C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 626698

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Дитер, Ханс, Хеннинг

МПК: A61K 31/4184, C07D 403/04

Метки: бензимидазола, производных, солей

...Ф, МихайлицынРедактор Л, Герасимова ТехредН, Бабурка КорректорР Заказ 5471/22 ЦНИИПИ Госуда Т Подписное Совета Миннст й н открытий ,кая набд. 4/5в ССС рственного комитетпо цепам изобрете ква, Ж, Рвуще Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 растворимые соли. Подходящими. кислотами являются, например, такие минеральные кислоты, как серная, фосфорная, илисоляная, или органические дикарбоновые,или трикарбоновые кислоты типа оксалиновой, янтарной, малоновой, малеиновой,яблочной, виноградной или лимонной,Нижеследующий пример служит дляпояснения предлагаемого способа.П р и м е р.А. К раствору из 6,4 г о-фенилендиамина, 225 мл метанола и 0,6 мл пиперидина по каплям при размешиваниимедленно при охлаждении льдом добавляют 73,3...

Номер патента: 626699

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Каистобал, Мерседес, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 213/89

Метки: 22-тиенил-1, 4-диметилпиридиний, бромида

...солей пнрнднння 1 ,С целью синтеза нового соединения, обладающего биоло ической активностью, предлагается способ получения 2-(2-тненнл)-1,4-днм етнлпнрнднннйбромндв формулы СИфвгЕ 3на известной реакции н заклютом, что 2-(2-тненил)-4-меформулы ,2подвергают взаимодействию с бромнстым метнлом црн нагреваннн ао температуры .кипенна. П р н м е р. Получение 2-(2-тненнл)-1,4-днметнлцнрнднннйбромнаа,В 120 мл безводного ацетона н 40 млбезводного бензола растворяют 30,1 г2-(2-тненил)-4-метнлпнряднна, растворохлаждают до 0 С, пробулькнвают черезнего 60 г бромнстого метнла, перемеанвают 30 мнн прн ОоС, затем самопроиэвольно аостнгается комнатная температура, Колбу нагревают 4 ч до. температуры дефлегмвннн, полученный осадокпромывают н...

Номер патента: 626700

Опубликовано: 30.09.1978

Автор: Кю

МПК: A61K 31/4741, C07D 491/056

Метки: 1-дифторметил-6, 4-дигидро, 4-оксо-3хинолинкарбоновой, 7метилендиокси-1, кислоты, сложных, солей, эфиров

...Твердый продуктрастирают с холодным этанолом и фильтруют, получая 24,5 г целевого продукта, т, пл. 327-328 С (разл.),Найдено,%; С 50,95; Н 2,54; К 4,84,С 2 Н 7 ьй оВычислено,%: С 5089; Н 249;И.4,95.1П р и м е р З,Я,Ы -диэтиламиноэтиловый эфир 1-дифгорметил,7-метилендиокси,4-дигиаро-оксо-З-хинолинкарбоновой кислоты.Смесь 5,0 г 1-дифторметил,7-метиленаиокси,4-дигиаро- оксо-хи-нолинкврбоновой кислоты и 4,2 г пятихлористого фосфора в 170 мл сухогобензола нагревают с обратным холодильником 17 ч, охлаждают и фильтруют, получая требуемый хлорангидриа кислоты,Хлорангидрид взвешивают в 100 млсухого бензола и добавляют 20 г 2-(И, .М -диэтилвмино)-этанола, Полученнуюсмесь нагревают с обратным холодильником 5 ч и концентрируют под пониженным...

Номер патента: 626701

Опубликовано: 30.09.1978

Автор: Арман

МПК: C07D 495/04

Метки: аммонием, производных, солей, тиенпиридина, четвертичным

...и 20 см раствора едко 3го натра ( плотносгь 1,38), После охлаждения смесь нейтрализуют 6 н. соланойкислотой и выпаривают досуха. Твердый .остаток промывают несколько раз смесьюхлорметилена и этанола. Промывочныерастворы объединяют, высушивают сульфатом натрия и концентрируют под вакуумом. Остаток перекристаллиэовывают вэтаноле (т, пл. 200-205 С, выход 42%). П р и м е р 3. Орто-метоксикарбонилбенэил-метил-тетрагидр о,5,6,7-тиен-(3,2- с)-пиридин (производное 3).Перемешивают 3 ч при 80 С смесьО7,05 г (37,2 ммоль) хлоргидрата метил-тетрагидр о,5,6,7-гиен-( 3,2-с ) --пиридина, 9 г (39;3 ммоль) орто-меток-,сикарбонилбензилбромида, 6,05 г (57 ммоль)карбоната натрия в 100 см диметилформамида. После охлаждения минеральные соли фильтруют, и...

