C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 528034

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Вернер, Гюнтер, Ханс

МПК: C07D 309/22

Метки: 2-метил-5, 6-дигидропиран-3, анилида, карбоновой, кислоты

...высококипящего растворителя, например ксилола,В качестве алкоголята щелочного металла обычно используют метилат или зтилат натрия, этилат калия. Иэ низших алкиловых эфиро528034 Составитель И. ДьяченкоРедактоР Т, ШаРганова ТехРед И. Асталош КоРРектоР Н. Золотовскаи Заказ 711/39 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП фПатент" г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3целесообразно использовать метиловый иэтиловый эфиры, получаемые при взаимодействии,соответствующих ацетоукс усны хэфиров с 1-бром-З-хлорпропаном,Выход целевого продукта достигает Ь92,5%, процесс одностадиен и прост,П р и м е р 1. Смесь 26 г метилового эфира...

Номер патента: 528035

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Фолькард, Эберхард

МПК: A61K 31/472, A61K 31/4725, C07D 401/06 ...

Метки: изохинолина, производных, солей

...1-4,4-диметил,3-диоксо-( 2 Н,4 Н ) -изокинолин-ил-3-14-(пиридил)-пиперазин-ил -пропана,из 1,2,3,4-тетрагидро,4-диметилизохро-мандиона,3 и 3 ) 4-(пиридил)-пиперазин-ил-пропиламина, т,пл. дигидрохлорида 176-178 С (после охлаждения изтолуола эфирной соляной кислотой и кристаллизации из ацетона);дигидрохлорид 1- Г 4,4-диметил,3- диоксо-( 2 Н,4 Н ) -изохинолин-ил 1-24-(2-метоксифенил)-пиперазил-ил 1 -зтана из 1,2,3,4-тетрагидризохромандиона,3 и 2 фенил)-пиперазин-илсредственного осаждения из раствора толуола соляной кислотой).П р и м е р 2. Гидрохлорид 1- 4,4-диметил-метокси, 3-диоксо-( 2 Н,4 Н)-изохинолин 2-ил -3-2-(3,4-диметокс 1 фенил)-этиламино -пропана.а) 2- 2- (34-Диметоксифеиил)-этиламино 1-1-пианоэтан.54,5 г...

Номер патента: 528302

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Владзимирская, Соронович

МПК: C07D 277/26

Метки: 4-ил-3)-диэтелсульфоксида, анализа, ди(тиазолидиндион-2, качестве, неорганического, производные, реагентов

...Через 12 ч образующийсяосадок отфильтровывают, промывают нафильтре ледяной уксусной кислотой, водой,метанолом, эфиром. Получают 2,0 г (66,4%),-ди - (5,5 - п - нитробензилидентиазолидиндион - 2,4 - ил - 3)диэтилсульфоксида ввиде светло-желтого кристаллического продукта с т. пл. 230 в 2 С (из ледяной уксусИОЙ кислОты).Найдено, %: К 9,09; Я 15,70.С 24 Н 12 К 40953.Вычислено, %: К 9,30; 5 17,96.Аналогично проводят реакцию с эквивалентным количеством л 1 - нитробензальдегидаи получают 2,0 г (66,4%) Д,Д - ди(5,5-11-нитробензилидентиазолидиндион - 2,4 - ил - 3)диэтилсульфоксида в виде белого кристаллического продукта с т, пл, 198 в 2 С (из ледянойуксусной кислоты).Найдено, %: Х 9,54; 5 15,70,С 24 Н 18 К 40933,Вычислено, %; Х 9,30; 5...

Номер патента: 528869

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Виллием, Джеффри

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...температуру ниже 10 С. Слои разделяют, тетрагидрофурановый слой высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют н упаривают в вакууме. Полученное масло растирают с холодным эфиром и фильтруют, получая 2-(-10,11 - дигидро- окси - 5 Н - дибензоа,д -циклогептен - 5-ил) -И-метил бенз амид с т. пл. 188 - 191 С (с образованием газа).б) Спиро-(10,11-дигидроН - дибензо- а,д- циклогептен,1-Х-метилизоиндолин-он).10 г (0,0292 моль) 2-(10,11-дигидро-окси Н - дибензо- а, И -циклогептен - 5 - ил) -И - метилбензамида и 150 мл 2 М серной кислоты 20 25 30 35 40 45 4подают прп ко.,ватной температуре ь колбу с мешалкой, обратным холодильником и впускным газопроводом в атмосфере азота. Смесь в течение 18 ч при перемешивании разогревают с обратным...

