C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 604493

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Илдико, Иштван, Йожеф, Ласло, Шандор, Эржебет

МПК: C07D 457/06

Метки: амидов, кислоты, лизергиновой, солей

...в) примера 4. Получают 3,6 г (73%) би.малеата (2-тиазолиннл). амида.9,10-дигидролизер.гиновой кислоты, т,пл, 174 - 176 С. (а= - 53,4-оксипропил) амида лизергиновой кислоты.100 мл раствора, содержаьцего 2,81 г гидразида лизергиновой кислоты в 0,1 н. соляной кислоте,прибавляют к 10 мл 1 и, водного раствора нитританатрия, и но каплям при 2 - 5 при непрерывномперемешивании прибавляют 15 мл 1 н. солянойкислоты, перемешивают еще 15 мин при температуре от 0 до 5 С. Смесь нейтрализуют насыщеннымраствором бикарбоната натрия, экстрагируют 3 порциями эфира, общий объем которого составляет2 литра, Эфирные фракции объединяют, высушиваютбезводным карбонатом калия, фильтруют и принепрерывном перемешнвании прибавляют раствор1,32 г...

Номер патента: 604494

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Кристобал, Мерседес, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 495/02

Метки: 2)морфана, 5-диметилтиено-(3

...диметил,2,5,6-тетрагидролиридина формулы ЕТИЛ-ТИЕНО-(3,2 - т) МОРФАН СН 3 нагревают при температуре 130 - 135 С в присут. ствии кислоты, например, бромистоводородной. О П р и м е р. При температуре 130-135 С в течение четырех часов выдерживают смесь 4 г све. жеприготовлерных тетрагидропиридинов Н и 1 Н и 60 мл 48% НВг. Смесь охлаждают, затем вылива. ют ее в воду со льдом, подщелачивают концентриро ванной гидрокисью аммония и экстрагируют серным эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом магния, растворитель выпаривают, получают масля нистый продукт, который подвергают очистке перегойкой, в результате чего получают фракцию, кото. рО рую перегоняют при 135 - 175 С/0,5 мм рт.ст. По. лучено 1,94 г соединения 1, выход 49%, Хлоргидрат...

Номер патента: 604495

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Ален, Жан-Пьер

МПК: C07D 495/04

Метки: 2-с, 7-тетрагидротиено, пиридина, производных, солей

...и целевой продукт выделяют в виде основания или соли, известным способом,604495 45 Подписное Тираж 559 ЦНИИПИ Заказ 1927/4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул,.Проектная 4 Конденсация с формальдегидом может бытьтакже осуществлена в водной среде или в присут.ствии органического растворителя, например, бензола.Соли производных 4, 5, б, 7.тетрагидротиено(3,2-с) пиридина получают обычными приемамивзаимодействием с минеральными нли органическими кислотами.Исходные продукты общей формулы 11 могутбыть получены конденсацией соответствующих 102-ацилтиофенов с нитроалканами и последующим.восстановлением образующегося нитроалканола.П р и м е р 1, 7-Метокси, 5, 6, 7.тетрагнд;ротиено (3,2 - с) пиридин.157 г (1 моль) 2-...

Номер патента: 604496

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Клод, Корнель, Мэйер

МПК: A61K 31/496, C07D 403/14, C07D 487/04 ...

Метки: гетероциклических, соединений

...т.кип, 125 - 130 С//1 мм рт,ст,П р и м е р 2. Нагревают в течение 7 часовпри температуре, близкой к 50 С, суспензию из4,32 г 2- (7-хлор,8 нафтиридин.ил)-3-феноксикарбонилокси-изоиндолинона.1 и 7,9 г 1-зтоксикарбонилпиперазина в 27 см ацетонитрнла, После охлаждения добавляют 60 см диизопропилового эфира, нерастворимый продукт отделяют фильтрованием и промывают 2 раза по 10 см диизопропилового эфира. После перекристаллизацни продукта из100 с зм ацетонитрила получают 3,2 г.2. (7-хлор,8. б-нафтиридин.2-ил). 3-(4-этоксикарбонил. 1. пипера.эинил)карбонилокси -изоиндолинона.1, т.пл, 211 С.Вычислено, %; С 58,13; Н 4,47; й 14,12.Найдено, %: С 58,35; Н 4,40; ч 13,85.П р и м е р 3, К суспензии 3,8 г 2-(5.хлор-пиридил)-3...

