C07D — Гетероциклические соединения

Страница 293

Способ получения производных морфолина

Загрузка...

Номер патента: 1065409

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Азизов, Гурбанов, Мовсумзаде

МПК: A61K 31/5375, C07D 265/30

Метки: морфолина, производных

...способаявляется труднодоступность исходного 2-замещенного:морфолина.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способполучения производных морфолинаформулы (1 ), который заключаетсяв том, что р, р -дийоддиэтиловыйэфир подвергают взаимодействию сдвухкратный избытком амина формулы Эта цель достигается тем, чтосогласно способу получения проиэводных морфолина Формулы (1) в качествеЯ. ф - дигалоидпроизводного диэтилового эфира берут эфир об-щей формулы где Р и Р имеют указанные значения,Х - хлор или бром,и подвергают его взаимодействию саммиаком и галоидным алкилом общейформулы1065409 Изобретение позволяет упроститьтехнологию процесса и удушевить его,так как устраняет необходимость...

Способ получения 2-амино-5-трет-алкил-1, 3, 4-тиадиазолов

Загрузка...

Номер патента: 1065410

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Бурмистров, Гольцман, Красовский, Литман

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-амино-5-трет-алкил-1, 4-тиадиазолов

...необходима дополнительная стадия приготовления полифосфорной кислоты 40 45 50 55 60 65 выхода и качества целевых продуктов. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 2-амино 5-трет -алккл,3,4-тиадиазолов общей Формулы (1) в среде серной кислоты 2-амино,3,4-тиадиазол подвергают алкилированию трет -бутиловым или трет в .аминовым спиртом при 10-25 вС в среде 80-86 мас.-ной серной кислоты,Продолжительность реакции 8-12 ч.Повышение температурыпроцесса выше 25 ОС приводит к дегидратаци спирта, в результате чего образуется алкен, который, конденсируясь с исходными или конечными продуктами реакции, образуют смолы, при этом выход целевого продукта резко падаетПри понижении температуры реакции нижн 10 С образуется...

Способ получения -фенилморфолина

Загрузка...

Номер патента: 1065411

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Киселева, Могилевский, Мороз, Чекина

МПК: C07D 295/02

Метки: фенилморфолина

...целевого продукта,При избытке Ьдного из реагентов выхоР-Фенилморфолина(в расчете на взятыв меньшем количестве реагент) оста ется неизменным,.но увеличивается загрязнение продукта взятым в избйт-ке реагентом, Уменьшение дозировкикарбоната натрия приводит к эквивалентному уменьшению выхода М-фенилморфолина, а избыток соды не увели" - 5 чиваетвыход продукта.Постепенный подъем температуры входе синтеза, т.е. в течение 2 ч,от 135 до 175 С обеспечивает наибольший выход продукта, наибольшую 1 О скорость основной реакции при достаточно малых скоростях побочныхреакций и позволяет легко регулировать процесс. Попытка поднятьтемпературу в первые же минуты синтЕза хотя бы до 150-160 С приводитк бурному вспениванию и выбросуреакционной массы....

Аминные соли -метилксантогенатов пиперидина или морфолина в качестве ускорителей вулканизации кабельных резин

Загрузка...

Номер патента: 1065412

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Алавидинов, Григорьян, Защитина, Кадыров, Курамбаев, Ниязов, Сайдалиев, Сафаев

МПК: C07D 295/04

Метки: аминные, вулканизации, кабельных, качестве, метилксантогенатов, морфолина, пиперидина, резин, соли, ускорителей

...взамен действующих ускорителей диметилдитиокарбамата цинка1065412 Ингриденты серийной УВЛУВЛ100,0 100,0 100,0 1,0 1,0 1,0 Сера 2,5 2,5 2,5 1,0 1,0 5,0 5,0 5,0 Фенил- р -нафтиламин; (неозон Д) 1,0 1,0 1,0 Исследуемое соединение вводят вматочную резиновую смесь для защитных оболочек кабелей (марки ЗПШ)на основе этиленпропиленового тройного сополимера (марки СКЭПТД) вравном весовом количестве (дозиров-ка:,1,0 мас.ч. на 100 мас.ч. каучука).Изготовление резиновых смесейпроизводят на стандартных лаборатор"ных зальцах 160 320. Образцы для 10испытаний вулканизируют на прессес электронагревом при 153 ОС в течение 5, 10, 20 и 30 мин,Для характеристики вулканизатовиспользуют следующие показатели: 15модуль при 100-ном растяжении, прочность...

