C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 682515

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Антипина, Ефимов, Левин, Меркурьева, Панкова, Попова, Скрипко

МПК: C07D 213/74

Метки: 6-тетраметил-4аминопиперидина, качестве, неокрашивающих, полимерных, производные, светостабилизаторов

...эфира монохлоруксусной кислоты в 150 мл бензола.Целевой продукт предСтавляет слегка желтоватую маслянистую жидкость с т, кип.182 - 183 С/1 мм рт. ст., растворимую в большинстве органических растворителейпг 1 = 1,4650.Выход 38,56 г (59,0% от теоретического, считая на и-октиловый эфир монохлоруксусной кислоты) .682515 Н 11,70; Х 8,95 5 о 15 20 25 зо 35 1 О 45 50 Л 60 65 4ИКС (СНСз): 3340 см -( ч н)1745 см -(чс=о).Найдено, 0/0. С 69,65;Мол. вес. 329,1.С 19 Н 38 И 202.Вычислено, %: С 69,89; Н 11,73; М 8,58,Мол, вес 326,53.П р и м ер 4. 2-Этилгексиловый эфир2,2,6,6-тетраметилпиперидил - 4-аминоуксусной кислоты (С - 603).Соединение получают по примеру 1 из62,5 г (0,4 моль) 2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидина и 41,3 г (0,21 моль)...

Номер патента: 682516

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альтшулер, Ахметов

МПК: C07D 217/02

Метки: выделения, изохинолина, фракции, хинолин-изохинолиновой

...окиси алюминия сравнительно крупнозернистыми (диаметр зерна до 1,5 мм) органичсекими катионитами, применяемый сорбент обладает большей емкостью по изохинолину, чем известный, и легко поддается регенерации.П р и м е р 1. 5,2 г коксохимической хинолин-изохинолиновой фракции, содержащей 60,4% хинолина, 28,8% изохиноли на и 10,8% хинольдина (по данным газо-жидкостной хроматограммы), растворяют в 2 л водного изопропилового спирта (мольное соотношение спирта и воды 1: 1). Полученный раствор фильтруют через колонку, содержащую 100 см набухшего сульфокатионита КУх 4 24 г сухого ионита) в Сца+- форме. Диаметр колонки 2 см, высота 33 см. Скорость фильтрации 1 - 2 мл/мин,После пропускания раствора, ионит промывают растворителем. Промывку...

Номер патента: 682517

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Дзиомко, Жукова, Островская

МПК: C07D 273/00

Метки: гексадецина, кислородосодержащие, систем, тетраили, три, циклоформазаны

...выливают в 400 мл воды со льдом и 10 мл концентрированной соляной кислоты - осадка нет. Из 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4этого раствора получснное вещество экстрагируют бензолом, экстракт высушиваютсульфатом натрия, упаривают до 25 мл ихроматографируют на колонке из селикагеля (элюент - бензол). Из упаренного бензольного элюата получают смолообразноевещество.Выход 0,2 г (6,7/о)Найдено, %: С 64,27; Н 5,20; Х 18,34,С 1 е Н 18 К 4 О.Вычислено, %: С 64,85; Н 5,44; Х 18,91.ИК-спектр в ГХБ, вазелиновом масле иКВг: 1462 с (б, С - Н), 1252 с (уРовО - С), 748 С (ус, 1,2-дизамещенного бензольного кольца) .Пример 4. Получение 15, 16-дигидроацетилН, 17 Н-дибензо-Ь, 1 1, 11, 4, 5,7, 8 - диоксатетраазациклотетрадецина(ТМА-циклоформазана)...

Номер патента: 682518

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Воротынцев, Голодец, Ильченко, Пятницкий, Скорбилина, Тарковская

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...ангидрида: например, при 0,12 мол, % оксилола в воздухе выход фталевого ангид рида составляет 71 мол. % (99 вес. %)Интервал объемных скоростей (2500 -3000 ч ) оптимален по выходу целевого продукта - фталевого ангидрида (см, таблицу).10 Выход фталевого ангидрида,вес о220" 2509 2300 3000 о ло 4100 96 95 95,5 95 91 62 104112112,511210799 Остальные условия те же, что и в приведенном ниже примере.Используемый угольный катализатор (марки АГ) обладает оптимальной для адсорбции газов пористой структурой. Это 20 способствует проявлению углем высокой каталитической активности, так как процесс окисления о-ксилола во фталевый ангидрид проводится в газовой фазе,П р и м е р. Процесс ведут на установке проточного типа в реакционной трубке пз...

