C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 459072

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Андриянков, Борсук, Ким, Коробков, Скворцова, Степанова, Тырина

МПК: A61K 31/513, C07D 239/46

Метки: дивинилурацилов, моно-или

...давлением. Процесс идет по следующей схеме 2Реакция протекает в присутствии ацетата кадмия при 240-245 С.Диоксипиримидины могут взаимодействовать с ацетиленом в лактимной и лактамной форме с образованием двух типов производных: М-винил и о-винилзамещенных. Реакция винилирования в зависимости от количества использованного катализатора может пройти как по одному реакционному центру, так и по двум одновременно.Процесс винилирования осуществляют в автоклаве при начальном давлении ацетилена 15-18 атм с использованием растворителя, например диоксанаЕсли соотношение исходного урацила и катализатора составляет в молях 1:0,15, то образуется моновинил производное, при увеличении количества катализатора (урацил:катализатор = 1:0,2) получается...

Номер патента: 1162396

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Бабич, Борона, Ильченко, Сердюк

МПК: A01N 43/70, C07D 251/48

Метки: гербицидный, состав

...с контролем. Синергетический эффект определяют известным способом 2 3.Данные, характеризующие действие соединений на отдельные виды сорных растений, приведены в табл, 1Из данных табл. 1 видно, что явление синергизма (фактическое поражение сорняков больше ожидаемого) в первую очередь отмечено по дей. ствию на такие сорные растения, как куриное просо, щирица и гречишка развесистая. Незначительное явление синергизма проявилось при действии на марь белую.П р и м е р 2, Для определения избирательности гербицидного состава к люцерне и гербицидной активности к сорным растениям проводят полевые опыты. Размер учетной делян 2ки 50 м , повторность - четырехкратная. Смесь соединений готовят в полевых условиях иэ заранее подготовленных навесок...

Номер патента: 1162796

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Агуреев, Береснев, Станьков

МПК: C07D 207/12

Метки: пролина, трифторацетилированного, хлорангидрида

...хлористом метилене, охлаждают суспензию до 0-3 С и добавляют эквиомолекулярное количество ангидрида трифторуксусной кислоты в сухом хлористом метилене смесь выво держивают 10-12 мин при 0-3 С и удаляют в вакууме при комнатной темнературе трифторуксусную кислоту, к остатку добавляют двухкратный избыток хлористого тионила в сухом хлористом метилене, выдерживаюто50-60 мин при 20-25 С, затем отгоняют растворитель и избыток хлористого тионила.Полученный по предлагаемому способу хлорангидрид трифторацетипированного-(Б)-пролина не содержит К-антипода хлорангидрида трифторацетилированного пролина.П р и м е р 1. 5 г (0,043 М) (Б)-пролина суспендируют в 20 мл сухого хлористого метилена, охлаждают суспензию до 0 С и при перемешива 0нии добавляют...

Номер патента: 1162797

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Авруцкая, Богданова, Ванифатова, Евстиферов, Золотов, Кедик, Крыщенко, Петрухин, Серегина, Суров, Фиошин, Формановский

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1, оксила

...серной кислоты, содержащей 5 об %этилового спирта.Растворимостьоксимрадикала триацетонамина не полная.оксим-радикала триацетонамина неполная, Выход 2,2,б,б-тетраметил-аминопиперидин-оксила по веществу90% и по току 72%,П р и м е р 4, Отличается отпримера 1 тем, что электровосстановление смеси 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин-оксила и сульфатагидроксиламина проводят в растворе5%"ной серной кислоты, содержащем10 об,% этилового спирта, Растворимость оксим-радикала триацетонаминаполная, Выход 2,2,6,6-тетраметил"аминопиперидин-оксила по веществу93%, выход по току 81%,П р и м е р 5, Аналогично примеру 4 процесс проводят в растворе5%-ной серной кислоты, содержащем1 О об,% диметилформамида, Выход2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидин-оксила по...

