C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1225841

Опубликовано: 23.04.1986

Авторы: Кульневич, Мухин, Смоляков

МПК: C07D 307/50

Метки: непрерывный, фурфурола

...от теоретически возможного.Отработанный гидролизат в количестве80 кг содержит 0,0137 фурфурола,0,4% пентозных сахаров, Конденсатнаправляют в емкость фурфурольногоконденсата, затем на ректификациюдля получения товарного фурфурола.Отработанный гидролизат через смолоотбойник поступает в емкость отрабоганного сырья и после соответствующейобработки может использоваться впроизводстве кормовых дрожжей,П р и м е р 2. Р=35 кгс/см,Т 242 С, с ,=55 сс. Фурфурольный конденсат в количестве 294 кг сконцентрацией фурфурола 8,27 содержит 24,1 кг фурфурола, что составляет 5,37 от теоретически возможного.Отработанный гидролизат в количестве866 кг содержит 0,017 фурфурола,0,4% пентозных сахаров. Последовательность операций аналогична примеРУ 1Показатели...

Номер патента: 1225842

Опубликовано: 23.04.1986

Авторы: Беляков, Дорофеев, Сафронова, Соколенко, Царенко

МПК: C07D 323/00

Метки: 12-дибенз-1, 16-гексаоксациклооктадекадиена-2, 25-динитро-2

...г(17,9 мас.%) 20,25-динитродибенз"18-краун-б.Суммарный выход 96,3 мас.7,Т.пл, 21,25-динитродибенэкраун248-254 С, а 20,25-динитродибенз-краун228-232 С.Элементный анализ.Найдено, 7: С 53,31; Н 5,00;Н 6,18.С, На, И 01 оВычислено, %: С 53,33; Н 4,92;И 6,22,Мол, масса 450,40.ИК-спектр: 1140 (гласим "СН 2-О-СН 2); 1275 (гласим РЬ-.О-СН 2-) 31530 Яаснщ Н 0) еИК-спектры обоих изомеров идентичны в области отпечатков пальцев. Аналогично примеру 1 проводят ряд синтезов с варьированием соотношения реагентов и температурных условий. Результаты нитрирования дибенэ 18-краун"б (Кр) даны в табл. 1.1225842 Физико-химические константы целевых продуктов, полученных по примерам 9-11 без дополнительной очистки, практически идентичны, При этом к...

Номер патента: 1225843

Опубликовано: 23.04.1986

Авторы: Басаргин, Кузнецов, Унковский

МПК: C07D 487/18

Метки: 3-диазаадамантан-6-она, производных

...н -бутанола получают 2, 14 г(0,040 моль) ледяной уксусной кислоты в 10 мл Н -бутанола получают2,27 г (72,77) 5,7-диэтил,3-диаэаадамантан-б-она, т.пл. 46-47 С (иэн-гептана).Найдено, 7,; С 69,4; Н 9,7;М 13,5.С НМО.Вычислено, 7: С 69,2; Н 9,7;М 13,4,ИК-спектр суспенэии в вазелиновоммасле, (, см ): 17 10 (С=О) .П р и м е р 5, 5,7-Ди-я-пропил 1,3-диазаадамантан-б-он.Аналогично из 2,41 г (0,017 моль)ди-И -бутилкетона, 2,16 г (0,015 моль)гексаметилентетрамина и 2,40 г(0,040 моль) ледяной уксусной кислоты в 10 мл н -бутанола получают2,68 г (75,7 Е) 5,7-ди-изопропил,3 диазаадамантан-б-она, т.кип. 116117 С (0,25 мм рт,ст,).Найдено, 7: С 70,8; Н 10,2;И 11,7.СН 1,0,Вычислено, 7: С 71,1; Н 10,2;И 11,8 15ИК-спектр суспензии в вазелиновоммасле (О, см...

Номер патента: 1227627

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Векслер, Голубева, Гончаренко, Лаврентьев

МПК: C07D 213/72, C07D 213/89, G01N 21/00 ...

Метки: 2-замещенные, 4-бис-(4-пиридилазо-1-оксид, дифенилдисульфиды, качестве, реагентов, тиолов, фотоколориметрического

...После охлаждения отфильтровывают продукт реакции.г )П р и м е р 3. 4,4 -Бис-(4 -азопиридил-оксид)-2,2 -динитродифенилдисульфид (Ч),Раствор, содержащий 1,7 г (0,008 б моль) 3-нитро-тиоцианатоанилина и 0,4 мл пиперидина в 20 мл метанола, кипятят с обратным холодильником 0,5 ч. После охлаждения раствора. отфильтровывают выпавший осадок 4,4 -диамино,2-динитродифенилдисульфида, Выход О,б г (407). Т.пл. 221 С (уксусная кислота). Раст вор, содержащий 2,0 г (0,00 б моль) 4,4-диамино,2-динитродифенилдисульфида и 1,5 г (0,012 моль) 4-нитроэопиридин-оксида в 0,5 л ледяной уксусной кислоты, вьдерживают при нормальнь 1 х условиях сутки. Продукт реакции осаждают иэ раствора водой.Выходы, точки плавления, условия очистки, данные элементного анализа и...