Номер патента: 682519

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников, Соколовская

МПК: C07D 311/94

Метки: валеролактона, декаметилен

...3. Реакцию проводят аналогично примеру 1, исходя из 36 г Д,Д-дихлоракролеина и 50 г циклододеканона. Получают 51,2 г (80% ) 5,6-декаметилен-а-пира,на, 35П р и м е р 4. Реакцию проводят аналогично примерам 1 - 3, но в растворе масляной кислоты Получают 5,6-декаметилена-пирон с выходам,и 73 - 80/о.П р и м е р 5, Реакцию проводят анало гично примерам 1 - 4, но с добавкой 1 - 3 мл фсфорной кислоты. Выход 75 - 83%.П р и м е р 6. Реакцию проводят аналогично примерам 1 - 4, но к реакционной смеси добавляют 1 мл серной кислоты. Вы 45 ходы 74 - 82/,.П р и м е р 7. 5 г 5,6-дека метилен-а-пирона (полученного по способу, описанному в примерах 1 - 6) в 50 мл бензола гидрируют над никелем Ренея при комнатной 50 температуре и давлении водорода 100 атм...

Номер патента: 682520

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Самирханов, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксаны, 5-хлор-5, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида, трихлорэтил)-1

...0,1 0,1 О, 0,05 240 245 250 260 250- 60 210 220 230 295 243- 65- 70 0,05 245 250- 90 249 0,05 235 270 255- 140 0,05 265 275 260 О С 1гбН,М 1,Формула изобретения Составитель И. Дьяченко Корректор Е. Хмелева Редактор 3. Бородкина Заказ 2510/4 Изд.641 Тираж 521 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Процесс ведут по примеру 1,но при 135"С в течение 12 ч.Выход продукта 93%.П р им ер 3. Процесс ведут, как в примере 1, но при 150 С в течение 10 ч. 5Выход продукта 86%.П р и м е р 4. Процесс ведут аналогичнопримеру 1, но при 130 С в течение 14 ч ииспользуют 2,2-диэтил-метилен,3-диоксан. Получают 2,2-диэтил-хлор-(р, Р...

Номер патента: 682521

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Диваева, Колодяжная, Липинская, Симонов, Согомонова, Троянов

МПК: C07D 403/12

Метки: 2-индолилазо-1, 3-диметил, бензимидазолия, волокна, катионные, красители, полиакрилонитрильного, соли, четвертичные

...соли и промывают их горячим ЗО6 ензолом,Выход 2,3 г (94%). Оранжевые кристаллы с т. пл. 292 - 294 С (из воды) .Найдено, %: М 14.7.С 25 Н 25 Х 5043, 35Вычислено, /о, И 14,3,Уф-спектр: Хааке (1 д в=492) 4,31 (метанольный раствор). Выкраска на нитроне:желто-оранжевая,П р и м е р 2, Получение бензолсульфоната 2-(Г-метил-фенилиндолилазо) -1, 3, 5,6 тетраметилбензимидазолия.Соединение получают из 2-амико,5,6 триметилбензимидазола и 1-метил-фенилиндола как описано в примере 1. Для кватер низ ации применяют метиловый эфирбензолсульфокислоты. Суммарный выходобеих стадий 82/о. Краситель представляетсобой оранжево-красные кристаллы с т, пл.274 в 2 (из спирта). 50Найдено, %: Х 12,1,Сз 2 НзХБОзБВычислено, /о, И 12,4,Уф-спектр:...

Номер патента: 683614

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Сусуму

МПК: C07D 213/36

Метки: 2-оксиметил-3-окси6-(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет

...триэтиламина. Ацетоновые экстракты смешивают, выпаривают до получения маслянистого продукта, этот маслянистый продукт растворяют в 10 мл обезвоженного этанола. Добавляют этанол (0,184 мл), содержащий хлористый водород (188 г НС 1 мл этанола), и раствор по каплям добавляют к 2 л сухого изопропилового эфира. Продукт отфильтровывают и высушивают, в результате выход составляет 1,05 г. В результате дальнейшей очистки путем перекристаллизации из смеси метанола с ацетоном получалось 950 мг продукта, который по инфракрасной спектроскопии, ядерномагнитному резонансу и тонкослойной хроматографии идентичен известному продукту. П р и м е р 2. Получения 2-оксиметил- окси-(1-окси - 2 - трет-бутиламиноэтил)- пиридиндигидрохлоридаСтадия А....

