C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 969701

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Людовик, Люсьен

МПК: A61K 31/4015, A61P 25/00, A61P 9/00 ...

Метки: активность, амиды, дициклогексиламиновые, кислоты, мнемоническим, оксо-2-пирролидино-1-уксусные, отношению, процессам, проявляющие, соли

...695 М 7,48.С 1 Н МО (М.в. 187).Найдено, Ъг С 51,30 Н 6,901 й 7,39.ЯМР-спектр (ДМСО)г 2,15 мультиплет 6 Н 4 Н+ф пирролидинон +2 Нг этил; 3,37 мультиплет 4 Н 2 Н пирролидинон +2 Н этил 4,62 квадруплет 1 Н Н; 8,50 уширенный 2 Н ОН и СООН.П р и м е р ы 4-6 - получение амидов лактам-й"уксусных кислот формулы (1) (и щ 1; ВМй,г В),П р и м е р 4. альфа-(2-оксиз тил ) -2-оксо-пирролиди нацетамид.Растворяют 10,15 г (0,06 моль) 1-1 тетрагидро-оксо-фурил)-2- -пирролидинона в 100 моль метанола и насыщают раствор аммиаком, Температура самопроизвольно повышается до 40 фС. Реакционную смесь поддерживают при этой температуре в течение 30 мин, затем оставляют ее охлаждаться до температуры окружающей среды, После этого реакционную смесь выпаривают при...

Номер патента: 969702

Опубликовано: 30.10.1982

Автор: Акира

МПК: A61K 31/366, A61P 3/00, A61P 7/00 ...

Метки: гипохолестеримическим, действием, монаколин, обладающий

...Послеподтверждения исчезновения Монаколина К из бензольного слоя данными ТСХотделяют водный слой, затем рН водного слоя доводят до 3 добавлением6 н. хлористоводородной кислотыи результирующий раствор дважды экстрагируют каждый раз 100 мл этилацетата, Экстракт упаривают до сухого остатка при пониженном давлении,получая 260 мг масла.Масло растворяют в бензоле, даютему возможность кристаллизоваться,а затем перекристаллизовывают изводного раствора ацетона с получением 87 кг бесцветных игл Монаколина К.Монаколин К характеризуется следующими свойствами:Цвет и форма - бесцветные крис-.таллы.Т.пл . 157,-159 С (с разложением),Элементарный анализ, Ъ: С 71,56;Н 8,85;.О 19,59.Молекулярная масса 404 (по данныммасс-спектрометрии).Молекулярная...

Номер патента: 971098

Опубликовано: 30.10.1982

Автор: Крис

МПК: A61K 31/495, A61P 1/00, A61P 9/12 ...

Метки: n-арил-n, имидазолидинилиден-мочевины, производных

...--(2-имидазолидинилиден)-мочевина и ее солянокислая соль;М -(2-хлор-фторфенил)- М -(2 имидазолидинилиден)-мочевина и ее солянокислая соль,П р и м е р 8. М -(2-имидазолидинилиден)-фенилмочевина и ее йодисто-водородная соль,На первой стадии реакции 119 г(1 моль) фенилизоцианата одноразововводят при перемешивании в теплый раствор 83,73 г (1,1 моль) тиомочевины в.120 мл сухого диметилформамида. Полученный раствор нагревают в течение 3 ч,затем охлаждают и осторожно добавлятют смесь льда и ледяной воды, Для инициирования кристаллизации целевдго промежуточного М -фенилтиоимидодикарбодиамида сосуд трут палочкой. С началомкристаллизации дополнительно вводят около 1 л ледяной воды Образовавшиесякристаллы выделяют, промывают водой и...

Номер патента: 971099

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/437, A61K 31/4375, A61P 9/08 ...

Метки: октагидроиндоло, производных, солей, хинолизина

...М 11,88%.(39,6 ммоль) литчйалюминийгидрида.Смесь перемешивают в течение 30 минпри комнатной температурезатем кипятят 4 ч с обратной флегмой, После охлаждения полученный раствор смешиваютсо 100 мл насышенного раствора сегнетовой соли (виннокислый калий-натрий) инесколько минут перемешивают. Затем отделяют водную фазу, встряхивают с 50 мл 25эфира, эфирные фазы объединяют, сушат сбезводным сульфатом магния, отфильтровывают и из фильтрата упаривают растворитель, Полученное в качестве остатка, застывшее во время отстаивания масло раст-Оворяют в небольшом количестве метанола,раствор слегка подкисляют, добавляя насыщенный газом НС 0 метанол,и разбавляютэфиром. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают и сушат. Полу чают 1,65 г 1...