Номер патента: 1227628

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Афанасьева, Бежан, Бундель, Голубева, Зеленин, Свиридова

МПК: C07D 231/04

Метки: 1-ацетил-5-аминопиразолидинов

...С 71,76; Н 8,97.2. 1-Ацетил-(п-фенил-метилпиразоесь 1,1 г (5 ммоль 2-фенил-метилпир (5 ммоль) и п-брома в 20 мл бензола, сле двухчасового с й температуре выпад 1-ацетилазолидина и нилина кипятя окси 0,85 10 ч я при комбелый натн где К - СеН, и -ВгСН, п- ЮВ. - С,Н,; СН(СН,),;Кэ - Н; СНкоторые могут найти применение какполупродукты при получении биологически активных веществ.Целью изобретения является разработка нового способа получения новых 1-ацетил-аминопиразолидинов,которые могут найти применение приполучении биологически активныхвеществ,Пример 1.логексил-амино-феэолццин (1 а).Смесь 1,1 г (5 ммоль) 1-ацетилокси-фенил-метилпиразолидинаи 0,5 мл (5 ммоль) свежеперегнанного циклогексиламина кипятят в 20 млбензола 3 ч,...

Номер патента: 1227629

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Бодриков, Краснов, Матюков

МПК: A01N 43/52, C07D 235/18

Метки: 2-арилбензимидазолов

...Раствор перемешивают в течение 2 ч. Через реакционную смесь барботируют 7 г (О, 11 моль) газообразного БО в течение 5 мин, Выпадает желтоватый осадок. В реакционную смесь добавляют 25 мл воды и кипятят в течение 5 ч с обратным холодильником. Растворитель упаривают до 1/5 первоначального объема. Остаток проживают водой.Получают 215 г 2-(4-метоксифенил)бензимидаэола. Выход 957.П р и и е р 4,2-(З-Хлорфенил)- бензимидазол.В колбу емкостью 150 мл загружают 1,08 г (0,01 моль) о - фенилендиамина, приливают 45 мл абсолютного иэо-пропилового спирта и прикапывают 1,4 мл (0,01 моль) р -хлорбенэальдегида. Раствор перемешивают в течение 2 ч. Через реакционную смесь барботируют 15 г (0,23 моль) газообразного сернистого ангидрида в...

Номер патента: 1227630

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Левченко, Невская, Самажанова, Сокольский

МПК: C07C 51/145, C07C 57/13, C07D 307/60 ...

Метки: ангидрида, кислот, малеинового, малеиновой, фумаровой

...(56,710" мопь НВг и 284 10моль воды), Общее содержание воды в реакционном растворе 0,73 об.7., Реактор термостатируют 20 при 40 С, продувают 5 л предварительно пропущенной через осушительные колонки с СаС 1 и КОН реакционнойсмесью газов, содержащей окись углефода, ацетилен и кислород в объемном 25 отношении 2; 1:0,5 и начинают реакцию. Дистиллированную воду вводят в реак" тор со скоростью 2,4 мл/ч, поддерживая постоянное содержание воды в реакционном растворе 0,73 об.7. Реакцию ЗО прерывают через 15 ч (активность катализатора еще высока). За 15 чреакции по данным анализа образуется 15,02 г (О, 150 моль) малеинового 30 2ангидрида, 190,35 г (1,641 моль) малеиновой кислоты и 3,01 г (0,260 моль)фумаровой кислоты,Продукты реакции иэ...

Номер патента: 1227631

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Дьяченко, Злотский, Кочинашвили, Курамшин, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 317/34

Метки: 2-гидроперокси-1, 3-диоксолана

...селективность образованияГПД 94 мол,%,П р и м е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1. Загрузка 1,3-диоксолана 99,832 мас,7. (3 г, 0,5 моль);ДБК 0,164 мас.% (0,0608 г; 16,86"10 моль); СоСар, 0,0036 мас.(0,0013 г; 0,32 1 О моль) .Получают 8,98 г продукта, содеркащего 8,6 г (0,081 мас.%) ГПД. Кон -версия исходного 1,3 диоксолана17 мол.%, селективность образованияГПД 95 мол.7.П р и м е р 7, Процесс ведут аналогично примеру 1. Загрузка 13-диоксолана 99, 827 мас.7 (37 г; 0,5 моль);ДБК 0,164 мас.% (0,0608 г; 16,86 лх 10 моль); СоСар, 0,009 мас.7(0,0033 г; 0,82 10 моль).Получают 15,2 г продукта, содержащего 12,7 г (О, 12 моль) ГПД. Конверсия исходного 1,3-диоксолана30 мол.%, селективность образованияГПД 81 мол.7 П р и и е р 8. Процесс ведут...

