C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1281172

Опубликовано: 30.12.1986

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: A61K 31/4015, A61P 25/28, C07D 207/27 ...

Метки: активных, антиподов, виде, диастереоизомеров, кислотно-аддитивных, оптически, пирролидина, производных, смеси, солей

...метилена и 0,53 мл ацетилхлорида, Затем смесь выпаривают. Остаток отгоняют в трубке с шаговым рас.расширением. Получают этиловый эфир(К/Б)-2-(3-ацетокси-оксо"пирролидинил)уксусной кислоты с т,пл.225 С/0,01 мм рт.ст.Ь) К 0,40 г этилового эфира (К/Б)- -2-(3-ацетокси-оксо-пирролидинил) уксусной кислоты прибавляют 45 млнасыщенного раствора аммиака в метаноле. Оставляют стоять 1 ч при ком-.натной температуре и затем реакционную смесь выпаривают, В остаток прибавляют четыре раза ацетонитрил икаждый раз выпаривают. Получают (К/Б).-2-(3-окси-оксо-пирролидинил)25ацетамид, который после перекристаллизации из смеси метанол/этиловыйоэФир (1:3) плавится при 163-164 С,П р и м е р 12. (К/Б)-2-(3-ацетокси-оксо-пирролидинил)уксуснойкислоты...

Номер патента: 1281173

Опубликовано: 30.12.1986

Автор: Марвин

МПК: C07D 307/36

Метки: фурана

...непредельныхуглеводородов, содержащих окси- илисложноэфирные группы.П р и м е р 1, В реактор емкостью10500 ч. загружают 250 ч. водной редокссистемы, содержащей кроме воды,моль/л:СцС 15СцС 1НН С 1НС 1 Этот раствор перемешивают примерно при 200 об./мин, затем его нагревают и выдерживают примерно при100 С. Отдельные потоки (200 ч. азота в минуту и 35 ч. кислорода в минуту) вводят в раствор, а цис-бутен,4-диол вводят в количестве0,05 ч, (0,00059 моль) в 1 мин с получением фурана в количестве0,00056 моль в 1 мин.Поток газа непрерывно удаляют из 30реактора и фуран непрерывно из негоконденсируют с помощью ловушки, охлажденной сухим льдом.П р и м е р 2. Применяют тот жесамый метод, что и в примере 1. Редокс-система содержит кроме...

Номер патента: 1282814

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Белани, Габор, Ене, Илдико, Иштванне, Яношне

МПК: C07D 207/404, C07D 207/448

Метки: малеинимида, производных, сукцинимида

...через одну неделю ( ) всравнении с необработанными контрольными растениями.Полученные результаты приведены.в табл. 3.В табл, 4 даны кодовые нсмерасоединений.В качестве промежуточных продуктовдля синтеза новых производньх урацили дигидроурацилкарбоновых кислот,проявляющих фармакологическую активность, испбльзуют следующие соединенияП р и и е р 51. 5,2 г (0,02 моль)3-Фениламино-М-карбэтокси-малеин"имида растворяют при перемешиваниив 250 мп спирта. К.смеси добавляютпо каплям 115 мл 2,5 -ного водногораствора гидроокиси калия, Реакционную смесь нагревают в течение1 ч до кипения и после этого выпари-вают приблизительно до 30 мл, Продукт осаждают при помощи 5 н, соляной кислоты, фильтруют и перекристаллизовывают из воды, Полученныебелые...

Номер патента: 1282815

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Джон, Ричард

МПК: A61K 31/47, C07D 215/14, C07D 471/04 ...

Метки: активных, гидрохинолинов, оптически, транс-1н-пропил-6-оксо

...(1,903 г) производят из50 мл метанола при встряхивании колбы для инициирования кристаллизации.Получают тонкие белые иглы, которыесобирают фильтрованием с выходом863 МГ (45%) (-)-ДИ-паРа-ТОЛУОИЛтартрата 4 аК, 8 аК-н-пропил-оксодекайдрохинолина; т,пл, 169 5оФ ф ф 9172 (разл.) оптическая чистотац 97%.с 7 = -107,89(метанол,г 5с = 1,0); Сс 7 = -516,48 (метанол,Т 5 ос = 1,О),В 600 мл воды суспендируют 22 г (-)д,-паап -толуоилтартрата 4 аК, 8 аКи-пропил-б-оксодекагидрохинолина.Раствор подщелачивают путем добавления водного раствора гидроокиси натрия. Полученный мутный раствор экстрагируют дихлорметаном. Экстракт сушат над сульфатом натрия и концентрируют с образованием 4 аК, 8 аК-Нпропил-оксодекагидрохинолина в виде коричневатого масла,...

