C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных 1, 4-бензодиоксана
Номер патента: 586840
Опубликовано: 30.12.1977
МПК: A61K 31/357, C07D 319/18
Метки: 4-бензодиоксана, производных
...полученный осадок ацетоном, затем эфиром иполучают 26 г (64%) целевого продукта,т.пл. 164 С.Вычислено,%: С 57,71; Н 6,37; И 3,54СНйО,Найдено,%; С 57,36 Н 6,58; Ж 3,68.П р и м е р 2. 6-Пиперидино-этокси- д, -метоксициннамоил,4-берзодиоксан(кодовый % 740369). 25 К раствору 2 г натрия в 400 ммл метанола добавляют 27,2 г (0,2 моль) анисо,вого альдегида, затем 61 г (0,2 моль) ф -пиперидино-этокси-б-ацетил,4-бен 30 зодиоксана, полученного в примере 1, выдерживают 24 ч при комнатной температуре,растворитель выпаривают, остаток растворяют в этилацетате, промывают водой, высущивают, выпаривают и получают 31 г (37%)маслянистого продукта,Вычислено,%: С 70,90; Н 6,90; К 3,31.СНИОдНайдено,%; С 70,59; Н 6,92; К 3 34.Строение подтверждено данными...
Способ получения 5-аминобензодиоксана-1, 4
Номер патента: 456521
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Даукшас, Мартинкус, Римкунайте, Удренайте
МПК: C07D 319/16
Метки: 5-аминобензодиоксана-1
...10 г Э-нитропирокатехина, 3,5 г безводного карбоната натрия и 100 мл этиленгликоля перемешивают 30 мин при 50 С, прибавляют 60 г 1,2- дибромана и перемешивают 5 ч при 135 С, прибавляя в 1 ч по 2 г карбоната натрия. Реакционную смесь охлаждают до 20 С, выливают в 2 л воды, нижний слой отделяют и перегоняют (под конец перегонку осуществляют в вакууме). Выход соединения 9 г (78)т т.кип. 152- 154 С (5 мм рт .ст .); т .пл . 62-62,5 С (из этанола); ЛА, 222, 273, 338 нм,ЭО 6 4,01 т 3,64 т 3,37 (в этаноле).Получено кристаллическое вещество бледно-желтого цвета, нерастворимое456521 формула изобретения 10 Составитель П.Сидякин Техред З.фанта Ректор А.Гриценко Редактор Л.Герасимова Заказ 187/52 Тираж йУ Подписное ЦНИИПИ Государственного...
Способ получения декагидроизохинолиновых соединений или их солей
Номер патента: 587857
Опубликовано: 05.01.1978
МПК: C07D 217/04
Метки: декагидроизохинолиновых, соединений, солей
...амосферном давлении и 200 С, получая 1-метил-За-(м-метоксифенил)-1,2, 3,3 а,4,5,6,745-октагидрмзохинолин, который растворяютв безводном этаноле, обрабатывают избытком 50 О/о-ного водного раствора "идроокисинатрия и водой, Октагидроизохинопин, который нерастворим в щелочном растворе, отде-фляют и экстрвгируют эфиром. Экстракт су-.шат, выпаривают в вакууме и выделяют 16 г1-метил-За-(м-метоксифенип) -1,2, 3, Зв,4,5,6,7-октвгидроизохинолина, т, кип, 168 С//0,5 мм,ЯСмесь, содержащую 163 г 1-метил-За-(м-метоксифенил)-1,23,3 в,4,5,6,7-октагидроизохинолина, ОО г боргидридв натрияи 4500 мл тетрагидрофурана, охлаждают дао5 С, прибавляют по.квилям 1630 мл уксус(- 1 ной кислоты, и плерживвя температуру ньоже 10 С, перемешивают 30 мин при 5 Г...