Способ получения циклических кеталей

Загрузка...

Номер патента: 1065413

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Злотский, Кальметьев, Ларионов, Мусавиров, Попов, Рахманкулов

МПК: C07D 317/12

Метки: кеталей, циклических

...тем,что согласно способу получения циклических кеталей общей формулы (1)диол общей формулы ) подвергаютвзаимодействию с кетоном обшейформулы (Е) в присутствии триметилхлорсилана при молярном соотношениидиола, кетона и триметилхлорсилана 1:(1-1,5):(2-2,5).Время реакции при этом не превы-.шает 30 мин, Кроме циклическихкеталей образуется с количественнымвыходом гексаметилдисилоксан за счетгидролиэа триметилхлорсилана выделяющейся в результате реакции диолаи кетона водой.П р и м е р 1. При комнатнойтемпературе в колбу, снабженнуюмеханической мешалкой и капельнойворонкой, помещают 58 г (1 моль)ацетона, 62 г (1 моль) этиленгликоляи медленно приливают 216 г (2 моль)триметилхлорсилана, реакционнуюсмесь нейтрализуют...

Способ получения 2 -4-хлорметил -1, 3-диоксоланов

Загрузка...

Номер патента: 1065414

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Кантор, Киреев, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07D 317/16

Метки: 3-диоксоланов, 4-хлорметил

...40При измененииколичества сернойкислоты и добавок воды вне выбранныхпределов выход целевого продуктаснижается.П ример 1. 185 г (2 моль)1-хлор,3-эпоксипропена и 61 г(2 моль ) Формальдегида растворяют в500 мл дважды перегнанного бенэолаи при непрерывном перемешиваниидобавляют 8 мл (3 от загрузки ) водыи 10 г (4 от загрузки) серной кислоты. Смесь нагревают до 90 ОС ивыдерживают при этой температуре 3 ч,Реакционную массу после охлажденияи нейтрализации перегоняют в вакууме. 3оТемпература реакции, С Органический растворитель Продолжительность, ч Получают 210,3 г 4-хлорметил,3-ди=оксолана выход 86) с т,кип. 41 С(8 мм),1 4220, а 2 о 1 1810Элемейтный анализ.Найдено, : С 39,35, Н 5,53.С,Н.О С 1,Вычислено, : С 39,20, Н 5,60.П р и м е р 2....

Способ очистки краун-эфиров-производных краун-6

Загрузка...

Номер патента: 1065415

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Жукова, Ласкорин, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00

Метки: краун-6, краун-эфиров-производных

...хлорексом и содержащий по данным ГЖХ2,8 г ди-иьо -амилдициклогексилкраун, 0,6 г иэо -амилциклогександиола,2, 0,1 г хрорекса и 1,5 г. 30органических соединений неизвестнойструктуры, растворяют в 25 мл гексана и полученный раствор встряхиваютпри ОоС в течение 10 мин с 10 мл4,5 И водного раствора хлорной 35кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 10 мл гексана,растворяют в 10 мл хлороформа иобрабатывают далее по примеру 1,Получают 2,75 г ди- юо -амилдицик логексил-краун, содержащего .98,5 основного вещества, выход96,7 теоретического.Пример 3, 10 г смеси,образующейся при получении ди- иэоамилдибенэо-краунвзаимодейст 45вием им -амилпирокатехина с хлорек:сом и содержащей по данным ГЖХ 8,1 г,ди- изо -амилдибензо-краун,0,5 г иьо...

5-( -толилсульфонил)-амино-2-тиандан-2, 2-диоксид в качестве вспенивателя при флотации сульфидных свинцовых руд

Загрузка...

