C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 649712

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Завозин, Завьялов

МПК: C07D 241/14

Метки: 2-оксипиразинов, алкилзамещенных

...аминобутанонаи О, 64 г укс, сяокнслогонатрия в 0 ецл во-.ы кипятят 10 спослеуказанной вьгше обработки получают О, г(73 /о или 42 о на исходный а-. .яокетон)73 о, о/5 2-окси,5,6-трпметнлп;разняв. Т, пл. 193 -194 С (из этилацетата), х 0,52 (этеилацетат/спирт, 1: 1); Уф-сггектр (СНзОН):228 нлц(е 8650); 332 нл (в 6870); спектрПМР (СВСз), б м, д. 2,29 (с, 2 СНз); 2 4420 (с, СНз)П р и м е р 3, К смеси 1,8 г хлорангпдрнда Х-фталил-а-аминомасляной кислоты и0,89 г хлоргидрата 3-д:.набухла но ав16 лел ацетона прн перезвшнвая;ш по кап 25 лям добавляют 2,14 г Х,Х-диэтнлая:-нна нзатем перемешивают еше 24 ч пр 20 С.После указанной выше обработк получают1,56 г (73 оео ) Х- (1-фт ь- -а-а 1:обгтприл) -3-аминобутаяоядТ. пл. 1.- 153 С30 (из...

Номер патента: 649713

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Геворкян, Токмаджян

МПК: C07D 265/08

Метки: 3-оксазинов, 6-дигидро-1, производных

...1,4731 1,13151, 4580 О, 9963 1,5392 1,1210 1,5111 1,1104 С,оН 1 д 1 ЧОэ 59,80 СН,Х 20 66,68 60,3 8,86 116 в 1/1098 - 99/8113 в 1/2,5108 в 1/2 8,54 7,22 7,03 24,30 24,24 7,30 7,35 6,35 6,89 57 СН,СООС 2 НСН 2 М(СН,)СН,С,Н,66,66 11,27 45 76,20 76,64 8,24 7,90 58 76,38 8,26 76, 84 8,37 40 Формула изобретения 20 Составитель 3. ЛатыноваКорректор Е. Угроватова Редактор А, Соловьева Заказ 1313/14 Изд,316 Тираж 520 ПодписноеНПО ссПоиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 К 18 г концентрированной серной кислоты (96%-ной) при энергичном перемешивании и охлаждении реактора извне, для поддержания внутри него температуры...

Номер патента: 649714

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Жилина, Русьянова

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, нафтохинона, совместного, фталевого

...фталевого ангидрида и 1,4-нафтохинона, заключающийся в том, что нафталин содержащий 0,2",о серы, подьергают окисле ншо озоно-воздушной смесью, содержащей 0,00001 - -1 вес, о/о озона в присутствии ванадпйкалнйсульфатносиликагелевого катализатора при 350 - 450 С. Выход фта649714 40,05 - 0,3 вес. % озона, в присутствии ванадийкалийсульфатносиликагслевого катализатора при температуре 370- в 3 С.Отличительным признаком способа яв ляется использование озоно-воздушной сме.си, содержащей 0,05 - 0,3 вес. % озона и применение нафталина, содержащего 0,01 - 0,1 вес. % серы.Технология способа состоит в следующем.Нафталин, содержащий 0,4 о/з тионафте на (менее 0,1% серы) окисляют озоно-воздушной смесью, содержащей 0,05 - 0,3 вес, /о озона. Процесс...

Номер патента: 649715

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Злотский, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, стабилизации, тетрагидрофталевого

...способа состоит в следующем.В колбу емкостью 200 мл помещают ТГФА, добавляют 0,01 - 0,25/о НзВОз и 0,01 - 0,15% 4,4-диметил,3-диоксана. Реакционную массу нагревают в течение 24 ч прп 205 С и затем перегоняют в вакууме при температуре 90 - 91 С.Пример 1. В стеклянный сосуд емкостью 200 мл помещают 100 г ТГФЛ, 0,08 г Н,ВО, и 0,10 г 4,4-диметил,3-диоксана. Нагревают 24 ч при 205 С, затем перегоняют в вакууме. Получают 2,5 г (2,5%) остатка. При нагревании в тех же условиях нестабплизированного ТГФЛ получают только 20 г (20/,) дистиллята и 80 о/о остатка. П р и м с р 2. Лналогично примеру 1 вводят 0,25 г Н,ВОз и 0,05 г 4,4-диметил,3- диоксана. Получают 3,0 г (3%) остатка.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 вводят 0,12 г...

