C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 578878

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: C07D 243/38

Метки: пиридобензодиазепинонов, солей

...- 5 . он.А. 18 г 6,11 - дигидро - б . метил - 5 Й. пиридо2 Ь 1,5 бензодиазепин . 5 она, 180 млдиметилформамида, 3,0 г 80% ного гидрида натрияв минеральном масле и 22,4 г 3. (М - бецзилизопропиламино) пропилхлорида подвергают взаимодействию по примеру 4.25Получают 17 г 11- 3 - ИИ. бецзипизопропиламино) - пропил 6,11 - дигидро-. 6- метил Н- пиридо 2,3 Ь 1,5 бензодиазепин - 5 - оца ст.кип, 227 С/0,06 мм рт.ст,Б. 16,3 г полученного соединения обезбецзили.вают и перерабатывают по примеру 4 Б,Получают 4,5 г (35% от теории) 11 - (3изопропипаминопропил) - 6,11 дигидро. 6 метил. дигидро6метил. 5 Н пиридо 2,3-Ь 1,5оецэодиазепин. 5. он,9,0 г 6,11- дигидро - 6 - метил - 5 Н. пиридо2,3 Ь 1,5 5 ензодиазепиц - 5 - она, 200 мл 40абсолютного ксилола,...

Номер патента: 578879

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Ален, Жан

МПК: C07D 249/20

Метки: 2-(2-оксифенил)бензотриазола, производных

...как гидроокись калия или натрия.Процесс проводят преимущественно при120-150 С.Предложенный способ осуществляют постелен.ным прибавлением к раствору или суспензии окси.да формулы0,5 - 0,6 моль.экв. гидразингидрата, Образующуюся воду удаляют азеотропнойотгонкой в целях поддержания температуры реак.ционной смеси в пределах 100-180 С, предпочти.тел" но 120-150 С. По предложенному способу предпочтительнополучение следующих соединений:2- (2- окси 5- метилфенил) - бензтриазол,2(2 . окси . 5. трет,бутилфенил) . бензтриазол, 2.-1 оксида и 17,6 г (0,44 моля) едкого натра вводятв 327 г диэтиленгликольдиметилового эфира и смесьонагревают до 133 С, причем отгоняют азеотропнонемного воды с растворителем, Поддерживая температуру 133 - 138 С,...

Номер патента: 578880

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: "пьер, Жан-Клод, Мишель, Шарль

МПК: A61K 31/421, C07D 263/28

Метки: бензиламинооксазолинов, изомеров, оптических, солей

...равных частейпиридина и этанола при кипении с обратным холодильником 16 ч, получая 62 г оксима в виде смесисии- и анти-изомеров, т.пл. 60 - 61 С (пентан).В. О а - циклопропил - 3 - трнфторметил-бензиламин,61 г а . циклопропил(3 трифторметилфенил) - кетоксима растворяют в 450 мл эфира,добавляют 20 г алюмогидрида лития и кипятят собратным холодильником 3 ч. После удаления избытка реагента и растворителя получают 41,8 г(65%) амина, т.кип. 106 - 110 С/13 мм рт.ст.,п 1,4775. Продукт очищают, превращая в хлоргйдрат, т.пл. 260 С (сублимация) .Г. 1. (р - хлорэтил) - 3- (а- циклопропнл)-(3 - трифторметилбензил). мочевина.4,3 г - а - циклопропил . м . трифторметилбензиламина растворяют в 8 мл тетрагидрофурана, добавляют 2,1 г...

Номер патента: 578881

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Золтан, Йожеф, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: гомопиримидазольных, производных, солей, четвертичных

...Б 8,50.Найдено, %: С 47,70; Н 6,10; М 7,58; 3 8,65,П р и м е р 4. 25,0 г (0,1 моль) 3 - карбизопро.покси 4. оксо. 6 метил,7,8,9- тетрагидрого.45 мопиримидазола подвергают обработке по примеру 3. Получают 32,5 г 1,6диметил . 3 . карбизопропокси4оксо6,7,8,9- тетрагидрогомопири.мидазолийметилсульфата - белый кристаллический продукт с т.пл. 18.6 С.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,40; й 7,42; 8 8,50.50. Найдено, %: С 48,15; Н 6,64; М 7,78; 8 8,45.П р и м е р 5, 8,0 г гндроокиси натрия растворяютв 250 мл воды, после чего в растворе суснендируют 55 47,7 г 3 - карбэтокси - 4 - оксо 6 - метил .1,6,7,8,9,10 . гексагндрогомопиримидазола при 40 - 45 С, При интенсивном перемешивании к сус.пензии параллельно в течение 1 ч при 40-45 С добавляют 50,5 г...

