C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 602117

Опубликовано: 05.04.1978

Автор: Вильям

МПК: A61K 31/53, C07D 253/07

Метки: 3-хлор-5, 6-диарил-1, производных, триазина

...предлагаемый изводных 3-хл(088,8) (45) Дата опубликования описания 070378(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-ХЛОР-ДИАРИЛ-тРИАЗИНА где Н и кд имеют вышеуказанныезначения, подвергают взаимодействиюс пятихлористым фосфором или хлорокисью фосфора при кипячении.Алкил с 1-3 атомами углерода представляет собой метил, этил, пропили изопропил, а галоид-фтор, бром,хлор и йод,, Примерами производных триазинаформулы 1 получаемых предлагаемымспособом, могут служить З-хлор,6-бис-(4-фторфенил)-1,2,4-триазин,З-хлорб-бис-(4-.хлорфенил-триазин, 5,б-бис-(4-бромфенил)-3-хлор,2,4-триазин, З-хлор,б-бисв(4-йодфенил) -1,2,4-триазин, 3-хлор,6-бис-(4-метилфенил)-1,24"триазин602117 З-хлор,6-бис-(4-хлорфенил) -1,2,4-триаэиню т,пл, 162-166 РС,я тем,...

Номер патента: 602118

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Гунхильд, Ларс, Педер, Свен, Стиг, Ульф

МПК: A61K 31/4184, C07D 401/12

Метки: бензимидазола, производных, солей

...с примером 52 с применением Хлороформную фазу упаривают и крис 2,4,6-триметилнадбензойной кислоты в таллизуют 2-(2-пиридил-(метил)-метилкачестве окислителя и 1,2-дихлорзтана судьфищд."-(5-метил)-бенэимидазол изв качестве растворителя. Выход 50ацетоннтрила. Выход 50, т.вл, 140 ст."пл. 140 С. Н р и м е р58. 0,8:моль 2-2-пириП р и м е р 54. 1 моль 2-(2-пири- дил-(Метил) "мвтилтйо-(5-метил)-бензи. днл-(метил) -метилтио -(5-метил)-бензи- мидазсоа .в КРОО мл дихлорметава ох"мидаэола растворяют в 1000 мл пириди- лажДают дО -ЗБС . 600 г .Уксусной кисна и к этому раствору добавляют 1 мол ЛОТЫ, содеРжакжй 14 надуксусной кисгипохлорида натрия, растворенного в , дотик добавляют,при непрерывно разводе. Реакционную температуру выдержи-...

Номер патента: 482990

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Давиденков, Медведь, Петрова

МПК: C07D 487/08

Метки: 2)-октана, 4-диазабицикло(2

...и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова,31 ример 1. Смесь 50 вес. и. р-оксиэтилпиперазина и 5 вес. ч, ледяной уксусной кислоты помещают в реактор, сабженный размешивающим устройством и приспособлением для отбора дистиллата и нагревают в течение 15 - 20 ч, пропуская через реактор слабый ток инертного газа. Температуру реакционной массы в течение процесса поднимают от 200 - 210 С в начале до 290 - 300 С в конце. Диазабициклооктап по мере образования отгоняется из реактора вместе с водой и пепрореагировавшим з-оксиэтплп 1 перазином (8 - 10 вес. ч.) . Выход 1,4-диазабицикло-(2,2,2) -октана составляет 30 - 35% от теории, считая на загруженный Р-оксиэтилпиперазин, или 37 - 43%, считая на...

Номер патента: 602499

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Волкова, Литвиненко, Соколов, Хлуднева, Яловенко

МПК: C07D 215/20

Метки: 10-метил-5-кетодекагидрохинолин, активных, веществ, изомеры, оптические, продукты, промежуточные, синтеза, соль, физиологически