Номер патента: 1162798

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Вигран, Дзиомко

МПК: C07D 231/38

Метки: азобис(5-хлор-3-метил-1-фенил-1, выделения, пиразола

...соединений"; - 1976, У 7, с. 968 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4,4-АЗО - дйС (5-ХЛОР-МЕТИЛ-ФЕНИЛ 1 Н-ПИРА"ЗОЛА), полученного взаимодействием4-(1,2-дигидро,5"диметил-фенил-ЗН-пиразол-он-ил-гидразон)"2,4-дигидро-метип-фенил-ЗН-пиразол,4-диона с хлорокисью фосфора вприсутствии триэтиламина при 110115 С путем фильтрации целевого продукта, отличающийсятем, что, с целью повышения выходацелевого продукта, поЛУченный послефильтрации маточный раствор выливаютна лед, выпавший осадок отфильтровывают, сушат и нагревают в диметилформамиде при 100-110 С, отфильтровь т и сушат,Составитель А. ОрловТехред М,Кузьма Корректор М. Демчик Редактор Н. Яцола Заказ 4061/22 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и...

Номер патента: 1162799

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Молдавер, Студенникова, Якутович

МПК: C07D 231/46

Метки: 4-арилгидразонов, пиразолидинтриона-3

...4-Фенил- гидразона пиразолидинтриона,4,5,12,9 г (О, 1 г-моль) солянокисло- го анилина растворяют в 25 мл воды, приливают 25 мл (0,275 г-моль) кой-. центрированной,соляной кислоты охлаждают до -5 С и медленно при перемешивании приливают 20 мл 5 н. раствора нитрита натрия. Полученный раствор соли .диазония медленно при перемешивании приливают к охлажденному 35 до 5 С раствору 13,2 г (О, 1 г-моль) дигидразидй малоновой кислоты и 8 г (0,2 г-моль) едкого натра в 200 мл этанола. Смесь приобретает желто- оранжевую окраску и становится не О прозрачной. Ее выдерживают 3-5 ч при температуре около 10 С, осадок собирают на.фильтре, промывают его водой и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, получая 45 14,6 г (62 ) кристаллического...

Номер патента: 1162800

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Андронати, Димитрищук, Мазуров

МПК: C07D 243/26

Метки: 2-дигидро-3, 3-окси-1, 4-бенздиазепин-2, онов

...отщепляющего ацетильную группу в положении 3 соединения . 20 формулы 1 Т, и в то же время не разрушающего бенздиазепинового гетерокольца. Данное свойство гидразингидрата установлено впервые, так как следовало ожйдать, что гид разингидрат разрушает бензидиазепиновое кольцо. Известна способность гидраэингидрата разрушать азотсодержащий гетероцикл, содерв жащий амидную группу 4. Кроме ртого, гидразингидрат не является техническим эквивалентом водной щелочи, рН реакционной смеси для 2 4 н. щелочи составляет 14,6, для.в гидраэингидрата - 8-9 проведениеУ 35У реакции дезацилирования в присут- б ствии любого продукта органическо- ц го основания (например, триэтиламина, рН 9) в тех же условиях не приводит к достижению поставленной . цели....

Номер патента: 1162801

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Коршак, Русанов, Тугуши

МПК: C07D 263/56

Метки: аминофенил)-5-аминобензоксазола

...и взаимодействие с хлорангидридом и-нитробензойной кислоты осуществляют при 30-40 С в присутствии триэтиламина, а циклиэацию и восстановление осуществляют одновременно действием металлического железа в присутствии соляной кислоты на про-межуточно образующийся 2,4-динитрофениловый эфир а -нитробенэойнойкислоты при 140-150 С,П р и м е р 1. В 3-горлую колбуемкостью 0,5 л, снабженную мешалкойи термометром, загружают 18,4 г(О, 1 моль) 2,4-динитрофенола, 100 млМ-метилпирралидона (И-МП) и смесьперемешивают (5-10 мин) до образования раствора, затем вводят 4 млтриэтиламина (ТЗА) и температуруреакции увеличивают до 30 С. Заодин прием вводят 18,6 г (О, 1 моль)хлорангидрида и -нитробензойной кислоты, при этом температура реакцииувеличивается до...

