C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 514829

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 223/20

Метки: 5-замещенных, 5н-дибензо, азепинов

...и промывают, Выход составляет2,2 г (свыше 93% эт теории); т. пл, 180184 С, а после перекристаллизации из бутилацетата 192-194 С,2,8 г (0,01 моля) 5-ацетилкарбамил 5 Н-дибензэ-(3,) - азепина в среде50 мл 90%-ного метанола подвергаютнагреванию при слабом кипении с обратнымхолодильником, вместе с 0,2 мл концентрированной серной кислоты в течение 4 час.Затем прибавляют 150 мл воды, выпавшийосадок 5-карбамилН-дибензо ( 3,)-азепи на отфильтровывают с отс а сыва нием,промывают и сушат. Выход составляет2,2 г (свыше 93% от теории); т. пл. 180188 С, а после перекристаллизации изо5бутилацетата 188-190 С.оПример 2. 12,7 г(0,15 моля)ацетилизоцианата вносят в 200 мл толуолаи прибавляют 27,9 г (0,15 моля) иминвдибензила. После 4 -час...

Номер патента: 514830

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Лопырев, Розинова, Султангареев

МПК: C07D 249/10

Метки: 4-триазола, 5-дитолил-1, производных

...НаС(72) Авторы изобретения В. А. Лопыр О С абатывают формамидом формулы д 3514830 Составитель Т, АрхиповаРедактор Т, Никольская Техред 3. Фанта, Корректор А. Власенко Заказ 1315/74 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскаа араб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3обане при 175-180 С в течение 8 час. По охлаждении реакционной смеси выпадают кристаллы. Содержимое колбы выливают в воду, выделившийся осадок отфильировыва. ют и кипятят в 10 Ъ-ной соляной кислоте 5 1 чвс. Полученный продукт отфильтровывают, промываю.т водой, сушат и пе(екристаллизо вывают из смеси спирт-вода (1,5:1).Выход 4 72 г (67,5% от теоретического); т. пл....

Номер патента: 514831

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Левковская, Мамаева, Сафонова

МПК: C07D 279/16

Метки: 4)тиазина, оксазолидино, оксазолидино-(3, пиридо, пиримидо, производных

...лактона); 1730-1740 см (СО-амида).Уф-спектр в спирте. Л.,(Я) 224 45ои кислот ркапто 3 и 0,5 гин о-хл ор 91-192 оС,л.194-195 о 60%); т.пл.1 исталлы; т,п см 1 (СО лактона); а).13Г Н,055.С 46,39;11,24.3. 1,2-дио Н 3,16; С Вычислено,%2,47; й 9,84; Пример соаридо пр опил-1 (3 ммоль) ирилпи- ммоль хлороксазолидино (3,2пи 2 ( 1,4)-тиазин.Получают по примеру 1 из О, 68 г этилового эфира /3 -хлор- /3 -бут ровиноградной кислоты и 0,5 г (3 ) 2-мерхапто-амино-хлоВыход 0,56 г (61%); т. пл. 154-156 С (из э тан ол а)ИК-спектр: 1820 см (СО лактона);1730-1740 см (СО амида) ПМР-спектр вС 2 П й: 0,74; 2 ь 08; 2 ь 54 м. д. (протоны группыС Н ),3,73 м. д. (дублет) 4,10 м. д. (дублет) (2 Н- из СН),Найдено,%: С 48,47; Н 3 73; СХ 1189;9 ф 36;10,70.о НСЫИ...

Номер патента: 514832

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Виленчик, Митрофанова, Сошин, Харченко

МПК: C07D 303/04

Метки: окиси, тетрафторэтилена

...фторпласта - 3, стабилизированныее исчерпываюшим фторхп орир ованием.Не используют никаких добавок. Смесь органических соединений, выходяших из реактора имеет по данным газь-жидкостной хроматографии, следующий состав, обЛ:Окись тетрвфтэрэтиленя 47,3 арб онилф торид 18,2 Перфторциклопр опан 0,2Тетрафторэтилен 34,3Конверсия опефинв составляет 66,2 вес.%,а выход окиси, считая на конвертированный тетрафторэтилен, 82,0 вес,%.25 Таким образом, отличительной чертой предлагаемого способа является использование в процессе синтеза ОТФЭ фотохимическим окислением ТФЭ кислородом гапогенированньгх органических соединений, содержащих химически связанный подвижный галоид, в качестве основного растворителя или до бавки к перфтэрировянному...

