C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 657027

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Петров, Чернихов, Яковлев

МПК: C07D 301/12

Метки: окиси, тетрацианэтилена

...известного способа от носятся низкий выход окиси тетрациана и высокая токсичность ацетонитпользуемого в качестве раствориСпособ получения окиси тетрацианэтилена, описываемый изобретением, заключается во взаимодействии тетрацианэтиле на с перекисью водорода в среде аце онаоили диоксана при 50-100 С, Выход целе вого продукта 80 90%.П р и м е р 1, К раствору 25,6 г (0,2 моль)тетрацианэтилена в 150 мл ацетона при комнатной температуре добавляют 22,5 мл 30%-ной перекиси водорода с такой скоростью, чтобы ацетон равномер но кипел (температура д 6 С). Сразу посопе окончания приливания перекиси водорода реакционную массу выливают в 250 мл ледяной воды при интенсивном перемванин. Выпавшие кристаллы отфильтвают и сушат на воздухе....

Номер патента: 657028

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 311/00

Метки: 2-оксабицикло, гексадека-1(6)-ена

...мл диметилформамида. Растворитель удаляют, к остатку добавляют80 мл 10%-ного водно-спиртового раствора едкого натра и кипятят полученныйраствор 3 ч. Отделяют осадок бикарбоната натрия, растворитель удаляют, остаток растворяют в 50 мл толуола, толуольный раствор промывают холодной водой и органический слой сушат над:сульфатом натрия. Растворитель удаляют, костатку добавляют 0,3 г паратолуолсульфокислоты и перегоняют, Получают 10,9 г(69,6%) 2-оксабицикло (4,10,0) гексадека(6)-ена с т.кип. 120-127 С/0,2 ммрт,ст., п 0 1,5062. Согласно известному способу 2-этокИсикарбонилциклододека-он обрабатывают1-бром-хлорпропаном в присутствии метилата натрия в растворе диметилформамида, полученный продукт ацетоксилируютобезводным ацетатом натрия при...

Номер патента: 657029

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Сыркин, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-хлор-4-фенил1

...мешалкой, обратным холодильником и газопроводной трубкой для инертного газа, помешают 0,5 моль (82 г) 4-фенил- -1,3-диоксана, 0,5 моль (41,5 г) Щ и 0,07 моль (14,9 г) перекиси бензоила. Температура процесса 80 С, продолжитель ность 8 ч. Охлажденную смесь разгоняют под вакуумом. Получают 75,6 г (84%) 4-хлор-фенил,3-диоксана с т,кип.129-130 С/3,5 мм, 11 1,5565, дЭ1,2470. В ИК-с:пектре обнаружены полосы поглощения 1180-1020 см(1,3-диоксановая структура) и 748 см (С-С 6), Наличие 1,3-диоксанового кольца доказано также образованием метилаля при метанолизе.Найдено,%: С 66,14; Н 6,32;С 1 9,41.1 он,и 02 сгВычислено,%: 9,44.П р и м е р 2, В прибор, описанный имере 1, помещают 0,5 моль (82 г) -фенил 1,3-диоксана, 0,5 моль (41,5 г657029...

Номер патента: 657030

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Воронков, Левковская, Мартынов, Мирскова

МПК: C07D 339/06

Метки: 2-органилсульфонилметилен-4, 3дитиолов, органилсульфонил-1

...кислоты в соотношении 1:2 соответственно в среоде низшего спирта при 15-30 С по схеме 5 30 юСНжСС 12 ф 2 Ж С (= ) ОСОНФЕЕ/ - сн1 ос с,- С - ОрИгде Й - имеет указанное значение.Выделение соединений (1-5) осуществляют обычными приемамивыходы составляют 35-40% от теории, считая на ис- чходный сульфон.Синтезированные 1,3-дитиолы растворимы в органических растворителях нерастворяются в воде, кристаллическиевещества белого цвета, без запаха. 2,Строение синтезированных соединенийдоказано спектральными методами (ИК-ПМспектрами) и данными элементногоанализа,Примеры синтезов соединений. ЭЯП р и м е р 1. 2-Зтилсульфонилметилен-этилсульфонил,3-дитиол.К раствору 3,8 г (0,02 моль)атил- Рф -дихлорвинилсульфона в, 50 млэтилового (или...

