C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 963987

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алиев, Бакиров, Гезалов, Керимов, Сулейманов

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-оксопиперидин-1, оксила

...достигается при напряжении12 кВ и времени воздействия частичных разрядов 5 ч. При меньших значениях электрического напряжения(7 кВ )и времени обработки 3 ч) выход2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидин -1-оксила невысок вследствие малойскорости окисления 2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидина (триацетонамина) . При больших значениях электрического напряжения (15 кВ) выход ЗО целевого продукта снижается в ре963987 Формула изобретения Составитель Ж.СергееваТехред Ж. КастелевичКорректор Н Король Редактор З.БородкинаЗаказ 259/2 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зультате деструкции и...

Номер патента: 963988

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Липницкий, Швайка

МПК: C07D 293/06

Метки: n-алкил, арилзамещенных, селенадиазолиевых, солей

...в КВГ, см :3240 с (МН)1680 с (СО), 1610 сл (ар), группаполос 1530 ср, 1500 с.14, 16 ср,1370 с, 770 с,Найдено, Ъ: С 63,3; Н 4,5; И 7,6,Бе 20,4.СН ьИОЗеВычислено, %С 6 3, 3; Н 4, 2;И 7,4; Бе 20,8,Циклизацию образующегося 1-фенил 3-бенэоилселенобензоилгидразина в1,3,4-селенадиазолиевую соль осуществляют путем прибавления к суспензии 3,79 г (10 ммоль) этого продуктав 15 мл уксусного ангидрида отдельноприготовленной смеси 10 мл уксусногоангидрида с 0,8 мл 70-ной хлорнойкислоты. При этом происходит растворение исходного соединения и обесцвечивание раствора, из которого при 5стоянии выпадает бесцветный осадок перхлората 2,3,5-трифенил,3,4 селенадиазолия перхлората. Послеэтого прибавляют немного эфира дляболее полного осаждения соли...

Номер патента: 965354

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф, Руди, Томас

МПК: C07D 215/26

Метки: тетрагидрохинолинпроизводных

...в присутствии триэтиламина (т.пл. 122 С).П р и м е р 2. 1-Бензоил-(3-морфолино-оксипропокси)-1,2,3,4-.тетрагидрохинолин.К раствору 1,7 г морфолина в 10 млэтанола прибавляют по каплям при комнатной температуре раствор 5 г 1-бензоил-(2,3-эпОксипропокси)-1,2,3,4-тетрагидрохинолина в 100 мл этанолаи затем нагревают 2 ч при температуре дефлегмации. Затем концентрируютв вакууме водоструйного насоса. Остается масло, которое после некотороговремени отвердевает.После перекристаллизации из изопропанола получают 1-бензоил-(3-морфолино-оксипропокси)-1,2,3,4-тетрагидрохинолин с т.пл, 120 ОС.Найдено, %: С 69,5; Н 7,3; И 7,2;О 16.,0.С 1, НМ 20Вычислено, Ъ: С 69,7; Н 7,1; И7,1; О 16,2.. Выход: 83 от теоретического,П р и м е р 3....

Номер патента: 965355

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Дитрих, Райнхарт, Фридрих, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазол-5, амидов, варианты, его, карбоновой, кислоты, производных

...от комнатной температуры до температурыкипения флегмы соответствующей реакционной смеси.Для синтеза новых соединений используют реагенты приблизительно вэквимолярных количествах. Подходящей реакционной средой являютсяинертные по отношению к реакционнымкомпонентам растворители, Выбор растворителя или суспендирующего вещества зависит от использования соответствующих ацилгалогенидов, ис"пользуемых акцепторов кислот или .соединений металлов.В КаЧестВЕ Растворителей илисуспендирующих веществ используют,например,. эфиры (диэтиловый,тетрагидрофуран и диоксан), алифатические и ароматические углеводороды (петролейный эфир и циклогексан, бензол, толуол и ксилол), нитрилы карбонсвой кислоты (ацетонитрил), кетоны (ацетон) .В качестве акцепторов...

Номер патента: 965356

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Вольфганг, Герхард, Райнхард, Ульрих, Ханс

МПК: A61K 31/48, A61P 25/00, C07D 457/02 ...