Номер патента: 578882

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Леонард, Пиетро

МПК: A61K 31/47, C07D 221/06, C07D 249/16 ...

Метки: проивзодных, триазолоизохинолина

...ОВ где А - группа -Сй - С 1-Склопентил, карооктил;,6 - дигидро ци1 олин (17,7 г) 6 О м 3,95 г 2(3оксифенил) - 5,6дигидро-симм - триазоло - (5,1 а) . изохинолина добавляют к 60 мл этанола, содержащего 1 эквивалент этилата натрия, Я эту смесь добавляют 1,57 мл йодистого этила в 15 мл этанола, затем 1 ч перемешивают при комнатной температуре, добавляют еще 1,57 мл йодистого этила, смесь кипятят с обратным холодильником 18 ч. Рчстворитель отгоняют, остаток промывают водой, затем экстрагируют хлористым П р и м е р 12. 2(и - бензилоксифенил) . 5,6-дигидросимм. триазоло. (5,1 а) - изохинолин;Смесь 2 . амино - 3,4дигидро - 1(2 Н)-изохинолина (0,10 моля), этилового эфира м-бензилоксибензиминокислоты (0,15 моля) и 2,15 ггидрохлорида этилового...

Номер патента: 578883

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: пиразолоизохинолинов, солей

...Вг, тетраацетат свитща, ацетат ртути, хлоранил, дихлордицианохинон или двуокись марганца.Процесс проводят в присутствии растворителя, главным образом в инертных органических жид. костях, таких как бензол, диоксан, тетрагидрофу. ран или тетрахлористый углерод и т.п Дегидрирующие средства могут применяться в тех же количествах, что и исходные вещества, а также в значи. тельном молярном избытке. Пример 1. 2(-3,4 дигидроизохинолин1 (2 Н) - он. исульфоната подвергают взаимодействию в 3 ч при кипении в 100 мл бензола с прим аппарата Дина - Старка, После охлаждения прибавляют 200 мл эфира и затем отфиль вают. Фильтрат выпаривают досуха и п 15,82 г основания Шиффа (Т,к 210 С/ 0,01 мм рт.ст,).К 350 мл трет.бутанола, в котором предварительно...

Номер патента: 578884

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Леонард, Пиетро

МПК: A61K 31/407, A61K 31/4196, C07D 209/94 ...

Метки: производных, триазолоизоиндола

...соединения по примерам 2-25представлены в таблице.25 П ример 26. 2- Амино5 Н. симмтриазоло.15,1-а изоиндол,Смесь 26,2 г й - аминофталимидингидрохлорида (0,142 моль) и 6,25 г цианамида (0,149 мольв 270 мл безводного толуола 2 ч кипятят с обрат.30 ным холодильником, затем охлаждают, выделяютвьщавший твердый продукт фильтрацией,Получают 31 г.гидрохлорида 1 - (2 . фтал.имидниил) - гуанидина; т.пл, 269-270 С7,6 г (0,033 моль) этого соединения добавляютЗ 5 в раствор 1,5 г 80%.ногс гидрида натрия(0,05 моль) в 90 мл этанола, затем смесь 5 ч кипя.тят с обратным холодильником. Растворитель отго.няют в вакууме, твердый остаток растворяют вводе, рН смеси доводят до 7 путем добавления40 уксусной кислоты, Экстракцией хлористым .метиленом и...

Номер патента: 578885

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Дьезе, Тивадар, Янош

МПК: C07D 487/12

Метки: 8-трисорто-или, нитрофенилтристриазолобензола, пара

...540 (слабая) и 510г сырого 1,3,5 - триамино - 2,4,6. трис - (о-нитрофенилаэо) бензола вводят в колбу объемом 1,5 л, снабженную мешалкой, термометром и ввод. ным отверстием. К твердому продукту прибавляют 400 мл диметилформамида и 400 мл пиридина и смесь нагревают до температуры 60 - 90 С при пере.: мешивании, а затем в колбу вводят 60 г безводного сульфата двухвалентной меди. После этого в вводное отверстие помещают обратный холодильник и смесь нагревают при температуре 100 С. К системе прибавляют 80 мл воды и раствор кипятят до тех пор, пока цвет его не перейдет в желтовато-коричневый (30 мин). Реакционную смесь охлаждают, выделившийся продукт отфильтровывают, промывают сначала водой, а затем 5%.ным раствором (водным) Фдрата окиси...