Номер патента: 514833

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Дорофеенко, Кармазин, Княжанский, Олехнович, Трегуб

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диарилпирилия, качестве, люминофоров, органических, соли

...на растворах органических красителей.Способ получения предлагаемых соединений заключается в том, что соответствующие арипметипкетоны вводят во взаимодейст514833 Х СГ 04 3741 Н 504 7 Составитепь Г. Шагадова Редактор Т. Никольская Техред 3. фанта Корректор А, Власенко Заказ 1315/74 Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо дедам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 вие с избытком этидортоформиата в присущ ствии минерапьных кислот.П р и м е р 1. А. Получение перхдората 2,6-дии -аддипоксифенип)-пиридия. 7,04 мп, (0,06 моль) и-апдидоксиацетофенона, 16 мп ортомуравьиного эфира и 2 мп 70%-ной НСХО осторожно нагревают в течение 15...

Номер патента: 514834

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Евстигнеева, Лузгина, Нгуен, Филиппович

МПК: C07D 403/14

Метки: диацетилдейтеропорфирина, диметилового, эфира

...мп 56%-нэй свежеприготовпенной йодистоводэродной кислоты в 11 мпледяной уксусной кислоты и перемешиваютв токе азота 15 мин. Далее тэк азота эткпкчают и перемешивают 1 час. К реакционной массе добавляют 1 г ацетата натрия в40 мл уксусной кислоты и аэрируют 24 час,Выпавший осадок отделяют, промывают 1 млледяной уксусной кислоты и сушат.К высушенному осадку, суспендированному в 5 мл бензола, прибавпяют при охлаждении льдом бензопьный раствор диазэметана. Бензол удаляют в вакууме, э аток растирают с метанолом, кристапл ютиз смеси хлор эфэрм - метанол. Попучают0,032 г продукта,Раствор реакпиопнэи массы в педянэй сусной кислоте,эставшийся пэспе удапо514834 Составитель В. КовтунРедактор Т. Шагоы Техред 3. Фанта Корректор А, Власенко Заказ...

Номер патента: 514835

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Постовский, Сидоров, Чупахин

МПК: C07D 487/04

Метки: бензопроизводных, индофеназина

...легкоо сырья.длагаемому способу для иЙ формулы где Я и Йют - СН-СНвергают взаили аминоацпочтительноной кислоты6,8 ммоль/ь) 5-аминоогично из 39 г (8,г (70 ОС (ДЯС 81,3 измы; желтыеА). 4,5;И 1 г 4 сусвдокют из6 г372 С. 0 о%;С 813; Н 44,ый спектр вдиоксане, 4,38); 276 (4,78); 3 М 14 Вычиспен Электрон Еда);225 34 (3,57) форм 72 (4,57); бретениябензопр оизводных и 1. Спо получен формуль г 15,6.272 (4,77);(3,65),индоп о инд офен азин и их изомеров формупь Н од илгруппу, йся ксалонвамина и при- ного К -вСН месте означаю тличвющелью упрощенияодвергвют взвипи аминовценафт ем, что, схиноксвлон - 2 с нафтиламиномагреввнии в среи из ДМФА341-343 С,Ч 15,7 оцесс модействи еном при уксусной к2, Способйся130-14 оты.п. 1, отл что нагреван те0 С проводя...