Номер патента: 971100

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Алдемио, Анна-Мария, Джулиана, Серджо

МПК: A61K 31/48, A61P 9/12, C07D 457/02 ...

Метки: индола, производных, солей, тетрациклических

...) абео-метилэрголинр .) -пропионамид,Раствор 2,5 г 2-циано- 5(10-9)абео, 10-диде гид ро-метилэрголинф а- ,М -пропионамида, полученного по примеру 2, в 500 мл этанола гидрируют в присутствии 4 г 10%-ного палладия на углев качестве катализатора. После выпаривания этанола остаток обрабатывают1 моль шавелевой кислоты, и соли ц,ис- транс сорм разделяют фракционированной кристаллизацией из воды, в которой 100 6оксалаты транс-формы менее растворимы.Обработка трснс -оксалата гидроокисьюкалия дает 1 г целевого соединения, т.чл. 251-252 С.П р я м е р 9. Этиловый эфир 2-циано- транс( 10-+9 ) абео-метилэрголин р-пропионовой кислоты,Повторной операцией, описанной в примере 8, с применением этилового эфира2-циано- 5-(10- 9)...

Номер патента: 971101

Опубликовано: 30.10.1982

Автор: Герхард

МПК: A61K 31/48, C07D 457/12

Метки: 6-метил-10-l-н-эрголинов, 8l-замещенных

...при -70 оС растворяют 100 мг лития и при этой температуре в течение нескольких минут добавляют 1 мчоль 3-(9,10-дидегидро-метилс-эрголинил)-1,1- -диэтилмочевины Г и 1,5 ммоль анилина в 5 мл тетрагидрофурана. Если раствор обесцвечивается, то добавляют еще небольшое количество лития. Затем перемешивают 30 мин при -70 С,о смешивают с хлористым аммонием до обесцвечивания и аммиак выпаривают, Остаток растворяют в насыщенном раст-, воре бикарбоната натрия, насыщают поваренной солью и встряхивают с хлороформом или уксусным эфиром. Органическую фазу сушат над сульфатом натрия, выпаривают и остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 3-,.6-метилс -эрголинил -1,1" 101 ф-диэтилмочевинус выходом 354, с 3 р= + 29П р и м е р 2. Аналогично...

Номер патента: 973021

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Томас, Эдвард

МПК: C07D 239/30

Метки: 5-галоидпиримидинов

...на 1 ч. Затем гептановый шлам фильтруют и твердую фракцию сушат в вакууме. Получают 8,3 г продукта в виде пластинок. фильтрат выпаривают досуха и получают 1,3 г дополнительного продукта.Полученный ранее водный слой нейтрализуют до рН 7 раствора гидроокиси натрия, дважды .экстрагируют 35 мл порциями хлороформа. Объединенные огранические слои превышают 20 мл воды и сушат над сульфатом магния Растворитель выпаривают в вакууме и получают 5,3 г дополнительного про" дукта. Объединенные количества продукта 5-бромпиримидина составляют 383 от .теоретического выхода. ЯИР- спектр показывает идентичность полученного продукта продукту но примеру 1П р и м е р 6. Смесь 0,83 г борного ангидрида, 6,45 г 3,4-дибром- окси(5 Н)-фуранона и 10 мл Формами...