Номер патента: 657031

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Курбанов, Мамедов, Мишиев, Шахтахтинский

МПК: A61K 31/33, C07D 345/00

Метки: селеноциклогексана

...600 мм заполняют 35 г прокаленоного при 300-350 С цеокараи 30 г двуокиси селена. Затем, подняв темпераотуру до 500-520 С, в реакционную зону вместе с током азота подают 20 г н-пен тана со скоростью 8 г/ч. Катализатор о в количестве 24,7 г собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом, Органический слой отделяют от водного, сунгат 2 г К СО и после отгонки непрореагиС657 031еровавшего н-пентана продукт реакции дважды перегоняют при атмосферном давлении в колбе Кляйзена.Состав разгонки 1. г;1 фракция (34-35 С//760 мм рт.ст.) 7,0Остаток 1,2 (смола)Потери 1,5 0После повторной разгонки фракции 11 в количестве 7 г выделяют целевой йроодукт с т,кип. 159-160 С/760 мм, - 6,0 г (14 вес.%,) на пропущенный н-пентан) или 58,2% на прореагировавший...

Номер патента: 657744

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Беат, Маркус

МПК: A61K 31/402, C07D 207/26

Метки: 4-диметил-5-оксо-2, 5дигидропиррола, производных

...165-167ОН 218-220 ОН 207-208 ОН 200-202 ОН 178-179 ОН 178-180 ОН 137-138 ОН 146-150657744 Продолжение табл1 Продолжение табл.1 Т емпер ат урапл авлени я, СТемператураплавления, С 188-190 148 5 4-Фтор-трифтор- метилфенил 4-Гидроксифенил ОН . 169 ОН 3,5-бис-(трифторметил) фенил ОН 152-154 3,4-Диметилоксифенил ОН Е 0 3,4-Дихлорфенил 3,4-Дихлорфенил 3,4-ДихлорфенилЕ 5 3,4-Дихлорфенил ОН СОИНСН 3 3-Бромфенил ОСОСН ОСОЕЕНСН 3 135-137 ОСОСН СН Масло ОСОСН СНСН МаслоОСОСН СОСН 82 - 832 Э 167 (расщепляется) 103 в 1 25 3-Метилфенил ОСОСН 3ОСОИНСНОСОИНСЕЕ3 3-Нитрофенил 23-125 215 (расщепляется) 4-Нитрофенил30 3-Метилтиофенил 174-175 3-Этилфенил 132-133146-147 ОН 94-95 3-Хлор-трифторметилфенил ОСОСЕ СОСЕЕ 108-109 35-этил) О 5 м е р 3....

Номер патента: 657745

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...

Номер патента: 657746

Опубликовано: 15.04.1979

Автор: Леонард

МПК: A61K 31/498, C07D 241/44

Метки: 2-хиноксалинилметилен, 3-замещенных, диоксида, карбазат

...Н 2,25; И 12,61. 45Сэ Н 5 ОФИг зНайдено,Ъ: С 16,24; Н 2,20; И 12,68;П р и м е р 2 И-метоксикарбонил-й-трезилгидразин. И)Получают аналогично примеру 1, но с использованием хлористого трезила вместо трифилинового ангидрида. П р и м е р 3. М-метоксикарбонил -М-метансульфонилгидразин.0,02 моль пиридина добавляют с перемешиванием к раствору 0,02 моль метансульфонилхлорида и 0,02 моль метилоного карбазата в 30 мл хлоро формаПолученный раствор нагревают с орошением в течение 4 ч, а затем перемешивают всю ночь при комнатной емпературе. Реакционную смесь конй центрируют в вакууме при комнатно температуре до получения белого масла,4белого твердого веразделяют на колон г силикагеля 60, смесью хлороформа и до получения чистого белого твеодого ве-...

