C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных 1, 2, 4 триазол4, 3 ахиноксалин-4-амина или их солей
Номер патента: 1246895
Опубликовано: 23.07.1986
МПК: A61K 31/4985, A61P 25/24, C07D 487/04 ...
Метки: ахиноксалин-4-амина, производных, солей, триазол4
...дополнительно 20 мин. Образовавшийсяосадок отделяют Фильтрацией, промывают водой и высушивают на воздухе.После перекристаллизации из этанолаполучают 1,0 г (выход 88%) 4-иетиламино - 1-этил(1,2,4)триазол(4,3-б)хииноксалина, т.пл. 271-273 С.Масс-спектр: м/е 227 (Р),Вычислено, %: С 62,80; Н 5,82;И 30,51,С Н 11 1/8 Н ОНайдено, %: С 62,72; Н 5,86;И 30,62,П р и м е р 10, 4-Диметиламино-этил(1,2,4)триазол(4,3-д)хиноксалин.(выход 69%) чистого 4-диэтиламино-этил(1,2,4)триазол(4,3-Сь)(хиноксали.на в виде белого твердого вещества,т, пп, 98-100 С.5 Масс-спектр: м/е 269 (Р).П р и м е р 13, 4-Изапронил-этил(1,2,4)триазол)(4,3-а)хиноксалин.Изопропиламин (1,77 г; 0,03 моль),цобавляют к раствору 4-хлор-этил(12,4)триазол(4,3-д)хиноксалина (2,3 г,0,01...
Способ получения нафталимида
Номер патента: 1247377
Опубликовано: 30.07.1986
Авторы: Богатский, Ганин, Котляр, Лукьяненко, Макаров
МПК: C07D 221/14
Метки: нафталимида
...1,85 г (93,9%).П р и м е,р 3, Процесс осуществляют как описано в примере 1, используя 16,99 г, 15 мл (0,38 моль) 50формамида. Выход нафталимида составляет 1,80 г (91,4%).П р и м е р 4, Процесс осуществляют как описано в примере 1, используя 5,66 г, 5 мл (0,12 моль) 55формамида.После очистки 30%-ным содовымраствором, поскольку продукт в этом 77случае загрязнен исходным ангидридом, выход нафталимида составляет1,50 г (76%)П р и м е р 5. Процесс осуществляют.как описано в примере 1, используя 20,25 г, 17,55 мл (0,45 моль)формамида. Выход нафталимида составляет 1,69 г (85,8%). Использованиеболвшого количества формамида приводит к снижению выхода нафталимида,повьппению энергоемкости процесса, атакже увеличивает время фильтрации.П р и м е р 6....
Трикапролактамомедь (п) сульфат дигидрат, обладающий фунгицидной активностью
Номер патента: 1089948
Опубликовано: 30.07.1986
Авторы: Абеленцев, Кукаленко, Могилянский, Никитенко, Поликанов, Санин, Удовенко, Уланова, Цыбулевский, Четвериков, Шестакова
МПК: A01N 59/20, C07D 223/10, C07F 1/08 ...
Метки: активностью, дигидрат, обладающий, сульфат, трикапролактамомедь, фунгицидной
...12 е 63.ИК-спектры 1 О =1640 см , для Е "капролактама 1 со= 1660 см ф, % влагипо Дину-Старку 6,7 Ж,40П р и м е р 2. Исследование фун"гицидной активности трикапролактамомедь (11) сульфат дигидрата противфитофтороза томатов.Испытания проводят в тепличных45условиях. Растения томатов сорта Грибовский в фазе семи листьев опрыскивают водными суспенэиями препаратовв 0,006-0,0253 концентрации по действующему веществу (д,в.). После высыхания растения инокулируют суспензией спор гриба РЬугорМЬога Ыйевапв, в 1 мл которой содержится 7580 тыс.конидиоспор. Для развития болезни растения выдерживают в течениесуток в затененных камерах при относительной влажности около 1003 и температуре 15-18 С, после чего помещают в теплицу до появления...
Способ получения -(гиданто-5-ил)-пропионового альдегида
Номер патента: 1249015
Опубликовано: 07.08.1986
Авторы: Бондоренко, Дымент, Махнова, Петрова
МПК: C07D 233/72
Метки: альдегида, гиданто-5-ил)-пропионового
...сплава(Ы 1. 50%, А 1 50%) помещают в круглодонную термостойкую колбу емкостью100 мл и обрабатывают 10 мл 15%-ного раствора ИаОН при 18 С в течение1,5 ч, после чего катализатор отмывают от щелочи дистиллированной водой до нейтральной реакции и оставляют под слоем воды.Готовят раствор цианэтилгидантоина (5-ЦЭГ) для гидрирования следующим образом, 0,16 м (2,6 г) 5-ЦЭГв 115 мл дистиллированной водынагревают до 35-2 С при перемешивании до полного растворения затемраствор охлаждают до комнат. ой температуры и смешивают с 3,5 мп (с 11.,723) фосфорной кислоты постоянном перемешивании до поглощения 016 моль водорода, Затем смесьотфильтровывают от катализатора инеитралиэуют до рН з,5, Выход 70%,с; т.пл. 138 СПолучение фгоа,К фильтрату добавляют...