Номер патента: 973022

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Лен, Роберт

МПК: C07D 277/56

Метки: 2-хлор-4-замещенной-5, кислоты, производных, тиазолкарбоновой

...7,6 г(0,11 моль) тиомочевины и 100 млэтанола выдерживают 2 ч при температуре дефлегмации, после чего продолжают работу, как указано в примере 4,Получают 23,0 г твердого вещества,которое перекристаллизовывают изэтанола с получением 11,6 г (44)этил-амино-м-толил-тиазолкарбоксилата с т.пл.- 185-187 С.Найдено,: С 59,55, Н 5,42;М 10,68.Слэ с 4 ЧО 5,Вычислено,: С 59,52, Н 5,38, й 10,68.П р и м е р 7. Получение этил- -амино-изопропнл-тиазолкарбоксилата, Используя прием, указанный в примере 1, выдерживают смесь 1,97 г ,0,01 моль) этил-хлор-метилпентаноата, 0,76 г 0,01 моль) тиомочевинч и 30 мл этанола 18 ч при температуре дефлегмации. Этанол удаляют под уменьшенным давлением. Остаток выкристаллизовывают из гексана. Твердый остаток растворяют...

Номер патента: 973023

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Габриэле, Херфрид

МПК: A61K 31/343, A61P 1/16, C07D 307/28 ...

Метки: бензофурана, производных, солей

...в,течение 48 ч,при 65 ОС, после этого удаляется растворитель под вакуумом и после перекристаллизации из смеси метиленхлорида)/петролейного эфира (т.кип. 6080 оф .получаются 4 г й-(транс.,З-дигидро-метокси-З-метил-(Е)-пропенилбензофуран-ил)-2-окси-метоксифенилметил )И-оксиэтил-М-метиламина в виде тонких бесцветныхкристаллов, т,пл. 101-103 С.Найдено,%: С 69,59;Н 7,51;й 3,17.Сд,О М.Рассчитано,Ъ: С 69,63 Н 7,58,М 33.910 13 20 25 П р и м е р 4. Для получениягидрохлорида полученного в примере 3соединения пО каплям к раствору вли вают 5 г М-(транс,3-дигидро-метокси-5-(Е)-.поопенилбензофуран-ил-(2-окси-метоксифенилметил 1-й-(2-оксиэтил)-М-метиламина в60 мл абсолютного эфира эквимолярноеколичество эфирной соляной кислоты.Выпадаюшийосадок...

Номер патента: 973024

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Есинобу, Кунио, Нобухиде

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: 2-(2-аминотиазол-4-ил, аддитивных, ацетамидо-3-1-(2, винной, диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4, карбоновой, кислотой, кислоты, лимонной, пивалоилоксиметилового, солей, соляной, эфира

...соединения 1 растворяютв 7,5 мп 0,5 н, соляной кислоты. После добавления и растворения хлористого натрия раствор охлаждают для выделения бесцветного дигидрохлорида соединения 1 в виде иголок.Б. Кристаллы, полученные на стадии А, растворяют в 10 мл 0,5 н. соляной кислоты и нерастворимые вещества отфильтровывают. Добавление 0,5 мл этанола к фильтрату с последующим охлаждением дает возможность выделить бесцветные кристаллы, которые отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной 0,5 н, соляной кислоты и затем сушат в вакууме с получением 1,7 г дигидрохло рида соединения 1 в виде иголок. Т.пл. 132-134 сС.ИК (КВг) см : 1775; 1730.ЯМР (100 МНг, в О О)д: 1,24 (5, .С(СН ) ), 3 11 (5, й(СНз) ); 3 б -20 4,1 (в СН 1 СО и С - Н); 3;91 (с Д...

Номер патента: 973529

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Богданова, Ельцов, Кузнецова, Юрре

МПК: C07D 213/02

Метки: 4-азидобензилиден-2-сульфокислота)-n-метил, 5-бис, водорастворимых, качестве, компоненты, копировальных, пиперидон, светочувствительной, слоев

...объясняется присутствием в образце хлорида натрия,который применяют для высаливанияцелевого продукта. Растворимостьв воде 1,79 "10-" гм/л.1Молекулярный вес предлагаемого40соединения определяется методом обратной эбулиоскопии. - вычислено549; найдено 541, 543,Присутствие азота в центральномгетероцикле мало влияет на спектральные характеристики бисбенэилиденовой структуры, сохраняя удобнуюобласть полосы поглощенияах300 нм при увеличении вероятностиперехода Г = 2,09.10 4 (у известногодиаэида 1,5 10 ф), что обеспечиваетбольшую Фотохимическую активностьзаявляемого соединения. Главным эфФектом является резкое увеличениерастворимости всего соединения зачет того, что введение азота в55ентральный гетероцикл повышает гидрофильность всей системы,...