...10-метил-кето едекагидротонкослойной хроматографией на окиси ного фхинолина кристаллизуется из пет ролейалюминия, а строение - с помощью ИКного эфира в виде кр пных бкристаллов с т.пл. 41-42 фсного ф у есцветныхи масс-спектров.-д й 1Найдено,: С 71,68, 71,80;,Н 10 28П р и м е р 1. Получение изомеровН 10,22 У 8,54, 8,36.10-метил-кетодекагидрохинолина. С Н ОВ автоклааавтоклав для гидрирования, содер- Вычислено,: С 71,85; Н 10 17жащий 1 г родиевого катализатора, на- Ю 8,38,сыщенного водородом, в 5 мл ледяной ИК-спектр (раствор Ъ хлористом меуксусной кислоты (0,05 г родия в пе- тилене) содержит чаресчете на чистыйпе- илене содержит частоты, характер. -2-метил(-металл) вносят 10,0 г ные для карбонильной г руппы (1705 счев .,см .,на в...

Номер патента: 602500

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Быкова, Ельцов, Ксенофонтова

МПК: C07D 221/06

Метки: 7-диметил, бисчетвертичных, производных2, фенантролина

...замещенные бистозилаты ностирил)-1,8-диметилния окрашивают полиакри локно из водных красиль кие интенсивные синие ц изобретению2, 7-бис ( и -амиь -фенантролилонитрильное воных ванн в ярвета. л илат 2,7-би,8-диметил 1. Би стири Пример стнантроли -толуол-180 ф промына- ового пар ир 6 Выход продукта алкил го бисперхлората 1,2,7-т -фенантролиния (б),Выход целевого продукт конденсации составляет ческого (или 47, счит 2,7-диметил" п -фенантр Однако сравнительно продукта алкилирования ственно целевого про ничивает воэможность ш нения известного спосо Кроме того, работа перхлоратами небеэопас ности последних взрыва ных температурах (4С целью повышения н продукта, упрощения пр рения ассортимента целэфира и кристаллизуют из спирта с до- бавлением...

Номер патента: 602501

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Воронков, Вялых, Григоренко, Истомина, Круглов, Максимов, Недоля, Петров, Раппопорт, Трофимов, Якубов

МПК: C07D 303/28

Метки: винилоксиэтилового, глицидола, саособ, эфира

...С/2 мм рт.ст., п" 1,4465; Й1,0333, Выход на прореагировавший ЭПХГсоставляет 87,8. Возвращено 18,6 гЭПХГ. Конверсия ЭПХГ 40,6, Кубовыйостаток 0,9 г.П р и м е р . 2. Смесь, состоящуюиз 9,6 г едкого натра 1,1 г ТЭБА(0,8 вес., 6 г воды и 76,8 г изобутилвинилового эфира, перемешивают итермостатируют при 47 С, Затем вводят17,6 г МВЭ и после достижения заданной температуры подают 23,8 г ЭПХГ соскоростью 0,75 моля/ч, т.е. в течение21 мин Соотношение МВЭ:ЭПХГ:КаОН=1 ф 2 НО растворитель 1 2Смесь выдерживают при перемешивании2 ч 45 мин и обрабатывают, как описано в примере 1. В результате получают17,0 г 59,2 винилокса и возвращают11,1 г ЭПХГ. Выход на прореагировавший ЭПХГ составляет 86. КонверсияЭПХГ 53,4 Кубовый остаток 0,8 г.. П р и м е р 3 В...

Номер патента: 602502

Опубликовано: 15.04.1978

Автор: Кожевников

МПК: C07D 409/04

Метки: 3"-дитиенила

...процесса в присутствии перхлората или сульфата железа ( 111) и использование хлорной или серной кислоты в концентрации 3,4-4 моль/л, а также соответствующие соотношения концентраций солей железа .и палладий и температурный режим процесса. П р и м е р 1. В ампулу емкостью 200 мл загружают 150 мл водного раствора, содержащего 0,012 моль/л перхлората палладия, О, 26 моль/л перхлората железа ( 1 Ц ), 3,4 моль/л хлорной кислоты и 3,1 г тиофена фчф и нагревают при 100 С при встряхивании в течение 4 час. После вскрытия ампулы реакционную смесь экстрагируют пеитаном 3 раза по 20 мл. Экстракт сушат над безводным хлористым кальцием, обрабатывают до обесцвечивания активированным углем и отгоняют растворитель.) Серная кислота. Формула...