Номер патента: 1162802

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Бурмистров, Рязанцев

МПК: C07D 275/06

Метки: 4-ацетилнафтсультама

...по конго. Выход 7,3 г (587 от теоретического). 4-Ацетилнафтсультам разлагается не плавясь при) 300 С (лит, данные С300 С), растворяется в щелочах с желтой окраской и интенсивной желто-эеленой флуоресценцией.Найдено, 7.; И 558,44; Н 4,23, 4,10Вычислено, 7,: И 5,66; СН 3,67.ИК-спектр (на спектрофотометреБКв таблетке с КВг), см3 125 с,; 1660 с.; 1620 с.; 1590 с.1495 о.с.; 1435 ср.; 1320 о.с.;1278 с.; 1260 с.; 1205 ср.; 1175 с1160 о.с.; 1133 с.; 1100 сл,;1040 сл.; 955 сл.; 850 ср.; 835 с.8"5 с.; 780 ср.; 745 сл.; 620 с.;537 сл. П р и м е р 2. 10,3 г натама (1 мас.ч.) кипятят 5 ч130 мл (13 мас.ч.) уксусной120 мл (2 мас.ч.) уксусного арида и 52 г (5 мас.ч.) хлорицинка, затем добавляют 150 мли после охлаждения отфильтроосадок, который...

Номер патента: 1162803

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Курбанов, Мамедов, Мишиев, Шахтахтинский

МПК: C07D 329/00, C07D 345/00

Метки: 1-окса-4-селенана

...соединеция при повьшен ной температуре, в качестве .селенсодержащего соединения используют Б-селендиэтиленгликоль который подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой при 140- 160 С в атмосфере азота при молярном соотношении й-селендиэтиленгликоль::концентрированная серная кислотаравцом 1:0,001-0,003 соответственно,Выход 1-окса-селецана постигает51% от теоретического,П р и м е р 1, В стеклянную ампулу загружают 8,4 г (0,05 моль) В-селендиэтиленгликоля и 0,01 г(0,0001 моль) концентрированной серной кислоты (1 = 1,82), продуваютазотом и запаивают (соотношение1:0,002). Ампулу помещают в термостатированную печь и выдерживаютее при 150 С в течение 6 ч. По окончании реакции смесь нейтрализуютпрокаленной СаО,...

Номер патента: 1162804

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Плотников, Харченко, Шебалдова

МПК: C07D 335/02, C07D 335/04

Метки: производных, тиопирона

...двуокиси марганца. Способ не распрострн 51 ется наполучение тетрагидротиохромецовИ Сиг) -ОКтаГИГЕРОТИОКСагТЕЕОВ,Цель изобретения - упрощени цесса, увеличение выхода и рас ние ассортимента целевых проду Указанная цель достигается что согласно способу получения динений общей формулы е соотве ющий циклический сульрид, обще мулыгп Й В , В, и В 1 мают указаннь значения,го Лев" 1 ют н 3 аиОПОЙГтвию с Окисли .гем 11 ермян ганат Ом кагия в среО г: ОРГ 3 Н:"гГСКОГГ РаСТВОРИТЕЛЯ ПРИ Еагревациц до 40-56 С Б 1 а ч е с т 13 е 01 Т ЕЕ 51 И С П ОЛ Ь 3 гОТ или метилэтцлкетон,1 р "1 ронагЕ)1 И 1 ЭОЕГСа 70 рость реакции замтно уменьае а при температуре 3 бг)С имет м бразонание Г"Еолистых нещест 3,црнЗорит к сни 5 кению выхода цел:РОДУКТОВ. БХОД...

Номер патента: 1162805

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Кабаков, Мамедова, Садыхов

МПК: C07D 339/08, C07D 341/00

Метки: маслам, присадки, противоизносной, противокоррозионной, смазочным

...1. Сг"1 ердтура (96%1.1. ПедкпиР 2 прово "ят,ЦС 2 ОГРттО РГЕРУ. Е 1015 ТУ, Дстс 9 Гт - 6 т (5 57)П з ц м". Я, 1 накцРпст ЛБОВО Нтднд.О.цццо Грявру 1, ТЗтЕрдт,"тдЭЕдкццт,.00 Г ВЬХод .4, 3 . (9 т 2%) вст9 тпц 5 пеакг идндлогич;ы приме ру 1. Время ре д. иц1 ч, ыхст, потскт; 19) 9 г ,/,р ц м с р 10. УслоБР:.5 реак:.ицднд,с, с:ь тпРмеру. Вэемя реакции1 и . и е р 11, Условия реакции1 д.О,чны 1 тр 1 ьмеру 1, Время реакциич, Вьхст 2 г 85, (96 2 )П р и м . р2. условия редкпццдцд в ;с -ичны прмеру 1. Время реакции3 т. Выход 2458 г (96%;1,1.1 д основ дциц приведенных данныхОПТЮаЛЬРЬьтц .". ЛОВЦЯМИ ОСЕГНЕНИЯ, -отс. 1 ПРотз .тр:цсдии С, -С, янтяются: тСО; НОС:ТБО ДИФЕНИЛдМИНа 0,4 0,5 мдс,к исходным х-олефинам; СооНОШЕНИЕ ИСХОДНЫХ а-ОЛЕФИНОБ .С...