Способ получения, -диформил-1, 10-диаза-4, 7, 13, 16 тетраоксациклооктадекана
Номер патента: 1249016
Опубликовано: 07.08.1986
Авторы: Богатский, Городнюк, Костяновский, Котляр, Лукьяненко
МПК: C07D 273/08
Метки: 10-диаза-4, диформил-1, тетраоксациклооктадекана
...1,10-диаза,7,13,16-тетраоксациклооктадекан; изопропилформиат,. равном 1:30-50,П р и м е р 1, Суспензию 1,10- -диаза,7, 13, 16-тетраоксациклооктадекана (5,24 г, 20 ммоль) в 81 мл (880 ммоль) абсолютного изопрапилФормиата кипятятс обратным холодильником в течение 10 ч, Через 3 ч после начала кипячения смесь становится гомогенной. По окончании кипячения реакционную смесь упаривают,Примеры 1-3 иллюстрируют выполнение способа при мольном со 16 2остаток сушат в вакууме над едкимнатром (остаточное давление 2030 мм рт,ст., берут 200-250 г едкого натра) 6 ч. Полученное вязкоемасло растворяют в минимальном количестве растворителя, представляющего собой смесь хлороформа, ацетона и метанопа в отношении 11:15:24(по объему), вносят в...
Цефалоспорины как промежуточные продукты в синтезе цефалоспоринов, обладающих антибактериальными свойствами
Номер патента: 1249017
Опубликовано: 07.08.1986
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: антибактериальными, обладающих, продукты, промежуточные, свойствами, синтезе, цефалоспоринов, цефалоспорины
...2,7 г (выход 427) дифенилметилового эфира 7-(4-хлор-(син)- метоксиимино-оксибутирамидо)3- (3-хлор,2,4-триазолил)метил)- -це 3фем-карбоновой кислоты с т,пл.102104 С (с разложением),В 48 мл И,И-диметилацетамида растворяют 6,43 г дифенилметилового эфира 7-(4-хлор-(син)-метоксиимино- -оксобутирамидо) - 3- (3-хлор,2,4- -триазолил)метил 1 в ь -цефем-карбоновой кислоты и 1 г тиомочевины. Полученный раствор подвергают реакции при комнатной температуре в течение 2 ч, После завершения реакции40 реакционную смесь вводили в смешанный растворитель из 600 мл воды и 600 мл этилацетата. Затем рН смеси доводят до 6,7 карбонатом натрия, органический слой отделяют, Водный45 слой дополнительно экстрагируют двумя порциями 300 мл этилацетата. Органический...
Способ получения дихлоргидрата пирбутерола
Номер патента: 1250170
Опубликовано: 07.08.1986
МПК: A61K 31/4412, A61K 31/4425, A61P 11/08 ...
Метки: дихлоргидрата, пирбутерола
...124,6-127,5 С. Найдено,%: С 61,93; Н 7,39;Я 8,44.С 1 В Н,6020Вычислено,7: С 61,70; Н 7,48;И 8,09.П р и м е р 2. Я-Оксид-ацетокси-метил-б-(1-ацетокси-(Б-третбутилацетамидо)этил 1 пиридина.Раствор 3-ацетокси-метил-1-ацетокси-(Н-трет-бутилацетамидо)этил циридина (5,50 г,0,0"5 моль) и м-хлорпербенэойнойкислоты (технически чистой - 85%,3,90 г 0,0192 моль) в 150 мл хлороформа перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 24 ч. Послепромывания реакционной смеси двумяпорциями водного раствора бикарбоната натрия, осушенный (М 8804) хлороформный раствор упаривают с получением 2,9 г (50%) 3-ацетокси-метил- 1-ацетокси-(11-трет-бутилацетамидо)этил 1 пиридин-Б-оксида,10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 т.пл. 113-116 С (после перекристаллизации из...
Способ получения производных 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил -уксусной кислоты
Номер патента: 1250171
Опубликовано: 07.08.1986
Авторы: Жан-Жак, Филипп, Франсуа
МПК: A61K 31/352, A61P 35/00, C07D 311/22 ...