Номер патента: 578886

Опубликовано: 30.10.1977

Автор: Грегори

МПК: A61K 31/53, C07D 253/10, C07D 491/048 ...

Метки: 4-е)-асимм, 7-тетраметилфуро(3, триазинов

...например от 12 до 36 час, предпочтительно 15 до 20 час. Взаимодействие предпочти.тельно проводить в инертном органическом раство.рителе, например таких ароматических углеводородах, как бензол или толуол. Вместо инертныхорганических растворителей в качестве реакционной среды можно использовать также избытоксоединений формулы 11. Инертная газовая атмо.сфера состоит, например, из гелия, аргона илипредпочтительно азота., Согласно вышеописанному способу полученныесоединения формулы можно известным образомвыделять и очищать,П р и м е р 1, 5,7 - дигидро5,5,7,7тетраметил 3фенилфуро (3,4-е) - асимм - триазин 4- оксидСмесь из 6,84 г 2,2. 5,5 . тетраметил3,4(2 Н,5 Н) . фурандион - 3 . гидразон. 4 оксима и 15 млтриэтилортобензоата...

Номер патента: 578887

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Гарри, Джон

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: аддитивных, аминофенилацетамидо)-пенициллановой, кислоты, солей, фталидного, эфира

...сразу всю 6- аминопенициллановую кислоту (25,4 г), растворенную в воде (50 мл) с помощью триэтнламина, затемразбавляют ацетоном (150 мл) и охлаждают до20 С.26 Реакционную смесь перемешивают 45 мин бездальнейшего охлаждения и сразу добавляют раствор 3 - бромфталида (25 г) в ацетоне (100 мл),после чего перемешивание продолжают еще 5 ч, втечение которых температура поднялась до комнат-.25 ной (23 С),После первого осветления фильтрованием аце.тон удаляют в вакууме и к остатку добавляютэтилацетат (375 мл) и 2% ный раствор бикарбонатанатрия (200 мл). После короткого перемешивания,36 во время которого фазы разделились, органическийслой промывают опять 2%.ным раствором бикарбоната натрия (200 мл).К полученному этилацетатному раствору...

Номер патента: 578888

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Акио, Исао, Ичиро, Кози, Масуо, Теруаки, Теруя, Юкиясу

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллиновых, производных, солей

...дихлорметана суспендируют 200 г 4оксиникотиновой кислоты, затем к суспензии до.бавляют 250 мл триэтиламина при комнатной тем.пературе и перемешивают, растворяя 4 . оксиникотиновую кислоту, Полученный раствор охлаждаютдо10 С и по каплям, перемешивая, к немудобавляют 132 мл хлористого тионила. Затем смесьперемешивают 2 ч при 0 - 5 С, образующиесякристаллы фильтруют, промывают дихлорметаном,высушивают над пятиокисью фосфора при пониженном давлении и получают 206 г (91%) 4-оксиникотиноилхлоида, т.пл. 156 - 160 С (разл.).ИК-спектр и м",с см :3400 (ОН), 1770( - СО),Вычислено,% С 22,50.Найдено, о. С 21,64Сб На й 2 ОСП р и м е р 12, В 20 мл ледяной водысуспендируют 1 г эпициллина и прибавляют приперемешивании 2,5 мл 1 и. раствора гидрата...

Номер патента: 578889

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бартон, Ловдзи

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, производных, солей, цефалоспоринов, эфиров

...получают натриевую соль 3 - карбамоилоксиметил - 7 - метокси - 7 - (2- тиенилацетамидо) цефалоспорановой кислоты.П р и м е р 4, Бензгидриловый эфир 7бензилиденамидодезацетоксицефалоспорановой кис.лоты.0,687 г бензгидрилового эфира 7 - аминодезацетоксицефалоспорансвой кислоты растворяют в50 мл бензола, 0,250 г бензальдегида добавляют кэтому раствору и смесь оставляют над сульфатоммагния на 1 - 1/2 ч. Сульфат магния отфильтровы.вают и фильтрат упаривается. Оставшееся маслорастирается с петролейным эфиром и петролейныйэфир удаляется, Остаток переносится в небольшоеколичество эфира и упаривается, давая 0,865 т1 О1525303540 растворяют в 6 мл тетрагидрофурана в атмосфереазота. Раствор охлаждают до -78 С и к нему прибавляют 0,310 мл 2,3 М...

