундека

...общей формулы в которой, когда Х - кислород, Н -группа - СН СН в , -СН СН СН-, 20СН,СН ОСН С 11-, -СН СН ОСН(.Н ОСНкогда Х - сера, К - группа - СН, СН1(. - Н, Е -Н,Цель изобретения - новые макроциклические бисазорезорцины,которыемогут найти применение в качествеэкстрагентов и Фотометрических реагентов на ионы щепочных металлов,П р и м е р . Получение 1(2-аминофенокси) этана в 10 мл 2,5 н 35НС 1 диазотируют 1 мл 5 М раствораоИаЮ при 0 С, перемешивают 30 мини избыток НЯО удаляют сульфаминовой кислотой, К 500 мл содового растОвора при 5 С добавляют одновременно 40по каплям разбавленный до 50 мл раствор соли диазония и раствор 0,11 г( мл(оль) резорцина в 50 мл воды.Кислотность среды в течение реакцииподдерживается 9,0-9,5. Осадок отделяют,...

Номер патента: 1077233

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Горбунов, Давитулиани, Дудин, Конов, Макарова, Овчинников, Рапопорт, Хлыбов

МПК: C07D 209/48

Метки: фталимида

...в нем разрежение 0,02-0,1 атмП р и м е р 1. В.смеситель ти- и при перемешивании нагревают смесьпа Вернер-Пфлейдерер емкостью 1,5 л со скоростью 1-3 С в 1 мин. При 95 озагружают 444,36 г (3 моль) фтале О 115 С смесь расплавляется полученныйового ангидрида и 90,09 г (1,5 моль) плав нагревают до 170 С и вьщержикарбамида (мольное соотношение ком- вают при этой температуре 10-15 мин.понентов 1:0,5). Смеситель снабжен По окончании выдержки реакционнуюзет-образными лопастями, рубашкой массу охлаждают при перемешиваниидля обогрева и охлаждения и крышкой, 25 до комнатной температуры и выгружает.имеющей штуцеры для загрузки реаген- Получают 439, 1 г мелкокристалличастов, отсоса паров и термопары. Пос- кого порошка, имеющего температуруле...

Номер патента: 1268575

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Глубоковских, Кан, Промоненков, Суворов

МПК: B01J 23/22, B01J 27/055, C07D 213/127 ...

Метки: пиридина

...проводят н реакторе 20проточНого типа с реакционной трубкой длиной 1200 мм и диаметром 20 мм.Трубку заполняют 100 мм гранулированного катализатора марки СВССкорость подачи 2-пиколина 53,5 г,25воздуха 920 л и воды 155 г на 1 л катализатора н 1 ч. Температура в контактной зоне 350 С. Молярное соотношение исходных реагентов 2-пиколин:кислород : вода 1 : 15 : 15. Продолжительнссть опыта 5 ч,Продукты реакции улавливают водойн скрубберах типа эрлифта и анализируют методом газожидкостнсй хроматографии, Подают за время. опыта 26,7 г2-пикслина, получают 19,96 г пиридина, что составляет 88% от теоретически возможного. Съем пиридина 40 г с1 л катализатора нч.П р и м е р 2, Способ ссущестнляют по примеру 1, Окисление 2-пиколина ведут при 380 С,...

Номер патента: 1268576

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Антонова, Беспалов, Китаева, Промоненков, Степанов, Уставщиков

МПК: C07D 215/24

Метки: 8-оксихинолина

...С этой целью пробувыпаривают до постоянного веса,Содержание смол рассчитывают по разности полученного сухого остатка иизвестного на основании хроматографического анализа содержания солянокислой соли 8-оксихинолина, а также непрореагировавших 0 -амико- и нитрофенолов (в случае наличия их в реакционной смеси).Состав смеси, мас, : акролеин -отсутствует; О-нитрофенол и О-аминофенол - следы; 8 - оксихинолин27,6; хлористый водород 23,4; смолы3,3; вода 45,7.По данным анализа реакционнойсмеси выход целевого продукта (8-оксихинолина) в расчете на акролеин иароматическое сырье составляет95 мол.(158 г или 1,09 моль). Реакционная смесь нейтрализуется 10 ным водным раствором едкого кали дорН 7-8 с целью разрушения солянокислой соли...