Способ получения 5, 9-дизамещенных-2-тетрагидрофурфурил-6, 7бензоморфанов или их солей
Номер патента: 587858
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: C07D 221/26
Метки: 7бензоморфанов, 9-дизамещенных-2-тетрагидрофурфурил-6, солей
...аммиак и последовательно экстрвгируют 100и 500 мл хпороформвОбъединенные экстракты промывают водой,сушат нвд сульфатом натрия, упвриввют в ввкууме, очищвют остаток окисью алюминия ицерекриствппизовыввют из водного метанола.(+)-2-(0 -Тетрагидрофурфурил)- (11, 1 О53, 9 Й)-2 -окси,9-диметл,7-бензоморфан, т. кип. 171 С; ац -+112 С (ме 2танол)2-Тетрагидрофурфурил-окси,9-ф-диметилбензоморфан (смесь рацемических диас тереомерови И ), т, кип. 144-146 С2-. -Тетрагидрофурфурил)- (1 Ы, 5 Й,19 М )-2 -окси-фенил-метил, 7-бензоморфан 1, т. кин, 193-197 С2- -Тетрагидрофурфурил)- 1 К, 5 К,96 )-2-окси-фенил-метил,7-бензоморфан); т. кап, 145-146 С,П р и м е р 2, Гидрохлорид (-)-2-(-тетрагидрофурфурил)- (1 К, 5 Я, 98 )-2...
Способ получения 5, 9 -дизамещенных 2-тетрагидрофурфурил-6, 7 бензоморфанов или их солей
Номер патента: 587859
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, бензоморфанов, дизамещенных, солей
...лития, перекристаллизовыввют изнебольшого количества этанолв и получжотсмесь 2 - и 0 -изомеров. Многократнойнерекристаллизвцисй отделяют 0 -изомер,Выход целевого вещества 1,2 г, т, пл. 192,198 С,5П р и м е р 3, (-)-2-(Ь -ТетрагидроФурфурип)- и (-)-2-(0 -те "рягидрофурфурил)-(1 Е 5 К, 98 )-2 -окси,9-диметил,7 бензоморфан,Из 6,5 г (0,03 моль) (1 К, 5 К, 98 )-(-)-2 -окси,9-диметип,7-бензоморфана и 9, 6 -тетрагидрофуроилхлорида, квк .впримере 1, получают смесь амидов, которкрастворяют в 150 мл абсолютного пиридина, добавляют 4 г пентасульфида фосфора икипятят 3 чес с обратным холодильником,упвривают в вакууме, встряхивают остатокс 150 мл хлористого метилена и 150 млводы и экстраглруют водную Фазу 50 мл хлористого метилена. Объединенные...
Способ получения производных пиразола
Номер патента: 587860
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Айке, Гаральд, Карл, Эгберт
МПК: C07D 231/20
Метки: пиразола, производных
...1-метиппипериил-( 2)-кврбонипокси)-3-метил. в (А,-метил,4-дихпорбейэял)-пир азоп,5-( 1-метиппиперилил-( 3)-карбонипокси)-З-метил-(а(,-метил-хпорбенэил)-пиразоп,8-( 1-метилпиперидил-( 4-)-карбонипокси)-3-метил-(сА -метил-фторбензип)-пирвзол,5-( 1-этиппиперидип-( 2)-карбонилокси)-3,4 ди метил-( а.-мети и,4-дих порбензил ) -пир аэол,5-( 1-этиппиперидил-( 3)-карбонипокси)-3-метил-(о.-метил-хлорбензип)-гиразол,5-( 1-этиппиперидил-( 4)-кврбонилокси)-3-метил-,-метип,4-пихпорбензип)-пирвзоп,5-( гетр вги про пи ранил- ( 2) -к врбонилокси) - 3-метил-(а(.-метил,4-дихлорбензил)-пирвзол,5-( тетрагидротиопиранип-(2)-кврбонипокси) З-метил-(аС-метил,4-дихпорбензип)-пирвэоп,5- ( те тр...
Способ получения производных -диоксан-5-метиламина
Номер патента: 587861
Опубликовано: 05.01.1978
Автор: Ричард
МПК: A61K 31/357, C07D 319/06
Метки: диоксан-5-метиламина, производных
...и выпаривать до получения маСила. При обработке эфирного раствора выделеиного масле газообразным хлористым водоро-дом образуется гидрохлорид Ю, К -диметил - о-фенил-и-диоксан-метил амина,Соединения формулы 1 имеют по крайней мере один асимметрическчй атом углерода метиламина, Поэтому возможно сушествование пары энантиомеров, которую можноразделить на Е - и Э - изомеры, При раз.делении такой смеси выделяют чистые энан-,0тиомеры, Разделение соединений с тремяасимметрическими центрами является трудной задачей, связанной с выделением четырех диастереомерных пар.Обычно М , К -диметил-К-фенил-м-диоксан-метиламин обрабатывают моногидратом дибензоил -винной кислоты для получения АР - М,К -диметил-А-фенил-м-диоксан-метиламина. Ю -И,Й -0...