Номер патента: 514836

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Гринев, Курило, Черкасова, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: 12аминоиндоло, 2-с, производных, хиназолинов

...по каплям 5,7 мп 40 (0,05 моль) хлористого бензоила. По окончании прибавпения хлористого бензоила реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 1 час, затем выливают в воду. Выделившийся осадок отфильтровывают, 4 б промывают водой, метанолом и сушат.Выход 1-бензоил-фенилазоиндола 16,2 го (количественный), т, пл. 150-151 С (из метанола) .Найдено,%: С 77,72, Н 4,59 ф М 12,90, бОС Н 15 Ы 5 О. Вычиспено,%: С 77,52; Н 4,65; 12,92.П р и м е р 4. Получение 6-метил- -аминоиндопо 1,2-с 1 хиназолина, К суспеп- бб зии 2,63 г (0,01 моль) 1-ацетип-фенилазоиндола в 30 мп ледяной уксусной киспоты прибавляют порциями цинковую пыль, поддерживая температуру реакционной массы 55-60 С. По окончании прибавленияо60 где К Й и и имеют указанные...

Номер патента: 515450

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Бертхольд, Йозеф, Эрих

МПК: C07D 401/04

Метки: 2)пиримидина, пиридо, производных

...1,90 г 30%-ной перекиси водорода, Затем выдерживают зту смесь еще втечение 14 час при комнатной температуре. Остатокупаривают, подвергают хроматографии на 250 гсиликагеля, элюируют смесью метанол, концентрированный аммиак (10:1), После головного погонаполучают 4,5 г (80% от теории) продукта ст.пл, 195-198 С, Т.пл. дигидрохлорид 301 - 303 С(из этанола). П р и м е р 4. 2 - (М - метилпипераэино) . 4. (1- оксидотиоморфолино) - пиридо 3,2-сЦ пирими.пии.11 олучают аналогично примеру 1 из 2 - (1 ч .-диоксидотиоморфолино) - пиридо 3.2 - сЦ пирими.ДИ.Получают аналогично примеру 1 из 2 пиперазцпо. 4- тиоморфолино - пиридо 3,2 - сЦ пирими.дина ц перманганата калия в 0,1 н, соляной кислоте.Т,пл, 208 - 210 С (из этанола) . Т,пл,...

Номер патента: 515451

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Исаму, Кикуо, Масару, Сигенари, Хисао

МПК: C07D 211/06

Метки: аминофенилкетона, производных, солей

...осуществляют озоном, реак. цию желательно проводить при комнатной температуре, 3 (7 . пиперидинопропил) .- индольное производное или его соль растворяют или суспендируют в растворителе таком, как муравьиная и уксусная кислоты, тетрахлорид углерода или им подобные, и озонированный кислород пропускают в раствор или суспензию при перемешивании.Производное аминофенилкетона (1) можно отделить от реакционной смеси в сыром виде экстракцией или фильтрованием с предварительной нейтрализацией или без нее. В дальнейшем продукт очищают, если требуется, перекристаллизацией из подходящего растворителя такого, как этанол, изо 40 цропанол или им подобные с помощью станцзра ныхприемов.Конечный продукт фрмулы 1 можно подвергатьгидролизу длм образования...

Номер патента: 515452

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/82

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...дя замешенных эфиров энаминокарбоновой кислоты можно назвать Р. М- -морфолин - этиловьй эфир 3 . аминокротоновой кислоты, у. пиридил . метиловый эфир 3 - аминокротоновой кислоты, а- пиридил. метиловьй эфирМ - лепламинокротоновой кислоты, Й,М метилпиперазин - изопропиловый эфир 3 - л 1 этиламинокротоновой кислоты, й - тиоморфолин .-цианбензальдсгид, 3 - хлор - 4- шан. бенэальдепд, 2., 3- или 4 - метилмеркаптобензальдегид 2 .метилмеркапто- ипробензальдегид, 2 - бутилмеркантобенэальдегид, 2., 3- или 4 метилсульфинилбензальдегид, 2-, 3- или 4 . метил.мульфонилбензальдегид этиловьй эфир бензальдсглд - " - карбоновой кислоты, изопропиловый эфир бензальдегид - 3 . карболовой кислоы, бутпловьй эфир бензальдегид . 4 - карбоновой кислоты, этиловьй...