Номер патента: 1268577

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Лицкевич, Нестеров, Романова, Семиколенных

МПК: C07D 231/46

Метки: динатриевой, моно-или, соли, сульфаминоантипирина

...3 ч.Получают 190 мл прозрачного раствора натриевой соли сульфаминоантипирина с содержанием 160 г/л в пересчете на аминоантипирин, что соответствует выходу 93,84% на антипирин. 55После обработки раствора (по примеру 1) щелочью получают 64. г динатриевой соли с содержанием аминоан" типирина 47%, что составляет 92,85%на аытипирин,П р и м е р 7. Восстановлениенитроэоантипирина сульфитно-бисульфитной смесью, приготовленной с использованием раствора аммиака, и вприсутствии 1,5% РеБО 7 Н,О.Нитроэирование бензолсульфонатаантипирина проводят аналогично примеру 1.К 15 мл воды приливают 20 мл 25%ного раствора аммиака (4,5 г, 100%)и 75 мл бисульфита натрия (37,5 г,100%). Процесс далее проводят аналогично примеру 1.Восстановление заканчивается...

Номер патента: 1268578

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров, Шишкина

МПК: C07D 231/56

Метки: 3-этил-2, индазолов

...лекарственных препаратов.Целью изобретения является новый способ получения новых 3-этилН- -индазолов, потенциальных биологически активных соединений. Цель изобретения достигается взаимодействием замещенных О -циклопропилазобензолов общей формулы (11) с трифторуксусной кислотой, в результате чего происходит размыкание циклопропанового кольца исходного соединения (П ) и стабилизация заряженного интермедиата путем образования индазольной структуры. Спектр ПМР, б м,д.: м., 0,5-0,9(9 Н) - сигнал протонов теет -бутильиой группы; т., 1,21 (ЗН) и кв.,2,96 (2 Н) - протоны этильной группы;м., 6.,9-7,65 (8 Н) - группа ароматических протонов,Спектр УФ,з 1 кс,нм ( Ь): 29412685 СгН 5 сиХ ц 5,08гд2-(4-мето" 35 ВН, Вг, тетВг Н 0 СНзь С 1 фВ 3 Нэ...

Номер патента: 1268579

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Захаров, Зинченко, Клочкова, Мезенцев

МПК: C07D 233/32

Метки: хлоркарбонилэтиленмочевины

...спиртом,П р и м е р 2, К раствору,23 г (0,10 М) БТМСЭМ в 00 мл толуола, охлажденному до -10 С, при перемешивании прибавляют охлажденный раствор 10 г фосгена в 50 мл толуола, поддерживая температуру -5 С. Затем добавляют 19,2 мл изопропилового спирта. Получают 7,1 г кристаллической ХКЭМ с содержанием основного веСоставитель И. ПодкалюзинаРедактор Н, Гунько Техред И.Попович Корректор, А, Тяско Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 5991/23 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,.4 являющейся полупродуктом в производстве антибиотиков,Цель изобретения - повышение чистоты и выхода целевого продукта, атакже...

Номер патента: 1268580

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Белова, Володарский, Тихонов

МПК: C07D 241/08

Метки: 1-гидрокси-2-оксо-1, дигидропиразина, производных

...1, выпавший осадок целевого про-П р и м е р 10. 1-Гидроксидукта отфильтровывают, -оксо,2,5,6,7,8-гексагидрохиноксаП Р и м е Р 5. 1-ГиДРокси-ок- лин (К + Кг - (СНг)4).со,2,5,6,7,8-гексагидрохиноксалин К суспензии 4,32 г (.30 ммоль)К, + К, - (Сйг),.2-гидроксиаминоциклогексаноноксимаВ условиях примера 1 иэ 1,5 г 10 и 4,2 мл (30 ммоль) триэтиламина в(10,5 ммоль) 2-гидроксиламиноцикло мл этилацетата прибавляют пригексаноноксима, но при охлаждении перемешивании и комнатной температуо ореакционной смеси до (-10 )-(-15) С ре 2,27 мл (30 ммоль) хлорацетилполучают 0,53 г (ЗОБ) целевого про- хлорида в 20 мл этилацетата в течедукта, 15 ние 1 ч, Через 0,5 ч растворительП р и м е р 61-Гидрокси-ме- упаривают, остаток обрабатывают...