Номер патента: 1065416

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Джалолов, Ибрагимов, Насыров, Пулатов, Соложенкин, Ташбаев

МПК: C07D 333/72

Метки: 2-диоксид, вспенивателя, качестве, руд, свинцовых, сульфидных, толилсульфонил)-амино-2-тиандан-2, флотации

...вспенивателя прн флотации свинцовых сульфндных рудСоединение формулы (1) получают взаимо. действием 5-амино. тиаиндан.2,2. диоксида с и-толуолсульфохлоридом в среде пиридина при 60 - 70 С в течение 5 - 6 ч.оП р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холо. дщьником и капельной воронкой, помещают 3,0 г (0,008 моль) 5-амино-тиаиндан,2-диоксида в 15 мл пиридина, При перемешива. ,нии й нагревании до 60 - 70 С медленно при. бавляют 2,5 г (0,013 моль) и.толуолсульфохлорида. Затем реакционную смесь перемешивают еще 5 ч, после чего выливают ее в стакан с 200 г. льда, Выпавший осадок фильтруют, промывают водой, сушат на воздухе.оВыход 4,5 г (89%), т. пл. 208 - 209 С (из спирта).Найдено,%: С 53,55; 53,39; Н 4,51;...

Способ получения производных пролина или их основных солей

Загрузка...

Номер патента: 1066460

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Джон, Мигуель

МПК: C07D 207/04

Метки: основных, производных, пролина, солей

...-Ь-пролин.вательно, могут применяться для снижения повышенного давления. Эти соединения воздействуют на последовательность превращений ренин-ангиотензиногенангиотекзин 1 -ф ангиотензин 11, задерживая Фермент, пре образующий акгиотензин, и тем самым уменьшая или прекращая образование повышающего давление ангиотензина 11. Таким образом, при введении эфФективного количества состава, содержащего одно или несколько соединений формулы 1 или их физиологичес- ки приемлемых солей, снижается повышенное кровяное давление в организмах млекопитающих. 15Одной дозы, предпочтительно разделенной на 2-4 приема в день, иэ расчета от 0,1 до 100 мг накилограмм веса в сутки, предпочтительно от 1 до 50 мг на кг в сутки, доста- точно для снижения давления...

Способ получения 5-(диоксифенокси) -тетразолов или смеси их изомеров, или нетоксичных, физиологически приемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 1066461

Опубликовано: 07.01.1984

Автор: Вильям

МПК: A61K 31/41, A61K 47/22, C07D 257/04 ...

Метки: 5-(диоксифенокси, изомеров, нетоксичных, приемлемых, смеси, солей, тетразолов, физиологически

...100 мп коллидина. К этой смеси добавляют при перемешивании под атмосферой азота 10 г 5-(2,6-диметоксифенокси)-1 Н-тетразола. Смесь кипятят с обратным холодильником 18 ч, затем охлаждают. Добавляют 400 мп воды, затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Реакционную смееь трижды экстрагируют этилацетатом, высушивают, обесцвечивают, фильтруют и упаривают, в результате чего получают 4,5 г желтого сиропа. Продукт исследуют методомТСХ, Он представляет собой смесь 5-(,2,6-диоксифенокси)-1 Н-тетразола и 5-(2,3-дигидроксифенокси)-1 Н-тет разола. Образовалось также небольшое количество монометильного соединения.П р и м е р 4. 5-(2, 3-диоксифенокси)-1 Н-тетразол и 5-(2,6-диоксифенокси)-1 Н-тетразол.Смесь, состоящую из 10 г 5-(2,6-диме 1...

Способ получения 1-замещенного-спиро имидазолидин-4, 3 индолин -2, 2, 5-триона или его солей, рацематов или оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 1066462

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: A61K 31/4188, A61P 3/10, C07D 487/04 ...

Метки: 1-замещенного-спиро, 5-триона, активных, изомеров, имидазолидин-4, индолин-2, оптически, рацематов, солей

...кольцо А является наза= ЗО мещеккым, или аго солей, рацематов или Оптически активных иэомаров, Обладркщих Физиологической активностью.Известен способ Образования имидазолького кольца. взаимодействием кетоков с циакатом щелочного металла в срера растворителя при нагревании Д,П.Цель изобретения - синтез новых соединений, обладающих рядом ценных свойств, позволяющих предположить воэможность применения их в медицинаПоставленная цель достигается т .м что согласно способу полу"екия соединений Формулы 1,- Основанному ка известкой реакции, икдолик.,3-дион общей Формулыд-" 1"08где В и бенэолькоа кольцо А имеют приведенные выше значениявводят в реакцию с циакидом щелочного металла и карбокатом или карб:.; 55 матом аммония с выделением целевого...

Способ получения производных имидазо (1, 2 ) пурина или их кислотноаддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1066463

Опубликовано: 07.01.1984

Автор: Дэвис

МПК: A61K 31/522, A61P 11/08, A61P 9/08 ...