Номер патента: 528870

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Джулио, Луиджи

МПК: C07D 233/12

Метки: 2-имидазолидинона, производных, солей

...- 1 -метилэтил -2 имидазолидинон.Получают согласно описанному в примере4 способу из 3,3-диметилацетидина и 3-(2 хлор-метилэтил) - 1- (м -хлорфенил) -4-метил 2-имидазолидинона, т. кип. 200 С/0,6 мм рт. ст.Соответствующий гидрохлорид плавитсяпри 162 - 164 С.П р и м е р 4. 2- 2- (и-Хлорфенил) -аминометилэтил -амино-пропанол.К суспензии 38 г литийалюминийгидрида в2000 мл диэтилового эфира, охлажденной до0 С, прибавляют по порциям при перемешивании 95 г сложного этилового эфира 2-1-(ихлорфенилкарбамил) - этиламино - пропионовой кислоты, растворенного в 1200 мл безводного диэтилового эфира,После этого нагревают в течение 2 час приперемешивании с обратным холодильником. 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65...

Номер патента: 528871

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Кадзуо, Кей, Кикуо, Мичихиро, Сигехо, Хисао

МПК: C07D 239/72

Метки: 2-(1н, производных, хиназолинона

...относятся такие гидроокиси щелочных металлов, как гидроокись натрия и калия, карбона. ты щелочных металлов, например карбонат калия, такие гидриды щелочных металлов, 05 как гидрид натрия, алкоголяты щелочных металлов, например метилат натрия, этилат н атр ия, калия ил и л ития.Реакцию предпочтительно ведут в подходящем растворителе. К пригодным растворителям относятся вода, ацетон, тетрагидрофуран, бензол, толуол, ксплол, диметилформамид, диэтилсульфоксид, нитробензол, пиридин, николин, хинолин и т. и. Обычно реакцию проводят при температуре в пределах от комнатной до точки кипения примененного растворителя.Г 1 р и м ер 1. К раствору 14,5 г 2-амино- нитробензофенона в 60 мл хлористого метилена по каплям при перемешивании и...

Номер патента: 528872

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Витомир, Франио

МПК: C07D 243/28

Метки: активных, бензодиазепин2-она, оптически, производных

...раствор в течение 24 час размешивают в отсутствии влажности при комнатной температуре, Затем добавляют 80 мл воды, рН двухфазной системы, интенсивно размешивая, доводят до 9. Органический слой отделяют и взбалтывают дважды с 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 4хлори:тым мстиснох (по 50 мл), органсские экстракты соединяют, всушиваот хлористым кальцием, концентрируют до 50 мл, после чего 2 час нагревают с обратным холодильшком. После охлаждения промывают трижды хлористым водородом (по 50 мл) и трижды водой (по 50 мл), соединяют все водные экстракты, рН доводят с помощью щелочи до 8, затем взбалтывают трижды с простым эфиром (по 100 мл). Эфирная фаза содержит 3- (з) -бензил- хлор- фенил,2-дигидроН,4-бензодпазепин-он,...

Номер патента: 528873

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Аннамариа, Ева, Золтан, Юдит

МПК: C07D 265/14

Метки: 1-бензоксазинона-4, производных

...из бензина. Получают 2-трихлорметил,1-бензоксазинонс т. пл. 98 - 100 С.Вычислено, %; 41,0; Н 1,46; С 40,4.С 9 Н,С 1 зКО,.Найдено, %: С 41,09; Н 1,42; С 1 40,8, П р и м е р 2, 14,5 г М- (трихлорацетил) -антраниловой кислоты нагревают 3 час при температуре кипения с 28,3 мл уксусного ангидрида. Затем реакционную смесь упаривают под вакуумом и остаток перекристаллизовывают из бензина, Получают 2-трихлорметил,2-бензоксазинон, обладающий такими же физическими и химическими свойствами, что и соединение, полученное в 1 примере.П р имер 3, Описанным в примере 1 способом из 13,35 г К-циклогексилкарбоксиантраниловой кислоты и 11,5 г циклогексилкарбодиимида, растворенных в 220 мл бензола, получают 2-циклогексил - 3,1-бензоксазинон, т, пл, 64...

