C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 415262

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Дубровска, Иващенко, Изобретени, Коган, Подол, Тайц, Усышкина

МПК: C07D 333/54

Метки: бензотиофена, выделения, нафталина

...октанадиэтиленгликоль равно 1: 1 (по объему). Процесс противоточной экстракции осуществляют в непрерывном режиме при 20 С и при атмосферном давлении, С верха колонны отбирают рафинат, содержащий нафталин и метилнафталины в растворе октана. Выделенный известным способом из октана нафталин имеет следующий состав, вес. %; нафталин 99,1, бензотиофен 0,8, метилнафталины 0,1, и имеет температуру кристаллизации 79,6 - 79,8 С, что соответствует ГОСТУ 16106- 70 на коксохимический нафталин. Из экстракта, который отбирают из нижней части колонки, извлекают известным методом смесь, содержащую бензотиофен (20 вес.%) и нафталин, Этот концентрат при дальнейшей обработке этим же методом доводят до получения чистого бензотиофена, что из примера 2,...

Номер патента: 415870

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Больфган, Иостр, Руди, Фрг, Фри, Хартмут, Херберт

МПК: C07D 307/71, C07D 333/44, C07D 407/00 ...

Метки: 415870

...1) Ол (Д 33(,К 0,85 л(л И-)(ет(3 Лииррол)гд)33(а в 3,5 мласояОго диоксаид добавляют прн 25 - 30"д 0,8 лл х(о)Ок 3(и ффора, Исремешившотчас, дд(3(3 тг 3-(5-ивара-фурил)-6.ам и но. си(л(-три а зол о (4,3-Ь) -п)(ридазин а, иолучеиие кторГО Ош(саио в примере 1, перемсшивдкг еи(е 1,5 чс ири 35 - 40, вылчвшотди ид лед, Огфильгр)выва(т От неряст)3 ор)(в(и(хси ве(цес(,3, филь(рдт иод(целачива(от кае)трирв)и(ым во.(131(х рврок( дмхяк 1, выпдвшцй цродукг Огфильтрвываот, промываютв(ой, суц)дт и ригдллизу(от пз 13 мл димеЗЬ 3(Л ф О РЫ3 М 31,Д . И 1) и М 1. 3(Е И И С Х( 33 К ТИ В И Р В а И И О ГОугли. Полу (дк)г 0,42 1-мегил-(5-пцтр-фу 1)и - (.и - г)и 3,( (4,3.Ь) иириддзш)ил 333(ОИ 31)11:(ц 3; ( , ил. 2(9- 270;11 р и м е ) 6 Ч 3-(5-333(р-фур- мс.О 1...

Номер патента: 415871

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07C 227/16, C07C 229/28, C07D 207/27 ...

Метки: 415871

...кислоты, гидрохлорид которого плавится после пере- кристаллизации из уксусного эфира при 149 - 15 дс,сложный этиловый эфир 4- (2-оксопирролидино) -фенилуксусной кислоты, т. кип. 171 - 175 (0,15 мм рт. ст.), т. пл. 63 - 65,сложный этиловый эфир 4- (2,5-диоксопирролидино) - фенилуксусной кислоты, т. пл.118 в 1 после перекристаллизации из бензола;морфолид - 4- (4 - гидроксипиперидино) - фенилтиоуксусной кислоты, т. пл, 170 - 172 после перекристаллизации из метанола;сложный этиловый эфир 4-(2,6-диоксопиперидино)-фенилуксусной кислоты, т. пл, 147 - 149 после перекристаллизации из смеси этанола и диэтилэфира;сложный этиловый эфир а-(2-оксопирролидино)-фенил-пропионовой кислоты, т. кип, 180 - 185 (0,15 мм рт. ст.), т. пл. 42 -...