Номер патента: 657747

Опубликовано: 15.04.1979

Автор: Филип

МПК: C07D 279/02

Метки: 1-двуокиси-3, 2-бензотиазин-3-карбоновой, 4дигидро-2-метил-4-оксо2н-1, кислоты

...как реагенты в процессе гидролиза вследствие легкости их пОлучения.Продукт гидролиза выделяют регулированием рН водного раствора от 0 до 5,5. Для целей экономии обычно применяют минеральные кислоты, особенно соляную кислоту. Если гидролиз ведут в неводной среде, твердый продукт гидролиза отделяют соответствующим способом (например, фильтрованием, центрифугированием) от растворителя, затем промывают водой перед установлением нужного рН. Предпочтительным диапазоном значений рН является 1-4, лучше 2-3.1,1-Двуокись 3,4-дигидро-метил- -4-оксоН,2-бензотиазин-З-карбоновой кислоты и исходные эфиры существуют в виде смесей кето и енольных таутомеров. Изобретение включает оба таутомера описанных соединений, для удобства показаны...

Номер патента: 657748

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Анни, Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп

МПК: A61K 31/381, C07D 333/22

Метки: 2-4-(теноил-3)фенил-пропионовой, кислоты

...делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 П р и м е р. Получение 4-фторфенил- (теноил)-метанона (формула 11), С НАКРОЯ, мол.масса=206,17.К раствору 42, 5 г (0,29 моль) 3-тиофенкарбонилхлорида в 315 мл фторбенэола добавляют при помешивании и при охлаждении в ледяной ванне 57 г 5 ,(0,42 моль) безводного хлорида алюминия маленькими порциями. Реакция в некоторой степени экзометрична, и температура поднимается до 10 С. Затем в течение 45 мин поддерживают ЕО температуру 60 С и потом 15 мин при рефлюксе. Охлаждают и выливают в ледяную воду. Экстрагируют хлороформом. Органическую фазу промывают 5-ным раствором бикарбоната натрия )5 и высушивают на ИаЯ 04. После...

Номер патента: 657749

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 459/00

Метки: 1-дизамещенных, активных, изомеров, октагидроиндол, оптически, солей, хинолизидинов

...анализами с применением ИК и ЯИР спектроскопии. СП р и м е р 1. 1-Этил-(3-аминопропил ) -1, 2, 3, 4, б, 7, 12, 12 в-окт агидроиндол- (2, 3-а) -хинолизин.12,0 г (6,20 ммоль) (1-этил,2,3,4, б, 7-гексагидроиндол- (2, 3-а) -хиноли з ин-ил ) -пропиони трил а р аст вор яютв 100 мл метанола и добавляют 2 гникеля Ренея, который предварительнотщательно промывают водой и метанолом.Реакционную смесь нагревают до 4850 С при перемешивании и добавляютосуспензию, состоящую из 2,0 г(53 ммоль) борогидрида натрия в8 мл 8 н. гидроокиси натрия. В начале реакции наблюдается интенсивноевыделение газа. Реакционную смесьперемешивают в течение 30 мин, послечего ее кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, Смесь охлаждаютдо 50 С и добавляют 2 г никеля...

Номер патента: 657750

Опубликовано: 15.04.1979

Автор: Яков

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/28 ...

Метки: кислоты, кристаллической, модификации, натриевой, соли, цианацетиламино-3-ацетоксиметил3-цефем-4-карбоновой

...му раствору цефацетрила в водно-этанольном растворе, предпочтительно в соотношении тригидрата ацетата нат-. рия: воды: этанола:1:1 (вес.ч),Модификация Б образует свойлочен ные игловидные кристаллы, которые свободны от включений кристаллических растворителейИх можно высушивать без разрушения кристаллической решетки до незначительного остатка содер жания приблизительно 0,2-0,4 вес.Ъ этанола и 0,2-0,4 вес.Ъ воды. Следующие примеры иллюстрируют получение новой кристаллической формы натриевой соли цефацетрила.П р и ме р 1В 740 мл нагретого до 60 С этанола, содержащего 3,97 вес.Ъ воды, растворяют 20 г 7-цианацетиламино-ацетоксиметил- -3-цефем-карбоновой кислоты. Прозрачный, бесцветный раствор фильтруют и дополнительно промывают 80 мл...