Номер патента: 1268581

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Выглазов, Изотова, Мануков, Чуйко

МПК: B01J 31/10, C07D 311/02

Метки: 2-диметил-6-метилен-3-оксабицикло, нонана

...(данные ГЖХ-анализа),%: 3-карен 70,3; целевой продукт 24,6 первичные терпеновые спирты 5,1. Общий выход целевого продукта, считая на прореагировавший 3-карен, составляет 67,7%.П р и м е р 6. 40,8 г (0,3 моль) З-карена, 12,0 г (0,4 моль) параформа и 4,1 г КУнагревают до 115 С в течение 1,5 ч и перемешивают 12 ч. Полученный продукт отфильтровывают от катализатора и перегоняют в вакууме. Получают 46,8 г (91,3%) смеси, содержащей (данные ГЖХ-анализа, %: 3-карен 47,4 целевой продукт 35,2, первичные терпеновые спирты 17,4. Общий выход целевого продукта, считая на прореагировавший З-карен, составляет 58,8%.П р и м е р 7. 40,8 г (0,3 моль) З-карена, 12,0 (0,4 моль) параформа и 4,1 г КУнагревают до 115 С в течение 1,5 ч и перемешивают 18...

Номер патента: 1268582

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Злотский, Зорин, Касаткина, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанов, 5-динитро-1

...раза по 100 мл,два раза промывают водой по 50 мл,сушат над МАМБО, пентан упариваюти сырой продукт перекристаллизовывают из смеси пентан-гексан. Получают 7,92 г 5,5-динитро,3-диоксана (выход 897. на 5-нитро,3-диоксан), т,пл. 53-53,5 С.Найдено, 7: С 27,01, Н 3,40,И 15,71.Вычислено,%: С 26,96 Н 3,37;М 15,73.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 используют 0,05 моль (7,4 г)5-нитро-метил,3-диоксана и получают 8,3 г 5,5-динитро-метил,3-диоксана, Выход 86%,т.пл, 37 С.Найдено, 7: С 31,10, Н 4,18;М 14,49.С 5 НЭ 0611 2Вычислено,7: С 31,08, Н 4,14;И 14,50.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 используют 0,05 моль (10,45 г)2-фенил-нитро,3-диоксана и получают 10,8 г 2-фенил,5-динитро,3-диоксана. Выход 85%, т.пл. 78 С.Найдено,7.: С 47,27; Н 3,95М...

Номер патента: 1268583

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Ермаков, Кусов, Лихолобов, Лубенец, Семиколенов, Хмельницкий

МПК: C07D 323/00

Метки: si—н, анти, дициклогексано-18-краун-6, изомеров, разделения, цис, цис-и

...(18 ) цас, сан, атос -изомера с т. пл. 61-62 С.П р и м е р 3. Процесс проводят в условиях примера 1, Получают 8 г (40 ) т 1 ис, анти,;цис -изомера с т.пл. 68-70 С; цис, син, рис -изо45 50 55 5 10 15 20 25 30 35 40 мер выделяют при -12 С. Получают7,6 г (38 ) тАас, син, ь 1 ис -изомерас т.пл. 42-52 С, что свидетельствуето недостаточной частоте соединения.П р и м е р 4. Процесс проводятв условиях примера 1. Цос, анто,иис -Изомер выделяют при 30 С и получают 3 г (15%) изомера с т.пл, 6870 С. фильтрат после отделения ттис,анти,иис -изомера отгоняют до одной трети первоначального объема,выдерживают при (-5) - (-10) С, получают 14 г (70%) продукта с т.пл.58-66 С, что свидетельствует о совоместном осаждении изомеров.П р и м е р 5. Процесс...

Номер патента: 1268584

Опубликовано: 07.11.1986

Автор: Караванов

МПК: C07D 333/24

Метки: кислоты, сложных, тиенилглиоксалевой, эфиров

...кислоты.В отличие от примера 1 вместо диэтилового эфира щавелевой кислоты берут 17,4 г ди-н-пропилового эфира щавелевой кислоты (0,1 моль). Температура кипения н -пропилового эфира Ы-тиенилглиоксалевой кислоты 97- 99 С при 2 мм рт.ст, Получают 14,2 г (72%) н -пропилового эфира с 6 -тие" нилглиоксалевой кислоты. Найдено,%: Б 16,01.Вычислено,7.: Б 16,17.П р и м е р 3. Получение изо 5 пропилового эфира к -тиенилглиоксалевой кислоты.В условиях, аналогичных примеру1, берут 24 г МАМБО 7 Н О (0,1 моль)200 мл абсолютного эфира, 34,8 гдиизопропилового эфира щавелевойкислоты (0,2 моль), 42 г иодтиофена (0,2 моль) и 5 г магния. При разложении используют 40 мл воды и100 мл 10%-ной соляной кислоты. Температура кипения изопропилового эфира...