Номер патента: 415872

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Инкорпорейтед, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 211/84

Метки: 4-имино-1, 4дигидропиридинов, производных

...в полиэтиленовом сосуде с достаточным,8 55,81 СН, 289,5 в 2,5 Н 269,5 в 2,5 Нз 55,87 64,32 62,98 Н С,Н.,Н Н 3,94 Н 300 - 302 53,73 Подтверждает структуру. Образец содержал ттзопрспттловый спирт от растворентт вают. Остаток, содержащий 1- (2-пиримидинил) -4-имино,4 - дигидропиридинолсульфит растворяют в минимальном количестве воды и пропускают через анионит в С 1 - -форме. Элюат концентрируют досуха и остаток 35 дважды кристаллизуют из метанола в вцд белых призм 1- (2-пиримидинцл) -4-имино- А- дигидропиридингидрохлорида.П р и м е р 11, 1- (2-Пиримидинил) -4-имино,4-дигидропиридингидрохлорид, 40Эквимолекулярные количества 2-метилтиопиримидина и 4-аминопиримидина смептивают с этанолом и выдерживают при 100 С в течение 16 час. После...

Номер патента: 415873

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы, Фульвио

МПК: C07D 221/16

Метки: 415873

...и сгущенияэфирной фазы перекристаллизозывают остаток из н-гексана, причем получают (4 ай 5,55 Л, 9 ИЯ) -7- хлор-и-хлорфенил - 1,3,4,4 а,5,- 96-гексагидро-метилН-индено - 1,2-с 1-пиридин с т. пл, 122 - 125 С. Исходные продукты получают следующим образом, описаннымниже.П р и м е р 3. 4-г-Хлорбензилиден-и-хлор 40 фенил-метилпиперидин (изготовление попримеру 4) разогревают в 180 г 90%-ной метансульфокислоты в течение 15 мин в масляной бане с температурой 100 С,После охлаждения до комнатной темпера 45 туры наливают реакционную смесь на лед,доводят ее 5 Х натровым щелоком до щелочной реакции и извлекают ее три раза взбалтыванием, употребляя 400 мл простого диэтилового эфира. После высушивания эфир 50 ного экстракта над сульфатом магния...

Номер патента: 415874

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Арно, Байер, Иностранна, Клаус, Пауль, Фердинанд, Ханс, Хельмут

МПК: C07D 235/32

Метки: 415874

...ыть 0 - 80 С; 10 от +10 до рутся преиму 1 х соотношезл.) .ер ниях.Отклоненисходных в20% не прихода.-СО - ОСН я от эквимолекулярных количеств 15 ществ в ту или другую сторону до одят к заметному понижению выО=С - КНСоединение получаю 20 тодикой, приведенной145 С (разл.).Пример 6. мев соответстви в примере 1,имер 1 пл Н-С-ОСИ 25 1О=С - 2 ЯН- СОСМ 5 19,1 г (0,1 моля) метилового эфира бенз имидазол-карбаминовой кислоты и 21,9 г тоди (0,1 моля) 4-трет-бутилфеноксикарбонилизо цианата перемешивают в 750 смз сухого хлороформа в течение 5 час при комнатной температуре. 35В результате реакции все исходные веще 1. ства переходят в раствор, Смесь отфильтро- азол вывают от незначительного осадка, фильтратупаривают в вакууме. Остаток...

Номер патента: 415875

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Вернер, Иностранна, Карл, Манфред

МПК: C07D 233/56

Метки: производных, фенилимидазолилалканов

...замешена в особенности - СОО-алкилгруппой, причем алкил предпочтительно состоит из одного - четырех, в особенности одного или двух атомов углерода.Замешенные в случае надобности арилокси-, арилмеркапто- и моно- и диариламинорадикалы К 2, а также арильная часть группировки - ИН 502-арил содержат шесть или десять, предпочтительно шесть атомов углерода на арильную часть и могут быть замещены одним или несколькими, предпочтительно одним или двумя, указанными как Р Р и К" радикалами. В качестве предпочитаемого арильного компонента используют фенильный радикал, в особенности незамещенный или замещенный одним или двумя атомами хлора или брома или метильной группой, фениловый радикал.В радикале Кд, т. е. - М - СО - ИН-алкил,алкилобе алкильные...