Номер патента: 683615

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Ханс

МПК: C07D 213/53

Метки: иль, пиридилгуанидина, производных, солей, циано-2-3

...наХ-пиридил-М,1,2 - триметилпропилкарбодиимид, получаютжелаемое соединение, димеющее температуру плавления 194,0 -195,0 С,П р и м е р 14, И"-Циано-М-пиридил-И 1,2,2-триметилпропилгуанидин,Следуя методике примера 1, но заменяяХ-трет-бутил-Х-пиридилкарбодиимид наХ-пиридил-И,2,2 - триметилпропилкарбодиимид, получают желаемое соединение,имеющее температуру плавления 167,5 -168,5 С.5П р и м е р 15, К"-ЦианоМ-пиридил-М 1,1,3-триметилбутилгуанидин,Следуя методике примера 1, но заменяяХ-трет-бутил-Х-пиридилкарбодиимид наХ-пиридил-Х,1,3 - триметилбутилкарбо- зодиимид, получают желаемое соединение,имеющее температуру плавления 180,5 -181,5 С.П р и м е р 16. М"-Циано-Х-пиридил-М 1,1,3,3-тетраметилбутилгуанидин.3Следуя методике примера 1, но...

Номер патента: 683616

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Антон, Вернер, Вольфганг, Курт, Рихард, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/4245, C07D 215/02, C07D 223/04 ...

Метки: аминоалкилгетероциклических, соединений, солей

...С, -51) М. Кл.2С 07 Р 215/02С 07 Р 223/04С 07 Р 235/04С 07 Р 263/54С 07 Р 265/22//А 61 К 31/39553) УДК 547,781.785,84 180 190 Гидрохлорид 221 Гидрохлорид Гидрохлорид Гидрохло 19 сан, осн, во Д н-ж,-1 щ- с-(сн-2 т аон сн,Смесь из 5 г сложного эфира соосн,Янз но ( ) ск щ, - ж - с - Фвг ОН Щз( ) щ-щ,-юн-с-Щ, -ОН (1 З знз-ЗН-сСнзно (ся-сн,-ън-с - (сн,), -1оН Снз 4100 мл метанола и 100 мл конц. раствора аммиака слегка нагревают до растворения реакционной массы, выдерживают при комнатной температуре 12 ч и отделяют 4,3 г 5 вышеприведенного основания; т. пл. 198 С.Гидрохлорид т. пл, 235 С.Аналогично получают соединения, приведенные в таблице.Формула Соль СНаН-ССнзю ( 1 сн - си -зн - с - 1 сн 1, - и 1г г1он СнзФО 147 Гидрохлорид 83,5...

Номер патента: 683617

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Андзэй, Барбара, Ежы, Люцына, Мечыслав, Цэцыля, Чэслав

МПК: A61K 31/473, C07D 219/12

Метки: 1-нитро-9-диалкиламинизоалкиламинакридинов, солей

...172 300 248 (с разложением) Формула изобретения 25Способ получения 1-нитро-диалкиламинизоалкиламинакридннов общей формулы В, К 22 1 Н сН- Сн- (СК 2) 1(К2 Составитель Г. Мосина Техред Н. Строганова Редактор Т. Никольская Корректор Е. Осипова Заказ 2501/7 Изд, Ко 591 Тираж 521 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 тиламинэтиламина и снова подогреваютсяв течение 30 мин при 80 С. Реакционнуюсмесь охлаждают, добавляют примерно20 мл эфира и медленно выливают в охлажденный 10%-ный раствор гидроокиси 5калия. Слои отделяются, и водный слойтрижды экстрагируют эфиром. Из соединенных эфирных экстрактов после предварительной сушки...