Метки: 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил, кислоты, производных, уксусной
...получают в условиях примера 1, однако используют 69,5 г (0,215 моль) 8-бромметил-(4 Н)-2-(2- "тенил)-4-бензопиранона и 28,.4 г (0,42 моль) цианида калия. Получают 21,7 г (выход 40%). Т. пл, 184 С (этанол).ППР, см ": 1 С = 0 (пирон) 1645,1 Я Я 2150. 50 5 12501В реактор помещают 4 г и-толуол"сульфокислоты и 300 мл бензола. После удаления воды прибавляют 28 г(О, 1 моль) 14-оксо-(4 Н)-2-Фенил-бензопиранил 1-уксусной кислоты и300 мл этиленгликоля, Смесь выдерживают в течение 4 ч при рефлюксе саьеотропным удалением воды. Полученный раствор оранжевого цвета концент,.рируют в вакууме, остаток помещают в 101,5 л ледяной воды. Полученный осадок бежевого цвета отжимают, промывают в воде и рекристаллизуют в 300 млэтанола. Получают 23,5 г...
Способ получения 2, 3-диарил-5-галоидтиофенов
Номер патента: 1250172
Опубликовано: 07.08.1986
Автор: Стивен
МПК: C07D 333/28, C07D 409/04
Метки: 3-диарил-5-галоидтиофенов
...высушиваются.Таблетки.Большое число таблеток приготавливается общепринятыми способами так, что единичная дозированная форма содержит 50 мг активного ингредиента, 6 мг стеарата магния, 70 мг микрокристаллической целлюлозы, 11 мг кукурузного крахмала и 225 мг Жидкие дозированные формы, предназначенные для ввода через рот, могут содержать окрашивающие и амортизирующие вещества для улучшения восприимчивости к ним пациента.Обычно носителями, пригодными дляпарэнтерально вводимых в организмрастворов, являются вода, соответствующее масло, солевой раствор, вод ный раствор декстрозы (глюкозы) иотносящиеся к ним растворы сахараи гликолей, таких как пропиленгли. -коль или полиэтиленгликоли. Растворы,предназначенные для парэнтерального 15 ввода в...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1250173
Опубликовано: 07.08.1986
Авторы: Симпеи, Такаюки, Хадзиме, Юкио, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: производных, цефалоспорина
...(1 Н, -э 1 4,5 перемешивают в течение 15 мин приэ 9 Гц,для РсО) 6,66 (1 Н, с), комнатной температуре и выливают в6,87 (1 Н с); 7,25 (25 Н, с). виде одной порции в раствор триме С. 7- (Е)-2-(2-пропоксиимино)- тилсилилированного соединения У..Смесь соединения по примеру 5 В бикарбонатвм натрия и водой, осушают(545 мг, 0,55 ммоль) и 1-метилпир- и отгоняют при пониженном давлении.ролидииа (70 мг, 0,82 ммоль) в ди- З 0 Маслонодобный остаток очищают на сихлорметане (10 мл) перемешивают при ликагеле методом хроматографии в кокомнатной температуре в течение по- . донке (" Вако-гель", С, 30 г).лучаса и разбавляют эфиром (100 мл). Колонку элюируют хлороформом и комРезультирующий остаток собирают бинируют Фракции, содержащие целевойфильтрованием....
Способ получения 2-аминопиридинов
Номер патента: 1250565
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов, Толстиков, Хафизов
МПК: C07D 213/74, C07D 403/04, C07D 413/04 ...
Метки: 2-аминопиридинов
...истечении необходимого времениреакционную смесь охлаждают, триждыэкстрагируют бензолом по 20 мл, бензольный раствор собирают, сушат надсульфатом магния и перегоняют в вакууме. Получено 3,21 г (957 от теоретического). 2-(ди-п-пропил-амико)-пиридин. Т. кип, 125-130/12 мм рт.ст.,и = 1.5340.ИК спектрй ): 756; 1590; 2810:ПМР (м.д.б): 0.95 м (6 Н, СН ), 2,2,(4 Н-СН -), 3,5 т (4 Н, Х-СН,); 6,58, 1 (4 Н,С НИ);ИВ 178,Найдено,7: С 73,5, Н 9,9; Н 15,3.Вычйслено,7: С 74,0; Н 10,0,Н 16,0.П р и м е р 3. В стальной автоклавобъемом 17 см загружают 4,5 мл507.-ного раствора ИаОН, 3 г (19 ммоль)2-бромпиридина, 1,83 г (21 ммоль)морфалина 005 г ТБАБ и 4 мл бензола.Реакционную массу нагревают при 85в течение 6 ч при перемешивании.По окончании...