Номер патента: 603337

Опубликовано: 15.04.1978

Автор: Цутому

МПК: A61K 31/495, C07D 241/04

Метки: алкоксиакрилоил)-пиперазина, производных1-(3-фенилпропил)-4

...при различныхтемпературах, предпочтительно при комнатной,.ных солей реакцией с нетбксичными минеральными или органическими кислота-. ми.Соединение формулы 1 имеет не менее одного асимметрического углеродного 5 атома, поэтому эти соединения имеют оптические изомеры. Кроме того, в общую формулу 1 включаются все стереоизомеры, получаемые от комбинаций двух асимметрических углеродных атомов, ес ли такие имеются.П р и м е р . Транс-(3-фенилпропил)-2,5-диметил-(5-этоксиакрилоил) - пиперазин малеата.К раствору транс-(3-фенилпропл)- 5 -2,5-диметилпиперазина (56 г) в бензоле (1 л ) по каплям добавляют-этоксиакрилоилхлорид (37 г) и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 30 мин, затем добавляют водный раствор карбоната...

Номер патента: 603338

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Дитер, Отто, Пауль, Рудольф

МПК: C07D 279/02

Метки: производных, тиенотиазина

...высушивают и выпаривают, Остающееся светло-желтое масло, состоящее из сложногометилового эфира 4-(И-метилсульфамоил)гидроокиси натрия, после чего прибавляют раствор 5,6 г бисульфита натрияв 16 мл воды и раствор доводят 30-ным раствором едкого натра до щелочного 40-тиофен-карбоновой кислоты, непосредсостояния. Затем прибавляют 0,43 г ственно выкристаллизуется, т.пл.142 С.хлорида меди (1) и нагревают в течение16 ч до 143 СПосле охлаждения крас г сложного метилового эфира 4- ную окись меди отсасывают, фильт- -(К -метилсульфамоил)-тиофен-карбонояют 7 мл концентрированной вой кислоты Растворяют в 450 мл диме- соляной кислоты, причем выпадает непротилформамида. Раствор охлаждают доОфС и прибавляют 7 г (20- ный избырый удаляют экстракцией путем...

Номер патента: 603339

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Джеймс, Отто

МПК: C07D 333/12

Метки: бромпроизводных, тиофена, фурана

...в четыреххлористом углероде). Стекающая в виде флегмы реакционная смесь становится светло-желтой 40после добавления в нее 1,10 молярныхэквивалента брома. Введение брома осуществляется в течение 2 час. После прекращения введения брома перемешивание и освещение продолжают еще в течение получаса. Анализ полученных в результате продуктов реакции с помощью спектра ядерного магнитного резонанса показывает следующие молярные проценты тиофеновых соединений: 2-Бром-метилтиофен 7,5 Это соответствует выходу 3-теиилбромица в количестве 67, исходя из потребляемого З-метилтиофена.П р и м е р 2. Процесс осуществляют таким же образом,как описано в при примере 1, с тем исключением, что вводят 1,35 .молярных эквивалента брома в течение 1,5 час,После...

Номер патента: 603340

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Вильгельм, Рихард

МПК: A61K 31/522, C07D 473/08

Метки: ксантина, производных, солей

...этил)-1,3-диэтилксантина.113 г 1,3-диэтил-(ф-метиламиноэтил)ксантина (т.пл. 101-104 ф С) хоро. - 20 шо перемешивают с 114,8 г 1-эпоксипропил-бензилоксифенильного эфира и втечение 30 мин выдерживают при 180190 С. Затем прозрачный желто-коричневый расплав охлаждают до 80 С и раст воряют в спирте. Спиртовым растворомхлористого водорода полученный раствор доводят до рН 1, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют абсолютным эфиром.30 Полученные кристаллы вле трехчасового стояния мтемпературе и промывают;эфир:1.Выход 190,6 г (77, т. пл. 8590 С.Аналогично оп Си в присутствиикак бензол, толу нили диоксан полунения:7-(2-ГММ-бис-(о-бензилоксифенокси) -2-окси-пропил) -И -и - толил-амино)этил, - Сн де Л 1) 1-4 атомами угле а...