Номер патента: 515453

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Иштван, Чаба, Янош

МПК: C07D 221/02

Метки: бензохинолизина, производных

...с водо., экстрагцруют бенэолом и бегзолыыйраствор уцариваютдо полученя в хоГо ост: тка. з полученпых 4,5 г 25маслообразцого остатка 2,6 г расзворяют в 50 млбезводного акогусл., после чего к приготовленномураствору в атмосфере азота и при - 65 Сприбавляют 1,2 г днзобутилалюьигийгидрида. Сгустя 2 час к 1 яквогосмеси прибавляют 40 мл Зонасыщенного иодого раствора бнсульфитанатрия. Вылеливпщйся в осадок продукт отфильтровывают прц комнатной температуре,.рас.исряют г, 00 мл иоды ц затем экстрагцруют40 тн эфира, Во,гнг ораствор прц охлаждегсподщелачцвают до р 9, прибавляя 2 и. раствор гцроокисц натрия, ц ззтелэкстрапруют эфиром. Послеупарцваггч эф:ра оставияйся альлегид перемеши-ваютс 1.7 г и,эрохлсрида р (3- оксн .4- этсксифе.ццл)...

Номер патента: 515454

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Вернер, Вольфганг, Харальд, Эрих

МПК: C07D 239/70

Метки: аденозина, производных

...ацетали и кетали. Ацильные группы предпочтительно омыляютщелочами, в то время как циклические ацетали иликетали можно отшеллять с помощью кислот, преимущественно муравьиной кислоты или разбавленных минеральных кислот.П р и м е о. 4 ч . (6) - 5 . гидразинокарбонил. метилбенэиладенозич.тв1,5 г 1 ч - (6) - (5 . гидраэииокарбонил - 2 .-метилбензил) аденоэина нагревают в смеси, состоящей из 10 мл водь. и 10 мл гидразингидрата, втечение 1 час при наличии флегмы, Осадок. выла.дающий при охлаждении, отсасывают и хорошопромывают водой и мета юлзэм. После сушки получ:пот 1,1 г (76% ог тес ретического) М . (6) (5 .-гидэаэинокарбонил - 2 метизбенэил) адепозина,т,пл. 168-170 Г.Аналогично получают пз гидразингидрата ииз ч - (6) - (2 ....

Номер патента: 515455

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Андре, Ханс

МПК: C07D 243/14

Метки: диазепина, производных

...перемешивания при 0-5 прибавляютпо каплям 0,40 мл 1 н, раствора едкого натра,Неорганические соли отфильтровывают, фильтратвыпаривают в вакууме и остаток растворяют в10 мл хлороформа, Промывают раствор 1 н. раство.ром едкого натра, затем водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток перекристалли.зовывают из этилацетата/петролейного эфира По.лучают 6 . феиил . 8 - хлор. 4 Н - В - триазоло.4,3-а 3 1,41 бензодиазепин . 1 . метанол с т.пл210 211 ,Аналогичным образом получаютиз 0,33 г сложного этилового эфира 6- фенил.4 Н - Я - триазоло 4,3-а) 1,4) бензодиазепин-карбоновой кислоты 6 - фенил - 4 Н - 8 - триазоло 4,3-а 11,4 бензодиазепин - 1 . метанол с т.пл.205.206 (из этилацетата/петролейного эфира);из 0,38 г сложного этилового...

Номер патента: 515456

Опубликовано: 25.05.1976

Автор: Хэррис

МПК: C07D 207/20, C07D 211/70, C07D 223/04 ...

Метки: 3-замещенных, алканоилпроизводных, алкениленаминов, арилтиокарбамоилпроизводных, солей

...в бензоледиэтиловом эфире (7:3) и 50 мл диэтилового эфира с переме. шиванием при .78 . Смесь (содержащую литиевую соль соответствуюшего гмина) перемешивают в течение одного часа при комнатной температуре, потом ее охлаждают льдом, рН доводят до 1 при помощи 10%-ной соляной кислоты и перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют потом водой и экстрагируют этилацетатом. Экстракт сушат, упари вают и остаток перекристаллизовывают иэ этилацетата, Получают 3 - бензоил,4,5,6. тетрагидропиридин которьгй плавится при 140. 343.П р и м е р 2. Следуюпше соединения получают5согласно описанным в примере 1 методам, исходяиэ эквивалентных количеств соответствующих ис.ходных продуктов:3 - (2,3 - диметилбензоил)1,4,...

