C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 334830

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Гуляков, Кожин, Матвеев, Острогорская, Потехин, Смолян, Фогель

МПК: C07D 201/02

Метки: капролактама

...красноватый оттенок.Нейтрализацию продукта бекмановской перегруппировки ведут 14-15% ной аммиачной водой до рН 5-6, Дальнейшую переработку проводят аналогично примеру 1, Перманганатное число квпролактамв-дистиллята 32 400 с. Формула изобретения 1. Способ получения капролактама изциклогексаноноксима перегруппировкой Бекмана в присутствии олеума с применением стадии нейтрализации и последующей переработки полученной при этом реакционной массы в капролактам общепринятыми приемами, о т п и ч в ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, продукт бекманов- ской перегруппировки перед нейтрализа. цией подвергают обработке окислителямив среде олеума с содержанием 50 до 12%при 2 ОС2, Способпе п. 1, о т л и ч в ющ и й с я...

Номер патента: 697505

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Беспалова, Седавкина

МПК: A61K 31/402, A61P 31/04, C07D 207/26 ...

Метки: 2-пирролидоны, 5-амил-фенил-или, антимикробным, действием, обладающие, фенилзамещенные

...активность всех синтезированных соединений изучена методом двукратных серийных разведений в бульоне Хотингера с рИ,2 в отношепни тест бактерий 8 . агецв 209, Е с о 1 М - 17, рг Уцс 3 атв У 30, фун- ГистаГческое действие иэу 1 ено на среде Сабуро в отношении грибов Кандида.Препараты растворяют н спирте с последующим разведением их стерильной дистиллированной водой до нужной концентрации. Испытания показывают, что препараты задерживают рост испытанных тест-микробон в концентрации 12-37 мкг/мл и обладают малой токсичностью, СОс при однократном подкожном введении белым мышам составляет 80-100 мг/кг см. табл. 1) . о атому азота 2-пирролидоны в 6 8 раэ.Предлагаемые соелиения яплтс я 5 препаративно доступнми, как .н697505 тезируются на...

Номер патента: 697506

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Кост, Муминов, Сагитуллин, Юдин

МПК: A61K 31/404, C07D 209/04

Метки: 1-метил-7-формилиндола

...7-формилиндола восстановлением 7-цианиндолаводным раствором гипофосфата щелочного металла в среде уксусной кислоты и пиридина в присутствии скелетно го никелевого катализатора (1),Однако известными способами неудавалось получить 1-метил-формилиндол, который может служить исходвеществом для синтеза аналоговестных регуляторов центральнойвной системы типа 7-аминоэтилиндоСмесь 150 мг (0,5 ммоль) йодмет лата никотирина, 3 мл,бисульфита мтиламина и б мл 30-ного водногораствора метиламина нагревают в запаянной ампуле (в автоклаве) 70 часопри 150 . Охлаждают реакционную смесь, три раза экстрагируют бензолом, бензольные вытяжки сушат сульфа том магния, отгоняют растворитель и выделяют целевое вещество хроматогра фированием на силикагеле...

Номер патента: 697507

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Кост, Муминов, Юдин

МПК: A61K 31/404, C07D 209/04

Метки: хлорацетамидометилиндолов

...магния Растворитель упаривают, получают 1,5 г (62) 2,3-диметил-(хлорацетамидометил)индола с т, пл, 123124 (из водного этанола),Найдено,: С 62,16; Н 5,87.Со н 5 Се И 20.Вычислено,%; С 62,27 Н 5,99,ИК спектр (в вазелиновом масле):1625 (С), 3200, 3290 см (И-Н).Спектр ПМР (в СР СООН, внешний стандарт ГМДС): 1,67 (дублет, ЗН, 3-СН );2,84 (синглет, ЗН, 2-СНз); 4,20 (синглет, 2 Н, Сб-СН)у 4,76 (уширенныйдублет, 2 Н, 5-СН ); 7,60 (мультиплет,ЗН, ароматические протоны), 8,10 мд,(0,02 моль) 1,2,3,4-тетрагидрокарбазола в 24 мл концентрированной серной кислоты (с 1 = 1,84), содержащей12 г фосфорного ангидрида, и 2,5 г(0,02 моль) И-оксиметилхлорацетамида в 24 мл концентрированной сернойкислоты, содержащей 12 г фосфорногоангидрида (выдерживанием в...