Метки: имидазо-2, кислотноаддитивных, производных, пурина, солей

...изопропано лом и частично высушивают на воздухе. Влажную натриевую соль растворяют в .2000 мп воды и подкисляют ледяной уксусной кислотой, Светло- розовый осадок отфильтровывают и 60 высушивают в течение ночи на воздухе, а затем высушивают под вакуумом при 100 С, получая 108,05 г (,77) ро. зового продукта с т,пл. 238-241 С (разл.). Перекристаллизация этого про дукта из смеси диметилформамида - эта.нол дает кра сные кристаллы, т . пл,240 С (разл.) .Найдено,: С 50,68; Н 3,93,Б 22,59.ИК (БиДо 1), см ; 1600-1700 ( С=С,С=Н 3550 (ИЯИ (РМБ 0-аь 3,90 Г 4, тп, (СН 1,Ъ5 15 (2, Б, СН 2 Ье)У 7, 32 4, Б, Аг) .Г р и м е р 2, 7-амино- 4-хлорФенил) метил 1 -б- (формиламино) -2, 3-дигидроимидазо 1, 2-агиримидин(8 Н) -он.Навеску 40,50 г (0,133 моль)...

@, @ -бис(2, 2, 5, 5-тетраметил-1-оксилпирролидинил-3) оксамид-модификатор молибденового катализатора эпоксидирования олефинов

Загрузка...

Номер патента: 1066990

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Алиева, Кязимов, Мамедов, Меджидов, Пономарева, Рзаев

МПК: C07D 207/46

Метки: 5-тетраметил-1-оксилпирролидинил-3, бис(2, катализатора, молибденового, оксамид-модификатор, олефинов, эпоксидирования

...реакции) свидетельствует о недостаточной эффективности катализатора.Цель изобретения - изыскание модификатора молибденового катализатора, позволяющего повысить эффективность катализатора и за счет этого выход эпихлоргидрина в процессе совместного окисления хлористого аллила и диметилфталата.Поставленная цель достигается новью Х,Х-бис-(2,2,5,5-тетраметил- -оксипирролидинил) -оксамидом Фор- мулы 5101520 Н О 0 Н 1 11 11 - С - С - М НЗ СН,3 25 Найдено,В15, 4 8,52, Н 8,98 65 М СН СНО О 30 в качестве модификатора к молибденовому катализатору эпоксидирования олефинов.При использовании динонилового эфира молибденовой кислоты количест. во добавляемого модификатора составляет 0,2410- 0,9 10 моль на моль катализатора, эффективность которого...

Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1 оксила, 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-азидопиперидин-1-оксил как полупродукт в синтезе 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1 оксила и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 1066991

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Брыковский, Мишарин, Смирнова

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-азидопиперидин-1-оксил, 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1, оксила, полупродукт, синтезе

...алифатических азидов под .действием трифенилфосфина известна 31.Однако в предлагаемом способе,в 10отличие от известного, впервые используется трифенилфосфин для восстайовления нитроксильных радикалов с сохранением свободной валентности. 15Целью изобретения является такжеполучение нового промежуточного .продукта для синтеза 2,2,б,б-тетра-метил-аминопиперидин-оксила,позволяющего получать последний с 20высокими выходами, и разработка способа его получения,Предложен 2,2,б,б-тетраметил.-азидопиперидин-оксил, формулы 111йг 25нс сн,НдСс"зй0как полупродукт в синтезе 2,2,6,6- 30-тетраметил-аминопиперидин-окси-,ла, и способ его получения.Предлагаемое соединение и способего получения новые.Способ получения этого полупродукта является....

Способ получения 2-нитрамино-3, 5-динитропиридина

Загрузка...

Номер патента: 1066992

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Максютин, Пестерников, Фаляхов, Шарин

МПК: C07D 213/61

Метки: 2-нитрамино-3, 5-динитропиридина

...Г 21.Недостатками данного способа являются низкий выход и то, что нитрование 2-аминопиридина вследствие экзотермичности процесса сопровождается большим выделением тепла и для предотвращения разогрева реакционной смеси необходимо интенсивное охлаждение баней с температурой не выше -20 С. Кроме того, необходимо тщательное иэмельчение исходного продукта, так как крупные частицы при соприкосновении с нитрующей смесью загораются. В связи с этими причинами осуществление реакции в крупном масштабе затруднено.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышение безопасности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-нитрамино,5-динитропиридина в качестве производного пиридина используют нитрат...