Номер патента: 973530

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Акимова, Тиличенко

МПК: C07D 221/06

Метки: 5-оксо-6, 6-диметил-4-изопропил-2-фенил-5, дигидробензо, хинолина

...доступный способ получения нового 5-оксо-б,б-диметил-изопропил- -фенил,б-дигидробенэо /)1/ хинолина (1), который может найти применение в качестве полупродукта тонкого органического синтеза,Поставленная цель достигаетсяокислением 4-изопропил- (1-иэобутенил) -2,б-дифенилпиридина /П/ хро.мовым ангидридом в водной уксусной кислоте при 60-80 оС с выделением це левого продукта. Строение полученного соединения (1) подтверждено данными ИК, ПИР и масс-спектров.П р и м е р 1, 1 г (0,003 моль) 4-иэопропил- (1-изобутенил)-2,6- -дифенилпиридина /П/ растворяют в 6 мл концентрированной уксусной кислоты, добавляют раствор 1,8 г (0,018 моль) хромоого ангидрида в 2 мл ды и 15 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают при 70 ОС 8 ч.,охлаждают разбавляют 200...

Номер патента: 973531

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Водопьянов, Голов, Дергунов, Иванов, Михайлов, Попова

МПК: C07D 239/47

Метки: 2-цианаминопиримидинов

...д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Для получения основания 16,0 гС Н 5 ИОМа растворяют в 100 мл водыи подкисляют НС 1 до рН 3,0. Выпавшиекристаллы основания 2-цианамино-окси-б"метиЛ-пиримидина отфильтровывают, промывают водой и сушат. Вы 5ход 13,5 г (98), т. пл. 301-5 С(раэл.) .Найдено :С 47,8; Н 4,2; Х 37,С 6 НМОВычислено, : С 48,0; Н 4,0;1 ОЯ 37,3,П р и м е р 2. К раствору 50 млдиметилформамида и 20 мл малоновогоэфира добавляют 8,4 г дициандкамидаи нагревают реакционную смесь до1000 С. Затем.к раствору по каплямдобавляют 25 мл 4 н, этилата натрияв этаноле в течение 1,5 ч. Спустя0,5 ч. реакционную массу охлаждаюти выпавшую в осадок натриевую соль2-цианамино,б-диокси-пиримидинаотфильтровывают. Выход 15,2 г...

Номер патента: 973532

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Михалек, Рупчик, Трухлик, Унгварскы

МПК: C07D 239/47

Метки: оксипиримидинов

...разработка алкоголятов и дозирование алкилгуанидиновой суспензии при 128130 ОС. Предлагаемым способом получают продукты с выходом более чем 85,Нижеследующие примеры служат дцябольшего объяснения, но не ограничивают его объема.П р и м е р, 1. Реакционную смесьиз 44,5 г (0,226 моль) 91,72 И,М -диэтилгуанидина, 32,5 г (0,25 моль)эфира ацетоуксусной кисйотй, 26,5 г(0,24 моль) порошкового карбонатанатрия, 60 мл этанола и 100 мл хлор"бензола при перемешивании нагреваютдо температуры кипения смеси, отгоняя тернарную смесь этанол, водаи хлорбензол. Из тернарной смесиудаляют этанол промыванием водой ивозвращают хлорбензол в реакцию.Постепенно смесь нагревают до 130 Спри перемешивании и одновременно отгоняют ниже кипящие фракции, промывают водой и...

Номер патента: 973533

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Акимова, Васильева, Зеленин, Чистоклетов

МПК: C07D 261/04

Метки: 3-арил-5-алкил(арил, азо, изоксазолинов

...отфильтровывают, эфир удаляют подуменьшенным давлением. Остаток кипятят в петролейном эфире, горячимфильтрованием отделяют 0,2 г соответствующего 3,4-диарилфуроксана икристаллизуют азоизоксазолин. Полу-чают 4,11 г(77) 3-(п-хлорфенил) -. в 20 мл диэтилового эфира при охлаждении до 0 С и перемешивании добавляют раствор 1,2 г (0,0046 моль)1-(и-нитрофенил)-2-метил-карбр этокси,2-диазобутадиена,3 в15 мл эфира. Продолжают периодически перемешивать в течение 5 сут. СолянокислыйО триэтиламин отфильтровывают, эфирудаляют под уменьшенным давлением,остаток промывают холодным эфиром.Получают 1,3 г (75) 3-фенил-карбоэтокси-метил-(и-нитрофенил) -азо-д-изоксазолина. Температураплавления 97-98 С (из этанола).Найдено,Ь С 59,33; Н 4,62,Ы 14,40.С 19 Нлв...