Метки: n-диэтилмочевины, производных, солей, эрголинил-n

...которую затем разделяют наотдельные изомеры с помощью хроматографии. Путем взаимодействия с 50 мгмалеиновой кислоты из более подвижного компонента 3-(9,10-ди-дегидро-6-н-бутилЫ-эрголинил) - 1,1-диэтилмочевины получают. кислую соль малеиновой кислоты 3-(9,10-ди-дегидро-,б-н-бутилЫ-эрголинил)-11-диэтилмочевины (103 мг).ИК: 3250, 1650, 1505 см" .5Уфй Лах=241 (17100), 310 (7130),ЯМР:.с =108 (сЭ =7 Гц, 6 Н),1,17 Тс3=7 Гц, ЗН),658 (п 11 Н)693 (Фп 1 Н)828 (а1 Н),1 ОМенее подвижный при хроматографиикомпонент, представляющий собой 3-(9,10-ди-дегидро-б-н-бутилр-эрголинил)1,1-диэтилм чевинуИК: 3270, 1660,1505 см ", Уф: лбах =219 (21300), 15225 (21200), 241 (19500), 310 (8390);ЯМРз Ф =б, 36 (пь 1 Н), 6 93 (а 1 Н)8, 20 (5, 1 Н), при...

Номер патента: 965357

Опубликовано: 07.10.1982

Автор: Гари

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-галоидметилцефемов

...при -80 С приливают 0,36 мл брома. Затем добавляют раствор 0,499 г4-нитробензил 7-феноксиацетамидо"-метиленцефаМ-карбоксилат-оксидав 4 мл ГМФА, а через 10 мин 0,186 млтриметилфосфита. Температуру реакционной смеси повышают до ОС и через5 мин приливают дополнительно 2 млтриметилфосфита. Реакционную смесьупаривают досуха под вакуумом и полученнйй в результате этого остатокрастворяют в хлористом метилене. Раствор хлористого метилена промывают последовательно 5-ной соляной кислотой,водой, дважды насыщенным растворомхлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают подвакуумом досуха, в результате чегополучают продукт, который подвергаюточистке с помощью метода препаративной тонкослойной хроматографии, выделяют 60 мг...

Номер патента: 965358

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: C07D 501/24

Метки: 3-оксивинилцефалоспорина, производных

...3400 (-ИН и -ОНенольная форма); 2730 (=С-Н альдегида); 1780 (карбонил 1 -лактама);1720 (карбонилы сопряженного сложного эфира и альдегида);1690 (карбонил амида); 1650 (двойные связи 4 О углерод-углерод енольной форьы);1520 и 1345 (-СьНЙО)3-2-Диметиламйновинил)-2-(4-нитробензилоксикарбонил) -.8-оксо-феноксиацетамидо-тиа-азабицнкло(4,2,0)-2-октен, форма Е, неочиценный, может быть получен следУющимобразом.1Раствор 17 г 3-метил-(4-нитробензилоксикарбонил)-8-оксо-Фенок 5 О сиацетамидо-тиа-.азадицикло(4,2,0)- -2-октена в 100 см безводного И,Ядиметилформамида нагревают до 80 ОСв атмосфере сухого азота, затем образабывают 10,8 см бис-диметиламнз55 но-трет.-бутоксиметана в течение1 мин при 80 С. После этого реакционную смесь разбавляют 400 смз...

Номер патента: 534074

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Блохина, Левковская, Мамаева, Сафонова

МПК: A61K 31/542, C07D 471/14, C07D 487/14 ...

Метки: 2-пиридазинов, 4-тиазино-2, 4-тиазино-или, пиридо-(2, пиримидо-4, производные

...З 0тиазинов, с последующей обработкойпродукта реакции гидразингидратомили его производнымиП р и м е р 1, 1-Оксо-метил-хлорпиридо(2,3-Ь)(1,4)тиазино(2,3-Й)(1,2)пиридазин 2 НОН.Суспезию 0,5 г (1,6 ммоль) 2-хлор-карбэтокси-ацилпиридино(2,3-Ь)(1,4)тиазина, 1 мл гидразингидратав 1015 мл этанола кипятят в течение 12-15 ч, Осадок отфильтровывают,промывают водой, .высушивают. Получают. 0,40 г (91), т.пл. -+300 С (изДМФА), оранжевые кристаллы.ИК-спектрз Ч см : 3230 (ИН)451650 (СО-амида). ПИР-спектр в С 0 И1,98 м.д, (ЗН-СН).Найдено, : С 45,18; Н 2,74;С 1 13,10; И 21,12; Б 11,99СН С 1 И 4 ОБ.Вычислено, ф С 45,02; Н 2,62;С 1 13,32; И 21,01; Б 12,00.П р и м е р 2....