Номер патента: 1162806

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 417/04, C07D 417/14, C09B 23/04 ...

Метки: 2-метилтиотиазолия, качестве, мезоионные, мезоионных, полупродуктов, производные, синтеза, тиазоломонометинцианинов, тиазоломонометинцианины

...при ЯО С в течение 15 миц. Выход 0,45 г (71%), 30т. пл. 212 С,Найдено, %: 8 19,2; 1 с 1 130.3 "4 6 284Вычис 1 ена % Ь 200 1 с 1 13 р 1 вП р и м е р 3. 1,6-Дигидро-метил-оксо-(4-(2-метилтиа-фецилтиазолил)иминаметил 1-4-13-(4-амина-метилтио-фенилтиазалио)пиримидин-аксид(16).Смесь 0,17 г (1 ммаль) 3-метил- 40хлар-формилурацила и 0,76 г/метил)- 5-фенилтиазолио 3 пиримидинаксип (2 д),Смесь 0,32 г (0,5 ммоль) соединения 1 с и 0,17 г (0,5 ммоль) тозилата 2-метил-этилбензотиазолия в3 мл абс. спирта и 2 мл ДМФА нагревают да растворения компонентов и добавляют 0,05 г (0,5 ммоль) триэтиламина. Выпавший осадок отфильтровывают и кристаллизуют из ДМФА. Выход0,25 г (65%), т,пл, 244 С.Найдено, %: Б 15,9; 11 12,3.Вычислено, %; Б 16,6; 11 12,7.Макс....

Номер патента: 322051

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Ахрем, Кузьмицкий, Марченко, Ухова

МПК: A61K 31/47, A61P 25/00, C07D 215/233 ...

Метки: 1-этил-2-метил-4, хлоргидрата, этинилдекагидрохинолола-4

...нагревают в запаянной ампуле при 70 С в течение б ч. После обычной обработки получают 46 г 45 1-этил-метилдекагидрохинолонас т.кип. 97-.99 С/1,5 мм, и 1,4970При хроматограФировании 1-этил- -метилдекагидрохинолона- в тонком слое на окиси алюминия получают два 50 пятна с К 0,67 и К 0,60 (гексан -эФир-ацетон; 18: 1) .В раствор 19 г 1-этил-метилдекагидрохинолонапропускают сухой хлористый водород до полного осаж дения хлоргицрата. Осадок промывают на Фильтре Шотта абсолютным эФиром и дробно переосаждают из 30 мл абсо 051 2лютного спирта и 60 мл абсолютногоэФира, выделяют 7 г хлорангидратаиндивидуального изомера 1-этил-метилдекагидрохинолона(1 Ч) ст.пл. 137-138 С, В. 0,67. К водномураствору 7 г хлоргидрата при охлаждении льдом добавляют...

Номер патента: 849727

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Козлов, Орлова, Сауц, Сержанина

МПК: A01N 43/42, C07D 215/04

Метки: 1-(бутен-3-ил)-3-арилбензо, акарицидную, активность, проявляющие, хинолины

...- кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимое в спиртах, ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде, диметилФормамиде, диметилсульфоксиде.П р и м е р 2. Реакционную массу из 3,10 г (0,01 моль) г 1-бромбензили-. ден-нафтиламина, 3,92 г (0,04 моль) аллилацетона, 80 мл этанола, 20 капель нитробензола и 8 капель концент-. рированной НС 6 нагревают при перемешивании при температуре бани 60-70 С в течение 2 ч. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают, обра - батывают 25%-ным водным аммиаком, промывают водой и перекристаллизовывают из пропан-ола. Получают,1,9 г (49%) 1 в (бутен-ил)-3-(и-бромфенил) бензоЩхинолина, т,пл. 109-110 С.Найдено, %: С 71,17; Н 4,98; Вг 20,48, Б 3,51.8 ВгМслено.%: С 71,14; Н 4,68;Вг 20,58; И...