Номер патента: 973534

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Кантор, Киреев, Максимова, Рахманкулов

МПК: C07D 305/06, C08K 5/1525

Метки: 3-бис-(2-тиагептил-1)-оксетан, качестве, полиэтилена, светостабилизатора

...путем смещения на вальцах при температуре 150 фС в течение 15 минДля оценки светостабилиэирующей эффективности пластины из полиэтилена с добавкой подвергают искусственному светостарению путем облучения в камере, в центре которой установлена ртутно-кварцевая лампа ПРК.Эффективность действия 3,3-бис- -(2-тиогептил)-оксетана (1) оце нивается сравнениемс образцами, в которых присутствует известный светостабилизатор гБензон ОА" (2-окси- -4-алкоксибенэофенон,2 (11) бис- -/5,5-бис-(феноксиметил)-1,3-диоксан-ил/ (111) 2-фенил,5-био-(феноксиметил)-.1,3-диойсан (111) в количестве 0,1 от веса полиэтилена,Испытания светостарения полиэтилена с добавками стабилизаторов проведены без обработки раствором соляной кислоты и после обработки 5 ным...

Номер патента: 973535

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...опыта продукт из контактного раствора выделяют экстракцией метиленхлоридом. Пос"ле экстракции контактного раствораметиленхлоридом получают 26 мл экстракта с концентрацией целевого продукта 0,603 моль/л. Выход 2-винил,4-диоксана на основании данныхГЖХ анализа экстракта составляет96,4. После перегонки экстракта подвакуумом получают целевого продукта1,67 г, выход 89,8. Степень .превраения меди 62,5. Т.кип. целевогопрдукта 80 С при 100 мм рт.ст.,и р = 1,4465.П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, в реактор загружают 6,5 мп контактного раствора, со- .бОдержащего (2,0 моль/л) .бромнуюмедь (11) а этиленгликоле. Температура синтеза 80 фС, время опыта 60 мин.Продукт из контактного раствора выделяют экстракцией эфиром. Посре пяти б 5...

Номер патента: 973536

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...р и м е р 2. В условиях, указанных впримере 1, н реактор загружают 12 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (1) (1,9 моль/л), хлористый палладий (0,02 моль/л) в этиленгликоле. Время опыта - 120 мин. После экстракции контактного раствора эФиром получают 30 мл экстракта с концентрацией целевого продукта 0,172 моля/л. Выход 2-винил,4-диоксана по данным ГЖХ эфирного экстракта - 86. После вакуумной разгонки экстракта получают целевого продукта 0,555 г, выход 81,2. Степень превращения меди 21,1.П р и м е р 3. В условиях, указанных в примере 1, в реактор загружают 12 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (11) (1,0 моль/г), хлгистый палладий (0,02 моль/л) в зтиленгликоле. Время опыта - 180 мин. 5 После экстракции...

Номер патента: 973537

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Бараускайте, Даукшас, Пулуйките, Удренайте

МПК: C07D 319/18

Метки: 4-диоксана, 6-(4-хлорбутирил)-бензо-1

...продукта и упрощение про цесса,Поставленная цель достигается спо.собом, который заключается в том,что бенэо,4-диоксан подвергаютацилированию хлорангидридом 4-хлормасляной кислоты при 0-20 оС в средедихлорметана в присутствии безводного хлористого, алюминия. Выход6-(4-хлорбутирил)-бензо,4-диоксана составляет при этом 83.П р и м е р 1. Растворяют 2,7 г(0,02 моля) бензо,4-диоксана и2,8 г (0,02 моля) хлорангидридм 4-хлормасляной кислоты в 10 мл безводного дихлорметана, прибавляют при перемешивании в течение 15 мин при0-5 С 2,7 г (0,02 моля) безводногохлорида алюминия, затем перемешиваютеще 10 ч при 20 оС, выливают на лед,подкисляют соляной кислотой, органический слой отделяют, промывают водой,отгоияют растворитель, а остаток...