Номер патента: 1282816

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип

МПК: C07D 311/68

Метки: +)-(1-фенетил, 6-фтор-4, амина, кислоты, кристаллической, соли, уреидохроман-4-карбоновой, эфедрина

...холодильником (65 фС)в 374 мп метанола 30 мин, после чегосмесь охлаждают до 59 С, Затем додит. бурное выпадение осадка. Суспензию кипятят с обратным холодильником (бб С) 45 мин, охлаждают до 27 С и в результате фильтрования непосредственно выделяют 70,4 г высокочистого целевого продукта примера; (К)а 5оВ= 44,36 (с1,04, в метаноле).Фильтрат выпаривают с получением сырой диастереомерной соли, Ю-(-)-,"эфедрин-К" 6-фтор-уреидохроман-карбоксилата, 116,3 г,Пример б.Сор бинил,9,6 г суспендированного целевогопродукта предыдущего примера, полу"ченного по методике А, и 68 мп ледя"ной уксусной кислоты выдерживают при95 С 1 ч, выпаривают смесь в вакууме при 60 С с получением 20 г маслоподобного остатка, разбавляют последний 50 мл воды, нагретой...

Номер патента: 1282817

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Али, Доминик

МПК: A61K 31/546, C07D 501/34, C07D 501/36 ...

Метки: аддитивных, кислотой, производных, солей, трифторуксусной, цефалоспорина

...0,4 г описанной тиокислотытак же, как 0,6 г бикарбоната калия.После перемешивания в течение 4 чпри комнатной температуре растворитель выпаривают и остаток обрабатывают 100 мл воды и 50 мл дихлорметана. После декантации водную фазуэкстрагируют 50 мл дихлорметана.Органические фазы объединяют, сушатнад сульфатом магния и выпаривают.Таким образом, полученный 11 лак"хроматографируют на колонке с двуокисью кремния (40 г), элюируют смесью дихлорметана с этилацетатом 90;(Д-Д Х = 9 Гц, .Х. = 4 Гц, Н ); 1 Нпри 5,39 (Д, Х = 13 Гц, СНОСО 3 1 Нпри 5,00 (Д, Х = 4 Гц, Н); 1 Н при4,82 (Д, Х = 13 Гц, СН ОСО); 1 Н при4,05 (Д, Х = 17 Гц, СН БО); 1 Н при3,7,2 (Д, Х = 17 Гц, СЦ БО); 2 Н при3,02 (М, СН СН ЮН ); 2 Н при 2,6963 12828 Н...

Номер патента: 1282818

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 213/02, C07D 471/04, C07D 487/04 ...

Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных

...раствору 8,8 г 1,4-тиазин-З- этилкарбоксилата и 10,1 г триэтиламина в 125 см З хлороформа добавляют в течение 25 мин при 24 - 38 С8,9 г хлоргидрата хлористого никотиноила. Перемешивают полученный раствор 3 ч при температуре около 20 С,затем добавляют последовательно0,1 г триэтиламина, потом за 15 минпри 24 - 36 С 8,9 г хлоргидратахлористого никотиноила. Полученныйраствор перемешивают 16 ч при темопературе около 20 С, затем 2 ч прикипении. Реакционную смесь охлаждают до температуры около 20 С, соединяют со. смесью 250 см З хлороформаи 00 см дистиллированной воды.Органическую фазу отделяют декантированием, промывают 100 см дистиллироэванной воды, затем два раза 300 см зводного раствора 2 н натрия и двараза 200 см дистиллированной...

Номер патента: 1282819

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 471/04, C07D 487/04, C07D 513/04 ...