Номер патента: 849728

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Андреева, Козлов, Сауц, Сержанина, Смирнова

МПК: A01N 43/42, C07D 215/04

Метки: 1-(бутен-3-ил)-3-арилбензо, активность, проявляющие, фунгицидную, хинолины

...- расширениеарсенала, средств воздействия на живой организм.Цель достигается новымниями - 1-(бутен-ил)-3 зо Я) хинолинами, получалитичесной конденсацией арилиденнафтидамина с аллилацетоном, Сз Ея. ычислено,В %: С 89,2 И 4,52 1-(Бутен-ил)-3-Фенилб хинолин в кристаллическ белого цвета, хорошо ра в спиртах, ацетоне, хло четыреххлористом углеро формамиде, диметилсульф П р и м е р 2. Реакц из 2,61 (0,01 моль) П -иден в . 2-нафтиламина, 3,(0,04 моль) аллилацетон этанола, 20 капель нитр и 8 капель концентриров ной кислоты нагревают в 100 С в течение 5 ч. По дения выпавший осадок о вают, обрабатывают 25% ком, промывают водой и лизовывают из пропанГ чают 1,2 г (35%) 1 - (бут19 п ле при сле охлажтфильтровыводным аммиперекристалола. Полуен-...

Номер патента: 1044001

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Барменкова, Бисениекс, Веверис, Дубур, Кименис, Полис, Улдрикис

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/10, C07D 211/86 ...

Метки: 4-дигидропиридин, 5-бис-(1-адамантилоксикарбонил)-4-(2, 6-диметил-3, антиангинальным, действием, дифторметоксифенил)-1, обладающий

...(1) иа сердечно-сосудистуюсистему проведено в опытах на кошках,крысах и мышах. Изучено его специфическое (антиангинальное и гипотензивное) действие и острая токсичность, Для сравнения использовалиизвестное гипотензивное и антиангинальное средство - нифедипин,а также нитроглицерин,В опытах на наркотизированныхкошках (90 мг/кг глюко-хпоралозывнутрибрюшинно) установлено, что соединение 1 обладает выраженным коронародилатирующим действием, но поактивности несколько уступает нифедипину, Однако в эквиактивных дозахоно действует в два раза более длительно. В отличие от нифедипина соединение 1 оказывает положительный эффект на коронарное кровообращение в большом диапазоне доз (0,05- 3 мг/кг), не вызывая нежелательных эффектов - резкого...

Номер патента: 638056

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Витолинь, Дубур, Кименис, Кондратенко, Соловьева, Ягупольский

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридины, 5-дикарбэтокси-4, 6-диметил-3, дифторметилтио(сульфонил, фенил-1

...средств воздействия наживой организм.Указанные свойства определяются новой химической структурой производных 1,4-дигидропроизводных пиридина, которая выражается следующей общей Формулой дифторданных а уровне из 4 ость в 3-9 разсоединении находится н вестных 111, а токсичн меньше,2,6-Диметил,5-дик дифторметилтио(сульфо 1,4-дигидрапиридины по сацией ацетоуксусного арбэто ил) -ф лучают си -нил- конденаммиак апри киэфира, дегида нала. чение 2 - 4- (о-д идропир и соответствующего ал пячении в растПриме р етил,5-дика етилтио)фенил оре эт1, Полубэтокс 6-ди- Фтордина.- ди ТехРед М.Гергель Корректор А.Сбру Тираж 384Подписное ственного комит СР едактор О.Юрко 4496/3 БНИИПИ Госуда по делам из 113035, МосквЗак ета ССтий бретений и открьЖ,...

