C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1004382

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Пугач, Толопко

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-пропансультона

...раствора отгоняют растворитель, а затем перегоняют 1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст.Получают 95 г бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 г вещества н3 1004 содержанием основного вещества 998%., Выход продукта 7.6,0 от теоретического, считая на аллиловый спирт.П р и м е р 2. 1150 г сырого 1,3- -нропансультона с кислотным числом 5 14,83 мг КОН/1 г вещества растворяют в 1220 г хлороформа. Добавляют 200 мл дистиллированной воды, энергично нщемешивают 3-5 мин и разделяют, Кислотность водного слоя 68,52 мг КОН/Х г 16 воды, его вес 266 г. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. КислотЯое число водного слоя равно 358 мг...

Номер патента: 1004383

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Джабарова, Друсвятская, Коваленко, Колосова, Кротов, Лебедева, Найденова, Шведова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/14

Метки: 4-теноил-0-фенилендиамина

...молярном соотношении реагентов 1:(3-3,5); (6-7).П р и м е р 1. 3-нитро 1-хл ноил-кетон, К раствору 11 г(0,075 М) тиофена при 70 С прибавляют 0,14 г (0,001 М) свежепрокаленнотщательно растертого под слоемтиофена. Выдерживают смесьфпри перемешивании и температуре 110-11 ГС в течение 4 ч, Избыток тиофена удаляют ввакууме. Охлажденную реакционную массурастирают с 20 мл 10%-ного раствораОООН, осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из изопропилового спирта. Выход 8,7 (65%)т. пл. 117-8 С.П р и м е р 2, 3-нитро 4-аминофенил-,(0,0325 М) полученногов примере 1вещества в 35 мл ДМСО при пере,мешивании и температуре 80-88 С пропускают газообразный аммиак в течение5 ч, Конец реакции определяют методом фТСХ (силуфол, бензол-спирт...

Номер патента: 1004384

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Баля, Картомышева, Крапивко, Простаков, Раджан, Солдатенков, Шаповалов

МПК: C07D 407/04

Метки: 4-метил-2-(4-нитробензил, активностью, алкилзамещенные, иодметилат, нитроарил, нитрогетерил, обладающие, пиридина, пиридины, рострегулирующей

...нитробензилпиридинов с иодистым метилом. 5П р и м е р 1. 2,3-Диметил-этил-(4-нитрофенил)пиридин (соединение1),К раствору 5 г ( 0,024 моль) 2,3-диметил-этил-Фенилпиридина в5 мл серной кислоты прибавляют приО0 С за 45 мин нитрующую смесь (из0,25 моль азотной и 0,375 моль серной кислоты), Смесь перемешивают 2 чпри 0 С, 1 ч при 20 С и 0,5 ч при 265 С (конец реакции определяют поТСХ и ГЖХ). Реакционную смесь охлаждают, выливают на лед, подщелачивают,нитропродукты экстрагируют эфиром исушат, После удаления растворителяполучают 5,4 г (. 88 в расчете на взятое вещество) нитропродуктов, Полученный нитропродукт содержит 6232,3-диметил-б-этил-(4-нитрофенил)пиридина, аналитический образец которого выделяют кристаллизацией из спирта с выходом 2,5 г(-...

Номер патента: 1004385

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Эйлазян, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-или, 2-замещенных, 5-спиридинов, тетрагидроимидазо4

...1 пиридина составляет75. 11Недостатком этого способа является многостадийность, а также использование дорогостоящих реактивов(палладиевый катализатор),Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода ирасширение ассортимента целевыхпродуктов.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 1 в или1,2-замещенных 4,5,6,7-тетрагидроимидазо 14,5-с 1 пиридинов общей формулы3 100438 метоксизамещейные 5- ф-фенилоксиэтил)-4,5,6,7-тетрагидроимидазо 4,5-с пиридины общей формулы где В" и В имеют вышеуказанные значения;В: Н, ОСН;В 4= ОСНобрабатывают соляной кислотой в водно 1 Э спиртовом растворе при температуре кипения реакционной смеси.Выход 1-или 1,2-замещенных 4,5,6, 7-тетрагидроимидазо 14,5-с 1 пиридинов...