Способ получения производных 2-пирролин-3-карбонитрила или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1251800
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Герхард, Горст-Дитмар, Губерт, Гюнтер, Иоганнес, Фолкер, Эдгар
МПК: C07D 207/27
Метки: 2-пирролин-3-карбонитрила, кислотно-аддитивных, производных, солей
...сгущают досуха и ос 125таток кристаллизуют из изопролацола. Выход составляет 8,6 г бесцветных кристаллов с т.пл. 55 С.Аналогично получают следующие соединения: 51-(2-диметиламинопропил)-2-метилтио-оксо,4-дифенил-пирролин-З-карбойитрил (соединение Чо,6), выход767, т.пл, 106 С;1-(2-диэтиламинозтил)-2-метилтио- 10-2-пцрролин-карбоцитрцла ц цагреч вают с обра гным холодильником в течение 1 О мин. Добавляют каплями раст вор 8,3 г гидрохлорцда Б-(2-хлорэтил)-пиперидцна в 80 мп этанола и кипятят 1 ч. Реакционную смест сгущают ц распределяют остаток междуметиленхлоридом и водой, Органическую фазу сгущают досуха и осадоккрцсталлизуют из этацола. Выход составляет 9,9 г бесцветных кристаллов, т.пл. 139 С.Аналогично получают следующие...
Способ получения 2-замещенных 4-амино-6, 7 диметоксихинолинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1251801
Опубликовано: 15.08.1986
МПК: A61K 31/4709, A61P 9/12, C07D 215/42 ...
Метки: 2-замещенных, 4-амино-6, диметоксихинолинов, приемлемых, солей, фармацевтически
...1 О 1420 13 15 16 25 25 19 23 20 30 Таблица 3 17 21 1 О 22 Соединениесогласно примеру Снижение кровяного давления, 7. 19 35 32 15 23 24 10 17 13 25 22 32 26 19 45 27 28 19 О 29 21 Не испытывали 50 30 23 31 12 15 13 24 17 13 7 32 12 Были применены группы иэ пяти крыс-самцов ОЕапюСо со спонтанной гипертонией, систолитическим кровяным давлением более 200 мм рт.ст. (по сравнению с 130 мм рт.сту нормальных крыс), Кровяное давление измеряли посредством манжеты для нагнетания, надеваемой на хвост животного, и преобразователя переменной емкости для определения пульса систолитического давления, животных помещали в нагретый ящик при 33 С вУ течение 20-30 мин перед измерением кровяного давления с целью облегчения точного определения пульса. После...
Способ получения производных триазола
Номер патента: 1251802
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Кеннет, Субраманиян
МПК: C07D 249/08
Метки: производных, триазола
...полученный лен хлорид : метанол : насыщенныйостаток кристаллизуют из этилацетата , водный раствор аммиака (93:7:1 пос гексаном, получают продукт общей объему на объем/объем). фракции35соформулы (1,68 г, выход 84 , т.пл.118. держащие продукт, после выпаривания9 С). с послелующе т кристаллизацией из этилНайдено, %: С 57,8,; Н 4,9; ацетата с гексаном дают 983 мг (71 - И 1 69. ныи выход) названного в заголовкез з4 соединения, т. пл, 128-9 С.Вычйслено, %: С 57,7; Н 4,8;Найдено, %: С 54,1; Н 5,2;Г 1,68. И 25,4,Б) 2-(4-Хлорфенил)-2- (1 Н,2,4- С НСГ 1 О45 1 Ь-триазол-ил)-пропиофенона (1,375 г) П р и м е р 5. Получение 1,3-бистриметил-сульфоксония йодида (1,6 г), в (1 Н,2,4-триазолил)-2-(4-хлорфеводного гидрата окиси натрия (5 Н...
Способ получения производных ацетамида в виде смеси изомеров или отдельных изомеров
Номер патента: 1251803
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Герд, Герхард, Иоганнес, Манфред, Эдгар
МПК: A61K 31/426, A61P 21/02, C07D 277/34 ...
Метки: ацетамида, виде, изомеров, отдельных, производных, смеси
...амид, Т.пл. 224-226 С (толуол), вы 437.8. (2)-(Э-метил-оксо-тиазолидин-илиден)-Я-метил-Б-(2,6-диметипфенил)ацетамид, Т.пл. 153-54 С (диизопропиловый эфир), выход 393,9, (2)-(Э-этил-оксо-тиазолидин- -2-илиден)-И-(2,6-диметилфенил)ацет 1251замид, т.пл. 282,3 С (разложение),(пропанол), выход 46710. (Е)-11-(2-метокси-метилфецил)- (3-метил-оксо-тиазолидин-илиден)ацетамид, Т.пл. 158-160 С (изопропанол), выход 40711, (2)-Б-(2-метилтио-фецил)-(3-метил-оксотиаэолидин-илиден)ацетамид, Т.пл, 177-178 С (толуол),выход 487, 1 О12, (2)-И-(2-метил-нитро-фенил)-(3-метил-оксо-тиазолидин-илиденацетамид, Т.пл, 218-219 С (толуол/ацетон), выход 447.,13, (Е)-(3-метил-оксо-тиазолидин-илиден)-ацетамид, Т.пл, 212215 С...
