C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 639450

Опубликовано: 25.12.1978

Автор: Макс-Петер

МПК: C07D 233/66

Метки: гетероциклических, соединений, солей

...получают следующим образом.А. Амид 2-карбобензоксиа мино-Х- (3,4. диметоксифенпл) этилпропионовой кислоты.К охлажденному до 0 С раствору 150 г д, 1-карбобензоксиаланина и 116,3 г Х-оксисукцинимида в 1 л ацетонитрила добавлягот 138,8 г дициклогексилкарбодиимида н смесь встряхивают 2 ч при комнатной температуре. Выделившуюся Х,Х-дициклогек силмочевину отфильтровывают и промывают ацетонитрилом, Объединенные фильтрат и промывочную воду смешивают с раствором 122,5 г 2-(3,4-диметоксифенил)этила- мина в 100 лл ацетонитрила и оставляю стоять в течение 20 ч при комнатной температуре. После концентрирования примерно до половины объема выкристаллизовывается указанное соединение, т. п.п, 122 - 123 С.Б. 1- (1 -...

Номер патента: 639451

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вильям, Джон

МПК: C07D 271/02

Метки: диазола, производных, тиа(окса

...1,2,4-тиадиазол-ил) -Х - бутил-метцлвропанамцд, т, кцп. 115 - 117 С//0,15 лглг рт. ст. (очищен методом хроматографии на колонках.Найдено, %: С 59,39; Н 8,82;15,19;бО О 5,87.С г 4 Н 23 К 30-Вычислено, %: С 59,33; Н 8,89;14,83;О 5,65, 5 11,31.Х-(3 - Метлл,2,4-тиадцазол-пл) - Х.б 5 пропенцлфенплацетамцд, т, пл, 70 С.М-(З-Метил,2,4- тиадиазол-ил) - Хпропенилциклопропанкарбоксамид, т. пл.76 С.П р и м е р 21. Х н-бутил Х- (3-метил 1,2,4-оксадиазол-ил) -нбутанамид,54,2 г (0,03 лголь) 5-бутиламино-метил 1,2,4-оисадпазола,и 4,75 г (0,033 лголь) масляного ангидрида в 30 лгл толуола нагревают с обратным холодильником в течение3 ч. После удаления толуола под вакуумом 10остаток нагревают в 60 юг метанола с обратным холодильником с несколькимп каплями...

Номер патента: 639452

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Бернар, Жан-Пьер, Жан-Франсуа, Тражан

МПК: C07D 271/06

Метки: оксадиазола, производных, солей

...вво- течение 15 ггин, прибавляют 200 .цл эфирадят 10,56 г 2-8-(З-фенил,2,4-оксадиазогг- . но.;учают 3 г соли триэтаноламина в вн5-нл) -метил - тпопропионовой кислоты де масла, которое кристаллизуется в(приготовленной в примере 4) в 50 мл бен- ладном виде. Мол. в. 413,49.зола, нагревают с обратным холодильни Вычнслено, %: С 52,28; Н 6,58; М 10,11 нком в течение пяти часов, барботируя га 7,75.зообразной соляной кислотой, дают остыть С г Нг-,М;068и декантируют бензол. Растворяют масло -айдено,",;: С 52,09; Н б,дб; . 10,42;в воде, подщелачивают приоавкой дина 8.02.трневого карбоната, экстрагируют эфиром, 5 О П р и и е р 9. Этиловый эфир 2- 8- (3сушат, а затем заново барботируют газо- фс 111 и-,2,4-оксадиазол-,1 иг - :етги -...