Номер патента: 415876

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Арно, Герхард, Иностранна, Курт, Фарбверке, Фонд, Хильмар

МПК: C07D 235/32

Метки: бензимидазола, производных

...бензимидазол иола, с соответствующими спиртами при нагревании до 120 - 140 С.фенилоксисульфонилизоцианаты получают,например, путем взаимодействия при нагрева 5 нии до 120 - 130 С в хлорбензоле фенола.с поменьшеп мере 1 моль хлорсульфонилизоцианата.П р и м е р 1. Получение 1- (2-хлор-бромфеноксисульфонилкарбамоил) - 2-,карбометок 10 сиаминобензимидазола.12 вес, ч, 2-карбометоксиаминобензимидазола суспендируют в 500 об. ч. хлороформа.Г 1 ри перемешивании добавляют 20 вес. ч. 2 хлор-бромфеноксисульфонилизоцианата. Че 15 рез 15 - 20 мин происходит отчетливое посветление реакционной смеси и выпадение кристаллического продукта. Для завершения реакции реакционную смесь продолжают перемешивать еще в течение 20 мин при комнат 20...

Номер патента: 415877

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Завод, Иностранное, Иностранцы, Йожеф, Петер, Химических

МПК: C07D 239/70

Метки: гомопиримидазола, производных, солей

...вещество с т. пл. 171 - 172 С хорошо расгворимо в воде, метаноле, хлороформе, этаноле, дихлорэтане, диметилформамиде. Практически нерастворимо в бензоле, этилацетате, толуоле, бензине, Плохо растворяется в ацетоне.Вычислено, /,: С 52,8 О; Н 6,28; М 10,2; С 1 13,00.СдгНпИгОз 272,741.Найдено, %. С 53,06;С 1 12,64.Гидрирование можно проводить с таким же результатом и цри давлении 1 - 10 атм. Спустя 1 час после начала гидрирования при комнатной температуре в этом случае хорошо заметно прекращение поглощения водорода после поглощения 2 молей водорода.Пример 2. Гидрируюг 107,5 г (0,4 моля) хлоргидрата 3-карбэтокси - 4 - оксо-метилгомопиримидазола в 350 мл хлороформа, в присутствии 2 мл солянокислого (-30% НС 1) абсолютного...

Номер патента: 415878

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Вольфганг, Изобретени, Клеменс, Олаф, Ханне, Хельмут, Эберхард, Эккехард, Эрих

МПК: C07D 239/69

Метки: 415878

...отгоняют и остающийся маслянистый осадок размешивают с 500 мл воды. Осадок отсасывают и перекристаллизовывают из этанола. Выход 13 от теории, т, пл. 113 - 115 С.Исходный продукт, натриевую соль 1-фенил-этиламида 4-аминосульфонилфенилуксусной кислоты, получают известными методами прикапыванием 1-фенилэтилхлорида 4-хлорсульфонилфенилуксусной кислоты в избыгочное количество гидроокиси аммония, отгонкой где Сф - асимметрический С-атом,Х и У - одинаковые или различные и обозначают каждый прямую связь или метиленовую группну,К и К 2 обозначают атомы водорода, галоида, алкильные группы с 1 - 6 атомами углерода или алкоксигруппы с 1 - 4 С-атомами,Кз и К 4 - различные и обозначают атомы ,водорода или с прямой или разветвленной цепью...

Номер патента: 415879

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Вольфганг, Иностранцы, Олаф, Ханне, Хельмут, Эберхард, Эккехард, Эрих

МПК: C07D 239/69

Метки: 415879

...(с=1, в,метаноле).25 г этого Я-( - )-1-фенилэтиламина 4-аминофенилуксусной кислоты растворяют в 150 мл ледяной уксусной кислоты и 25 мл концентрированной соляной кислоты и при охлаждении до 0 - 5 С разбавляют 8,5 г нитрата натрия. Затем прикапывают раствор соли диазония при комнатной температуре в смесь 100 мл 11 О/О-ного раствора двуокиси серы в ледяной уксусной кислоте, 6 г хлорида 20 25 30 35 40 45 50 55 60 1 Ч обозначает прямуюатом кислорода или серы;или их солей, заключающийся в том, что рацемичеокий или оптически активный сульфогалогенид общей формулы 11 меди в 10 мл воды и 100 мл бензола, После этого перемешивают при 30 С еще 5 час, смесь выливают на лед и осажденный сульфохлорид отсасывают, промывают ледяной водой и растворяют в...