Номер патента: 578890

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...200 см воды, 120 см водного насыщенного раствора бикарбоната натрия и 200 см воды. Органическую фазу высушивают над сульфатом натрия, обрабатьвают углем для обесцвечивания, затем концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.). Получают 3,4 г маслянистого остатка, который хубматографируют на колонне с 10 г двуокиси кремния. Злюируют смесью циклогексан-этнлацетат (80:20 по объему). Первые фракции (40 см) отбрасывают. Затем элюируют фракцию 25 см, которую концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.). Таким образом получают 1,7 г смеси примерно эквива лецтцых пропорций 3 . ацетоксиметил . 2 трет . .бутоксцкарбоцил - 7 (2 мезцл - 1 . имилазолцл) ацетамидо - 8 - оксо . 5 . тца . 1 аза-бицикло 4,2,0 2 - октсца и 3 -...

Номер патента: 579270

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Роговик, Чумак

МПК: C07D 209/08

Метки: 2-метилиндолина

...ф 3 ф ) суспеидируот щ 50 мл вому содержацей 0,05 г (0,8003 моль) с;льфата мепи (безводный) црибавлЯрт х мл 5%-но м едкого Катре, ОтФильтрлыьтж осядок, пролжают, его водойдо иефтраФ-зной срфъцу) и спирт 4Болученный катализатор активируютводороде 4 з 20 мл этилового спиртапрй теьиерйтуре 190 . и давлении40 ати в теФеиие 1 час при интенсивном,размжвиеаниЙ с спеивии сиижавттемпературу аб 140 С+ .а давлеиие повыааат до 100 ати и зажачфйаае ЗО г579270 Сульфат железа 0,07 89 70 Ацетат кобальта безвод"ный) 0,10 90 О,5 Сульфат кадмия Без промотора 90 60 70 Гидрирование в иэопропвловом спирте.% К Давление 90 ати. формула изобретения Составитель Г. МосинаРедактор Т, Щарганова Техред Н. Бабурка Корректор Е. Папп;)аказ 4330/26 ираж 553 Подписное...

Номер патента: 579271

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Аншиц, Виллевальд, Грибанова, Николаев, Осадчий

МПК: C07D 215/24

Метки: 5-ацетил-8-оксихинолина

...ПОПусхая СЙИОрйЭОГре - : "Н" ЛЬК"евеец;" й СМЕСИ ДО "7 ОС ПОвечн:еик 1 - ." и ="и," , ЙСТВОр БаерЮВИОТ,-Н:, К:,-".:": ,".4.-.е и Оцяиой бйие ВЮ.- еея.е к( яешти(ф ТЕМПе;атр.; Кр-.р",:,-.Лвциай Трубхойе ПОС "неееяц;р -".Е " К Г йдОТОр О Льда в Д,Р Ет;: н-Ран -НВЕ"ИЕ ,ЕИ До теЯнеРатУРЫ не виые 30 С е ПОсле Раз лозепя смесь охлаждают до комнатной ТЕМПЕРВТУРзе От,;:СЫВВЮТ жЕЛТЫй ОСад.к;. па,-тч н.,тробен воль ного комплек са хлоргя.=:рата ."-Вцетнл-В-оксихиноли Ба е хоР".:Яот.":.Я 1 ают егс и обРВбатывВ- ютвовян " па "1 66 к г) рт гоняя,цБиипи Государственного комитета совета Иинистров сссР по делам изобретений и открытий 113035 ю москва Ж 35 ю Раушская набю д 4/5 Филиал ППЯ Патент, г Ужгород ул. ПРОектиая, 4нитробензол, Полученный в...