Номер патента: 1164231

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Веревкина, Горкин, Грачева, Иоффина, Ковельман, Прокофьев, Точилкин

МПК: C07D 215/18

Метки: бромзамещенные, ингибиторов, моноаминооксидазы, продукты, промежуточные, синтеза, хинолины

...мощным избирательным ингибитором МАО типа А .митохондрий печени крысы.Таким образом, изобретение позво- ляет удешевить и упростить способ получения промежуточных соединений для синтеза мощных избирательных ингибиторов МАО.через 40 мин реакционную смесь упаривают, остаток растворяют в эфире,осадок отделяют, после упариванияматочного раствора получают ингибитор. Навеску ингибитора обрабатывают5 мл 0,1 н. НС 1, в течение 10 минупаривают, сушат над пятиокисьюфосфора при 1 мм 2 ч, получают дигидрохлорид 5,7-дибром-(й-метил-йпропинил)-аминометилхинолина.ИКспектр: 2130 (С=С) 2308 (СфСН) смНайдено, Х: С 38 5; Н 3,Й,С 4 НМ В гг С 1 г йгВычислено, Х: С 38,0, Н 3,2.П р н м е р 5. Антимоноаминоксидазная активность...

Номер патента: 1164232

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Арипов, Иргашев, Кадыров, Курбонов, Пармонов, Холматов

МПК: A61K 31/4184, A61P 33/10, C07D 235/30 ...

Метки: 2-ацетиламинобензимидазола

...целевого продукта на203, снизить затраты эа счет исполь- у(зования более дешевого уксусного ангидрида 1 по сравнению с ацетилхлоридом и хлороформом) и уменьшить коррознонность реакционной смеси, таккак из процесса исключается высоко, укоррозионный ацетилхлорид.П р и м е р 2. К 10,2 г уксусного ангидрида при перемешивании добавляют 4 г .технического цианамида кальция в 20 мл воды. Перемеши-, вание проводят в течение одного часа, при этом происходит выпадение осадка. Выпавший осадок отфильтровы" вают., промывают небольшим количест-вом воды. Промывные воды объединяют с Фильтратом, Затем к нему добавляют 2,27 г орто-фенилендиамина, полученную смесь подкисляют соляной кислотой до рН = 5. Далее реакционную массу нагревают на водяной бане...

Номер патента: 1164234

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Белоусов, Голова, Градов, Данилов, Долгачев, Кормачев, Куличихин, Шевницын

МПК: C07D 295/02

Метки: метилморфолина

...используя насадку ДинаСтарка, проводят азеотропную отгонку воды, а затем и бензола,Кубовый остаток представляет иэсебя И-метилморфолин с содержаниемосновного вещества 99,5 Ж в количестве 71,7 г (0,71 моль), в пересчетена 1007-ный вес, что соответствуетвыходу 98,03 от теории, Температуракипения полученного продукта 115,7 С.оИдентификация продукта проведенаметодам газожидкостной хроматографии,К кубовому остатку, полученному после-. отгонки водного И-метилморфолина, добавляют 62,0 г (0,725 моль) морфолина 64,5 г водного раствора, содержащего 29,0 г (0,725 моль) едкого натра и проводят глкилирование и выделение 8 -метилморфолина в условиях, описанных в примере 1,П р и м е р 2, В колбу загружают ,180 г (2,07 моль) морфолина, 73,8 г...

Номер патента: 1165231

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Габор, Ене, Шандор, Эрика

МПК: C07D 207/40

Метки: замещенных, циклоалкилсульфонилпирролидиндиона-2

...выход 39,83,т, пл. 127-130 С.1-(2-Хлорфенил)-3-циклогексилсульфонилпирролидиндион,5, выход71,47., т.пл. 153-155 С.1-(3-Нитрофенил)-3-циклогексилсульфонилпирролидиндион,5, выход927, т,пл, 145-146 С., да смешивают с 1,0 г пентаокиси фосфора, затем по каплям прибавляют0,3 мп концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 70 С и 2 чвыдерживают при этой температуреРеакционную смесь выпаривают досу"ха и оставшееся густое масло разводят небольшим количествои метанола.Получают 1,26 г (473) 1-(И-толил)- -3-циклогексилсульфонилпирролидин,5-диона. Т.пл, 170-171 С (кристаллизьванного из метанола). 4П р и м е р 3, 1-(4-Этилфенил)- -3-циклогексилсульфонилпирролидин,5-дион.3,66 г (10 ммоль)...

Номер патента: 1165232

Опубликовано: 30.06.1985

Автор: Сандро

МПК: A61K 31/4427, A61K 31/5415, A61P 29/00 ...