Номер патента: 1227632

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Демин, Князев, Михайлов, Свиридов, Таратин

МПК: C07D 323/00

Метки: атомов, воде, выделения, кислорода, комплексов, краун-эфиров, металлами, растворимых, содержащих, цикле, щелочноземельными, щелочными

...очистки и выхода выделяемых краун-эфиров от щелочных илищелочно-земельных металлов,П р и м е р 1. Через колонну диаметром 15 мм, заполненную катионитомКУв Н -форме объемом 84 см (5 кратный избыток), пропускают 0,5 лнейтрального (рН 7) водного растворакомплекса 18-краун-б с калием в:видехлористого калия с концентрацией0,1 моль/л.Атомно-абсорбционный анализ (чувствительность 10 мас.%) показываетчто раствор на выходе из колонны несодержит калия. В выходном растворесодержится 0,05 моль (13,2 г) 18-кра"ун(выход 100%) и 0,05 моль солянойкислоты. Из полученного раствора пятикратным экстрагированием равнымобъемом хлороформа с последующей егоотгонкой выделяют 18-краун(выход0,049 моль, 98%, 12,9 г), В эксперименте используют 5-кратный...

Номер патента: 1227633

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Титов, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: имидазо-2, индолов, производных

...ха 7П р и м е р. Общая методика получениЯ пРоизводных имидазо(4 э 5-Р 1 ин-Таким обРазом, пРдолов Формулы 1, позволяет расширитьСмесь 0,01 моль 1 52 э 5 тиадиазоло иэводных имидазо 4Зэ 4-риндолаэ 0,1 моль цинковой пы- упростить способ ихпи и 0 5-0 6 моль карбоновой кисло- личить выход извесэ э121( Э О О э7( 6 4 едложенный способассортимент про 5-8 индоловполучения и увеных. абли, рн нолуненннсоеднненнЯ вмнелоннон растворпредварительно подкнсляютуксусиоЯ кислотойЭ.т.нл, соедннеЫ в,м -нэ водного З(ФА,и, сЧ О м сч съФ ц Ф,ц с х м ю м СЧ ц х л СЧ с л ц с х м сч СЧ СЧ лс 44 х х С 4 МЧг сЧ Ю 1 ОС 4 т ц с м м Тсч х й Ю лСЧ Р Я Ф О Ч 4 С 4 мсс ц х С 4 л Ф м х С СЧсЦ й СЧ4 О ЧР л ц ц ц ц х о ОО ОО Ов О Ьм о хм о и ф 3 щ-и м1227633 8...

Номер патента: 1228773

Опубликовано: 30.04.1986

Автор: Джон

МПК: A01N 37/18, A01N 43/48, A01N 43/64 ...

Метки: борьбы, нежелательной, растительностью

...приготовленной почвой, поместили в нее семена опытных растений и покрыли их почвой, обработанной активными веществами согласно изобретению в форме суспензии или смачиваемого порошка, После этого сосуды поместили в теплицу и выращивали растения в течение 2-3 недель. Шкала оценки гербицидного эффекта;0-247. повреждений1 - 25-497 повреждений2 - 50-747 повреждений3 - 75-1007. повреждений.Результаты опытов представлены в табл, 2 и 3.В табл. 4 и 5 представлены результаты сравнительных опытов с известными гербицидами; Б-фурфурил-М,6-диметил-циклогексен-ил-хлор-ацетамид (соединениеЛ);М-тетрагидрофурфурил-И,6-диметил-циклогексен- -ил-хлорацетамид (соединение В).1228773 Таблица 2 орг КоСоедиСтепень повреждения опытных растений, балл, Дур-...