Номер патента: 1268585

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Воеводкина, Дьяченко, Лещинская, Павликов, Парамонов, Притыкин, Рубинштейн, Яковин

МПК: C07D 401/04, C07D 401/14

Метки: анилина, качестве, пиперазиненамины, свободно-радикальные, стабилизаторов

...оценивают по изменениюсветопоглощения анилина, хранящегоося при 60 С. Измерения проводят наприборе ЛКФна бесцветном светоо 30фильтре с длиной волны 4500-7600 Ачерез 3,4,541,42 сут, что соответствует 1,5, 2., 2,5 22,22,5 мес выдержки при 20 С.П р и м е р 4. В свежеперегнанном анилине растворяют 0,001 мас.Ж З 5 И-(1-оксил,2,6,6-тетраметил-б -пинеридил)-пиперазина (а),Эффектстабилизации оценивают по изменениюсветопоглощения анилина в соответствии с примером 3.П р и м е р 5, В свежеперегнанном анилине растворяют 0,005 мас.ЖИ-(1-оксил,2,6,6-тетраметил-Д- пиперидил)-пиперазина, (а). Эффект стабилизации оценивают по изме.45 нению светопоглощения анализа в соответствии с примером 3.П р и м е р 6. Б свежеперегнанном анилине растворяют 0,0005...

Номер патента: 1268586

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Бесидский, Бундель, Голубева, Свиридова

МПК: C07D 471/14

Метки: 4-оксо-1, алкил, арилпроизводных, карболина, незамещенного, тетрагидропирамидо-(1

...Ъ ц,к (18 Е):232(4,7270(4,23),347 нм(4,42).Спектр ПМР (в СРС 1 з):2,2-2,45(2 Н,м, 2-Н), 4,0-4,2(4 Н, м, 1-Н, З-Н),6,25(1 Н, д, 5-Н 1 = 17, Гц), 7,157,3 (ЗН, м, 8,9,10 - Н), 7,6-7,8 (1 Н,м, 7-Н), 7,85 м.д. (1 Н, д, б-Н).Найдено, %: С 75, 1; Н 5,4,Вычислено, %: С 75,0, Н 5,3.П р и м е р 2. 5-Метил-оксо 1,2,3,3 а-тетрагидропиримидо-(1,2,31,в)-К-карболин. Получают аналогичнопримеру 1 циклизацией 1-пропинолформил,2,3,4-тетрагидропиримидо(1,2-ц)-индола. Выход 65%, т.пл.176Уф-спектр, Ъ А,а кс (18 б) " 234 (4 бб)272(4,01), 351 нм (4,39).Спектр ПМР (в СПС 1 ь): 2, 1-2 5 (2 Н,м,2-Н),2,12(ЗН, с, СН ), 3,8-4,2 86(1 Н, с, б-Н).Найдено, %; С 75,6, Н 6,0.СН ц ИО.Вычислено, %: Г 75,6, Н 5,9,П р и м е р 3, 2,6-Диметил-оксо,2,3,3 а...

Номер патента: 1100875

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Войцеховская, Глушков, Каминка, Машковский, Овчарова

МПК: A61K 31/522, A61P 11/08, A61P 37/08 ...

Метки: 7-(2-окси-3-амидинопропил, активностью, бронхорасширяющим, гидрохлориды, действием, обладающие, производных, противогистаминной, теофиллина

...диэтилового ацеталя М-метилбутиролактама в 10 мп абсолютного спирта ки"пятят 1,5 ч. Реакционную массу охлаждают до 5-10 С, подкисляют спиртовой НС до рН 4 и выдерживают в течение 12-13 ч при 5-7 С. Выпавшийосадок отфильтровывают и кристаллиэуют из спирта,Получают 2,43 г, (65,6%) гидрохлорида 7-12-окси- (1-метилпирролидилиден)"имино 1 -пропил)-теофиллина(3,94).П р и м е р 3. Получение гидрохлорида 7-2-окси(М-морфолинометилен)-аминопропнл 1-теофиллина.Смесь 5,8 г (0,02 моль)гидрохлорида 7-(2-окси-аминопропил)-теофиллина и 5,7 г (0,03 моль) диэтилового ацеталя морфолина кипятят 1 чв 30 мл абсолютного этилового спирта.о,Смесь охлаждают до 5-10 С, прибавляют насыщенный спиртовый растворНС до рН 4 и выдерживают 12-13 чпри 5-7 С. Выпавший...