Способ получения производных гетероциклсодержащего фениламидина или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1251804
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Антонио, Артуро, Джузеппе, Пьеро, Розамария, Энцо
МПК: C07D 285/12
Метки: гетероциклсодержащего, кислотно-аддитивных, производных, солей, фениламидина
...от Н биологиг ческих эффектов, в частности, вызываемого гистамином положительного хронотропного эффекта и вызываемого гистамином выделения кислоты желудоч 3,3 31,0 1355 16 10,0 4,8 17Б-Метил -- 4 - ( 5-гуанидино,2,4-оксадиазол-ил)фенил 7-формамидин ввиде фумарата (иэ этанола) с т.пл.186-187 С (разложение) (соединение 58).Найдено, %: С 47,85; Н 4,57;1 15,9.Вычислено, %: С 48,00; Н 4,57;И 26, 12,Б-Изопропил- - 13-(5-гуанидино,2,4-оксадиазол-З-ил)фенил)-формамидин в виде малеата (из этанола)с т.пл. 167 С (разложение) (соединение 59).Найдено, %; С 48,96; Н 4,85;,И 19,05.СНГ 10Вычислено, %: С 48,55; Н 4,85,Я 13,87.11-Иетил-И - 3-(5-гуанидино,2,4-оксадиазол-ил)фенил)-формамидинв виде нитрата (из метанола) с т.пл.215-216 С (разложение)...
Способ получения гетероциклических амидов
Номер патента: 1251805
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: C07D 417/04, C07D 471/04, C07D 487/04 ...
Метки: амидов, гетероциклических
...25 мин при 24- 32 С раствор 30 г хлоргидрата 7-хлороформил-(З-пиридил)-1 Н,ЗН-пирроло-(1,2-с 1-тиаэола и 20,2 г триэтил 3амина в 500 смметиленхлорида. Полученную суспецэию перемешивают при 20 ОС в течение 16 ч, затем разбавляют 600 смметиленхлорцда и промывают 2 раза 600 см (в сумме) водного раствора 2 И едкого натра. Органическую фазу декантируют, промывают 3 раза 1550 см (в сумме) дистиллированной воды, сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют, при добавлении 1 г растительной сажи и концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) при 60 С, Получают 25,4 г продукта, который растворяют в 160 см кипящего 1-бутанозла. В полученный раствор добавляют 0,5 г растительной сажи и фильтруют горячим, Фильтрат охлаждают при 4 С...
Способ получения 7-замещенных 9а-метоксимитозана
Номер патента: 1251806
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс
МПК: C07D 487/14
Метки: 7-замещенных, 9а-метоксимитозана
...мл) в растворе хлороформ/метанол 10: при 50 С в течение 1 ч. Целеной продукт получают с выходом 48%; ТСХ: ВГ=0,50 (смесь хлористый метилен/метанол 9:1).Вычислено, 7: С 56,39; Н 5,94;13,85 батывают 3 мл 11,1-диметилацетамиддиметилацеталя. Затем суспенэию нагревают до 75-80 С и перемешивают в течение 2 ч. На этой стадии ТСХ (хлористый метилен/метанол 10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, На хроматограмме полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы. Растворитель и летучие нещества удаляют концентрированием реакционной смеси досуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяют и хлористом метилене и наносят на колонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл...
Способ получения кристаллической формы моногидрата гидрохлорида цефалексина
Номер патента: 1251807
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Гари, Гарри, Джозеф, Куо, Лоренс
МПК: A61K 31/545, C07D 501/22
Метки: гидрохлорида, кристаллической, моногидрата, формы, цефалексина
...ититрования Карла Фишера (КР). Результаты исследования приведены в табл,2.П р и м е р 5, Метанольный сольват гидрохлорида цефалексина.Безводный метанол (100 мл) охлажодают до 5 С и обрабатывают газообраэным хлористым водородом (8 г) , Затемпри комнатной температуре добавляютмоногидрат цефалексина 35,2 г) . Сначала образуется раствор моногидрата 40цефалексина, а затем в течение15 мин образуется липкий шлам целевого соединения. Выход 18,0 г,Дифракционная структура материалав рентгеновских лучах, полученная в 45присутствии маточного раствора с использованием камеры Дебая-Неррера114,6 мм и медной трубки-мишени судаленным никелем в диапазоне1,5418 А в герметически закрытой 50стеклянной копиллярной трубке приведена ниже:.992 шении добавления...
Способ получения гидройодидов производных пирроло(1, 2 ) тиазола
Номер патента: 1251808
Опубликовано: 15.08.1986
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: A61K 31/429, C07D 513/04
Метки: гидройодидов, пирроло(1, производных, тиазола
...химических соединений,а именно гидройодидов производныхпирроло 1,2,-с) тиазола, являющихся полупродуктами в синтезе веществ 5с биологической активностью,11 елью изобретения является получение новых соединений в качестве полупродуктов в синтезе производных лирроло 1,2,-с тиазола, проявляющих Оновый вид биологическогО действия.П р и м е р 1. Суспензию 7 г3-3-пиридил) - 1 Н, ЗН-пирроло (1,2-с) -7-тиазол-карботиоамида и 4,2 г метилйодида в 250 см ацетона переме - 15щивают при20 С в течение 16 ч.Затем прибавляют к суспенэии 50 смдиметилформамида и продолжают перемещивание в теченеи 3 дн. Затем кристаллы отдаляют фильтрованием, после 10чего промывают их 3 раза в 90 смацетона и сушат при пониенном давлении (20 мм рт.ст.; 2,7 кПа) при20 С в...