Метки: ортоконденсированных, пиррола, производных

...колонке .6 см лиаметром, содержащей 480 г двуокиси кремния (0,04-0,063 мм). Промывают смесью ацетата этила и метанола (98-2 об) под давлением 0,5 атм, собирая фракции из 100 см 4 первых фракций удаляют; девять следующих фракций собирают и концентрируют досуха при пониженном давлении(20 мм рт,ст.) и температуре около 60 С. Таким образом получают 9,6 г Н-никотинорл,4-тиазин-З-карбоксилатэтила в виде желтого масла.К =0,35; хроматографируют на тонком слое силикагеля, растворитель: ацетат этила-метанол 98-2 об. П р и м е р 4. Суспензню 11,2 г едкого кали в пудре и 10,2 г смеси (в пропорции 69-31) 6-циани 7-циан -52-(3-пиридил)винил-Н, ЗН-пирроло(1,2-с)тиазола в 110 см трет-бу 3тилового спирта нагревают с дефлегматором 1 ч. Затем растворитель...

Номер патента: 1284459

Опубликовано: 15.01.1987

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 213/02, C07D 513/04

Метки: 3-(3-пиридил)1, 7-тиазолкарбонилнитрила, пиррол

...около 40 С. Таким образом получают 71,2 г сырого продукта, Этот продукт растворяют в 150 см 2-пропанола кипящего, в полученный раствор добавляют 0,5 г отбеливающего угля, затем фильтруют в горячем состоянии, Фильтрат охлаждают до температуры около 4 С9 в течение 1 ч, Появившиеся кристаллы отделяют фильтрованием, промывают 3 раза 30 см 2-пропанола, охлажденного до температуры около 4 фС, 3 раза 60 см окиси изопропила, затем сушат при пониженном давлении (20 ми рт.ст.; 2,7 кПа) при температуре около 20 С в присутствии едкого калия в таблетках. Таким образом получают 44 г 3-(3-пиридил)- 1 Н,ЗИ-пиррол 1,2-с 1-7-тиазолкарбонитрила в форме кристаллов цвета охрь с точкой плавления 117 С.Т. Описание используемых тестов,а) Исследование в...

Номер патента: 1284978

Опубликовано: 23.01.1987

Авторы: Кухарев, Кухарева, Русецкая, Семенова, Станкевич, Терентьева, Тимофеева

МПК: C02F 1/54, C07D 263/04, C07G 1/00 ...

Метки: 2-оксиэтилоксазолидиний, алкил, бромиды, вод, качестве, лигнинсодержащих, очистке, флотационной, флотореагентов

...цикла.П р и м е р 2. Н-Цетил-Ы-(2-оксиэтил)оксаэолиднний бромид.Из смеси 11,7 г (0,1 моль) Н-(-оксиэтил)оксазолидина и 30,5 г(71,2 ) К-цетил-Н-ф-оксиэтнл)ок 4978 2саэолидиний бромида в виде темнокоричневого воскообразного вещества.Найдено,: С 59,91, 59,98;Н 1 О,80, 10,85; Вг 18,42, 18,45;3,15, 3,28.С Н ВгБО11 44Вйчислено, %: С 59,70; Н 10,50,Вг 18,91; И 3,32.Ю В ИК-спектре (тонкий слой) содержатся полосы 1080, 1135, 1160 смколебания оксаэолидинового цикла.Испытания Н-алкил-Н-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромидов в качестве 15 флотореагентов при флотационнойочистке лигнинсодержащих вод проводят следующим образом.В флотационную, оттарированнуюв 1 мл колонку емкостью 1 л помещают 20 шлам-лигнин, отобранный из трубопровода, по которому...

Номер патента: 1284979

Опубликовано: 23.01.1987

Авторы: Мавров, Нгуен, Серебряков, Шавырин

МПК: C07D 317/20

Метки: 6-этилендиокси-3-метилгексан-1-олв, 8-диметилдеканаля, активного, качестве, оптически, продукта, промежуточного, синтеза, феромона-(4, •-6

...по каплям при- (8)-(+)-4-метил-гексен-аля, бавляют 600 мл 1 М эфирного раствора т.кип. 28 С/8 мм рт.ст., и 1,4344 мононадфталевой кислоты и выдержива- Я. +1,45ют при этой температуре 24 ч. ЭФир-. ЙК-спектр, , см : 3080, 1640 ный слой отделяют, промывают (3 (С=СН ), 1725 (СНО). д 100 мл) 10 -ным раствором 11 аНСО , Спектр ПМР (60 МГц, СРС 1 ь), , водой, насьпценным раствором ИаС 1 иЗОм.д.): 0,95 д, (ЗН, Л б Гц, СН ), 1,2- высушивают М 8804 . Растворитель вы,8 м, (2 Н, СН ), 1,85-2,5 м, (ЗН,1паривают на роторе и получают оста- СН и СН), 4,7-5,05 м. (2 Н, =СН ), ток, представляющий собой смесь моно,27-5,90 м. (1 Н, СН= ), 9,66 т. эпоксида с не вступившими в реакцию , (1 Н, 3 0,7 Гц, СНО). углеводородами, который без очистки 35 П...

