C07D 295/04 — с замещенными углеводородными радикалами, связанными с атомами азота кольца

Номер патента: 146314

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Дорохова, Михалев, Портнов, Смолина, Тихонова

МПК: C07D 295/04

Метки: n-метилпиперазина

...далее омыляют, а полученные пиперазин и бензойную кислоту возвращают в производство.Фильтр ат экстр агнруют хлороформом. Отхлороформенного экстракта отгоняют хлоро- ЗО форм, под конец подключая вакуум, В переЗаказ 22 о 81 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 гонной колбе остается К-бензоилпиперазин в виде желтого масла, кристаллизующегося при охлаждении до комнатной температуры. Получают 71 г технического продукта с т. пл.62 - 64 С, содержащего по анализу 95% К-бензоилпиперазина. Выход К-бензоилпиперазина в пересчете на 100% составляет 67,5 г (71% считая на пиперазин).Получение К-метилпиперазина, В колбу с мешалкой,...

Номер патента: 199897

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина

МПК: C07D 295/04

Метки: диcпиpotpипипepaзиhия, дихлорида, подучения, спиразидина, №-ди-(р-хлорэтил)-ы2

...-ппперазин подвергают обработке водой, спиртами или водно-спиртовыми сме"ями с последуюшим выделением образовавшегося продукта.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта берут соль 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина с добавлением в реакционную среду щелочного агента.3. Способ по пп. 1 или 2, отличающийся тем, что, с целью ускорения реакции, процесс ведут при нагревании. т при про- но-спиртоленпя прев глубоком 25 ток 70 -с присоединением заявкиПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР Яз-ДИСПИРОТРИПИПЕР Предложен способ получения дихлорида Мт,К 4-ди-(р-хлорэтил)-таз, тчз-диспиротрипиперазиния (спиразидина), используемого в качестве прстивоопухолевого препарата.Сущность способа заключается в том, что1,4-ди- (Р-хлорэтил) -пипер...

Номер патента: 199898

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина

МПК: C07D 295/04

Метки: n4-ди-(p-xлopэtил)-n2, диcпиpotpипипepaзиhия, дихлорида, спиразидина

...применяемого в качестве противоопухолевого препарата, технологически весьма сложны и предусматривают использование в качестве исходного продукта токсичного 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина.По предлагаемому способу соль Мз, Яз-дис пиротрипиперазиния подвергают взаимодействию с окисью этилена и полученную соль 1 чт, 1 ч 4-ди- (р-оксиэтил) -Хз,Хз - диспиротрипиперазиния обрабатывают хлористым тионилом, а затем щелочным агентом.Такое ведение синтеза позволяет упростить технологическое оформление процесса,П р и м е р, 3,9 г дихлоргидрата дихлорида 1 ч 2,Хз-диспиротрипиперазиния растворяют в 10 лл воды, прибавляют свежеосажденную окись серебра, полученную из 3,4 г нитрата серебра, встряхивают 4 час и отфильтровывают осадок...

Номер патента: 206582

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Туркевич

МПК: C07D 295/04

Метки: заместителями, пиперазина, тиазолиновб1ми, ы1-производных

...который отфильтровывают после охлаждения, Получают 1,9 г (выход 44,6 о 0)К,Кг-бис-(тиазолин-он-ил)-пиперазина ввиде кристаллического вещества с бледно.желтым оттенком и т. разл.270 С.5 СгоН,.ОК,Ях.Вычислено, %: К 19,70; 8 22,55,Найдено, %: К 19,57; Я 22,68.1,42 г (0,005 моль) К,Кг-бис-(тиазолин-он 4-ил)-пиперазина, 1,85 г (0,01 моль) гг-бром 10 бензальдегида, 1,5 г безводного СН,СООКаи 50 мл ледяной СН,СООН кипятят в колбес обратным холодильником 13 час. Послеохлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промывают водой. Получают 1,5 г (вы 15 ход 48,4% ) К,Кг-бис- (5-гг-бромбензилидентиазолин-он-ил)-пиперазина в виде . кристаллического порошка розового цвета ст. разл. 330 С.Сз,Н 18 ОК 48 зВгз20 Вычислено, %: К 9,06; Я 10,37,Найдено, %: К...