Номер патента: 639453

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вальтер, Норберт

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза3н-1, оснований, солей, четвертичных

...осуществляют в расплаве имидазола. Расплав имидазола преимущественно применяют в таком количестве, которое 1 - 5 раз превосходит количество соединения, соответству ощего формуле 3. Время реакции состав ляет, например, 15 - 100 лшн.В большинстве случаев при реакции даже в случае применения значительного избытка компонента формулы 3 во взаимодействие вступает не более 60 - 707 о соединения, отвечающего формуле 2. Однако не вступившее во взаимодействие соединение формулы 2 может быть достаточно просто отделено от продукта реакции и вновь введено во взаимодействие, Для этой цели неочищенный продукт реакции, в котором кроме соединения формулы 1 также содержится не вступившее в реакцию соединение формулы 2, растворяют, например, в...

Номер патента: 639454

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Айрин, Роджер, Томас

МПК: A61K 31/424, C07D 503/06, C07D 503/22 ...

Метки: аминов, кислоты, клавулановой, сложных, солей, эфиров

...угле, в 10 мл этанола при температуре и давлении окружающей среды. Реакция завершается через 30 лсин, Катализатор удаляют фильтрованием через кизельгур и фильтрат упаривают. Оставшуюся смолу растворяют в 20 мл этилацетата и экстрагируют водой (4 Х 10 мл). Водные экстракты объединяют и упаривают в вакууме, получают продукт в виде бледножелтой смолы, выход 52%,ИК-спектр: 3400, 1790, 1695, 1620 слс - .Область десорбции масспектра показывает ппк при гп/е 347, соответствующий (М+1) и пик при гп/е 165,(Р 1 СН,1 НСН,СНОНСН-,),П р и м е р 14. Аллиловый эфир 9-(И,Х- диаллилампно)-деоксиклавулановой кислоты.А) Аллпловы эфир трихлорацетилклавулановой кисло и ть СН 7 ОССй.С 070 Н 7 СН=.СНШ 1,2 г Аллилового эфира клавулановой кислоты (5 ммоля) в 20...

Номер патента: 639455

Опубликовано: 25.12.1978

Автор: Дуглас

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...перемешивают при комнатной температуре 10 мин и затем добавляют этилацетат. Раствор промывают водой и рассолом и последовательно сушат над сульфатом натрия. При выпаривании досуха получают 2 о 5 мг ацилазида ь виде коричневой пены. ОИК-спектр (СНС): 2143 ем- (С - Мз) и 1785 см -(з-л актам С =- О) .П р и м е р 2. Бензгидрил 7-,2-тианилацетамидо) -3-фенилтиокарбонил- цефем-карбоксилат.К охлажденному до минус 10 С раствору 0,267 г (0,5 ммоль) бензгидрила 7- (2-тиенилацетамидо) -3-карбокси - 2-цефем-карооксплата в 25 мл метиленхлорида в атмосфере аргона добавляют 0,152 г (1,5 ммо гь) К-метилморфолина. Реакционную смесь охлаждают до минус 20 С и добавляют 0,135 г (1,25 ммоль) этилхлорформиата. Смесь перемешивают при 0 С 25 30 мин, затем...

Номер патента: 639862

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Манешин, Мурадян, Оганесян

МПК: A61K 31/401, C07D 207/16

Метки: выделения, пролина

...Сухой остаток кристаллизуют дважды из этанола. Выход 65 - 70%,П р им ер 1. В литровую круглодонную колбу, имеющую мешалку, капельную воронку, обратный холодильник и термометр, помещают 20,0 мл водного раствора, содержащего 2,0 г Е.-пролива и 1 г других аминокислот, В раствор добавляют 100 мл 10 н солянои кислоты и прн 5 - 15 С мед639862 20 Формула изобретения Составитель А, Анисимов Техред С. Антипенко Корректоры; В. Дод и Е, Хмелева Редактор А. Соловьева Заказ 2209,7 г 1 зд. Ма 770 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035. Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 лепно, по каплям, добавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Массу выдерживают в течение 3 ч,...