Номер патента: 697508

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Гайнутдинов, Гильманов, Страхова, Фаляхов, Шарнин

МПК: C07D 213/64

Метки: 2-окси-5-нитропиридина

...диазосоединения,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышениебезопасности процесса,Поставленная цель достигаетсяспособом получения 2-окси-нитропиридина путем обработки 2-нитроамино-нитропиридина уксусной кислотойпри температуре кипения,Выход целевого продукта составляет 95.Отличительными признаками процесса являются использование в качествеисходного 2-нитроамино-нитропиридин, который подвергают обработкеуксусной кислотой при температуре кипения, что позволяет повысить выходплевого продукта, а также повыситьбезопасность процесса.Реакция протекает спокойно в течение 3-3,5 ч беэ выделения окисловазота, Способ позволяет получать 2-окси-нитропиридина с высоким выходом (до 95) практически в чистомвиде,Исходный...

Номер патента: 697509

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Володарский, Мартин

МПК: C07D 233/52

Метки: имидазолина-2, оксиминопроизводных

...реакция нитрозирования, ранее известны не были.Проведение реакции в таких условиях поз.волило испольэовать не только 1-метил, но.оксипроизводные, которые окисляются впро 20цессе реакции избытком амилнитрита.В отличие от нитрозирования в присутствииал",яда натрия переход от 4-метил- к 4-этилпроизводному не приводит к существенному сни.жению выхода. 25П р и м е р 1. 2,2,5,5-Тетраметил-оксив ннощетил. имидазолин-З-оксид-оксил.А. Из 1-окси,2,4,5,5.нентамстил-З-имидазз.шц.З.оксида,К раствору 1,72 г (0,01 моль) исходного 30сос,иненияв 50 мл метанола, насыщенного вление 5 мин сухим хлористым водородом,г,лбавляют 3 мл (0,023 моль) амилнитрита иоставляют стоять 12 ч, Реакционную смесь упарнвают, к остатку прибавляют 30 мл 5%-ного 35раствора соды,...

Номер патента: 697511

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Дусматова, Исраилов, Пачаджанов, Ревазов, Юсупов

МПК: C07D 249/10

Метки: 4"-триазол, 4-диаминофенилазо)-3-карбокси, 5-(2, качестве, кобальта, реагента, фотометрического

...в красный цвет сое"410 - молярный коэффициент погашения комплекса,Формула изобретения динения и может применяться как реагент для фотометрического определения кобальта,КТЛДАБ получают следуюшим образом,11 г ( 0,1 М) метафенилендиаминарастворяют в 30 мл этанола и охлаждают снаружи льдом до О + 2 С. При интенсивном перемешивании в охлажденный раствор вводят в течение часа15 г ( 0,1 М) порошка диазотриазолкарбоновой кислоты в виде пудры, Полученную смесь тщательно перемешивают еще час и оставляют на 8-10 часпри 0-5 С.Затвердевшую массу размягчают перемешиванием стеклянной палочкой в течение часа и снова оставляютв тех же условиях на 8-10 час.Образовавшийся осадок отфильтровывают ипромывают этанолом, Сушат при комнатной...

Номер патента: 697512

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Исраилов, Пачаджанов, Скребцова, Ташбаев, Юсупов

МПК: C07D 249/10

Метки: 3-хлор-1, 4"-триазол, 5-(3-диэтиламино-2-оксифенилазо, качестве, кобальта, реагента, фотометрического

...получения 5-(3 -диэтиламино- оксифенилазо)-З-хлор,2,4-триазола (хлор-ТАДАФ).1 г (0,006 моль) 3-диэтиламинофенола растворяют в 10 мл этиловогоспирта и 1 г (0,006 моль) 3-диаэо-хлор,2,4-триаэола также растворяют в 35 мл этилового спирта.Растворы охлаждают льдом, Затем раствор диазосоединения при перемешивании и охлаждении медленно приливают в раствор диэтиламинофенола.Через 10 мин появляется красныйосадок, Смесь оставляют на ночь,-З-хлор,2,4-триазол оседает в видекрасного осадка. образовавшееся азосоединение отделяют и промывают малымколичеством спирта. Сушат на воздухе.Выход 11 ГНайдено,Ъ: С 50,19; Н 5,20;И 28,2Вычислено,: С 48,90; Н 5,09;И 28,52Изучение спектрофотометрическиххарактеристик хлор-ТАДАФ в лабораторных условиях...