Номер патента: 649716

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Самойленко, Сидоренко, Скрыпник, Шейнкман

МПК: A61K 31/472, C07D 209/04, C07D 403/04 ...

Метки: арилсульфонамидных, дигидроизохинолина, производных

...гр а м м-полохкительцы х микроорганизмов. Результаты испытаний приведены в табл. 1. Антимикробное действие изучалось методом серийного разведения препаратов по общепринятой методике 121 В табл. 1 представлены минимальные концентрации препаратов, при которых наблюдалась задерхкка роста и гибель микроорганизмов.1(ак видно из приведенных данных, исследованные соединения проявляют значительную бактерицидную активность в отношении многх видов патогенных микроорганизмов.П р и м е р 1. 2-Бензосульфонил-(3- индолил) -1,2-дигидроизохинолин.1( смеси 3,2 г (0,025 оль) безводного изохинолина и 2,2 г (0,0125 лоль) бецзолсульфохлорида в 15 л абсолютного бснзола добавляют 1,45 г (0,0125 оль) индола В работу брались 1 оо-ные водцыс ра.- творы всех...

Номер патента: 649717

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян

МПК: C07D 405/04

Метки: бутенолидов, производных

...128 в 1 С (из петролейного эфира). Я=0,91 (хлороформ;= (СНг) з).Аналогично из смеси 3 г (0,01 моля) этилового эфира 3- (4-метил,5-пентаметиленЛз-бутенолидил) -1,3-дикетомасляной кислоты, 1,6 г (0,015 моля) фенилгидразина и40 мл ледяной уксусной кислоты после кипячения в течение 9 - 10 ч и обработки200 мл воды получают 2,6 г (68%) целевого пиразола с т. пл. 165 - 166 С (из гептана). Я=0,91 (хлороформ: эфир=1: 1).Найдено, %: С 69,62; Н 6,11; М 7,41.Сггнг 4 Мг 04.Вычислено, /,: С 69,47; Н 6,32; М 7,37.П р и м е р 4. Получение этилового эфира5- (4,5,5-триметил-Л-бутенолидил) -пиразол-карбоновой кислоты (К=Н, К=Кф==К"=СН ),5 10 15 20 25 30 35 40 45 4А. К смеси 30 мл изопропилового спирта, 12 мл ледяной уксусной кислоты и 6 г (0,12 моля)...

Номер патента: 649718

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Батог, Дурманенко, Степко

МПК: C07D 491/04

Метки: мономеры, полимерных, термостойких, циклоалифатические, эпоксиимиды

...-2-оксипропил)-3 (4) - метил - 4,5 - эпоксициклогексанкарбоксилат с т. пл. 52 С (продукт 2).Найдено, %; эпоксидные группы 18,38; гидроксильные группы 5,17; С 58,45; Н 6,34; М 3,97.СззНзОзаВычислено, %: эпоксидные группы 18,69; гидроксильные группы 5,04; С 58,75; Н 6,27; Х 4,15.П р и м е р 3. Смесь 127 вес. ч. диглицидилового эфира 1,1-бис(оксиметил) -циклогексена151 вес. ч. тетрагидрофталимида и 1,4 вес. ч. Х,И-диметилбензиламина нагревают при 130 С до исчезновения глицидных групп (2 - 3 ч). После удаления катализатора получают 278 вес. ч. светло-желтого вязкого продукта, кристаллизующегося после длительного стояния при комнатной температуре. Т. пл, 37 С, иодное число + 136,2%, гидроксильное число 5,90%. Для...