6-метил-2-(6-метил-2-этил-3-пиридин)-окси (7, 8)-эпокси -нонен, проявляющий свойства ювенильного гормона насекомых

Загрузка...

Номер патента: 1066993

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Буров, Мокроусова, Назаренко, Новикова, Толстиков, Шиняева

МПК: C07D 213/65

Метки: 6-метил-2-(6-метил-2-этил-3-пиридин)-окси, 8-эпокси, гормона, насекомых, нонен, проявляющий, свойства, ювенильного

...рйега) эти периоды ограничены первыми двумя днями последнего личиночного возраста, у насекомых с полным превращением (отряд Со 1 еорСега, ьер 1 йорфега) интенсивные процессы дифференциации приходятся на периоды личиночно-куколочного и куколочно-имагинального превращения, каждый из которых также ограничен 2-3 днями. В связи с этим. обработки личинок вредной черепашкой проводят в первые 24 ч после линьки на последний возраст, при работе с большим мучным хрущаком обрабатывают свежеслинявшие куколки, при оценке1066993 Виды насекомых Морфогенетическийэффект. ИДз морфологическая мкг/особь в40,1 Вощинная моль 0,0001 Вредная черепашка б,4 О, 005 Клоп-солдатик действия вещества на вошинную мольобрабатывают гусеницы последнего возраста на 2-й день...

Способ получения 4-азидо-7-нитробензофуразана

Загрузка...

Номер патента: 1066994

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Акимова, Иванова, Левинсон, Хасанов, Хуснуллина, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-азидо-7-нитробензофуразана

...тем, что согласно способу получения 4-азидо-нитробензофураэана в качестве производного нитробензофураэана используют 4,7-динитробензофуразан и процесс проводят в среде водного ацетона в качестве растворителя при температуре 15-30 фС4,7-динитробензофуразан обрабатывают азидом натрия с 40-ным избытком от эквимолярного количества в водном ацетоне при температуре 15-30 С в течение 5 ч.Исходный 4,7-динитробензофураэан является доступным веществом, получаемым нитрованием 4-нитробенэофуразана.Укаэанные условия способа получения 4-аэидо-нитробенэофуразана 20 25 ЗО 35 40 .45 50 55 являются оптимальными. Изменение температуры реакции в сторону уменьшения нли увеличения не влияет на выход н качество продукта, кроме того, требует...

Способ получения -окисей олефинов

Загрузка...

Номер патента: 1066995

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Бобылев, Карпов, Кесарев, Субботина, Хчеян, Эпштейн

МПК: C07D 303/04

Метки: окисей, олефинов

...путем эпоксидирования в жидкой фазе органической гидроперекисью (иэопропилбензола, циклогексана, иэопентана,этилбензола) при 50-140 ОС в присутствии молибденсодержащего катализатора - Мо (СО)э и вторичного или третичного насыщенного одноатомного С-С-спирта (изопропа иола, третбутанола) при малярном соотношении спирта и гидроокиси, равном (1-3):1, в среде органического растворителя, Выход целевого продукта 59,8-79,8 33.Недостатками известного способа являются сравнительно низкий выход целевого продукта, а также получение только окиси октена.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, а такЖе его 45 универсальности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения о-окисей олефинов путем эпоксидирования...

Способ получения бензотиофена

Загрузка...

Номер патента: 1066996

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Беланова, Миначев, Ряшенцева

МПК: C07D 333/52

Метки: бензотиофена

...дополнительно содержащий полирит и окись калия при следующем соотношении ком-. понентов, мас.В:Окись хрома , 2,8-5,6Полирит 5,0-6,4 60Окись калия 0,5-1,0Окись алюминия Остальное и процесс проводят при температуре 525-650 фС, массовой скорости подачи этилбензола 0,3-1;3 ч и молярном 65 соотношении сероводорода и этилбензола 2-9:1.Используемый в качестве составной части катализатора полирит является смесью окисей редкоземельных метал.лов и является отходом в проьааапенном производстве редкоземельных металлов.П р н м е р 1, Приготовление катализатора.Катализатор состава, : Се 05 5; полирит (2,7 СеОу, 13 ЬаОз. 0,7 Нса Оз, 0,3РгйОз) 5.; КеО 1;- А 10 З 89, готовят следующиМ образом; 4,83 г полирита растворяют в 100 мл 13 НЙО при нагревании,...