Номер патента: 626702

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Джибан, Дэвид

МПК: A61K 31/551, C07D 495/04

Метки: бензодиазепинов, солей, тиено

...салициловая,// -ацетоксибензойная, кикотиновая или изоникотиковая илиорганические сульфоковые кислоты, например метансульфоковая, этаксульфоновая,2 оксиэтаясульфоновая, толуолсульфоновая,кли нафталин-сульфояовая, Помим. фармацевтически приемлемых солей получаюттакже соли пикриновой и щавелевой кислоты, они могут служить в качестве промежуточных продуктов при очистке целевыхсоединений или цри получении целевых фармацевтически приемлемых солей, или являются полезными при идентификации или очистке указанных оснований,П р и м е р 1, 10-(4-и-хлорбензил/(25 мл) кипятят 16 ч с обратным холодильником, выпаривают досуха и целятмежду водой и метиленхлоридом, Органические экстракты промывают водой, сушатнад сульфатом магнии,"...

Номер патента: 626703

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Акио, Есох, Итиро, Кохзи, Масуо, Норио, Теруйя, Хидефуми

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов

...пиклоалкенил, или гетероциклигруппа, причем й - группа формугде К или влк А окси ческалы СОВ вно 1 ил С- С,или циклогексильнаяорая может быть замещена мегде Иу рв влкилом; ЯЬи К то льная группой. нобензил, алкокси, галоидбензилиден тио метируппв равное 1; и алкил, а де и имеет значение, - атом водорода и вминог руппа;фенокси, галоидгетероциклифенокси, цическая груп К - грпа форм О де щ равно О, К- циклогексил который мож ыть замешен метило Кй - фен каноилокси13.03.7 где У 1- тиокврбонил метил или г одорода;группа замешенная ал626703 36 Составитель 1., ЗинченкоРедактоР Л, ГеРасимова ТехРед 3. Фанта КоРРектоР В. Сеодюк Заказ 5471/22 Тираж 559 ПодписноеПНИИПИ Госудаоственного комитета Совета Министоов СССРпо делам изобретений и...

Номер патента: 626704

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Джозеф, Раймонд, Ринтье

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 7-феноксиацетамидо-3метилцеф-3-ем-4, карбоновой, ксилоты

...сит),инертного к растворителю, в обратныйхолодильник. Кроме того, образуюшаяся вода может быть удалена при комоширектификадионной колонки, фракционированной перегонкой,Процесс может быть осушествлен припониженных давлениях, поэтому раствсрители с более низкими температурамиплавления могут быть применены при температурах выше их температус плавления,Например, если реакцию проводят в закрытом сосуде, пооцвсс с искольэованиемтечэагидрофурана (ТГф) может быть осуоществлен кри 1 50 С, если нужно при атмосферном давлении.После окончания реакции соль можетбыть удалена или до или после концентрации реакционной смеси, Если растворитель реакции не смешивается с водой,комплекс удаляют простым промыванием,Но, если реакционная среда смешиваетсяс...

Номер патента: 627126

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Зейкань, Мощицкий, Павленко

МПК: C07D 213/73

Метки: 4-аминопиридина, 6-тетрабром, производных

....Выход целевого продукта количествен- Оный, однако исходный продукт являетсяотруднодоступным соединением.При окислении 2,3,5,6-тетрабрсж-пиперидино (диметиламино) пиридиновнадтрифторуксусной кислотой получают 1наряду с основным продуктом реакции1-4 2,3,5,б-тетрабром-аминопиридина)21, При действии на певтабромпириднн метнламина в дноксане оразуются два иэомераг 3,4,5,6-тетрабром- Ю-2-метиламинопирндин (43) и Т,3,5,6-тетрабром"4-метиламинопиридин (38)ЯЦелью изобретения является упрощение процесса и повыаение выхода це- флевого продукта,Цель достигается способом получеия 2,3,5,6-тетрабром-амияопнридиа или его производных общей формулы ород, .метил нли бен)2,3,5,б-тетрабром-метоксипиридинав 100 мл абсолютного этанола пропускают...