Номер патента: 604497

Опубликовано: 25.04.1978

Автор: Майкл

МПК: C07D 513/04

Метки: солей, тетрамизола

...Органический экстракт подкис.ляют до рН 2 газообразным хлористым водородоми выпавший хлористоводородный тетрамиэол от.фильтровывают, промывают 5 мл ацетона, сушатпри 70 С и получают продукт с т,пл, 258 - 260 С.П р и м е р 8. Смесь 3,56 г 3-(2.фенилацетиламино.2-фенилэтил).тиазолидинтиона 2 и 3,0 млдиэтилсульфата греют при 140 С 20 мин. Растворохлаждают до комнатной температуры, разбавля-ют 20 мл дихлорэтана и смесь экстрагируют 20 млводы, Водный экстракт подщелачивают до рН 112 н, гидроокисью натрия и вьшавший тетрамизолотфильтровывают, промывают 2 мл воды и высушивают при комнатной температуре. После крис.таллизации из циклогексана продукт имеет т,пл, 92 -93 С.П р и м е р 9, Смесь 1,78 г...

Номер патента: 606859

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Красовицкий, Переяслова, Скрипкина, Шершуков

МПК: C07D 263/32

Метки: 2-(4-дифторметилсульфонилфенил)-5арилоксазолы, качестве, люминофоров

...из бензола и хроматографической очистки бензольного раствора на окиси алюминия. Т.пл. 185,5 С.Найдено,о/о: С 57,25; 57,34; Н 3,15; 3,28; ЗгГ 11,73; 11,52; М 4,23; 4,34; 8 9,52; 9,64.С;Н,; Г,МОзЯВычислено,о/о: С 57,45; Н 3,28; Г 11,37;М 4,18; Я 9,56,Х, люминесценции в толуоле О,8 =405 нм,абсолютный квантовый выход в толуоле 0,78.Пример 2. Получение 2- (4-дифторметилсульфонилфенил) 5- (4-метоксифенил) оксазола осуществляют аналогично примеру 1, Выход из3 г хлорангидрида 4-дифторметилсульфонилбензойной кислоты и 2,0 г хлоргидрата п-метокси-ч-аминоацетофенона 3,5 г (92 О/О)Т. пл. 175 С.Найдено, /,: С 55,63; 55,81; Н 3,58; 3,67;Г 1056; 1070; Х 358; 362; 8 888; 875.С,-Н -Г,(О.,ЯВычислено,/о: С 55,93; Н 3,60; Г 10,42;Х 3,84; Г 8,77,= 445...

Номер патента: 607551

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Мишель-Леон

МПК: C07D 207/08

Метки: 2-аминометил, оксиалкилпирролидинов

...остаток, перегоняют в вакууме. Получают 88 г 2-аминометил- Х в (2-оксиэтил) -(10 мм рт,ст.); тто 1,4975,П р и м е р 2. 2-Аминометил-М -в (З-оксипропил)-пирролидин.Стадия 1. Х в (3-оксипропил)-2-нит- рометиленпирролидин.К 239 г Я-(3-ацетоксипропил)-2-пирролидииона прибавляют по каплям10 185,6 г диметилсульфата, Смесь нагревают в течение 3,54 при 60-654 С.После охлаждеиия добавляют при 124 Сраствор пропилата натрия (из 35,7 гнатрия) в пропиловом спирте (850 мл).15Смесь перемешивают,1 ч. Добавляют141,3 г нитрометана и выдерживают втечение 4 ч при 50-55 С. Метилсульфатнатрия отфильтровывают и растворители(спирт и пропилацетат) упаривают.Добавляют 1700 мл хлороформа исмесь фильтруют, Масло, полученноепосле упаривания хлороформа, растворяют в...