Номер патента: 639877

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Козейко, Кухарь, Мощицкий, Сологуб

МПК: C07D 213/68

Метки: 6-тетрахлорпиридилокси)этанола

...ГЖХ- и ПМР спектров, исключительно чистый 4-изомер,ПМР-спектр которого, снятый в СС 14, показывает два триплета при 6 4,25 и 3,84 м. д., относящиеся соответственно к метиленовым протонам - ОСН- и - СН 20-группам и 15 синглет при б 2,11 м. д., относящийся к гпдроксильному протону. Положение замещения атома хлора в пентахлорппридине на остаток этиленгликоля 20 доказано в результате превращения 4-пзомера действием газообразного аммиака в известный 4-ампно,3,5,6-тстрахлорппрпдип,спектр ПМР которого показал наличие одного синглста прп б 7,50 м. д., снятого в 25 диметилсульфокспде, характерного для 4 изомера. Спектр ПМР 2-аминотетрахлорпиридина в ДМСО соответствует сигналу с б 7,37 м. д. Кроме ПМР-спектров, структуры изомерных...

Номер патента: 639878

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Иванов, Пашкуров, Подзигун, Резник

МПК: C07D 239/48

Метки: 6-амино-4-ациламидо2-меркаптопиримидинов

...ХН 2 и ХН-групп. 10 15 20 (Д зо 35 1 О 45 50 55 60 65 Кроме того, натриевая соль б-аминомеркапто-фенилацетамидопиримидина легко алкилируется Йодистым пропилом до6-амино- пропилтио -4- фенилацетамидопиримидина.Для лучшего понимания данного изобретения приводятся следующие примеры получения б-амино-ациламндо-меркаптопиримидинов.П р и м е р 1. Получение 6-амино-изобутириламидо-меркаптопиримидина.К суспензии 8,1 г 4,6-диамино-меркаптопиримидина в растворе 5,6 г триэтиламинав 100 мл димстилформамида при 120 С прикапыва 1 от 6,1 г хлорангндрида нзомаслянойкислоты, Смесь перемешивают 15 мин притемпературе 120 - 125 С, охлаждают, осадокотфильтровывают, растворитель удаляют ввакууме, Остаток перекристаллизовываютиз метанола. Выход 6,4 г (53% от...

Номер патента: 639879

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Ермакова, Латош, Шихова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-тетразолил(1н, вещества, ди, дихлоргидрат, качестве, комплексообразующего, этилен, этилендиамин

...из спирта.Выход 1,5 г (9,2%).Найдено, %: С 29,60; 29,25; Н 5,58; 5,36; М 42,92; 43,14,СаНвС 1 Ко.Вычислено, %; С 29,54, Н 5,54, Х 43,08, Предлагаемое соединение представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т, пл. 203 в 2 С, устойчивое, нсгигроскопичцое, хорошо растворимое в воде, в спирте и нерастворимое в эфире и хл ор оф ор ме. С целью подтверждения структуры Х,Х-дц- (р-тетразолил (1 Н - этилен) - этилендцамина дихлоргидрата сняты ИК-спектры этого соединения на приборе )Ки насте на вазелиновом масле,Интенсивная полоса поглощения в области 2260 сл-, характерная для валентных колебаний г в . в . Х-группы исходного Х,К-дп-(пропцонитрил)-этилендиамина, отсутствует в ИК-спектре предлагаемого соединения. В...

Номер патента: 639880

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Андреев, Горностаев, Левданский, Сакилиди, Слащинин, Фокин

МПК: C07D 279/36

Метки: производных, фенотиазина

...Ф ор мула изобретения о т" 25 О 0 Н 40 Составитель Т. Раевская Корректоры: Л. Брахнина и И. Позняковская Техред А. Камышникова Редактор А. Соловьева Заказ 2363/14 Изд.814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 методом, очищен двухкратной перекристаллизацией из диметилформамида и оказалсяидентичным полученному по предлагаемомуспособу.П р и м е р 1, 7-0 кси,6-фталилфенотиазин.1,85 г (0,005 моль) 1-адизо-фенилтиооксиантрахинона выдерживают 30 мин в50 мл кипящего диметилформамида. Затемреакционную массу охлаждают, выпавшийосадок отфильтровывают, промывают 20 -30 мл этанола, высушивают.Получают 1,5 г (90%)...