Номер патента: 627127

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Максютин, Пестерников, Фаляхов, Шарнин

МПК: C07D 213/73

Метки: 2-амино-3, 5динитропиридина

...в качестве исходного продукта 2-нитрамино,5-динитропиридина, который ЗО обрабатывают концентрированной серной кисло;ой при комнатной температуре.Процесс проводят в одну стадию. Способ согласно изобретению позволяет получить практически чистый 2-амино,5-динитропиридин с выходом 90. Исходный 2-нитрамино,5-динитропиридин легко получают обработкой 2-аминопиридина.аэотной кислотой в уксусном ангидриде с выходом 70.П р и м е р, 2,3-(0,01 моль) 2- -нитрамино,5-динитрспиридина растворяют в 16 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают при комнатоой температуре 24 ч. Затем реакцион:ную смесь выливают в лед (50 г), вы:павший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60 С.Выход 1,66 г (90), т.пл. 192 С (из...

Номер патента: 627128

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-аминобензофуразана

...оловом и той при 1530 С.Способ согласно изобретению позво солянои кисло. ляет УВЗЛИЧИТЬ ВЫХОД ЦЕЛЗБОГО ПРОДУКта доб 0% проводить процесс в мягких условиях (без применения давления), использовать доступный 4 нитро бензоФуразан получаемый при нитровании бензофуразана нитрУЮщеи смесью.П р и м е р. К суспензии 27 г двуххлорнстого олова в 27 мл соляноз кислоты при перемешивании при 15-20 С медленно присыпают 2,3 г 4-нитробензофуразана. Затем реакционную массу выдерживают 4 ч при 3 ОС после чего при охлаждении выливают для нейтрализации кислоты в 57 мл 50%-ного раствора едкого натра. Температура при сливании 1520 С. Далее 4 аминобенэофуразан отгоняют с водяным паром,осадок отфильтровывают и высушивают. Выход 0,71 г. из маточника...

Номер патента: 627129

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-замещенных-5, 4-хлор-5, 7-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразанов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе

...данных показал высокую степень активности хлора в 4-хлор,7-динитробензофураэане, позволяющую гладко замещать его по реакции с заряженными нуклеофильными реа гентами, в частности, гидрокси- и метоксиионами.Предлагаемый промежуточный продукт дает воэможность получить ряд 4-эамещенных 5,7-динитробензофураэанов 15 высокой степени чистоты с хорошими выходами. Это прежде всего относится к 4-амино,7-динитробензофуразану, который образуется из 4-хлор,7- -динитробензофуразана при пропускании аммиака в бензольный раствор этого соединения при комнатной температуре. За 10 мин достигаются выход 4-амино,7-динитробензофуразана 90 и высокая степень чистоты (т.пл. 249,5-250 С).Сравнительно невысокий (20) выход самого промежуточного продукта -...

Номер патента: 627130

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Громова, Захарова, Квартникова, Лаврецкая, Цуркин

МПК: A61K 31/428, A61P 25/22, C07D 277/60 ...

Метки: 2-бензилиденгидразиноциклопентено, активностью, обладающий, противосудорожной, седативной, тиазол

...его 29-231 фС (с раэл.) .,Полученное соединение под микроскопоМ представляет собой желтые многоугольники; растворяется оно в спиртах и толуоле, не растворяется в воде И углеводородах.% 0,71 в системе ацетон - гек" сан, 2:1 (ТСХ на силикагеле, незакрепленный слой 0,8 мм, проявление в УФ-лучах или в йодной камере).Найдено, В: С 63,96; Н 5,14 М 17,38; 8 12,89.сзн Рв.Вычислено, : С 62,17) Н 5,38)17,26 у 8 13,17. Для проведения биологических испытаний 2"бензилиденгидразиноциклопентено д,) тиазол (номер государственной регистрации 411075) вводят мышам внутрибрюшинно на 1-ном крахмальном клейстере с использованием следующих методик: определение острой токсичности, оценка поведенческих реакций по пятибалльной системе, измерение ректальной...