Способ получения производных пиримидина или их солей
Номер патента: 587862
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Бертхольд, Вальтер, Иозеф, Эрих
МПК: C07D 403/04
Метки: пиримидина, производных, солей
...до температуры кипения используемого растворителя,Отщепление ацила в окисных 8 -соединениях проводят прецпочтительно гидролизом в40присутствии основания, например гидроокисикалия.Синтезируемые соединения формулы Тсодержащие тиоморфолиногруппу, путем окисления переводят в соответствующие окисные458-соединения или диокисные 5, Ь -соединения,Если получают соединение формулы , вкоторой иминогруппа пиперазинила замещенаадилом или аминокарбонилом, то его гидролизом можно переводить в соответствующеенезамещенное в положении 4 пиперазиновоесоединение,Последующее окисление целесообразно проводить с использованием таких окислителей,как перекись водорода, надуксусная кислота,перйодат натрия или перманганат калия, врастворителе, например в...
Способ получения аминоимидазоизохинолинов или их солей
Номер патента: 587863
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло
МПК: A61K 31/4745, C07D 215/04, C07D 233/18 ...
Метки: аминоимидазоизохинолинов, солей
...хлормуравьиной кислоты,К 2,3 г З-амино, 6-дигидро,9-диметоксиимидазо-а-изохинолина добавляют 1,1 г бензальдегида и 20 мл абсолютного спирта, кипятят 5 час с обратным холодильником, охлаждают и получают 3,1 г крис таллического З-бензилиденамино,6-дигидро,9-диметоксиимидазо-(51-а -изохиноолина, т, пл, 176 С (спирт).Вычислено,",: С 7 2, 05; Н 5,7 5; М 12,6 1.о 0 1 г 3Нлйпено, %; С 72,35; Н 5,80; К 12,69,1,6 г полученного вещества растворяютв 100 мл метанола, в течение 05 час вно-.сят 0,5 г боргидрида натрия, выдерживают351 час при комнатной температуре, отгоняютрастворитеь, приливают к остатку воду, от:ильтровываот кристаллы сушат и получают,7 г .-бецзиламино-дигидро - 89-димек;. и им лазо - 1 5 1-а-изохи но ина,1401,7 г синтезированного...
Способ получения пиридобензодиазипимонов или их солей
Номер патента: 587864
Опубликовано: 05.01.1978
МПК: C07D 471/04
Метки: пиридобензодиазипимонов, солей
...добавляют 200 мп воды, отделяют15 органическую фазу, фильтруют, сушат над сульфатом натрия, отгоняют растворитель примерно до 50 мл, охлаждают, отсасывают осадок, промываот его холодным диэтийкетоном40 и получают 15,5 г 11-хпорформил,11-дигидро-метилН-пир идо, 3- Ь) - ( 1, 5- -бензодиазепин-она, т. пп. 184-186 С,8,8 г полученного соедир нйя и 12 г 3-диэтиламинопропанопав 88 мп хлорбен зола кипятят 4 час, охлаждают, промывают водным раствором бикарбоната и экстрагируют разбавленной соляной кислотой. Подшелачиваот кислый экстракт бикарбо 50натом, экстрагируют основание хлороформом,обрабатывают экстракт активированным упем и сульфатом натрия, выпаривают в вакууме, перекристалпизовывают остаток из смеоси этилаиетат-цнклогексан (1:10 в...
Способ получения смешанного ангидрида цефалоспориновой кислоты
Номер патента: 587865
Опубликовано: 05.01.1978
Автор: Гарольд
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: ангидрида, кислоты, смешанного, цефалоспориновой
...количество, нужноедля ацилирования свободной аминогруппы.Аналогично; когда применяют производное цефалоспорина С или его соль, содер.жашие гидратную воду, добавляют дополнительное количество галоидангидрида, идушего на реакцию с гидратной водой, При отсутствии таких требований галоидангидрид 25добавляют сизбытком в 4,5-8 ммоль на 1 ммоль производного цефалоспорина С илиего соли.,Реакционную смесь перемецивают,5.-60 мин, Обычно более разбавленные реак- Зоционные смеси перемешивают фч 45 мин, аболее концентрированные - 5-1 О мин,Из амидов чаше всего применяют ДМФА и ДМЛЛ, а из растворителей-ацетонитрил и З 5 хлористый метилен, ДМФЛ желательно при менять в более концентрированных реакционффф ных смесях, например, когда на 1 ммопь...