Номер патента: 603341

Опубликовано: 15.04.1978

Автор: Джорж

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: цефалоспоринов

...растворитель, важно,чтобы он оставался в жидком состояниипри температуре реакции. К подходящимрастворителям относится, например,ацетонитрил. 50Повышенные выходы ацилированногопродукта достигаются при.снижении температуры реакции до интервала (-25)(-50)С, однако реакцию целесообразнее вести в интервале (-35) - (-40)С.55По окончании ацилирования для получения активного цефалоспоринового антибиотика необходимо удалить блокирующие п-нитробензилкарбоксильную и другие группыОсобенно предпочтительно получениецефалоспоринового антибиотика, известного под названием цефалоксин.При получении цефалоксина и-нитробензилоный эфир 7-АДЦК реагирует сосмешанным ангидридом 0-альфа-Фенилглицина, аминогруппа которого защищенасоответствующей группой....

Номер патента: 603342

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: азотистыми, металлами, основаниями, производных, солей, цефалоспорина, щелочными

...не превышала 40 С. Затем в течение 1 ч перемешивают, добавляют1500 см этилацетата и перемешиваютеще в течение 5 мин. Отделяют органическую Фазу и водную фазу экстрагируютснова 500 смЬ этилацетата. Собираюторганические фракции, промывают 300 см 3насыщенного водного раствора хлористого натрия, сушат над 150 г сульфатамагния и концентрируют при пониженномдавлении (15 мм рт. ст), Остаток(765 г) добавляют к 1500 см 80-нойсерной кислоты, так, чтобы температура не превышала 30 С. Смесь перемешивается в течение 1 ч, затем разбавляется добавлением 9300 см дистиллиро ванной воды и кипятят с обратным холодильником в течение 2 5 ч. Реакционную смесь охлаждают и экстрагируюттри раза 1000 смЗ этилацетата. Органи-.ческие фракции собирают,...

Номер патента: 603343

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Вилли, Марта, Эдмонд

МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/28 ...

Метки: цефалоспорина

...примесей, что достигается растворением производного формулы П илн его 5 хинолиновой соли в органическом водосмешивающемся растворителе.К типичным органическим водосмешинающимся растворителям относятся такиекак кетоны,например ацетон;эфиры,в част ности диоксан, тетрагидрофуран, диметоксиэтан или диэтоксиэтан; спирты,например метанол, этанол, н-пропанолили изо-пропанол; или нитрилы, например ацетонитрил, Органические водосме шивающиеся растворители могут содержать воду, но в этом случае лучше небольшое количество воды 1 до 15)В этих условиях перекрнсталлизацниостаточные количества примесей остар) ются нерастворимыми и легко удаляютсяизвестными приемами. Производное цефалоспорина С осаждают из очищенного таким образом раствора...

Номер патента: 603344

Опубликовано: 15.04.1978

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/32 ...

Метки: галофенилтиоацетамидоцефалоспорина, производных, солей

...-(2 5-дихлорфенилтио) -ацетимидо)-3-це" новой кислоты. фем-карбоновая кислота, дициклогек"3-Хлор-фторфенилтиоуксусную кис) силаминовая соль (характеризуется полату, 2,20 г (10 ммоль) растворяют в явлением сигналов ПМР в диметилсульфо- .50 мл сухого бензола и прибавляют .10 мл ксиде оэ, 7,2-7,6 ррщ(М) ароматичесоксалилхлорида и 1 каплю диметилформа- кая боковая цепь, 5,3-5,7 рртп(0) С 7- мида. Реакционную смесь перемешивают -Н- ф -лактама, 5,0 рргп(0), С 6-Н- ) - в течение 1 ч при 25 фС, Бензол и из- М лактама, 3,8 рртп(Ь) боковая цепь СН2 быток оксалилхлорида затем удаляют в 3,4 ррлСр-метилен); вакууме, .получая хлорангидрид кислоты дициклогексиламиновая соль 3- 15- в виде желтоватого сиропа. Этот сироп -(и-метоксифенил)...