Номер патента: 1228774

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Йост, Рудольф, Ханспетер

МПК: A01N 43/76, C07D 263/08

Метки: борьбы, грибками, фитопатогенными

...или броУ - галоген, предпочтительнохлор или бром.Реакцию проводят в среде безводного растворителя. В качестве рас творителя используют простые эфиры, предпочтителЬно диметоксиэтан,; углеводороды, предпочтительно толуол, Температура реакции 0-100 С.о Так как реакция является экзотерми- З 0 ческой, то предпочтительно начинать ее при комнатной температуре и давать ей постепенно возрастать за счет выделяющегося тепла.Реакцию проводят в присутствии кис 35 лотосвязывающего средства, такого как амид или алкоголят натрия, предпочтительно в присутствии этилата натрия. Таким способом получают соединения формулы", С-СН,ОСН,Огде Й - водород (соединение 1), хлор(соединение 2), бром (соединение 3).В приведенных ниже примерах наряду с соединением 11...

Номер патента: 1228785

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Ганс, Ганс-Рудольф, Лионель

МПК: C07D 473/02

Метки: гипоксантина, производных

...кипения с использованием масляной бани, предвао рительно нагретой до 100 С. Суспензию выдерживают при температуре кипения 40-60 мин, затем добавляют 22,5 г эритро-амино 2-нонанола (1,71 моль) в течение 3-5 мин и кипячение продолжают еще 10-15 мин, Реакционную смесь быстро охлаждают до комнатной температуры. Получают кристаллы эритро-(2-окси-нонил)-4- -аминоимидазол-карбоксамида. Его фильтруют, промывают небольшим количеством ацетонитрила и сушат в вакуоуме при 70 С.Выход 330,4 г (727. теор) . Т.пл. (после перекристаллизациииз ацетонитрила) 154-158 С.П р и м е р 2. Эритро-(2-окси-З-нонил)антин,5 , 415 г эритро - 3-(2-окси- нонил) -(1,55.моль) суспендируют в 385 мл триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, добавляют при...

Номер патента: 1229203

Опубликовано: 07.05.1986

Авторы: Емельянова, Зотова, Иванов, Кудрявцева, Пантелеева, Федоров

МПК: C02F 1/50, C07D 211/14, C07D 295/088 ...

Метки: алкил, бактерий, бромиды, качестве, нефтедобывающей, оксиэтил)циклоалкиламмония, подавления, промышленности, реагентов, роста, сульфатвосстанавливающих

...из ацетона.Выхоц 8,2 г (65,8 ), т,пл. 98 С.1 айдено, Е: С 62,65; Н 11,04;11 3,36.С 1 1460 1 В гВычислено, %: С 62,86", Н 10,95;3,33,П р и м е р б. Бромид И-октадеинл-.1-(1-оксиэтил)пиперидиния.3,9 г (0,03 моль) М-(3-оксиэтил)пипе;эидина и 10,3 г (0,03 моль) бромистого октадецила кипятят с обратным холодильником в 50 мл этанолав течение 6 ч, Растворитель удаляют,продукт перекристаллизовывают из ацетона,Вьгход 10,5 г (74 .), т.пл . 95-96 С.Найдено, Т: С 64,67; Н 10,88;Я 307,Н 3 РгВычислено, Е: С 64,94; Н 1,26;11 3,03.П р и м е р 7, Бромид М-пентадецил-(В -оксиэтип)гексаметиленаммония,Концентрация, мг/л Соединение Южный Арлан Бромид И-цетил-(-оксиэтил)пиперидина 12,5 46,0 84,6 52,3 100 100 100 50 100 100 100 100 100 100 100 Бромид...

Номер патента: 1230465

Опубликовано: 07.05.1986

Авторы: Валерия, Йакопо, Рита

МПК: C07C 321/14, C07C 321/28, C07D 251/52 ...

Метки: органических, сульфидов

...г гексадецилтрибутилфосфонийбромида, чистый метилоктилсульфидс количественным выходом.Получают способом, аналогичнымпредыдущему, но с использованиемтетрабутиламмонийбромида и выделением продукта путем простого экстрагирования растворителем без пропуска -ния раствора через спликагель, чистый метилоктилсульфид с количественным выходом.В табл. 1 приведены сульфиды,полученные при условиях, аналогичныхпримеру 1 (но иногда с различнымиколичествами катализатора). Даны только изменяющиеся параметры длякаждого получения (состав реагентов,время реакции и выход).Образовавшиеся сульфиды выделяютиз реакционной смеси либо декантацией, либо фильтрованием или экстрагированием растворителем, удаляя катализатор, если он был растворим в жидкой фазе,...