Номер патента: 1270151

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Вавилов, Дубских, Зырянов, Игумнова, Кушкин, Панкратов, Тупикина

МПК: C07D 277/44

Метки: 2-ацетиламинотиазола

...2-9, в которых варьируют концентрацию раствора хлорацетальдегида и температуру процесса, причем в примерах 1-3 и 6-7 указанные величины лежат в предлагаемых пределах а в примерах 4-5 и 8-9 выходят за эти пределы. Условия и результаты получения2-ацетиламинотиазола известным ипредлагаемым способами приведены втаблице. 1Характеристики 2-ацетиламино1270151 Продолжение таблицы Пример У 1 Условия осуществления способаТемпература плавления, С Выход, Х, в пересчете на Количест во раст,вора, г хлор- ацет- альдегид тиомочевину 204,0 81,4 83,8 80 11,5 70 205,0 88,3 91,0 70 20,2 40 20,2 205,0 88,3 91,0 90 40 203,0 73,8 76,0 50 20,2 40 40 203,0 65,6 67,6 100 20,2 10 (прототип) 203,0 49,4 63,0 105 11,5 70 П р и м е ч а н и е. Примеры на использование...

Номер патента: 1270152

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жукова, Иванов, Карганов, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: дициклогексано-18-краун-6, разделения, транс-анти, транс-изомеров, транс-син-транси

...избыток) получают транс-син-транс-изомер с выходом 16,97 теоретич. и транс-анти-транс-иэомер с выходом 12,97. теоретич, общий выход изомеров 29,87При применении О, 1 моль КОН получают транс-син-транс-изомер с выходом 9,5 Х теоретич., транс-анти-транс-изомер с выходом 7,07 теоретич., общий выход изомеров 16,5 Х.При применении 2-кратного избытка КОН получают транс-син-транс-изомер с выходом 18,07 теретич., транс-анти- транс-иэомер с выходом 13,7 Х теоре- . тич., общий выход иэомеров 31,7.При применении 2,2-кратного избытка КОН получают транс-син-транс-изомер с выходом 18, 1 Х теоретич. и транс-анти-транс-изомер с выходом 13,77 теоретич., общий выход изомеров 31,8 Х.П р и м е р 11. Аналогично примеру1 9 при проведении циклизации , -ди...

Номер патента: 1271371

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Акира, Есиката, Ех, Кенго, Масааки, Наоки, Такаси, Такео, Терухико, Хадзиме, Юдзи, Ясунобу

МПК: C07D 207/50, C07D 209/48

Метки: дифенилового, производных, простого, эфира

...исследуемых растений или сорняков и засыпают почвой. Получают жидкость путем разбавления водой определенного количества эмульсий, полученной из соединения 3 согласно примеру 3, и ею опрыскивают почву с помощью малонапорного распыления в количестве 10 л на ар.Обработанный горшок помещают в теплицу и обеспечивают снабжение водой для выращивания растения, Через 30 дн после опрыскивания веществом исследуют всхожесть или состояние роста сорняков и культурных растений, Получают результаты, приведенные в табл.2.В табл.2 степень фитотоксичности для культурных растений и гербицидное действие на сорняки выражены согласно стандартным оценкам, при сравнении всхожести или состояния роста сорняков или культурных растений по сухому весу сорняков или...

Номер патента: 671256

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Гринев, Зайцева, Каверина, Лысковцев, Любчанская, Машковский, Муратов, Сенова, Урецкая, Шварц

МПК: A61K 31/343, A61P 9/02, A61P 9/06 ...

Метки: 1-(2-карбэтокси-3-метилбензофуран-4-илокси-3, адреноблокирующим, антиаритмическим, гидрохлорид, действием, изопропиламино)-2-пропанола, обладающий

...(1) 3,0 г .(27 ), т.пл . 173175 С.Найдено,: С 57,8; Н 7,0; С 19,2.1 О С Н ИС 10.Вйчислено,: С 58,1; Н 7,0;С 1 9,5.ИК-спектр: 4 = 3200 см (ОН),1710 см "(СО);15 УФ спектр: дс, = 233 нм (Р с =(1) так как это соединение обладает боООС н 25 лее высокой Р-адреноблокирующей2 5активностью.Изучали влияние соединения 1 наэффекты стимулятора Р - адренорецепторов - изадрина, а также его антиаритмическое действие, Эксперименты показали, что гидрохлоридВ1-(2 -карбэтокси-метилбензофуран-илокси)-3-изопропиламино-про,панола (формулы 1) обладает 3 -адреноблокирующей и выраженной антиаритмической активностью. Соединение 1 уменьшает или полностью предупреждает (в зависимости от дозы)гипотензивный эффект изадрина у кошек и...