Номер патента: 627131

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Ахмедов, Исмайлов, Рустамов

МПК: C07D 307/77

Метки: 3-оксициклогексанкарбоновой, кислоты, лактона

...не лактонизуется в целевой продукт 2 .Основным недостатком такого соба является его многостадийно елью изобретения является упрощепроцесса получения-лактонаснциклогексанкарбоновой кислоты.Цель достигается использованием способа получения , -лактоыа 3-оксициклогексанкарбоновой кислоты иэ циклогексен-карбоновой кислоты, отличительная особенность которого состоит в том, что циклогексен- -карбоновую кислоту подвергают лактониэации в среде нитрометана в присутствии хлористого цинка при 80-85 РС. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 100 мл нитрометана и 31,5 г (0,25 моль) циклогексен-карбоновой кислоты. Затем при перемешивании добавляют 33,75 г (0,25 моль)...

Номер патента: 627132

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-бром-1, производных

...ч.Охлажденную смесь разгоняют в ваку-.уме. Получают 153,8 г (85) целевогопродукта, т.кип. 101 С/40 мм рт.ст 1)(Я 1,49471 д 4 ,1,4490. В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения1180-1010 см (1,3-диоксановая структура) и 696 см 1 (С-Би). Наличие1,3-диоксанового кольца в 4-бром-метил,3-диоксане доказано такжеобразованием метилаля при метанолизеи гидрогенолизом по Бузе-Блану.Найдено, : С 33,20 т Н 5,01 ь344 28.Вычислено, ю С 33,15Н 4,97 у3144,19.С Н О,В.П р и м е р 2. 4-Бром-этил,3-диоксан.Это соединение получают аналогично примеру 1, но используют 4-этил,3 диоксан и процесс проводят при55 ОС в течение 5 ч. Выход 4-бром-этил,3-диоксана 86, т.кип. 125 С//65 мм рт.ст,; МЯ 1,4939;д 1,4493;Строение его доказано, как в примере 1.Найдено, : С...

Номер патента: 627133

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Никольский, Пашкевич, Постовский

МПК: C07D 327/06

Метки: 2-тетрафторэтильный, вещества, исходные, медных, монотио-дикетонов, монотио-дикетоны, никелевых, остаток, синтеза, содержащие, хелатов

...1, используя 10 г 1,1,2,2-тетрафтор-б,б-диметилгептадиона,5. Аналогично получают другие соединения, названия которых, а также данные элементного анализа, ИК- и ЯМР- спектроскопии приведены в табл. 1.Из полученных соединений обработкой ацетатом соответствующего металла получают их медные или никелевые хелаты, кОторые представляют собой мелкокристаллические красно-коричневые порошки, растворимые в органических растворителях (см,табл.2) . П р и м е р 3. Никельбис 1,1,2,2- -тетрафтор-меркап 1 огекс-ен- -онат) .К раствору 0,01 моль (2,02 г) 1,1,2,2-тетрафтор-меркаптогекс- -ен-она в 100 мл метанола прибавляют раствор 0,015 моль ацетата никеля в 100 мл 80-ного метанола.Раствор перемешивают несколько минут и затем добавляют к нему...

Номер патента: 627752

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Габор, Дьердь, Золтан, Лайош, Ласло, Матяш, Миклош

МПК: A61K 31/517, C07D 239/60

Метки: 6-алкилен, 6-дигидропиримидин-4(3н)онов, стереооднородных, транс-5, цисили