Способ получения тиазолидиназетидинонов
Номер патента: 587866
Опубликовано: 05.01.1978
Автор: Робин
МПК: C07D 513/04
Метки: тиазолидиназетидинонов
...С -алкилтио-, ннтро или пианогруппа; Х - кислород, сераили углерод-углеродная связь; У -окси, меркапто-, азидоили вминогруппа; етт - 02; ет - 1 - 2 тф - водород, группа ЫСО. где К - кахуказано выще, триметилсилял. тоихлоратокснкарбонял, треь-бутоксикарбонил.или бензв587866 Формула изобретения Способ получения тиаэолидиназетидиноновобшей формулы Х у"ц, Ю- С С- СН Ж-Кгде К-водород, метокси, карбэтоксигруппа, С-Сй-алкил,незамешенный или замешенный окси-, меркапто-, С -С алкокси-, С -С- апкилти- или цианогруйпой, С -С-апкенил, незамешенный или замещенный, окси, меркапто-, С -С -алкокси-, С -С -алкилтио 1или цианогруппой, С -С -циклоалкил, незамешенный или замешенный окси-, меркапО " исо,н .игде К имеет .вышеуказанные значения; КС С-алкил,...
Способ получения цефалоспоринов со свободной 7-аминогруппой
Номер патента: 587867
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Гарвей, Гарольд, Джон, Рональд
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: 7-аминогруппой, свободной, цефалоспоринов
...- сухой лед, прибавляют 10,0 г пятихлористого фосфора и 10 мл ТГФ, перемешивают 50 мин, добавляют 15 мл изобутанопаи после завершения реакции прибавляют100 мд воды (температура повышается от(56, 07 о) и 4, 05 г (63, 5%), чистота поникотинамидному методу 83, 8, 81,6 и85,3% соответственно.П р и м е р 11. К 10,2 г (20 ммоль)В -нитробензил-Венокснацетамидодезацьтоксицефалоспоринового сложного эфира и11,0 млИ,М-диэтиданипина в 100 мл ТГФ,охлажденным смесью четыреххлористый угълерод - сухой лед, добавляют 10,0 г пятихлористого фосфора (температура повышает- ося от - 18 до 20 С), через,л 105 мин приливают 10 мл воды (температура повышает.ося от 5 до 18 С) обрабатывают 3,81 гФ-тодуолсульфокислоты, образовавшуюся сольотделяют, вновь растворяют,...
Способ получения циклических тримеров органических изоциантов
Номер патента: 588223
Опубликовано: 15.01.1978
МПК: C07D 251/34
Метки: изоциантов, органических, тримеров, циклических
...вь:ше 110 - 120 С. Кроме того, предлагаемый способ позволяет получать целевыепродукты с выходом 91 - 97% от теоретического,588223 Формула изобретения 15 Составитель А. Иващенко Техред Н. Рыбкина Корректор И. Позняковская Редактор Л. Емельянова Подписное Заказ 3173710 Изд.109 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. Раствор 2,5 мл сингидрина 70%-ный раствор дигидробис(метоксиэтокси) алюмината натрия в бензоле в 750 мл толуола нагревают до 80 - 90 С, при перемешивании приливают в один прием 35 мл фенилизоцианата, причем температура самопроизвольно повышается до 105 - 110 С, Оставшееся количество...
Способ получения дихлормалеинового ангидрида
Номер патента: 588224
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Алиева, Шахтахтинский, Эфендиев
МПК: C07D 307/60
Метки: ангидрида, дихлормалеинового
...в массе или нанесенных на си ликагель. 11 роцесс проводится в системе скипящим слоем катализатора. Гексахлорбутадиен, предварительно нагретый в испарителе и смешанныи с нагретым воздухом в смесителе, подают в реактор из шприцевого доза тора. 1 емпература реакции 280 - 300"С, времяконтакта 0,О сек, весовое соотношенье гексахлорбутадиена и кислорода 1:8,8, объемная скорость подачи гексахлорбутадиена 0,10 час - .15 Выход дихлормалеинового ангидрида(ДХМА) составляет 30,8 мол. % на прореагировавший гексахлорбутадиен, съем 24,8 г на 1 л катализатора в 1 час. 20 Пр им ер 2. Условия п аналогичные. В реактор за катализатора. Температура время контакта О,б сек. Весовое соотношение гексахлорбутадиена и 25 кислорода 1:8,8. Объемная скорость...