Номер патента: 374936

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Давиденков, Петрова

МПК: C07D 241/04

Метки: замещенных, моно, пиперазина

...в реакцию пиперазин.374936 Формула изобретения Составитель Т. Архипова Техред И, Рыбкина Корректор Л Орлова Редактор Н. Козлова Заказ 1371/11 Изд, Мо 423 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Г 1 ример 2. К полученному в предыдущемпримере отгону этилцеллозольва (с пиперазином) добавляют 100 г пиперазина и повторяют синтез, как описано в примере 1. ВыходЩ-оксиэтилпиперазина составляет 75 - 80% 5от теории. Синтез на основе отогнанного растворителя можно повторять практически неограниченное количество раз.Пр им е р 3. Синтез проводят по примеру 1,однако вместо этилцеллозольва берут столько же...

Номер патента: 366709

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Бабичев, Епишина, Заиконникова, Крылов, Лапшина, Лебедев, Новиков, Суворова, Хмельницкий, Часовская-Зимакова, Чудновский

МПК: C07D 487/02

Метки: бициклических, мочевин, производных, тетра-алкильных

...2, 4, 6, 8- -юетраметаг 2, 4, 6, 8-тетраазабицикло(3 Э 0)-октандионом,7, полученным метьлированием гликольурила диметилсульфатомв щелочной среде.П р и м е р 2, Получение 2, 4, 6, 8- 10 тетраэтил,-2, 4, 6, 8-тетрвазабицикло(3,3,0)-октандиона 3,7.Иэ 14,2 г (0,1 моль) гликольурила по методике, анвлочичной примеру 1, получено ,5,6 7 г (2 О%) 2, 4, 6, 8-тетраэтил- щ -2, 4, 6, 8-твтраазабицикло (З,З,О)-оътаидиона,7. Выход чистого продукта 2,8-3,5 г (10 12%). Т. пл, 107 109 фС(из циклогексана) % 0,46 (носитель -си- ликагель, растворитель -хлороформ, спирт. - ,щ40 ф 1, проявление парами иода).,Найдено, %; С 56,67,4, Й 8,72;Я 22,03сно,.к25Вычислено,%: С 56,83 Н 8,84;М 22,37;,В ИК-,спектре вепаства чаСтоты С 0 1702, 1685, исчезают частотыИЯ -...

Номер патента: 603641

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Белых, Савранская, Чередниченко

МПК: C07D 235/18

Метки: бензимидазолов, замещенных

...обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 20,7 г (0,15 моль) са- ф)лициловой кислоты в 200 мл сухого хлорбензола и при взбалтыванйи добавляют17,2 мл (0,15 моль) четыреххлористогокремния После прекращения выделенияхлористого водорода,продолжая перемешивание, небольшими порциями прибавляют 15,9 г (С,15 моль) д-фенилен,Н(, Нз э" и)э 72 214 78 238 19,98 20,13 0,0 0,0 минофен 4-Аминофенил2-Окси"метилфенил 77-27 12,4910,76 2,5 С)4 НЦН,О С,Н)М 0 Ст Н,КО 10,83 10,72 10,76 н где В обозначает 2-оксифенил, 2-амн нофенил, 4-аминофенил, 2-окси-ме тилфенил, 1-оксинафтил"2, 2-оксинафтил,нзЩ ко 1-Оксинафтил72 247-24 2-Оксинафтил74 303-30 Описанный способ получения замеще ных бензнмидаэолов имеет следующие...

Номер патента: 603642

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Воронина, Суминов

МПК: C07D 295/20

Метки: монотиоксамидов

...В трехгсрлую колбу снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 1 моль (32 г) серы и 4 моля морФслин и при перемешивании прикапывают в те чение 10 час 220 мл смеси, содержащеР 50 дихлорацетилхлорида и 50 трихлорэтилена. Темп прикапывания. регулируют по интенсивности выделения белого дыма ( НС 0 ), поддерживая температуру 60"70 С. По окончании реакции к образовавшейся кристаллической мас" се добавляют 600 мп воды и отделяют кристаллический продукт (185 г). Водный слой трижды обрабатывают бензолом (по 50 мл) и из бензольной вытяжки получают еще 57 г продукта.Общий выход 242 г (99). После трехкратной перекристаллиэации из .спирта получают светлый тиооксамид в количестве 180 г (73), т.пл, 160-161 С.П р и м е р 2. В...