Номер патента: 590948

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07D 209/14

Метки: 2-аминоалкильных, 3-фенил-5, нитроиндола, общей, производных, формулы

...отФильтровывают, промывают водой, Выходхлоргидрата 1-метил-аминоэтил- 40Фенил-нитроиндола 3 г (91). Основание 1-метил-аминоэтил-Фенилнитроиндола с т,пл. 167-168 С (изспирта) выделяют обычным образом,Найдено. Ъ: С 68,8 68,98; Н 5,68;455,83; И 14,29; 14,36.Стт Н л 71) ЗОВычислено.:С 69,13,Н 5,8,Н 14,23.П р и м е р 3. 1-Метил-формиламинометил-Фенил-нитроиндол. Для59реакции берут 5,5 г (0,058 моль) карбоната аммония, 10 мл (0,2 моль)85-ной муравьиной кислоты,42 г (6,015 моль) 1-метил-фор-,мил-Фенил-нитроиндола. Реакциюи выделение вещества проводят по55примеру 1. Выход 1-метил-Формиламинометил-фенил-нитроиндола 1,74 г(37);т,пл.187-188 С(с разложением).Найдено. : С 66,3; 65,91," Н 4,724,54; И 13,41; 13,2С,Н;Ы,О,.Вычислено.Ъ:С 66,0,Н 4,9,М...

Номер патента: 592145

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Блохина, Левковская, Мамаева, Сафонова

МПК: C07D 513/14

Метки: 2-оксазинов, 4-тиазино-2, 4-тиазино-или, пиридо-(2, пиримидо-4, производные

...при температуре кипения растворителя. Реакция протекает с образованием промежуточных цис- и транс-оксимов(1 а,б)(триплтат иНа 4-ме- иримид СО Нцй 035.55 Вычислено, : С 45, 46; Н 3, 05;й 21,20; 5 12 к 13П р. и м е р 4. 3-Этил-метоксипиримидо (4,5-3) (1,4) тиазино (2,3 ч 3 )(4,5-Ь) (1,4) тиазина и эквимолекулярных количеств хлоргидрата гидрок силамина и ацетата натрия. Выход Н 4 С 1 йэ 05. Цис-формы оксимов (111 а) без выделения превращаются в производные общейформулы (1), оксим транс-формы (11 б)может быть выделен (см,пример 2).П р и м е р 1. 3-фенил-б-хлорпи,ридо (2,3-Ы (1,4) тиазино (2,3-д), в смеси 10 мп этанола и 2 мл воды втечение 10-15 ч. Осадок отфильтровывают, получают 0,15 г (25) соединения 1 в Тэпл.238-240 С (из...

Номер патента: 540457

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07D 209/14

Метки: 2-аминометил-3-фенил-5, нитроиндола, производных

...при 20 С. Уротропиновый комплексрастворяют при нагревании в спирте ик образовавшемуся раствору добавляют35 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают. Выход клоргидрата 1-метил-аминометил р-3-фенил 5-нитроиндола 12,7 г (92%)т.пл, 277-280 С (разложение из ДМФА ).,Найдено,%: С 60,12; Н 5,06; М 12,98,С 0 10,93.С, Н,Сгйо .Вычислено,%: С 50,47, Н 5,08;М 13,22; И 11,16,1-Метил-аминометил-фенил-нитроиндол получают из его хлоргидратаобычным способом т.пл 3.60-161 С (из щспирта), Уф, Лмс,сп,сс (6 ):266(22400)280(23600), 334(8000).ПМР (СДСР 5) Ф, ИВ: 1,34 (2 Н,с, ЙН 2),3,92(ЗН,с, И -СН), 4,06(2 Н,о-СН -),7,42(5 Н,с,-С 6 Н), 8,09 (1 Н,кв, 3 о 9 Гц,Зм 2 Гц, С Н), 8,50(1 Н, (,Эщ 2 Гц,С-Н)Масс=спектроз/е 281(47%,М ),265(44,5...