Номер патента: 515457

Опубликовано: 25.05.1976

Автор: Роберт

МПК: C07D 311/00

Метки: 10а, 3-алкил-6, 6а7, гексагидро-9н-дибензо, пиран-9она, производных

...Ь,О пиран 9,2 - (1, 3) . дноксолан 1 . 6 . (10 Н) - он. Указанный продукт также используют без очистки.Раствор продукта в 50 мл безводного эфира добавляют по каплям к 46 мл (2,8 М) магнийгалойдметила в безводном эфире. Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником вотечение ночи, охлаждают и осторожно выливают на смесь льда и бн. водной соляной кислоты. При выпаривании эфира путем нагревания на паровой банеуполучают светло - желтый осадок, который собирают фильтрованием. Твердый продукт промы. вают несколько раз эфиром с получением 1,64 г светло - желтого твердого вещества, содержащего д 1 - 3 . (1, 1 днметилгептил) б, ба, 7, 8 .-диметил - 9 Н. дибензо Ь,сЦ пнранона 9 в 50 мл,безводного тетрагидрофурана (ТГФ) по...

Номер патента: 515458

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Гунтер, Карл

МПК: C07D 409/04

Метки: пенициллина, производных

...кислоты, 2,46 мл (0,022 моля) М . ме тилморф олина и 2,11 мл (0,02 моля) этилового эфира хлормуравьиной кислоты, 8,72 г (0,025 моля) ампициллина, 5,6 мл (0,04 моля) триэтиламина, Выход 8,8 г (68,8% от теоретического), О - а . (4 . циклобутанкарбонил. амино - 2 . нитробензиламцио) . бензилпецициллиц. . натрий, Вычислено,%; С 51,45; Н 4,93; )ч 10,71; Я 4,91 СэаН 2 айОаЯйа 2 Н:О (мол,в.б 53,646) Найдено,%: С 52,40; Н 5,80; й 10,10; Я 5,3 Содержание /3 лак гама 91,0 %.Б, 4 - Циклобутанкарбониламиио 2 - нитро. бензойную кислоту получают аналогично примеру 3 из 10,9 г (0,06 моля) 4 амино 2.нитробензойной кислоты и 7,83 г (0,066 моля) хлорида циклобутанкарбоновой кислоты, Выход 6,3 г (продукт перекристаллизовывают из ЕЕ/летролейного...

Номер патента: 515459

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Вольфганг, Курт, Феликс, Харальд, Эрих

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-дизамещенных, аденозина, производных

...25 мл 1 н. раствораметилата натрия. Раствор нагревают 5-10 мин докипения, нейтрализуют уксусной кислотой и упаривают. Остаток растворяют в ацетате / серномэфире, органическую фазу несколько раз промывают водой, обрабатывают активированным углем,сушат и упаривают, Сиропообразный остаток выкристаллизовьвается из серного эфира, Получают14,3 г (63% от теории) й(6) циклопентил й(6) (",5 - диметилбензил) - аденозина, т, пл. 167 .165, При перекристаллизации из метанола т. пл,повышается до 168. 170,Аналогичным способом из триацетил 6 . хлор. (15 - О . рибофуранозил) - пурина и й- циклопентил 2,4 . диметилбензиламина получаютй(6) . циклопентил . й (6) (2;4 . диметилбензил). аденозин с т. пл, 170 (20 % от теории),Иэ триацетил-хлор.9- ф...