Номер патента: 1271859

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Вьюнов, Родин, Саркисов

МПК: C07D 305/06

Метки: 3-алкоксиметилоксетанов

...в метилат натрия дозируют 17,6 г (0,2 М)З-метокси,2-эпоксипропана и91,2 г (1,2 М) 3-хлорпропена при30 40 С. Смесь перемешивают в течение4 ч. Продукт выделяют так же, как впредыдущем примере,Получено 15 19 г (78%) соединения1 а,П р и м е р 6, 4,8-Диокса-б-нонен2-ол (при отсутствии галоидного ал55 П р и м е р 3. В прибор, описанный в примере 1, загружают 100 мл метанола и добавляют 4,6 г (0,2 М) металлического натрия, Затем в метилат натрия дозируют 22,8 г (0,2 М) 4-окса,2-эпокси-б-гептена и 45,9 г (0,6 М) 3-хлорпропена при 30 С.Перемешивание продолжается в течение 6 ч. 6-ен-ол. т,кип 52 С (2 мм рт.ст.). 4,8-Диокса-б-нонен-ол н/2(с большим избытком метилата натрия).В прибор, описанный в примере 1,(8;1:4) загружают 100 мл метанолаи...

Номер патента: 1271860

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Абрамова, Албанов, Андриянкова, Малкина, Скворцов

МПК: C07D 411/12, C07D 413/12

Метки: 4-оксатиан-2-ил)-тио, 5-цианометилиден-1, 6-диалкил-3, 6-диметил-2-цианометил, бензоксазолов

...см" ) и СЧ:,С=М (2275- 2085 см ) . 3Спектр ПМР содержит (СЛС 1 э, 5,м.д,): 5,10 с (=СН-СМ); 3,67 к (СН СМ);1,84; 1,69; 1,59; 1,40 с, (СН );7,40 м (ароматические протоны).Спектр ЯРМ С (СБС 1 З, о, м.д.):С, 30,08; С 1 29,04; С 1 26,25; ц 35 Б 8 ОО сн,Дальнейшим вымыванием из колонкиспиртом выделяют 0,3 г бензоксазолона с т.пл. 140-142 С (вода, лит,данные: т, пл, 139,5 С). Проба смешенияс образцом дипрессии температурыплавления не дает.П р и м е р 2. Аналогично из 4,5 бензоксазол-тиона и 1-циан-окси 3-этил- бутина (Т 1, К = С 2 Н) получают 2- (3,6-диметил,6-диэтилцианометил-цианометилиден,4-ок 35сатиан-ил ) тио 1-бенэ оксаэ ол (1,К = СН ) с выходом 347., т. пл. 152 о154 С (переосаждение из ацетона вгексан),Найдено, 7: С 60,54; Н 5,52;М...

Номер патента: 1271861

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Абрамова, Андриянкова, Малкина, Скворцов, Скворцова

МПК: C07D 498/04

Метки: 2-диметил-3-цианометилиденбензимидазо, 3-оксазолидина

...слой А 1 0 для очистки от щелочи. Отгоняют растворитель, остаток промывают эФиром и получают 0,26 г целевого продукта в виде белого кристало лического вещества с т.пл.190-192 С (гексан с добавлением ацетона), Из эФира дополнительно выделяют 0,1 г целевого продукта с той же температурой плавления, Общий выход О 36 г80%.Найдено,%; С 69,35 Н 4.90 Х 18.62. 86 3Вычислено,%: С 69.32; Н 4,92,Н 18,66.Масс-спектр: М найдено 225;М вычислено 225,241,В ИК-спектре 2,2-диметил-З-цианометилиденбензимидазо 12,-Ь 1-1,3 оксазолидина присуствуют полосы поглощения при 2215 (СЧ); 3060, 1640(2 ммоль) 2-винилтиобензкчидазола,0,44 г (4 ммоль) 4-гирокси-метил 2-пентиннитрила и 0,08 г (10%) ЬаОНв 10 мл ацетонитрила перемешивают прикомнатной температуре в...