Способ получения алкилзамещенных 6-окситетрагидро-1, 3 тиазин-2-тионов
Номер патента: 1252326
Опубликовано: 23.08.1986
МПК: A61K 31/54, C07D 279/06, C08K 5/45 ...
Метки: 6-окситетрагидро-1, алкилзамещенных, тиазин-2-тионов
...примеру 1 из 1 г 34 диметил-иэотиоцианато-пентанонав 2 мл ме.анола и 0,49 г гидросульфида натрия в 4,4 мл метанола при про 40должительности реакции 1 ч получают0,814 г (67,9 Х) 4,4,5,6-тетраметилокситетрагидро,3-тиаэин-тионас т.пл. 94 - 94,5 С (ацетон - гексан).Найдено, Х: С 46,59; Н 7,33;Я 31,68,45С,Н КОВ,Вычислено, Ж: С 46,8; Н 7,Э 6;Я 31 23.ИК-спектр (суспенэия в ваз.масле)см 1: 1535 (тиоамид), 3090 (Н -Н),3230 (-ОН).П р и м е р 3. (5,6-Тетраметилен 6-окситетрагидро,3-тиазин-тион) -4-спироциклогексан.Аналогично примеру 1 из 1 О г552-(1-иэотиоцианатоциклогексил)циклогексанона в 20 мл метанола и 11,2 ггидросульфида натрия в 100 мл метаноля при продолжительности реакции2 ч получают 5,4 г (47,27)...
Соединительная головка стеклоочистителя
Номер патента: 1253424
Опубликовано: 23.08.1986
МПК: C07D 217/12, C07D 295/02, C07D 333/20 ...
Метки: головка, соединительная, стеклоочистителя
...расположена в продолжении зоны 2 крепления и снабжена двумя указанные отбортовки направлены наружу от корпуса с образованием на уровне шарнирного соединения распорки, между колпачком и головкой.6. Соединительная головка по п.1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что в каждом иэ соосных отверстий установлена втулка в виде вкладьппа внутренним диаметром, большим диаметра оси шарнирного соединения.7, Соединительная головка по п.1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что указанные боковины соединены перемычкой, являющейся продолжением основания боковых щек.8. Соединительная головка по п.1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что перемычка выполнена с центральным пазом для опирания упругого элемента. 2боковыми щеками 7, соединенными между собой основанием...
Способ получения замещенных 2-аминоалкокси-1, 7, 7-триметил бицикло2. 2. 1гептанов или их солей
Номер патента: 1253425
Опубликовано: 23.08.1986
Авторы: Аранка, Золтан, Иболиа, Каталин, Ласло, Луиза, Тибор
МПК: A61K 31/135, A61K 31/381, A61K 31/431 ...
Метки: 1гептанов, 2-аминоалкокси-1, 7-триметил, бицикло2, замещенных, солей
...соединение получают в виде вязкого масла вколичестве 35,4 г (93,72). Т162167 С/26,7 Па. Кислый фуиарат плавитоктанолся при 110-112"С. К (- -- )вода5,64.Найдено,7,С 65, 12," Н 8, 31,СЙ 7,08, И 2,77.С Н С 1 ИО (494,08)Вычислено,%: С 65,54; Н 8, 16;СТ 7,17, И 2,83.П р и и е р 13. (+)-2- т(3 -Диметиламино-метил)-пропокси 1-2-Ь-хлорфенил)-1,7,7-триметил-бицикло(2,2, 1)гептан.Процесс проводят по аналогии спримером 1 с теи различием, что вкачестве исходных веществ применяют3, 9 г (О, 1 моль) амида натрия,26,5 г (О, 1 моль) (+)-2-(и -хлорфенил)-1,7,7-триметил-бицикло(2,2, 1 Эгептан-ола и 16,5 (О, 1 моль)/26,7 Па. Кислый фумарат плавитсяоктанолпри 159,5-162,5 С, К(" в в )щводащ 2,47,Найдено,Х: С 65,30, Н 8, 15;С 17,38; И 3,03С НзвС 1 ИО...
Способ получения производных 1, 1, 2-трифенилпропена или их стереоизомеров, или смеси стереоизомеров, или их кислотно аддитивных солей
Номер патента: 1253426
Опубликовано: 23.08.1986
Авторы: Гизелла, Ева, Илона, Кальман, Лайош, Тибор, Эндре, Янош
МПК: A01N 43/46, A01N 43/84, A61K 31/138 ...