Номер патента: 217303

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Анонимное, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 295/04

Метки: дибензо-(а, иклогептадиена, производных, ц•"•

...дибензо- (а,д) -циклдгептадиенил-4-метил-бутил-пиперазина, плавящегося при температуре около 207 в 2 С.Исходный (бутил-пиперазино)-5-дибензо(а,а)-циклогептадиен с т. пл, около 78 С получают действием в толуоле при вертикальном холодильнике бутил-пиперазина на хлоро- дибензо-(а,с 1)-циклогептадиен по примеру 1.П р и м е р 5. К раствору 6 г (гидроксиэтил-пиперазино) -5-дибензо- (а,д) - циклогептадиена в 30 смз безводного ацетона по каплям в течение 5 мин добавляют раствор 2,35 г сульфата диметила в 10 см безводного ацетона, Температура повышается с 24 до 27 С, Затем реакционная смесь 3 час остывает до температуры окружающей среды. Выкристаллизовывастся белос вещество. Кристаллы отжимают, дважды промывают 20 см безводного ацетона и...

Номер патента: 239873

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 295/04

Метки: дибензоциклогептадиена, производных

...3 л воды до нейтральной реакции. Эфирный слой экстрагируют 300 ял 1 н. раствора метансульфокислоты. Кислый раствор метансульфоната подщелачнвают 40 лл раствора едкого натра (уд. в. 1,33), Свободное основание экстрагируют 400 л,г бензола. Бензольный раствор промывают 1 л воды до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают при пониженном давлении (20 ям рт. ст.). Получают 9,4 г свободного основания, которое кристаллизуют из 60 мл окиси изопропила. Получают 7,1 г хлор-(бензил-пиперазин)-11-дибензоа, с 11-цнклогептадиена, плавящегося при температурере 138 С.Пример 4. Опыт ведут, как описано в примере 3, но в качестве исходных материалов употребляют 17,2 г безводного пиперазина и бензольный раствор...

Номер патента: 245679

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жан, Жильбер, Мишель, Роже

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова ны минеральные кислоты: хлористоводородная, бромистоводородная, фосфорная, и органические кислоты: уксусная, пропионовая, бензойнаяит. п,Пример 1, Получение (3,3-дифенил-Г- пропил) -1-(2"-пиримидил) -4-пиперазина,Раствор 14 г (3,3-дифенил) -1-пиперазина (т. кип. при 0,55 мм рт. ст, 173 - 182 С) и 16,4 г 2-хлорпиримидина в 250 мл диметилформамида нагревают в течение 7 час при 150 С в присутствии 27,6 г карбоната калия, По окончании этого времени образовавшийся осадок бромида калия отфильтровывают и растворитель отгоняют под уменьшенным давлением, Полученный маслянистый остаток растворяют в 80 мл этилового спирта, При охлаждении получают 25 г (3,3-дифенил-Г-пропил) -1-(2-пиримидил) -4-пиперазина...

Номер патента: 250145

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Дорохова, Михалев, Смолина, Тихонова

МПК: C07D 295/04

Метки: библиотека, диcпиpotpипипepaзиhияttxhk-cchag, производных

...Составитель Л. МалышеваРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л, К. Малова Корректор А. С. Колабин Заказ 3544/14 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3П р имер 3. При комнатной температуре смешивают 7,8 г дибромида М,И"-диопиротрипицеразиния, 20 мл воды и 20 мл спирта или ацетона и 3,2 мл эпихлортидрина глицерина, Реакционную массу перемешивают в течение 1 час, оставляют на ночь, а затем разбавляют 200 мл спирта или ацетона, Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают в .вакууме. Получают 9,4 г дибромида М,1 Ч"-ди-(у-хлор-р-оксипропил) - К,М"-ди спиротрипиперазиния в виде белого кристаллического,порошка, не,содержащего...