Номер патента: 657751

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Гьи, Ив, Франсин

МПК: A61K 31/4375, C07D 519/04

Метки: винкамина, эпи-16-винкамина

...фильтрования,Полученный фильтрат при сильном помешивании добавляют к 281 мг Д-нитронадбензойной кислоты, растворенной в 5 мл метанола.После 48 ч реакционную среду, восстановленную водным раствором гидрата 55 окиси натрия, разбавленным до подщелачивания (рН 10), подвергают экстрагированию эфиром.После промывания в воде и высушивания на карбонате натрия эфирная фаза после выпаривания эфира дает ос таток, весящий 414 мг (78), Из этого остатка путем последовательных кристаллизаций в смеси хлороформ-ме - танол получают 190 мг естественного винкамина и 40 мг эпиб-винкамина, 65 П р и м е р 2Получение естественнсго винкамина и эпи-винкамина из ( в ) винкациформина,В 75 мл метанолавого раствора 507 мг (1,5 ммоль) (-)-винкадиформина (возможно...

Номер патента: 658131

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Бердник, Ларионов, Летунов, Мисенжников, Шулятьева

МПК: C07D 215/12

Метки: 3-дизамещенные, 3-скарбазолы, 7н-пиридо-2, обладающие, свойствами, флюорохромов

...г (0,0037 моль) и-нитробензилиденамино.ЗОкарбазола помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют 0,65 г (0,0039 моль) и-нитроацетофенона, приливают 15 мл изобутилового спирта, 4 капли концентрированной солянойокислоты и нагревают при 80 С в течение 6 ч. Поокончании реакции к реакционной смеси прилива 35ют 0,5 мл водного аммиака и оставляют на сутки.Выпавший осадок отфильтровьвают, промьваютна фильтре ацетоном и перекристаллизовьвают изсмеси зтанол/диоксан (2:1). Получают 0,45 г ораножевого вещества; разлагающегося выше 340 С,4 Овыход 35%.Найдено,%: С 70,15, 70,22;)Н 3,21, 3,28;й 12,05; 12,11.Вычислено, %: С 70,4; Н 3,48; 1 ч 12,2.ЩП р н м е р 5. 1-Метил- (м-хлорфенил)-7 Н-пиридо. 2,3-с 1.карбазол.2 г...

Номер патента: 658132

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Конов, Кукарникова

МПК: C07D 301/28

Метки: глицидиловых, спиртов, эфиров

...ни при непосредственном дегцдрохлорярова В реактор, снабженньщ механической мешалщли этого эфира. При действии щелочи перхло кой, термометром и обратным холодильникомрат магния превращается в )шеРтные гндроокйсь ломе)цают 62 г (1 моль) зтиленгликоля, 185 гмагния и перхлорат щелочногс металла. (2 моля) ЭХГ и 1,2 г (0,5% от массы смеси)П р и м е р 1. Получение диглицидилово 46 безводного перхлората магния. Реакционнуюэфир "Утандиоласмесь перемешивают при температуре 110 - 120 СВ реактор, снабженный механической мешал- в течение 3 час. Получают 245,3 г диэфира-сыркой, термометром и обратным холодильником,;, нпомещают 90 г (1 моля) бутащиола" 1 А 185 г Содержание омыляемого хлора(2 моль) ЗХГ и 2,7 г (1% от массы смеси) 4 Найдено...

Номер патента: 658133

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Блюмберг, Боровинская, Маслов, Мержанов, Эмануэль

МПК: C07D 303/04

Метки: кислоты, окиси, пропилена, уксусной

...окисление пропилена и ацетальде гида осуществляют кислородсодержащим газом с содержанием кислорода 10 - 10, при темпера. туре 70 - 150 С и давлении 2-60 атм, Предпочти. тельно в качестве окисляющего газа использовать воздух и процесс вести при температуре 70 - 80 С и давлении 20 - 40 атм, Катализаторы получают путем самораспространяющегося высокотемпературного синтеза из соответствующих элементов. Катализаторы могут быть применены в виде по рошка или гранул. Проведение процесса указан3 658133 4 ным способом позволяет увеличить селективность 10 мл (7,8 г) ацетальдегида и 40 мл (35 г) бен. образования окиси пропилена на прореагировав. эола (растворитель) и вносят 0,1 г борида танта. ший ацетальдегид - до 93 мол.%, на прореагиро- ла....