Новые гетероциклические триазаспиро-конденсированные системы

Загрузка...

Номер патента: 1066997

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Вартанян, Куроян, Саркисян

МПК: C07D 471/10

Метки: гетероциклические, новые, системы, триазаспиро-конденсированные

...см : 1710 (С=О),2735 (С-Н альдегид).5 П р и м е р 2. 9-Метил-Ь -1,Я,б9 - триаэаспиро- ( 5 , 5 ) -у ндек ан ( 1 7 а ) .п=2К смеси 14 г углекислого калия,5 мл воды, 30 мл ацетонитрила,0 5,1 г (0,06 моль) 70-ного растворэтилендиамина при перемешивании втечение 10 мин прикапывают раствор17,2 г (0,06 моль) гидробромида М-метил-бром-формилпиперидина1066997 55 Составитель Л. НикулинаТехредМ.Гергель КорректорГ.Огар Редактор М. ДЫлын Заказ 11146/27 Тираж, 410 Подпис ное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 метанола так, чтобы температура реакционной массы не превышала 20 ФС.Затем смесь перемешивают 5-6 ч иоставляют на 2 дня. К...

Способ получения 1, 2-диарил-3-алкилпирроло 2, 3 хиноксалинов

Загрузка...

Номер патента: 1066998

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Андрейчиков, Питиримова

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-диарил-3-алкилпирроло, хиноксалинов

...о новых 1,2-диарил-З- -алкил-пирроло-в -хиноксалинах и способе их получения в литературе отсутствуют. Предлагается способ получения соединений общей формулы, заключающийся в том, что 3-(с-алкилфенацил) - -хиноксалоннагревают с анилином, взятым в избытке, в присутствии . каталитических количеств солянокислого анилина при температуре 180- 185 ф СПроцесс ведут около б ч. Выход целевых продуктов 52-72.П р и м е р 1. Получение 1-фенил-(и-бромфенил)-3-метилпирроло- -2,3-в 1-хиноксалина.Смесь 5 г (0,015 г-моль) 3- сЬ-метил-и-бромфенацил)хинокеалона, 100 мл сухого анилина и 0,2 г солянокислого анилина нагревают в течение б ч при температуре кипения анилина. После охлаждения реакционную массу выливают в 300 мл разбавленной уксусной кислоты (1:1)...

Способ получения 2 -алкилтио-7-оксо-4, 7-дигидро-1, 2, 4-триазоло5, 1 1, 2, 4-триазинов

Загрузка...

Номер патента: 1066999

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Петров, Русинов, Чермакова, Чупахин

МПК: A61K 31/53, C07D 487/04

Метки: 4-триазинов, 4-триазоло5, 7-дигидро-1, алкилтио-7-оксо-4

...3-4 ч.Применение высших меркаптанов, бутил- и амилмеркаптанов, несколько осложняет очистку соединений, ало сказывается на ходе реакции и нагревании натриевых солей 2-1-б-нитро-оксо,7-дигидро,2,4-триазоло 5,1-с) (1,2,4) триазиков с избытком ИЗН в спирте при температурах ( 804 С реакция не идет, при повышенных, до 1504 С, либо выделяются исходные вещества, либо сложная смесь продуктов реакцииСтруктура синтезированных соедиподтверждается данными Уф-,ПМР-спектров и элементным анам, а также данными масс-спектрор н (см,таблицу 1. но м Прследовых количеств 3 -алкилтриазолотриазинов, наряду с образованием продуктов восстановления,Применение в качестве растворителя диметилформамида затрудняет выделение продуктов реакции. К тому...

Способ получения производных 3-(1-пиперидинилалкил)-4 пиридо1, 2 пиримидин-4-она или их фармацевтически приемлимых кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1068037

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Жозефюс, Людо

МПК: A61K 31/519, A61P 11/08, C07D 471/04 ...