Номер патента: 259897

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германе, Гринштейн, Лавринович, Трейгуте

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...эквимолярных количеств исходных веществ продолжается от 15 лин до 2 чсгс в зависимости от температуры кипения растворителя. Целевые продукты выделяются в виде оснований или солей терапевтически приемлемых кислот известными способами.Предлагаемые соединменсние в качестве физгв веществ.П р и м е р. 2,06 г (0,01 лголь) К-(а-фторфенацил)писперазина растворяют в 10 лгл а на, добавляют раствор 1,65 г (0,01 лголь) фторбензоил)этиленимина в 10 лгл ацет кипятят 2 чсгс.Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из бензола-гексана. Получают 3,25 г(84) бесцветных кристаллов 1 ч-(и-фторфенацил) -Х (гг-фторбензалгидо) этил пиперазинас т. пл, 137 С.Найдено, %: С 64,90; Н 6,04; 1 Ч 10,71.СетН,ГХаО.,Вычислено, %: С 65,01; Н 5,98; Х...

Номер патента: 259898

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гринштейн, Лавринович

МПК: C07D 295/04

Метки: n-биcфehaцилпипepaзиhob, дихлоргидратов

...где Х - ся тем, тыва 1 от ЧЕСКО 1 СлРОДУ 1 хГ огличаюиийазин обрабареле органиот целевой Э. С, Лавринович и рдена Трудового Красного Знамен АН ЛатвийскХ С - СН - М К СН - С/ , 1 где Х - Н, С, Г; т - Н, С 1, Е.Способ заключается в том, что Х-монофенацилпипераз 1 тп сбрабатыва 1 от фенацилгалсгекидом в среде органического растворителя.П р и м е р. 4,08 г (0,02 лго,гь) 11-фенацилпиперазина расгворяют в 25 мл бензола и добавляют раствор 1,73 г (0,01 моль) гг-фторфенацилхлсрида в 15 мл бензола. Смесь кипятяг 1 час, охлаждают до комнатной температуры и отделяют хлоргпдрат гч-фенацилпиперазина, который промывают 10 лгл бензола, Бензольный раствор уптаривают досуха, Остаток кристаллизуют из этанола, получая 3,1 г (91%) бесцветных...

Номер патента: 269814

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клаус, Рольф, Федеративна

МПК: C07D 295/04

Метки: 269814

...29 г (0,1 люль) сложного 3-хлорпропилового эфира 3,4,5-триметоксибензойной кислоты в 50 лл диметилформамида.Реакционную массу перемешивают 12 час при 100 С, после чего растворитель удаляют, а к остатку приливают 100 лл воды. Водный слой экстрагируют эфиром. Эфирный раствор многократно промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Затем эфирный269814 КО КО;СОО - А 2-На 1 фКО А, -Н ОК Составитель Л, МалышеваТехред А. А, Камышпикова Корректор С. М. Сигал Редактор Н, Вирко Заказ 2497/2 Тираж 480 Поппигио ЦБИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министпов ОХ.Р Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 раствор концентрируют до 100 лл. После добавления соляной кислоты получают дигидрохлорид...

Номер патента: 271412

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Адольф, Иностранна, Клаус, Рольф, Федеративна

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...- бутил- пиперазиндигидрохло.рид; т, пл. 202 С (разложение).1-2(3,4-Диметоксифенил) - этил - 4 - 2-(3,4,5-триметоксибензокси) - этил - пиперазиндегидрохлорид; т. пл, 229 С (разложение).1- 2- (3,4-Диметоксифенил) -этил - 4-3- (3,4,5-триметоксибензокси) - пропил - пиперазиндигидрохлорид; т. пл, 226 С (разложение). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 41 - 2-(3,4-Диметокспфепил)-этил - 4 - 2(3,4,5-триметокспбензокси) - пропил - пиперазиндигидрохлорид; т, пл. 224 С (разложение),1-2- (3,4-Диметоксифенил) - этил- 3- (3,4,5-триметоксибензокси) - бутил - пиперазиндигидрохлорид; т. пл. 223 С (разложенпе).1- 2 (3,4-Диметоксифенил) -этил - 4 - 3- (3,4,5-триметоксибензокси) -2-метилпропил - пиперазиндигидрохлорид; т.,пл, 219 С (разложеЕ 1...