Номер патента: 683618

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Уильям, Элена

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/16

Метки: бензодиазепина, производных

...отделяют, промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают досуха п;д пониженным давлением с получением 2,84 г (выход 90%) сырого продукта в виде светло-желтых кристаллов. Перекристаллизацией из 200 млгептана получают 1,81 г (выход 57%) соединения; т. пл. 156 - 58 С,5 Вьтттислетто для С тНтХ.СР, %: С 64,46;Н 4.46; Р 6.00: К 8.84.Найдено, %: С 64,46: Н 4,71; Р 6,57;И 8.67.Пр им ер 5. З-Фтор,3-дигидро-метил 10 7-хлор - 5- (2-фторфенил) -2 Н,4 - бензодиазепин-он.Раствор 1,4 г З-оксо,3-дигидро-метил 7-хлор-(2-фторфенпл) - 2 Н,4 - бензодиазепин-она в 10 мл хлористого метилена15 по каплям добавляют в размешиваемыйраствоп 1,5 мл трисЬторида диэтиламиносеры в 50 мл хлопистого метилена, охлажденного до - 70 С. Раствору дают...

Номер патента: 683619

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Вильгельм, Ганс, Гельмут, Карл, Пауль-Эрнст

МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...

Метки: производных, солей, триазола

...поясняется нижеследующими примерами,П р и м е р 1. 1-(2,4-Дихлорфекил)-2-(1,2,4.триазолил) этил 1.2,4.дихлорбензиловый эфир.25,8 г (0,1 моль) 1-окси-(2,4 дихлорфекил) 2. (1,2,4-.триазол.ил) -этана растворяют в125 мл диоксана и, размешивая, каплями добавляют в смесь из 4 г 80%-ного гидрата натрия 19и 00 мл диоксана. Затем в течение 1 ч нагревают с обратным холодильником. После охлажде.ния при комнатной температуре к получаемойтаким образом натриевой соли каплями добав.ляют 20 г (0,1 моль) 2,4- дихлорбензолхлорида,Затем нагревают в течение нескольких часов собратным холодильником, охлаждают и сгуща.ют путем отгонки растворителя. В остаток до.бавляют воду и метиленхлорид, органическуюфазу отделяют, сушат над сульфатом натрия...

Номер патента: 683620

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Андре, Мишель

МПК: A61K 31/426, C07D 277/56

Метки: 2-оксиметилтиазолил-5, карбоновых, кислот, производных

...м е р 4. Метиловый эфир 2-а-(ихлорфенокси) -а, а-диметилацетоксиметилтиазолил-карбоновой кислоты.Фаза 4. Метиловый эфир 2-бензоилокспметилтиазолил-карбоновой кислоты.В качестве исходных продуктов используют 2-бензоилокситиоацетамид и метиловый эфир а-формилхлоруксусной кислоты и реакцию ведут как и при получении этилового эфира 2-бензоилоксиметилтиазол-карбоновой кислоты, описанного в примере 1.Фаза Б. Метиловый эфир 2-оксиметилтиазол-карбоновой кислоты. Смешивают метиловый эфир 2-бензоилоксиметилтиазол- карбоновой кислоты, едкое кали и метанол, оставляют в течение 1 ч при комнатной температуре, упаривают досуха, растворяют в остаток в воде, подкисляют концентрированной кислотой, экстрагируют хлористым метиленом, промывают, сушат и...

Номер патента: 683621

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альбер, Жан, Людо, Марсель

МПК: C07D 401/06

Метки: пиперазина, пиперидина, производных, солей

...в виде маслянистого остатка. 5 0 15 20 25 30 35 40 45 50 55 00 65 П р и м е р 7, Смесь 30 частей бензимидазола, 49 частей 2-(4-хлорбутокси)-тетрагидроН-пирана, 21 части едкого кали и 200 частей этанола перемешивают при кипячении с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и фильтрат упаривают. Остаток перемешивают в воде, подкисляют разбавленным раствором соляной кислоты. Весь объем перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 минут. После охлаждения до комнатной температуры продукт экстрагируют метилбензолом. Водную фазу отделяют и подщелачивают гидроокисью аммония. Продукт экстрагируют хлористым метиленом. Экстракт сушат, фильтруют и упаривают,...