Номер патента: 697513

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Арбузов, Зобова, Рубинова

МПК: C07D 273/04

Метки: 3-дегидро1, 5-арилиденамино, 5-оксадиазин-4-онов, 6-арил-2-тригалогенметил

...можнопредставить следующей схемой:)=кС)(Строение продуктов (1) подтверждается данными элементного анализаИК-и.ПМГ-спектроскопии, В ИК-спектрах имеются характеристическиеполосы поглощения 1( , см ); 1670-1690 ( С = О), 1615-1630 ( С = К ),(0,008 моль) и-метоксибензальазина в30 мл хлороформа. Реакционная смесьонагревается при 50-60 С в течениедвух недель. Затем охлаждают до комнатной температуры, растворитель удаляют под вакуумом, выпавшие кристаллы отфильтровывают-и промываютдиэтиловым эфиром, Получено 3,00 г(88%) кристаллов с т.пл. 137-138 С.Найдено,Ъ: С 49,69," ( 3,73;С 1 23,00.19 )ь 4 3 3Вычислено(ъ . С 49(95; Н 3(50 (С 1 23,33.П р и м е р 2, Получение...

Номер патента: 697514

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Ванин, Качинская, Крутская, Крутский, Любомилов, Хисамутдинов

МПК: C07D 309/30

Метки: 4-диэтил-3пропилпентанолида-1

...5) . Степень конверсии масляного альдегида 100, бутанола 4,6.П р и м е р 2, В колбу, снабженную термометром, мешалкой и насадкой Дина-Старка, загружают 390 г бутанола и 16,48 г едкого натра (4,2 от массы бутанола)Раствор кипятят до прекращения выделения воды, К полученному раствору бутилата натрия при температуре кипения бутанола со "коростью 30 г/час добавляют 117 г масляного альдегида (30 от массы бутанола). Общее время реакции 8 час, Выделяется 8,67 г воды, По окончании концентрированной серной кислотой до растворения осадка. Образовавшийся масляный слой в количестве 12,16 г отделяют и анализируют. По данньм анализа в масляном слое содержится 6,8 г 2,4-диэтил-З-пропилпентанолида,5 что составляет 15,7 на прореагировавшее...

Номер патента: 697515

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Вишнякова, Мироновская, Смирнова

МПК: A01N 43/16, A61K 31/37, C07D 311/56 ...

Метки: 3-тиопроизводных, 4-оксикумарина

...2 г (0,008 моль) 3-бром-оксикумарина, растворенного в 50 мл сухого толуола при непрерывном перемешивании добавляют смесь из 0,75 г(0,008 моль) изопропилмеркаптана и0,84 г (0,008 моль) триэтиламина.Реакционную массу кипятят 5 час.После охлаждения осадок отфильтровывают,растворитель отгоняют на роторно-вакуумном испарителе.оставшееся 45масло при стоянии закристаллизонывается, Кристаллы промывают на фильтреводным спиртом, получают 1,2 г(58,3) 3-"иоизопропил-оксикумарина с т.пл. Г 20-123 С, Перекристаллизовынают иэ водного этанола, т,пл.125-126 С. (по лит. данным 126-127 С) сью этилацетата с гептаном (1:1).Получают 0,8 г (40,8) 3-тио-пропил-оксикумарина, т.пл. 130-132 С,после перекристаллизации из смесиэтилацетата с гептаном 1:1...

Номер патента: 697516

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Кравцова, Терехин, Харченко, Шебалдова

МПК: C07D 311/76

Метки: конденсированных, производных, тетрагидропирана

...после чего удаляют растворитель и продукт разгоняют в вакууме.Используемый катализатор получают простым способом: промышленный продукт- окситрихлорид рутения наносят в кислой среде с рИ 4-5 на активиро ванный уголь и восстанавливают в автоклаве перед гидрированием. Катализатор используют многократно.Выход целевыхпродуктов 100 Ъ по ГЖХ. П р и м е р 1. Получение 2,3-триметилен,б-тетраметилентетрагидропиоана (1),10 г (0,051 М) 1,5-дикетона 20(2,2-циклогексанонилметилциклопентанона) в 40 мл этилового спирта помещают в автоклав емкостью 150 мл, .добавляют катализатор 5 Ъ Вэ/С (в расчетеО,ЗЪ металла к весу вещества). Гидрирование осуществляют при комнатнойтемпературе и давлении водорода80 атм в течение 3 час. После поглощения рассчитанного...