Номер патента: 649719

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Абрамова, Малкина, Скворцов, Скворцова, Тетерина, Тржцинская

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-тиазин-4-иминов, конденсированных

...1.1 г (80 а 4) белого кристаллического вещества с т. пл. 84 С.Найдено, а 1: С 69 40; Н 3,78: 5 11,51.1 зЬ.Вычислено, ",;: С 69,28; Н 3,99; 8 11,56.В ИК-спектре 2-феццлбецзцмцлазо (1,2649719 Формула изобрстения 14 Ни тсзнз Х - ЪН Составитель В. Навина Техред Н. Строганова Ь,орректор И. Симкина Редактор Т. Пилипенко Заказ 48/162 Изд.181 Тирани 520 Полине.се НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. сЛатент Ь) -1,3-тиазин-имина присутствуют интенсивные полосы поглощения при 1628 сл(8=С) и отсутствуют полосы поглощенияпри 2275 - 2085 сл - (С: - :С, С . - х). Спектр БПМР (в СС 4): 6,61 (синглет, ЗН), - 7,54м, д. (мультиплет, ароматические протоны).В УФ...

Номер патента: 650501

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Ладислав, Петер, Торе

МПК: C07D 213/36

Метки: аллиламина, диметил3-(4-бромфенил)-3-(3-пиридил, соли

...кислоту полностью удаляют и реакционный раствор охлаждают до 80 С. Затем добавляют 20 мл воды и 5 мл 2 н. хлористоводородной кислоты и раствору дают охладиться, Водный раствор экстрагируют три раза 20 мл хлороформа, слои хлороформа промывают бикарбонатом, сушат над сульфатом магния и упаривают. Остаток сушат при 40 С (100 мм рт. ст.). Рекуперируют 1,15 г (4,45 ммоль, 44,5/) непрореагировавшего 1- (4-бромфснил) -1- (3- пиридил) -этена. Водный слой подщелачивают 30-ной гидроокисью натрия и три раза экстрагируют 25 мл метиленхлорида. Органические слои промывают насыщенным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом магния и упаривают. Темно-коричневый остаток сушат при 40 С/(100 мм рт. ст.), фильтруют на 2,5 г угля с применением...

Номер патента: 650502

Опубликовано: 28.02.1979

Автор: Цутому

МПК: A61K 31/455, C07D 213/65

Метки: 4-(4"-хлорбензилокси)-бензилникотината, солей

...Редактор Т, Пилипенко Заказ 96/13 Изд. М 206 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3дой, органический слой сушат на сульфате натрия, а затем концентрируют в вакууме и получают кристаллический остаток, который перекристаллизовывают из этанола. Выход продукта 1,2 г, т. пл. 101 - 2 С,Вычислено, %: С 67,90; Н 4,56; Х 3,96.СоН 1 вХОзС 1.Найдено, о/о: С 67,91; Н 4,37; Х 3,97.П р и м е р 2. К раствору 1,16 г 4- (4-хлорбензилокси)-бензилового спирта и 1,1 г три этиламина в 15 мл диметилформамида добавляют 0,97 г хлоргидрата хлористого никотиноила при одновременном персмсшивании и охлаждении смесью лед - вода.После перемешивания в...

Номер патента: 650503

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Манфред, Рихард

МПК: A61K 31/495, C07D 241/40

Метки: пиперазина, производных, солей

...выход 86,7/о,(О) -1- (а-хлорфенилфенилметил) -3-метил 3-(3,4-этилендиоксибензил)-пиперазин в качестве стеклообразно затвердевающей смолы; ар =+16,3 (с=1, метанол); выход 85,4/о,(1.) -1- (л-хлорфспилфенилметнл) -3-метнл 3- (3,4-этилендиоксибензил) -пиперазин в качестве стеклообразно затвердевающсй смолы; ар = - 16,6 (с=1, метанол); выход86,З%;(д) -1- (п, и - дихлордифенилметил) -3-метил - 3-(3,4-этилендиоксибензил) - пиперазинв качестве стеклообразно затвердевающейсмолы; ар =+14,3 (с=1, метанол);выход 89,2/о;(д)-1- (и - фторфенилфенилмстил)-3-мстил-З-(3,4-этилендиоксибензил) - пиперазинв качестве стеклообразно затвердевающсйсмолы; а р =+17,5 (с=1, метанол); выход 91,8%;(1,) -1- (и-фторфенилфенил метил) -3-метил...