Номер патента: 281476

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гри, Лавринович, Трейгу

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...%: С 63,04; Н 5,84; Х 11,60,М- (о-метоксифенил) - У-ф - (и-метоксибензампдо) - этил - пиперазин, Выделяют упарпвапием ацетонового раствора.Выход 94%, т. пл. 158 С.Найдено, %: С 68,44; Н 7,11; Х 11,49.СегНгтМтОс,одныхто он- итрие проьного,слоты,кт по 1 нтезатруд сого пр произво н о-снт - сн,-н- с- ы г - фенил, замещенный фен я в том, что И-арилпипераз аботке И-ароилэтиленимино растворителе, инертном к и где А ющийс ют обр ческом ществ Обы исходи туре ктл, заключаин подверга м в органисходным вено берутся эквивалентныеых веществ и нагреваютсяпения растворителя, напри количестваи темпесра ер ацетона. Изобретение относится к области пофизиологически активных веществ иполучения производных пиперазина,обладают высокой физиологическойностью и...

Номер патента: 287948

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрюшина, Гортинска

МПК: C07D 295/04

Метки: 2-(г-алкилпиперазинил)-10

...3,4- диазафеноксазина, т. пл. 105 - 106 С.Найдено, %: С 65,25; Н 7,85; Х 22,33.С 20 НвХ 60.Вычислено, %: С 65,19; Н 7,66; 1 ч 22,81.3 г основания растворяют в 35 дл ацетона и добавляют 2,1,ил, оставляют дл-. перекристаллизации, отфильтровывают, промывают ацетоном, получают 3,1 г (75%) трихлоргидрата с т. пл. 252 С (с разложением в запаянном капилляре).Найдено, %: С 1 20,89; 1 ч 16,44; Н 20 5,80, С 20 Нз 1 ЫвОС 1 з 1 /2 НзО.Вычислено, %; С 1 21,07; 1 ч 16,65; НсО 5,35, П р и м е р 2. Получение 2-(М-метилпиперазинил) -10 - (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесь 1,43 г хлоргидрата 2-хлор- (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина и 1,4 г метилпиперазина в 15 мл циклогексанола кипятят в течение 5 час. Циклогексанол удаляют...

Номер патента: 294334

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жан, Жильбер, Роже

МПК: C07D 295/04

Метки: диили, производных, трифенилпропилпиперазина

...водоро радикалами, или Х, У ил собой полиметиленовую ц 2 до 6 атомов углерода, том, что галоидпроизвод Не 1 - Л, в которой Нерв ное значение, а Л - пред хлора или брома, подве вию с Х-монозамещеннь щей формулы в которой К и К, имеют ранее указанные значения в среде органического растворителя при температуре 120 в 2 С в присутствии акцептора галоидводородной кислоты, которым может быть избыток К-монозамещенного пипера- зина или карбонаты щелочных или щелочноземельных металлов или третичные органические основания с последующим выделением целевого продчкта известным способом.Данные соединения получают в виде их солей, путем взаимодействия с минеральными или органическими кислотами.П р и м е р, Получение 1- (3,3,3-трифен о 1...

Номер патента: 295251

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Мишель, Роже, Франци, Юньон

МПК: C07D 295/04, C07D 405/06

Метки: 295251

...гетероциклический радикал, имеющий вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с производным пиперази на общей формулы 1. Способ получения производных пиперазина общей формулы СНО Н 2 15 где Не 1 - пиримидинил в положении 4, пиразинил, симметричный триазинил или хиназолинил, незамещенный или замещенный одним или двумя низшими алкилвными радикалами, которые содержат от 1 до 4 углеродных атомов, низшими алкоксирадикалами, содержапри нагревании до температуры не выше 150 С в присутствии акцептора кислоты с по следующим выделением целевого продукта ввиде основания или его соли известными приемами,Т, пл. получаемого вещества,4 С Раств- орител Исходный пиримидин Получаемое производное пиперазина 1-(4-Метоксикарбэтокси -...