Номер патента: 1286107

Опубликовано: 23.01.1987

Авторы: Даниель, Жан-Доминик, Жан-Марк, Жерар, Клод

МПК: A61K 31/385, A61P 29/00, C07D 339/04 ...

Метки: 2-дитиол-3-она, производных

...при помощи добавления по каплям раствора 80,3 г 2-(4-аминофенил) про 128 б 107пионитрила в 500 смэ тетрагидрофурана в суспензию 41,8 г гидрида лития и алюминия и 147 г хлорида алюминияо в 3 л тетрагидрофурана при - 20 С. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при 45 С, затем охлаждают при - 5 С, Затем по каплямоэ 3 добавляют 93 см воды, 72 см водного раствора (бн,) гидрата окиси натрия, 330 см воды и 250 см 10 н,э э водного раствора гидрата окиси натрия. Реакционную смесь снова фильтруют фильтрат промывают 3 раза при5помощи 250 см дистиллированной воды, сушат над сульфатом магния, концентрируют до сухого состояния при пониженном давлении (2,7 кПа) при 50 С, Таким образом, получают 5,2 го2(4-аминофенил) пропиламина в виде...

Номер патента: 1286270

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Бейсеков, Демин, Ержанова, Жанабаев, Каиргалиева, Омаров

МПК: B01J 25/00, C07D 307/44

Метки: гидрирования, катализатор, фурфурола

...фурфурола, Навеска катализатора составляет 2,5-3% исходного фурфурола, Температура опыта 60"С и давление водорода 6-8 МПа.Продукты реакции анализируют на хроматографе "Хром". Активность катализатора определяют по скорости . гидрирования (11), выраженной в граммах фурфурилового спирта (ФС) на1 г катализатора за 0,5 ч (Ч, г/г к.к 0,5 ч).При гидрировании фурфурола на приготовленном катализаторе выход фурфурилового спирта (ФС) составляет, через 10 мин от времени достиженияИз данных табл.2 видно, что с уве личением количества катализатора выше 2,57 от веса фурфурола удельнаяскорость реакции в расчете на 1 гкатализатора уменьшается. 40 Формула изобретения Катализатор для гидрирования фурфурола на основе выщелочного...

Номер патента: 1286272

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Акимов, Вайстуб, Тарасова, Усов, Чекуровская

МПК: B01J 27/19, C07D 213/10

Метки: 2-метилпиридина, катализатор

...Бх: А 1 85:15, зернением.0,25-0,5 мм, предварительно прокаленного при 500 ОС в течение 5 ч,,заливают раствором 0,05 г (2,89 х 4510 моль) НРМо 04 о в 12 мл этилового спирта-ректиФиката, Полученную массу сушат на воздухе при перемешивании, Приготовленный такимобразом катализатор содержит 1 мас,7, 50Н РМо 0,1 и 99 мас.7 носителя.П р и м е р 4 (сравнительный).5 г алюмосиликата с молярным соотношением 8 : А 1 85:15, зернением0,25-0,5 мм, предварительно прокаленного при 500 ОС в течение 5 ч,заливают раствором 0,025 г (1,410 моль) НРМо 1 Оо в 12 мл этилового спирта-ректификата, Полученную 1 12862Изобретение относится к катализаторам, а именно к катализаторампроцесса окислительной конденсацииацетальдегида и аммиака с целью получения 2- и...

Номер патента: 1286594

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 213/09

Метки: 2-метил-5-этилпиридина

...выхода целевого продукта, повышения селективности процесса и конверсии исходных веществ за счет проведения процесса в присутствии смеси бисв(2-этилгексанат) кобальта и триэтилалюминия в качестве катализатора и использования в качестве аммонийной соли сульфата аммония. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.В стальной автоклав Ч = 17 мл охлажденный в углекислоте, в токе арго 20 на загружают 4 г паральдегида, водный раствор (БЕ ) БО .4 мл, 2 мл бензола и затем в токе аргона добавляют каталитическую систему, приготовленную из 0,1 г (3 ммоль) бис-(2-этилгексанат) Со и 0,25 г.(9 ммоль) Л 1(СдН,) в 1 мл бензола. Автоклав3нагревают при перемешивании в течение 1 ч при заданной температуре 200 "С,затем охлаждают, к раствору добавляют 4...