Номер патента: 548028

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07D 209/10

Метки: 2-бромметил-3-фенил-5-нитроиндола, аналогов, качестве, лекарственного, нитразепам, препарата, продуктов, производные, промежуточных, синтезе

...кипятятб ч раствор 13,3 г (0,05 моль) М-бромсукцинимида. Горячий растворотфильтровывают от сукцинимида, охлаждают и выпавший осадок отфильтровывают. Выход 1-метил-бромметил-вменил-нитроиндола 16 г (93),т,пл. 212, 213,5 С (иэ бензола).Уф: Лмокс Гя.Н ЪН тп,О( Е ) 242 (11800),285 (24000), ЗЗО (9000) р ПМР (СРС 1. ) 35д м,д, 3,91 (ЗН, с, Х-СН), 4,69(1 Н, о, 1 2 Гц, С 4 Н), 40Йайдено, : С 55,85; Н 3,85;Вг 23,01; М 8,11.С 6 Н, ВгХО.Вычислено, : С 55,67; Н 3,3;Вг 23 15; Н 8 11. . 45П р и м е р 2. Бромирование 1,2-диметил-фенил-нитроиндола диоксандибромидом.При перемешивании к раствору13,3 г (0,05 моль) 1,2-диметил-З-фенил-нитроиндола в 10 мл диоксанаприбавляют по каплям раствор 13 г(0,05 моль) диоксандибромида в 100 млдиоксана. Перемешивают...

Номер патента: 604298

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07D 209/02

Метки: 1-метил-2-ацетил-3фенил-5-нитроиндол, бенздиазепинового, качестве, нейролептиков, продукта, промежуточного, ряда, синтезе

...формулы1 О О с,н,г 2кислоты или реакцией производных нитрофенилдиазония с производными обензилацетоуксусного эфира получаютпроизводные нитрофенилгидразона фенилпировиноградной кислоты Г 1 1 12 3Индолизация последнего приводитк 2-карбэтокси производному индола,из которого через ряд последовательных стадий получают нитропроизводные2- аминометилиндола. Стадия получениянитрофенилгидразона фенилпировиноградной кислоты наиболее неудобна,так как реакция сочетания нитрофенилдиазония с о-бензилацетоуксуснымэфиром проводится в гетерогенной системе (водный раствор. соли арилдиазония и нерастворимый в воде о -бензилацетоуксусный эфир), что крайне затрудняет проведение реакции,Наиболее сложная при промышленномприменении - стадия превращения...

Номер патента: 967275

Опубликовано: 15.10.1982

Автор: Деннис

МПК: C07D 211/14

Метки: 4-фенилпиперидинов, солей

...мл ледяной уксусной кислоты, содержащий 10 мл 48-ного водного раствора бромистоводородной .кислоты, перемешивается при 25 С в течение 24 ч.Реакционная. смесь затем разбавляется водой и подцелачивается до РН 10гидроокицл,ю натрия, и водный целочный. раствор экстрагируется диэтиловым эфиром. Эфирные экстракты объединяются, промываются свежей водойи высушиваются. Удаление растворителя путем выпаривания при пониженном давлении дает масло. Масло, полученное таким образом, кристаллизуется этилацетатом. Перекристаллизация продукта из 95 мл этилацетатадает 640. мг 1,2,.4,5-тетраметил-(З-оксифенил)-пиперидина.Т.пл. 2077 фС (с разложением) .Анализ для Ч, ИНО.Вычислено; С 77,21, Н 9,94,Н 6,00,Йайдено: С 76,94, Н 9,7 б,и 5,89.Н р и м е р 3....