Номер патента: 1230467

Опубликовано: 07.05.1986

Авторы: Джоан, Марсель, Раймон

МПК: C07D 211/64

Метки: 1-(циклогексил)-4-арил-4, варианты, его, изомерных, кислот, кислотно-аддитивных, пиперидинкарбоновых, производных, солей, стереохимических, форм

...приблизительно 2560 мг/кг.Зб 12304 б 7 Продолкеиие табл, 14 5 6 7 3-ОСН -С Н НС 1 С,Н,(СООН) 205,6 24 60 2-СН,-С, Н,3-СРз4-С 1 СкН 3 СеНв 146,2 14 60 2"СН, 3-С 1-С Н СНь 2-СНзв 5-Р"СеНе СсНь 5 ЗО 136 С Н Основа,4 3-СН :ьН 1 а а 5 3-СР -С Й3-ОСН з-Сь Н 2-СНз ф 4-Р-СьНз 2-СН, 5-С 1-С Н н -СН СН ь. Основание Основание Основание Основание Основание Основа"нне 142 3 аз зо 252,4 52 45 152,6 65 ВО 259,4 9 30 145,4 35 100 1 аз,1 10 во254,9 17 100 180, 1 36 100нил, моно- илидизамещенный галогеном, низили шим алкилом,низшим алкоксиилиформчто галогеном, низшигл алкилом,низшим алкоксилом, трифторметилом или СОВ 2д. 2 тиенил,водород или низший анкил;гидроксил, низший алкоксил,низший алкокси - низший алкоксил, фенокси - низшийалкил, фенокси - низший...

Номер патента: 1230468

Опубликовано: 07.05.1986

Авторы: Даниель, Карой, Пал, Янош

МПК: A61K 31/498, A61P 21/06, C07D 241/52 ...

Метки: 4-диоксида, производных, хиноксалин-1

...в (2-хиноксалинил,4-диок сид)акриловой кислоты. Выход 73 , т. пл, 207-208"С.Приме р 3. Смесь 19 г (О,1 моль) 2-формилхиноксалин,4- диоксида, 9,9 г (0,1 моль) метилово го эфира -циануксусной кислоты, 160 мл нзопропанола и 3,5 мл 10 -ного водного раствора гидроокиси натрия нагревают при 60 Г в течение 2 ч, Реакционную смесь охлаждают до 5 С и вы павший в осадок продукт отфильтровывают. Получают 22,1 г метилового эфи-ра, - циано-(2-хиноксалинил,4 диоксид)акриловой кислоты. Выход82 ., Кристаллы красного цвета плавятся при 198-199 С.П р и м е р 4. Следуют методикепримера 3 с тем отличием, что 2-формилхиноксалин,4-диоксид вводят вовзаимодействие с этиловым эфиром циануксусной кислоты, Этиловый эфирй.-циано-р-(2-хиноксалинил,4-диоксид)акриловой...

Номер патента: 1231052

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Бычков, Вайдзирдис, Дмитриева, Сперанский, Чернов, Яковлев

МПК: C07D 201/16

Метки: выделения, капролактама, капронового, отходов, производства

...л 607-ного раствора капролактама с рН 6 (600 г. капролактама), полученного деполимеризацией отходов капронового производства, соединяют с 1,00 л 407.-ного водного раствора капролактама (400 г капролактама), полученного из экстракционных вод и имеющего рН 10,5.Получают 2, 0 л 507 в но раствора капролактама с рН 7,0. В этот раствор добавляют ортофосФорную кислоту, доводя рН до 5,5, Затем смесь обрабатывают в.кислой среде перманганатом калия и активированным углем при 45 С в течение 4 ч, фильтруют и концентрируют. Затем проводят первичную в емкостных аппаратах дистилляцию при остаточном давлении 2-10 мм рт,ст. и температуре 120 - 40 С. Получают 890 г капролактама с перманганатным числом 1200 с.1П р и м е р 2. 1,250 л 807-ноговодного...

Номер патента: 1231053

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Грибкова, Комаров, Чернова

МПК: C07D 209/44, C09B 57/08

Метки: 7-дитиофталимида, 7-тетрагидро-4, качестве, печати, пигментов, производные, хлопчатобумажных

...15,61.Полученный пигмент представляет однородный порошок желтого цвета, не плавящийся при 240 С. Не растворяется на холоде и при нагревании в толуоле, ацетоне, тетрагидрофуране. Удовлетворительно растворяется при нагревании в диоксане, хлорбензоле,. диметилформамиде.Максимум полосы поглощения находится при 394 нм (в диоксане).П р и м е р 2. Получение бис-Я, М -(1-оксо,5,6,7-тетрагидро,7-дитиоизоиндолин)-п-фенилендиамина.Схема реакции(с - сильный; ср- средний; сл - слабый) соединений 1 и 11, см1 11 ас ср 430 ср530 с 507 ср574 сл 575 с ы- ТО 655 с 650 сл694 с 663 сл755 с 680 сл789 ср. 734 ср813 ср 753 сл15 860 сл 855 сл901 с 1057 с1110 с 1100 сл1154 сл 1154 сл1227 с 1220 с1378 ср 1304 с1460 ср 1390 сл1495 сл 1460 с1605 ср 1551 ср1630 с...