Номер патента: 683622

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Клод, Мишель

МПК: A61K 31/385, C07D 409/04

Метки: 2-дитиоланов, производных

...г этилвалерата и 63,7 г трет-бутилата натрия, суспендированпых в 1400 мл сухого толуола. Таким образом получают 133,4 г этил-пропил-(3 - ппридазинил) - 3-оксопропионата в виде масла коричневого цвета.П р и м е р 12, Следуя методике примера 10, но из 58 г этил(6-диметиламино- пиридазинил)-2-этил - 3-оксопропионата и 73 г пентасульфида фосфора, суспендированных в 1160 мл толуола, получают после перекристаллизации из 38 мл 1,2-дихлорэтана 5,7 г 5-(6 - диметиламино-пиридазинил) -4-этил,2-дитиол-З-тиоа, плавящегося при 160 С, затем 164 С.Этил -3-(6 - диметиламино- пиридазинпл)-2-этил-оксопропионат получают из 57 г этил-(6-диметиламино-пиридазинил)- карбоксилата, 67, г этилбутирата и 56 г трет-бутилата натрия, суспендировапных в 1260 мл сухого...

Номер патента: 683623

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Вальтер-Гунар, Гисберт, Курт, Макс, Отто-Хеннинг, Эрика

МПК: A61K 31/52, C07D 401/06, C07D 401/14 ...

Метки: производных, пурина, солей

...изопропанола, После кипячения с обратным холодильником в течение 6 часовупаривают в вакууме, остаток растворяютв хлористом метилене, промывают сначала2 н, раствором гидрата окиси натрия, затемводой, высупишают над сульфатом натрия,упаривают, остаток растворяют в ацетонеи разбавляют избытком насыщенного эфирного раствора хлористого водорода, Выпавшую соль перекристаллизовывают из изопропанола,Получают 14,6 г У-и-бутил-13- 4- (4 фторфеноксиметил) -пиперидино - пропил)адениндигидрохлорида (57/, от теории);т. пл, 180 - 182 С.9-(3-4-(2-Бромфеноксиметил)-пиперидино-пропил)- аденин из аденина и 3-4-(2-бромфеноксиметил)- пиперидино-пропилхлорида9-(3.4-(2-Хлорфеноксиметил)-пиперидино-пропил). аденин из аденина и 3-4-(2-хлорфеноксиметил)-...

Номер патента: 683624

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Франц, Эрик

МПК: A61K 31/381, A61K 31/44, C07D 495/04 ...

Метки: 2-с)пиридина, производных, солей, тиено-(3

...уксусной кислоты,и смешивают прикомнатной температуре с 0,48 г янтарного ангидрида. Спустя 15 ч смешивают с 50 мл эфира, получают гидромалеинат; т, пл. 134 - 137 С,25 Аналогично примеру 1 получают следующие соединения формулы 1, представленные в таблице. онОСНСНСНаНВ где Кь й и подвергают жарбоновой СО) 0,где й 4,имее дующим вь свободном в Приме нонаноилок дин-кар боанное значени ем целевого и а в виде соли.4- (3-трет-Б ут окси) -тиено 13 с послеродукта в делен иде и р ипроп китри ламино- 2-с пирипл. Гидрома"еината,С трет-Бутил трет-Бутил трет-Бу гил трет-Бутил трет-Бутил трет-Бутил трет-Б утил 3-Бром 3-Бром2-Циано 3-Циано 6-Метил 3-Бром 3-Бром Фенилтрет-Бутитрет-БутиФенил 198 в 2 185 в 1 169 в 1 202 в 2 188 в 1 160 в 1 Н ет-Бутил...

Номер патента: 683625

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-с, 3-с)-или-(3, 7-тетрагидротиено-(2, пиридинов, солей

...примера 7. Солянокислая соль; белые кристаллы; т. пл. 160 - 180 С (изопропанол); выход 48 5%П р им е р 9. 5-о-Метилбензил-о-метилбензилоксикарбонил-окси,5,6,7-тетрапидротиено 3,2-с пиридин.Работают аналогично методике примера 7. Солянокислая соль; белые кристаллы; т. пл, 180 в 1 С (изопропанол - этанол); выход 48%П р и м е р 10. 4-Окси-о-фторбензилоксикарбонил-о-фторбензил - 4,5,6,7-тетрагидротиено 2,3-с пиридин.Работают аналогично методике примера 7, исходя из 4-окси-карбокси,5,6,7- тетрагидротиено 3,2-с пиридина и о-фторбензилхлорида. Солянокислая соль; светло- желтые кристаллы: т. пл. 175 С (этанол), выход 57%.П р и м е р 11. 4-Окси-бензилоксикарбонил-бензил,5,6,7-тиено,3-с пиридин.Работают аналогично методике примера 10....