Номер патента: 930902

Опубликовано: 15.10.1982

Авторы: Гринев, Ломанова, Трофимкин

МПК: C07D 495/14

Метки: индола, производные, тиено

...- взаимодействии арилгидразинов с соответствующими кетонами 5)20(Зг 9031) 315 (410334)Получение исходного 1-амино,2,3,4-тетрагидрохинолина.К суспензии 32,4 г (0,2 моль) 1-нитро,2,3,4-тетрагидрохинолина,300 мл метилового спирта и 103,6 г(1,6 моль) цинковой пыли при 10 С иэнергичном перемешивании прикапывают100 мл ледяной уксусной кислоты.Реакционную массу выдерживают при 10 Св течение 2-3 ч и оставляют на 12 чпри комнатной температуре. Избытокцинка отфильтровывают, от фильтратаполностью отгоняют метилоный спирт.К оставшемуся растнору после охлаждения прибавляют концентрированныйраствор едкого натра до сильнощелочной.реакции (рН 10-12), экстрагируют930902 Формула изобретения сн СООС ВНИИПИ Заказ 8846/31 Тираж 445 Подписноефилиал ППП...

Номер патента: 886458

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Богачев, Тертов

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-дифенил-4, r-5-оксо-2, дигидропиримидинов

...с гетероциклическим, и образуются 2-ацетил,3-дигидро-З,З-ЯЯ-Н-индазолоны 41,Кроме того, известно, что действие кислорода воздуха на 3,4-дигидропиримидины приводит к ароматизации гетероцикла 51,ль достигается описыполучения 2,2-дифенилгидропиримидинов обГ 0 15 0: -згВ н С,Н Составитель В, ВолковаТехред О. Павлова Корректор Т. Добровольская Редактор П. Горькова Заказ 1653/5 Изд.236 Тираж 448 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 последующим выделением целевого продукта.П р и м е р 1. В раствор 0,4 г (0,0015 моль)2,2-дифенил,6 - диметил,2-дигидропиримидина в 10 мл толуола при 20 - 25 Счерез барботер пропускают воздух 2 ч....

Номер патента: 892884

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Гапоник, Дегтярик

МПК: C07D 257/04

Метки: n-алкилтетразолов, разделения

...опытным пройзйтХ 4 твймКрас м. В. И. ЛенинаРедактор П. Горькова Корректор 3, Тарасова Заказ 1674/1 Изд.237 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3экстракцией целевого продукта. Так как в предлагаемых условиях комплексы с хлоридом меди (11) образуют только 1-алкилтетразолы, то этот способ позволяет разделять смеси, полученные в результате алкилирования тетразола, без предварительного определения количественного содержания 1- и 2-изомеров.Пример 1. Получение 1-аллилтетразола,К 4,3 г смеси 1- и 2-аллилтетразолов (2,5 г 1-аллилтетразола и 1,8 г 2-аллилтетразола) в 20 - 25 мл растворителя (метиловый спирт:...

Номер патента: 968031

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Межиковский, Френкель

МПК: C07D 209/88

Метки: 9-(оксибензил)-карбазола, каучуков, качестве, метакриловый, модификатора, эфир

...12 ч при 13 115- 120 фС. По окончании реакции массу охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют .насыщенным раствором:- хлористого натрия, содержащем 53. углекислого натрия и промывают в водному растворе хлоРистого натрия до нейтра-, льной реакции. Толуол отгоняют в вакууме (15-10 тор) при температуре водяной бани 60-70 фС. Выход 804, Темпе 4ратура плавления продукта - 264 ОС. По внешнему виду - порошок темного цвета.Элементный анализ.Вычислено, Ж: С 80; Н 5;5, Н - 4,0, О - 10,5.Найдено, 4: С 79,1; Н 5,5; Н - 4,0; О - 11,4.Эфирное число - 954 от теоретического. В ИК-спектре продукта идентифи" цирована полоса поглощения 1740- 1750 см ", эФирная группа.Модифицирующее действие полученного продукта показано на примере...

Номер патента: 968032

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Андосов, Игумнова, Кирилюс, Франгулян

МПК: C07D 231/46

Метки: 1-фенил-2, 3-диметил-4-амино-5-пиразолона

...г и 26 мл технологических отходов в виде водных маточных растворов, содержащих допустимоеколичество формиата натрия (100 г/л).Технологические отходы сливают в канализацию и обезвреживают путем последующей биологической очистки сточныхвод на городских очистных сооружениях.П р и м е р 2. Получение 1-фенил-диметил-амино-пиразолона.В электролитическую ячейку, разделенную такой же катионообменной мембраной, как и в примере 1, загружаютв анодное пространство анолит - 104 ный раствор серной кислоты, в катодное пространство - 40 мл 604-ной водной муравьиной кислоты, 5 г нитрозосоединения - 1-фенил,3-диметил-нитрозо-пиразолона и 5 мл электро"лита - 457.-ного раствора едкого натра.Иатериал катода - свинец,Электролиз проводят при 150 С также,...