Номер патента: 528874

Опубликовано: 15.09.1976

Автор: Луиджи

МПК: C07D 267/14

Метки: 2бензоксазепина, производных

...аналогично примеру 1 из 9,4 г 2- пропиламинометил - 5 - хлорбензгидвола и фосгена в молекулярном соотношении согласно вышеуказанным примерам. Выход 3,5 г, т. пл. 103 - 104 С (из лигроина).Вычислено, %: С 68,48; Н 5,11; Х 4,43; С 1 11,32.Найдено, %: С 68,74;С 1 10,96.П р и м е р ы 9 и 10. Аналогично примеру 1 получают следующие соединения, применяя соответствующие производное бензгидрола и примерно удвоенное мол ярное количество фосгена.9,8-Хлор- этил-фенил - 4,5-дигидро,4- бензоксазепин- (1 Н) -он,Получают из 4 г 5-хлор-этиламинометилбензгидрола, выход 2,5 г; т. пл. 97 - 99 С (из диизопропилового эфира) .Вычислено, %: С 67,66; Н 5,34; Х 4,64; С 1 11,83,Найдено, %: С 67,42; Н 5,40; Х 4,50; С 1 12,02.10. 4-Ьутил- хлор -...

Номер патента: 528875

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Фридрих, Хейнц

МПК: C07D 285/06

Метки: 3тиадиазола, производных

...открытий 1 3035, Москва, )К 35, Раушская наб., д. 4,5Типография, пв. Сапунова, 2 Смешивают 0,1 моля 5-амино,2,3-тиадиазола и 0,1 моля циклогексилизоцианата в 75 мл тетрагидрофурана, добавляют 0,1 моля триэтиламина в качестве катализатора. После стояния в течение ночи смесь кипятят 7 час с обратным холодильником, Растворитель отгоняют в вакууме, остаток промывают бензолом, кристаллы отсасывают и еще раз промывают бензолом. Точка текучести 215 С (с разложением), выход 38,3% от теоретического.С,Н,4 И 40 с 1. Молекулярный вес 225,30.Найдено, %: 48,54 С; 6,85 Н; 24,80 1 х 1.П р и м е р 4. Получение 5- (1 х 1-3-хлорфенилкарбамоиламино) -1,2,3-тиадиазола,Смешивают 0,1 моля 5-амино,2,3-тиадиазола и 0,106 моля 3-хлорфенилизоцианата в 75 мл...

Номер патента: 528876

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Мари-Мадлен, Мишель, Поль, Шарль

МПК: A61K 31/381, C07D 333/10

Метки: производных, тиофена

...галоидпроизводного общей формулы 111 и алкилового эфира тиснилуксусной кислоты общей формулы 1 Ч в виде молекулярной смеси к гидриду натрия в растворителе, требующемся для обеспечивания желаемой реакции.Во втором случае имеет место образование в качестве промежуточного продукта соединения общей формулы 11 в присутствии галоидпроизводного общей формулы 111.Предлагаемый способ обладает некоторыми ценными преимуществами в практическом плане, Так можно применять реагенты, которые являются коммерчески широко доступными или относительно легко получаемыми и часто относительно недорогими, например галоидпроизводные общей формулы 111 и реактив М, вводящий атом 1 целочного металла.Кроме того, способ нет необходимости проводить при очень...

Номер патента: 528877

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Жак, Лоран

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, имидазо-2, пиридазинов

...%, С 37,35; Н 4,07; С 1 11,02; И 13,06; Р 9,62. 10 15 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м с р 3. 2-Диэтокситиофосфорилокси - карбэтокси - 6 - хлороимидазо (1,2 б) пиридазин.А. 2-Окси - 3 - карбэтокси - 6-хлороимидазо (1,2 б) пиридазин.В 260 мл диметилформамида вводят 52 г 3-амино-хлоропиридазина и 48 г диэтилбромомалоната, нагревают при 130 С в течение 10 мин, выливают на лед, отделяют отсасы. ванием образовавшийся осадок, промывают его водой, ацетоном, сушат и получают 29 г 2-окси- карбэтокси - 6 - хлороимидазо (1,2 б) пиридазина. Т. пл. 200 С.После перекристаллизации из уксусной кислоты температура плавления не меняется. Т. пл. 200 С.Найдено, %: С 44,4; Н 3,2; И 17,5; С 1 14,7.СоНзСИзОз.Вычислено, о/,: С 44,74; Н 3,33; К...