Номер патента: 579272

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Алиев, Володарский, Гасан-Заде, Кобрин, Мартин, Розанцев, Садыхов, Солдатова, Тормышева, Шапиро

МПК: C07D 233/06

Метки: 5-тетраалкил-3-имидазолин3-оксида, исходные, производные, радикалов, синтеза, соединения, стабильных

...для синтеза стабилв" ных ннтрокснльных радикалов, примени емьк в качестве стабилизаторов, антноксндантоэ индикаторов радиации Датчиков наЩзяжения рабочихвеществ квантовых Генераторов спиновых ме" ТОК В бИОХИМИЧЕСКНХ ИССЛЕДОВаНИЯХ 12 аПроизводные пространственно Ватруд" венных 3-нмидазолннов пойучавт конде- СНЦНЕЙ аХандрСКСЯЛЗМИНОКЕТОНОВ С. хмдракснлаинногруппой у третичного атааа углерода с аииакои з кетоваеи Г 31. Однако этим способом сиате" вированни 3-нмндаэолины содержащие Гиддоксвлаииногруппу вместО амииофф ыРУапж И НЕ СОДЕРжаЩВЕ НитРОННОй хруппироэкиьНаиболее блвзкни к предлагаеаим со" единениям является синтезированной ксндеисацней оС -аминооксима с ацетальдегндом 2,455-тетраметил-З"ийи давалка-окснд 4. Это соединение СОДЕРжкт В...

Номер патента: 579273

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Иванов, Пашкуров, Подзигун, Резник

МПК: C07D 239/48

Метки: 2ацилтио-4, 6-диаминопиримидинов

...красного Знамени инститСоставитель В, НаэинаТехред Й. Вабурка 1 Еорректор Е. Папп Редактор Т. Шарганова Заказ 4330/26 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ ГОСУДарственнсго КОМитЕта Совета ИиниотрОв СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская Баб,; д. 4/5Филиал ппП Паент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Предлагаеьим способом получают чйс. тые 2 ацилтио-И, 6-днамннОпиримиднны с количественным вцходом за короткое ВРемя беэ дополнительной очистки,Структура долучЕБНцх пРОДуктов Подф тверждена данными элементного анализа, ИЕ-спектроскопии и хииичЕСКИХ ДРеМ ращений.иЕ"спектры 2-ацнлтио-диамнно"иримидияОВ сОдержат ПОЛОСЫ.поглощеия при 3200-3500 (4 яи, ), 1680- 1690 ( 1 л ,в тиоэфирах карбоновых, кислот) и 1640 ( Би , ) см и не...

Номер патента: 579274

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Мазере, Мейровиц, Нейланд

МПК: C07D 333/76

Метки: 8-тетраметилдибензотиофена

...Раушская наб, д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вают на лед. Отделяют органическийслой, отфильтровывают серу, отгоняют200 мл о-ксилола и перегоняют остаток в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 190-220 С/10 мм рт.ст. После двукратной кристаллизации иэ этанола получают 66,5 г (55 В) 3,4,3,41 --тетраметилдифенилсульфида, т.пл. 6970 С,Найдено, Ъ:13,01.С( Н,850Вычислено, Ъ: б 13,22.48,4 г (0,2 моль) тетраметилдифенилсульфида растворяют в 1000 мл95-ной уксусной кислоты, прибавляют50 мл воды и 10 мл концентрированнойерной кислоты, нагревают на водянойбане до 70 С, прибавляют 40,6 г(0,16 моль) йода и приливают из капеЛь- .ной воронки в течение 2 час раствор14,1 г (0,08 моль) йодноватой кислотыв 80 мл воды, поддерживая...

Номер патента: 528848

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Воронин, Зинченко, Ковешников, Нещадим, Плешаков, Рудзит, Скачилова, Титаренко, Яковлев

МПК: A61K 31/4025, A61P 31/04, C07D 207/27 ...

Метки: активность, антимикробную, дитиооксалил)-бисбутиролактам, проявляющий

...в (дитиооксалил)-бис"т "бутиролактама является к, к -(дитиооксалил)-бист-аминомасляная кислота, которая подвергается циклизации в среде инертного растворителя хлористым тионилом, При температуре 80-85 фС в течение 15- 20 мин циклиэация протекает практически количественно.528848 формула изобретения- С - С3й антимикробн ктивност проявляющи Р 49-16870/08), 1974. Р 1343426 ) 1974. Р.МарюлинацкаЯ Козырек Сос тав ител тор Ь.Емельянова Техред М, Лев.Макаревич 553 та Совета М ний и откры аушская наб Тиражкомитобреть Б 415 ктная, 4 илиал ППП Патент",од, ул. П Ужг В качестве инертного растворителя в предлагаемом способе могут быть применены хлористый метилен, четыреххлористый углерод, бензол, толуол. Однако применение ниэкокипящих растворителей с...