Номер патента: 607552

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: "пьер, Ада, Вилли, Джиованни, Джиулиано, Раффаэле

МПК: C07D 209/46

Метки: изоиндолиновых, кислых, основных, производных, солей

...в результате чего получают 103,57 г 1-оксо-(и- -метил) карбонитрилметилфенилизоиндолина с выходом 68 и т.пл. 192 в 194.При химическом взаимодействии фталида с соответствующими аминонитрилами были получены следующие соединения:1-Оксо- п-(карбонитрилметилфенилизоиндолин.1-Оксо-(п- М-этил)карбонитрилметил фенил)изоиндолин. 201-Оксо- п--пропил)карбонитрилметил) фенилизоиндолин.(1-Оксо-п- ( -бутил)карбонитрилметил фенил эоиндолин.Пример б. Смесь 3 г (0,02 моля) тиофталида и 8,8 г (4),06 моля)п-амино ( -метил)фенилацетонитриланагревают до температуры 210220 С в течение 4 ч в запаянной трубке, охлаждают, снова растворяютв воде (100 мл), подкисляют 40 мл 30-ной соляной кислоты и экстрагируюг1.50 мл этилацетата. Органический...

Номер патента: 607553

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Германн, Герхард

МПК: C07D 213/08

Метки: 3-метилпиридина, получени

...Я 5 смесь 80 г 2-кетил-"1,5-диаминойентанаПредпочтительно работать при давле- и 20 г 3-метилпиперидина при темперании ниже 500 мм рт.ст так как при туре 300 С и давлении ЗОО,мм рт.ст,этОм продукт реакции и побочно обра- в течение 375 мин дозируют в реактор.эующийся аммиак быстро удаляются из В 72,5 г конденсата содержитсяслоя катализатора, при этом поверх 5,74 (4,16 г) З-метилпиперидина,ность катализатора освобождается для 89,11 (64,6 г) 3-метнлпиридина нпоследующего исходного материала. 5,15 неизвестных веществ, содержащихТемпература реакции может варьиро- Еще СлЕдЫ 2-метил,5-диаминопентака.ваться от 200 до 400 С. Выделенный посредствОМ днстилляцинОднако она должна быть установлена ,3 4,16 г 3-метилпиперидина добавляют втаким образом,...

Номер патента: 607834

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Гончаренко, Набутовская, Хоменкова, Янголь

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-а_, 16-диондикарбоновая, 16н-диизоиндоло-2, бензо1, диимидазол-12, качестве, кислота, мономера, полимеров, термостойких

...пропуская 25над реакционной смесью инертный газ.Затем реакционную массу выливают вхолодную воду. Осадок отфильтровывают,промывают водой, небольшими количествами зтанола и эфира и высушивают в 30пистолете Фишера. Полученный продуктне плавится при 4000 С, растворим врастворе щелочи, выход 60.Найдено.: К 12,55; 12,67.СНОВ 4 ОБ35Вычислено,:12,44.П р и м е р 2. 12 Н, 16 Н-дииэоиндоло-(2,1-а : 21-а)-бензо-(1,.2 -Д5,4 - Д )-диимидаэол,1 б-дионди(хлорформил).0,4 г 12 Н, 16 Н-диизоиндоло-(2,1-а2,1 - аф)-бензо-(1,2 - 3: 5,4 - 3 )диимидаэол, 16-диондикарбокси и5 мл хлористого тионила и кипятят втечение 50 час. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре сухим бензолом и высушивают в вакууме. Оранжевокрасный продукт разлагается при 400 С,ане...

Номер патента: 608473

Опубликовано: 25.05.1978

Автор: Джон

МПК: C07D 213/30

Метки: пиридинов, солей, цианпроизводных

...в виде масла. Это масло затем суспендируют в 1 н. НС 6 (50 мл), нагревают в течение 5 мин над паром и перемешивают в течение 15 мин при ком натной температуре. Полученный раствор далее экстрагируют дважды (по-сиНо-снг-сн-си -ж сно-сиг Составитель Г.МосинаРедакто О,К аие ова Текдеди.вовикова Ковдектор И.токоикЗаказ 2675/21 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений к открытийй ЕЮ/ Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 25 мл дизтилового эфира каждый раэ). Экстрагированный водный слой делают основным путем добавления насыщенного водного раствора карбоната натрия. Этот водный раствор затем экстрагируют этилацетатом (Зх 25 мл) и раствор этилацетата сушат над сульфатом...