...(25 мл) и кипятят со сложным эфиром ортокислоты (0,01 моль) в течение 8-10 ч. Хлорбензол отгоняют при пониженном давлении, остаток перекристаллизовывают и получают 2,3-дизамещенные 4 а, 5,6,7,8,8 а-гексагидрохиназолин- -4(ЗН)-оны, представленные в табл.ЗП р и м е р 5, цис-Амино-циклопентанкарбоновую кислоту (12,92 г, О, 1 моль) кипятят с этилбензимидатом (16,41 г, 0,11 моль) в течение 20 ч по методике примера 1 и получают 14,1 г 2-фе нил-цис,6-тр им е тиле н,6-дигидропи ри миди н( ЗН ) -она, т, пл. 1 3 0-14 О Со (этанол) .Вычислено, %: С 72,86; Н 6,59;30М 13,07.Сд Н,М,О.Найдено, %: С 73,43 Н 6,74;813,13.П р и м е р 6, цис-Амино - 1-циклогексанкарбоновую кислоту ( 1 г,0,005 моль) и хлоргидрат п-метокси -бензамидина (1,3 г, 0,005...

Номер патента: 627753

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Алек, Джон, Уильям

МПК: C07D 263/48

Метки: оксазола, производных

...4П р и м е р 1, 1-Бугил-атил-(4 метил-оксазолил)-мочевина.Раствор 2-.бугиламино-метилоксазола (15,0 г, 0,0972 моль) и этилизоцианата; (7,6. г; 0,107 моль) в сухомбензоле кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч, а затем упариваютдосуха, Остаточное масло растворяют вдиэтиловом эфире н полученный растворпромывают 2 н. раствором соляной кислс 1 ты, после чего сушат и упаривают досу-,ха. Остаток перегоняют в вакууме, собиорая фракцию с г.кнп, 128 С/1,0 мм рг.ст,ИК-спектр: 3275, 1696, 1590 смНайдено, о : С 58,36; Н 8,30;й 18,89; 0 14,44.Сн,й,о,Вычислено, ".м . С 58,64 Н 8,50;И 18,64; О Х ,20.П р и м е р 2. 13-Йибутилметил 2-оксазолил )-мочевина.Это соединение получают по методике,описанной в примере 1. Температура кипения.его 128...

Номер патента: 627754

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Есихико, Осами, Сабуро, Содзо, Хисао

МПК: C07D 277/82

Метки: бензотизолилмочевин

...(5-тремочевины. Получение 1,3-димеу тилбензо ти азолил ) -гд изопропил и трет.-бутил, котоение в гербицидныхологически активые могут найти примредствах в качестве но начала.оединения общей улы (1) по сравнени звестными соеия характеризугербицидной эоженный спосоимической реамочевин путе динениями подобноются болыцей сеейств ктив ффективнос тью, основан на изции получения за Предлестной х мещенных амина с что замеформулы м взаимодеиствия1.и состоит в том,иазоламин общей зоциана том енный бензоЗ Еснхико Хироно, Хиса и Осамгде Й имеет вышеуказанные з вергают взаимодействию с ме том в инертном растворителе ратуре от комнатной до темпе пения реакционной среды в пр тр В раствор 22 г 5-трет-бутил-(2-метиламино)-бензотиазола...

Номер патента: 627755

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Исаму, Масаси, Тосихико

МПК: C07D 301/06

Метки: окиси, этилена

...г40%-ного водного раствора молочной О кислоты, прнбавляюг 67 г кврбоната барня, 10 мл 4,4%-ного водного растворасульфата олова, 10 мл 8 Ъ-ного водногораствора лвктвга сурьмы, 10 мл 6 Ъ-ноговодного раствора гндроокнси таллня, 2 мл 25 3%-ного водного раствора сульфата калия и 10 мл 2%-ного водного раствора гидроокиси цезия, после чего смесь перемешивают. В полученный раствор на 10 мин вносят 1 л сферических частиц плавленой окиси алюминия размером около 5 мм (3/16 дюйма) с диаметром пор 5 20-200 мк и пористостью 35-45%. После этого жидкость отсасывают, частицы высушивают и прокаливают 3 ч при 150- 200 С.1 ОПолученный таким образом катализатор помещают в реакционную трубку из нержавеющей стали длиной 6 м и внутренним диаметром 23 мм и...