Номер патента: 639881

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Власов, Габелева, Козюберда, Корнилина, Матвеева, Смолян

МПК: C07D 295/16

Метки: гексаметиленамида, кислоты, угольной

...ведут в растворителе н-гексане или циклогексане, диоксанеили р,р-дихлорэтиловом эфире, или 1,2-ди хлорэтане или в трихлорэтилене при соотношении гексаметиленимина и растворителя, равном 1: 1,5 - 3.П р и м е р 1. К раствору 33,8 г едкого натра в 105,6 мл воды приливают 100 мл 95,8%-ного гексаметиленимина в 50 мл циклогексана. При температуре 5 С пропускают газообразный фосген до исчезновения щелочной реакции, Выход сырого гексаметиленамида угольной кислоты 84,9%. Органический слой отделяют, промывают раствором соляной кислоты, едкого натра и водой до рН 7, отгоняют растворитель в воду при давлении равном 10 мм рт. ст. н температуре до 40 С. Целевой продукт выводят из куба колонны.Выход 81,8%; чистота 98,6%,639881 Формула...

Номер патента: 639882

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Батог, Космынин, Савенко, Солоницына

МПК: C07D 303/40

Метки: 4эпоксигексагидробензоатыолигомеры, высокоэластичных, полипропиленгликоль-3, синтеза, термоударостойких, эпоксиполимеров

...отгоняют в вакууме и получают 130 г (91%) триэпоксида, представляющего собой низковязкую смолу с содержанием эпоксидных групп 13,4%Для соединения с мол. весом 883 вычислено: эпоксидное число, о/о: 14,6; число омыления, мг КОН/г - 190. Найдено: число омыления, мг КОН/г -182. П р и м е р 2, 102 г (0,2 моль) полипропиленгликоля с мол. весом 511,75 6 г (0,6 лсоль) тетрагидробензой ной кислоты, 2 г и-толуолсульфокислоты и 500 мл толуола нагревают при кипении с одновре менной отгонкой в виде азеотропа реакционной воды. После выделения расчетного количества последней толуольный раствор триэфира эпоксидируют 140 г (0,72 люль) 39/о-ного раствора надуксусной кислоты по примеру 1. Получают 150 г (89%) эпоксидированного продукта с.эпоксидным...

Номер патента: 639883

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Башкиров, Боголепова, Фридман

МПК: C07D 307/28

Метки: 5-дигидрофурана

...млг 6031,990 1 Зремя опыта, мин С 1 с пс и превра иге ни я, М г.,;, ли.лсь по 25-дигид 6032,090 25 Составитель И. Дьяченко Текред С. АнтипенкоРедактор А. Соловьева Заказ 2210/16 Изд. М 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 Реакцию проводят при 20 - 70 С. Протекает ракцпя с выделением этилена и 2,5- днгпдрофур а на. Селектиьность процесса 90 с . 11 аряду с 2,5-дигидрофураном, продуктом реакции является этилен с чисто тои 98 - 100%.Результаты приведены в таблице. 11 р и м е р 1, Диспропорционированис диаллплового эфира проводят в статической спсгеме в жидкой фазе с псремсшивапием и нспРсРывным отвоДОм оДногО из...

Номер патента: 639884

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Алексеев, Голяк, Губарь, Дуленко

МПК: C07D 307/84

Метки: 3-бензофурилуксусных, кислот

...с водным раствором щелочи при кипячении.Предпочтительно используют 5%-ный раствор гидроокиси натрия.Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты в одну стадию с выходом 90%.Исходные соединения - 4-хлорметилкумарины являются доступными веществами, легко синтезирусмыми в одну стадию,Строение синтезированных соединений подтверждено с помощью ЯМР- и ИК-спектроскопии.639884 СН СООНв- о СН Г 1 оставитель И. Дьячнекохред А. Камышникова орректоры: Л. Брахнин и Т. Добровольска едактор А. Соловьева Заказ 324/1 Изд.157 Тираж 526 Подписно НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова,П р и м е р 1. 6-Метоксибеизофурил-уксусная кислота.В...