Метки: 2-трифенилпропена, аддитивных, кислотно, производных, смеси, солей, стереоизомеров
...четыреххлористого углерода, Реакционную смесь кипятят в течение 2 ч, затем охлаждают, промывают раствором тиосульфата натрия, раствором бикарбоната натрия и водой, высупщвают и концентрируют. Остаток кристаллизуют из 1260 мл эта-нола. Получают 140 г зритро-бром- -1,2-дифенил,3,3-трифторнропана.Выход 42,67,. Т. пл, 164-165 С,Найдено, Ж: С 54,77, Н 3,93,50 Вг 23,98; Р 17, 36.Вычислено, 7: С 54,3; Н 3,67;Вг 24,28, Г 17,32. 55 Маточныи раствор упаривают начтреть первоначального объема. Выделившийся продукт отфильтровывают,Получают 130 г (39,5 Е) трео-бромП р и и е р 3. Получение эритро,2-дифенил,3,3-трифтор-4-(2-бис-(2-оксиэтиламино) -этокси -Фе"нил-пропангидрохлорида.8,98 г (20 ммоль) эритро-Г...
Способ получения производных пиррола
Номер патента: 1253428
Опубликовано: 23.08.1986
Авторы: Жан-Пьер, Клод, Патрик
МПК: C07D 207/27
Метки: пиррола, производных
...сил Иетил 1 м Кетил 2 166-167 Таблица 2 Найдено, Х Вычислено, 7 1 С Н В С Н . Я 3 4 5 6 7 8 1 а С, Н,Н,О, НС 1 60,84 9,5 13,30 60,64 9,51 13,32 66,84 10,02 1672 60,30 9,80 16,60 1 г СгаН М О 66,89 10,02 16,72. 66,77 10,05 16,86 16 СНБО 63,37 8,74 15,84 63,30 8,65 15,80 67,07 9,27. 18,40 66,89 9,19 18,43 С Н И О 7. 2 Я адХд С Н И О, НС 1, Н О 59,73 10,02 11,61 59,82 9,73 11,66 С Н М О, С,Н 03 62,17 8,04 9,06 62,58 8,22 8,88 1 е 1 ж С Н М О, С Н С 60,83 7,94 8,51 60,85 7,84 8,481 С Н Х О, НС 1 60,84, 9,57, 13,30, 60,64 9,60 13,06 59,86 8,16 8,73 60,03 8,20 8,60 69,58 10,65 14,32 69,56 10,71 14,46 73,49 10,37 11,64 3,79 10,31 11,73 1 л Изучена биологическая активность соединений 1 551. Активность при нарушениях сердечного ритма,...
Способ получения амидов карбоновой кислоты или их оптически активных антиподов, или их натриевых солей
Номер патента: 1253429
Опубликовано: 23.08.1986
Авторы: Вольфганг, Герхард, Йоахим, Николаус, Роберт, Рудольф, Экхард
МПК: A61K 31/165, A61K 31/402, A61K 31/44 ...
Метки: активных, амидов, антиподов, карбоновой, кислоты, натриевых, оптически, солей
...причемвнутренняя температура повышается от20 С до 35 С. Темно-коричневую реакционную смесь размешивают в течение 3 ч при 20 С и затем упариваютв вакууме. Остаток от упаривания рас 3 1253(гидрохлорид триэтиламина) и упаривают фильтрат в вакууме, Остаток отупаривания очищают путем хроматографии иа колонне с силикагелем (толуол/ацетон 1.0:1), Выход: 15 г (70, 1%от теоретического), т,пл. 112-1 15 С(0,243 моль) 1-(2-пиперидинофенил)этиламина (т,кип. 100-107 С; т.пл.дигидрохлорида 234-237 С с разложением) и 37,3 мл (0,267 моль) триэтиламина в 245 мл метиленхлорида капля-. 20ми, легко охлаждая льдом, при внутренней температуре 20-30 С прибавляют раствор 60,6 г (0,267 моль) 4-этоксикарбонилфенацетилхлорида в 120 мпметиленхлорида. Затем...
Способ получения 2-ациламинометил-1н-2, 3-дигидро-1, 4 бензодиазепинов или их солей присоединения кислот
Номер патента: 1253430
Опубликовано: 23.08.1986
Авторы: Вольфганг, Дитмар, Ханс, Хорст
МПК: A61K 31/5513, C07D 401/12, C07D 403/12 ...