Номер патента: 335840

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Гейги, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 295/04

Метки: получения1

...кислоты в 5 мл бензола. После перемешивания в течение 2 час при - 10 С прибавляют смесь при 0 С по каплям к раствору 20,8 г (0,24 моль) пиперазина в 100 мл бензола. Полученный раствор нагревают 1 час до комнатной температуры, кипятят 4 час с обратным холодильником, выливают на 200 мл ледяной воды и встряхивают, добавляя 60 мл 2 н. 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 натрового щелока в бензоле, Бензольные экстракты б раз промывают водой и выпаривают в вакууме досуха, Остаток обрабатывают бензолом и встряхивают со 150 мл 1 М водного раствора метансульфоновой кислоты. Кислые водные вытяжки подщелачивают натровым щелоком, встряхивают с бензолом и промывают водой. После сушки над сульфатом магния удаляют бензол в вакууме и очищают...

Номер патента: 336873

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранна, Иностранцы, Роже

МПК: C07D 295/04

Метки: бензамидоэтил-пиперазина, производных

...т. пл. (в капилляре 207 - 208 С (изопропанол), из 1- (4-нитробензамидоэтил)- 4-(2-пиразинил)-пиперазина, т. пл. 140 - 141 С, получается из хлористого 4-нитробензоила и 1-аминоэтил-(2-пиразинил)-пипера- зина, т. пл. 155 - 160 С (0,7 мм, рт. ст.),Трихлоргидрат 1- (2-хлор-аминобензамидоэтил)-4-(2-пиридил)-пиперазина, т. пл. (в капилляпе) 257 С, (с разложением, безводный метанол), из 1- (2-хлор-нитробензамидоэтил)- 4-(2-пиридил 1-пиперазина, т, пл. 156 С, получается из хлористого 2-хлор-нитробензоила и 1-аминоэтил-(2-пиридил)-пипепазина.1-(4 - Аминобензамидоэтил)-4-(бис-и-Фторбензгидпил)-пиперазин, т, пл. Гв капилляре) 125 в 1 С Гизопропанол), из 1-Г 4-нитпобензамидоэтил) - 4-(бис-и-фторбензгидрил)-пипера- зина, существующего в форме...

Номер патента: 343977

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеева, Дорохова, Зейфман, Кузнецова, Михалев, Тихонова, Черн, Шагалов

МПК: C07D 295/04

Метки: n-метилпиперазина

...соответствии с предлагаемым способом К-бензоилпиперазин или метилен-бис-(1-бензоилпиперазин) гидрируют водородом на скелетном никелевом катализаторе в среде низших спиртов или их смесей с водой при температуре 30 - 60 С и давлении 0,1 - 3 ати в присутствии формальдегида. Образовавшийся 1-бензоил-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой и выделяют полученный И-метплпиперазин в виде его оснований или солей.П р и м е р 1. В автоклав нержавеющейстали емкостью 1500 лл, снабженный якорной мешалкой и манометром, загружают 190 г бензоилпиперазина, 104 г 37%-ного формалина, 500 ил этилового пли метилового спирта и 10 г никеля Ренея, Гидрпрование проводят в течение 4 - 8 час (до прекращения погло щения водорода) при 30 - 60 С и давлении0,1 - 3...