Номер патента: 683626

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альберто, Лючиано

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: дегидропенициллинов

...применяют соединение Х 1, используют фильтр из стекла Корекс и облучение осугцествляют в течение 4 ч. Кроме того, в конце реакции испарение при О,1 мм рт, ст, не требуется, поПроцесс аналогичен описанному в примере 1 для приготовления продукта Ч из И, но в качестве исходного продукта используют соединение Х 111, Продукт Х 1 Ч, который получают (78,5%) в виде стеклянистого твердого вещества, является достаточно чистым для следующей реакции и для того, чтобы быть идентифицированным спектрофотометрически. А. К 0,645 г (1,78 ммоль) продукта Ч, приготовленного в соответствии с примером 1, растворенным в 30 мл хлористого мети- лена, добавляют 0,08 мл триэтиламина и раствор перемешивают при комнатной температуре в безводной атмосфере (азот) до...

Номер патента: 683627

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альберта, Джизелла, Джованни, Джузеппе, Джулиано, Дино

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 7-ацетамидо3, кислоты, производных, солей, тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой, эфиров

...3,18; М 9,82;3 22,48,Уф-спектр (в фосфатном буфере,рН 7,4):1 ЯЛманс 266 ММК; Е 1 см 219,ИК-спектр (таблетирование с КВг):ч (С=О) в Д-лактаме 1700 см - ; ч (С -- Х) +б (1 М - Н) вторичной амидной группы1550 см-.Тонкослойная хроматография в системехлороформ; метанол: НСООН 160: 20; 20Й 1 0,50.7-(Й) -а-окси- фурилацетамидо-З(5-карбоксиметилтио - 1,3,4 - тиадиазолил)тиометил - 3-цефем-карбоновая кислота,Найдено, %; С 39,41; Н 2,73; Х 10,11;Я 23,21,С 18 НЫМ 40834.Вычислено, %; С 39,69; Н 2,96; И 10,29;Я 23,55.Уф-спектр (фосфатный буфер, рН 7,4):Лмакс 272 ммк. Е 1 Ссм 222.ИК-спектр (таблетка с КВг): ч (С=О)р-лактам 1770 см - , у (С - И) +6 (М - Н)вторичной амидной группы 1550 см - ,Тонкослойная хроматография (системарастворителей СНС 18;...

Номер патента: 684033

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Влад, Колца, Унгур

МПК: C07D 311/92

Метки: 10а-триметилпергидронафто(2, 4а, амбровым, запахом, обладающие, с)-пираны

...при С и С ), широкий мультиплет р центром прй 3,63 (4 Н; две метилвновые группы, рвязанные окириым кирлородом ).В масс-спектре окиси имеютря пикиионов р щ/е 236, 221, 205, 192, 180,177, 151, 123 и 97 (100%), подтверждающие ее ртроение.Подученные (4 ай, 4 Ь 31- ипи (4 ай,4 М) -7,7, 10 а-триметиппергипроиафто--2,1-р 1 пираны формулы (1 а) или (1 б)р амбропым запахом раршириют ассортимент дупщртых вещергв дли парфюмернойпромыяшеннорти и отличаютри от иввертюах веществ этого типа Я нотой и ин,тенривнортьв вашищ. Этй роединвнии получил 4,5 и 4,4 баллов по пятибалльной рстеме на дегуртапиоиномроввте ВНИИСНОВ; В масс рпектре окиси формулы .имеютри цики ионов р тз/е 236 (100%), 221, 180, 177, 151, 123 и 97, под тверждающие ев строение.П р и м...