Номер патента: 515745

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Завьялов, Скоблик

МПК: C07D 207/02

Метки: 2-карбэтокси-3, карбэтоксиметилпиррола, карбэтоксиэтил)-4

...Москва, Ж, Раушская иаб., д. 45Типография, ир. Сапунова, 2 ловый эфир -формил-кетопимелиновой кислоты в реакцию Кнорра с оксиминомалоновым эфиром по аналогии с диэтиловым эфиром р-ацетил-у-кетопимелиновой кислоты положительных результатов не дали,Предлагаемый способ получения 2-карбэтокси- (Р-карбэтоксиэтил) -4 - карбоксиметилпиррола содержит только 4 стадии из доступных реагентов - фурфурола и малеиновой кислоты.Выход целевого продукта по предлагаемому способу 24% в расчете на диэтиловый эфир у-кетопимелиновой кислоты,Предлагаемый способ получения 2- (карбэтокси-)-(1 з-карбэтоксиэтил)-4 - карбэтоксиметилпиррола отличается и существенной новизной, так как реакция Кляйзена с диэтиловым эфиром у-кетопимелиновой кислоты и реакция Кнорра...

Номер патента: 515746

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Алиев, Гаджилы, Годжаев, Ибрагимов, Кост, Свиридова

МПК: C07D 213/55

Метки: 2-метил-4хлорметилникотиновой, кислоты, солей, эфиров

...отделяют и после перекристаллизации из изопропилового спирта получают 44,3 г (68%) хлоргидрата этилового эфира 2-метил-хлорметил-фенилникотиновой кислоты с т. пл. 136 - 138 С,П р и м е р 4. Хлоргидрат этилового эфира 10 2-метил-хлорметил- циклогексилникотиновой кислоты. Формула изобретения 1,Н 2 С 1 ШООВ 30 П р и м е р 3, Хлоргидрат этилового эфира 2-метил-хлорметил-фенилникотиновой кислоты.К раствору 43 г (0,2 лоль) 2,3-дихлорпропенилфенилкетона в 100 лгл метанола при перемещении прибавляют 26 г (0,2 моль) этилового эфира Д-ахгинокротоновой кислоты, а затем, поддерживая температуру реакционной смеси 25 - 30 С, 28 лл (0,2 моль) триэтиламина. Реакционную смесь перемешивают еще 16 час при комнатной температуре, добавляют 200 мл эфира и...

Номер патента: 515747

Опубликовано: 30.05.1976

Автор: Долгорев

МПК: C07D 231/08

Метки: благородным, дитиопирилметана, комплексообразующей, металлам, обладающие, производные, способностью, цветным

...Смесь 75 г метилдиантипирилметана и 120 я 1 л хлорокиси фосфора нагревают в реакционной колбе на масляной бане при температуре масляной бани 145 С в течение 26 6 час при непрерывном перемешивании реакционной массы. После чего отгоняют избыток хлорокиси фосфора при пониженном давлении и температуре 95 С. Полученное вещество - метилдихлорпирилметан растворяют в горячей воде и перекристаллизовывают сначала из воды, а затем пз 200 лл спирта.Выход метилдихлорпирилметапа 67 г; т, п 1 л. 219 С.Найдено, ойдо С 56,33; Н 5,10 Х 1122 35 С 27,68.Вычислено, %: С 56,23; Н 5,08; Х 10,93; С 1 27,76.Полученный хлорид метилдиантипнр 11 лметана в количестве 60 г обрабатывают при на тревании на кипящей водяной бане в избытке 10%-ного раствора...

Номер патента: 515748

Опубликовано: 30.05.1976

Автор: Сергеев

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-дихлорбензо2

...однако, далее обработкой нитритом натрия в кислой среде в присутствии однохлористой меди превращают в 5- хлорбензо,1,3-тиадиазол с последующим хлорированием в 4,5-дихлорбензо,1,3-тиадиазол.Недостатками указанных способов является многостадийность процесса.С целью упрощения процесса предлагают 4-амино-нитробензо,1,3-тиадиазол подвергать действию нитрита натрия в кислой среде В присутствии однохлористой меди.Исходный 4-амино-нитробензо,1,3-тиадиазол может быть получен аминированием 5 нитробензо,1,3-тиадиазола гидроксиламином в щелочной среде.П р и мер. 2,1 г нитрита натрия при температуре не выше 10 С постепенно вносят в 18 мл концентрированной серной кислоты.После перемешивания в течение 10 мин при указанной температуре...