Метки: 1-диоксида, 2-бензотиазин-3, 2-пиридил, 4-дигидро-4-оксо-2, карбоксамид-1

...едут н среде диметилсульфоксида в качестве инертного органического растворителя.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что метилирование Изобретение относится к способуполучения 3,4-дигидро-оксоН,2-бензотиаэин-Р 1-(2-пиридил)карбоксамщД, 1-диоксида (пироксикама),обладающего фармакологической активностью и находящего применение вмедицине в качестве противовоспалительного средства.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта,П р и м е р 1, 0,15 моль(29,1 г) моно-М-(2-пиридил)-амидафъпонового метилового сложногомонозфира и О, 15 моль (32,6 г) В-хлорсахарина добавляют при перемешивании и охлаждении в суспензии0,15 моль (8, 1 г) метилата натрияв 100 мл безводного диметилсульфоксида (ДМСО),По завершении реакции в...

Номер патента: 1165233

Опубликовано: 30.06.1985

Автор: Алессандро

МПК: C07D 295/16

Метки: 3-меркапто-2-метил-пропионил, пролина

...Ь-пролина, выдерживают в течение четырех часов при температуре окружающей среды и при перемешивании.После этого смесь выпаривают в вакууме, остаток растворяют в гидроокиси аммония и перемешивают в течение трех часов, после чего. раствор вливают сверху в колонку с основной смолой (четвертичныйаммоний).Колонку промывают водой, затем элюируют муравьиной кислотой, разбавленной водой. Объединяют фракции, содержащие Н-(28)-3-меркаптр- -метил-пропионил-Ь-пролиновый продукт и выпаривают досуха в вакууме.Лри кристаллизации из смеси этилацетат - гексан получают чистый И" (28)-3-мериепто-метиппропоиип- -Ь-пролин.П р и м е р 3. 1 ммоль (28)-3- -ацетилтио-метклпропионовой кислоты в 5 мл безводного СНС 1 обрабатывают 1, ммоль тионилхлорида 8 ОС 1 а...

Номер патента: 1165234

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Герхард, Петер

МПК: A61K 31/433, A61P 9/10, C07D 417/12 ...

Метки: 3-бензотиадиазол-4-амина, 5-дигидро-1, аллил-5-хлор, имидазол-2-ил)-2, кислотно-аддитивных, солей

...солей отличаются интересными Фармакологическими свойствами,. Оно обладает браднкардиальным действием, Так, оно у спонтанно бьющегося правого предсердия морской свинки вызывает снижение. частоты сердечных сокращений при концентрациях раствора (примерно) 1-100 11 м, В тесте с крысой с разрушенным спинным мозгом соединение вызывает снижение частоты сердечных сокращений при дозах примерно 0,3-10 мг/кг внутривенно.Таким образом, в первом представленном тесте наблюдалась следующая активность для соединения по примеру и для эталонного образца 5,6-диметокси-13- М-(3,4-диметоксифенил)- -атил в (М-метил -амино 1-пропил)фталимидина (брадикардикум АЯ-А 39):ЕС т 5Мм Соединение формулы 1 3,0АЯ . - А 39 3,4Для второго представленного теста наблюдалась...

Номер патента: 1165235

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Даниель, Карой, Пал, Янош

МПК: A61K 31/498, A61K 31/5025, A61P 31/00 ...

Метки: 10-диоксида, пиридазино, производных, хиноксалин-2

...эфира карбазино вой кислоты в 200 мл метанола вводятво взаимодействие в присутствии10, 1 г (О, 1 моль) триэтиламина прикомнатной температуре. После протека- ния слабо экзотермической реакцииотфильтровывают выделившиеся к. чсталлы. Получают 14,5 г укаэанного соединения. Выход 50%, т.пл. 254-256 С.б) Следуют методике примера 1 аф стем отличием, что в качестве исходного вещества используют и-толуолсульфониловый эфир 3-бром-метилхиноксалин-карбоновой кислоты. Указанное соединение получают с выходом 73%, т.пл, 253-254 С.П р и м е р 2. Получение 2-изоникотиноил,2,3,4-тетрагидро-оксоН-пиридазино (4,5-в)хиноксалин,10-диоксида (1 б).16,4 г (0,05 моль) 1,4-диоксида .:этилового эфира 3-бромметилхиноксалин-карбоновой кислоты вводят...