Производные 2-(1 -пиразолил)-3н4-пиримидинона, как комплексоны и способ их получения
Номер патента: 588225
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Дзиомко, Иванов, Иващенко
МПК: C07D 403/04
Метки: комплексоны, пиразолил)-3н4-пиримидинона, производные
...и 3,36 г 5-этил-гидразино-б-метил-/ЗН/-4-пиримидинона кипятят .в 2 д мл этанола 4 ч. Отгоняют 10 мл 20этанола, остаток охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы 5-этил-б-метил-(3,5(-диметил- пиразолил)--4,6-диона и 3,36 г 5-атил-гидразино-метил-/ЗН/-4-пиримидинона кипятят. в 20 мл .этанола 4 ч. Отгоняют 10 млэтанола, остаток охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы 5.-этил-б-метил-(4-этил,5-ди-н-пропил-пиразолил)-/ЗН/-4-пйримидинона,Выход 2,3 г (553). Слегка желтоватыеиглы, т.пл. 99,5-1005 С (гептан) ..Найдено, Ъф С 63,14 у Н 8,80 у 40М 18,00,С 18 Нгв нб;1 Вычислено, Ъ: С 68,321 Н 8,92117170.П р и м е р 3. 2,00 г ацетилацетона и 2,8 г 2-гидразинс 6=метил/ЗН/-4-пиримидинона кипятят в 20 мл этанола 4 ч. Отгоняют 10...
Способ получения 2-тетрагидрофурил-6, 7-бензоморфанов или их солей
Номер патента: 588916
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: 2-тетрагидрофурил-6, 7-бензоморфанов, солей
...алюминия, причем получают очищенную, однако еще неразделенную смесь обоихстереоизомеров.Для разделения диастереомеров получен 50 ный кристаллизат перекристаллизовывают изметилэтилкетона, После охлаждения в течение ночи при 2 С отсасывают и промываютнебольшим количеством метилэтилкетона,маточный раствор сохраняют, кристаллы сушат при 80 С. Получают кристаллы с т. пл.197 С, из которых после перекристаллизациииз метанола и воды (в объемном соотношении 2:1) получают чистый( - ) -2-(Р-тетрагидРофурфурил) 1(1 К 5 К) 9 К) -2-окси,9-димебо тил,7-бензоморфан с т. пл, 201 С.Второй диастереомер получают из маточного раствора метилэтилкетона. Его упаривают и остаток кристаллизуют из метилэтилкетона. После стояния в течение ночи прикомнатной...
Способ получения 12-( -нафтилокси)-этил-3метилпиразолона-5
Номер патента: 588917
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Ильсе, Фриде, Фридель, Харальд, Эгберт, Эйке
МПК: C07D 231/20
Метки: нафтилокси)-этил-3метилпиразолона-5
...предлагаемоесоединение счищают перекристаллизацией.1- 12-( Д -Нафтилокси)-этил -3 в .метилпиразолон- фсрмуло 1 содержит один асимметрический атом углерода. Рацемат в случае необходимостиможет быть расщеплен на антиподы.Целевое соединение обладает таутомерией,поэтому.может находиться не только вформе, представленной Формулой 1, нои также в одной из следующих таутомерных Форм 1 а и б где Э, - 2-.нафтилоксиэтилрадикал,или представлять смесь таких таутомерных форм,П р и и е. р 1. К суспензии 10,0 ггидрида натрия в 200 мл абсолютногоДиметилформамида порциями добавляют19,6 г 3-метилпираэолона. Поокон.чании выделения Н к реакционному."раствору по каплям добавляют 41,2 г2( ф -нафтилокси)-этилхлорида, Затем. церемешивают в течение 2 час при 60...