Номер патента: 697517

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Монахова, Фоменко, Харченко

МПК: A61K 31/382, A61P 31/04, C07D 335/06 ...

Метки: 1-тиабицикло, активность, антимикробную, веществ, дец-2-ена, исходных, качестве, меркаптопроизводные, продуктов, проявляющщих

...общей формулой НВ фенил, 4-метоксифе етоксифенил, и спос ркаптопроизводных О)-дец-ена общей чающимся в том, чт щей формулы % снсн 2 сос н6 97517 Формула изобретения ЯСНСН 2 СО СбН 5 Составитель Т.ЛевашоваРедактор О.Колесникова Техред М,Келемеш Корректор Ю. Мак арен ко заказ 6549/10 Тираж 513 Подписное 1 ЫИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д.4/5Филиал ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная,4 В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и трубкой дпя введения газа помещают 50 мл трифторуксусной кислоты и насьпцают ее сероо водородом в течение часа при -5 С . Продолжая пропускать сероводород и поддерживая температуру реакционнойомассы -5 С, небольшими порциями в...

Номер патента: 697518

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Алексеев, Доста, Дуленко, Николюкин

МПК: C07D 498/04

Метки: 3-с, 4-азабензофурано, пирилиевых, солей

...В-С, Н )исходный 2-бенэоил-аминобенэофуранв лесте с эквимолекулярным количествоморганического основания - третичногоамина, растворяют в среде инертногорастворителя, (бензол, толуол, ксилол и др. алкилбензолы - инертныерастворители для данной реакции),греют 10 мин на водяной бане, отделяют осацок и прибавляют к немуохлажденую смесь 70 хлорной кислоты в уксусном ангидриде.Высокий выход продуктов (более1570), легкость их получения, простота аппаратурного оформления, доступость исходного сырья дает возможость широко использовать предлага мый .метоц в лабораторной практике.Продукты реакции - перхлораты4-азабензофуоано(2,3-с)пирилия светло-желтые кристаллические вещества,строение которых было подтвержденоИК-и ПМР-спектроскопией. 25В ИК...

Номер патента: 698529

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Вольфганг, Ганс-Лудвиг, Германн, Ерг, Клаус, Рудольф, Эккард

МПК: C07D 233/60

Метки: 1-азолил-3, 3-диметил-1-фенокси-бутан-2, онов

...в течение б ч при 95 С. После охлаждения до 20 - 30 С содержимое колбы размешивают с 2,5 кг воды до растворения водорастворимого твердого вещества. Отделяют водную фазу, про. мывают органическую фазу дважды с помощью 1,5 кг 5%-ного натрового щелока и 1 раз с помощью 1,5 кг воды при 20 - 30 С и затем удаляют растворитель. Получают в качестве остатка 2,4 кг (94,1% теории) 1-(4-хлорфенокси) -З,З-диметил- (1,2,4-триазол.ил) -бутан.-она с т,пл, 75 - 76 С, степень чистоты которого составляет 97% (определяется путем газовой хроматографии) . П р и м е р 2,1-(4.Хлорфенокси)-3,3-ди. метил- (1,2,4-триазол-ил) -бутан.он.В снабженную водоотделителем, мешалкой, термометром и капельной воронкой колбу емкостью 12 л подают 3 кг дихлорэтана, 0,67...

Номер патента: 698530

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Антон, Вернер, Вольфганг, Курт, Рихард, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/423, A61K 31/4245 ...

Метки: аминоалкилгетероциклических, соединений, солей

...2 - б;В; - водород, НО - , бензилокси, В 8 ИН, где Ва - метилсульфонил, диметилсульфонил, СНэБОрйСНэ - , гидроксиметил, Сй - , СОЙНСН, или галоген; Составитель Ж. СергееваТехред И. Асталош Корректор В. Бутяга Редактор Е. Хорина т Заказ 6957/39 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения где Я означает один из радикалов З 1З9;Ву 36, Ва - водород, - ОН илн ОСН 2-С 6 Н 5Ва и Ве вместе означают - СН=СН - СН=СН - , .- О - СН 2 - О - , - ОСН - СОИН - , - СН - СНСОМН - ,, - О-СО-ИН-,В, - водород, метил, метокси, гидрокси илихлор (причем, В, не означает В 8 МН - илиСНэ.102 ЙСНз - , если...