Номер патента: 627756

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Джузеппе, Пьетро

МПК: C07D 307/91

Метки: дибензофурана

...от перегонки содержит 1301,2 г (выход 73,1%) 2-циклогексенилциклогексанона вместе с небольшим количеством более тяжелых побочных продуктов конденсации, Степень чистоты этого остатка ( фф 90% 2-циклогексенилциклогексанона) позволяет сразу применять его для подачи в реактор окислительной дегидроциклцзации.П р и м е р 2. Окцслительная дегид роциклизвция на кремнеземе,В реактор из нержавеющей стали нагреваемый электрически, загружают 390 мл кремнезем, который по 35 молибдена и ванадия или смесь окисейжелеза и сурьмы,Прцесс предпочтительнее проводитьопри 400-550 С Давление при реакцииможет колебаться в широком пределе отнескольких мм рт,ст, до 10 ятм, предпочтительнее работать при атмосферномдавлении.В качестве окисляющего агента...

Номер патента: 627757

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 457/02

Метки: 8-дизамещенных, метилэрголинов, производных, солей

...Н 6,51; Й 7,95.Вычислено, %; С 66,65 Н 6,48;й 8,18.П р и м е р 4, Раствор 10 г диизопропиламио на в 150 мл ТГФ охлаждают по - 75 С прц мед 50 ленном добавлении 60 м;. ,6 М раствора н-бутиллития в гексане. Затем прикалывают раствор 7,0 г стиплцзергата в 120 мл ТГФ. Полученный ссадок говыпаст вязкость раствора, поэтому к нсу прплц-.55 вают 120 мл,ТГФ, Далес быстро добав-яю раствор 12,4 мл йодистого метила в 100 мл ТГФ; Во время добавлспя те:.песратура повышается до -49 С. После этого реакццопную смесь обрабатывают водным раствором уксусной кислоты для разложения присутствующих металлоорганических примесей, а затем разбавляют водой.Водный слой подщелачивают разбавленнымводным раствором аммиака. ) -6,8 Я-Лметилб.-арбометоксиэрголени его8...

Номер патента: 628816

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Вальтер-Гунар, Гисберт, Карл, Курт, Макс

МПК: C07D 209/08

Метки: индола, производных, солей

...моль) 3-(2-бромэтил)-индола, 10 ,65 г (0,04 моль) 4-феноксиметилиперидина, ,7 б г (0,0 б моль) Й -этилдиизопропиламина и 100 мл диоксана, кипятят в течение 9 ч с 1 бобратным холодильником. Охлажденную смесь фильтруют, Фнльтрат упаривают в вакууме, остаток растворяют в эфире, промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. После перекристаллизации из смеси изопропанола и лигроина получают 5,55 г 3-)2-(4-феноксиметилпиперидино -) -этил-индола (41% от теоретического) с т.пл. 113-114 С. Из изопропанольного раствора после добавления избытка эфирного раствора хлористого водорода получают гидрохлорид с т.пл. 213 С. Аналогично пофлучают вещества, приведенные в таблице,П р и м е р 2. 1-Метил-2-(4-...

Номер патента: 628817

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Есияки, Кендзи, Тосио, Хисао

МПК: C07D 221/26

Метки: 2-цианоалкилбензоморфанов, производных, солей

...концентрируют под уменьшенным давлением для удаления диметилформамида и добавляют воду. Полученный осадок перекристаллизовывают из метанола и получают 2-окси -2- (-цианоэтил) -5,9-диметил,7- -бензоморфан с т пл. 165,5 С.ИК-спектр, см 1 2640 2240; 1610,1580, 1495, -1240) парафинНайдено, %: С 75,401 Н 8,131И 10,31.СНй,06.Вычислено, Ъф С 75,52 у Н 8,20 Й 10 36. ФП р и м е р 2. 2-Окси-( - -цианопропил)-5,9.-диметил,7-бензоморфан.К смеси из 1,1 г 2-окси,9-диметил,7-бензоморфана, 0,5 г бикарбоната натрия и 20 мл диметилформамида добавляют 6,52 г ) -хло бутиронитрила., Полученную смесь пе ремешивают при 120-160 С 4,5 ч. Растворитель удаляют под уменьшенным давлением до получения остатка,к которому добавляют воду. Эту...