Номер патента: 1286595

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Ахрарходжаева, Бабаев, Зимакова, Мамадалиев, Уринов

МПК: C07D 213/77, G01N 21/00

Метки: 1-(2-пиридил-азо)-4-циклопентилрезорцин, двухвалентного, качестве, кобальта, реагента, фотометрического

...1110 см - деформационное колебание фенольной гидроксильной групВ ПИР-спектре ПАЦПР, снятого в цейтероацетоне, в области 1,4-1,8 м.д. обнаруживаются сигналы алифатических протонов циклопентанового кольца. Сигнал в области 8,46 м.д. относятся к ароматическому протону Р 6, расположенному в альфа-положении к атому азота.Остальные протоны пиридинового ядра и протоны незамещенного бензольного ядра обнаруживаются в области20 7-8 м.д.Пр и и е р 2. Фотометрическое определение кобальта в полимерметаллокомплексах.25А, Методика подготовки проб комплексных соединений к анализу.Навеску полимерметаллокомплекса (поливинилпирролидона с кобальтом) в количестве 0,05 г помещают в колбу Къельдаля (объем колбы 75 мл), Добавляют 2 мл .концентрированной...

Номер патента: 1286596

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Барвайнене, Куткявичюс, Станишаускайте, Степанюкас

МПК: C07D 215/20

Метки: 1-фенил-3-окси-1, 4-тетрагидробензо, хинолина

...в токе азота. в течение 3 ч (силуфол БЧ, смесь ацетона и гексана 1:1), По окончании реакции массу перегоняют в вакууме, собирая фракциют.кип. 215-220 С/3 мм рт,ст. Получают 17,8 г (79,87,) продукта, который растворяют в смеси бензола и н -гексана при соотношении 1:1. При 30 стоянии образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом, т,пл. 84,5-86,5 С (из смеси бензола и я -гексана 1;1), ИК-спектр (таблетка с КВг) 1, см :3370 (ОН) 3067 35(зам. безол), 2930, 2850 (СН , СН),Найдено, Ж: С 83,2; Н 6,0; М 5,2.Вычислено, Е: С 83,2 Н 5,9;Н 5,1.П р и м е р 2. 41,3 г (0,15 моль) ф 0 И-фенил-Х,3-эпоксипропилнафтиламинанагревают при 230-235 С в токе азота в течение 4,5 ч. По, окончании реакции смесь растворяют в 70 мл эфира,...

Номер патента: 1286597

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Джемилев, Телин, Фахретдинов

МПК: C07D 233/58

Метки: октилимидазола

...равном 1-1,5; 1.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. К 0,05 г(0,3 ммоль) РСХ и 0,2 мл бутадиена Иолярное соотношение компонентов катализатораРд(ас ас) РС 1 ЕС А 10 ЕС 97 2в 2 мл толуола в токе Аг при - 5 С добавляют 0,19 г (1,5 ммоль) Е А 1 ОЕ2 и перемешивают 40 мин. Раствор катализатора переносят в стальной автоклав, содержащий 2,04 (30 ммоль) имидазола в 2 мл ДМСО и 3,24 г (60 ммоль) бутадиена, затем нагревают 10 ч при 100 С, добавляют 3 мл 307 гидразин-гидрата, автоклав закрывают, вдавливают 20 ат Н и термостатируют при 40 С 6 ч. Затем отделяют органический слой, водную фазу экстрагируют бензолом (20 мл) органические части объединяют и пропускают через А 1 О (П акт,). Растворитель...