Номер патента: 1004386

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Вартанян, Куроян, Саркисян

МПК: C07D 491/107

Метки: 2-(1, 2-диалкилтетрагидропиран-4, 4-тетрагидро, спиро(2, хиноксалины

...(1)в 20 мл ацетонитрила, поддерживаятемпературу в пределах 20-25 С. Затем2 юсмесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 ч и оставляют наночь. Раствор декантируют и сушат надедким кали. После отгонки ацетонитрила остаток перегоняют в вакууме, Вы- урход 20,5 г (52,Ц) . Т, кип.288-190 С/5 мм.,При долгом стоянии продукт кристаллизуется, Он достаточно чист, и его можно использовать в следующей стадии,но при необходимости можно перекристаллизовывать из гексана. Т.пл.56"57 С Найдено,Ф:С 73,15;. Н 7,80 М С 4 Н 48 М 10 ., РВычислено)Ж: С 73,01 Н 7,88; М 12,16.ИК-спектр, 1), см: С-О-С 1080, Сзс аром. 1520, 1590, С=М 1610) МН 3285.ПМР-спектр)д) м.д,:1,2 и 1,23 (2"СН .с 1,3-2,1(з 5-снд)м; 3,8(6-сн )т;4,13(ЙН)С; 6,4-7,4...

Номер патента: 1004387

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Бобылев, Петров

МПК: C07D 495/04

Метки: производных, тритиапенталенов

...или избыток са 1 мого тиолята общей формулы ( П ). Последнее предпочтительнее, так как приводит к повышению конверсии 1,2-дити- зОол-тионов и выхода продуктов,В присутствии влаги и кислородаисходные тиоляты разлагаются.П р и м е р 1. Получение 2,5-дипиперидино,6,6 а Р-тритиапенталена.. К раствору амида калия, полученного из 0,39 г (0,0 1 г"атома) калия,в 50 мл жидкого аммиака при перемешивании присыпают 1,43 г (0,0 1 моль)М,й-пентаметилентиоацетамида. После46самопрои звол ьного испарения аммиакаостаток высушивают вакуумированиемдо 1 мм рт.ст., реакционный объемзаполняют сухим аргоном, 1-Пиперидиноэтентиолят калия размешивают с 30 мл45абсолютного диметоксиэтана и приохлаждении до -60 С и перемешиваниибприбавляют 1,09 Г (0,005 моль)...

Номер патента: 1004388

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Безменова, Варшавец, Гайдамака

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-дитиолан-2-тион-5, 5-диоксид, тиолано3

...а также измерением молекулярной массы методом криоскопии.Как следует из ИК-спектра полученное соединение формулы (1) содержит известные типы связей: СН и СНв области 2900-3100 см ", 0-5 "0 в сульфонильной группе тиоландиоксидногокольца при 1120 см "и 1310 см ", 5=Св фрагменте, С=5 при 1058 см ".Кроме того, в спектре ПИР, снятомв растворе дейтерЬацетона (с 6)имеются две группы сигналов приК=375 м.д. и д=542 м.д. с соотношением интенсивностей 2:1 соответственно. Первая группа - дублет (Э==7 Гц) с небольшой дополнительнойконстантой - относится к протонамв положении 2 и 5 диоксотиолановогокольца. Вторая - триплет (3=5 Гц)относится к протонам в положении 3и 4. Простота спектра указывает навысокую симметрию молекулы и...

Номер патента: 1004389

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-апиримидинов, производных, тиазоло3

...(1 О ммоль)+цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль)5"метилдитиокарбамата, 1,1 г (10 ммоль)ацетилацетона нагревают 10 мин при100 С, добавляют 3 мл 723-ной хлорной кислоты и 5 мл абс. спирта, продукт отфильтровывают и кристаллизуют из спирта. Выход 2,28 г (60)т.пл. 221-222 С.Найдено, С 93 5 16,8.С Н СМ 04 5Выцйслено, 4: С 9,2; 5 16,6.П р и м е р 5, Перхлорат 4-метил-б-метилтио,8-дифенилтиазоло(3,4-а)пиримидиния,Смесь 2,73 г (10 ммоль)Ы-цианбензилбензолсульфоната, 1,21 г (12 ммоль)5-метилдитиокарбамата, 2 г (12 ммоль)бензоилацетона нагревают 10 мин прио100 С, добавляют смесь 3 мл хлорнойкислоты и 7 мл абс, спирта. Продуктотфильтровывают и кристаллизуют иэспирта с ДИФА (4:1). Выход 2,12 г.дибензоилметана нагревают 30 мин при150 С,...