Номер патента: 650504

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Ене, Илдико, Карол, Ласло, Пал, Петер

МПК: A61K 31/498, C07D 241/44

Метки: диоксида, метил-(2-хиноксалинилметилен)-карбазат

...кокитета СССР по; с ам наоврстсннг и откр.:",; и 110035,:.осквн, )К, Рагшскаа наб., д. 4 5Тнп. Харьк.ид. пред. Патент Прц разоавлении маточной жидкости водой может быть выделено 7,7 - 8,1 г (25 - 30% ) бензофуроксапа, который может использоваться снова в реакции.П р ц м е р 3. Получение 2-формилхццоксалцц,4-дцоксиддцметилацеталя.15 гил гцдроокиси аммония (25 ов-ный водный раствор) добавляются цо каплям к раствору 26 г (0,22 ноль) мелцглцоксальдцметилацеталя ц 27,2 г (0,2 лголь) бензофуроксаца в 45 лг,г диметцчформамида прц температуре ниже 30 С, реакционную смесь перемешивают цлп оставляют стоять црц комнатной температуре в течение 20 ч. Отделившиеся кристаллы отфильтровывают холодным метанолом. Получают 32,8 а (69,5%)...

Номер патента: 650505

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Иштван, Лайош, Миклош, Юлианна

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/18, C07D 243/26 ...

Метки: 2-нитрозамещенных, бензодиазепин-2-она, производных

...Н 5,5; Д 10,8.В. 1,3,4,6-1 етрагидро-Ь-фенил-нитроН,4-бензодиазепин-он.2,85 г (0,00785 моль) 1,3,4,5-тетрагидро-карбобензокси-фенил-аминоН-бензодиазепин-она растворяют в смеси 15 мл 2 н. соляной кислоты и 30 мл воды; растворение исходного вещества облегчают путем добавления диспергатора. Раствор охлаждают до О"С и затем прикапыванием смешивают с раствором 0,72 г нитрата натрия в 3,0 мл воды. 11 о окончании диазотирования реакционную смесь нейтрализуют путем осторожного добавления твердого бикарбоната натрия, затем смешивают с 6,0 г твердого гексанитрокобальта 111 натрия. Выделенное оранжевоокрашенное комплексное соединение отфильтровывают на холоду и затем сразу же добавляют к предварительно подготовленному водному раствору нитрита...

Номер патента: 650506

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан

МПК: A61K 31/38, A61K 31/4436, C07D 409/12 ...

Метки: 2-тиенил-4, 5диметил-2-пиридилкетона, солей

...цианистого натра, при наружном охлаждении аппарата, поддерживая температуру в интервале от 0 до - 5 С. Затем реакционную смесь перемешивают 24 ч при комнатной температуре в атмосфере азота. Затем реакционную смесь экстрагируют хлороформом, хлороформенный слой сушат над безводным сульфатом магния, высушенный экстракт фильтруют, хлороформ отгоняют. Получают 69 г темной вязкой жидкости, которую хроматографируют в колонке с силикагелем, используя бензол в качестве элюанта, и получают 57,5 г смеси цианопиридинов, из которой при охлаждении до 5 С получают 22,5 г 2-циано,5-диметилпиридина. При пере- кристаллизации из ацетона т. пл. 77 - 78 С,Вычислено, %: С 72,70; Н 6,10; И 21,30,СвНвЫНайдено, %: С 72,61; Н 6,17; К 20,93.П р и м е р 2....

Номер патента: 459076

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Мнджоян, Овакимян, Оганян, Тер-Захарян, Цинкер

МПК: C07D 499/46

Метки: 1-фенил-(о, п-алкоксифенил)-циклопентил-1, пенициллинов

...отфильтровывают; часть оставляют для выделения кислоты, которую выкристаллизовывают из петролейного эфира,а остальную часть обрабатывают8"ным раствором бикарбоната натриядо рН 7,0 в водном слое. Водныйслой отделяют, промывают эфиром илиофилизируют. Выход 6,6 г (73,6 оттеоретического) (натриевая соль).Температура плавления пенициллинкислоты 128-130 С. Остальные пени. циллины с п"алкоксильными остатками получены аналогично (см.таблицу, ХП-ХУЕ) .П р и м е р 3, 1-(м-Пропокеифенил) циклопентил-пенициллин.К. раствору 4,96 г (О, 02 моль)1-(м-пропоксифенил)-циклолентан 1 карбоновой кислоты в 60 мп абсолютного ацетона, охлажденному до ОфС,прибавляют при перемешивании 2,4 г 076(0,02 моль) триэтиламина в 40 млабсолютного ацетона и Зг (0,028...