Номер патента: 698531

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Гьи, Клод

МПК: A61K 31/506, C07D 239/42

Метки: 4-ариламино-6-метилпиримидина, производных

...синтез новых биологически активных производных 4-ариламино-б-метилпиримидина.Поставленная цель достигается описываемым способом получения производных 4-ариламино.б-метилпиримидина обшей формулы 1Сн,е значения, подве т диметил.4-оксиметилдии натрия.формулы 11 - М-произра актраниловой кислонденсации в уксуснойсоляной кислоты 2-арилидина обшей формулы698531 при 145 С, отгоняя метанол, образующийсяво время реакции. После охлаждения разбавляют 3 л воды. Отфильтровывают образовав.шийся осадок, промывают водой, перекристаллизовывают из этанола. Т. пл, 107 С. Выход80%.С 2 5 Н 2 4 Р 313 О 4Найдено,%: С 61,64;Н 5,04;М 8,77.Вычислено,%: С 61,59; Н 4,96; й 8,82, 10 Производные общей формулы 1, приведенные в таблице, получены по примеру.з НН СНа фН...

Номер патента: 698532

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Агнеш, Агоштон, Арпадне, Золтан, Иштван, Йожеф, Петер, Шандор

МПК: A61K 31/519, C07D 471/04

Метки: 2-а, пиридо, пиримидина, производных

...-пиримидин, т.пл. 189-190 С.Вычислено,%: С 68,67; Н 6,44; й 14,13.Найдено,%: С 68,60; Н 6,50, М 14,21.П р и м е р 3. 4,4 г (0,02 моль) 1,6.диметил-З-карбокси-оксо,6,7,8-тетрагидроН- -пиридо- (1,2-а) -пиримидина и 3,1 мл триэтиламина растворяют в 50 мл хлороформа. Раствор охлаждают до -10"С и вводят в реакцию сначала 2,1 мл (0,022 моль) этилового эфира хлор. муравьиной кислоты, а потом суспензию 1,5 г (0,22 моль) метиламынгидрохлорида в 25,0 мл хлороформа и 3,1 мл триэтиламина, Смесь раз. мешивают в течение 1 ч при (-)5 - (-)10 С и затем выдерживают в течение ночи в холодиль. нике. На следующий день взбалтывают три раза каждый с 50 мл 5%.ного раствора двууглекислого натрия, а потом с 50 мл воды. Орга ническую фазу высушивают...

Номер патента: 590949

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Гринберг, Жук, Шеринь, Эгерт

МПК: A61K 31/506, A61K 31/513, A61P 35/00 ...

Метки: 1-(тетрагидрофурил-2)-5, активностью, каливую, натриевую, обладающие, противоопухолевой, соль, фторурацила

...1-(тетрагидрофурил)-5-фторурацила предствляют собой негигроскопичные кристаллические вещества, разлагающиеся при температуре выше 250 С.Натриевая соль 1- (тетрагидрофурил)- -5-фторурацила обладает высокой противоопухолевой активностью в опытах на перевиваемых штаммах опухолей мышей, Она уве личивает продолжительность жизни мышейс лимфомой 2 1210 на 60%, а с аденокарциномой 755 на 40%. Острая токсичность(ХРо ) для мышей самок при однократномвнутрибрюшинном введении составляет670 мг/кг как для фторафура, так и для натриевой соли 1- (тетрагидрофурил) -5-фторурацила.При внутривенном введении 10%-ногораствора натриевой соли 1-(тетрагидрофурил)-5-фторурацила не наблюдается воспаления в месте введения, высокие концентрации препарата в крови...

Номер патента: 595963

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Германе, Зарин, Лавринович

МПК: A61K 31/4439, A61P 25/00, C07D 211/68 ...