Номер патента: 580835

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Кацуюки, Митиаки, Нанами, Сиро, Хидео, Ясумицу

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/227

Метки: 4-дигидрокарбостирильных, производных, солей

...После этого, реагирующую смесь обрабатывают так, какописано в.примере 4, и хроматографируют, используя такую же хроматографическую колонку, которая описана впримере 4 . Первый элюат иэ колоннывыпаривают и получают сырой 1 - аллил, - 5 - (2,3 " эпокси)пропокои303, 4 - ди гидрок ар бостирил.Перекристаллизация иэ тетрахлорметана дает 0,4 г того же продукта ст.пл. 73,5-75,06 С в виде бесцветныхаморфных кристаллов. Последующий элю-,ат выпаривают и получают сырой 1 - алкил - 5 " (2 - гидрокси - 3 - бромо)xропокси - 3,4дигидрокарбостирил.Перекристаллиэация иэ тетрахлорметанадает 1,7 г того же продукта с т,пл. ф82-84 фС в виде бесцветных аморфныхкристаллов,Способом, который описан в примере 4, были получены следующие...

Номер патента: 580836

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Вольфганг, Макс, Эрих

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/06

Метки: оксибензимидазола, основнозамещенных, производных, солей

...горячего спирта и Фильтруют при добавлении активированного угля. После охлаждения смешиваю, с эфиром и выкристаллиэовывают на ледяной бане. Для удаления последних следов хлорида натрия перекристаллиэовывают иэ смеси спирта и эфира, Получают 4,3 г 2-метил-(3- 60 гггрегп-бутиламино-гидроксипропилокси) - -бензимидаэола в ниде дигидрохлорида с т.пл, 204-206 С.Применяемый в качестведукта 1-упрсггг-бутилаиинов (3-иэопро бензиглидапиламино-оксипропилокси) -эол.10,8 г 1-иэопропиламино-окси- -(2-амино-нитрофенокси)-пропана гидрируют при нормальном давлении в спирте в присутствии окиси платины-( )Ч ) до окончания поглощения водорода. Затем отсасывают от катализатора, раст) вор подкисляют разбавленной соляной кислотой и упаривают до сухого...

Номер патента: 580837

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Делле, Дэвид, Теренс

МПК: C07D 263/54

Метки: 5-или, 6-бензоксазоловой, кислоты, солей

...затем фильтруют, Перекристаллиэация твердого вещества из водного зтанола даетнатриевую соль 2-(2--бромфенил "5 бензоксаэолил)пропионовой кислоты,т.пл. 316"С.Вычислено, Ъ: С 5219,: Н 3,011й 3,8.Найдено, Ъ: С 51991 Н 3,17, )Ч 4,07 П р и и е р 4. 2-Фенил-бенэоксаэолилуксусная кислота.Раствор 2-фенил-бензоксазолилапетоннтрила (8,9 г), приготовленного по методу, описанному в примере 1, в концентрированной сОляной кислоте (80 м)на Гев ают а в(.д:1 ой б .: - : " в те.т,:н,;е25 ч. Раствор загем разбавляют ледяной водой и оставляот стоять, Выпадающее в осадок твердое вещество кристаллизуют кз толуола и полчают белыекристаллы 2-Фенил-з- безоксаэолклукт(сусной ккслоты, т.пл. 175 С.Вычислено, Ъ; С 7 1; Н 4,4, "М 5,5,СН кОНайдено, 1: С 71,0;...

Номер патента: 580838

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Агнеш, Аттила, Золтан, Иштван, Лелле, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-алкил-7-метил-4-оксо-1, 4дигидро-1, кислот, нафтиридин-3-карбоновых