Номер патента: 415880

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Йозеф

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...как хлорацетилдихлорацетил и т. п,Понятие галоид охватывает все четыре атома галогена, т. е. фтор, хлор, бром и йод,60 Пример 1, 1( раствору 10,3 г 7-хлор,3 дигидро- (2-окси-метокси) - этил - 5 - фенилН,4-бензодиазепин-она в 125 мл пиридина прибавляют по камилям при температуре 30 - 35 С 9,б г пивалоилхлорида. После65 прибавления реакционную смесь продолжают5 10 15 перемешивать в течение 1 час при комнатной температуре,и затем вьвпаривают при уменьшенном давлении. Остаток поглощают в метиленхлоридераствор промывают водой, сушат наяд сульфатом натрия и концентрируют до небольшого объема. Оставшееся масло кристаллизуют при растирании с гексаном с получением продукта-сырца с т. пл. 95 - 100 С. Перекристаллизация из смеси простого...

Номер патента: 415881

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Иностранна, Кейти, Кнорин, Масааки, Нагацу, Сейго, Сусуму, Тосихико, Цутому

МПК: A61K 31/4162, A61K 31/437, C07D 471/02 ...

Метки: 5-апиридина, которые, лекарственными, лиразоло, могут, найти, новых, обладают, относится, пиразоло, пиридина1изобретение, производных, свойствами, способу, улучшенными

...После отгонки хлороформа получаютЗО бледно-голубые кристаллы. Перекристаллизацией из бензола получают 200 мг (60/о);орректор О Редактор рина ина Заказ 2046/13ЦНИИП Тираж 506оцитета Совета Министроветений и открытийаушская наб., д. 45 Изд.1290 Государственного по делам нзо Москва, Ж, ПодписноеСР шография, пр. Сапунова,32-(п-хлорфенил) - 3 - нитрозопиразоло 1,5-апиридина в виде зеленых игольчатых кристаллов, т. пл. 201,5 - 202,5 С,Вычислено, %: С 60,59; Н 3,13; Х 16,31.С 1 зНвХзОС 1,Найдено, %: С 60,38; Н 3,36; 1 16,67,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из2-(а - бромфенил) - пиразоло 1,5-апиридипаполучении 2- (п-бромфенил) -3- нитрозопиразоло1,5-а пиридин, т, пл. 198 - 199 С. Выход93/Вычислено, %: С 51,68; Н 2,67; М 13,91.С 1...

Номер патента: 415882

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 209/58, C07D 495/12

Метки: 415882

...бензотиепина растворяют в 630 мл четыреххлористого углерода и к раствору прибавляют 49,5 г Л-бромсукцинимида и 0,35 г перекиси бензоила. При перемешивании и при освещении двумя лампами по 200 вт или одной УФ-лампой смесь нагревают до кипения. Кипятят до тех пор, пока не подвергнулся взаи- модс 11 сгви 1 О весь У-бромсукцинимид, что продолжается приблизительно 2 час. После этого реакционную смесь охлаждают до 20 С и отделяют от сукцинимида путем фильтрации. Фильтрат промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Перекр исталлизовы ванный из бензола остаток дает 4,5-бисбромметилтиено (2,3-Ь) (1) бензотиепин, т. пл. 131 - 134 С; выход 48 г (86% от теоретического).П р и м е р 2. а) 3,5 г сложного этилового эфира...

Номер патента: 416350

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Безменов, Варшавец, Изобретени, Ставинога

МПК: C07D 333/48

Метки: ряда, сульфидов, сульфоланового, хлорсодержащих

...(аналогично их метильные гомологи) хлорируют в абсолютном инертном растворителе, например четыреххлористом углероде. Избыток хлора и четыреххлористый углерод отгоняют и к остатку сульфоланилсульфенилхлорида в инертном растворителе в мольном соотношении 1; 1 прибавляют ненасыщенное соединение содержащее двойную или тройную связь. Смесь перемешивают дополнительно 2 - 3 час и затем выделяют обычным способом целевой продукт,Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 0,06 мл сульфоланилмеркаптана или 0,03 моль дисульфоланилдисульфида в 200 мл абс, четыреххлористого углерода хлорируют при комнатной температуре до исчезновения осадка, После удаление хлора и избытка четыреххлористого углерода к остатку в СС 14 или в другом...