Номер патента: 1231054

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Афанасьева, Бежан, Бундель, Голубева, Зеленин, Свиридова

МПК: C07D 231/04

Метки: 1-ацил-5-алкоксипиразолидинов

...(1 а) 0,93 г (74 ),т.пл. 55-56 С. ИК-спектр: 1685 см(С=О), Спектр ПМР (СС 1, ):0,88 (ЗН,т,СН -Рг, 3 = 8 Гц)4 1,28 (ЗН,д 3-СНЛ = 6 Гц); 1,48"1,62 (2 Н, д, 4-Н,3 = 8 Гц), 1,98 (ЗН,с,СН С=О); 2,002,32 (2 Н,м,СН-Рг); 3,48-3,66 (2 Н,к,СНО); 4,00-4,16(1 Н,м,З-Н); 5,685,84 (.1 Н,дд,5-Н, А, = Л, = 6,8 Гц);6,15-1,24 (5 Н,м,Аг)м,д.Найдено, : С 68,74; Н 8,77С НИ 02Вычислено,7.: С 68,70; Н 8,40. 45П р и м е р 2, 1-Ацетил-фенил- -5-бензилоксипиразолидин (1 б),Растворяют 1,03 г (5 ммоль) 1-ацетил-окси-фенилпиразолина в 30 мл ацетонитрила и добавляют 0,5 мл (5 ммоль) свежеперегнанного бензилового спирта и 20 мг ионообменной смолы КУв Н -форме. Раствор перемешивают 10 ч, отделяют смолу, растворитель упаривают в вакууме, остаток хроматографируют на...

Номер патента: 1231055

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Воронков, Дерягина, Корчевин, Сухомазова

МПК: C07D 345/00

Метки: селенофена

...активных ве- Конверсия диметилселенида 95%. Выходществ, электропроводных органических селенофена 84 Х, счйтая на вступив"соединений, реагентов - комплексооб ший в реакцию диметилселенид.разователей и в специальных целях. П р и м е р 4. При 420 С в течеЦель изобретения - увеличение вы- ние 24 мин в реактор подают димехода целевого. продукта, упрощение тилселенид (15 мл/ч) и ацетилени интенсификация процесса. (9 л/ч), молярнов соотношение 1:2.П р и м е р. 1. В кварцевый реак В результате реакции получают пиротор диаметром 30 мм, помещенный в лизат весом 9,6 г (1,0 диметилселеэлектропечь длиной 650 мм, при темпе- нида; 8,1 г селенофена и 0,5 г ароратуре 450 С в течение 18 мин подают матических углеводородов).диметилселенид (о =...

Номер патента: 1232144

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Казуо, Казуюки, Такафуми, Ясуо

МПК: A61K 31/4704, A61P 29/00, C07D 215/06 ...

Метки: карбостирильных, производных

...хлороформ);5-3- 4-(3,4-диметилфенил)-1-пиперазинил пропокси 3-3 4-дигидрокарбос тирил; т. пл. 200-201 С, бесцветные)кристаллы игольчатой формы (из метанола);7- 1."-4-(3,4-диметилфенил)-1-пиперазинил пропокси) -3,4-дигидрокарбостирил, т.пл. 170-171 С, призматические кристаллы желтоватого цветаобразные кристаллы слабожелтоватогоцвета (из этанола)5- 3- (4-(2-метил-хлорфенил) -1 пиперазинил пропокси,4-дигидрокарбостирил, т.пл, 202-203 С, бесцветные кристаллы пластинчатой Формы(из смеси этанол - хлороформ),5-3- Г 4-(2-метил"5-хлорфенил)-1 пиперазинилпропокси,4-дигидро- Окарбостирил; т.пл. 172-176 С, бесцветные кристаллы призматическойформы (из смеси этанол - хлороформ);7- 13-4-(2-метил-хлорфенил)-1 пиперазинилпропокси,4-дигидрокарбостирил;...

Номер патента: 1232145

Опубликовано: 15.05.1986

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/506, A61K 31/513, A61P 11/04 ...