Номер патента: 1286598

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Алиходжаев, Буриченко, Игнатова, Копиця, Юсупов

МПК: C07D 277/82, G01N 33/50

Метки: 2-(5-нитротиазолил-2-азо)фенолсульфокислота, белков, геле, качестве, обнаружения, полиакриламидном, реагента

...- новые реагенты,позволяющие снизить время обнаружения белков при их электрофорезе в полиакриламидном геле.10Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, Диазотирование2-амино-нитротиазола.В круглодонную колбу объемом на500 мл, снабженную механической мералкой, капельной воронкой и термометром, помещают 14,7 г (0,1 м)2-амино-нитротиазола, растворенного в 100 мл концентрированной ортоФосфорной кислоты. К смеси приливают80 мл концентрированной азотной кислоты, раствор охлаждают до (-2)-0 Си медленно в течение 15-20 мин, покаплям приливают 6,9 г (0,1 м) нитрита натрия, растворенного в минимальном количестве воцы. После прибавления всего нитрита натрия раствор перемешивают 10 мин. Полученныйдиазораствор...

Номер патента: 1286599

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Димун, Земан

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-динитротетрагидроимидазо, диона, имидазол=2

...по изобретению является то, что присутствиемочевины в реакционной смеси благоприятно влияет на селективность ивыход процесса. Кроме приведенногоэкономического эФФекта преимуществомизобретения является также повышениестабильности реакционной смеси и,следовательно, безопасности процессавследствие присутствия мочевины,П р и м е р 1. 50 вес.ч. тетрагидроимидазо (4,5-й)-имидаэол,5(1 Н,ЗН)-диона (гликолурила) (90 минсушеного при 80-85 С) вводят припостоянном перемешивании в течении4-5 мин в 500 об,ч. 99, 15%-ной азотной кислоты. При вводе гликолурилаудерживают температуру реакционнойсмеси внешним охлаждением на 24-27 СПотом повышают температуру реакционной смеси внешним подогревом в течение 6-7 мин па 50-53 С и в этом температурном...

Номер патента: 1287745

Опубликовано: 30.01.1987

Автор: Рой

МПК: A61K 31/47, A61P 9/12, C07D 215/06 ...

Метки: производных, хинолонов

...7-фтор-окси-оксиметилхинолин,т,пл. 295-300 С (содер. жащего некоторое количество 5-фтор-,20 45 50 55 ляют в течение 10 мин к перемешиваемому раствору метантиолата натрия в метаноле (из метантиола (10 мл) и метанольного метилата натрия (О,64 М, 280 мл) при 10 С. Смесь перемешивают при 20 С в течение часа и затем выливают в воду (700 мл). Осадок собирают и кристаллизуют из промышленного метилированного спирта с получением нового 7-фтор-метил-метилтиометил-хинолона (т,пл. 167- 169 С) .(е) Этот сульфид окисляют эквимолярным количеством 3-хлор-надбензойизомера) . Еще одну порцию продукта (т. пл. 295-300 С) получают из щелочного фильтрата реакционной смесИпутем подкисления до рН 4,0 концентрированной соляной кислотой, послечего обе...

Номер патента: 1287746

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Антон, Армин, Гойко, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/4166, A61P 11/08, C07D 233/30 ...

Метки: 1-фенилимидазолидин-2-она, кислотно-аддитивных, производных, солей

...катализатора раствор сгущают, Остатокперекристаллизовывают из этанола.Выход 3,3 г целевого продукта (в виде основания), т.пл. 132 С.Путем добавления к метанольномураствору основания эфирной солянойкислоты получают гидрохлорид, который кристаллизуют из 3 моль воды,т.пл. 137 С.Исходное соединение получают следующим образом.Смесь 35 г 1-(4-нитрофенил)-имидазолидин-она и 8,2 г гидрида натрия в 200 мл гексаметапола смешивают с раствором 38,8 г З-хлор,1-диметил-(И-бензилиденамино),пропана в 40 мл гексаметапола.Смесьнагревают в течение 3 ч до 100 С,удаляют растворитель и после добавления 100 мл 2 н. соляной кислотыполучают соединение формулы СО СН Н ОУ О М 5 - СН - СН - С - ЮН НС 1 СН 3(А)Выход 40 г; т.пл. 288 С.32,85 г соединения (А) в...

Номер патента: 1287747

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Дэвид, Тобиас

МПК: A61K 31/415, A61P 1/04, C07D 237/04 ...