Номер патента: 973538

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Безменова, Дульнев

МПК: C07D 333/48

Метки: 1-диоксидов, 3-алкил(арил)-тио-2-тиолен-1

...среды и зкстрагируют хлороформом 3 разапо 15 мл. Экстракты объединяют ихлороформ отгоняют. В остатке полу 30 чают 7,4 г (91) 3-метилтио-тиолен,1-диоксида, е 93-94 С,П р и м е р б, 3-Бенэилтио"2-тиолен,1-диоксид, б г (0,04 моль)транс,4-диокситиолан,1-диоксида,35 4,4 г (0,11 моль) гидрата окиси натрия и 4,8 мл (008 моль) сероуглерода растворяют н 70 мл 30 водного.раствора тетрагидрофурана и выдерживают 7 ч при комнатной температуре.40 Прибавляют 6,9 мл хлористого бенэила и перемешивают 3 ч при, комнатнойтемпературе, а затем 3 ч при нагревании до 50 С. Раствор подкисляют0,1 нраствором соляной кислоты до45 нейтральной среды и упаривают. Костатку прибавляют 120 мл воды иэкстрагируют хлороформом 3 раза по20 мл. Экстракты объединяют и...

Номер патента: 973539

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Дистанов, Климиша, Кудинова

МПК: C07D 413/04

Метки: 2-пиридил-5-фенилоксазолов

...пиридинкарбоновуо кислоту, гидрохлоридю-аминоацетофенона и хлорокись фосфора и процесс ведут при температуре 10кипения реакционной смеси.Указанное отличие предлагаемогоспособа от известного позволяет получать целевой продукт с выходом50-55 и упростить технологию процесса его получения за счет проведения процесса в одну стадию без выделения промежуточных продуктовСогласно предлагаемому способугидрохлорид о-аминоацетофенона ипиридинкарбоновую кислоту смешиваюти присыпают к избытку хлорокисифосфора. Смесь нагревают до кипенияи избыток РОС 0 э отгоняют, Остаточ-.ную массу обрабатывают водой со льдом 25и продукт выделяют нейтрализацией40 раствором ИаОН до рН,П р и м е р 1, Получение 2(4-пиридил)-5-фенилоксазола,К 90 мл хлорокиси фосфора...

Номер патента: 974936

Опубликовано: 15.11.1982

Автор: Вэйн

МПК: C07D 499/08

Метки: пенама, производных

...азида тетраметйлгуанидиния; Продолжаютперемешивать 15 мин при комнатнойтемпературе, приливают 20 мл хлороФорма, затем 30 мл воды и доводятрН до 6,5. Отделяют хлороформный слой,30промывают водой, затем рассолом; сушат над сульфатом магния. Растворитель отгоняют по вакуумом, получают3,37 г темнокрасной пены. Бе растворяют в небольшом объеме хлороформаи абсорбируют в колонке с хроматографическим силикагелем. Элюируют хлороформом, упаривают соответствующиефракции под вакуумом, получают 6-(трифенилметиламино) -2, 2-диметил-(1-фур ффурилтетразол-ил)пенам. ЯМР-спектрпродукта (СБС 1) обнаруживают поглощение при 7,40 м.д. (м, 16 н), 6,40м.д. (м, 2 Н), 5,50 м.д. (с, 2 Н),5,20 м,д. (с. 1 Н),4,90 м,д (м, 2 Н),1,60 м,д. (с, ЗН) и 0,80 мд, (с, ЗН)П р...