Номер патента: 528878

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/00

Метки: гетероарилметил, дезоксинорморфина, илидезоксиноркодеина, производных, солей

...вания кислотами являются минеральные кислоты, например соляная, бромнстоводородная, йодистоводоуодная, фтористоводородная, сер. ная, фосфорная, азотная или органические 1 сислоты, например уксусная, пропионовая, масляная, валериановая, пивалиновая, капроновая, щавелевая, малоновая, янтарная, малеиновая, фумаровая, молочная, винная, ли- зо ионная, яблочная, бензойная, параампнобен зойная, ,паратидроксибензойная, фталевая, терефталеваякоричная, салициловая, аскор биновая кислота, 8-хлортеофиллин, метансульфоновая кислота, бензолсульфоновая и этан фосфоновая кислоты. П р и м е р 1. М-Метилфурил-(3) -метил- О-ацетилнордезоморфин.3,53 г (0,01 молл) М-метилфурил-(3) мети,1 -нордезоморфина растворяют в 50 ял ацетангидрида, каплями добавляют...

Номер патента: 529159

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Ровкина

МПК: C07D 209/86

Метки: карбазола, производных

...кали, взаимодействием образующейся соли с аллилбромидом в бензоле с последующим окислением полученного 9 - аллилкарбазола перманганатом калия в водном ацетоне 1.Выход целевого продукта - 1 - (9 - карбозолил) пропандиола,3 в пересчете на исходный карбазол не превышает 50%.Известньй способ мнлевого продукта невысок.Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта и расширение ассортимента получаемых продуктов.Предлагаемьй способ получения производнь карбазола общей формулыХ где Х - водород или хлор.заключается в том, что М - зпоксипропилкарба зол поцвергают взаимодействию с водой в органическом растворителе в присутствии ортофосфорной кислоты.П р и м е р 1. 9 - Пропеноксиды карбазолов.К 50 г карбазола в 350...

Номер патента: 529160

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Бакуменко, Баранова, Баскаков, Воловник, Стонов, Усачева, Фаддеева

МПК: C07D 233/72

Метки: 3-дизамещенные, 5-алкилимино-гидантоины

...фенил - 3 - метил - 5 - метилиминогидантоина, т.пл,101 - 102 оС.Найдено,%: М 19,34,11 11 3 2.Вычислено, %: й 19,24Аналогично получают2). 1 в Фенил в 3 в метил в 5 в гидантоин, выход 85,2%, т,пл. 83 - 85 С.Найдено,%: К 18,48.С 12 Н 1330Вычислено,%: И 18,17. 3) . 1- (3 - Хлорфенил) - 3 - метил - 5 - метилимино.гидантоин, т,пл. 142-143 С,оНайдено, %: М 17,05; 17,20; С 54,19; 54,28;Н 4,00, 4,20.СН 10 И СЮ 2,Вычислено, %: М 17,32, С 54,44; Н 4,15;СИ 4,61.4) . 1 - (4 - Хлорфенил) - 3 - метил - 5 - метилиминогидантоин, т.пл. 157 С.оНайдено, %: Ы 17,40, 17,41; С 14,50, 14,55.С 11 Н 10 М 3 СЮ 2 Вычислено,%: й 17,32, С 14,61.5 ) 1 - ( 4 - Бромфенил) - 3 - метил - 5 - метил 1иминогидантоин, т.пл, 128 С,Найдено, %: М 14,30, 14,28; Вг 26,90,...