Номер патента: 416353

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-заме1ценных, диоксанов-1

...диоксанов,3 с альдегидами или кетонами при температуре до 200 С в присутствии кислого катализатора. Взаимодействие можно проводить в среде растворителя или без него.Процесс может быть пояснен следующей схемон: ется новый способ получения 2-задиоксанов,3, которые являются ами в синтезе целого ряда соедиПример20 диоксана,3.В куб рекщают 102 г159 г (1,5(2,5 моль) мебензола и 304,9 мг экв/г) .перемешпваниколонки отгонпер 1,3512. ПЗ 0 версия 92% ) тификационной колонки поме(1 моль) 4-метилдиоксана,3, моль) бензальдегида, 80 г тилового спирта, 780 г (10 моль) г КУ(влажность 2,5%, СОЕ Затем реакционную массу прп и нагревают, из верхней части яют метилаль, т. кип. 41 - 42 С, о выделении 70 г метилаля (конолбу охлаждают, отфильтровы416353...

Номер патента: 416354

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Глозман, Жмуренко, Загоревский

МПК: C07D 213/50, C07D 213/63

Метки: 2-бензилокси-3-(со-цианацетил)-пиридина

...%: С 71Х 11,14, 11,40.С,НЛ.О,.Вычислено, %: С 71 метилокислоты ую мася раствомл воды, окисл я ют,42; Н 4,80; Х 11,11 Способ получения 2-бецзило ацетил) -пцридица, о т л и ч а ю О что метцловый эфир 2-бецзплокс кислоты подвергают взаимодейс цитрилом в присутствии амида 1 ком аммиаке, с последующим вь левого прод кта известным спосси- (ощийся иникотитвщо с атрия вДЕЛЕНИобом. циацтем, новой ацето- жидем цеИзобретение относится к способу получения нового соединения пиридинового ряда, которое может найти применение в качестве промежуточного продукта для синтеза биологически активных соединений.Известно, что при действии амида натрия в жидком аммиаке на пиридин при 20 С ц повышенном давлении происходит амицировяние пиридина.При проведении...

Номер патента: 416355

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07D 215/18, C07D 215/36

Метки: 416355

...трихлорхпнолпла в 20 мл ацетона при переме416355 Й БСН 2 СН 2 СООЕ юол ли по- изем ри ем 1 гаМоси Составитель Техред Е. Б Корректор И. Позняковска Редактор Ежков сова Подписнов СССР Тираж 506комитета Совета Минибретений и открытийРаушская наб., д, 4,5 ппография, пр Сапунов 3шивании и 25 С прибавляют раствор 0,003 г-мол. Р-пропиолактиона в 2 мл ацетона. Реакционную массу выдерживают в течение 4 суток при 25 С. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают. Выход 73,1%. 5 Т. пл. 119 в 1 С. После перекристаллизации т. пл. 137,5 - 139 С,Найдено, /о: С 1 30.,92; М 4,28; Я 9,80.СдНаСзИОгЯВычислено, о/,: С 1 31,62; К 4,16; Я 9,51. 10 в) Смесь 0,003 г-мол. 4-меркапто,7,8-трихлорхинолила, 0,003 г-мол. Р-пропиолактона и 10 мол. /,...