Метки: 3-(1-пиперидинилалкил)-4, кислотно-аддитивных, пиридо(1, пиримидин-4-она, приемлимых, производных, солей, фармацевтически

...2-тиофенацетонитрила и далее по каплям 66 ч,1-(фенилметил 1-4-пиперидинона. После завершения добавления полученную смесь кипятят при перемешивании 15 в течение 1 ч, затем реакционнуюсмесь охлаждают и упаривают. Остаток перегоняют, получают 70 чс(-/1- (Фенилметил )-4-пиперидинилиден/- -2-тиофенацетонитрила, Рн алогичнымобразом получают 4-метил-д.-/1-(фенилметил )-4-пиперидинилиден/бензола"цетонитрил. С 6 Н 4 4 гСбн 2 СНЗ6 46 4С 6 Н 4 4б 4С 6 Н 4 4 Е45 В результате получают 70 ч, 1-(фенилметил)-Ы-(2-тиенил)-4-пиперидинацетонитрила.Аналогичным способом получаютди-О(-(4- метилфенил -4-пиперидинацетонитрил. 5П р и м е р 3. К смеси 74 ч ди-Ы- (4-метилфенил) -4-пиперидинацетонитрила, 95,4 ч. карбоната натрия,нескольких кристаллов иодида калияи...

Способ выделения капролактама

Загрузка...

Номер патента: 437384

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Блох, Бушев, Городецкий, Левитанайте, Мерман, Мослаков, Олевский, Смолянский, Фурман

МПК: C07D 223/10

Метки: выделения, капролактама

...в первую очередь окраску.Для повышения качества целевого продукта предложено обработку бензольного экстракта водой проводить в две ступени, при этом сначала воду берут в количестве 0,5-3 об. от 25 объема органического растворителя, затем обработку ведут остальным (до 100 об.) количеством воды.П р и м е р. 2000 мл производственного раствора капролактама в бен золе, полученного на первой стадии экстракции капролактама из лактам" ного масла и содержащего 18 вес. капролактама (перманганатная потребность 80 с ), делят на две равные части, одну из которых обрабатывают в соответствии с пунктом О, а другую часть - по пункту Ъ.ь . 1000 мл указанного раствора капролактама в бензоле перемешивают 40 с 10 мл дистиллированной воды с...

@, @ -дисукцинимидилсульфит в качестве реагента для синтеза @ -оксисукцинимидных эфиров @ -защищенных аминокислот и пептидов

Загрузка...

Номер патента: 1068428

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Давидович, Ильина, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: аминокислот, дисукцинимидилсульфит, защищенных, качестве, оксисукцинимидных, пептидов, реагента, синтеза, эфиров

...получать активированные эфиры И-защищенных аминокислот и пептидов с хорошим выходом, но для его реализации используют такие легкогидролизующиеся вещества, как алкилхлорформиаты при пониженных температурах (0-20 ОС), что делает способ малотехнологичным, особенно в промышленных условиях.Известен способ получения И-оксисукцинимидных эфиров И-защищенных аминокислот и пептидов, основанный на использовании в качестве реагента для синтеза И-оксисукцинимидных эфиров И,И -дисукцинимидилкарбона1та 143 - б вК недостаткам этого способа следует отнести труднодоступность И,И"дисукцинимидилкарбоната, который получают иэ высокотоксичных соединений. - трихлорметилхлорформиата или фосгена,что существенно ограничивает перспективы,получе.ния и применения...

Способ получения 1-( -карбазолил)-пропандиола-2, 3

Загрузка...

Номер патента: 1068429

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Коган, Сироткина

МПК: C07D 209/86

Метки: карбазолил)-пропандиола-2

...добавлении к реакционной смесиперманганата калия наблюдается боль-,шой тепловой эффект и появление побочных продуктов. Это затрудняет ивыделенйЬ 1-(й-карбазолил)-пропандиола из реакционной смеси и егоочистку, в конечном итоге сказывается на выходе целевого продукта.П р и м е р 1. В трехгорлую колбуснабженную мешалкой, капельной воронкой,термометром помещают 2,40 г(0,014 М) М-аллилкарбаэола, 4 млНО, 4 г КОН, 1,75 г (0,00543 М)тетрабутиламмоний бромида и по каплям в течение часа 2,84 г (0.,018 М)перманганата калия в смеси 9,0 млводы и 17 мл ацетона. Скорость прика ывания регулируют таким образом,чтобы температура реакционнойВНИИПИ Заказ 11388Филиал ППП "Патент",смеси не поднималась выше 20-25 ОС.Реакцию считают оконченной, когдавесь...