Номер патента: 529161

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07D 261/20

Метки: антранилов

...ым эфиром, экстракт промывают два раза водой, сушат сернокислым магнием ипосле упаривания растворителя получают 1,4 г (95%)3 - этилантранила, т. кип. 90 С/2 мм рт. ст., и еа 1,5652.Аналогично получают следующие соединения,Из 2,19 г (0,01 моль) 2 - нитрозо - 4 - ацетилпропиофенона и 0,01 моль (2,5 мл) бисульфита натриясинтезируют 1,92 г (95%) 3 - этил - 6 - ацетилантра анила, т.пл, 65 С.Из 1,2 г (0,005 моль) 2 - нитрозо - 4 - бромпропиофенона и 0,015 моль (3,5 мл) бисульфитанатрия получают 1,05 г (94%) 3 - этил - 6 - бромантранила, т.кип. 126 С/3 мм рт. ст., П1,6123. ЖИз 1,37 г (0,01 моль) 2 - нитрозоацетофенона и0,02 моль (3 мп) бисульфита натрия образуется0,94 г (78%) 3 - метилантранила, т.кип, 75 С/3 ммрт,ст.; пг 1,5788.Из 1,77 г...

Номер патента: 529162

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Андрейчиков, Воронова, Онорин, Тендрякова, Токмакова

МПК: C07D 265/36

Метки: 4-бензоксазина, производных

...- 2,3 и Оэ 62 г (0,0057 моль) - аминофеиоласплавляют при 170 С в течение 15 мии. Послеоохлаждения реакционной массы выделяют 1,4(95%) кристаллического продукта оранжево- желтого цвета с т.пл. 204 - 05 оС (из спирта), политературн ым данн ы м т. ил. 200 - 201 С.Найдено, Я: ч 5.51.С 6 Н 1 )О 3Вычислено, %: М 5,28.Проба смешения синтезированного соедшенинс веществом, полученным по известному методу,указала иа их идентичность,П р и м е р 2. Получение 3 - (и -цил) - 3,4 - ди гидро - 2 Н - 1,4 - бе из о ксазСмесь. состоящую из 1,88 г (0.01 ь- метилфенилфурандиона- ,3 и 1,1 г%: М 475,ула изобретения Гоставитель А Орло Те;,род М. Левицкая едактор О, Кузнецов Корректор Н. Золотовская Заказ 5328/7 Тираж 575 одписное истров СС...

Номер патента: 529163

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Абдуганиев, Бекбулатов, Варламов, Маматов, Матьякубов

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, стабилизации, фурфурилового

...того, введение н - бутиламина вызывает окрапливание продукта из - за образования цветных соединений с фурфуролом, всегда сопутствующим фурфуриловому спирту.Целью изобретения является увеличение продолжительности хранения фурфурилового спирт".Эта цель достигается тем, что в качестве ингибитора автоокисления фурфурилового спирта используют фурфурамид. В фурфуриловый спирт вводят фурфурамид в количестве 0,05 - 1,0 вес.%. Измеряют показатели через 6 и 1 2 месяцев. Предпочтительно фурфурамид вводить в количестве 0,1 вес.%.Преимуществом данного способа является то, что использование фурфурамида исключает окрашивание фурфурилового спирта, не оказывает влияния на дальнейшую его переработку и увеличивает срок хранения до 12 месяцев.В табл. 1 и...

Номер патента: 529164

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Ахмадалиев, Кожевников, Маматов, Попспирова

МПК: C07D 307/46, C08K 5/1535

Метки: графитопластов, дифурилиденацетон, связующего, содержащего

...сушат под вакуумом 180 - 200 мм рт.ст. при температуре 70 - 75 в течение 1,5 - 2 час,Предложенный способ обладает следующими преи.муществами: 1) позволяет вести процесс на существующемтехнологическом оборудовании производства фураП р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и системой водяного охлаждения, загружают 192 вес.ч, фурфурола и 58 вес.ч. ацетона, а затем 36 вес.ч. воды. Все перемешивают в течение 5 - 10 мин, после чего вводят катализатор (0,96 вес.ч 1 чаОН в виде 20% - ного водного раствора ) . Загрузку катализатора производят в 2 - 3 приема. Температура реакционной массы повышается за счет тепла экзотермической реакции. Повышение температуры более 52 - 54 С не...