Номер патента: 1165236

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Али, Бернар

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...выпарнвает досуха в вакууме при комнатной температуре. Раствораот снова остаток в50 мл метанола н вмннвают растворпри переиеаивании в ЭОО ил простогоэфира. Обеэвожнваот осадок н промывают его проспык эфнрои.Получают 6,5 г ожидаемого продукта, который очоааот растворениемв 50 ил метанола, раствор иедленновылнваот при переиеаивании и 500 илпростого эфира.После обезвоживания и су 3 вкн получают в итоге 6,2 г СИ 40874 в.Спектр ядерного магнитного резонанса. о1 Н при 9 10 рра (Н пирндин ВрХ б Гц) - 1 Н прн 880 Рра (ЯНСОН ВеХ 9 Гц) - 1 Н прн .8,35 рра (Но, пирндии, Т, Х 8 Гц) - 1 Н при 822 рра(СИ 40 874 а) син-изомер.В раствор из 0,3 г СИ 40 874 в,полученного в примере 2, добавляют0,7 г ионообменной смолы Амберлита1 К А 400 в форме ацетата...

Номер патента: 1165632

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Абдрафиков, Браун, Зубицкий, Ляпин, Назаров, Хлевной, Экгауз

МПК: C01C 1/12, C07D 213/02

Метки: аммиака, газа, извлечения, коксового, оснований, пиридиновых

...выходящий из узла 6 выделения пиридиновых оснований, возвращают в узел 1 абсорбцииВ отличие от первого вариантов ре.ализации способа, по второму варианту весь отбираемый из узла абсорбции 1 раствор подают на вторую ступень 5 противоточного аппарата 3, где он контактирует с парами из первой ступени 2 противоточного аппарата 3. Выходящий иэ второй ступени 5, обогащенный пиридиновыми осйованиями раствор делят на два потока; первый поток раствора направляют в узел выделения пиридиновых оснований 6, второй поток раствора направляют в первую ступень 2 противоточного аппарата 3 и далее по первому варианту.Узел выделения пиридиновьм оснований при работе по первому варианту может быть совмещен со второй ступенью обработки раствора.П р и м...

Номер патента: 1165679

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Беликова, Исин, Пралиев, Соколов, Сыдыков

МПК: A61K 31/445, A61P 29/00, C07D 211/44 ...

Метки: 5-диметил-4-фенил-4, пропионилоксипиперидина

...каплям при перемешивании и охлаждении до 15 0 смесь 3 мл 85-ного раствора муравьиной кислотой и 6 мл триэтиламина. После перемешивания около 30 мин в реакционную смесь приливают 100 мл ледяной воды, эфирный20 слой отделяют, а водный слой экстрагируют двумя порциями серного эфира (по 200 мл). Объединенные эфирные вытяжки промывают 5 М раствором соляной кислоты (2 х 35 мл), затем - насыщенным раствором поваренной соли (2 х 25 мл) и сушат над сульФатом магния. После удаления эфира остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают 49,7 г (77,3% от тес ретического) карбамата 71 в виде желто-зеленого масла с т.кип. 207- 210 С (3 мм).Найдено,7: С 52,36, 52,34, Н 5,26; 5,32; С 1 .24,35, 24,1035СН 2 ИОС 1Вычислено,%: С 52,20, Н 5,54; С 1...

Номер патента: 1165680

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Масару, Масатоси, Наоки, Сатоси, Тадасиро, Тецу

МПК: C07D 235/00

Метки: качестве, непланоцин, непланоцина, продуктов, производные, промежуточных, синтезе

...водный раствор аммиака:вода (10:1:1), вводят о 80 г сырого порошка и затем элюируют его той же смесью растворителей.Фракционируют каждые 600 г элюата:Непланоцин Р найден во фракцияхИ,И 20-37, Указанные активные 51 фракции собирают, концентрируют ввакууме до 30 мл и выдерживают приохлаждении. фильтрованием отделяютосадок, в .результате чего получают1165680 460 мг сырого кристаллического непланопина О.460 г сырых кристаллов растворяют в 3 л горячей воды и вводят в колонку с Сефадексом 0-15 (850 мл, заполненную водой), затем элюируют водой, Фракционируют каждые 100 мл элюата, собирают фракции элюата И,М - 15-16 (200 мл) и концентрируют при пониженном давлении до 20 мл. Полученный концентрат выдерживают при комнатной...