Патенты с меткой «4-диоксана»

Номер патента: 434078

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Бродский, Буланова, Фельдман, Хман, Ялтер

МПК: C07C 41/50, C07C 43/305

Метки: 4-диоксана, ацеталей, бис-(2, бициклических, смеси, этилендиокси-1

...отфильтровыва 1 от и промывают, например, изопрони 1 овым спиртом. 11 олучают белые или светло-кремовые кристаллы, представляющие собой смесь 2,3-этилендиокси,4-диоксана и бис,2- (1,3. диоксолана) в соотношении 1: 2. Выход до 80 в 80 чистого продукта. В случае необходимости из полученной смеси могут быть выделены индивидуальные соединения многократной перекристаллизацией из воды.Пример 1, В куб, снабженньш насадочной колонкой, загружают 31,25 г сухого полимергидрата глиоксаля, содержащего 80% мономера, 53,5 г этиленгликоля, 150 мл бензола и 0,5 мл 96 о-но 1 серной кислоты. Реакционную смесь кипятят нри 80 - 95 С в течение 5 час, выделяющиеся пары конденсируют, дистиллят разделяют в флорентийском сосуде и бензольный слой непрерывно...

Номер патента: 574447

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Базакин, Веремеенко, Галич, Егоркин, Жуков, Задорский, Миняйло, Солодовников, Филек

МПК: C07D 319/10

Метки: 4-диоксана

...турбулизации нисходящей жидкой фазы и удалсппю продуктов реакции из реакционной смеси.Катализатор (возможно с непревращепным ДЭГ) собирается в нижней части реактора и насосом 3 непрерывно подается на распределительное устройство верхней зоны реактора, где смешивается со свежим ДЭГ и цикл повторяется.Непрерывное удаление продуктов реакции из реакционной массы обеспечивает переменное (увеличивающееся) содержание катализатора в реакционной зоне по мере увеличения глубины конверсии сырья.Паровой поток (смесь паров диоксана и воды) через верх реактора поступает в конденсатор 4, где конденсируется и выводится в емкость продукта и далее на разделение известным спосооом, например, методом азеотропной рсктифпкацпи,В случае осуществления...

Номер патента: 727649

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Голынец, Костюк, Лебедев, Хчеян

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксана

...100-260 Св присутствии гетерополикислоты вкачестве катализатора, такой каккремневольфрамовая или кремнемолибденовая, на носителе.Отличительным признаком способаявляется то, что в качестве катали-затора используют гетерополикислоту,такую как кремневольфрамовую иликремнемолибденовую, нанесенную на носитель и процесс ведут при темпера 7 уре 100-260 С,Й р и м е р ы 1-6. Синтез 1,4-диоксана проводят на установке,включающей нагревание и циклодимеризацию окиси этилена и выделение целевого продукта из реакционной смеси.Приготовление катализатора заключается в растворении гетерополикисло727649 ты в воде, пропитке носителя воднымраствором кислоты и активации пропитанного носителя потоком нагретогоинертного газа, например азотом, притемпературе...

Номер патента: 943239

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Барвенко, Люшин, Пиманос

МПК: C07D 319/18

Метки: 4-диоксана, бензо-1

...при кипяЧении с обратным холодильником подают по каплям раствор 22 г (0,2 моль) пирокатехина и 20 г (0,50 моль) МаОН в 100 мл воды в течение 2 ч, После прекращения подачи раствора реакционную смесь перемешивают еще 1 ч .при нагревании, Опыт проводят в атмосфере аодорода. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают дважды по 40 мл бензола, Экстракт сушат над К СОЗ. После отгонки бензола переГонкой. выделяют бензо- "1,4-диоксан, выкипающий1 ООоС/20 мм рт. ст. Получают 24,2 г беизо,4-диоксана. Остаток при перегонке 0,8 г смолистых веществ, Выход бензо,4-диоксаиа 89,2.П р и м е р 2. В колбу загружают 56,4 г (0,30 моль) 1,2-дибромэтана, 40 мл воды и О,б г (0,0016 моль) триметилгексадециламмоний метилсульфат, смесь нагревают и при...

Номер патента: 973535

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...опыта продукт из контактного раствора выделяют экстракцией метиленхлоридом. Пос"ле экстракции контактного раствораметиленхлоридом получают 26 мл экстракта с концентрацией целевого продукта 0,603 моль/л. Выход 2-винил,4-диоксана на основании данныхГЖХ анализа экстракта составляет96,4. После перегонки экстракта подвакуумом получают целевого продукта1,67 г, выход 89,8. Степень .превраения меди 62,5. Т.кип. целевогопрдукта 80 С при 100 мм рт.ст.,и р = 1,4465.П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, в реактор загружают 6,5 мп контактного раствора, со- .бОдержащего (2,0 моль/л) .бромнуюмедь (11) а этиленгликоле. Температура синтеза 80 фС, время опыта 60 мин.Продукт из контактного раствора выделяют экстракцией эфиром. Посре пяти б 5...