Номер патента: 529165

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Акопян, Гезалян, Мацоян

МПК: C07D 307/87

Метки: фталанов

...- с лучшими выходами при гораздо более низкой температуре ( 40 - 60 С вместо 130 - 160 С) и с меньшей затратой времени (1 - 2 час вместо 15 час), чем при термическом методе.По физико - химическим константам фталаны, полученные каталитическим и термическим способами, идентичны,П р и м е р 1. 1,1 - Диметилфталан.К предварительно нагретому до 55 С раствору 0,8 г однохлористой меди в смеси с 30 мл триэтиламина и 20 мл бензола добавляют раствор 15 г пропаргилового эфира диметилвинилэтинилкарбинола в 20 мл бензола так, чтобы температура не поднималась выше 60 - 65 С. Реакционную смесь отфильтровывают и подвергают фракционной пере 20 онке.Вых,кип.7 од 1,1 - диметилфталана 10,2 г 6 - 77 С/14 мм рт.ст,; г 1 1,5 П р и м е р 2. 1,1 -...

Номер патента: 529166

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Влад, Драгалина, Колца

МПК: C07D 307/92

Метки: 1-в)фуран, 69а-тетраметилпергидронафто(2, амбровым, запахом, обладающий

...14, внутренний стандарт гексаметилдисилоксан, О м,д,): синг.леты по ЗН при 0,75 (метильная группа при С 8 ) 0,82 ( аксиальный метил при С, ), 1,06 (экваториальный метил при С 5) и 1,40 (метил при С 2), мультиплет с центром при 3,47 (2 Н, метиленовая группа, связанная с гидроксилом) и синглет (1 Н) при 4,00 (ОН - группа), После концентрирования маточников от кристаллизации выделяют дополнительно 0,36 г 1 В, 25 - 2 - окси - 2, 5, 5, 8 а - тетра 30 метил - 1 - (2 - о ксиэтил) - пергидронафт алена с общим выходом 3,72 г (81,4% от теоретического) .Дегидратация 1 В, 23, - 2 - окси - 2, 5, 5, 8 а - тетраметил - 1 - (2 - о ксиэтил) - пергидронафталена.Раствор 1,143 г гликоля в 5 мл абсолютногобензола кипятят с 70 мг и - толуолсульфокислоты в...

Номер патента: 529167

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Андреев, Бельфер, Бибичева, Грешнева

МПК: C07D 309/04

Метки: 6-триметил-5-(3-метил-2-бутенил)тетрагидропиран, вещества, душистого, запахом, качестве, обладающего, оттенком, хвойным, цветочным

...полосы поглощения, , см ; 840,1675 СН=С(СНз) г 1, 1368, 1382С(СНг) г ,1082, 1098, 1118 (тетрагидропиран) .Сырьем для получения 2,2,6 - триметил - 5 - (3 - метил - 2 - бутенил) - тетрагидропирана служит 6 - метил - 3 - (3 - метил - 2 - бутенил) - 3 - гсптен - 2 - он, который может быть получен алкилированием 6 - метилгептен - 5 - она - 2 гидрохлоридами изопропена илиже выделенвакуумной перегонкой кубовых остат.ков, которые образуются на стадии синтеза метил.гептенона в производстве цитраля из химическогосырья и являются его неиспользуемым отходом.П р и м е р 1. 6 - Метил - 3 - (3 - метил - 2 - бутенил) - 5 - гептен - 2 - ол.А. Во вращающийся автоклав помещают 2 вес,ч.непредельного кетона 2 и 0,4 вес,ч. меднохромо.вого...

Номер патента: 529168

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Злотский, Костюкевич, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/08

Метки: 3-диоксаны, ингибиторов, качестве, кислотной, коррозии, металлов, серосодержащие

...- диметилтетраметиленсульфосульфолан - 1, т.кип. 131 - 133 С/3 мм рт,ст 30п 2 о 1,4427.Найдено,%: С 39,9; Н 6,3; 0 27,0; 5 26,8.С 8 Н 1404Вычислено,%: С 40,3; Н 5,9; 0 26,9; Я 26,9.Строение доказано аналогично примеру 1.Полученные серусодержащие 1,3 - диоксобладают ценными свойствами, присущими кл:уциклических ацеталей: высокой растворяющеи, .юсобностью, хорошей совместимостью с другими классами органических соединений, ингибирующейактивностью.Испытания по защите конструкционных сталейс помощью ингибиторов 1,3 - диоксановой структуры проводят в лабораторных условиях в среде20% - ной соляной кислоты на образцах из углеродистой стали (ст. 3) в сравнении с известнымингибитором ПБ - 5.Методика испытаний. В колбу заливают испытуемую соляную...