Метки: 2-(2, 2-трифторэтил)-гуанидино, валерамида, кислотно-аддитивных, пиразол-1-ил, приемлемых, солей, фармацевтически

...вводят полую хирургическую иглу. Гиб. кую трубку пропускают через пищевод в желудок и укрепляют ее путем стягивания в области шеи, Многодырчатую пластмассовую трубку (диаметрам 3 мм) пропускают в полостную зону желудка через надрез в двенадцатиперсной кишке и закрепляют, привязывая ее посредством хирургической нити к привратнику желудка. Солевой раствор (9 г/л ИаС 1) пропускают через25 желудЬк, посредством вставленной в пищевод полой иглы, со скоростью 7 мл/мин и извлекают его из пилорического отвода через каждые 10 мин и собирают в химических стаканах.30Секреция кислоты стимулируется путем подкожного ввода специфическогоагониста Ндимаприта, вводимогодозой 10 мг/кг, с последующим вливанием 30 мг/кг/ч. Выделение...

Номер патента: 1287748

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Вольфганг, Гисберт, Карл, Фритц

МПК: A61K 31/47, A61K 31/498, A61K 31/505 ...

Метки: арилоксипропаноламинов, варианты, его, приемлемых, солей, фармакологически

...солей с ионообменной смолой (ОН-форма) и хроматографированием на силикагеле получают 2-амино-(2-аминоэтиламино)хиназолин, бесцветные кристаллы, т.пл.152-156"С.П р и м е р 11. 1-Фенокси-12-(3-метилхиноксалин-иламино)этиламино пропан-ол,5,6 г фенилглицидилового эфираи 15 г 2-(2-аминоэтиламино)-3-метилхиноксалина растворяют в небольшом3количестве диметилформамида и нагревают 32 ч при 40 С, Затем реакционный раствор выливают в воду, экстрагируют метиленхлоридом, высушиваюти очищают хроматографированием на си-ликагеле,Выход 4,2 г (337), вязкое масло,Из этилацетата при добавлениифумаровой кислоты выпадает соль, которую перекристаллизовывают из этанола, получают бесцветные кристаллы,т,пл. 152-153"С (нейтральный гидратфумарата),Применяемый в...

Номер патента: 1287749

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Жан, Людовик, Эжен

МПК: A61K 31/495, A61P 37/08, C07D 295/08 ...

Метки: 2-4-дифенилметил-1-пиперазинил-уксусных, кислот, нетоксичных, приемлемых, солей, фармацевтически

...СГ 16,59.Найдено, 7: С 58,83; Н 6,94;М 6,33; С 1 15,90.Следующие продукты были полученыописанным способом.Дихлоргидрат 2-2-2-4-(дифенилметил)-1-пиперазинил 1 этокси этокси-уксусной кислоты, Выход 57%,т.пл. 85 С (лиофилизованный, разложение).Рассчитано, 7: С 58,60; Н 6,84;И 5,94; С 1 15,04.СН ОБ 0 2 НС 1Найдено, 7,: С 56,82; Н 7,82;И 6,02; СГ 16,76,Дихлоргидрат 2-2-2 - 4- (4-хлорФенил)фенилметил -1-пиперазинил 1 этокси 1 этокси 1 -уксусной кислоты, Выход82%, т,пл, 112 С (лиофилизован),Рассчитано, 7: С 54 уб Н 5 р 8Б 5,54; С 1 21,03.СК д С 1 И, 0 2 НС 1Найдено, %: С 52 р 48 Н 6,10 рИ 5,72; С 1 22,19,Гидрат 2-2-4-(4-фторфенил)фенилметил 1-1-пиперазинил 1 этокси -уксусной кислоты, Выход 1007, незначительной чистоты продукт...

Номер патента: 1287750

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Андре, Жан-Поль, Катлин

МПК: A61K 31/517, A61P 25/24, C07D 403/04 ...

Метки: 2-пиперазинил-4-арилхиназолина, кислотами, производных, солей

...1 ев Нжегв, Франция),весящей 18-23 г. Резерпин вызываетптоэ через 1 ч после его введениявнутривенно. Некоторые антидепрессанты, особенно имипрамины, противодействуют этому птозу.12877Была выбрана следующая методика.Исследуемые вещества вводились через рот партиям из 10 мышей. Одно- временно вводился внутривенно резерпин при дозе 2 мг/кг, Через 1 ч после введения резерпина отмечают число животных, не имеющих птоза.Антагонизм гипотермии, вызванной резерпином.Большинство антидепрессантов про тиводействуют гипотермии, вызванной резерпином. Этот опыт был осуществлен по методу, описанному НТИО на мышах-самках СР 1 (Сйаг 1 ея Кгчегя, Франция), весящих 18-23 г. 15Была выбрана следующая методика.Исследуемые вещества вводились через рот партиям из...