Номер патента: 236476

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Андрюшина, Гортинская, Савицкая, Щукина

МПК: C07D 265/38

Метки: 2-алкоксиили, 2диалкиламиноалкокси-10-(3, 4-диазофеноксазинов, диметиламинопропил)-3

...спиртом, а затем водой. Получают 3,5 г (75) 2-этокси-(3- -диметиламинопропил) -3,4-диазафеноксазина, т.пл. 158-159 С (С 2 НвОН).Найдено,Ъ: С 65,12; Н 7,21;И 17,93.СД Н ОЬ 4.Вычислено,Ъ С 64 92 Н 7 06;М 17,82.3 236476 формула изобретения Составитель Н.филипповаТехред К. Гаврон КорректорВ.Куприянов Редактор Л.Письман Заказ 889/60 Тираж 512 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5-3,4-диаэафеноксаэина.4,5 г 2-хлор-(3-диметиламино- р)пропил)-3,4-диаэафеноксазина и раствор иэопропилата натрия (из 0,35 гНа и 15 мл СЗНОН) нагревают 9 ч вавтоклаве прй 140-150 С, охлаждают,отфильтровывают осадок и промываютводой, Получают 2,9 г (60)...

Номер патента: 651002

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Данилов, Дядюченко, Жигалева, Шибанов

МПК: C07D 213/79

Метки: 5-дихлор-4, диоксиникотиновой, кислоты, этилового, эфира

...кислоты заключается втом , что этиловый эфир 2-хлор,6 диоксиникотиновой кислоты подвергаютхлорированию хлористым сульфуриломв среде неполярного растворителяпри температуре кипения реакционнойсмеси.В качестве неполярного растворителя лучше использовать четыреххлористый углерод, бензол.Процесс лучше проводить в течение 1-2 ч.Настоящий способ отличается отизвестного тем, что хлорирование проводят в неполярном растворителе притемпературе кипения реакционной смеси,П р и м е р. Смесь 2,0 г0,0092 г-моль) этилового эфира 2-хлор,б-диоксиникотиновой кислотыв 20 мл абсолютного четыреххлористого углерода и 3,38 г 2,00 мл,0,0251 г-моль) хлористого сульфурилакипятят в течение 1,5 ч. Реакционнуюмассу охлаждают,...

Номер патента: 651003

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Бадовская, Гаврилова, Кульневич

МПК: C07D 307/60

Метки: 2-оксо-5-этокси, 5-дигидрофурана

...С) до расхода фурфурола 75 (2 ч), что651003 формула изобретения Составитель И.Дьяченко Редактор Т. Шарганова ТехредМ. Петко Кощектор Л. Веселовская Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, жРаушская наб. д. 45Заказ 730/26 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 контролируют спектрофотометрически по Л 278 нм. Из оксида удаляют воду. при 5 мм рт.ст. и температуре бани 40-50 С, Затем смесь охлаждают, добавляют 1,75 моль (103 мл) этанола, 100 мл хлороформа, 5 г бензолсульфокислоты и кипятят при 70 С с обратным холодильником и водоотстойником до прекращения выделения воды. По окончании опыта смесь охлаждают, выливают в 400 мл насыщенного раствора ИаНСОи экстрагируют...

Номер патента: 651004

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Банникова, Воронков, Козырев

МПК: A61K 31/351, C07D 309/10

Метки: 2-арокси, 6галогентетрагидропиранов

...способ получения 2-бромтетрагидропирана действием газообразного бромистого водорода при 0-5 оС на раствор дигидропирана в эфире 1),Однако данный способ оказался малоэффективным при использовании его для получения 2-арокси-б-галогентетрагидропиранов.Это объясняется особенностью строения молекул исходных 2 1. К раствору 3,52 гдигидропирана в 50 мл651004 п 1,5505.Н 4,95; 15 ВСоставитель И.ДьяченкоТехред С. Мигай Корректор Л. Веселовская Редактор Т.Шарганова Заказ 730/26 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, ЖРаушская наб. д. 45 Филиал ППП Патент, гужгород, ул. Проектная, 4абсолютного СС 14 в атмосфере аргонаприкапывают в течение 2 ч при -15 Си перемешивании...