Номер патента: 1005657

Опубликовано: 15.03.1983

Автор: Саул

МПК: C07D 207/12

Метки: 5-диарил-2-(замещенный, солей, тио)-пирролов

...30дважды промывают 103-ным карбонатомкалия один раз водой, затем сушати концентрируют. Остаток хроматографируют примерно на 1 кг силикагеляАР СС. Элюирование толуолом дает 3сульфон в количестве 2,2 г (224)т.пл, 159- 160 С (из метилциклогексана)(пример 34).Вычислено, С 58,12, Н 3,44,й 3994 е,С Н,У,МОЬНайдено.Ж: С 58;25; Н 3,60, й 4,39При элюировании смесью толуолэтилацетат в соотношении 95:5 получают сульфоксид в количестве 0,9 г 4 з(93) т.пл, 125-126 ф(из этанола-воды), пример 35.Вычислено, ь; С 60,89 ей 3,61;М 4,.18.С., Н МОНайдено,Ф: С 60,99; 61,37,Н 3,45, 4,12, М 3,94; 4,00,В Табл. 2 представлены 4,5-диарил-(алкилсульфонил- и -сульфинил)пирролы полученные аналогично примерам 34 и 35.(, 4-фторФенил )-2-,( трифторметилтио )- -пиррол,57...

Номер патента: 1005658

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Альберт, Норман

МПК: A61K 31/513, A61P 7/02, C07D 233/74 ...

Метки: гидантоина, производных

...полученный продукт в нужном виде. Так, например, таблетки можно получить, прессуя или расплавляя порошок или гранулы гидантоинового соединения, не обязательно с одним или более дополнительными ингредиентами. Прессование таблеток можно осуществлять в подходящей пресс"форме,. причем гидантоиновое соединение (порошок или гранулы)9 100565необязательно смешивать со связующим,смазывающим веществом, инертным разбавителем, поверхностно-активным илидиспергирующим агентом (агентами),Таблетки из расплава можно получить,расплавляя в подходящем приспособлении порошкообразное гидантоиновоесоединение, увлажненное инертным жидким разбавителем.Лепешки для приеМа через рот (под 0язык), содержат гидантоиновое соединение во вкусовом наполнителе,...

Номер патента: 1005659

Опубликовано: 15.03.1983

Автор: Реймондо

МПК: C07D 237/24

Метки: 5-амино-4-хлор-2-фенил-32, выделения, пиридазинона

...ипромывают водой до нейтральной реакции,Эффективность. действия композиций,приготовленных из коммерческого пиразона и очищенного РСА, иллюстрируютследующие примеры,П р и м е р 10. Поле, предназначеное и подготовленное для посева сахарной свеклы, подвергали обработке путем распыления (с использованием обычного принятого оборудования)гербицидных композиций, содержащих либо очищенный пиразон с содержанием 97 РСА, либо коммерческийпираэон с содержанием 84 РСА, которые приготавливались. как в форме смачиваемых порошков, так и вформе диспергируемых в воде паст,После нанесения на поверхностьполя средств уничтожения сорняков, или гербицидов, они вводилисввнутрь почвы на глубину 3-4 смпутем боронирования (обработка впредпосевной период).Далее...

Номер патента: 1005660

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Ицуо, Кентаро, Сигеру, Теруюки

МПК: A61K 31/395, A61K 31/4196, A61K 31/553 ...

Метки: 1-бензоксазепинов, тиааналогов

...на масляной бане в течение 20 мин. Полученный осадок отфильтровывают и Фильтрат смешивают с 53-ным водным раствором тиосульфата натрия, встряхивают, промывают водой, сушат и выпаривают. Остаток очищают методом хроматографии (силикагель-этилацетат). В результате получают 505 мг соединения 12Выход 20;,ЯИР-спектр, Д(СДС 2): 4,78 (АВЧ. .3 = 13 Гц, 2 Н), 4,80 (АВс, ,3 = 13 Гц, 2 Н) 557 (синглет, 1 Н).2) Соединение 12 (146 мг;034 имольф и 44 мг (0,68 ммоль) азида натрия растворяют в 3 мл диметилформамида и раствор кипятят с обратным холодильником при нагреве на масляной бане в течение 8 ч, разбавляют 30 мл воды и затем экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают водой, сушат и выпаривают, Остаток очищают методом тонкослойной хроматографии...