Номер патента: 628818

Опубликовано: 15.10.1978

Автор: Эрнст

МПК: C07D 309/38

Метки: инсектицидное, средство

...таким образом питательные субстраты вносят по 25 однодневных р, личинок Мцбса дожеь 1(са в каждую пробу (каждого биологически активного вещества и каждой его концентрации) . После того, как из личинок образуются куколки, отделяют возникшие куколки путем вымывания водой из субстрата и хранят их в емкостях, 45 закрытых крышками типа сита. Куколки, вымытые из каждой пробы, подсчитывают (токсическое воздействие биологически активного веществе на развитие личинок). Затем через 10 50 дней проводят учет инсектицидной активности - определяют, число мух, вылупившихся из этих куколок.Систему оценки проводят по пятибальной шкале. /55100-ное уничтожение при0,1-ной концентрациибиологически активноговещества не достигается100-ное уничтожение при60...

Номер патента: 628819

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Жан-Пьерр, Жерар

МПК: C07D 495/04

Метки: производных, спиридина, тетрагидротиено

...по одному из ортоположенийфенолов, однако если оба орто-положения заняты, то реакция идет в пара- положении по отношению к гидроксильной группе.П р и и е р 1. Получение 5-(3,5 диметил-оксибенэил)-4,5,6,7-тетрагидротиено (3,2-с) пиридина . )ОВ течение 3 ч при 80 С перемешивают смесь 6,1 г (44 ммоль) 4,5,6,7-тетрагидротиено(3,2-с) пиридина,5,4 г (44 ммоль) 2,6-диметилфенола,2,7 г (90 ммоль) полиоксиметилена 5и 50 мл диоксана. Реакционную смесьупаривают в вакууме, а остаток кристаллизуют из смеси зтанола изопропанола, т.пл. 158 С, выход 48.йП р и м е р 2. Получение 5-(2-ок 20си-нитробензил)-6-метил,5,6,7 тетрагидротиено (.3,2-с) пиридина.В течение 4 ч при 80 С перемешивают смесь 6 3 г (41 ммоль) 6-метил 4,5,6,7-тетрагидротиено (3,2-с)...

Номер патента: 628820

Опубликовано: 15.10.1978

Автор: Жан-Пьерр

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 3-с, 7-тетрагидротиено(2, пиридина, производных

...2 н.хлористоводородной кислотой, подщелачивают 2 н.содой и экстрагируют хлористым метиленом. Органические экстрагированныевещества промывают водой, высушиваютнад сернокислым натрием и сгущаютв вакууме,Осадок переводят в хлоргидрат, который рекристаллизуют из смеси этилацетат-этанол (выход 54, т.пл. 180186 С).П р и м е р4. Получение 6-(о-метоксикарбонилбензил)-4,5,6,7-тетрагидротиено(2,3-с)пиридина (производное 4) .А. В течение 2,5 ч нагревают собратным холодильником смесь 15 г(0,0111 моль) тиено(2,3-с)пиридина,26,7 г (0,.116 моль) 2-бромметилбензоата и 150 мл ацетонитрила. Послеохлаждения полученные кристаллы отФильтровывают, промывают простым эфиром и высушивают в вакууме (выход93, т.пл. 170 С) .,Б. В раствор 37,6 г (0,103...

Номер патента: 628821

Опубликовано: 15.10.1978

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 3-метил-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных

...амины, имеющие величину рКа примерно 9,5 или выше, например, третичные алкиламины, содержащие алкильные группы, включающие 1-10 атомов углерода. Примерами таких аминов являются триметиламин, триэтиламин, три-и-пропил- амин, метилдиэтиламнн, три-н-бутиламин, три-н-октиламин, три-н-дециламин и так далее. Наиболее предпочтительным амином, соответствующим изобретению, является триэтиламин,Амин используют преимущественно в избыточном количестве по отношению к количеству 3-метиленцефамового соединения, хотя меньшие количества амина вызывают значительную изомеризацию. Во многих случаях изомеризация протекает удовлетворительно, когда используется несколько капель 60амина.Процесс изомеризации желательно осуществлять при комнатной температуре, и...

Номер патента: 585683

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Кривенко, Куликова, Федотова, Харченко, Шендеров, Шуб

МПК: A61K 31/382, A61P 31/04, A61P 31/10 ...