Метки: 2-ациламинометил-1н-2, 3-дигидро-1, бензодиазепинов, кислот, присоединения, солей
...из толуола. По" лучают 6,7 г основания с т.пл. 172- 174 С. Выход 49,37.П р и м е р 9, 1-Метил- атно" фен-карбонил)-М-метиламинометил 1- 5-фенилН,3-дигидро,4-бензодиазепин,7,6 г 1-метил- (тиофен-карбонил)-аминометил 3-5-фенилН,3-дигидро,4-бензодиазепина растворяют в 100 мл тетрагидрофурана и при перемешивании и при комнатной температуре смешивают с 0,66 г гидрида натрия (807-ного в масле), Затем реакденно смешивают с раствором 1,36 мл40 метилйодида в 10 мл тетрагидрофурана (время прикапывания около 30 мин). После этого реакционный раствор пе. - ремешивают 2 ч при 5-10 С, затем разобавляют с 10 мл ледяной воды и таким45 количеством толуола, чтобы после добавления дальнейшей воды образовались две фазы. Органическую фазу несколько раз...
4-диметиламинопиридиниевые соли -защищенных аминокислот в качестве промежуточных продуктов для синтеза пептидов
Номер патента: 1253975
Опубликовано: 30.08.1986
Авторы: Вегнер, Перконе, Чипенс
МПК: C07D 213/18
Метки: 4-диметиламинопиридиниевые, аминокислот, защищенных, качестве, пептидов, продуктов, промежуточных, синтеза, соли
...наращивание пентидной цепи карбодиимидным методом с использованием ДМАП солей Нфс-аминокислот (фенилаланина, пролина, тирозина).Нфс-группу удаляют трифторуксусной кислотой аналогично удалению Бок-группы, но сократив время обра-. ботки кислотой до 4-5 мин. После отщепления Нфс-группы и отмывания желтых побочных продуктов проводят нейтрализацию триэтиламином, добавляют ДМЛП соль Нфс-аминокислоты и Б,И- дициклогексилкарбодиимид и (ДЦГК)Берется обычный 2,5-3-кратный избыток карбоксильного компонента и конденсирующего реагента. Конденсацию проводят однократно, блокировку непрореагировавших аминогрупп не осуществляют. Последнюю Нфс-группу (у остатка тирозина) также отщепляют в синтезаторе. После этого полимер при периодическом...
Способ получения 11, 12, 20, 21-дибензо-1, 4, 7, 10-тетраокса-14, 15, 17, 18-тетраазоциклогенэйкоза-13, 18-диен-16-тиона
Номер патента: 1253976
Опубликовано: 30.08.1986
Авторы: Подгорная, Попова, Федорова
МПК: C07D 273/00
Метки: 10-тетраокса-14, 18-диен-16-тиона, 18-тетраазоциклогенэйкоза-13, 21-дибензо-1
...ь 08П р и и е р 2. К раствору3,58 г (0,01 моль) 1,8-(бензальдегидакси)-З,б-диоксооктана и 0,02 г(0,00005 моль) СаБО 8 Н 0 в 38 млэтанола прибавляют йри 25"С и перемешивании раствор 1,06 г (0,01 моль)тиокарбогидразида в 38 мл воды. Выпавший осадок фильтруют, промываютводой, этанолом и сушат в вакууменад Р Од, Выход 4,07 г (95 ),т.пл. 129-130 С,Найдено, %; С 59,10 ь Н .5,48;Я 13,10.Вычислено,ь: С 58,88; Н 5,64;Я 13,08.П р и м е р 3, К раствору3,58 г (0,01 моль) 1,8-(бензальдегидокси)-З,б-диоксооктана и 0,024(0,0001 моль) АМСХз 6 Н О в ЗВ мл этанола прибавляют при 25 С и перемешивании раствор 1,06 г (0,01 моль)тиокарбогидразида в 38 мл воды. Выпавший продукт фильтруют, промыва 5 ют водой и этанолом и сушат в вакууме над Р О . Выход 4,08 г...
Способ получения алкилзамещенных 3, 4-дигидро-2 -1, 3 тиазин-2-онов
Номер патента: 1253977
Опубликовано: 30.08.1986
Авторы: Бойко, Князькова, Перетокин, Унковский, Фисюк
МПК: C07D 207/02, C07D 279/06
Метки: 4-дигидро-2, алкилзамещенных, тиазин-2-онов
...в синтезе биологически активных соединений,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Получение 4,4,6-триметил,4-дигидроН,3-тиазинона.К 16 мл концентрированной серной1кислоты, охлажденной до температуры(-5)-(-10)С, при перемешивании покаплям прибавляют 1,57 г 4-иэотиоци-анато-метил-пентанона, Реакционную смесь перемешивают при этой температуре 1 ч, затем выливают на 100 гизмельченного льда, зкстрагируютхлороФормом (Зх 50 мл). Объединенныйэкстракт промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат безводным сульФатом магния, отгоняютхлороФормом. Получают 1,00 г (63,6 Ж)4,4,6-триметил,4-дигидроН,3-тиазнн-она, т.пл, 106-107 С (изспирта). Найдено, Е: С 53,24 Н 6,89:, 8 20,24.СНМОЯВйчйслено, Х: С 53,47; Н...