Номер патента: 515749

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Адамова, Аронов, Блюм, Гальчина, Голуб, Гошева, Лавренова, Найда

МПК: C07D 319/12

Метки: диоксана-1

...температуре 15 - 17 С и кристаллизацией паров при температуре 0,5 - 1 С.Если очищаемый продукт не содержит примесей бензола, то в этом случае отпадает необ ходпмость в предварительной сорбционнойочистке. Преимущество вляется: 15 повышение чистоты целевого продукта до содержания органическипримесей в нем менее 0,0055 и воды 0,02 о т. е. получение целевого продукта, не содержащего примесей на уровне роматографа Цвет; 20 высокая спектральная чистота целевого продукта; исключение возможности взрывоопасного разложения перекисных соединений образуюшихся прп ректификации и применения необ 25 ходимыпнгибиторов. П р и м е р. Исодный продукт (диоксан марки чда) пропускают через сорбп,ионную колонку (высота 650 мм, дп;метр 35 мм) с активированным...

Номер патента: 516349

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Альберт, Клайд

МПК: C07D 211/06

Метки: пиперидина, производных

...в формегидрохлорида, 500 мл изопропилового спиртаи 500 мл концентрированной соляной кислотынагревают на паровой бане в течение 3 час,после чего растворитель удаляют в вакууме.К остатку прибавляют изопропиловый спирти 300 мл воды и смесь нагревают при 80 С.После охлаждения образуется осадок, который собирают и перекристаллизовывают изметанола-этилацетата и толуола для получения целевого продукта, плавящегося при температурее 132,5 - 134,5 С.П р и м е р 6, Гидрохлорид 4- 4- (дифенилфенилен) -пиперидино) -бутирофенона,К 22,5 г (0,05 моль) 4- 4-(а-оксн-а-фенилбензил)-пиперидино-бутирофенона, находящегося в форме гидрохлорида, в 300 мл бутанона, прибавляют 200 мл концентрированнойсоляной кислоты. Смесь нагревают при пеое 516349(сн-.где К...

Номер патента: 516350

Опубликовано: 30.05.1976

Автор: Хэррис

МПК: C07D 211/68

Метки: 3-замещенных, алканоилпроизводных, солей, сособ, тетрагидропиридинов, тиокарбамоилпроизводных

...- 178 С (из ацетона);3 - (3,4 - диметоксибензоил) 1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 156 - 158 С (из ацетона);3 - (3 - фторбензоил) -1,4,5,6 - тетрагидропиридин; т. пл. 129 - 131 С (из ацетона);3 - (4 - фторбензоил)-1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 156 в 1 С (из ацетона);3 - (3 - хлорбензоил)-1,4,5,6-тетрагидропиридин; т, пл. 129,5 в 1,5 С (из ацетона);3 . (2,6 . дихлорбензоил)-1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 232 в 2 С (из ацетона);3 - (4 - трифторметилбензоил)-1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 184 в 1 С (из ацетона);3 - (3,5 - дитрифторметилбензоил) -1,4,5,6- тетрагидропиридин; т. пл, 150 в 1 С (из диэтилового эфира);3 - (4 - диметиламинобензоил) -1,4,5,6-тетрагидропиридин; т. пл. 201 - 203 С (из ацетона);3 - (3 -...

Номер патента: 516351

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/82

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...кислота 5-карбоновой кислоты;этиловый эфир 1-метил,6-диэтил- (2-трцфторметилфенил) -1,4 - дигидропирцдин - 3-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;метиловый эфир 1,2,6-триметил- (1-нафтил)-1,4-дигидропиридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;бутиловый эфир 1,2,6-триэтил-(4-метцлмеркаптофенил)-1,4 - дигидропиридин-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;метиловый эфир 1,2,6-триметил- (а-пиридил) -1,4-дигидропцридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты;этиловый эфир 1,2,б-триметил- (4-хинолил) -1,4-дигидропиридин-З-карбоновая кислота 5-карбоновой кислоты.В качестве разбавителей могут быть применены вода и все инертные органические растворители, из которых предпочтительно применяют спирты, такие как этанол,...