Номер патента: 416357

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Мельников, Мельникова

МПК: C07D 251/50, C07D 251/52

Метки: замещенногосимм-гриазина, карбамоильных, производных, тиокарбамоильных

...%: С 51,31; 51,00; Н 7,86; 7,94;1 ч 30,38.С 12 Н 2211602Вычислено, о/о. С 50,90; Н 7,78; К 26,75.П р и м е р 4. 2-Метокси-изопропиламино-К-метил-метилкарбамоилгидроксиламиносимм-триазин.К раствору 3,15 г (0,015 моль) 2-метокси- изопропиламино - б-М - метилгидроксиламиносимм-триазипа в 20 мл сухого дихлорэтапа при 25 С добавляют по каплям 3 кг (0,052 моль) метилизоцианата в 10 мл дихлорэтана, Температура смеси самопроизвольно поднимается до 30 С, затем за 5 - 10 мип, падает до 25 С, Перемешивают смесь 1 час при 25 С. Конец реакции определяют хроматографически (закрепленный слой силикагель+гипс, система и-гексан: ацетон=2: 1, проявитель - реагент Драгепдорфа). Смесь упаривают в вакууме при около 25 С, остаток сушат, получая 4,05 г...

Номер патента: 416359

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Беленька, Изобретени, Костюковский, Цепова

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-метил-4, 7-диоксобенз-2

...(11) . По этому методу соединение 11 ацилируют, нитруют (получают 5-метил-ацетиламино-нитробенз,1,3-тиадиазол), дезацетилируют, восстанавливают до соответствующего диамина, который далее окисляется в целевой продукт. Выход 19 - 23%, считая на соединение (11).С целью упрощения процесса, предлагается одностадийный способ получения 1, заключающийся в том, что 4-амино-метилбенз,1,3- диадиазол окисляют бихроматом калия в кислой среде. Выход целевого продукта 29%.Причем получают 5-метил,7-диоксобенз, 1,3-тиадиазол одной стадией вместо пяти, что приводит к резкому ускорению и упрощению синтеза. Кроме того, процесс окисления ведут в,водной среде в присутствии серной кислоты при комнатной температуре.П р и м е р. 10 г...

Номер патента: 416368

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Королькова, Лебедева, Маслий, Петров, Пом, Хлудова

МПК: C07D 301/28, C07D 303/08

Метки: алифатических, хлорсодержащих, эпоксидов

...р и м е р 1. К 769 г (1 г моль) полиоксипропилентриола добавляют 1,22 г метилата трехфтористого оора (0,1% от общего количества полиоксипропилентриола и ЭХГ), Смесь нагревают до 60 - 65 С и в течение 1 час прикапывают 444 г (4,8 г моль) эпихлоргидрина, выдерживают при указанной температуре 1 час и контролируют полноту конверсии ЭХГ, При полной конверсии ЭХГ полученный хлоргидрин охлаждают и определяют его гидринный хлор, После этого 100 г хлоргндрина растворяют при комнатной температуре в 100 г ацетона (1/, -ный раствоп) . Отдельно готовят СН 20 (СНяСНО ) . - , СНСНОН - ГНяССН,С 1СН О (СКя СКО ) - , СН ь СНОН - СН 2 С 1СН,С 1СН О (СН СНО ) ., - СН СНОН - СН С 1СН,С 1( т = 1,600,05) Хлоргидрин диэтиленгликоляДиэпоксид диэтиленгликоля...

Номер патента: 416937

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Гоффман, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 213/67

Метки: кислотно-аддитивных, пиридоксина, солей

...(0,10 моль) и 3,6 г диметилфурмата (0,025 моль) на масляной бане при 190 С в течение 3 час. Отгоняют непрореагировавшие исходные соединения. К остатку от перегонки (аддукту Дильса - Лльдера) прибавляют 200 мл воды и воду опять отгоняют для удаления с азеотропом следов диметилфумарата.В четырехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную смесителем, термометром, капельной воронкой и газоподводной трубой, прибавляют в атмосфере аргона 500 мг пиридоксин-гидрохлорида, 10 мл воды и 12 мл 94%ного этилового спирта и к полученному раствору прикапывают при 25=С (водяная баня)раствор указанного аддукта Дильса - Лльдера5 в 6 мл 94%-ного метилового спирта в течение 2 час, Массу перемешивают еще 15 часпри комнатной температуре, рН полученнойсмеси...

Номер патента: 416942

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07C 67/343, C07C 69/618, C07D 311/08 ...