Номер патента: 684034

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 323/00

Метки: димерных, кеталей, циклических

...перекристаллизовываютиз гептана. Получают 55,3 г (70% выход) 2,2 11,11 мгетраметил,3,10,12"гетраоксациклооктадекана, т.пл. 105 фС.Найдено, %: С 65,42; Н 12,05, Мол.вес 314,СН 04.Вычислено, %: С 63,31; Н 11,47.Мол,ес., 316.2 ОКислочный Гидролиз полученного соеднпения приводит к образованию с количественным выходом ацетона и гександиола,6.П р и м е р 2.Смесь гептандиола,7(33 г), осушенного бензола (300 мл),безводного катионита КУс СОЕ 4,85,1 мг КОН/г (10 г) и 2,2-диметил,3-диоксолана (51 г, 0,5 моль) вносятв колбу по примеру 1. Получают 55,0 г 3(выход 64%) 2,2,12,12 сетраметил 1,3,11,13 ыгетраоксациклоайкозана, т.пл. 9899 С,Найдено, %: С 70,15; Н 12,40, Мол.вес.- 343.ваВычислено, %ф С 69,72 Н 11,70,Мол. весу 344.Кислотный гидролиз...

Номер патента: 684035

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Ибрагимов, Каримов, Насыров, Нуманов, Пулатов, Соложенкин, Солоницина

МПК: C07D 333/72

Метки: 2-диоксид-5сульфокислоты, амид-2-тиаиндан-2, вспенивателя, качестве, руд, свинцовых, сульфидных, флотации

...расширение арсенала вспенивателей, использующихся при флотации сульфидных свинцовых руд.П р и м е р. В круглодонную одногорлуюколбу загружают 40 мл 25-30%-ного водного раствора аммиака и 1,2 г (0,05 моль)2-тиаиндан, 2-диоксиа-супьфохлорида и,нагревают смесь в течение 10-12 ч. Затем всю массу переливают в фарфоровуючашу и раствор медленно концентрируют.Выпавший осадок фильтруют и промываютхолодной водой, Выход 65% (0,7 г);т.пл. 210 212 С,Найдено, %; С 39,18; Н 3,21;26,05.СйН 805Вычислено, %; С 38 7; Н 3,59;8 25,918 П. М. Соложенкин, И. У. Нуманов, И. М, Насыров, Г. Каримов, Г, Ю. Пулатов, Х, П. Ибрагимов и Т, Р. Солоницина35В таблице приведены результаты испытаняй этого соединения в качестве вспенивателя при флотации свинцовой руды...

Номер патента: 684036

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Зариня, Килевица, Лидак, Поритере, Шлуке

МПК: C07D 473/34

Метки: аденина, изомеров, оптических, производных

...0,62 г Ь -й -ф-(5-амино-хлорпиримидннип)-диаминопропионовойкислоты, растворяют ее в смеси 0,67 мпсоляной кислоты и 14 мл ортомуравьинового эфира, Раствор выдерживают при комнатной температуре 4-5 ч. Выпавший осадок отфильтровывают (0,4 г), растворяютв 40 мл 25%-ного водного аммиака ивыдерживают при 100 С 15 ч в стеклянной ампуле, Далее раствор упаривают в 684036вакууме досуха, к остатку добавляют воду, осадок отфильтровывают и кристаллизуют из воды. Попучают 0,41 г (17%)% 34,72СНО Мб ОН 20Вычислено, %; С 39,99; Н 5,04;0 К 34,93,П р и м е р 2. ф -(Аденинил)- -А-алин ин,Получают аналогично примеру 1. Вы-.ход 18%, т.пл, 248-250 С (из воды).Литературные данные 248-250 С 11.П р и м е р 3. Ь -И-Тозип-ф-(аденин ил) - оС-алания,Раствор 1,64 г...

Номер патента: 685148

Опубликовано: 05.09.1979

Автор: Тору

МПК: C07D 209/50

Метки: замещенных, нитрофталимидов

...каталитических количествах, таких как 0,01 - 4% от весареакционной смеси, Кроме того, вмесо карбоцга калия можно также использовать карбонатнатрия, карбонат лития и др.М-Замегцеццьй цитрофталимид выделяют иэреакционной смеси с помощью стандартных приемов. Время реакции 0,5 - 3,0 ч в зависимостиот степени перемешивания, характера изоциа.ната или катализатора. По окончании реакциисмеси да от охладиться и затем обрабатываотсе акими веществами, как метанол, для осаждения М-замешенного имида.В приводимых ниже примерах под частямипонимают весовые части.П р и м е р 1, 1-Фецил-З-нитрофталимид.Нагревают смесь 3,5 ч. 3-нитрофтзлсвогоангидрида, 2,16 ч. фецилизоцианата и около5 ч. ортодихлорбензола при температуре около180 С в атмосфере. К смеси...