Номер патента: 608474

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Бернард, Иво, Ирвин, Тьерри

МПК: C07D 221/28

Метки: изоморфинановых, производных

...а,9-гексагидро-б-метаксифенантрена в 100 мл хлора- Форма (реактивнога) сразу добавляют к 1000 мл 0,1 н, раствора брома в хлороформе (концентрацию бром-хлороформеиного раствора нельзя увеличивать), ,находящегося в одногорлой колбе на 2 л с круглым дном, снабженной магнитной мешалкой, предварительно охлажденной на бане со смесью льда и соли до 0 С. После перемешивания в течение 5 мин реакционную смесь концентрируют на роторном испарителе при 35- 40 С и в вакууме до отгонки около 90о, хлороФорма. Оставшийся осадок отфильтровывают (если осадок сразу не отфильтровать, то ан становится липким и его. труднее очищать) и промывают холодным (0-5 С) раствором хлороформа в эфире 40 (1:1), а,затем эфиром.После предварительной сушки отсасыванием...

Номер патента: 608475

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Габор, Ласло, Отто, Тибор

МПК: A61K 31/50, C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4амино-5-хлорпиридазона-6

...наконец прозрачной. После введения 64 г аммиака реакционную смесь охлаждают до 90- 100 С и выпивают в автоклав объемом 2000 л, в котором содержится 1200 л воды. Полученную суспензию охла Получают 290 кг неочищенного 1-ф -4-амино-хлорпиридазона-б. Сод ние активного вещества( вычислен по содержанию хлора, составляет Состав, : 1-фенил-амино-хло ридаэон-б 80-85, 1-фенил-хлор- -аминопиридаэон-б 10-15, 1-фенил,5- -дихлорпиридазон-б 1. ав кислот о формарбоновых количеств ли расплав 4-5 арбамида (11 . процесса сложи тка формамида, рировать, а та сс в расплаве карбамида при В качестве амидаменяют трехкратнода или ацетамидакратного количестваОднако технологияиз-эа применения избкоторый трудно регенже трудно вести проц4-5-кратного избыткаприменении...

Номер патента: 608476

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Вилльям, Джон

МПК: A61K 31/423, C07D 263/57

Метки: 5-или-6замещенных, бензоксазолкарбоновых, кислот

...паровой бане нагревают 495 гополифосфарной кислоты до 85 С и порциями при перемешивании вносят 25 г(0,09 моль) оксима 4-хлор-этил-оксибенэофенона (температура поднимается до 102 С). Продолжают перемешивание на паровой бане еще 30 мин.Смесь выливают в 500 мл вола и перемешивают при охлаждении 30 мин. Отфильтровывают выпавший осадок (крупные куски измельчают) и промывают 200 мл воды. Твердос вещество сушат, получают6024 г неочищенного продукта, Его перекристаллизовывают из этанола (250 мл)с обработкой активированным углем,получают 17,14 г (выход 74) белоготвердого вещества указанного составас т.пл. 111 С и 99-ной чистотой. 65 Материал анализируют методами ЯМРспектрографии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии Аналогичнополучают и...

Номер патента: 608477

Опубликовано: 25.05.1978

Автор: Флойд

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: карбамоилоксиметилцефалоспорина, производных

...И -нитрофениловый, триметилсилиловый, трихлорэтокси-, П -метякси- бензиловый, фталимидметиловый и сукцинимидметиловый сложные эфиры. Эти эфиры можно расщеплять известными методами, получая свободную кислоту.П р и м е р 1. 3-Карбомоилоксиметил-метокси-в (2-тиенилацатамидо)-З-цефем-карбоновая,;кислотаК 10 мл раствора метиленхлорида, содержащего 650 мг бензгидрилового эфира 3-оксиметил-метокси- ) в (2-тиенилацатамидо) -3-цефем-карбоновой кислоты, добавляют по каплям 115 мгИ -триметилсилилизоцианата, Полученную в результате реакции смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 час, а затем выливают на лед и подкисляют до рН 5 разбавленной соляной кислотой. Слои разделяют и органическую фазу отделяют и сушат над сульфатом...