Номер патента: 658134

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Беляев, Копылов, Космодемьянский, Лазурин, Самородов

МПК: C07D 307/52, C08K 5/42

Метки: водных, качестве, полимеров, соли, стабилизаторов, фурфурилиден)-аминобензосульфокислоты, щелочные, эмульсий

...повышению агрегативной устойчивости эмульсий при отгонке растворителя.П р и м е р 1. Синтез калиевой соли ФАБС.К раствору 43,3 г сульфаниловой кислоты в 720 мл воды, нагретому до 90 С, прибавляют по каплям 28,8 г фурфурола. Смесь упаривают до объема 200 мл, после чего охлаждают. Выделенный продукт отделяют от жидкости, отмыва. ют от избытка фурфурола тремя порциями (поэмульсии растомпо Рецепт, вес. ч ть утилкаучук БКТ 10 Изо бутилен-стирольнысополимер ИС - 60 100 Цис,4-полиизопрен(алиевая соль1 атриевая сол СБС 15 у 2 Водные дисперсии полим ов получают в условиях, пДля оценки эффективности ров указанных реце изеденных в табл. 31 йствия щелочных 150 г) этилового спирта и сушат при 85 С, Вы.ход ФАБС составляет 51,5 г (82% от...

Номер патента: 658135

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Горохова, Дубровская, Зарецкий, Иващенко, Мирошниченко, Першин, Трухманов

МПК: C07D 333/06

Метки: бензотиофена, выделения, метилтиофена, тиофена

...конденсата б в пывающую секцию колонки. Из куба колонкиколонну Кр в качестве орошения, выводят тиофен-бензольную фракцию (38% тио.5 6581фена) и водный растворитель. Степень извлече.ния тиофена из сырья 96%,Из кубового продукта ца колонке в 12 т.т.ректификацией выделяют водную тиофеновуюфракцию, которую отделяют от воды сепарацией. Воду возвращают в колонку регенерации дляорошения, Регенерированцый растворитель, содержащий до 20 вес.% воды, без дополнительнойосушки повторно используется для зкстрактивной ректификации. 16Действие воды, как стабилизирующего агента,аналогично примеру 1,П р и м е р 3. На колонке зкстрактивнойректификации аналогично примеру 1 перерабаты.вают узкую бензольную фракцшо, 15В качестве разделяющего агента...

Номер патента: 659081

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Юрган

МПК: A61K 31/472, C07C 217/04, C07D 209/44 ...

Метки: солей, фенилэтиламинов

...нагревают с обратным холодиль.ником. После охлаждения твердый остаток отфильтровывают и фильтрат концентрируют. Остаток хроматографируют на силикагеле (хлоро.форм) метанол 50:1 до 30:1), основные фрак.ции концентрируют, конечный продукт выделяют в виде гидрохлорида, добавляют растворНС в эфире.Выход 0,4 г (21% теории), т.пл. 178 - 179 С,П р и м е р 2, Гидрохлорид 1-(6,7-диметок-зси. 3,4-дигидро 2 Н.изохинолин-он.ил)3- (й.. 2- (3,4-диметокси-фенин)-этил.амико-пропанаА) 1(6,7-диметокси.3,4-дигидро 2 Н-изохинолин.1 он 2 ют) 3 )и бензил М 2 (3,4 диметоксифе.ннл) атил) амико храпам. Получают енапотичнопримеру 16 путем взаимодействия 1-(6,7.диметокси 3,4-дигидроН-изохинолин.он. ил). 3 хлор пропана с 3,4-диметокси-фенилэтил-й-бенэиламином в....

Номер патента: 659086

Опубликовано: 25.04.1979

Автор: Петер

МПК: A61K 31/27, A61K 31/337, A61K 31/343 ...