Метки: пиримидона, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...(0,6 г) нагревают в пиридине (3 мл) в течение 5 ч. После удаления пиридина ввакууме остаток хроматографируют всистеме хлороформ - метанол на окиси кремния с получением 2-14-(5-йодо-метилпирид-ил)-бутиламино 1-5-(6-метилпирид-ил-метил)-4-пиримидон. Т. пл. 160-161,5 С,П р и м е р 8. А. Охлажденнуюдо 0 С смесь 5-амино-(4-аминобутил)-3-метилпиридина (0,86 г) и 45фторборной кислоты (5 мл) в этаноле(30 мл) подвергают взаимодействию самилнитритом (3 мл) в течение 15 мини затем перемешивают еще 15 мин, разбавляют диэтиловым эфиром при 0 С сполучением 5-диазо-(4-аминобутил)-3-метилпиридинфторбората (1,88 г).Т. пл. 80-120 С (разложение). тируют и твердое вещество разделяю между водой и хлороформом, рН...

Номер патента: 1232146

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Жан-Жак, Филипп, Франсуа

МПК: C07D 311/30

Метки: 8-4н-(1)-бромметил-4-бензопиранонов

...ррм по отношению к ТМБ: ЗН - 2,4 Зо(0,38 моль) 1-(4-метоксифенил)-этанона, 120 г (0,571 моль) 2-метоксиметоксиметилбензоатметила. После выделенияполученного масла его растворяют в 457 мл уксусной кислоты и325 мл 62 -ного бромистого водорода.Получают 78 г (выход 59,47). Темпеоратура плавления 165 С (толуол). ИК:с 0 (пирон): 1640 см ,ЯИР (СДС 1.,)6, ррм по отношению к ТМБ: ЗН - 3,8(0,38 моль) 1-(4-хлорфенил)-этанона,120 г (0,571 моль) 2-.метокси-З-меток симетилбензоатметила. После вьщеления полученного масла его растворяютв 340 мл уксусной кислоты и 245 мл623-кого бромистого водорода. Получают 45,8 г (выход 34,4 Х). Температу ра плавления 228-230 С (толуол).ИК:с 0 (пирон): 1640 см. ЯМР(СДС 1), 8, ррм по отношению к ТМЗ 2146 42 Н -...

Номер патента: 944302

Опубликовано: 23.05.1986

Авторы: Бисениекс, Дубур, Кируле, Тирзит, Улдрикис

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-арил-4, 10-октагидропирроло, 8-тетраметил-3, акридин-10-оны

...недельсоватироваиного образца наблюдается также 15наличие кристаллизационных сольвентов (1,5 моль этанола и 0,5 моль воды)1,22 (т., Ю = 7 Гц, 4,5 Н, СНэтанола); 1,78 (ш,с. 2,5 Н, ОН - этанола и 0,5 моль Н,О); 3, 70 м.д. (кв. 20Ю " 7 Гц, ЗН, СН, - этаиюла).ИК-спектр (5 10 И раствор 1 б вдихлорэтане) : 1663 см (СО),3395 см(КН).Уф-спектр в этаноле 1 имаме (18 ф 5Ф 206 (4,49); 229 (4,33)р 240 (4,33),271 (4 35 322 (4, 10), 447 вм (3,63).П р и м е р 3. 1-(4-Метоксифенил)-4,4,8 8-тетраиетил,4,5,6,7,8,9,10-октагидропирроло-(4,3,2-щ,я)- З 0-акридин-он.В ампулу из нержавеющей стали помещают О г (0,027 моль) 9-(4 -метоксибензоил)-3,3,6,6-тетраиетил,2,3,4,5,6,7,8-октагидроксантен,8-диона,з 550 ип этанола и 30 мя 25 3-ного водного раствора...

Номер патента: 1232666

Опубликовано: 23.05.1986

Авторы: Карцев, Кирковский, Эмануэль

МПК: C07D 271/04, G03C 1/72

Метки: 3-фенил-4-диазоацетилсиднон, актинометрах, качестве, компонента, светочувствительного, уф-излучения

...По результатам измерений получают калибровочную прямую зависимость 0 от 1 яН которую используют для дальнейших измерений, Контрольные измерения через одни сут 3 1232 ки; 1,3 и 6 мес. показывают совпадающие результаты в пределах ошибки эксперимента.П р и м е р 2. Синтез 3-фенил- -диазоацетилсиднона; 2,24 г 5 (0,01 моль) Х-фенил-И-нитрозо-ы-аминомалоновой кислоты и 10 мл хлористого тионила нагревают в течение 20 ч при 50 С, избыток тионилхлорида отгоняют и остаток экстрагируют 20 мл абс. эфира. Эфирный раствор прикапывают в течение 30 мин при перемешивании в охлажденный до - 10 С эфирный раствор диазометана, полученный щелочным разложением 10 г И-нитрозометилмоче вины. Реакционную смесь охлаждают до -30 С и выпавший осадок...