...13 ОДОЙ, ГЕ.:/1. " Ю,этит - 7 - метил - 4 - Оге) - 1 4игДро 8 н 161111боновую кислоту - н ,1 22)"-,",Р и и е р 4 Е-Глесь 1: 2 Оэтил - 7 - метил - 3 " Феа;ет.локсо - 1,4 - дигидро - 118 - еат)- тир.ДЕна 1 0 .л птиц Га7 7 да 1 ерем - ;:,аот пт 1 106)1 С ИГ.:го 1 еакИОНуо смесь угариеот ",ог Й 5 )аКУУЛО,Г 11 Г. Г: ;,.Г- ; г .МСТИЛ -1 Сг8 - цс,тт 1, 11 н ; . с)Г,ство Ох)1 а)даот Г экстра г;1 ук хлоОгормом) Осветтяк акт иви 1 Оввнне 1 муглем:1 4)илье руот,. .1 ьтрат е,тктсляю 1 сОД я ной кисОтойРыпа БИе гр)сталлы ОттЬ 11 т)ОБ всот и пРОг:-,Г Р,"тГ)ЙПотуко.; .1 - : тил " - г.ео 1Оксо - 1,- ,Гги идтто - ), 8 - н- .:ри -ДИН -- КсрбононуЮ КСЛ",т" Ст.пл. 27-228 С, 6 ОП р и м е р 6. С.всь 1,:,8 - еагтерие",:1 а,0 Г 1.1 т сит ина и1 ПОС Е 1;Го...

Номер патента: 580839

Опубликовано: 15.11.1977

Автор: Билли

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: кислоты, производных, цефалоспорановой

...сложного эфира осадилась, образовав в растворешлам,В полученный шлам в течение нескольких минут вводят ,2 .г (30 ммолей) дитионита натрия н 45 мл 1 н. едкогонатра. Температура раствора повышает.ся с 21 до 31 С и твердое веществорастворяется. По окончании введениядитионита натрия смесь размешиваютпри температуре окружающей среды в течение 5 мин, а рН понижают концентрированной соляной кислотой до 3,7.Смесь размешивают при таком рН 15 мин,после чего образовавшееся твердое вещество отфильтровывают. Его промывают водой, ацетонитрилом и ацетоном исушат в вакууме пгн 40 С. Получают1,89 г 7 - амино- ьз -дезацетоксицефалоспорановой кислоты 98-ной чистоты,т,пл. 241-243 (с разложением).П р и м е р 2. Образец 3,75 г(5 ммолей) тозилатной соли и...

Номер патента: 581862

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Глен, Отто, Эльтон

МПК: C07D 223/02

Метки: этилгексагидро1н-азепин-1-карботиоата

...и м е р 2. Используя ту же методику, что и в примере 1, получают 5 -этилгексагидро-Н-азепип-карботиоат, Исходная гексаметилениминовая смесь содержит 2,98% низкокипяших соединений; 563572% воды, 39-42% гексаметиленимина;0,63% гексаметилендиамина, 0,50% адипонитрила,Смесь, как и в примере.1, реагирует с,этиловым эфиром хлортиолмуравьиной кислотыопри температуре 60 С, Органпческая фазаотделяется от водной и выдерживается прио80 С и давлении 50-100 мм рт,ст. в течение 2 ч, Материал фильтруют и анализируют газохроматографически.45Продукт содержит 1,80% низкокипяшихсоединений, 0,24% гексаметиленимина, 0,20%двусернистого этила, 0,20% диэтилдитиокарбоната, 0,17 % этил- И -гексаметиловогоэфира тиокарбаминовой кислоты, 97,52%3 -этилгексагидро...

Номер патента: 581863

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Бруно, Джанкарло

МПК: C07D 233/58

Метки: 2нитроимидазола, производных

...гидроокись щелочного металла, третичный амин, апкогопят щепочного металла ипи амид щелочного металла.П р и м е р 1, 1-метип-нитро-в нипимндазоп. им стФ о упа иэо т е ф Способ получения производных 2-нит 2 имидазопа общей формулы ум К раствору из 18,9 г 5-(2-хпорэтил)- ла,. -1-метип-нитроимидаэона в 2,8 п безводного беизопа, охлажденному до 5-10 С, добавляют 168 н,. трет, бутоксида калия. Потом продолжают перемешивать в течениео2 ч при 5-10 С. После фильтрации и концентрирования в вакууме досуха при темпеоратуре ниже 50 С желтый маслянистый ос,таток три раза промывают 50 мл диэтиповоЮ го эфира (ипн петропейпым эфиром). Получают продукт, который сушат в вакууме прв40 С, Выход продукта 12 г (77%)Перекристаплиэованнаа иэ диэтипового эфира...