Способ получения -окиси 4-винилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 1068430

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Али-Заде, Мамедяров, Нагиев, Нагиева

МПК: C07D 213/89

Метки: 4-винилпиридина, окиси

...доступность исходного соединения и использование взрывоопасных надкислот.Целью изобретения является упрощение процесса получения М -окиси4-винилпиридина.Указанная цель достигается тем,что согласно способу полученияМ -окиси 4-винилпиридина окислением4-этилниридина 25-40-ным воднымраствором перекиси водорода при 2503500 С и скорости подачи перекисиводорода 0,396-0,759 г/ч, 4-этилпиридина - 0,112-169 г/ч,Время проведения реакции зависитот скорости .подачи реагентов. В приведенных примерах при заданных ско-.ростях подачи реагентов, время опытасоставляет 1-1,5 ч. Для выделения Таким образом, предложенный способ позволяет упростить получение Й.-окмеж 4-вииилпиридина за счет использования в качестве исходного соедвиевая 4 эталпиридина,...

Способ получения замещенных 4-винилпиразолов

Загрузка...

Номер патента: 1068431

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Асратян, Дарбинян, Мацоян, Серая, Церунян

МПК: C07D 231/12

Метки: 4-винилпиразолов, замещенных

...органического растворителя, взрывоопасного водорода, катализатора, большая продолжительность процесса.Целью изобретения является упро. щение процесса и расхаирение ассор- , 50 тииента целевых продуктов.Поставленная цель достигается ми, что 4-ацетилпиразолы Фориулй9.афгде йН и ййэ ФСНПйй" р СН и й= Нй-СН,йН и й" =СН 2 СН = СН 2;йй щН и й С 6 Н 5/ восстанавливают боргидридом натрияпри моляргом соотношении 4-ацетилпиразол: боргидрид натрия равном1:0,3-0,5 при 30-50 С, в течение2-3 ч в водной среде.П р и м е р 1. Получение 4-винил 1,5-диметилпиразола,В трехгорлую колбу., снабженнуюмеханической мешалкой, с 5 ратным холодильником и капельной воронкой,помещают 13,8 г (0,1 моль) 1,5-диметил-ацетилпиразола, при перемешивании и комнатной...

Способ получения эпокси-пластификаторов

Загрузка...

Номер патента: 1068432

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Куценко, Мерзликина

МПК: C07D 301/16

Метки: эпокси-пластификаторов

...промывают при 50 С4 раза водой до кислотного числа0,15 мг/КОН/г. Продолжительность одной промывки 0,5 ч. Общее время на4 промывки составляет 2 ч.111 стадия. Отгонка следов водыи растворителя от эпоксиэфира-сырца.В кЬлбу загружают бутилэпоксистеарат-сырец в количестве 325 г, нагревают до 65 С и при остаточном давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2,5 чотгоняют следы воды и растворитель.Эфир охлаждают.Ч стадия. Дробление твердой щелочи.Дробление чушуированной.твердойщелочи .проводят в фарфоровой ступке( в условиях, исключающих попаданиевлаги ) втечение 0,5 ч.Ч стадия. Просеивание дробленнойщелочи.Прь "еивание дробленной щелочипроводят на сите в течение 0,5 ч ивыделяют Фракцию частиц 3,16 мм подиаметруЧ стадия. Обработка эпоксиэфира...

Способ получения тетрафторборатов 2, 6-ди-( -нафтил)-4 арилпирилия

Загрузка...

Номер патента: 1068433

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Бойко, Кожич, Трафимович

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-ди, арилпирилия, нафтил)-4, тетрафторборатов

...р и м е р 11. Реакцию проводятаналогично примеру 4, но анисового 4 Оальдегида берут 5,44 г (0,04 моль).Выделить целевой продукт - тетрафторборат 2,6-ди-(1 -нафил )-4-(и -анизил 1-пирилия в чистом виде не удается из.за большого количества смолистых про дуктов.П р и м е р 12. Смесь 13,6 г(0,075 мольэфирата трехфтористогобора кипятят с азетропной от."онкойводы 1,5 ч. Выделяется 1,5-1,8 млводы. Затем реакционную массу охлаждают, разбавляют эфиром до тех пор,пока добавление новой порции эфиране вызывает дальнейшего появленияосадка. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром до бесцветного фильтрата и сушат на воздухе, По",лучают 29,5-34 г коричневого порошка с т.пл. 133-138 ОС. Полученноевещество кипятят в 400 мл этилацетата с...