Номер патента: 968033

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Мокрушин, Офицеров, Пушкарева, Селезнева

МПК: C07D 233/92

Метки: 4(5)-аминопроизводных, имидазола

...1,4-диоксане исходный оксана при температуре 70-80 в тече- продукт остается в неизменном виде. ние 1-3 ч. При понижении температуры Зависимость выхода целевого аминоимиддо 50 ОС увеличивается время реакции 1 з азола 1 от концентрации 1,4-диоксана до 5-7 ч, при комнатной температуре представлена в таблице. Пример Концентрация1,4-диоксана,о Выходаминоимидазола,о Время реакции,ч.Кроме целевого аминоимидазола 1 образуется 40-ный побочный5(4)-нитроимидазол(5)-карбоновой кислоты.+Исходный 5(4)-нитроимидазол(5)-карбоксазид остается в не-.изменном виде. Выход 0,845 г (80) .П р и м- е р 3, Суспензию 1,5 г (8,24 ммоль) 5(4)-нитроимидазол(5)- -карбоксазида в 45 мл 90/-ного водного 1,4-диоксана выдерживают при 70- 80 С 3 ч. Осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 969157

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 209/48

Метки: олигоимидов

...смесь перегоняют по методике примера 1 еще в течение 9 мин.Полученную реакционную массу ох лаждают до 204 С и промывают последовательно 3 раза по 25 см воды. Полученную в результате органическуюфаЗУ сушат над безводным сульфатоммагния и концентрируют в вакууме,По лученный жидкий маслообразный продукт выливают в 100 см 5 эфира, врезультате выпадает желтый кристаллический продукт. Этот продукт отжи: мают, промывают эфиром и сушат. По лучают 27,35 г твердого. продукта,содержащего 95,4 бис,4-малбимидодифенилметана, плавящегося при 159 С.П р и м е р 7. В аппаратуру,описанную в примере 1, загружают 65 0,146 г (0,00152 моль) метансульфо(0,227 моль) малеинового ангидрида;45 см 1,1,2,2-тетрахлорэтана.зСмесь нагревают до кипения и механически...

Номер патента: 969158

Опубликовано: 23.10.1982

Автор: Вилли

МПК: C07D 209/52

Метки: 0)-гексана, 3-бензил-3-азабицикло-(3

...содержит идентифицируемые.9,00 г, чистота 94. Относительныеколичества продукта (4) и примесногоэтанола в этих фракциях определяют,ЯМР-анализом.Д, З-Азабицикло-(3.1.0)-гексанагидрохлорид (5) .82,6 г (0,476 моль) продукта (3),методика (а), в 100 мл абсолютногоспирта подвергают каталитическойгидрогенизации (4 г, 10-ный палладий на древесном угле) в аппаратеПарра в течение.5 сут при комнатнойтемпературе, причем давление водорода поддерживают на уровне 4,5 ати.Катализатор отделяют добавляют39,7 мл (0,476 моль) концентрированной хлористоводородной кислоты ираствор концентрируют при пониженномдавлении. Последние слои водя и этанола удаляют азеотропной дистилляцией с бензолом с получением продукта(5), т.пл.158-161 С. Аналитическийобразец,...

Номер патента: 969159

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Бранко, Игорь

МПК: C07D 233/64

Метки: 4-(2-аминоэтилтиометил)-5-метилимидазола

...)-этилгуанидин, который известен как активный антагонист гистамина на Н 2- рецепторах под названием "Циметидин" .Известен. способ получения соединения ( ) путем взаимодействия 4- -галоидметил-оксиметил- или 4-метоксиметил-метилимидазола или его гидрогалогенида с цистеамином или его гидрогалогенидом.В случае исходного 4-галоидметил-метилнмидазола взаимодействие осуществляют в основной среде, как, например, в присутствии этоксида натрия или гидроокиси натрия. Так как цйстеамин представляет собой первичный амин, необходимо защищать аминогруппу, например благодаря фталимндной группе, которая по окончании взаимодействия удаляется путем кислотного гидролиза или гидразинолиэа.В случае исходных 4-оксиметилили 5-метоксиметил-метилимидазола...