Номер патента: 973536

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...р и м е р 2. В условиях, указанных впримере 1, н реактор загружают 12 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (1) (1,9 моль/л), хлористый палладий (0,02 моль/л) в этиленгликоле. Время опыта - 120 мин. После экстракции контактного раствора эФиром получают 30 мл экстракта с концентрацией целевого продукта 0,172 моля/л. Выход 2-винил,4-диоксана по данным ГЖХ эфирного экстракта - 86. После вакуумной разгонки экстракта получают целевого продукта 0,555 г, выход 81,2. Степень превращения меди 21,1.П р и м е р 3. В условиях, указанных в примере 1, в реактор загружают 12 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (11) (1,0 моль/г), хлгистый палладий (0,02 моль/л) в зтиленгликоле. Время опыта - 180 мин. 5 После экстракции...

Номер патента: 973537

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Бараускайте, Даукшас, Пулуйките, Удренайте

МПК: C07D 319/18

Метки: 4-диоксана, 6-(4-хлорбутирил)-бензо-1

...продукта и упрощение про цесса,Поставленная цель достигается спо.собом, который заключается в том,что бенэо,4-диоксан подвергаютацилированию хлорангидридом 4-хлормасляной кислоты при 0-20 оС в средедихлорметана в присутствии безводного хлористого, алюминия. Выход6-(4-хлорбутирил)-бензо,4-диоксана составляет при этом 83.П р и м е р 1. Растворяют 2,7 г(0,02 моля) бензо,4-диоксана и2,8 г (0,02 моля) хлорангидридм 4-хлормасляной кислоты в 10 мл безводного дихлорметана, прибавляют при перемешивании в течение 15 мин при0-5 С 2,7 г (0,02 моля) безводногохлорида алюминия, затем перемешиваютеще 10 ч при 20 оС, выливают на лед,подкисляют соляной кислотой, органический слой отделяют, промывают водой,отгоияют растворитель, а остаток...

Номер патента: 979347

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...в контактном растворе. 65 П р и м е р 1 . В термостатируемый реактор объемом 30 мл загружают10 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (П) 2,0 моль/л, бромид меди ( П ) 2,0 моль/л в этиленгликоле, После достижения температурыобогрева реактора 80 С при интенсивном перемешивании контактногораствора начинают подачу 1,3-бутадиена в реактор. После экстракцийконтактного раствора метиленхлоридом получают 20 мл экстракта с концентрацией целевого продукта0,439 моль/л. Выход 2-винил,4-диоксана по данным ГЖХ анализаэкстракта 97,6. После вакуумной раэгонки экстракта получают целевойпродукт 0,91 г, выход 89,4, температура кипения 80 С при давлении100 мм.рт,ст п 2 О = 1,4465. Степеньпревращения меди 47и р и м е р 2 .В условиях, описанных в...

Номер патента: 1097627

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бикулова, Зарипова, Сысоева, Цивунин

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-метилен-1, 4-диоксана

...в том, то 2"хлорметил,4-диоксан обрабатываютсмесью фтористого калия и гидроокисинатрия, взятых в мольном соотношении1:18-20, при температуре 180-200 С.П р и м е р 1. 2-Иетилен,4-диоксан. В колбу с елочным дефлегматором помещают 41,3 г (0,30 моль) 402-хлорметил,4-диоксана, засыпают24,0 г (0,60 моль) гидроокиси натрияи 1,7 г (0,0,3 моль) фтористого калия (соотношение 20:1) и греют при.200 С в течение 4 ч. При 105-120 С д 5постепенно отгоняют фракцию, которуюобрабатывают водой, органическийслой экстрагируют эфиром и сушат суль,фатом магния. После удаления растворителя продукт перегоняют при атмосферном давлении. Выделяют 20,7 г.кип. 122-124С, ао 1 0481и 1,4540; МК 1 25,71, вычислено21,91,Найдено, Х: С 59,78 Н 8,14,...

Номер патента: 1786030

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Комарова, Круглов, Пастушенко

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксана, гидрокси-1

...50%),БО 1786030 А П р и м е р 1, Смесь 1 моль (88,1 г)1,4-диоксана, 0,55 моль (62,3 г) перекиси водорода и 0,033 моль (5 г) железа сернокислого (1) помещают в коническую колбу собратным холодильником и термометром,перемешивают 3 ч при 20 С,После очистки получают 0,23 моль(23,78г) гидрокси,4-диоксана. Конверсия 1,4-диоксана составляет 45%, выход гидрокси,4- 4диоксана 60% (на конвертируемый Ю1,4-диоксан). Чистота продукта 98%, т. кип, 091 - 92 С (12 мм рт.ст.). СЪНайдено, %: С 46,48; Н 7,51; О 46,10, (,)С 4 Н 803 ОВычислено, %: С 46,14; Н 7,68; О 46,18,Масс-спектр т)/г) (% от максимального пика): 41 (21,4), 42 (9,3), 43 (6,5), 53 (12,3), 571786030 Выход гидрокси,4-диоксана при этом 60- 70%,За пределами указанных значений (см. примеры 3, 4,...