Номер патента: 581864

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Дьедрь, Дьердь, Иштван, Мария, Тибор, Шандр

МПК: C07D 235/30

Метки: инидозола, производных, солей

...арн перемешивании прибавляют по каплям ко 600 мл ацетона при температуре 0 С, Выделившийся осадок промывают ацетоном, Посоле сушки в вакууме при 50 С получают 30,5 г продукта, температурим плавления которого составляет 110-112 С, Выход продукта 92,3%.Найдено,Ъ: С 45,69%; Н 5,03; М 13,4;9,67.Вычислено,% С 46,1; Н 4,85; й 13,4;10,05, 25Соединение неограниченно растворимо в еоце, рН водного раствора составляет 6. ИК-спектр показывает существенное отклонение от спектра метилового зфира 2-бенэимицаэонкарбаминовой кислоты и имеет карактерастичесКие полосы поглошения при 1045 см и 1760 смМ Способ получемж производных имидазогде И алкилгруппа с 1-4 атомами углерода,нли ик солей, о т л и ч а ю щ и й с ягем, что простые эфиры формулы Нгде 2...

Номер патента: 581865

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Делми, Дэвид, Теренс

МПК: C07D 263/56

Метки: бензоксазола, проивзодных

...углеродаполучают 2-(п -хлорфенил- б-бензоксазолилметилбромид.Смесь 65 г этого соединения, 20 гуротропина в 250 мл уксусной кислотыи 250 мл воды нагревают с обратнымхолодильником в течение 3 ч, добавляют 250 мл концентрированной солянойКислоты и продолжают нагревание с обратным холодильником в течение 1 ч.После охлаждения твердое вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают,получают 2-(и -хлорфеннл) -б-бензоксаэолилкарбоксальдегид с т.пл. 153 С.Найдено,В: С 65,6; Н 3,2; Й 5,6С( 14,0С,Н,Ссиа,Вычислено,%; С 65,3 Н 3,1 И 5,4СЙ 13,8Насыщенный раствор пиросульфита натрия в 27,5 мл воды добавляют.при перемешивании к суспенэии 25 г 2-( и-хлорфенил)-6-бензоксаэолилкарбоксальдегид цианлактама о-амнноминдаль -ной кислоты с т,пл....

Номер патента: 581866

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Вилли, Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Эберхард

МПК: B60K 31/00, C07D 403/04

Метки: бензимидазола, проивзодных, солей

...СВ 14,29Найдено,Ъ С 53,001 Н 3,93 уЙ 22,42 у П 14,07П р и м е р 11. Гидрохлорид 2-метилмеркапто(6) в (З-оксо,5-дигидроН-пиридаэинил)бенэимидазола,4,93 г 2-меркапто(6)-(3-оксо,5-дигидроН-пиридаэинил)бензимидазола растворяют в 250 мл диметилформамида, добавляют 1,7 г бикарбоната натрия и 2,8 г метилйодида иразмешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. После добавления еще 2,8 г метилйодида размешивают в течение 1 ч при 40-50 ОС. Упаривают, примерно, до половины объема, выливают в воду и полученное твердое вещество растворяют вкипящем этаноле. Гидрохлорид путем добавления этанолвной соляной кислоты осаждают и пере" кристаллизовывают из зтанола/воды. Т.пл. свыше 300 фС.П р и м е р 12. 2-Изопропилмеркапто(6) в...

Номер патента: 581867

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Бернхард, Вильгельм, Вольфганг, Гельмут, Ингеборг

МПК: C07D 487/02

Метки: о-пиразолопиримидин-(тионо, фосфорной(фосфоновой)кислоты, эфиров

...как алифатические и ароматические или хлорированные углеводороды, такие как бензол, толуол,ксилол, бензин, метиленхлорид, хлороформ, четыреххлористый углерод, хлор бензол,простой эфир, например диэтиловый и дибутиловый эфиры, диоксан, кетоны, например ацетон, метилэтил-, метилизопропил-, и метилизобутилке" тон, или нитрилы, например ацетонитрил. В качестве акцептно применять все обыкислоту средства, танаты и алкоголяты щеллов, например карбонкалия, метилат или э кальция, алифатические, ароматические или гетероциклические амины, например триэтиламин, диметиламин, диметиланилин, диметилбензиламин и пиридин.Нример 1,-метилпиразоло 11,5- астворяют или суспендиметилформамида и триэтиламина и 18 г эфира 0-этилэтантион ты. После перемеши ч...