Способ получения 2-замещенных1, 3, 4-тиадиазол-5-тиолов
Номер патента: 588918
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Брайан, Джеймс, Джордж
МПК: C07D 277/04
Метки: 2-замещенных1, 4-тиадиазол-5-тиолов
...С во время добавления сероуглеро 0да и затем повышают ее примерно до30 С во время реакции, перед подкислением происходит выделение менее 540 газа. Остальная масса сероводородавыделяется затем во время подкисления, и добавление кислоты можно регулировать таким образом, чтобы контролировать скорость выдеЛения сероводорода. Например, можно осуществлятьэффективную абсорбцию в щелочных скрубберах с регулированием выделения газа,По предпочтительному варианту изобретения 1 мол,ч. гидрата гидразинадобавляют к тиоацетамиду при температуре около 10 С. Реагенты перемешивают в течение примерно 1 ч и реакционную смесь охлаждают до темпера.туры около О.С.2 мол,ч. сероуглеродадобавляют при температуре реакционнойосмеси ниже 10 С. К охлажденной...
Способ получения производных 5, 5, 7, 7-тетраметилфуро(3, 4-е) асиммтриазина
Номер патента: 588919
Опубликовано: 15.01.1978
Автор: Грегори
МПК: A61K 31/53, C07D 491/056
Метки: 4-е, 7-тетраметилфуро(3, асиммтриазина, производных
...бани 140 С, Затем полученный раствор в течение следующих8 ч нагревают при температуре бани,причем отгоняются летучие составныечасти Остающаяся смесь охлаждаетсядо 25 С и смешивается со 100 мл эфира.,Образовавшийся осадок отфильтровываюти фильтрат выпаривают в вакууме при100 С досуха. Полученный остаток раст 4воряют в эфире и пропускают через раствор вплоть до насыщения газообразнымхлористым водородом. При этом выпадает в осадок 5,7-дигидро5,7,7-тетраметил"3-Фенилфуро,4-е -асимм-триазин-оксид в Форме его гидро"хлорида с т,пл. 154-15 бфС. Выход б 0.б) 5,7-Дигидро,5,7,7-тетраметил-Фенилфуро,4-е-асимм-триазин.30Смесь 5, 42 г 5, 7-ди гидро, 5, 7, 7, -тетраметнл-фенилфуро4-е) - -асимм-триаэин".4-оКсида и 70 мп триэтчлфосфита...
Способ получения цефалоспориновых соединений
Номер патента: 588920
Опубликовано: 15.01.1978
МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...
Метки: соединений, цефалоспориновых
...мл 0,5 н, бикарбоната натрия. Соединенные карбонатные экстракты дважды промывают 20 мл и-амилового спирта, охлаждают до температуры 0 С и трижды экстрагируют 30 мл этилацетата при рН около 2,7. Соединенные ацетатные экстракты промывают небольшим количеством воды и соляного раствора, высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают досуха. Получено 2,2 г (63,5%) светло-желтого пенообразного продукта, загрязненного небольшим количеством таких продуктов деградации, как декарбоксилированный продукт. Осадок растворяют примерно в 4 - 5 мл безводного этанола и добавляют 1,2 мл дибензиламина, Кристаллизацию солей инициируют выполнением царапины на стенке сосуда. После окончания кристаллизации, проводимой в течение 18 час при температуре...
Способ получения производных имидазо (2, 1-в) тиазола
Номер патента: 588921
Опубликовано: 15.01.1978
МПК: C07D 513/04
Метки: 1-в, имидазо-2, производных, тиазола
...лития в 160 ч. ксилола перемешивают и нагревают при действии обратного холодильника. 15 мин.После охлаждения смесь добавляют к.раствору 10,4 ч. 1,2-дибромэтана в40 ч, .ксилола. По окончании добавления всю смесь перемешивают и нагревают при действии обратного холодильника 30 мин, Затем добавляют 10 ч. пиридина и смесь дополнительно перемешивают и нагревают при действии обратногохолоди)1 ьника 30 мин. После охлаждения реакционной смеси добавляют последовательно 100 ч. воды и 20 ч, гидрата окиси аммония. Водный слой отделяют идважды экстрагируют хлороформом. Объединенные органические слои высушивают сернокислым магнием и упариваютв вакууме. Иаслообразный остаток растворяют в 2-пропаноле и к полученному 18 раствору добавляют 2-пропанол,...