Номер патента: 608478

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Йосихиса, Кунихико, Такаси, Тейдзи, Хисатойо, Цутому

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-фенилглицинамидо-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных, солей, функциональных

...(к -трет.бутоксикарбонил -2-(3-нитро-оксифенил)-5 -глицина растворяют в 100 мл безводного хлористого метилена. К раствору добавляют 1,9 г 2,б-лутидина и смесь охлаждают до -10 - -15 ОС, К этой смеси по каплям добавляют 1,9 г хлористо п го пивалоила и смесь перемешивают 3 часа при -15 ОС. Затем к этой смеси добавляют за один прием раствор, полученный пр" .добавлении 10 мл бис-триметилсилил-ацетамида к суспензии 3,45 г 25 7-амино-метил-цефем-карбононой кислоты и 50 мл хлористого метилена и смесь перемешивают при комнатной температуре 3 часа, а затем еще 3 часа при температуре от -10 до -15 С,о30 После удаления растворителя при пониженном давлении к остатку добавляют этилацетат и 5-ную серную кислоту и отделяют этилацета .ный слой, к...

Номер патента: 608801

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Блюмберг, Валов, Веденеев, Голдинов, Иванов, Лейферов, Пропой, Саркисов, Соколов, Шибнев

МПК: C07D 303/08

Метки: гексафторпропилена, окиси

...27,0 0,04 0,30 0,15 60 0,87 50 0,02 0,7 0,05 135 0,8 1,0 40 0,8 0,1 Для приготовления катализатора в автоклав помещают растворитель - фреон и ГФП и нагревают до 140 С. Затем начинают барботаж воздуха при давлении 50 атм, Реакцию проводят в течение 3 ч. Затем в раствор окисленного ГФП помещают тефлоновую стружку. После этого откачивают растворитель и легкокипящие продукты. Высушенная стружка не теряет своих каталитических качеств при хранении и не пассивируется в процессе реакции. Вес обработанной тефлоновой стружки увеличивается на 3%. Каталитический эффект сохраняется и при промывке стружки, обработанной указанным способом водой.Методом ИК-спектроскопии установлено, что взаимодействие продуктов окисления ГФП с тефлоновой...

Номер патента: 608802

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Арутюнян, Березовский, Дангян, Залинян, Ковина, Пидэмский

МПК: A61K 31/365, A61K 31/428, A61P 21/02 ...

Метки: активность, анальгетическую, бензимидазолил-2-тиоацетил, бормгидраты, валеролактонов, гипотензивный, действие, замещенных, мышечнорасслабляющее, проявляющие, эффект

...г (0,01 моль) о;-изоамил-у-бромацетилвалеролактона и 20 - 30 мл абсолютного эфира. Выход 4,2 г (95,2%), т. пл. 150 - 151 С, Белые кристаллы, плохо растворимые в воде, растворимые в ацетоне и спирте,Найдено, %: Х 6,23; Вг 18,00; Я 7,13, С 19 НгвОзКгВг.Вычислено, /О. К 6,35; Вг 18,14; 5 7,26.Строение доказано спектральным методом.В ИК-спектрах обоих соединений обнаружены полосы поглощения в областях, см - , С=О (кетон) 1700; уС=О (лактон) 1770; С - О - С 1250. Бензимидазольное кольцо характеризуется следующими частотами, см - , чС=С (аром,), 1620; тС=С (скел.) 1520, 1540, 1560; чС - Н (ар.) 3040; ъКН (связ.) 3100 в 34.П р и м е р 3. Бромгидрат сс-изобутил-у(бензимидазолил-тиоацетил) -у - валеролактона получают аналогично примеру 1 из 8,3...

Номер патента: 609464

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар

МПК: C07D 207/08

Метки: 2-пирролидинилметил, бензамидов, производных, солей

...растворяют в горячем этаноле, Кристаллы, образовавшиеся при охлаждении, отфильтровывают, промывают, сушат, загружают в автоклав емкостью 1 л с 500 млводы 100 г никеля Ренея и заполняютводородом до давления 170 атм. Смесьнагревают 4 ч при 1 00 С, после ох"Олажцения катализатор отфильтровываюти промывают водой, Растворителя упаривают при пониженном давлении, остаток обрабатывают смесью 25 мл 36-нойсоляной кислоты и воды до получения500 мл раствора, После нагрева до80 фС, Фильтрования смесь подщелачивают 40-ным едким натром, Кристаллы,образовавшиеся при охлаждении, отФильтровывают, промывают водой, сушат,Получают 111,5 г (70,3) целевогопродукта, т.пл, 150 С,П р и м е р 4. М -(2-пирролидинилметил) -2-метокси-аминобензамида,Раствор...