Метки: 2-тетрагидропиридилбензазолов, производные, проявляющие, психотронные, свойства, соли

...активированным углем, отфильтровывают и добавлением воды переводятпродукт в осадок,36 После высушивания при 80- - 90 С получают 3,29 г (90/,) желтоватого 2- 1-4-(4- -фторфенил) -4 оксибутил -1,2,3,6-тетрагидропиридил-бензоксазола; т. пл. 118 - 20 С,Найдено, /с. С 71,82; Н 6,29; М 7,50; Сга Нг ГМа 02.Вычислено, й: С 72,09; Н 6,32; М 7,64.Аналогично получают:2- 1- 4- (4-фторфенил) -4-оксибутил-1,2, ,З,б-тетрагидропиридил-бензотиазол; жел- зе товатое вещество; т. пл. 32 - 33 С. Выход 90/оНайдено, /,: С 68,59; Н 6,36; Я 7,45,Ст 2 Нлз Г)г 05. Вычислено, /: С 69,05; Н 6,06; М 7,16.2-1-4-(4-фторфенил)-4-оксибутил,-1,2, ,З,б-тетрагидропиридил-бензимидазол;желтоватое вещество; т. пл. 113 1 5 С, Выход 85/оНайдено, /: С 71,93; Н 6,30; Х 19.С 22...

Номер патента: 445283

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Андреева, Апарникова, Немерюк, Рябоконь, Сафонова, Чернов

МПК: C07D 513/04

Метки: 6-аминометилпиримидо, тиазинов

...в 50 мл диоксана прибавляют при перемешивании раствор0,6 г (0,0069 моль) морфолина в 5 мл диоксана и оставляют на сутки при18-20 С. Отфильтровывают выделившийся осадок хлоргидрата морфолина,фильтрат упаривают досуха, остаток промывают водой и высушивают.Получают 0,27 г (43,9 Ъ) светлокор кристаллов с т.пл. 140142 циклогексана) .ктр: 3320 см , 3440 см С 49,78; Н 5,70;9.но 5. Получение 4-ами тилпиримидо 4,5-Ь,5 г (0,0023 моль) етилпиримидо 4,5-Ь) 50 мл диоксана при 0,6 г (0,007 моль) мл диоксана при гер авляют на сутки при тровывают выделивши идрата пиперидина,.(ИК-спектр: 3290 см , 3420 см ИНд)Найдено, : С 54,35; Н 6,49;И 26,84; Б 12,15,Сы Н 7 И 5Вычислено, : С 54,72; Н 6,51;1 26,60; Б 12,18.П р и м е р б. Получение...

Номер патента: 698981

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Балабанова, Васильев, Коростова, Михалева, Трофимов

МПК: C07D 207/18

Метки: 1-винил-2(5)трифторацетилпирролов

...1-винил(5)-трифторацетилпирролы метилпиррола,1в литературе. Они открывают собойновый класс полифторированных соединений, совмещающих в одной молекуле пиррольный цикл, двойную связь, 60кетонную и трифторметильную группы,П р и м е р 1. 1-винил-метил-трифторацетилпиррол, В колбу, снабженную мешалкой, холодильником капельной воронкой и термометром, 65 помещают 3-2 г (0,03 М) 1-винил-метилпиррола, 3,2 г (0,04 М) чиридина и 10 мл СС 1 и медленно, поф каплям при температуре от -10 до -5 С прибавляют 7,0 г (0,03 М) ангидрида трифторуксусной кислоты в 10 мл СС 14 в течение 4 ч, затем реакционную смесь выливают на лед, тщательно встряхивают и после образования двух слоев отделяют нижний(органический) слой. Верхний...

Номер патента: 698982

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Белоусов, Кочеткова, Федосеева

МПК: C07D 249/04

Метки: 3-триазола, бензил-1, изомеров, метил-(аллил)-или(бензил)бензотриазолов, разделения

...спектра ПМР ( Ю шкала)-бензотриазола и 1,8 г 2-метилбензотриазола растворяют в ТГФ, к смесидобавляют небольшой избыток ТГФ-раствора безводной щавелевой кислоты.Процесс обработки осадка оксалата1-метилбензотриазола и фильтрата,содержащего 2-метилбензотриазол аналогичен примеру 1Выделено: 2,84 г 1-метил-бензотриаэола (88 от исходного)1,4 г 2-метилбензотриазола (78 от исходного).Данные ГЖХ-анализа показали отсутствие примесей другого,изомера вполученных образцах.П р и м е р 3. К смеси 1,93 г1-бензил,2,3-триазола и 1,24 г2-бензил,2,3-триазола в эфире(эфир сырой, продажный) прибавляют эфирный раствор серной кислоты(98) и олеума (5:1). Выпавший осадок отделяют и промывают небольшимипорциями эфира. Далее осадок растворяют в роде при...