Номер патента: 651690

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Йожеф, Карол, Ласло, Марта, Михаль, Ференц, Эгон

МПК: A61K 31/352, C07D 311/82, C07D 311/90 ...

Метки: кислоты, ксантен9-карбоновой, сложных, солей, эфиров

...пиоди д.Из соединения, полученного выше, синтезируют четвертичное соединение, как впримере 1, т,пл. 149-151 С,П р и м е р 5. 3-И-Эгил- И-(3-диэт иламицопропил) 3-аминэпропилксантен-карбо ксилат-диметил иод ид.3- И -Этил- И -(3-диэтиламицэпропил)-аминэпропанол .103 г диэтиламица и 78 г 3-бромпропилхлэрида растворяют в 100 мл безвэдного эфира, при перемешивации кицятяг10 ч с обратным холодильником, эхлаждаЭг 1 -Н-(СИ 2)-О-С гтт ге 11-(Я низший алкил; па общей форм С- О-(П-2 тт От 112 с сосе нный г гд 6-чл симо друг о ло от 2 до иийся шей формул Я1й- З Ы 1 И 11 П И За ка 38/57 Тираж 512 Г 1 ощтисное илиад Г 1 ПП "Патент", г, Ужгород, ул, Проекгная, 4 ь 65169ют, фитьтруют фильтрат испаряют н остаток перегоняют, 14 г полученного...

Номер патента: 651694

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Курт, Райнхольд, Эрнст

МПК: C07D 235/04

Метки: бензимидазол-1-карбоновой, имидоэфиров, кислоты

...2,4 димегилфенид, 2,4,6-триметилфенил, 2-этилфенил, 4-етилфенил, 2-изопропилфенил, 4-трет бутилфенил, З-трет-бутилфенил, 2-втор-бутилфенил, 4-изогептилфенил, 4-нонилфе-йил,4-бифенил, 1-нафтил, 2-нафтил, 2-хлор 23 фенил, 4-фторфенил, 4-бромфенил, 4-хлор-метидфенил, 2-хлор-метилфенил, 4-хлор метилфенид, 2-бром-метидфенид, 3 метокаифенил, 4-ыетоксифенид, 4-метидтиофенил, З-метил-метилтиофенид, 4 аллил-метоксифенил; 4-этоксикарбо нилфенид, 4-формилфенил, З-ацетилфенид, 4-ацетилфенил, 4-ацетамидофенил, 3-димегиламинофенил-, З-фтормегилфенил, 4-цианфенил, З-нитрофенил, 4-нитрофенил.П р и м е р 1, 3-Метилфениловыйимидоэфир 2-(мегоксикарбонидамино)-бензимидазол 1-карбоновой кислоты,К суспензии 9,56 г (0,05 моль) 2...

Номер патента: 651695

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...соединений, такие,как пикраты или перхлораты, могут применяться и для очистки полученных свободных оснований.Подученные рацематы можно расще пить общеизвестными способами на анги поды, например перекристадлизацией из оптически активного растворителя, путем обработки соответствующими микроорганизмами иди же взаимодействием с опги чески активным соединением, дающим с рацемическим соединением соль, в част ности с соответствующей кислотой, и разделением полученной смеси солей, напри мер, за счет разной растворимости компонентов на диасгереомерные соли, из которых путем воздействия соответствующими средствами возможно выделение свободных антиподов, В качестве актив ных кислот особенно часто применяют, например, право- и левовращающие фор мы...