Номер патента: 1005661

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Манфред, Хайнц, Ханс-Георг

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола, варианты, его

...(3,6 г - 200 ммоль ). досле этого снова закрывают вентиль для от-,вода газа и вреакционный сосуд подают 8,37 г (6,Ь 5 мл ммоль) сероуглерода и непосредственно после этого нагревают при хорошем перемешивании до 250 С в течение 45 мин. Обработку реакционной смеси осуществляют аналогично примерам 1-8. Превращение составляет 1003 от теории, выход серы 99,83,от теории и 2-меркаптобензтиазола - 97,9 от теории. Кроме того, получают 0,23 от теориибензтиазола и 1,63 от теории анилинсбензтиазола,20 5 10056П р и м е р ы 12-19. В автоклавиз нержавеющей стали, снабженный трубкой для подвода газа, рассекателемпотока, манометром, мешалкой, а также вентилем для отвода газа, подают 5нитрозобензол и непосредственно после этого соответствующее...

Номер патента: 1005662

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 457/02 ...

Метки: 2-азаэрголина, производных, солей

...помощи периодатанатрия для получения соответствующего 2-бета-метоксикарбонил-метил-оксо-формамидо,3,4,4 а,б-гексагидробензо-Я)-хинолина, который пла овится при температуре выше 300 С после перекристаллизации из метанола Припроведении гидролиза дляудаленияформильной группы с последующим диачотированием и восстановлением соли диазония серной кислотой получают Э 6-метил-бета-метоксикарбонил-,2-аза-эрголен,Аналогично при окислении малеианата эргоповина получают К -(2-окси-ме-тилэтил)-2,3,4,4 а,5,6-гексагидро-н-пропил-б-оксо-формамидобензо-.хинолин-бета-карбоксамид. Удале. ние формильной группы с последующимдиазотированием образовавшегося амина и восстановлением соли диазонияпри помощи серной -кислоты приводит кполучению М...

Номер патента: 1005663

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Дьердь, Лайош, Мария, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 459/00

Метки: гексагидроиндолохинолизина, октагидроиндолохинолизина, промежуточного, эфиров

...натрия, органическую-фазу отделяют, высушивают над твердым сульфатом магния и испаряют ввакууме.7 105Из этанольного маточника (+) -1 с-этилР-(2 2 ,4,4 -тетраэтоксикарбонил-бутил)-1,2,3,4,6,712,12 в-октагидроиндоло(2,3-а) хинолизин-перхлората отгоняют этиловый спирт. Остатокпосле отгонки растворяют в 30 мл дихлорметана. Раствор встряхивают с20 мл 53-ного водного раствора карбоната натрия, органическую Фазу отделяют, высушивают над твердым сульфатом 16магния и затем испаряют в вакууме. Остаток растворяют в 1 О мл этиловогоспирта, раствор подкисляют этанольнымраствором соляной кислоты до рН 5,и затем осаждают гидрохлорид добавлением 10 мл эфира, Продукт отфильтровывают, промывают эфиром и затем высушивают,-мЛ. / IПолучают 4 г(+).1...

Номер патента: 1005664

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Джулиано, Сильвио, Ферруччио, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: металлами, производных, солей, цефалоспорина, щелочными

...существа и от частоты и пути введения. Предпочтительным способом введениясоединений изобретения являетсяпарэнтеральный; в этом случае соединения могут вводиться взрослым людям в количестве 100-200 кг в дозепредпочтительно 150 мг 1-4 раза в005664 8 5 1 о 26 25 ь30 т 35 1 о 45 50 55 П р и м е р 1. 3-1(8-Амино- -тетразоло 1,5-Ь)-пиридазинил)-тиометил 1"7-12-(2-амино-тиазолил)-2- -метоксииминоацетамидо"1-3-цефем- "карбоновая кислота (син-изомер).Перемешиваемый раствор безводного хлористого метилена (,70 мл), содержащий 2-(2"тритиламино-тиазолил)-2- -метоксииминоацетоуксусную кислоту (син-изомер) (4,43 г, 0,01 моль) и триэтиламин (1 41 мл, 10 ммоль), охлаждают до 0 С,.и по частям добавляют пятихлористый фосфор (2,08 г, 10 ммоль)....