Номер патента: 900580

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Володарский, Розанцев, Скрипниченко, Шапиро

МПК: C07D 233/22

Метки: 4-трифторацетоацетил-2, 5-тетраметил-3-имидазолин-1, комплексон, оксил, парамагнитный

...0,184 г(0,008 моль) Сц (ОСОСНз) з2 Нз О в 5 млэтилОВОГО спирта и смесь доводят до кипения 40Сц 1., выпадает в виде кристаллов темно - зелено.го цвета, затем его переосаждают из смеси гексанхлороформ и хроматографируют на колонкес силикагелем ЛС 100(160. Элюент СНС 1 з:СНзОН(С=-М; С=С); 1600 (С=О), 1636 (С=О Ме,С - 0 - Ме).Аналогично получены комплексы соединенийформулы (1) с Со и Ец .Со-комплекс: Т. пл.150 С с разложением,о 55Найдено,%: С 42,31; Н 4,50," й 8,96;Е 18,07; Со 9,72,Сз 2 Н 6 й 4 ЕОСо,Вычислено,%; С 42,94; Н 4,25; Й 9,10;(С=И, С=С); 1595 (С=О); 1535 .(С=ОМе;С - 0 - Ме).Устойчивость полученного парамагнитногокомплексона формулы (1) в кислых средах(до рН 2) позволяет, варьируя рН среды, использовать его в качестве...

Номер патента: 975708

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Розанцев, Чудинов, Шолле

МПК: C07D 207/24

Метки: 4-бром-2, 5-тетраметил-3-хлорформилпирролин-1-оксил, качестве, метки, полимеров, синтетических, спиновой

...образующегося 4-бром-карбокси,2,5,5-тетраметилпирро-лин-оксила с хлористым тионилом 20 в эфирной среде в присутствии пиридина при температуре от 0 до +2 о975708 и 10,5 г ВаОН. Смесь перемешиваютпри -2,5 С в течение 20 мин и затемдобавляют концентрированный раствор2 г НаЯ 10 з в воде. Реакционнуюмассу нагревают до 25-300 С и выдерживают при этой температуре 30-40 мин,5Смесь Фильтруют и к фильтрату приохлаждении добавляют 150 мл концентрированной НСЕ до рН . Выпавший осадок отфильтровывают, высушивают и получают 2,65 г (40) 4- 10(разл),Найдено,%: С 41,1 91 Н 5,21;И 5,49, 15С 9 Н,3 ВгНОЭВычислено,З: С 41,08; Н 4,98;Н 5,32 (мол.масса 263,114),Масс-спектр 262 (Мф), 264 (М+),Ик (КВГ) 1610 (С) 1 1720 (С=О);ЭПР (СНСЕ),ля: 1,5 мТ, д...

Номер патента: 975709

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Врзгула, Мацко, Трухлик

МПК: C07D 209/48

Метки: n-хлорметилфталимида

...в пределах от 50 до 70 ОС.При более высоких температурах протекают частично другие, побочныереакции, загрязняющие образующийся 40М-хлорметилфталимид, Выходы уменьшаются. Более низкие температуры,имея в виду экзотермическое проте-.кание реакции, требуют охлаждения,и это не является выгодным, 45Путем отгонки растворителя иэреакционной смеси можно получатьИ-хлорметилфталимид в виде твердоговещества, В большинстве случаевболее выгодно использовать в последующих операциях Н-хлорметилфталимидв виде раствора, Особенно выгоднымявляется его применение для разработки инсектицидного препарата набазе фосмета (0,0-диметил-Я-фталимидометилдитиофосфата),П р и м е р 1, Смесь 29,4 г98-ного фталимида с 7,2 г формальдегида в виде 36 г 20"ного водного....

Номер патента: 975710

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Деже, Иштван, Тамаш

МПК: C07D 215/02

Метки: 2-дигидрохинолин-4-ил)метилсульфокислота, 2-диметил-1, антиокислитель, добавках, кормам, натриевая, соль

...к 100 кг комбикорма иперемешивают до гомогенности.Пример 9.. Предварительную смесь добавляютк 100 кг концентрированного корма(комбикорма) и при известных условиях смешивают до гомогенности сФосфор- и кальцийсодержащими добанками к корму.П р и м е р 10. На основе бройлерной предварительной смеси согласно примеру б готовят корм длябройлерон следующего состава,%:Манная кукурузнаякрупа 56,3Манная пшеничнаякрупаМанная соеваякрупа (зкстрагированная, 47) 22,0Рыбная мука (70) 3,0Дикальцийфосфат 1,3Кормовая известь 1,0.Кормовая соль 0,4Предварительнаясмесь длябройлеров 1,0П р и м е р 11. На основеприготовленной согласно примеру 7предварительной смеси для домашнейптицы готонят корм для домашнейптицы следующего состава,:Манная...