Номер патента: 1287751

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Анри, Жильбер

МПК: C07D 471/04

Метки: индолизина, кислотой, производных, солей, фармацевтически-приемлемых

...артериальной крови и венозной крови на величину потока крови в сердеч-ЗОной мышце, Следовательно, соединения по изобретению вызывают значительное уменьшение артериально-венозного различия, что вызывает уменьшение потребления кислорода, без умень шения способности сердечной к сокращениюнесмотря на увеличение кровообращения в венечных сосудах сердца.Кроме того, производные по изобретению менее токсичны, чем известные 40соединения,Испытания по "острой токсичности 11,проведенные путем внутривенного введения и приема через рот, показали,что летальные дозы соединений по45изобретению выше,Так, при введении соединений поизобретению собаке через рот в условиях длительного лечения не обнаруживают никакой кардиологической токсичности,...

Номер патента: 1287752

Опубликовано: 30.01.1987

Автор: Вильфред

МПК: A61K 31/519, A61P 25/18, A61P 25/24 ...

Метки: аддитивных, имидазо-2, кислотами, пиримидинов, солей

...продукта, который растирают в смеси этиловый эфир уксусной кислоты - эфир.Затем его фильтруют, сушат и получают целевой продукт с т.пл,151152"С.6-Этил-метокси-метилимидазо(1,2-о)пиримидин-ил/-метанол.Прибавляют маленькими фракциями в течение часа при перемешивании 1011,55 г боргидрида лития к раствору19,7 г полученного вьппе продукта в300 см безводного тетрагидрофурана.Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 18 ч уничтожают 15избыток борогидрида прибавкой 300 смнасьпценного раствора хлористого натрия, перемешивают заново 30 мин, азатем декантируют, Экстрагируют хлороформом водный слой, соединяют органические слои, сушат их и выпаривают растворительПолучают 15,4 гцелевого продукта с т,пл, 186-188...

Номер патента: 1287753

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Гьи, Даниель, Люсьен, Неил

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-бензазепин-21, 6-амино-7-окси-4, кислотно-аддитивных, производных, солей, тетрагидроимидазо-4

...Н)-она,450 мг полученного выше продуктарастворяют в 45 смз этанола, прибавляют 225 мг 10%-ного палладия-на-угле, перемешивают в водороде в течение 1 ч, отфильтровывают и упариваютдосуха под уменьшенным давлением,Растворяют полученное масло в 5 смэтанола, отфильтровывают, прибавляют5 избыток соляно-кислого раствора этилового эфира уксусной кислоты, даютвыкристаллизоваться, отсасывают,промывают этанолом, перекристаллизуютв метаноле и получают 110 мг целевогопродукта (т.пл. 280-290"С).Найдено, : С 53,2, Н 5,9,С 1 13,4, И 15,4,С Н С 1 И О , МВ 269,93.Вычислено,7: С 53,43) Н 5,98;С 1 13,15; И 15,58,П р и м е р 4. Хлоргидрат (6 КВ,транс)...

Номер патента: 1287754

Опубликовано: 30.01.1987

Автор: Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 2-алкилтиопенема, земельными, металлами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, щелочно, щелочным

...250 МГц): 1,2915 (ЗН, д, ) 6), 3,25-3,63 (2 Н, м),3,72-4,12 (2 Н, м), 4,24 (1 Н, м) и5,66 (1 Н, с), ч, на млн. Некоторыепики показаны растворителем.П р и м е р 10, Приготовление и20 разделение диастереомеров (5 К, 68)- - 6-(К)-1-гидроксиэтил 1 в 2 в (1,1 в диоксо-тиоланил)тио-пенем-карбоксилата натрия.Два диастереомера п-нитробензил(5 К, 68)-6-Г(К)-1-С-бутилдиметилсилилоксиэтил -2-(1,1-диоксо-З-тиоланил)тио-пенем-карбоксилатаразделяют с помощью капиллярной хроматографии на колонке из силикагеля30 с элюированием смесью 1: 1 этилацетатгексан,Выход менее молярного диастереомера 46,5 , т.пл. 160,5-162 С.ИК-спектр его (диск из бромидакалия): 5,62; 5,97; 6,56 и 6,74 мкм.ЯМР-спектр (250 МГц) (раствордейтерохлороформа); 0,03 (с, ЗН),0,07 (с,...