Номер патента: 529169

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Голуб, Дубровская, Зарецкий, Кононов, Мирошниченко, Подоляк, Тайц, Усышкина

МПК: C07D 333/54

Метки: бензотиофена, выделения

...или смеси этих фвеществ, В присутствии этих растворителей относительная летучесть ( ) в системе нафталин -бензотиофен весьма существенно возрастает и приконцентрации растворителя 90 мол.% и 85 - 90 Сосоставляет 1,6 э в отсутствие растворителя ффй 1,12,Предлагаемый способ выделения бензотиофеназаключается в том, что техническую смесь бензотиофена с нафталином подвергают экстрактивнойректификации под вакуумом с использованием в фкачестве селективного растворителя лактамов, например пирролидона - 2, или органических сульфонов, например сульфолана, а также гексаметаполаВ результате этого процесса получают смесь бензотиофена с растворителем, из которой затем мето. фдом обычной ректификации на колонке эффективностью 5 - 10 т.т. лод...

Номер патента: 529170

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Гутман, Захаров, Злотский, Рахманкулов, Узикова, Хлесткина

МПК: C07D 407/06, C08K 5/1575

Метки: 2-метил-2-(4-метилдиоксан-2ил)-этил-1, 3-диоксацикланы, качестве, пластификаторов, поливинилхлориду

...(температура 140 С, проодолжительность 6 час). Получают с выходом 81%(понижение выхода за счет увеличения полимеризации) 2 - метил - 2 - /3 - ( 4 - метилдиоксан - 2 - О - ил) - этил - 1,3 - диоксолан. Строение доказана аналогично примеру 1,Полученные соединения обладают совокупностью ценных свойств, присущих 1,3 - диоксацикла.нам, высокой растворяющей способностью, хорошей совместимостью с другими классами органических соединений, высокой пластифицирующейактивностью.Они могут использоваться в качестве пластификаторов полимерных материалов.20Проведены испытания 2 - метил - 2 - Р - (4 - метил - диоксан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксолана и2 - метил - 2 - 1 з - (4 - метилдиок сан - 2 - ил) - этил - 1,3 - диоксана в качестве добавок к...

Номер патента: 529171

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Алимжанова, Джумекешева, Мухаметкалиев, Шарифканов

МПК: A61K 31/436, C07D 491/052

Метки: 8-оксазадекалонов-4, производных

...в одну стадию при более мягких условиях, исключив стадию дегидратации, не выделяя промежуточных продуктов. Выход целевого продукта в 4 - 5 раза выше, чем по известной методике и составляет 31 - 45%, Продолжительность процесса уменьшается в 2 раза.П р и м е р 1. Реакционную смесь из 7,5 г 1,2,5 - триметил 4 - винилэтинилпиперидола - 4, 2,5 г сернокислой ртути и 40 мл 10% - ной серной кислоты нагревают 8 час при 105 - 110 С и постепенно добавляют порциями еще 2,5 г сернокислой ртути. После охлаждения реакционную массу нейтрализуют раствором едкого натра и основание экстрагируют эфиром. Эфирный раствор высушивают сульфатом натрия, эфир отгоняют, остаток перего. няют в вакууме масляного насоса. Получают 3,1 г"з1104.Найдено,%: 1 Ч 6,8;...

Номер патента: 530021

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Алмазова, Буслаева, Витвицкая, Кацнельсон, Найдис, Романович

МПК: C07D 211/14

Метки: 1-дефенил-3, гидрохлорида, пиперидино, пропанола-1

...целевприемами, Выходот теоретического.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капель ной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 52,5 мл сухого медицинского эфира и 1,5 г мелко нарезанного лития и прибавляют из капельной воронки при 30 - 34 оС раствор бромбензола в эфире (10,2 мл бромбензола в 18,5 мл сухого эфира). Продолжают перемешивание в течение двух часов при 34-36 С, после чего охлаждаютосмесь до 10-12 оС и анализируют на содержание фениллития, Бензольный раствор -пиперидинопропиофенона сливают при 15- 20 оС в течение 30-50 мин из расчета на 1,3 моля фениллития 1,0 моль кетона. Реакционную массу выдерживают 1 час при 15-20 оС, затем охлаждают до 10 С и...