Номер патента: 609465

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Гуйдо, Жеральд, Иван

МПК: A61K 31/505, C07D 239/49

Метки: бензилпиримидина, проивзодных, солей

...отсасывают, промывают доЬтсутствия ионов хлора смесью иэ 40 млметнлового спирта н 20 мл води и вы- у,сушивают в вакууме; выход 73 г(80,7), т.пл. 90-93 С,Б. Смесь 18,1 г полученного в п.Асоединения, 11,3 г этилового эФирацнануксусной кислоты и 3 капель пипе"ридина нагревают 1 ч в открытом сосуде60одо 120 С, Остаток перекристаллизовыВают из этилацетата-петролейного эфира, получая 23 г (83,5) этиловогоэфира 4-амина-д. -циан,5-диметоксикоричной кислоты, т.пл. 134-136.С,В, 13,8 г полученного в и. 3 эфира ГЯДРируют В 500 мл этанола в присутСтвии 3 Г палладия на уГле при комнат ной температуре и 1 ати. По поглощении теоретического. количества водорода реакцию прекращают. Катализатор отделяют Фильтрат упаривают В Вакууме, остаток...

Номер патента: 609466

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Джон, Мартин

МПК: A61K 31/422, C07D 413/04

Метки: оксазола, производных

...найти применение в медицине.Известен способ получения лактамов из соответствующих аминов путем ацилирования их й-галоидацилгалогенидами с последующей циклизацией под действием дегицрогалогенирующих агентов 1).Целью изобретения является синтез новых производных оксазола, обладающих ценными фармакологическими свойствами.Поставленная цель достигается от 1 исываемым способом получения произ" водных оксазола общей формулы (1)/ где К, и Кмогут быть одинаковы илиразличны и означают водород илиС -С 1-алкил;т 1 - целое число от 3 до 5; 2заключающийся в том, что 2-аминооксазол общей формулы ( П) где Р 1 и й имеют указанные вышезначения;10 подвергают взаимодействию с щгалоидацилгалогенидом общей формулы(1 И)Н(ц-(н,)сиа 1где и имеет вышеуказанные...

Номер патента: 609467

Опубликовано: 30.05.1978

Автор: Арман

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-спиридина, тиено

...получения тиено-(2,3-с)- -пиридина, который находит применение в химической области промыаленности и Фармакблогии,Известен способ получения тиено- -(2,3-с)пиридина, исходя иэ тиофен- -карбоксальдегида, конденсацией его с нитрометаном, с последующим восста новлением полученного нитройроиэвоцного в 2-аминозтилтиофен литийалюминийгидридом и циклиэацией в тетрагндротиенопиридин с помощью формальдегида и соляной кислоты. Тетрагидротиеиопиридин окисляют в тиенопиридии с помощью гек ацианоферроата калия. 2 по которому М -(-тиенил)-метил- И- (ОЯ)а -2,2 -зтип-и -толуолсульфонамид общей формулы где М - низшая алкильная группа, обрабатывают кислотой в среде инерт- ного органического растворителя.В качестве кислоты лучше испольэовать сильную...

Номер патента: 609468

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Джон, Эрнес

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: кислоты, пенициллановой, проивзодных, солей

...прибавляют по каплям к 800 мл эфира. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром и растирают с хлороформом. Получают 1,7 г бЭ-фенил-(3-нитро-оксибенэимидоиламинО ацетамидо)-ацетамидо(-пеницилландвой кислоты.К 110 мг бикарбоната натрия в 30 мл воды прибавляют 1,4 г полученноП р и м е р 9. При применении соответствующих исходных материалов аналогично примеру 8 получают пенициллины или их натриевые соли общей фоРмулы (1)где А - СН , В -- В. - Н, Х - С 1 Я) МЙ . В табл. 5 приведены В, М и выход полученных кислот или их натриевых солей.П р и м е р 10. б- Э-фенил- (2-тенимидоил) -аминопропионамидо 3- -ацетамидопенициллановая кислота.Смесь 4,2 г 6-( З-Фенил-(2- -аминопропионамидо)-ацетамидо 1-пеницилланоной кислоты и 1,41 г метил-...