Номер патента: 698983

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Аветисян, Дангян, Назарьян

МПК: A61K 31/341, A61P 21/02, A61P 25/00 ...

Метки: ацетилтриалкилбутенолидов

...доказано,элементным анализом и спектральным исследованием, В ИК-спектрах найдены характерные частоты поглощения для С=О группы ненасыщенного 3 -лактонного кольца в области 1770 см ", 1685 смдля С О кетонной группы и С=С связи в области 1620 смЧистоту полученных продуктов контролируют тонкослойной хроматографией на окиси алюминия. ука-, занные с( -ацетил- о -триалкил - Ь бутенолиды могут представить определенный интерес. Наличие реак.ционно-способной ацетогруппы, двойной связи и лактонного кольца обуславливают большие синтетические возможности для получения разнообразных новых производных непредельных(0,5 моль) безводного поташа и7,2 г (0,5 моль) бутироина нагревают при перемешивании в течение10-15,.ч при 190 -200 С. Затем смесьподкисляют...

Номер патента: 698984

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Дзиомко, Иващенко

МПК: C07D 403/04

Метки: 2-(1-пиразолил)-4-(3н, пиримидинона, производных

...признаками способа является использование ароматического углеводорода и проведениепроцесса в присутствии и-толуолсуль"фокислоты,Предлагаемый способ позволяетповысить выход целевых продуктов до90-95 без снижения их качества.Изобретение иллюстрируется следующим примером,П р и м е р. 0,3 моль-дикетона, 0,3 моль 2-гидразино(ЗН)-пиримидинона, 250 мл ароматическогоуглеводорода и"и-толуолсульфокнслотукипятят с насадкой Дина-Старка допрекращения отгонки воды (2-5 ч) .Растворитель отгоняют в вакууме,а остаток кристаллизуют из соответствующего растворителя.Исходные, соединения, растворитель,количество п-толуолсульфокислоты,,10 1 +Щ Бензол Толуол Ксилол 02-этил,5-ди-н-пропилпиразол-ил)-4-(ЗН -пирнмидинон, чп...

Номер патента: 638068

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Блохина, Левковская, Мамаева, Сафонова

МПК: C07D 513/14

Метки: 4-триазино, производные, тиазинов

...(2,3-в)(1,4)тиазина кипятят 10 мин в 10 млэтанола в присутствии 3-4 капель спиртовой НС 1., охлаждают . Выделившийсяосадок отфильтровывают, промынают водой, высушивают, П олуч ают О, 2 5 г(96) 1, 2-дкоксоЙ-метил-хлор-триазино (4, 3-с 1) пиридо (2, 3-в) (1, 4) тиазина в виде бесцветных кристаллов,т,пл. ) 300 С.ИК-спектр 322-3240 см (ИН-уширенная) у 1650-1670 см-(СО-амидов) .Найдено, Ър С 42,2 бр Н 3,22 рСЫ 12,76 р К 19,37, Б 11,21,9 С 4Вычислено, Ъ: С 42, 13; Н 3, 16;С 1, 12,47; К 19,68= Я 11,24,П р и м е р 2 Получение 1,2-ди -оксос 1-эткл-хлор-триазкно(4,3-с 1) -пиридо (2,3-в)(1,4) тиазина,а) 0,5 г (1,7 ммоль) 1,2-диоксос 3-этил-хлороксазолидкно(3,2-Г)пиридо (2,3-в)(1,4)тиазина, 0,5 млгидразингидрата в 20 мл зтанола...

Номер патента: 700061

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Юрген

МПК: A61K 31/472, C07D 217/06

Метки: солей, фенилэтиламинов

...обратным холодильником. Для 65 отделения цинковой пыли, горячийраствор Фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме досуха. Затем остаток растворяют в хлороформе и хлороформовую фазу промывают насыщенным водным раствором гидрокарбоната натрия и водой при встряхивании,сушат сульфатом натрия и упаривают,Полученный продукт очищают хроматографией на силикагеле (хлороформ:метанол 19:1), Прибавлением эфирногораствора хлористого водорода переводят в гидрохлорид, получают 2,2 г(70) продукта, т.пл70 С (разл),Й (хлороформ:метанол 9:1) = 0,45,П р и м е р 2. Гидрохлорид1-6,7-диметокси,4-дигидроН-изозинолин-он-ил 3-5-этил-И-(3,4-диметоксифенил)"этил-амино -пропана.Раствор 5,0 г (10,7 ммолей) гидрохлорида 1-6,7-диметокси,4-дигидроН.-изохинолин-он-ил--...