Номер патента: 1272966

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Карл, Карлхайнц, Фред

МПК: A01N 43/54, C07D 239/42

Метки: борьбы, сорняками

...после обработки,Для сравнения используют известный гербицид металахлор (2-хлор-М 35- (2-этил-метилфенил)-Б- (2-метокси-метилэтил) ацетамид),Гербицидный эффект при довсходовом и послевсходовом применении (7.к контролю) приведен в табл. 2, агербицидный эффект при довсходовойобработке в количестве 1 кг/га - втабл. 3;П р и м е р 2, Полевой опыт.Опытные делянки засевают семенами 45различных растений и затем сразу обрабатывают препаратами активных веществ (довсходовое применение), О К иСоеди нение К, К 1-Пиразолипметил Диме- Метилтил-. амино Меток- Метокси 1-Пир аз олилметил си 1,3-Тиазолил-метил Меток- Метоксиси Меток- Метокси 1,3-Тиазолил-меси 2-Этоксиэтил Меток- Метоксиси Диме- Метокси Аллилокситил- метил амино 1-Пир аз олилметил И-Ме-...

Номер патента: 1272976

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Вольфганг, Гисберт, Карл, Фритц

МПК: A61K 31/138, A61K 31/40, A61K 31/435 ...

Метки: variant, арилоксипропаноламинов, его, совместимых, солей, фармакологически

...через силикагель.Выход 2,3 г (247 от теории), бесцветные кристаллы, т.пл.111-112 С(из этилацетата).П р и м е р 5. Кислый фумарат 1 фенокси-З-(1,3,5-триметилпиримидин-он-тион-ил-амино)этиламинопропан-ола,5,0 г 1-фенокси-(2-аминоэтиламино)пропан-ола и 5,2 г 4-метилмеркапто,3,5-триметилпиримидин(ЗН)-он-(1 Н)-тиона нагревают в150 мл изопропанола в течение 22 чс обратным холодильником. Реакционную смесь хроматографируют. Полученное слегка желтоватое масло (7,5 г)растворяют в этилацетате. Добавляютраствор 2,3 г фумаровой кислоты всмеси этилацетат - эталон, отсасывают выпавшие кристаллы и перекристаллизовывают из этанола.Выход 5,8 г (493 от теории) желтых кристаллов, т.пл.151-153 С (приобразовании пузырей).Применяемый в качестве...

Номер патента: 1272977

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Деррик, Кейт

МПК: A61K 31/4192, A61P 1/04, C07C 277/08 ...

Метки: гуанидина, производного

...в 25 мл ацетонитрила добавляют 2,2,2-трифторэтилизотиоцианат 6,02 г, Через15 мин растворитель упаривают в вакууме до получения 5- (З-г 3-(22,2-трифторэтил) тиуреидо пиразол-ил 1валеронитрила в виде белого кристаллического вешества с т, пл, 96 - 98 С,12,5 г указанной тиомочевины растворяют в 120 мл 8 М аммиака в спирте, Добавляют 12,8 г окиси ртути (2)и полученную смесь перемешивают при20 С в течение 30 мин, Полученнуюсмесь отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме до получения 5-3 - 2-(222-трифторэтил) гуанидино 1 пиразол-ил 1 налеронитрила в виде масла, Образец этого масла растворяютв ацетонитриле и добавляют 5 молярных эквивалентов малеиновой кислоты,К полученному прозрачному растворудобавляют эфир до получения кристаллического...

Номер патента: 1272978

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Дэвид, Тобиас

МПК: C07C 129/12, C07D 231/38

Метки: гуанидиновых, кислотой, малеиновой, производных, солей

...с аминопирином. Все соединения, подвергнутые испытанию в экспериментах с предсердием морских свинок, являются активными при концентрации в тканевой ваннеО мкмоль или ниже этой концентрации и более активные соединения показывают полное ингибирование ответной реакции при этой концентрации. Всесоединения, подвергнутые испытаниюв экспериментах с аминопирином, показывают 507-ное ингибирование поглощения аминопирина при концентрации3 мкмоль или менее.Ингибирование секреции кислоты желудочного сока может быть продемонстрировано стандартными испытаниями, например, но способоности соединения предлагаемой формулы при вводе его путем внутривенной инъекции, через желудок или через рот ингибировать секрецию кислотного желудочного сока,...