Номер патента: 685149

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Антон, Вернер, Вольфганг, Курт, Рихард, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/4166, A61K 31/536, C07D 215/02 ...

Метки: аминоалкилгетероциклических, соединений, солей

...метил, метокси, гидрокси или хлор, причем Я; не может быть В 9 МН - или Я 9 МСН, - , если Ят - хлор;В 8 - водород или бензил;В 9 - водород, ацетил, метилсульфонил, карбамоил, диметилсульфамоил, или их солеи, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что кетон обшей формулы 5ЗбО, С Н 2-КН - Щ 2-СО Б где 0 Я, Я 6 Вп имеют указанные выше значения, восстанавливают комплексными гид. ридами или в присутствии катализаторов гидрирования с выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, в качестве комплексного гидрида применяют боргидрид натрия или в качестве катализатора гидрирования - окись платины. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Бюлер К Пирсон Д. Органические...

Номер патента: 685150

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Вольфганг, Фритц

МПК: C07D 231/56

Метки: индазола, производных

...-бензиловый эФир,Смесь 433 г 2,5-диметил-З-нитро-фенола, 360 г карбоната калия, 326 мл 40бензилхлорида и 2 л диметилформамидаперемешивают в течение суток при 50 С,Выпавшие кристаллы отсасывают, Фильтрат упаривают в вакууме почти досуха, выливают остаток в 4 л ледяной 45воды, и выпавший осацок отсасываюти сушат на воздухе. Выход 668 гжелтоватых кристаллов,т .пл. 66-68 С.о( З-амино, 5-диметил-Фенил) -бензиловый эфир,Описанное выше нитросоединениевосстанавливают системой гидразингидрат (скелетный никелевый катализаторв метанол.е) и получают с хорошим выходом коричневое масло. 55(З-ацетамино,5-диметил-фенил) -бензиловый эфир,Ацетилирование описанного выше продукта ацетангидридом в толуоле даетбесцветные кристаллы, т,пл, 169-171...

Номер патента: 685151

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: C07D 235/30

Метки: карбонилзамещенных, сульфонилбензимидазолов

...-бензимидаэола,Еслибензимидазол ввести в реакцию с хлор ангидридом диметилсульфаминовой кислоты в среде ацетона в присутствиитризтиламина, то продуктом реакцииявится 1-диметиламиносульфонил-амино(б) в (1-метилтетразолил) --(1-алкилтетразолил) - бенэимидазольного реагента и хлористых сульфонилов,как это было описано выше, получают другие 5-(б)-(1-алкилтетраэолил)-сульфонилбензиьядазольныесоединения (см,формулу 1).2-Аминобензимидазольные реагентымогут быть получены путем циклизациисоответствующих о-фенилендиаминовс бромистым цианом,Необходимые сульфонилхлориды 111могут быть готовыми (хлористый метилсульфонил (мезилхлорид), хлористыйизопропилсульфонил, хлористый диметилсульфамил), или получены хлорированием соответствующих...

Номер патента: 685152

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Вернер, Георг, Карл, Лотар

МПК: C07D 307/04

Метки: бутиролактона

...диаметром 2 - 4 мм,содержащего,вес.%; СоО 25; Рс 1 0,5 и остальное 50 вводят 50%.ный раствор ангидрида малеиновой кислоты в т-бутиролактоне. В верхнюю часть вводят также водород под давлением 107 ати. Нагрузка сначала составляет 3,7 моль/л/ч, На первой стадии на слое катализатора, равном 35 - 42 вес,% от обшегоо количества поддерживают температуру 80 С,36851на второй стадии на оставшемся количествекатализатора 206 С. Давление на второй стадииравно 106 ати. На второй стадии поддерживают температуру 206 С в течение более 100 ч, Выход на еди Показатели 9 Степень превращения,% 2 - 96 90 - 9 92 - 9 7.бутиролактон Масляная кислота,6 Остальные побочные родукты 8,9 97,8 - 1 Селективность,% о раб редел дни-б 96 - 9 78 - 8 6 - 10...