Метки: 4-дифенил-5, 6-лигидротиахромилия, активность, бензо, грибов, кандида, против, проявляющие, рода, соли, стафилококков

...Н 4,12; 8 6,91.ИК-спектр трифторацетата бензотиахромилия (11 а) характеризуется интенсивной полосой поглощения тиапирилиевого катиона при 1575 см , а также при 1205 - 1130 см относящейся к деформационным колебаниям СГ в С 5 и полосой 1758 - 1690 см(С 00 в С 5 СОО ).Пример 2. Перхлорат бензо(Ь) -2,4-дифенил,б-дигидротиахромилия. В колбу помещают 0,2 г (0,0004 моля) трифторацетата бензотиахромилия (11 а) и 9 мл ледяной СНСООН, При интенсивном перемешивании добавляют 5 мл 75%-ной НС 10 4. Через 20 мин реакционную смесь обрабатывают 50 мл эфира, выпавшие оранжевые кристаллы отделяют, сушат при пониженном давлении. Выход перхлората бензотиахромилия 0,14 г (74%). При переосаждении из хлороформа эфиром т. пл. 249 - 250 С.Найдено, %: С 66,51;...

Номер патента: 629215

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Александров, Бордзиловский, Фомин

МПК: C07D 301/06

Метки: оксией, олефинов, с6-с8

...и 64% в расчете на прореагировавший олефин.П р и м е р 2. Октен - 1(Змл) и 1 О0,004 г (СНСН)Со 0,08 мол.% илиО, 19 вес.%) помещают в такую же ампулу, чтои в примере 1, давление кислорода составляет 51 3 мм р т,с г.Окисляюг так же, как и в примере 1, 15опри 80 С в течение 8 час. За это времяконверсия кислорода 40%, конверсия олефина 32%.В жидкой фазе найдено 5.10 моляа, -окиси октена, т.е. выход - 170% в 2 Орасчете на поглощенный кислород и 84% врасчете на прореагировавший олефин,П р и м е р 3. Гептен -1 (3 мл) и0,0022 г С Н-СН,Мо(СО)(О, 1 вес.%или 0,03 молЛ) окисляют так же, как и 2 Бов примере 1, при 95 С и давлении 50 ммрт. ст, в течение 8 час, Конверсия кислорода 50%, а конверсия олефина, 40%. Найдено Ю-окиси гептена 4,9.10 моля,...

Номер патента: 629873

Опубликовано: 25.10.1978

Автор: Эрик

МПК: A61K 31/40, C07D 207/08

Метки: аллил-2аминометил-пирролидина

...цв;:.,(и.;.;.;,.ратурах, которые икьпотся пеобкотмь,м,:.ДЛЯ ТОГО чтобы прзпитств(ват, пр" теьа-:нию побочных реакций,ПримеА, ПОдуЧЕНИЕ 2 5-ДИХЛОВПЗИТПЬ:;: ц-ГИДРОКПОРида (мол. В 3.825:(т 5 "1 итрову(0 колбу с мех(о(;)езт(от,.МтаДКОй И ХОЛОДИЛЬНИКОМ ОР.т(,тт тттясоеди%н к наполненной сернЫ Бя лОЙСКЛЯНКЕ ДЛЯ ПРОМЫВКИ ГаЗОВ а то Ч( СрубКОй ддя ВВода ГаЗа Зягт "тИя(ОТМОЛТЕтоаГтдр(фурфтттвтатк т(Через трубку дди подвода Газатво(тпоон га ОобРазного хлОРистого зоДОРОДДРЕа КХЦтН ИВДЯЕТСЯ СтД;.НО Э =ОтМ Н-;Е,.:,и темпера ура б( тстро повыт(тает( я дооЩ (,ТУ ТЕМПЕОатРУ Пот(Д,:.КтткРЦОпутем охлакденщ колбы и путе.,( (ег. -.-:.,ровки ока Газообразного хдотрпсто( 0 во.ДОЩ)да -ЕРЕЗ ПРИМЕВНОЧ.;О(ОРт(-ТЫйВОДОРОД бОЛЬ(ПЕ НЕ абсорбИртЕТ Я....