Номер патента: 651696

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Квентин, Риаз

МПК: C07D 237/14

Метки: 5-дифенил-4(1н, пиридазинонов, тионов

...над25 безводным сульфатом магния, выпариваюг в вакууме и остающееся масло кристаллизуют из изопропанола. Получают 1,05 г 1-метил 3,5-дифенип(1 Н )-пиридазино на, т.пл.,165-167 С.о 30П р и м е р 4. 1 г продукта из при мера 2 суспендируюг в 40 мл димегилформамида, охлаждают в атмосфере азота до 0-5 С и добавляют 0,3 г 50%-ного3 раствора гидридв натрия в масле. Перемешивают 30 мин, добавляют 3 мл эгилйодида, перемешивают при 0-5 С в течение 24 ч и фильтруют. Получают 1,0 г 1-егил, 5-дифенил(1 Н )-пиридаз инона, т.пл, 124-125 С.П р и м е р 5, 1,4 г (4-бромфенил)- -глиокеилоилхлоридв растворяют в 50 мл диэгилового эфира, 1,06 г диэтилсгириламина растворяют в 10 мп диэтилового эфира, добавляют 1 мп гриэгипамина и охлаждают до 0 С....

Номер патента: 651697

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Геста, Ханс

МПК: A61K 31/4192, C07D 249/14

Метки: 3-(2, 4-триазола, 6-дихлорбензилиденгидразино)-4, метиламино-1, соли

...8,95.Вариант Б.20В перемециваемую суспенэию 15 г 4-диацетилам ино- 1-апет ил-( 2,6-дихлорбензипид )-гидраэино 1 -1, 2,4-триаэола в смеси из 100 мл этанола и 200 млводы добавляют 50 мл насыщенного раствора карбоната натрия. Перемешиваемуюсмесь нагревают в кипящей водяной бане10 мин, Получаемый раствор разбавляютводой до 1 л и затем подкисляют уксусной кислотой. Осадок фильтруют и промы- ЗОвают водой.Выход 8,1 г, т,пл. 209-211 С.Сырое соединение перекристаллизовывают йэ разбавленного диоксана. Получают 6,0 г соединения с т,пл, 211-212 С.35П р и м е р 2. Получение целевогопродукта 4- (М -метила цетамидо )-3- 1-акетил 2-( 2,6-,дихлорбензилиден ) -гидра эино 11,2,4-триазол.В раствор 31,5 г 4-ацетамидо-(1- "-ацетил-( 2,6-дихлорбензил иден )...

Номер патента: 651698

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Андре, Весперто

МПК: A61K 31/426, C07D 277/24

Метки: 5-тиазолалканолов, производных

...нагревают с обратным холодипьником в течение 16 ч, концентрируютпод уменьшенным давлением, забирают в100 см воды, прибавляют концентрированьный гидрат окиси аммония до рН 12-13,экстрагируют смесь хлористым метиленом,сушат над сернокислым магнием, концентрируют под уменьшенным давлением иполучают 35 г метипового эфира 2-метил-тиазолилпропановой кислоты в виде сь 1 рого продукта,Хлоргидрат метилового эфира 2-метил-тиазолилпропановой кислоты, полученный из,метилового эфира 2-метил-тназолилЫропановой кислоты действиемсоляной кислоты, характеризован т,пл,115 С.П р им е р 2, 2-Пропил-тиазолилйентанол.- Смешивают 250 см тетрагидрофура3на, 5 г алюмогидридалития, перемешивают, охлаждают и выдерживают прио10 С, прибавляют 23 г этилового...

Номер патента: 651699

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Андре, Мишель, Роберт

МПК: A61K 31/426, C07D 277/56

Метки: производных, тиазолкарбоксамидов

...под уменьшенным давлением и получают 19 г сырого продукта,который растворяют в 190 см этипацета,3та, прибавляют 80 г флоризила, перемешивают, обрабатывают активированнымуглем, перемешивают, фильтруют этилацетатом, концентркруют под уменьшенным .давлением, выделяют 16,5 г продукта,который перекристаллизовывают из изонропилового эфира. Выход 11 г, т.пл,4078 С,Вычислено, %: С 41,84; Н 4,68;И 16,20; 618,61.6 6 2Найдено, Ъ: С 41,9; Н 4,7; Й 16,1;45Ь 18,7.Исходный хпорангидрид 2-метип-тиазолилкарбоновой кислоты может быть приготовлен следующим образом.Смешивают 100 см метанола и 20 г3гидроокиси калия в таблетках, когда полученный раствор охладится до комнатнойтемпературы, прибавляют 20 г метиловогоэфира 2-метил-тиазолилкарбоновой кислоты,...