Номер патента: 603643

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян, Назарьян

МПК: C07D 307/58

Метки: активностью, бутенолидов, дикарбонильные, ингибирующей, качестве, обладающих, продуктов, производные, промежуточных, синтеза, соединений

...на окиси алюминия второй степени активности.П р и и е р 1. Этиловый эфир 3- в (4,5,5-триметил- Ь -бутенолидил) -ь-1,3-дикетомасляной кислоты.К раствору б г (0,036 моль) 3-ацетил,5,5-триметил- В -бутенолидаэв 13,5 г (0,01 моль) диэтилоксалата при энергичном перемешивании небольшими порциями поибавляют 4 г (0,074 мо метилата натрия. Реакционную смесь на гревают при 70-80 С в течение 11- 12 час, после чего обрабатывают 300 мл холодной 3-ной уксусной кислоты. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают водой, подкисленной уксуснои кислотой.603643 Формула изобретения Составитель И.Дьяченко Р акто Г.Еотельский Тех ед Э.Чужик Ко екто "Н.Яцемирская ЗЙ 1 аз 2002/22 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Номер патента: 603644

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Злотский, Рахманкулов, Самирханов, Узикова

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06, C07D 321/06 ...

Метки: 2-(3, диоксацикланы, дихлорпроп-2-ен-1-ил)-1, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида

...6П р и м е р 1. В металлическую ам. пулу помещают раствор 0,5 моль (51 г) 2-метил,3-диоксана," 0,05 моль (7,3 г) 1,1,1-трихлорнропеиаи 0,01:моль ди-трет-бутилперекиси в 50 мл бенэолаС 10 В инертной атмосфере смесь нагревают 8 час при 130 С. Реакцмонную массу упаривают, перегоняют в вакууме и по-, лучают 84,4 г (выход 80) 2-метил- "(З,З-дихлорпроп-ен-ил)"1,3-диоксанка, г.кип, 146 С/3 мм рт.ст.,И 1,4461.(С- С 2 ). При кислотном гидролиэе вы делен пропандиол,3.П р и м е р 2. Йоступают аиелогич- Яно примеру 1, используют 2,4-диметилдиоксолан,3, в качестве инициатораупотребляют перекись беизоила, температура 95 С, продолжительность 12 часполучают с выходом 86 2,4-дйметил- 30-(З,З-дихлорпроп-ен-ил)-1,3-дноксолдн, т.кип, 134 фС/4 мм...

Номер патента: 604484

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Джианкарло, Луиджи, Роберто

МПК: C07D 201/10

Метки: капролактама

...кислоту, которую применяют в реакции образовзния нитрозированных продуктов, можно использовать в кристаллическом виде и предпочтительно в растворе, в серной кислоте. В последнем случзе растворитель может быть серная кислота чистая или содержащая 802 или в водном растворе.Для осуществления процесса используют стеклянный цилиндрический реактор, объемом 800 см, 60 оборудованный кожухом, приспособленным для циркуляции охлаждающей и нагревающей жидкости.Реактор имеет усеченноконусный коллекторкз нержавеющей стали, снабженный двумя трубками для подачи реагентов, вкладышем для введения термометра, вводом для стержня мешзлки идвумя вентилями для выпускагазов, выделяющихся при реакция.Вводимые трубки устанавливзют так, чтобырасстояние...

Номер патента: 604485

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/40, C07D 207/323

Метки: активных, изомеров, оптически, пирролиловых, рацематов, соединений, солей

...из которых мо З 5 гут быть выделены антиподы воздействием подхо.дящих средств, напр., путем перекристаллизации из оптически активного растворителя, с помощью микроорганизмов или таким образом, что подвергают их взапмоцействию с оптически активной кислотой, 40 образующей соли с рацемическим соединением и разделяют получение таким образом соли, напр из-за их различных степеней растворимости. Особенно широко применяемыми Оптически активными кислотами являются О и 1. - винной формы, ди -о-толуолвиююй, яблочной, миндальной кислот, кэышарной сульфокислоты или хиннОЙ кислоты.Предпочтительно выделяют -антипод с более выса ким действием.Исходные вещества известны или, если они 50 новы, могут быть получены известным способом.Соединения...