Номер патента: 639885

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Берзиня, Домбург, Киршбаум

МПК: C07D 309/22

Метки: левоглюкозенона

...СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р им ер 4. 10 г отмытого целлолигнина ели с добавкой 0,5 г фосфорной кислоты нагревают до 350 С 1 - 2 мин и выдерживают в течение 45 мин,Выход конденсата 4,1 г. Содержание левоглюкозенона в конденсате 0,46 г, что составляет 4,6 от целлолигнина или около 8 от целлюлозы,Формула изобретения 10 1. Способ получения левоглюкозенона пиролизом целлолигнина путем ускоренно го нагрева и выдержки при температуре нагрева до 45 мин, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, целлолигнин перед пиролизом отмывают водой от кислых добавок и обрабатывают водным раствором фосфорной кислоты до достижения содержания ее в...

Номер патента: 639886

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Даукшас, Каминскас, Мартинкус, Рукшенас

МПК: C07D 319/18

Метки: 4-диоксан-2, 7-фтор-5-оксибензо-1, активностью, качестве, местноанестезирующей, обладающего, продукта, промежуточного, синтезе, соединения

...3,98 с (ОСНЗСНЗО), 6,40 м (Аг - Н), Кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и этаноле, нерастворимое в эфире.Найдено, %: С 116,12; Х 6,35,С 9 Н 19 С 1 ОЗ.Вычислено, %: С 16,29; М 6,43.Смесь 20 г (0,092 моля) гидрохлорида 7- амина-метоксибензо,4-диоксана, 8 г (0,2 моля) едкого патра, 60 мл воды и 60 мл оензола перемешивают 5 мин, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют бензолом, бензольпый слой обьединяют с бензольным экстрактом, промывают водой, отгоняют бснзол, а остаток перегоняют в вакууме, Выход 7-амино-метоксибензо,4- диоксана 15,8 г (95% от теоретического); т. кип, 175 - 1"С/2 мм; Л 1, 292 нм; 18 3,49 (в этаноле); в ИК-спектре содержится полоса поглощения 1 НЗ-группы в области 2990 см в . Это...

Номер патента: 639887

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Даукшас, Лапинскас, Полукордас, Раманаускас, Рукшенас

МПК: A61K 31/357, A61P 23/02, C07D 319/18 ...

Метки: 6-аллилбензо-1, 7-фтор-5-(2-метиламиноэтокси, активностью, гидрохлорид, диоксана, местноанестезирующей, обладающий

...еще 6 ч (до исчезновения щелочной реакции реакционной смеси), обратный холодильник заменяют на нисходящий, отгоняют этанол, к остатку прибавляют 30 мл воды и 2 раза экстрагируют бензолом порциями по 20 лл. Бензольные экстракты промывают 5% -ным раствором едкого натра, водой, сушат над сульфатом магния, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Выход 7-фтор- (2-хлорэтокси) - 6-аллилбензо,4-диоксана 6,5 г (50/, от теоретического), т, кип. 171 - 172 С/4 яд; п Я 1,5377; Х,281 нм; 1 дв 3,23 (в этаноле). Спектр ПМР (СС 14, о, м. д.): 3,31 д (Аг - СН), 3,69 т (СНС 1), 4,12 т (ОСН 9), 4,21 с (ОСНСНзО), 4,8 - 5,2 м (С=СН), 5,8 м (С=СН), 6,32 д (Аг - Н). Это масло светло-желтого цвета, растворимое в органических растворителях и...