Метки: 416942

...при температуре 90"С и давле 16,7 атм, Воздух подаот В аа СО скоростью 15 л/час В течение 6 час. Зятем ЯВ токлав продувают азотом и охлаждаю Г до комнатной температуры, После отделения фильтрацией твердого катализатора от реакционной смеси жидкий продук подвергяюг газохроматографическому анализу, ко:орый показывает, что 59% метилакрилата превратилось в кумарин и метиловый эфир оксикорич 5 10 15 20 25 30 г 4 О 45 зо 55 6. 65 ПОЙ КИСЛОТЬ, а ОСТЯЛЫЯ 51 ЯСТ -- В Мт 11 в ГОвый эфир и-оксикоричпой кислоты.Пример 3. Смесь 3,00 моль фенола, З,СО моль уксусной шслоты, 0,06 моль моногидрата ацетата мсди, О,ССб моль ацетилацетопата палладия (11) и 0,600 моль метилакрилата помещя:от в стеклину:о трехгорлую колбу па 1 л, спабжеП) то ехгпической...

Номер патента: 416943

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Иностран, Иностранна, Курт

МПК: C07D 213/72, C07D 405/12

Метки: аминопиридина, производных

...3,5,7-триметил-инданил- (1) -а чицо - пиридцнмалонат.16 г 2-амино-нитро-б,5,7-триетил-пданил(1)-ахино 1-пиридина гидрируют по примеру 11 и гидрированный раствор смешиваютс 6 мл этилового эфира хлормуравьиной кислоты, Благодаря добавлению эфира выпадаетпродукт реакции в виде сиропа, его растворяют в небольшом количестве метяноля, схешивают с избыточным водным раствопох аммиака и основание экстр агируют. Растворэфира, промытый водой и просупенный, добавляют при перемешивании к раствору б гмалоновой кислоты в небольпюм количестведиоксана, после чего малоцат выкристаллизовывается. Отфильтрованная соль являетсяаналитически чистой. Выход продукта 11 г;т. пл. 150 - 152 С.П р и м е р 13. 2-Амино-карбэтоксиамицо-б...

Номер патента: 416944

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Адольф, Иностранна, Йозеф, Рольф, Руди

МПК: C07D 239/95

Метки: производных

...в вакууме досуха. Остаток поглощают в разбавленной соляной кислоте и полученный таким образом раствор фильтруют до осветления, Затем водный раствор соляной кислоты подщелачивают содовым раствором и выделяющийся в виде масла продукт реакции поглощают уксусным эфиром. После сушки над поташом при введении сухого хлористого водорода в уксусноэфирный раствор получают гидрохлорид 3- у-диэтиламино-Р- (3,4,5-триметоксибензокси) -пропил -6,7,8-триметокси- (1 Н,ЗН) - хин азолин-тион-она в виде бесцветных игл,т. пл. 154 - 156 С; Выход 43 г (68,5 от теоретического) . 11. Применяемый в качестве исходного про дукта 3-(у-диэтиламинооксипропил) -6,7,8 триметокси-(1 Н,ЗН)-хиназолин-тион - он можно получить следующим образом, 28,3 г (0,1 моль)...

Номер патента: 416945

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Антон, Берингер, Иностранна, Иностранцы, Курт, Рольф

МПК: C07D 295/04

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...и доводят до значения рН 2 водной соляной кислотой,Полученный моцогидрохлорид М- (3,4-метилендиоксифеци; пропил-(2)-Х- (р - 5,6,7,8- тстрягидроцяфтил)-пцперазица с т. цл, 251 - 253 С отсясывякгг и церекристаллцзовывяют из метанола.11 р и мер 5. М-(хромацил-пропил-(2) - К-(а-цаф ил)-пиперазин НС 1.30 г 1-хромацил-(2)-пропил-(2)-метацсульфоцата, 22 г а-цафтилпиперазина и 22 г безводной соды в 250 мл ксилола в течение 4 час кипятят с обратным холодильником. Отсасывают неорганические соли, сгущают в вакууме и остаток смешивают с метанолом и водной соляной кислотой. Полученную кристаллическую кашицу перекристаллизовывают из водного метанола.Моногидрохлогид Ы- (хромацил- (6) -пропил- (2)-Х- (а-нафтил) -пицеразина плавится при 324 - 325...