Номер патента: 356276

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алексеева, Дорохова, Зейфман, Кузнецова, Михалев, Тихонова, Черн, Шагалов

МПК: C07D 295/04

Метки: n-метилпиперазина

...- бензоилпиперазиц) снача- З 0 ла смешивают с формалином, а затем при И. Дорохова, Е. Н, Алексее А, Михалев, О, Я. Тихонов нагревании постепеццо добавляют муравьиную кислоту,П р и м с р, В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельцой воронкой помещают 68 г (в пересчете на сухое вещество) метилен-бис- (2-бензоилпиперазица) и 19 мл 37%-ного формалина, соде 1 тжащего 7,9 г формальдегида.К реакционной массе при температуре 70 - 90 С постепенно цз каццльцой воронки прибавляют 37 мл 84 в -88% -цой муравьиной кислоты,При этом происходит бурное выделение углекислого газа. После прибавления всей муравьиной кислоты 1)еакцпоццую массу кипятят 2 - 4 час и отгоняют в вакууме воду вместе с избытком формальдегнда.После прекращения...

Номер патента: 403182

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 295/04

Метки: 403182

...свободное основание, 1-(ифторциннамил) -4- (и-фтор-а-фенилбензил) - пиперазин с т. пл. 112 - 115,4. Оставшийся маслянистый остаток растворяют в 320 вес. ч. ацетона и к этому раствору добавляют избыток 2-пропацола, предварительно насыщенного газообразным хлористым водородом, Выпавшую соль отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат, получая 17,5 вес. ч. дигидрохлорида 1- (и-фторциццамил) -4- (и-фтор-афецилбецзил)пиперазина с т, пл. 197,5,Пример 3. 50 вес. ч. и-фтор-а-винилбензилового спирта растворяют в 160 вес. ч. толуола. Этот раствор трижды взбалтывают с 300 вес, ч. соляной кислоты, Толуольцую фазу отделяют, сушат, фильтруют и выпаривагот. Масляцистьгй остаток перегоняют и получают и-фторцицнамилхлорид с т. кип. 110 при 12 мм рт,...

Номер патента: 403676

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 295/04

Метки: 403676

...необходимо удалять выделяющуюся в результа те реакции водунапример азеотропцой отгонкой, и использовать исходный диэтилецгликоль, не содержащий перекисей.П р и м е р 1. Синтез дифенилпиперазина, В круглодоццуо колбу, сцабжеццую насадкой Дина ц Старка и обратным холодильником, помещают 0,1 г моль ацилцца, 0,046 г моль соляцокцслого аццлцца ц 0,3 г моль диэтилецглКОЛ 5. 1 сакццоццуО смесь, состоящуО после добавления 15 мл додекаца из двух слоев, кипятят 9 час. В насадку отгоняют 12 мл нижнего слоя, цс смешиваюцегося с додскацом ц состоящего цз воды, дцэтцлсцгликоля и немного диоксаца. Послс охлаждения реакционной массы из нее выделяется бесцветный кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают спиртом и сушат. Выход...

Номер патента: 404251

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аксель, Вернер, Иностранцы, Карл, Эрнст

МПК: C07D 295/04

Метки: гетероциклических, эфиров

...исходного вещества, 1 получают следующие соединения:из 2,6-димстил-хлор-н-бутилпиримидица гидрохлорид 2,6-ди метил- 2- (4-о-толил) -пипсразицил - 1 - этокси-и-бутилпиримидица с т. пл 173 - 74 Сиз 2,б-диметил-хлор-изопропил-пиримидина гидрохлорид 2,б-димстил- 2- (4-о-толил) - пиперазинил- этокси-изопропилпиримидипа с т. пл. 190 - 191 С;из 2,6-диметиль 4-хлорпиримидица гидрохлорид 2,6-диметил-2-(4-о-толил) - пиперазицил-этоксипиримидина с т. лл. 176 С;из 2-фенил-хлор-и-бутил-метилпиримцдина гидрохлорид 2-фенил-2-(4-о-толил)-пипсразицил- этокси-и-бутил- метилпирилина с т. пл. 202 в 2 С;из 2-хлор,6-димстилпиримидина гидрохлорид 2-12-(4-о-толил)-иипсразинил- этокси,6-диметилпиримидица с т. пл. 193 С;из 4-хлор-ц-бутил-метилпиримидина...