Метки: 9-диоксатрицикло-(4, деканов, окси-2, —карбаматов

...5,35 г 4-р-метилкарбаминоил-изобутокси-метил-метилен+580зНайдено,Ъ: С 61,6; Р 8,4;И 4,2.35С 16 25)(05Вычислено,%: С 61,7; Н 8,11И 4,5,П р и м е р 3, Аналогично примеру1 из 5 г 4-5-окси-метил-метилен-мет окси -2, 9 -ди ок с атрици кл о 40- 4,3,1,0 Э 7 -декана и аллилизоцианатаполучают 7,5 г сырого продукта, который хроматографируют на 100 г кизельгура смесью СС 14/СНС 1 Э (80:20 пообъему) и получают 5 г 4 З=аллилкарбаминоил-метил-метилен-метокси.,9-диоксатрицикло,3,1,0 Э 7-декана, белые кристаллы, т.пл. 52-53 С,ю,+46 (метанол) .Найдено,Ъ: С 60,8; Н 7,3; 50И 5,0;С,ННО 5,Вычислено,Ъ: С 61,0; Н 7,2;И 4,7.П р и м е р 4. 4,5 г 4-ф-окси- 55-метокси.,10-диметил,9-диоксатрицикло,3,1,0 Э"-декана и 10 мл изо"пропилизоцианата растворяют в 50...

Номер патента: 659088

Опубликовано: 25.04.1979

Автор: Энгельберт

МПК: A61K 31/403, C07D 209/94

Метки: гетероциклических, соединений

...метанола в хлороФорме, получая0,9 г очищенного продукта, которыйпереводят в гидрохлорид. ИК-спектрсоли показывает сильное ПоглощениеБН при 3300 см "и поглощение С:й 0при 1725 см 1П р н м е р 85, Гндрсхларид 5-цианс-циклопентклметил,3,8,12 в-тетрагидрсН-За,8-метансдибензо 3,4;6,7 циклогепта 1,2-спиррола.Раствор 20 г оксяма 5-Формил-циклопентилметнл,3,8,12 в-тетрагндрсН-За,8-.метансдибензо 3,4: 6,7циклсгепта 1,2-спиррола в 175 млангидрида уксусной кислоты нагреваютс обратным холодильником в течение1 часа и перемешивают .16 час.йнгидрИр,уксусной кислоты удаляют в вакууме,полученное масло растворяют в хлористом метилене, раствор промывают 0,1 н.раствором гидроокиси натрия, водой инаконец насыщенным раствором соли,Затем сушат, раствсрнтеп....

Номер патента: 659089

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Ерг, Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07D 213/16

Метки: 2-окси-3-аминопропана, окисей, производных, солей

...) -метоксипиримидин.П р и м е р 10. К суспензии0,38 г гидрида натрия в 10 мл моноглима добавляют 3,1 г 2-Фенил-изопропил-оксиметилоксазолидина, перемешивают 2 час при комнатной температуре и добавляют 2,4 г 5-метилтиометил-хлорпиримидина в 10 млмоноглима. Перемешивают 2 час прикомнатной температуре и затем нагревают 3 час при кипении, Отфильтровывают выпавшую соль, Фильтрат упаривают в вакуумеполучают 5-метилтиометил-3-изопропил-Фенилоксазолидинил-(5/) -метоксипиримидин.Пример 11. К 1,5 г гидриданатрия в 20 мл моноглима добавляют13,9 г 2-фенил-изопропил-оксиметилоксазолидина, перемешивают прикомнатной температуре в течение2 час; при 0 С добавляют 9,0 г 5- -этил-(6)-хлорпиримидина в 50 млмоноглима, перемешивают 18 час прикомнатной...

Номер патента: 659090

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Джеймс, Дэвид, Эдвард

МПК: C07D 213/36

Метки: замещенных, мочевин

...Смесь кипятят с обратным холодильником 5 ч, охлаждают и выпаривают при пониженном давлении, получая темное масло. Это масло растворяют в эфире и образованшийся раствор троекратно промывают порциями по 50 мл 5-ного едкого натра. После высушивания эфирного раствора и испарения растнорителя получают желтое масло, которое сушат в глубоком вакууме. При этом небольшое количество продукта сублимируется, а остаток кристаллизуется н колбе. Перекристаллизация из этилацетата приводит к получению 5,2 г белых кристаллов, плавящихся при 184-187 ОС. Полученный продукт с выходом 43 вес,Ъ соответствует 1-(3-пиридилметил)-3-(4-цианофенил)мочевине.П р и м е р 3. Получение 1-(3- -пиридилметил) - 3-(4-меркаптофенил) мочевины (4) .А....