Номер патента: 1233799

Опубликовано: 23.05.1986

Авторы: Дэвид, Тобиас

МПК: C07C 127/19, C07D 231/38

Метки: 2-трифторэтил-гуанидин, валерамида, пиразол-1-ил

...Смесь желез и клеток центрифугируют при 200 я и суспензируют в буФере 1, содержащем 1 Ж альбумина коровьей сыворотки (МдУез ЕаЬогагогез ЬМ, Фракция У). Затем железы и клет 1233799ки промывают три раза буфером 1 и суспенэируют в буфере 2, содержащем ТадЪ МЕМ (500 мл), Апротин ( Я 1.Вша СЬеппса 1 Со, 10 мг) и НЕРЕЯ (т.е.2-14-(2-оксиэтил) пипераэин-ил этансульфокислоты ; 150 ммоль; 20 мл), при поддержании рН ,4 посредством БаОН (150 мл на 10 г чистого веса ткани). Эту тканевую суспензию 1 О перемешивают в атмосфере кислородаопри 32 С в течение по меньшей мере 1 ч, после чего ее можно испольэовать.тканевую суспензию термостатируют 15 вместе с испытуемым соединением и аминопирином (10 мкмоль), меченым С в диметиламиновой группе (0,1 мк дюйм...

Номер патента: 1233800

Опубликовано: 23.05.1986

Авторы: Даниель, Карой, Пал, Янош

МПК: A61K 31/498, A61P 21/06, C07D 241/52 ...

Метки: 4-диоксида, производных, хиноксалин-1

...вещества применяют 1-бензил-пиперизид-окси(2-хиноксалинил,4-диоксид)-пропионовой кислоты. Й -Бензил-пиперазид 3 -(2-хиноксалинил,4- диоксид)-акриловой кислоты получают с выходом 92%, Т.пл. 194-195 С. П р и и е р 6. Следуют методикепримера 2 но в качестве исходноговещества применяют 2 -метоксикарбонил-гидразид-окси-(2-хиноксалинил,4-диоксид,-пропионовой кислоты.2 -Метоксикарбонил-гидразид В -(2-хиноксалинил,4-диоксид)-акриловойкислоты получают с выходом 89%.Т.пл. 234-235 С.П р и м е р 7. Следуют методикепримера 2 но в качестве исходноговещества применяют амид (и -аминобензолсульфокислоты)-В-окси(2-хиноксалинил,4-диоксид)-пропионовойкислоты, Лмид (и-амино-бензолсульфокислоты) (2-хиноксалинил,4 диоксид)-акриловой кислоты получаютс...

Номер патента: 1233801

Опубликовано: 23.05.1986

Авторы: Вильям, Кейт, Поль

МПК: A01N 43/64, C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...непрекращается кипение, После того,как весь магний прореагирует, растор дополнительно кипятят с обратнымхолодильником в течение 1 ч, послечего охлаждают до комнатной температуры. Фенацилхлорид (0,05 моль) всухом диэтиловом эфире (50 мл) покаплям добавляют к раствору в течениеч с такой скоростью, чтобыподдерживать слабое кипение. Смесьеще кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры и смесь выливаютв ледяной раствор хлорида аммония дляразложения комплекса. Эфирный раствор промывают водой (2 х 200 мл), сушат сульфатом натрия и растворительудаляют в вакууме, получают сыройхлоргидрин в виде бесцветного масла.Последний растворяют в диметилформамиде (40 мл) и по каплям при комнатной температуре добавляют...

Номер патента: 1234400

Опубликовано: 30.05.1986

Авторы: Пономарев, Пономарева

МПК: C07D 251/44, C09B 62/08

Метки: 2-4-(2, 5-триазин-4-иламино)-3-метилбензеназо-нафтален, 8-дисульфокислоты, дихлор-1, моноазокрасителя, основе

...реакционную массу, полученную5 на предыдущей стадии, загружают1,18 г О -толуидина и 10%-ный растворкальцинированной соды до рН 6,0-7,0,Образовавшееся азосоединение находится в растворе,10 Ацилирование азосоединения.В четырехгорлую колбу емкостью250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и хлорсеребрянымэлектродами, загружают раствор азо 15 соединения, полученный на предыдущейстадии, 100 мл воды, суспензию цианурхлорида, приготовленную смешением5 мл 1%-ного водного раствора препарата ОС(ГОСТ 10730-74) и 2 г20 цианурхлорида. В процессе реакцииацилирования поддерживают рН средыв пределах 6,0-6,5 и температуру 1015 С, По окончании ацилирования проводят очистную фильтрацию от избыткацианурхлорида, после чего растворцелевого...