Номер патента: 1006432

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Абаев, Антонова, Беспалов, Промоненков, Серова

МПК: C07D 215/04

Метки: 2-метилхинолина

...0,04, Температура 300 С.т . Результаты синтезов сведены втабл. 3. Парциапьные давления, ИПа Выход 2".Температура оС Исходныйпродукт ее е гелия водорода хинол:а метана е0,5623,1 002 0,005 0,030,045 Хннолин 300 772 250 0,015 0,02 О 3 253720 0,06 0,005 То же 0 4.426,2 70,9 240 66,0 0,01 0,0 0,03 0,05 300 400 0,02. 0,01 0,04 0.,67 0,03 150 е г 20,6 76,0 0,04 0,02 0,03 0,3 0,01 Табли в 2Вегаеев 4Выход 2 метила е е Выход 2- мети лхи нолинаот теории МОЛеОбъемная скорость хинолина;л Температура, С Парциальные давпе ення, ИПа Инерт г й еодоро- гелияда хиналина метана хи молинамолАл кат ч 0,01 в е0,03 0,5 26,3 710 067 26,0 65,1 330 0,05 Азот 0,01 То же 0,02 0,01 0,03 0,04 4 оо 0,02 0,055 0,005 . 0,4 27;0 250 66,9 0,02 0,045 0,56 24,300 0,020,005...

Номер патента: 1006433

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Заграничный, Карлик, Тютина

МПК: C07D 251/34

Метки: 3-дибромпропил)-изоцианурата, 5-трис-(2

...четыреххлористый углерод 1:7 на загрузку 50 г ТАИБ берут 350 г четыреххлористого углерода. Синтез осуществляют так же, кек в примере 1. Общее время прикапывания брома 30 мин, Продолжительность обеспечивания и охлаждения не меняется. Осадок выпадает при охлаждении реакциониой массы до 35 С. Выход целевого продукте 132 г (90% от теоретичес-. кого), т. пл. 106-110 фС. 36 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3,5 грис( 2,3-,дибромпропип)-изоцианурата, являющегося огнезащитной добавкой к полимерам, в частности полиуретанам. 5Известен способ получения 1,3,5-негрис.(ТАИБ) в среде инертного органическогорастворителя при 1 с 50 С; в качестве инертного растворителя, согласно эксперименту, применяют...

Номер патента: 1006434

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор(бром)-7-нитробензофуразана

...в уксусной кислоте при кипеНии реакционной массы. Белевой продукт получается с 25 выходом 88% 2. Недостатками способа являются. не,очень высокий выход целевого продукта и находит широкое применение в биохимии, аналитической химии органическом син тезе,4-бром-нитробензофуразан может найти применение в биохимии, аналитической химиии, органическом синтезе аналогично 4-хлор-нитробензофуразану, твк35 ,как результаты исследовавия кинетики , взаимодействуя 4-бром(хлор) -7-динитро-, бензсфуразанов с медоксид-ионом в метаноле показали близость этих продуктов. 34 2а также сложность процесса, связаннаФс использованием двухкомпонентного галоидируюшего агента.Целью изобретения является повышениевыхода целевого продукта и...

Номер патента: 1006435

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Кононова, Терентьева, Хамитов

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола

...соответственно.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильникомтермометром, содержащую 600 мл тетрахлорэтилена, нагретого до 100-120 Свливают 176,3 г автоклавной массы ссодержанием 2-ИБТ 90,1/ ( отношениемассы сырого продукта к массе растворителя равно 1:5,5 ). При перемешивании смесь охлаждают до 30 С. Осадок отфильтровывают, промывают чистымтетрахлорэтиленом. Получают 155,3 гпродукта с содержанием 2-МБТ 98,3:О,, т.пл178-180 С. Содержание приме сей,Ж; бензтиазола 0,01,серы 0,020,03П р и м е р 2. Очистку автоклавной массы 2-МБТ проводят аналогичнопримеру 1, загружая 172;5 г автоклавной массы в колбу, содержащую 600 мл 45тетрахлорэтилена (отношение массыплава и массы растворителя равно ф1:5,7), Осадок...