Номер патента: 969160

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Йоханнес, Хендрик

МПК: C07D 239/14

Метки: 2-ариламиногексагидропиримидинов, имидазолидинов, комплексов, металлов, солей, солями

...1 мп 1,3-диаминпропана в 20 мп ацетонитрила. После добавления 1 мл триэтиламина раствор перемешивают при комнатной температуре в течение часа, реакционную, смесь фильтруют через нагретую воронку. После отгонки растворителя остаток растворяют в простом эфире, а затем проьювают 2 н. раствором гидроокиси натрия и водой. Эфирный раствор высушивают, упаривают, остаток кристаллизуют из ацетонитрила. Полученный 2-(4-циклогексилфенил)иминогексагидропиримицин имеет т.пй.180-182 С.2-(4-и-гексилфенил)иминогексагидропиримидин полу ают аналогично.П р и м е р 3. Получение 2(4- -циклогексилфенил)иминогексагидропиримидина. гидропиримидин, т.пл, 99 С.-фенилиииногексагидропиримидин,масло,2-4- 1.2-(4-Изопропилфенил)-этил...

Номер патента: 969161

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Коу, Роберт

МПК: C07D 261/08

Метки: 2-(3-арил-5-изоксазолил)-бензойной, кислоты

...е р 4. Получение 2-.3(2,4-дихлорфенил)-изоксаэол-илбензойной кислоты.ф1,35 г 3-(2,4 дихлорфунил)-спиро-изобенэофуран(ЗН), 5 (4 Н) -изоксазол 3-3-она с т.пл.158-161 фС помещают в пробирку и нагревают на масляной бане при 185-190 еС в течение15 мин. ЯМР.-спектр показывает завершение реакции и получение желаемойкислоты в виде белого твердого вещества с т.пл. 181-183 С. Перекристаллизацией из ацетонитрила получают0,75 г белого твердого вещества ст.пл.182-183 фС.Вычислено,Ъ: С 57,86; Н 2,73,бН 9 С 10Найдено, % ; С 57,61; Н 2,79.П р и м е р 5. Получение 2-3(3-метоксифенил)-5-иэоксазолил-бензойной кислоты.Аналогично примеру 1 в пробиркудля проведения опытов, содержащуюводный диоксан, помещают 3 -(3-метоксифенил)-спиро-иэобензофуран(ЗН),5 ф(4...

Номер патента: 969162

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Фридрих, Эрих

МПК: C07D 271/06

Метки: 4-оксадиазола, variant, его, производных

...3-3- (3,3-диметилуреидо)-фенил 3-5-трифторметил,2,4-оксадиазола.Вариант А. 41,3 г (0,22 моль) 3-(Х,Х-диметилуреидо) -бенэонитрила и 16,68 г (0,24 моль) хлорида гидроксиламмония суспендируют в 300 мл метанола. При перемешивании добавляют 9,60 г (0,24 моль) гидрата окиси натрия и кипятят 6 ч при действии обратного холодильника. Реакционную смесь Фильтруют горячей и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток перемешивают многократно с эфиром и высушивают при комнатной температуре в вакууме. Выход 3-(Х,Х-диметилуреидо) - бензамидоксима 41,5 г (84,9% теоретически), Т.пл. 186 С (разложение),39,5 г (0,18 моль) 3-(В,И-диметилуреидо)-бензамидоксима суспен(0,18 моль) трифторуксусного ангидрида при перемешивании. При этом температура реакции...

Номер патента: 969163

Опубликовано: 23.10.1982

Автор: Саул

МПК: A61K 31/381, C07D 333/18

Метки: 3-диарилтиофенов, 5-замещенных

...метиленхлориде и полученный раствор три раза промывают насыщеннымводным ИаНСО, один раз с рассолом,высушивают и концентрируют. Кристал"лизацией иэ этанола/воды получаютуказанное соединение (5,9 г), 79,т.пл. 65-8 фС, Инфракрасный, протонный и Фтор-ЯМР спектры соответствуютопределенной формуле, М 5372 (М ).Вычислено,: С 54,82; Н 2,43.о 9 2Найдено,: С 54,65; Н 2,64.П р и м е р 2. 2,3-дас-(4-фторфенил)-5-(трифторметилсульфонил)-тиоФен.Раствор, состоящий иэ 2,3-дас-(4-,фторфенил-. (трифторметилтйо)-тиофена (22,2 г, б ммоль) и м-хлорпербенэойной кислоты (2,68 г,13,2 ммоль)в 50 мл толуола, нагревают при 50 фС5 ч. Добавляют дополнительную порциюм-хлорпербенэойной кислоты (2.,68 г,13,2 ммоль) и реакционную смесь нагревают при 60 С 13 ч....