Номер патента: 639888

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Абуталыбов, Асланов, Новрузов

МПК: C07D 401/00

Метки: физохлоина

...дихлорэтанового экстракта, Этот процесс продолжают до отрицательной реакции на алкалоид. Сернокислые растворыКорректоры: Е. Хмелева и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/10 Изд. М 769 Тираж 626 ПодписноеНПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, москва, К, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 после охлаждения подщелачивают 10% -ным раствором аммиака, а суммы сопутствующих алкалоидов, в том числе и незначительное количество алкалоида физохлоипа, извлекают хлороформом. 5К остаточному щелочному маточнику, который не был исследован на содержание фпзохлоина и обычно выбрасывался, осторожно добавляют жидкий азот из расчета 1 мл жидкого азота на 100 мл гцелочного 10 маточника для...

Номер патента: 639889

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Каримов, Киличев, Коршунов, Кузовлева, Мусаев

МПК: C07D 401/04

Метки: анабазин, кислоты, метакриловой, этилового, эфира

...Выход целевого продукта 83 - 88 с от теории,Аналогичные результаты по выходу целевого продукта и скорости переэтерифцкации получают при замене тетрабутилата на тстраизопропилат титана.Способ прост в осуществлении, Преимущество.; предлагаемого способа является также использование доступных исходных продуктов, метилметакрилата и Х- (Р-оксиэтил,ацабазцна ц исключение цз процесса большого количества эплового спирта.639889 Формула изобретения Составитель В. КовтунТехред С. Антипенко Корректоры: Л. Брахнина и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/11 Изд. Мв 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская яаб., д. 4,51 ипография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р 1. В...

Номер патента: 639890

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Голубев, Скоробоготова, Ступникова, Шейнкман

МПК: C07D 401/04

Метки: изохинолина, индольных, производных, хинолина

...или изо-хиноли на позволяет получать целевые продукты схорошими выходами, в мягких условиях с использованием доступных исходных материалов.П р и м е р 1. 2-(Индолил) хинолин, 20 Смесь 1,4 г (4 ммоль) И-бензоил(индолил) -1,2-дигидрохинолина и 1,1 г (4 ммоль) 2,2,6,6 - тетраметил-оксопиперидиний перхлората в 10 мл ацетонитрила выдерживают при 40 С в течение 5 - 6 мин. Затем в ре акционную смесь добавляют эфир, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром, растворяют снова в 10 мл ацетонитрила; добавляют 1;8 г (4 ммоль) анилина и выдерживают при кипении (около 30 70 С) втечение 10 мин. По охлаждении в( " 25М Составитель И, СергееваТекред А. Камышникова Редактор А. Соловьева Корректор Р. Беркович Заказ 2645/3 Изд. Ьго 143 Тираж...

Номер патента: 639891

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Гетманчук, Старенькая

МПК: C07D 405/06

Метки: карбазолилоксетана, механической, обладающих, повышенной, полимеров, производные, прочностью, фоточувствительных

...Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор А. Соловьева Заказ 2363/16 Изд, Ме 814 Тираж 526 Подписное ИПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Смесь нагревают до кипения и выдерживают 9 ч. К образовавшемуся литийкарбазолуприбавляют 200 мл 3,3-бис-(хлорметил) -оксетана, отгоняют бензол и ведут реакциюпри 130 С в течение 2 ч. После этого смесь 5обрабатывают в делительной воронке водойдо нейтральной реакции. Органический слойотгоняют в вакууме и оставшийся продуктперекристаллизовывают из изопропиловогоспирта. 10Выход 78%; т. пл, 108 С,Найдено, /,: 1 х 1 5,0; С 1 12,98.С 1 тНвоОМ С 1.Вычислено, %: 1 ч 4,9; С 113,0.Содержание...