Номер патента: 604486

Опубликовано: 25.04.1978

Автор: Сусуму

МПК: C07D 213/36

Метки: 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет

...указанного выше бензилоксильного соединения, 199 мл дистиллированной воды и 347,4 гвлажного катализатора палладий (5%) на древес.ном угле (50% катализатора, 50% воды), смесьперемешивают в 7,56 л автоклаве гидрогениэации 80при комнатной температуре и нри давлении водо.рода 3,5 кгс/см, Спустя 3,75 час поглощения водорода прекращается, отработанный катализаторотфильтровывают иэ смеси. Фильтрат упаривают ввакууме до получения маслянистой жидкости, кото.18рую растворяют в 3 л абс.этанола, При выпаривании получают азеотропную смесь воды с маслянис.той жидкостью, которую растворяют в литре мета.иола, содержащего 47 мл этанольного растворахлористого водорода, После перемешивания раствора в течение 30 мин, добавляют 4 л изопропи.лового эфира,...

Номер патента: 604487

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Вольфганг, Зигфрид, Карл-Генрих, Фридрих, Эрих

МПК: C07D 231/56

Метки: 3-аминоиндазолкарбоновой, кислоты, производных

...метиловый эфир 3-амино-трис)то)мстилиндазол-карбоновой кислоты;т. из. 164 в 1 С (64% от теоретического).П р и м е р 8, Аналогично примеру 1 из0,1 моль 3-амино-трифторм"тилиндазола.и 0,125 моль диэтилового эфира пироугольной кислоты в 100 мл этанола послереакции в течение 1 ч при 80 С получаютэтиловый эфир З-амино-трифторметилинд.азол-карбоновой кислоты; т. пл. 182 - 184 С (82% от теоретического).П р и м е р 9. Аналогично примеру 1 из 0,05 моль 3-амино-трифторметилиндазола и 0,055 моль диизопропилового эфира пироугольной кислоты после 5-минутной реакции при 20 - 30 С получают изопропиловый эфир 3-амино-трифторметилиндазол-карбоновой кислоты; т. пл. 184 - 186 С (82% от теоретического).П р и м е р 10. Аналогично примеру 1 из 0,05 моль...

Номер патента: 604488

Опубликовано: 25.04.1978

Автор: Рудольф

МПК: C07D 233/44

Метки: 1бензоил-2-(2, 6-дихлорфенилами)2, имидазолина-2, солей

...неорганическими или органическими кислотами,как гидрогалогающы, фосфаты, оксалаты, 8-хлортеофиллинаты, или соли с кислыми синтетически эми смолами,П р и м е р 1, 1,64 г (10 ммоль) й-бензоилэтилендиамина растворяют в 100 мл бензола постенке колбы приливают 25 мл воды, нагвевают прио 2 Оинтенсивном перемешивании до 50 С и одновременно при этом прикалывают раствор 2,31 г(10 ммоль) 2,6-дихлорфенилизоцианидцихлоридав 20 мл абсолютного бензола и 20 мл 1 н 1)аОНв течение 75 мпн, Затем перемешивают 3 час прио 250 С,охлаждают до комнатной температуры и фазы разделяют. Водную фазу экстрагируют еще раз100 мл бензола, Обе бензольные фазы соединяют,промыва)от водой и экстрагируют три раза по75 мл 1 н соляной кислоты. Солянокислые экстракЗОты...

Номер патента: 604489

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Дитер, Иозеф, Райнхард, Хайнц

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/32

Метки: замещенных, карбалкоксиаминобензимидазолов, солей

...реакционной смеси добавлением по 5каплям аммиачного раствора, отсасывают и очищают сырой продукт, переосаждением в метанольномрастворе. Выход 20 г продукта с температурой разложения 200 С.П р и м е р 2, К охлажденному раствору 1019,7 г гидрохлорида метилового эфира иминодитиоугольной кислоты и 12,5 г метилового эфира хлормуравьиной кислоты в 50 мл воды прикапывают10),-ньй раствор едкого патра, причем температура не должна превышать 10 С. Как только величина рН доведена до 7,5 производят добавление32,7 г 4- 3-(пиперидилэтокси)-фенокси-аминоанилина в 100 мл ледяной уксусной кислоты инагревают смесь в течение 2 час с обратным холодильником, следя за поддержанием уксуснокислой 90среды. Разбавляют водой и подшелачивают, добавляя по...