Номер патента: 416946

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Фрг, Циба

МПК: C07D 237/26, C07D 333/52

Метки: 1-бензотиено-2, 3-йг-пиримидинов

...заместителя.Новые соединения могут, кроме того, быть замещены и в положении 2 прежде всего замещеццыми в соответствующем случае углеводородными остатками, например низшими алкил- или аралкил-остатками, или низшими алкенил-остатками, например аллил- или металлил-остатками, низшими циклоалкил- или циклоалкил-остатками, как циклопропилом, остатками циклобутила, циклопентила или циклогексила, или остапками циклопропила, циклобутцла, циклопентила, циклогексила, циклогецтил-метила, -этила или -пропила.П р и м е р 1. 12 г 4-1 М- (Д-гидроксиэтил) -метиламино -6,8-бис- (и-хлорфенил) - 5,6,7,8-тетрагидро -бензотиено - 12,3-д -пиримидина нагревают в 50 мл тионилхлорида до прекращения выделения хлористого водорода. Затем10 СНз1 Ч-Н-СН-ЪЦСН)г 15 20...

Номер патента: 416947

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Икуо, Иностранна, Лтд, Суминори, Фудзисава

МПК: C07D 403/12, C07D 413/12, C07D 417/12 ...

Метки: ацилоксиалкилгетероцикли-ческих, соединений

...и азиды. В случае использования соединения 2 обычно необходимо применять конденсирующий агент, например Х, М-дициклогексилкарбодиимид, полифосфорную кислоту, этилполифосфат, изопропилполифосфат. Обычно реакцию проводят в инертном растворителе (ацетоне, диоксане, ацетонитриле, диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе, этилендихлориде, тетрагидрофуране, этилацетате, пиридине). Если необходимо, в реакцию можно вводить основное вещество (карбонат ще- ЗО лочного металла, триалкиламин, пиридин). Обычно реакцию проводят или при комнатной температуре, или при охлаждении.П р и м е р. К раствору 1,3 г 5-хлор-оксо- бензотиазолинилацетил-хлорида и 1,3 г кар- З 5 боната кальция в 26 смз диметилформамида добавляют...

Номер патента: 416948

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Иностранец, Кон, Нидерланды

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: 7-изоцианатоцефалоспорановой, кислоты, производных

...фенацила с получением сложного эфира или - в реакцию с фенилдиазометаном или с дифенилдиазометаном с получением сложного бензилового или соответственно бснзгидрилового эфира, а затем с фосгеном в условиях, описанных выше.При получении эфиров производных 7-изоцианатоцефалоспорановой кислоты формулы 1 или лактона формулы 1 особое внимание следует уделить условиям реакции из-за чувствительности бициклического ядра по отношению к различным условиям (например, к кислой или щелочной среде и к высоким температурам), а также вследствие реакционноспособности полученной изоцианатной группы, Реакцию с фосгеном проводят в среде безводного инертного органического растворителя, Для этого особенно под 41694835 40 45 50 55 60 65 ходящими являются...

Номер патента: 417420

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07D 309/04

Метки: 417420

...г порошка цинка 17 г (О 1 моль) 1 бромгексена 2 и 12 г (0,1 моль) бис-хромметнлового эфира в 150 мл серного эфира получают 8,5 г (53%) 3-пропил-хлортетрагидропирана. По данным ГЖХ полученный продукт идентичен с образ 417420м%2цом, синтезированным известным путем.Т, кип. 91 С/16 мм, пр 1,4630, до 1,0398.Предмет изобретения5 1. Способ получения 4-галогентетрагидропиранов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, аллилгалогенид подвергают взаимодействию с бис-а-галогенэфиром в присутствии металла 10 при температуре от - 30 до +100 С, с выделением целевого продукта обычными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что взаимодействие проводят в среде растворителя.Сосгапитель 3. ЛатыповаРедактор И. Тимофеева Тскрсд Г....