Номер патента: 659091

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Весна, Витомир, Франье

МПК: C07D 233/92

Метки: 5-нитроимидазола, производных

...С), которь 1 е частичнорастворяются. Реакционную смесь нагревают до 60-65 С, причем исходныйпродукт растворяется полностью. В течение 12 ч смесь продолжают перемешивать. При этой температуре затем до 15бавляют еще 1,26 г ЮаЯОЗ. Через, 2 чисходного материала больше нет. Реакционную смесь упаривают досуха. Сильно гигроскопический остаток представляет собой смесь неорганических солей 20и соли натрия данного продукта. Этунатриевую соль высушивают путем двукратного выпаривания с 30 мл ацетонитрила и тотчас же используют дальше.Определение гигроскопической кислотыпроводят при помощи ее соли бария,которая выпадает из воды вместе сВа(ОН) . Выделяется серо-белое веществ0во, которое при нагревании до 250 Сразлагается, 30Найдено,Ъ; Ва...

Номер патента: 659093

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 277/82

Метки: 2-(диметилкарбамоилимино, бензотиазолинида-3, солей

...г метилоного эфира 2-(диметилкарбамоилимино)-бензтиазолинкарбоновой кислоты с температуройкипения 134 С растворяют при нагре"вании н 30 мл этилового спирта, приготовленный раствор перемешивают с0,27 г 85-ной гидроокиси калия,растворенными н 10 мп воды, В процессе прибанления по каплям раствора гидроокиси калия уже происходит выделение в 45осадок калиевой соли. Реакционную смесьдопоЛнительно перемешивают 15 мин,реакционный сосуд охлаждают ледянойводой, выделившуюся в осадок калиевуюсоль отфильтровывают и сушат в накууме 50при 120 С, Получают 0,90 г (84,6 оттеории) калиевой соли 2"(диметилкарбамоилимино)-бенэтиазолинида-З,т,пл. 298 ОС (с раэл.), мол.в. 259,38.Найдено Ъ: С 46 Збу Н 4 13 у 550 16,04; К 15,60.С 1 ОН...

Номер патента: 659094

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Джеймс, Джозеф

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1, водных, кислоты, метил-1н-тетразол-5илтиометил)-3-цефем-4-карбоновой, натриевой, растворах, соли, стабильной, формы

...21,б г 98-ной муравьиной кислоты добавляют 1,14 кг (7,5 моль) Р-(-) --миндальной кислоты и реакционную смесьнагревают в течение 4 ч при 70 С, перемешивая. Избыток муравьиной кислотывыпаривают в вакууме и оставшийся сироп растворяют в б л бензола. Раствордважды промывают б л воды и сушатнад сульфатом магния. Сульфат магнияотфильтровывают и промывают 1,5 лбензола, при этом промывные воды добавляют к фильтрату. Осушенный фильтрат подвергают выпариванию в вакуумес получением О-формиата Р-(-)-миндальной кислоты в виде сиропа. Продуктможно кристаллизовать из циклогексана, получая вещество с т.пл.55-58 С.О-Формиат миндальной кислоты, полученный в виде сиропа, как описанораньше, перемешивают 2 ч с 2,9 кг(1,75 л) тионилхлорида при 70 цС....