Номер патента: 609469

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59 ...

Метки: 0-замещенных, 3-ол-4-карбоновой, 7-амино-3-цефем, кислоты, соединений, солей

...хроматографически однородный 45дифенилметиловый эфир 7- Э - а -( б 6700) иЛ, 280 ммк ( 6 6300).ИК-спектр поглощения (в хлористомметилене) характерные полосы у 2,965,64; 5,86 у 5,90 (плечо) 1 6,27 и 606,73 мк.Применяют 0,09 г 2 - с -трет-бутилоксикарбониламино- сй-(1,4-циклогексадиенил)-уксусной кислоты,0,038 мл К -метилморфолина и 0,052 мл 65 изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты, перемешивают смесь 30 мин при -15 фС в атмосфере азота, добавляют 0,125 г дифенилметилового эфира 7) -амино-метокси-цефем- -карбоновой кислоты и 0,035 мл Й- метилморфолина, перемешивают 30 мин при -10 фС и 30 мин при ОфС и перерабатывают согласно вышеприведенному. Получают сырой продукт, очищаемый препаративной послойной хроматограФией (силикагель...

Номер патента: 609470

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...мл дистиллированной воды. Органическую Фазу сушат сульфатом натрия, обрабатывают активированнымуглем и концентрируют досуха при поннженном давлении (20 мм рт.ст.).Получают 19,6 г 3-ацетоксиметил- -гяМяг-бутоксикарбоиил-(1,3-дитиол- "8-2-он-нл) -ацетаиида-оксо"5-тиа.-азабицикло 4,2,0) октенаВаморфной форме, 18,5 г которого растворяют 15 мнн при 20 С в 50 мп триФторуксусной кислоты, затем коицен трируют досуха ври пониженном давлении (1 мм рт.ст.). К остатку добавляют 150 мл этилацетата, к полученной суспензии прибавляют насыщенный раствор бикарбоната натрия 4до РН 8. Водную. Фазу декантируют ипромывают 100 мл этилацетата, Водныйраствор подкислявт до РН 24 н. со-.ляной кислотой в присутствии 700 млэтнлацетата, Органическую Фазу сушат 80над...

Номер патента: 610487

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Хонг, Ян

МПК: C07D 205/08

Метки: азетидина, производных

...Фракции, содержащие целевой продукт,собирают и упаривают досуха, Получают 1-(1-карбокси-метилпропен 2- -ил) -3-фенилацетамидо-фталимидотио-) аэетидинон. Выход 400 мг.;Остаток растворяют ь 100 мл тетра", ф 0роФурана и 7 мл трнзтиламииа и расавор нагревают при 67 вС в течение15 мин. Реакционную смесь концентркруют под вакуумом, остаток растворяют взтилацетате, обрабатываю. Углем к а;:о- .ва.концентрируют до ьебол ого бсма,(онцентрат обрабатывают ;е".,:,еххло:;,."- тым углеродом ("50 мл), Филал,я;":,:фкльтрат упарквают досуха,Остаток хроматограФир". .а к-ле;,", Мке, содержащей 500 г сялыкагеля, злКОуя смесью толуола с з"к:зцвт;, ,;,(246 ммоль) Й,е-бис-(тркметклсилил)"ацетамида к 240 мл сухого ацетонитри ла перемешивают в течеьке 16...