Номер патента: 404252

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аксель, Вернер, Иностранцы, Карл, Эрнст

МПК: C07D 295/04

...- 184 С;из 3-(2-амино-этокси)-2-метилпиридица гид. рохлорид 2-метил-З-(4-о-толил)-пиперази. цил-этоксипиразина с т. пл. 198 С;из 6-(2-амино-этокси)-3-метилпиридица гидрохлорид 3-метил-б-(4-о-толил)-пиперазинил-этоксипиридазина с т, пл. 196,5 С;из 6-(2-амина-этокси)-3-фецилпиридазина гидрохлорид 3-фенил-2-(4-о-толил)-пиперазинил-этоксипиридазина с т. пл. 193 С;из 3-(2-амицо-этокси)-2-метилхицоксалицагидрохлорид 2-метил- 2- (4-о-толил) -пиперазицил-этоксихицоксалина с т. пл. 208 С;из 4-(2-амино-этокси)-1-оксо-фенил,2 дигидрофталазица гидрохлорид 1-кето-фе. нил-2-(4-о-толил)-пиперазинил- этокси,2-дигидрофталазина с т, пл. 270 С (с разложением);из 2-(2-амицо-этокси)-хинолина гидрохлорид 2-2-(4-о-толил)-пиперазинил-этоксихинолина с т. пл....

Номер патента: 378012

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вилли, Иностранцы

МПК: C07D 251/70, C07D 295/04, C07D 403/12 ...

Метки: s-триазина, производных

...натрия в 1500 об. ч. воды.Реакционную массу затем медленно нагревают до температуры кипения и кипятят с обратным холодильником 5 час. После окончания реакции растворители отгоняют и остаток разбавляют 3000 об, ч. ацетона, Нерастворившуюся фракцию отсасывают, тщательно промывают водой и сушат.Полученный таким путем 2-(1,3-ди-и-октадецилгуанидин) - 4 - октадециламино-хлорз-триазин после перекристаллизации из этилового спирта имеет т. пл. 24 - 26 С,Б. 945 ч, 2-(1,3-ди-и-октадецилгуанидин) 4-и - октадециламино - 6 - хлор - з - триазин и 35 ч, этилдиамина растворяют в 4000 об. ч. ксилола при нагревании и затем при перемешивании в раствор добавляют 45 ч, гидроокиси натрия в виде порошка. Затем реакционную смесь нагревают в атмосфере...

Номер патента: 411684

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 295/04

Метки: 411684

...- 140 С;3-4-оксо-(3-тиепил-и-бутил . 3 - азабицикло-,13,2,2-понан, гидрохлорид которого плавится после перекристаллизации из смеси метанола, изопропанола и простого эфира при 228 С;3-4-(4-изопропилфенил)-4-оксо - 1 - и - бутил-азабицикло,2,2-нопан, гидрохлорид которого плавится после перекристаллизациииз смеси метанола, изопропанола и простого эфира при 243 С;3- 4-(4-бромфенил) -4-оксо-и-бутил -3 - азабицикло,2,2-нонан, гидрохлорид которого плавится после перекристаллизации из мета.иола при 267 в 2 С;3-4-(3,4-диметилфенил)-4-оксо-и - бутил- З-азабицикло,2,2-нонан, гидрохлорид кото.рого плавится после перекристаллизации из смеси метанола, изопропанола и простого эфира при 247 в 2 С;3- 4- (2,4-диметоксифенил) -4-оксо- бутил-...