Номер патента: 975711

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Жоркина, Репкина, Самохина, Степанова

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола, выделения

...Л.Пекарь КорректорС; ШекмарЗаказ 8925/39 тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауыская наб., д, 4/5ФеФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 пространство двухкамерного электродиалиэатора, и щелочной раствор 2 меркаптобенэтиазола подвергаютэлектродиализу при плотности тока0,02-0,04 А/см , напряжении 30-50 В2и времени 2,5-3,0 ч до рН раствора6,5"7,5,Электродиализатор представляетсобой двухкамерный аппарат с катионитовой мембраной МК, Рабочая площадь мембраны составляет 6,5 см. ВФкачестве анода и катода используются пластинки иэ платинированного,- титана и стали марки Х 23 Н 28 МЗДЗТ соот-.ветственно. Рабочая поверхность каждого.иэ электродов составляет15,4 см...

Номер патента: 976847

Опубликовано: 23.11.1982

Автор: Джозеф

МПК: C07D 223/16

Метки: 1-фенил-2, 3-бензазепина, 5-тетрагидро-1н, производных, солей

...(0,01 М) растворяли в 120 мл сухого хлористого метилена й при -10 С по каплям добавляли 0,032 М трехбромистого бора. Раствор нагревали до комнатной температуры и перемешивали в течение двух часов Избыточный трехбромистый бор раз 2рушали добавляемым по каплям метиловым спиртом при охлаждении льдом. Хо- .лодный раствор нагревали до температуры обратного холодильника на паровойбане для удаления бромистого водорода 30и затем после выпаривания получалиЗ-н-бутил-б-хлор,8-диокси-фенил,3,4,5-тетрагидроН-З-бензазепинбромистоводородный. Т. пл. 183- 185 С.П р и м е р 5Раствор 3,7 г 6- и-хлор,8"диметокси-фенил,3,4,5тетрагидроН-бензазепина в 15 млмуравьиной кислоты и 10 мл формальдегида...

Номер патента: 976848

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 231/56

Метки: 2н-индазолов, 7-тетрагидро-1нили, аминозамещенных

...субери"нат,себацинат,фурамат,малеат,манде влат,бутин,4-диоат,гвксин,б-диоат,бензоат, хлорбензоат, метилбензоат,1динитробензоат, оксибензоат, метоксибен зоат, Фталат,. терефталат, бенхосульфонат, толуолсульфонат, хлорбензосульфонат, ксилолсульфонат,фенилацетат, Фенилпропионат, фенилОбутират, цитрат, лактат, -оксибу"тират, гликоллят, малат, тартрат,метансульфонат, пропансульфонат, наф- З 0талин-сульфонат,нафталин-сульфонат и аналогичные соли. 4цианборгидрида натрия. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в .атмосфере, азота в течение примерно 1 дня, после чего ее выливают в избыток 1 н. водной соряной кислоты, Водный слой экстрагиру" ют эфиоом и эфирный экстракт удаля.ют. Водный слой подщелечивают разбавленной водной...

Номер патента: 976849

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Герберт, Манфред, Ульрих

МПК: A61K 31/53, A61P 35/00, C07D 251/34 ...

Метки: изоциануровой, кислоты, производных

...сырогопродукта 15 г (в виде маслянистого сиропа).,Смесь хроматографируют на колонке диаметром 5 см и высотой 50 см содержащей 250 г силикагеля йо,60 .976849 Пример Т/С, 4 Продолжительность Доза вещества 226 50 87 00 67,5 00 00 00 0 197 174 5В качестве элюента берут метиленхлорид и этилацатат (3:2).Выход диглицидилового соединения12 г, Процент эпоксидного кислорола 8,9 (теоретически 9,0).3Согласно данным тонкослойной хроматограммы,целевой продукт имеетзначения ВГ=0,35 (метиленхлорид:этилацетат:2),П р и м е. р 5Получение диглици-. 10дил-оксипропилизоцианурата.5,94 г (0,02 моль) сС -триглицидилизоцианурата растворяют в 200 мл,смеси этанола и воды (7:3). Затемдобавляют 0,76 г (0,02 моль) боргидрида натрия и перемешивают при комнатной...