Номер патента: 700062

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Брус, Джильберт, Поль

МПК: C07D 335/02

Метки: калиевых, мочевины, натриевых, производных, солей

...Н 7,74И 10,76.П р и м е р ы 7-10. Применяяспособ, описанный в примере 2, иэприведенных реактивов получают соответствующие продукты.Пример 7,Сн СНЗ ОзСН -Сн -С-ЪНСОЫН +( ) -З . 22 )СН802СН-СН СН - С 2 НС 01 НСН ЯОСН.Выход 75, т.пл. 178 фС (с разложе.нием) .Найдено,%: С 50,98; Н 7,82;И 10,56,С 1 Н 2 о НгЯО з (260)Вычислено,: С 50,76 Н 7,69;И 10,71.ЯМР (ДМСО); д г 8,53 (в"1 Н); 6,58(в-ЗН) 2,0-0,56 (йН).ИК: 3448, 1721, 1515, 1265, 1098,917 и 77 смПример 8.СН СН, О3СН квСН С ЪНСОЗК +2СИ 80г- ь СН =Ж-С-ЗИСОВНг80с, Выход 24, т.пле 174-176 С.Найдено, С 51,79; Н 7,44;И 10,88,С. НВ ИгЯОэ (258)Вычислено,: С 51,16; Н 7,02;И 10,84.П име 9. Р рСН Сйф О5СН СН СН С-ЪНСОЗН +РвеЬ г 23роСНз-СН СН СН СНСОЪНСНСНВыход 37,5, т.пл, 122-124 фС.Найдено,: С...

Номер патента: 700063

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Даниель, Франсуа

МПК: A61K 31/4439, C07D 405/12

Метки: 4-бензодиоксана, виде, изомеров, оптических, производных, рацематов, солей

...сушат.После перекристаллизацйи в метаноле и абесцнечивания актинирананным углем получают 10,1 г хлоргидрата ив (2,3-дигидро,4-бенно"диоксин-ил) -4- 5-хлора-(1 Н) --индол-ил=1-пиперидинэтанола нвиде смеси двух рацематон диасте"реоизамеров, которая имеет нидбелого тнердого нещества, т.пл.210 С.Найдено,Ь: С 61,2; Н 5,9 л 6,4;С 6 15,7Вычислена,%: С 61,47; Н 5,83;Ы б,".3; С 15,78, 700063 10Найдено,;:, С 66,0 у Н 4,9 у СК 13,1 уИ 10,4Вычислено,: С 66,06 у Н 4,80 уС 6 13,0 у И 10,27,СтадияБ. 1-ацетил" 4- Б-хлоро-(1 Н)-индол"3"илу -пиперидин.В 420 мл этанола вводят 8,49 г1-ацетил- (.5 хлоро-(1 Н)-индоп-ил"1,4-дигидропиридина и850 мг окиси платины и поглощаютводород да на .ыщения, Фильтруют,праполаскивают этанолом, упаривают досуха.Получают 9 г...

Номер патента: 700064

Опубликовано: 25.11.1979

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: производных, пурина, солей

...1,25 ч в смесь 78,1 г2-меркаптоэтанола и 3 мл 10-ногораствора серной кислоты в уксуснойкислоте приливают 102,1 г уксусногоангидрида. В процессе приливанияприменяют наружное охлаждение дляподдержания температуры реакции ниже 40 С. По окончании приливанияуксусного ангидрида реакционнуюсмесь нагревают 1 ч при 65 С и оставляют на 16 ч при комнатной температуре. В реакционную смесь добавляют500 мл эфира и полученный растворпромывают водой (3 х 100 мл) и рассолом (1 х 100 мл). ЭФирный раствор сушат над безводным сульфатом натрияи бикарбонатом натрия. Перегонкой получают 77,5 г 2-ацетоксиэтантиола,т.кип. 57-67 910 мм рт.ст.В смесь 24 г 2-ацетоксиэтантиолаи 6 г параформальдегида пропускаютс умеренной скоростью газообразныйхлористый водород...