Номер патента: 639892

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 471/04

Метки: 2фенил-4-хлор-(2н)пиразоло, 5карбоновой, активных, биологически, качестве, кислоты, пиридин, продукта, промежуточного, синтезе, соединений, этиловый, эфир

...соединение формулы получают взаимодействием соединения форму- лы с хлорокисью фосфора пционной смеси.П р и м е р 1. Получениера (1-фенил-пир азолил)лоновой кислоты,Смесь 15,9 г (0,1 моль)пиразола и 21,6 г (0,1 мометиленмалоната нагреваПосле охлаждения реакцкристаллизовывается. Твестирают с гексаном икристаллы.Выход 29,6 г (90%). Ссталлы с т. пл. 86 - 87 СНайдено, %: Х 12,8.С 17 Н 1 оХз 0.1.639892 с 1 ор мул а изобретения ОН1Г ., - СО,С,НЗът 20 Составитель Т. 1 кунинаТсхред А. Камышникова Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор Л. Соловьева Заказ 2363/17 Изд. Мз 814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного ко,читета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова,...

Номер патента: 639893

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Болдырев, Гусева, Колбина

МПК: C07D 487/08

Метки: выделения, триэтилендиамина

...в виде белых игольчатых кристаллов .и имеет состав, близкий к 100%. Маточный раствор, содержащий 3 - 10% ТЭДА, возвращается в процесс на стадию азеотропной ректификации. Наличие в азеотропе примесей других аминов в количестве до 3 - 5% (вес.), появление которых возможно в результате недостаточно четкого отделения от сопутствующих примесей, не приводит к существенному ухудшению качества полученного ТЭДА, так как при кристаллизации они остаются в маточном растворе, который в этом случае трсбует дополнительной очистки перед возвратом в процесс.П р и м е р 1. На колонке эффективностью 20 ТТ подвергают ректификации 500 г реакционной смеси ТЭДА, полученной путем каталитической циклизации оксиэтильных производных пиперазина. Смесь имеет...

Номер патента: 640657

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/60, C07C 209/68, C07C 211/53 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...до кристаллизации; т. пл. 190 - 194 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-И,Х-диэтил-метилбензиламин, 64065751,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-К,К- диэтил-метилбензиламина при 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. В вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученный гидрохлорид 2 - ацетамино-З-бром-К,К-диэтил- метилбензиламина плавится при 170 - 72 оС П р и м е р 5. 3-Бром- бутириламино- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламин.3 г 2-амина-бром- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламина растворяют в 30 мл бензола и 3 мл хлорида масляной кислоты в течение 30 мин нагревают до температуры 50 С. В вакууме сгущают досуха и остаток хроматографически очищают бензолом - уксусным эфиром 6:1 на силикагеле; получают...

Номер патента: 640660

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Ганс-Юрген, Джеймс, Джесджит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 257/04 ...

Метки: промежуточных, простагландинов, синтеза, соединений, эпимеров

...и вьваривают,с получением 2,51 г 2 5 сС-вкси.23(3;оксо 4 фенил транс 1-бутон 1-нл)циклопенъ 1 дил уксусной кислотыф -пактона в виде твердого веществапосле хроматографирования на колонкесиликагель Ракег, 60-200 меш) т.пл.52 56 С К + 35,0, (с ф 08СНСг),В спектре ЯИР (СВСВв ) пронвлиеся дублет дублетов с центром при 6801340 мг (5,0 ммоль) нмидазола в 1,0 млдиметилформамида нагревают при 35 Сов течение 18 ч. Реакционную смесь затем разбавляют водой и водный слой эк,страгируют хлористым метиленом, Орга- Бническне экстракты сушат (безводнымМг 80) и концентрируют для получениятребуемой 2-5 с. -оксиф-( 3 а-диметил-трет; бутилсилилокси-фенил-транс-1-бутен-ил)-циклопентЫ.-ил 1-уксус 10ной кислоты,-лактона.Продукт данного примера может...