Способ получения винкамина
Номер патента: 588922
Опубликовано: 15.01.1978
Автор: Жан
МПК: C07D 519/04
Метки: винкамина
...1 Ц и 800 г и -нитронадбензойной кислоты в 200 л сухогобензола выдерживают в атмосфере азотав защищенном от света месте в течение четырех дней. Хроматографическийанализ на пластине с тонким слоем,осуществляемый при отборе проб, по.казывает полное исчезновение голубогопятна, которое дает (-) - Я -оксивинкадифформин с реактивом на основе аммиачного сульфата церия и его заменудругим продуктом, который не обнаруживается с укаэанным реактивом, нокоторый дает коричневое пятно с реактивом Драгендорфа,Затем реакционную смесь обрабатывают так же, как в предыдущем опытеи получают густое масло весом 1 320 г(выход 89), иэ которого после кристаллизации из смеси метиленхлорида иэфи)за получают продукт 1 Ч . Т.пл,. 178180 С (с разложением).П р...
1-арилиденамино-3, 3-диарилоксиндолы, проявляющие анальгетическую активность
Номер патента: 589242
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Бердинский, Голенева, Марданова, Нежданов, Онорин, Пидэмский
МПК: A61K 31/404, C07D 209/34
Метки: 1-арилиденамино-3, 3-диарилоксиндолы, активность, анальгетическую, проявляющие
...ди(п-тотптл) гликолевой кислоты - соединение ЛУ,из и-нитробензилиденфенилгидразида ди-(и-хлорофенил)-гликолевой кислоты- соединение Ч 1 иэ ) -бенэилиден-,-п-то- лилгидразыда бензиловой кислоты - соединение Ч 1 из)1 в (е 4-метилбенэилиден) - С -фенилгйдразида бензиловой кислоты -соединение ЧП.Температура плавления и результаты анализа представлены в табл.1.Полученные соединения - это бесцветные кристаллические вещества, которые Ю в воде не растворяются, но растворимы в спирте, бенэоле, толуоле, ледяной 94 сусной кислоте;.устойчивые при хранении.Исследования анальгетического дей- )5 ствия заявленных соединений в дозе ЪОО мг/кг при внутрибрюшинном цщзрении проводились на белых мышах. Для оценки анальгетического действия использовалась...
Способ получения гомопилоповой кислоты
Номер патента: 589243
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Биляченко, Головина, Евстигнеева, Звонкова
МПК: C07D 307/02
Метки: гомопилоповой, кислоты
...кислоту (выход 37%), ко торую очищаютперекристаллизациейОсновной недостаток способа заключается в том, что 0:, этил/3 карбоксиметип-о: (э-бутенопид. образующийся на третьей стадии, не является итщивидуачьшм вешаешь вом и для его очистки от примесей его переводят в эфир, который после гидрирования снова омыляют, что увеличивает стадийность и снижает выход целевого продукта до 18,1%,считая на фурфуршцДля повышения выхода целевого продуктаэфиром, последующей обработке продукта кон:денсации бромистым водородом в уксусной.кислоте при повышенной температуре и пре вращении образующегося ос д-этип-Ь-карбок отметил-а, бутеиопидав целево продукт,отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве Х тзамещеъшого ос,33 бутенолида...
Способ получения 5-окситриптофанглутамата
Номер патента: 589909
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Крисобал, Мигель, Хосе
МПК: A61K 31/405, C07C 229/24, C07D 209/20 ...
Метки: 5-окситриптофанглутамата
...во:твин глутвминовой кислоты и 5 окситриптофана в водной среде. при 15-70 С с после-.одующим выделением целевого продукта вымораживанием при комнатной температуре и давлении 2 10мм рт. ст.Йроаесс йроводят преимущественно нри 35 С, когда достигается хорошая скоростьореакции и не наблюдается потемнение продукта,П р и м е р.1,47 г (0,0.1 моль) глутаминовой кислоты (в любой из его , Э или рацемическцх формах) вместе с 2,20 г (0,01 моль) 5-окситриптофана (в любой из его 1. . П или рацемической формах) растворяют в дио4Вычислено,%: С 49,86; Н 6,03 М 10.90.С Н М 06 213 7Н 20Найдено, %: С 50,38; Н 6,22; К 10,74,Способ получения 5-окситриптофанглутамата формулы ОН отл ич ающ ийс я тем, чтоглутами-.новую. кислоту подвергают взаимодействиюс...