Номер патента: 651700

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 5-алкилуреидо-1, кислоты, сложных, тиадиазол2-ил-тио, уксусной, эфиров

...этилацетат, амиды кислот, как диметнпформамид и гексаметипфосфортриамцд, нит 39рипы карбоновых кислот, как ацетонитрипи другие,П р и м е р 1. Трет-бутиповый эфир5-(1, З,З-триметипуреидо)-1, 374-тиадиазол-ицтио 1-уксусной кислоты,325 мп фосгена конденсируют приС"и"растворяют в 50 мл хлористого метипена, При температуре -5 до 0 С при перемешивании и наружном охлаждении в течение ЗО мин прикапывают раствор 67 г46трет-бутипового эфира (5-метнп-амино 1,3,4 тиадиазол-иптио)-уксусной кислотыи 33 мл И -диметиланипина в 400 мп;хлористого метипена. После последуюше 45го перемешивания в течение 2 ч реакционную смесь выпивают при перемешиванииа ледяную воду, органическую фазу отделяют, сушат над супьфатом магния и сгущают в мкууме. Маспянистый...

Номер патента: 651701

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Гьи, Клод, Мишель, Николь, Тьерри

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/04, C07D 295/00 ...

Метки: бензимидазола, производных

...1 ч при 15 С раствор 95 моль хлористого тионила в 270 см хлороформа,выдеркивают 2 ч при комнатной температуре, избыток хлористого тионила упаривают, метанольный раствор хлоргидратанейтрализуют бикарбонатом натрия. После фильтрования и упаривания перекристаллизовывают основание из этилацетата.Получают (бензоил-эт-ил)-1- / /Исходные соединения про изводные бензимиаазола получают путем взаимодействия спирта общей формулы В суспензию 0,1 моль (бензоил-эт 1 ил)д 1 ф (хлорметил)2 ф бензимидазощла в 250 мл этилацетата добавлщот0,15 моль карбоната натрия, затем0,12 моль ( И -изопропилапетамиао)-1 -пиперазина, нагревают 6 ч с обратнымхолодильником, вводят 600 мл води, органическую фазу отфильтровывают, высушивают, выпаривают этилацетат,...

Номер патента: 651702

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 405/04

Метки: производных, солей, тетрагидропиридина

...ляют по каплям при перемешивании и ох- флаждении раствор 60 гборгидрида натрияв 150 мл воды, поддерживая темйерату-ру не вьппе 35 С, перемешивают 20 чпри комнатной температуре, упаривают. ввакууме, остаюцуюся водную фазуэкстра- Эгируют 2 х 500 мл хлороформа,:сушат,сульфатом натрия, фильтруют и упаривают.Полученный 1-метил-(5 метил 2-бензофуранил)-1,2,3,6-тетрагидропиридин перекристаллизовывают из диизопропвтового.эФира, г,цл. 102 СПри действии раствора хлористого водорэда в этилацетате по-лучают гидрохлорид, который плавитсяпосле йерекрясталлизации из этялацетатапри 243 С.: .:, 36Выход 57,4 г (61%),Вычислено, %: С 68,30; Н 6,68й 5,32; С 6 13,44.Найдено, %: С 68;20; Н 7,05;М 5,26; СЗ 13,43.Аналогично из 1-метил 4-(6-метил-бензофуранил)...

Номер патента: 651703

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 405/04

Метки: пиперидина, производных, солей

...фильтре промывают дополнительно при помощи1 л хлороформа. Объединенные фильтратыупаривают в вакууме и остаток от упаривания растворяют в 1 д хлороформа. Органическую фазу промывают сначала 2 н,раствором едкого натра (21 л) и затем1 д воды, сушат сульфатом натрия, фильтруют и упаривают. Оставшийся сырой 1 Ц 4-пириди л)-метокси 1-5-хлорбензальдегидперерабатывают дальше без очистки.б) 272 г 2-(4-пиридид)-метокси-хлорбензальдегида нагревают ЗО мин ватмосфере азота до 300 С. После охлаждения остаток растворяют в небольшом количесве метиленхдорида и хроматографируют на 2 кг окиси алюминия(активность 11, нейтральная). Перваяфракция, эдюированная 5 л метиленхлорида, представляет собой 4(5-хлор 2-бенз Зэфуранил )-пиридин. Соединение...