Номер патента: 610488

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Бриан, Рихард

МПК: C07D 209/56

Метки: фенилпирролов

...тетрагидроиндол.Смесь 44,3 г (0,15 моль) 2-(и-бромфенацил)-циклогексанона, 23,0 г (0,15моль) 5-аминосалициловой кислоты и115 мл ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч, охлаждают и фильтруют. Оса"док на фильтре промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают иэ уксусной кислоты, получая 11,9 г (19)кристаллов коричневого цвета,т.пл.23123 гфс.Найдено, С 61,17; Н 4,27; В 19,23;й 3,44.С 2 Н Вю йОЗ,Вычислено,: С 61,17; Н 4,37Вг 19,421 й 3,40.П р и м е р 15. 1-Фенацил-тетралон.Раствор 20 г (0,1 моль) бромистого Фенацила и 65 мл толуола добавляют в течение 30 мин к кипяшему перемешиваемому раствору 20 г (0,1 моль) 1-(3,4- дигидро-нафтил) -пирролидина в 50 мл толуола. Смесь кипятят с обратным...

Номер патента: 610489

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Масаюки, Мичиро, Такаси, Такио

МПК: C07D 237/30

Метки: 1-фталазона, производных

...-7-метокси-Фталазона, т,пл. 21920 С.Вычислено,Э:С 44,171 Н 3,68; И 12,88,ИНайдено,%3 С 43,85 Н 3,50; И 12,62.П р и м е р 4, Смесь 4 г 7-хлорксиметил-метил-Фталаэона, 3 гиметиланилина 2 г метилкарбамоилхлоида н 40 мл абсолютного этилового610489 Таблица 1 ъ для пе-.иэацик Н ЭтилН Аллил Этанол-вод 186-188 186-188 165-168 193-195 223-224 То же ЦиклогексиБензил анод енкл -Пкридкл 94-196 82-184 ацето анол-водаклацетат-петролекый эфкранол-вода Н а( -Фурфур И ентаметилен 155-15-СН О СН Метил И Н эфира нагревают с обратным холодильником в течение 5 ч, Затем реакционнуюсмесь последовательно промывают водой,ЗВ-ным раствором соляной кислоты иснова водой, Эфирный раствор сушатиад сульфатом магния и эфир отгоняют.Полученный остаток...

Номер патента: 610490

Опубликовано: 05.06.1978

Автор: Роджер

МПК: C07D 263/48

Метки: оксазола, производных

...в вакууме и экстрагируют остаток диэтиловым эфиром.После дистилляции получают бесцветную маслянистую жидкость, т.кип.200 С/0,1 мм (воздушная баня),Найдено,Ъ:С 76,10;Н 7,31; К 7,62;О 8,92,Сгз Нгь Мг Ог.Вычислено, Ъ:С 76,21;Н 7,23; Й 7,73;О 8,83,П р и и е р 7. 2-(М-Бутилизобутирамидо) -оксазсл,н-Бутилизобутирамид ( 4,93 г,0,0344 моль) в сухом диэтиловом эфире (25 мл) перемешивают при комнатнойтемпературе в атмосфере азота, добавляя по каплям 1,445 М раствор н-бутиллития (23,8 мл, 0,0344 моль), Смесьперемешивают 15 мин при комнатной температуре, быстро добавляют 2-этилсульфинилоксазол (5,0 г,0,0344 моль) всухом диэтиловом эфире (25 мл), перемешив,",ют при комнатной температуре втечение 3 ч и гидролизуют водой. Органическую Фазу...

Номер патента: 609754

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Ким, Скворцова, Судакова

МПК: C07D 215/36

Метки: 8-винилтиохинолина, гидрохлорид, ихтиотоксическими, обладающий, свойствами

...в 30 эфира пропускают в течение 20 мин х ЗО ристый. водород. Выпавший желтый осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат в вакууме. Выделяют 2,1 г (933) гидрохлорида 8-винилтиохинолина, Т.пл. 119 С.Найдено,В: 5 14,8 С 0 15,5.с 11 н 9)т 5 нсрВычислено,Ъ: 5 1431 С 2 15,8.ихтиотоксические свойства гидрохлс рида 8-винилтиохинолииа определяю в аквариумах объемом 10 мл при температуре воды 18-24 С. Тест-объектами служат гуппи и меченосцы. В остром опыте полная гибель гуппи за 120 ч наблюдается при содержании в воде 0,5 мг/л гидрохлорида 8-винилтиохинолина. В этих же условиях меченосцы погибают за 96-120 ч при содержании в воде 0,6 мг/л вещества,Определение токсичности гидрохпорида 8-винилтиохинолина для нежелательных видов рыб...