Способ получения замещенных амидов 3, 5-диметилбензойной кислоты или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 589911
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Кристобал, Мигель, Хосе
МПК: C07D 213/40
Метки: 5-диметилбензойной, амидов, замещенных, кислотно-аддитивных, кислоты, солей
...приохлаждении коагулирует, Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из смесибензол-петролейный эфир обычным способом.( 3-Пиридил) метиламид 3,5-диметилбензойной кислоты представляет собой белое веощество с т.пл. 91-92 С (.некоррелированная).Выход 78%,Найдено, %: С 74,92, Н 6,75; Й 11,69 0"Вычислено,%: С 7497; Н 6,71; Й 1165.С 5 Н 16 Й 20Основание (мол, вес 240, ЗО), растворяется в кислотах хлороформе, эфире, бензо 45ле и ацетоне,оТ, пл. хлоргидрата 222-224 С (метанолэфир),П р и м е р 3, В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную электромагнитИной мешалкой, термометром, хлоркальциевойтрубкой и охлаждающей баней (лед-соль),загружают 7,5 г (0,05 моля) 3,5-диметилбензойнойкислоты, растворенной в 50 мл сухого ацетона, и 5 г (0,05...
Способ получения фениловых эфиров 2 карбалкоксиаминобензимидазолов 56-сульфокислоты
Номер патента: 589912
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Дитер, Иозеф, Райнхард, Хайнц
МПК: C07D 235/32
Метки: 56-сульфокислоты, карбалкоксиаминобензимидазолов, фениловых, эфиров
...эфир 3,+ диаминобензолсульфокислоты;4-метоксифениповый эфир 3,4-диаминобензолсульфокиспоты;Ю3-метоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты,2-метоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты;4-пропоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты; 44-изопропоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокиспоты;4- бутоксифениповый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты;4-изобутоксифениловый эфир 3,4-диаминобензолсульфокислоты.В качестве основания могут быть использованы гидроокиси щелочных или шелочноземельных металлов, углекислые соли щелочных или шелочноземельных металлов и кислые углекислые соли щелочных или щепочноземепьных металлов или. же третичные органические...
Способ получения производных нитрохиназолинона
Номер патента: 589913
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао
МПК: A61K 31/498, C07D 239/80
Метки: нитрохиназолинона, производных
...калия, метилата натрия, этилата натрия, этилата калия, тоиэтиламина или пиридина. Процесс можно проводитьпри комнатной, при повышеннои или пониженной температуре,25 где Й Р и К 5 имеют вышеуказанные зна ячения,То же То ж же Исходные соединения являются новыми соединениями, которые получают взаимодействием соединения формулы З.рС=ОИОмн- срР 2 33В з 1 с тригалоидуксусной кислотой или ее реакционноспособным производным формулыХ 1х, - с-соои3где Х Х и Х имеют вышеуказанные зна- .чения,П р и м е р 1, Смесь 2,36 г 2-(й-тетр агидрофурфур ил трихл ор ацет амид о) -5-ни т.робензофенона, 2,4 г ацетата аммония,0,5 гтриэтиламина и 30 мл этанола перемешивают при кипячении с обратным холодильникомв течение 10 ч, Затем растворитель удаляют и к...
Способ получения производных 1, 4-диокиси 1, 2, 4-бензтриазина
Номер патента: 589914
Опубликовано: 25.01.1978
Автор: Петер
МПК: C07D 251/72
Метки: 4-бензтриазина, 4-диокиси, производных
...К - ок исьвергают взай формулы. нертпочтпфира,групХ " Мх,ТФ Х-С - ЯГм кО Источники информации, принятые во вниЗО мание при экспертизе: Составитель Т. РаевскаяРедактор Т. Зубкова Техред Э. Чужик КорректоР Е, Папа Заказ 413/41 Тираж,р Я Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в 150 мл метилцеллозольва при 50 С, В течение 40 мин прикапывают 9 г (0,075 моль)диметилацетата диметилформамида, Послеэтого перемешивают в течение 2 ч при 50. Сои в течение ночи при комнатной температуре,Красный осадок отсасывают, промывают метанолом и высушивают, Получено 15 г соединения (80%); т, пл, 196-198 С,Далее...