Номер патента: 604490

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Барна, Виктор, Герд, Еден, Золтан, Шандор, Эржебет

МПК: C07D 251/52

Метки: 2-метилтио4-алкиламино-6, 5триазинов, ацетилэтиламино)-1, диметил

...2-метнл 1 еркапто-диъетиламино- (а,и-диметил+ацетилэтиламино)- 1,3,5-триазин.68 г (0,25 моля) 2-хлор-диметилаьИноб- (и,а-диметил-р - ацетилэтиламино) -1,3,5- триазина, т. пл, 123 в 1 С, полученного реакцией оксалата диацетонамина с цианурхлоридом и обработкой полученного продукта диметиламином, 38,8 г (0,5 моля) тиомочевины добавляют к 500 мл метанола, полученную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч. Смесь охлаждают, добавляют 20 г (0,5 моля) гидроокиси натрия и 38 мл воды и смесь снова кипятят в течение часа. Смесь охлаждают до температуры 50 - 60 С, по каплям, при перемешивании добавляют 35 г (,0,55 моля) диметилсульфата и смесь кипятят с обратным холодильником 1 ч. Полученную смесь оставляют на 12 ч, декантируют...

Номер патента: 604491

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Вилльям, Джон

МПК: C07D 261/20

Метки: 2-бензизоксазола, производных

...-бензизоксазолил1.пропионовую кислоту, т.пл. 137- 139 С.П р и м е р 8, 5-бромэтил-(4-хлорфенил)-1,2-бензизоксазол.Смешивают вместе 12,2 г 3. (4-хлорфенил)-5. .метил,2-бензизоксазола и 9,6 г М- бромсукциними.да в 200 мл четыреххлорнстого углерода и нагревают при температуре кипения при УФ-освещении (Лампа на 125 ватт, эмиссия при 254, 265, 297, 313, 366 нм), Смесь охлаждают, отфильтровывают. Фильтрат упаривают досуха, Твердый остаток перекристаллизовывают из 50 мл смеси толуола и петролейного эфира с т.кип. 60 - 80 С (33:67) и полуоАчают 10 г белых кристаллов с т.пл. 142 .П р и м е р 9, 5-цианометил.З-(4-хлорфенил)1,2. бензизоксазол,Смешивают вместе 6,5 г 5-бромметил.З- (4-хлорфенил) -1,2. бензизоксазола, 1,1 г цианистогонатрия и 0,3 г...

Номер патента: 604492

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Альдемо, Альфредо, Джермано, Джулиана, Луиджи

МПК: C07D 457/02

Метки: пиримидиноаминометилэрголина, производных

...8 Р-(5 метил.2-пиримидиноаминометил) -10 а эрголин.По методике, описанной в примере 2, используя 2-амино-метилпиримидин и 1,6-диметил.8 3.хлорметил.10 а-эрголин, получают 1,6 диметил.8 Р- . (5-метил.2. пиримидиноаминометил). 10 а-эрголинтлш, 190-192 С.Затем эфир выпаривают и остаток перекрис-.таллизовывают из ацетона. Получают 0,8 г продукта, т.л. 160-162 С, 30П р и м е р 2. 1,6-ДнметилД-(5-метил- -пиримидиноамннометил)-10 а -метоксиэрголин.К раствору 0,085 г амида натрия в 100 мл жидкого аммиака добавляют при перемешивании 0,237 г 2-амино.5.метилпиримидина. Затем аммиак медленно выпаривают и добавляют раствор 0,554 г 1,б-диметил3-хлорметила-метоксиэрголина в 40 мл безводного диметилсульфоксида. Смесь пе.ремешивают и нагревают за 30...