Номер патента: 640661

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Иоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Эберхард, Юрген

МПК: A61K 31/435, C07D 209/46

Метки: арилалкиламинов, солей

...Кг (хлороформ - метанол 9:1) 0,5.Б. Гидрохлорид 5,6-этилендиоксиХ 1-13- 2 - (3,4 - диметокси) - фенилэтилметиламино-пропил)-фталимидина, Получают аналогично примеру 4, Б путем восстановления 4,5-этилсндиокси - 2 х 1-(3-2-(3,4 - диметокси) -фенилэтилметиламино - пропил) фталимида цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте; т, пл. 208 - 210"С.Вычислено, %: С 62.26; Н 6,75; х 6,05; С 1 7,66.Найдено, о : С 62,10; Н 6,84; х 5,90; С 1 7,67.П р и и е р 6. Гидрохлорид 5,6-метилендиокси - 2 К-2 - (3,4-метилендиокси) -фенилэтилметиламино - пропил 1-фталимидина.Л. 4,5-Метилендиоксих-(3- 2- (3,4-метилендиокси) - фенилэтилметиламино - пропил)-фталнмид. 2,7 г (10 ммоль) 4,5-метилсндиокси-х 1- (3 - хлорпропил) - фталимида и 1,8 г (10 ммоль)...

Номер патента: 640662

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Сойл, Томас

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/84

Метки: имидазола, производных, солей

...течение суток с обратным хололцльнцком. Затем добавляют еще 4,8 г (0,040 моль) аллцлбромцда, продолжая нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч. Операцию добавления аллцлбромцля ц нагреттаттттс в течение 2 ч повторяют лважды. Прозрачный раствор охлаждают, трижды промывают водой, сушат сульфатом магния ц отгоняют раствори- тель. Остаток растирают с простым эфирот, твердый продукт собирают. Выход 31,5 г сырого пролукта. Перекристаллцзацией цз разбавленного этаноля получают 26,7 г (76%) чистого соелтшенця; т. пл, 167 -67,5"С.Найдено, %: С 67,22; Н 5,87; К 7,81.Вычислено, %: С 68.16; 11 5,72; М 7,95.П р ц м е р 12. 4,5-Бцс- (4-метоксцфени.ч) - 2- (метцлтцометцлтцо) -имцлазол.Аналогично опцсанцому в примере 9, применяя...

Номер патента: 640663

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао

МПК: A61K 31/517, C07D 239/80

Метки: нитрохиназолинона, производных

...- 2-илметил 4-(2- тиенил) -6 - нитро(1 Н) - хгпазолинон; т. пл.208,5 - 209,5 С, 65 итрох П р и м е р 1, К суспензии 3,2 г 4-фенил-нитрохиназолинона(1 Н) в 50 мл 20 дпметилформамида добавляют 0,7 г 50%-ного гидрида натрия, и смесь перемешивают при 50 С в течение 1 ч. Затем к полученной смеси добавляют 3,96 г бромистого тетрагидрофурфурила, и полученную 25 смесь перемешивают при 100 С в течениеч. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл воды и полученную смесь экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают водой и высушивают над З 0 безводным сульфатом натрия. Раствори- тель удаляют под вакуумом и получают осадок в виде масла красного цвета. Остаток хроматографируют на силикагеле с применением хлороформа в качестве элюи-...

Номер патента: 640664

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бертон, Ловжи, Мейер, Сандор

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных

...ацилвцу 10 группу К"СО - обра);)-, к 01 )Яиц: спиртом соединения фор-1,1 1 с после;1",10 щим Быдс.цис)1 продктов Всвооодш м виде и в виде эфцра. и ифор)анниц 1)цц)гыс Бо Б имаццс цри экспертизе 1. Выполненная заявка ФРГ Ло 1951012,кл. 12 р 4 О 1, оцублцк 2;),01.70.(-ахгпноцизшпй алкпл, у которого аминорадикал замещен низшей алкоксикарбопильной группой, а 1(г, 1(г, Л имеют указанные вышс значения,обрабатывают в органическом растворителе прп 0 - 60 С ацилгалогенидом формулы 1(-Х,где Я имеет указанные выше значения; Х - галоид,в присутствии 1 х 1-трнхгетилсилиламида, отщепляют ацильнуго группу К 4 СО - обработкой низшим спиртом соединения формулыЕ40 У.ОС СО 0 г(згЩс последующим выделением продуктов всвободном виде или в виде эфира.Новые...