Номер патента: 416945

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Антон, Берингер, Иностранна, Иностранцы, Курт, Рольф

МПК: C07D 295/04

Метки: активных, оптически, пиперазина, производных, рацемических

...и доводят до значения рН 2 водной соляной кислотой,Полученный моцогидрохлорид М- (3,4-метилендиоксифеци; пропил-(2)-Х- (р - 5,6,7,8- тстрягидроцяфтил)-пцперазица с т. цл, 251 - 253 С отсясывякгг и церекристаллцзовывяют из метанола.11 р и мер 5. М-(хромацил-пропил-(2) - К-(а-цаф ил)-пиперазин НС 1.30 г 1-хромацил-(2)-пропил-(2)-метацсульфоцата, 22 г а-цафтилпиперазина и 22 г безводной соды в 250 мл ксилола в течение 4 час кипятят с обратным холодильником. Отсасывают неорганические соли, сгущают в вакууме и остаток смешивают с метанолом и водной соляной кислотой. Полученную кристаллическую кашицу перекристаллизовывают из водного метанола.Моногидрохлогид Ы- (хромацил- (6) -пропил- (2)-Х- (а-нафтил) -пицеразина плавится при 324 - 325...

Номер патента: 420178

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Какуо, Масару, Сигенари, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 295/04

Метки: 420178

...и 100 мл ацетона добавляют по каплям раствор хромовой кислоты, приготовленный из 2 г хромового ангидрида, 5 мл воды и 2 мл серной кислоты, при охлаждении льдом. 4Смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, выливают в 600 мл холодной воды и подщелачивают добавлением 10%-ного водного раствора едкого натра. Отделенное основное вещество экстр агируют 200 мл хлороформа, и экстракт промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают. Оставшееся маело перегоняют при пониженном давлении и фракцию, кипящую при 116 - 119 С (0,1 мм рт. ст.) собирают, получая у-(4- метил-пиперазинил) - и - фторбутирофенон, хлоргидрат которого плавится с разложением при 233 в 2 С,В соответствии с...

Номер патента: 421191

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Рихард, Фонд

МПК: C07D 211/34, C07D 295/04

Метки: ал1инокислот, амидов, сложных, солей, третичных, эфиров

...кислоты с т. пл. 172 в 1 по перекристаллизации из этанола;сложный метиловый эфир 4-пиперидино-фенил-уксусной кислоты (тонкослойная хроматограмма на силикагеле как стационарной фазе и со смесью бензола и ацетона как движущейся фазы: 9: 1 Я; = 0,61);сложный метиловый эфир 3-пиперидино-фенилуксусной кислоты с т. кип. 105 в 1/ /0,05 мм рт. ст.;3-хлор-пирролидино-фенилуксусную кислоту, гидрохлорид которой плавится по перскристаллизации из смеси метанола и простого эфира при 194 - 196;4-пирролидино-фенилуксусную кислоту с138 141 оамид а- (4-пиперидино-фенил) -пропионовой кислоты с т. пл. 165 - 167,а-циклопропил-а-(4-пиперидино-фенил) - уксусную кислоту с т. пл. 149 в 1 по перекристаллизации из метанола;4-пиперидино-фенил и...

Номер патента: 433680

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Жанин, Иностранцы, Клод, Рвйно, Способ, Франци

МПК: C07D 295/04

Метки: 433680

...500 мл воды, подкисленной соляной кислотой,Воцеую Фазу после декантациипоцщелачивают, После экстрагирования этилацетатом продукт очищаоютперекрсаллизацие 0, т.пл. 135 С,выход 577 На,",Цееео М; С 75, 17;Н 8,32; Я 11,96. С 2,1129 Й,О .Вычислено ",: С 75, 17; Н й 2; й 11,96. 11 Р;1 я.1,Р 3. Яихлоргидрат бензги црил-яцетоееил-пиеразиееа. 1 500 мл метилэтилкетона 1.м:тор;от О,; моль бензгицрилпие 1:зиеа и О,:.,2 моль хлорацетона.1 осте:ор цо." виют 0,2 моль ка боннаат 1;ея и выцерживают при налчии л.еегмы В течение 7 час. Орейнеескую Фазу обрабатыВ.:йот еоеатеетЕ)и рованеой солянойкиюотоИ ВЕсустБии ЬОО мл Воды,1 ччю Ьазм цекантируют, поцВ 400 мл метилэтилкетона растворяют 0 3 моль бензгицрилпиперазина и 0,25 мольй -хлорацетилпир 1олидина. К...