Номер патента: 516352

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/82

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...числом атомов углерода до 4, в особенности акрильный радикал с числом атомов углерода от 1 до 3.В качестве примеров можно назвать: Амины - аммиак, метиламин, пропиламин, изопропиламин, бутиламин, изобутиламин, аллила мин.Енаминокетосоединения формулы 1 Ч: метиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, этиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, изопропиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, этиловый эфир Р-аминокротоновой кислоты, р-метоксиэтиловый эфир Р-аминокротоновой кислоты, циклогексиловый эфир р-аминокротоновой кислоты, метиловый эфир р-К-метиламинокротоновой кислоты, этиловый эфир Р-К-метиламинокротоновой кислоты, цзопропиловый эфир -М-метиламинокротоновой кислоты, этиловый эфир ф-М-этиламинокротоновой кислоты, метиловый эфир -М...

Номер патента: 516353

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Антал, Геза, Кальман, Янош

МПК: C07D 231/54

Метки: 1-монозамещенных, бензимидазолилкарбаматов, карбамоил-2

...плавления 327 - 334 С (температура кристаллизации конечного продукта находится в пределах 224 в 2 С).П р и м е р 3. 0,91 г (0,6025 моль) пентахлорфенилового эфира н-бутилкарбаминовой кислоты растворяют в 30 мл хлороформа, после чего в приготовленный таким образом раствор добавляют 0,17 г (0,0026 моль) 2-бензимидазолилметилкарбамата и 0,35 г (0,0025 моль) карбоната калия. После этого полученную суспензию подвергают перемешиванию при комнатной температуре в течение 5 час, после чего нерастворимый твердый осадок отфильтровывают и фильтрат высушивают в вакууме.Из осадка после сушки фильтрата готовят суспензию в 20 мл петролейного эфира, которую затем профильтровывают и промывают петролейным эфиром твердый продукт. Полученный при этом...

Номер патента: 516354

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Ванда, Войцех, Павел, Пиотр, Станислав

МПК: C07D 307/54

Метки: кислоты, пиридиламидов, солей, фуранкарбоновой

...охлажденного раствора аммиака водного раствора хлоргидрата,516354 СО - 3 НО 15 г1 Цт 30 Составитель С. ДашкевичТехред А. Камышникова Корректор Т. Гревцова Редактор В. Левятов Заказ 2266/13 Изд.1628 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Т, пл, 2-пиридиламида фуран-карбоновой кислоты 90 - 91 С,П р и м е р 2. 13 г хлорангидрида фуран- карбоновой кислоты растворяли в 20 мл безводного диоксана. К раствору порциями добавляли 9,4 г 4-аминопиридина, растворенного в 30 мл безводного диоксана. Смесь нагревали 3 час на бане при 105 в 1 С, после чего смесь оставляли для кристаллизации. В результате получали...

Номер патента: 516355

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Пауль, Теодор

МПК: C07D 457/06

Метки: 10-дигидро-лизергиновой, кислоты, производных

...для получения производных 9,10 дигидрор-метила-бензилэргопептина, например соединений 6-нор-б-алкил,10-дигидрор-метила-бензилэргопептина, в частности дигидроэрготамина,Последнее соединение получают посредством алкилирования соответствующего 6-норсоединения.Обозначение соединений формулы 1 происходит от основной структуры эргопептина.П р и м е р 1, 6-Нор-изопропил,10-дигидро-метилж-бензилэргопептин,К раствору 300 мл диметилформамида и150 мл ацетонптрила при температуре, лежащей в интервале от - 10 до - 15 С, прибавляют в течение 10 мин по каплям 8,6 мл(100 ммоль) оксалилхлорида, растворенного в20 мл ацетонитрила и затем реакционнуюсмесь дополнительно перемешивают в течение10 мин. После этого при температуре - 20 Ск реакционной смеси...