Номер патента: 659569

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Бляхман, Вялых, Неделя, Петров, Раппопорт, Трофимов, Хилько

МПК: C07D 303/16

Метки: глицидиловых, карбоновых, кислот, непредельных, эфиров

...очищенных продуктов практически совпадают.Строение всех синтезированных глицидиловых эфиров непредельных карбоновых кислот подтверждено элементным анализом, ИК- и ЯМР-спектроскопией.В ИК-спектрах продуктов полностью отсутствуют характеристические частоты ОН (3100 - 3600 см - ) и винилокси-группы (820, 960, 1200, 1320, 1620, 1640, 3080, 3100 см в ), зато присутствуют полосы поглощения С (=О)-группы, эпокси-кольца и соответствующих ненасыщенных фрагментов,В ПМР-спектрах продуктов имеются дублеты и квартеты сигналов, химические сдвиги которых соответствуют метильным и метиновым протонам ацетального фрагмента.Предлагаемый способ прост, удобен, технологичен, не требует сложного аппаратурного оформления, катализаторов,...

Номер патента: 659570

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Микстайс, Юргевица

МПК: C07D 303/40

Метки: 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино, 4-оксобутановая, исходного, качестве, кислота, кислоты, оротовой, продукта, солей

...свойствами.Пример 1. 17 г транс-1(аминокарбонил) -амино 1 - 4-оксо-бутеновой кислоты суспендируют в 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор гидроокиси калия до рН 8. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 57 - 60 С, охлаждают и выливают в 500 мл этанола. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в вакууме. Получают монокалиевую соль з-трсснс-1 (аминокарбонил) -амино -4- оксобутановой кислоты. При подкислении сильной минеральной кислотой до рН 1 получают 9,4 г (50,1%) з-транс(аминокарбонил) -амино) -4 - оксобутановой кислоты. Т. пл, 170 С (с разложением при 160 С),10 15 20 25 30 35 40 45 50 ствия перекиси водорода в слабокислой среде.Найдено, что в...

Номер патента: 659571

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Батлаев, Батоцыренова, Изынеев, Коршак, Могнонов

МПК: C07D 311/92

Метки: ароматические, диэфиродиангидриды, полиароиленгетероциклических, полимеров, синтеза

...резорцина выделяли пз раствора концентрированной НС 1, После многократного переосаждения из КОН температура плавления 265 С (по данным ДТА),выход 86%.Вычислено для Сз 211 иОо, %Н 2,52,1-1 айдсно, %: С 67,65; Н 2,60.1-1 айдеппое кислотное число бис- (4-карбокспнафталсвого ангидрида) рсзорцнпа составляет 413 (тсорстическос 402).П р и м с р 2, Бс- (4-карбоксинв 1 г вл вый ангидрид) гдрохнов. К раствору 0,22 г (0,002 моля) гидрохпнона в 10 мл сухого бензола добавляли 2 мл пиридина, вносили мелкими порциями 1,04 г (0,004 моля) 4-хлорформилнафталевого ангидрида и перемешивали в течение 2 - 3 и при температуре 50 - 60 С. После охлаждения реакционного раствора бис-(4-карбоксинафталевый ангидрид) гидрохинона выпадает в осадок. Полученный...

Номер патента: 659572

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Везен, Мухитдинов, Насыров, Нуманов, Раджабов, Усманов, Хайдаров

МПК: A61K 31/382, A61P 23/00, C07D 335/06 ...

Метки: активность, аминокетоны, анестезирующую, проявляющие, ряда, тиахроманового

...осадок отделяют фильтрацией, многократно кристаллизуют из смеси этилового спирта и ацетона. Выход 2 г (50% ) от теории, т. пл, 170 - 172 С.Найдено, %: С 62,08; Н 7,50; Я 10,11. Вычислено для С 17 Н 4 ХОЯС 1, %: С 62 67; Н 7,37; 5 9,83,Пр им ер 2, 1-Пиперидино-(тиахроман) -ил -2-метил-З-пропанон.Получение ведут описанным в примере 1 способом, исходя из 6-пропионилтиахромапа, формальдегида и гидрохлорида пиперидина. Выход 1,76 г (40%), т. пл. 178 - 179 С.Найдено, %: С 63,13; Н 7,92; 5 9,56. Вычислено для СаНаМОЯС 1, %: С 63,72; Н 7,70; 5 9,41,П р и м е р 3. 1-Морфолино-6-(тиахроман) -ил -З-пропанон.Получение ведут описанным в примере 1 способом, исходя из б-ацетилтиахромана,формальдегида и гидрохлорида морфолина.Выход 2,4 г (60%), т. пл....