Номер патента: 969164

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Зет, Карл, Свен

МПК: C07D 405/04

Метки: производных, солей, фталимидина

...с т.пл . 173-174 фС (выход30).4. 2-(4-М-Бенэилпиперидил)-5-хлорфталимидин с т.пл. 151-152 С (выход20). 455. 2-( 4-М-Бенэилпиперидил) -6 хлорфталимидин с т.пл. 125-12 бф С:т.пл,162-164 С (выход 20) .23.,5-Изопропокси-4-М-.(4-хлорбензил)-пиперидил 1-фталимидин ст.пл,167-168,5 ОС (выход 22).24, 4,5-Дихлор-4-М-(4-хлорбензил)-пипендил-фталимидин ст,пл,177-179 С (выход 21),25, 5-Хлор- 4-М-(4-этилбенэнл)пиперидил-фталимидин с т.пл.182184 С (выход 20).26 . 5-Хлор- 4-М-(4-иэопропилбензил)-пиперидил -Фталимндин ст.пл.166-167 С (выход 18).27. 5-Этнл-4-М-(4-метилбензил)пиперидил -фталимнднн с т.пл.265268 С (выход 26).28. 5-Этокси-(4-М-(4-хлорбенэил)-пиперидил 1-фталимидин с т.пл.186-188 С (выход 21).П р и м е р...

Номер патента: 969165

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Агнеш, Агоштон, Дьюла, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Шандор

МПК: A61K 31/519, A61P 25/28, C07D 487/04 ...

Метки: изомеров, конденсированных, оптических, пиримидинов, солей

...а,)пиримидин,получают 9-(.ацетоксикарбонилметилен)-б-метил,3-триметилен-оксо,7,8,9-тетрэгидро-чН-пирроло(1,2 а)пиримидин, который после перекристаллизациииз петролейного эйира имеет т,пл.159160 С.Вычислено, ": С 66 65; Н 6,99;11 9,72,Найдено, : С 66,8; Н 7,07;й 9,80."СО-ИН-И=К9где К - бензилиден, ,1 урйурилиденили нитройурФурилиден, илиК и К вместе образуютгруппу (ГН )В которои2 1 ъК, - кислород или сера;и О ипи 1;15 при условии, что если и = О, тоКи К - являются водородами;и К " водороды или вместе образу.ют валентнуе связь;Р 4 - йенил или карбоксигруппа,20 К и К - вместе образуют валентнуюсвязь; где Ю= О или и если и=- О,водород или алкил с 1- атомами углерода;водород или 1 и Й 1 вместе обра- дзуют группу Формулы -СН=ГН),где...

Номер патента: 969166

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Бела, Карой, Каталин, Лайош, Чаба, Эстер

МПК: A61K 31/475, A61P 35/00, C07D 519/04 ...

Метки: n-формиллейрозина, солей

...в количестве 30 мл на каждый раз. Органические экстракты собирают, сушат и выпаривают при пониженном давлении с целью сушки. Получают 995 мг й-десметил - ,8- формиллейрозина.П р и м е р 12. М-Десметил- )Ч-формил - 3, 4 - ангидровинбластин./ /600 мг (0,65 ммоль) винкристинсульфата растворяют в 9 мл безводного диметилформамида и затем при охлажде 1 пги до ООС в раствор добавляют раствор из 1,2 мл тионилхлорида и 3 мл диметилхлормамида, Реакционную смесь 2 ч дер 35 жат при комнатной температуре, потом вводят в 50 мл ледяной воды и с помощью концентрированного раствора гидроокиси аммония значение рН устанавливают равным 9. Полученный щелочной раствор триж 40 ды экстрагируют бензолом в количестве,.10 мл каждый раз, бензольные...