Номер патента: 530025

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Уве, Эрнст

МПК: C07D 203/06

Метки: азиридинов

...несодержащий й -бромэтиламина, экстрагируют 30 мл 2 н. серной кислоты, Сернокиспый раствор обрабатывают 10 мл 30% но 530025го раствора едкого натра, После экстракции эфиром, сушки эфирного слоя сульфатом натрия и отгонки эфира получают 3,57 г 1 о -этил-фенилазиридина т,кип, 47 С (0,3 мм рт,ст.); 41% от теории.ЬП р и м е р 7, Раствор, полученный из циклогексиламина и гипохлорита натрия, содержаший 9,3 г Й -хлорциклогексиламина в 110 мл толуола, нагревают с 58,8 г додецео нав течение 4 час при 100 С. После 10 этого Й -хлорциклогексиламин в исходной смеси не обнаруживается. Полученный раствор экстрагируют 40 мл 2 н, серной кислоты и сернокислую фракцию обрабатывают 20 мл 30%-ного раствора едкого натра. ПосЬ ле экстракции и отгонки эфира...

Номер патента: 530026

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Дубур, Кац, Соловьева

МПК: C07D 211/84

Метки: 4-дизамещенных-1, алкил-4, дигидропиридинов

...-).Выход 40%, т.пл, 182-183 С. ИКС (см )1560 1630 2190 УФС м,кс нм (8 ).224 (20200), 244 (4400) пл 3 33 (5400).Вычислено%: С 74,6; Н 79; Й 17,4.ИНайдено,%; С 74,2; Н 8,0; Н 17,6,П р и м е р 3. 1,2,4,6-Тетраметил-этил"1, 4-дгидропиридин-дикарбонитрил (1 % = Я = СН.К = СН ).Получен анаюгично из йодистого метила и 11 (М = СН 3 = С Н ), Выход 40%,т.пл. 158-159 С. ИКС (см ): 1585,1655 2200 УФ юдкс, нм ( 1 );220(18800), 258(2000) пл 350(5000).Вычислено,%; С 73,3; Н 8,3; 18,3.С 4 НИ Кз аНайдено,%; С 73,0; Н 8,5; К 17,9.П р и м е р 4. 1,2,4,6-Тетраметил-4-пропил,4-дигидропиридин-З, 5-дикарбонитрилы (1,= = СН, % = С Н ).5 1Получен аналогично из йодистого метила и 11 (2;= СН,= С Н ). Выход 73%,т.пл. 130-132 С. ИКС (см ): 1585,1655, 2200,...

Номер патента: 530027

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Наумова, Постовский, Русинов, Чарушин, Чупахин

МПК: C07D 219/02

Метки: 9-аминоарилакриданов

...в различнымикольце обшей мулыгде- водород, метил;Я - водород, метил, метоксигруппа,Способ заключается в том, что соответствующий 9-аминоарил-гидразино-метилакридан нагревают до температуры 160о200 С. Целевой продукт выделяют с выходом 90-95%,П р и м е р 1, 1 г (3 ммоль) 9-(4-диметиламинофенил) -9-гидразино0-меотилакридана нагревают до 180 С и выдерживают при этой температуре 15 мин, приэтом из реакционной массы выделяется газ,После охлаждения плав кристаллизуют изгексана и из спирта. Выход 0,85 г (90%),оТ.пл, 146 С. Уф-спектр в диоксане (с=510 моль/л): цдд = 290 нм; 1 б= 4,20. 4Найдено,%: С 83,5; Н 7,2; И 8,8.С Н МВычислено,%: С 84,0; Н 7,0; М 8,9,П ри ме р 2. 1 г (3 ммоль) 9-(3 б -метил-аминофенил) -9-гидразино-метилакридана...