Номер патента: 1006436

Опубликовано: 23.03.1983

Автор: Крупенский

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...конденсацию серной кислоты .выше 5% нет необходимости, так как этоне приводит к повышению каталитическогоэффекта, а лишь к перерасходу кислоты.оличество катализатора 30 35% от 4 фвеса сухого сырья достаточно для смачивания исходного материала, причем увеличивать его нецелесообразно, так как этоприводит к ускорению реакций распадафурфурола, а также к перерасходу ката,лизатора.Используемый в данном способе катализатор - двуокись цчркония - являетсядоступным веществом, выпускаемым в 436 2большом количестве химической промьииленностью,П р и м е р 1. 400 г измельченных кукурузных качерьпкек с влажностью 10% смачивают 110 г 0,6%-ного раствора двуокиси циркония в 3%-ной серной кис,лоте и помещают в реактор емкостью 2 л, Содержание...

Номер патента: 1006437

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Авотс, Колесникова, Микстайс, Приеде, Томсонс

МПК: A61K 31/522, C07D 473/38

Метки: 6-тиогуанина

...в таблице,60,3 65,3 66,6 3,5,35 35 5 5 4 175 70,1 ки 559 Тираж одукт имеет темны НИИПИ Заказ 2043 ное 10064Изобретение относится к способу полу.чения б-тиогувнинв, биологически активного соединения, используемого в медицинее.Известен способ получения 6-тиогуенина циклизацией 2,4-дивмино-формамидо-оксипиридина в присутствии пятисернистого фосфора,Выход продукта 47% 1,Известен способ получения 6-тиогуа Онина путем обработки 2-вмино-иодпурина родвнистым калием с последующимщелочным гидролизом2Недостаток этих методов состоит виспользовании труднодоступных исходных цсоединений,Наиболее близким к изобретению явля;.ется способ получения 6-тиогуанина путем обработки гуанинв пятисернистымфосфором в среде пиридина. Процесс проводят при...

Номер патента: 1007555

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Габор, Ене, Шандор, Эрика

МПК: C07D 207/40

Метки: n-замещенных, циклоалкилсульфонилпирролидиндионов-2

...идион,5Полученный продукт растворяют в смеси, состоящей из 30 мл ледяной уксусной кислоты и 30 мл ан 55 4гидрида уксусной кислоты, и к приготовленному раствору прибавляютпо каплям при охлаждении смесьюльда и воды и при перемешивании 14,4 мл(0,15 моль) перекиси водорода в воде30-ного раствора, Сначала реакционную смесь охлаждают, а затем нагревают до 30 С, После этого реакциононую смесь снова охлаждают смесьюльда и воды до 0-5 С и при указаннойтемпературе перемешивают в течение5 ч, Затем смесь выдерживают в течение ночи и на следующий день чистыйраствор выливают в смесь льда и воды,после чего выделившийся в осадок продукт отфильтровывают и промывают водой до полного удаления кислоты. Врезультате получали 6,7 г соединения,с...

Номер патента: 1007556

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Бернар, Жан-Клод, Жан-Мари

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридинов

...дил) "3,5 дикарбэтокси,6-диметил.1,ч-дигидсопиридин (й-этил, Х-хлор),Раствор 15 г 2-хлорникотинальдегида, 5 мл концентрированного гидаммиака и 2 у,5 Г этилацет оацетдт а в 80 мл этанола кипятят собратным холодильником в течение8 ч, Реакционную смесь затем выдер(ивдют при температуре окружающей; - хл эр),Процесс ведут аналогично примеру-етр=.гидрсфурана приливают при пере;,(сши дании небольшими порциями 1 Ц,э Гхлор -идрида гития и реакционную смеськ пятят с ооратным холодильником вТЕЧЕНИЕ с Ч,После охлаждения к реакционнойсмеси прибавляют воду и лед и орга(: ические соединения извлекают эфиром.Эй(и(р(4 ы(й слой тщательно промывают водой, сушат сул ьфатом натрия,Пдслге удаления эфира (получаютЗаказ 2160/78 Тираж 416 . ПодписноеВНИИПИ...

Номер патента: 1007557

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Дональд, Ирвинг, Константин

МПК: C07D 403/04

Метки: 1-карбоксилата, 2-метил-2-оксипропилпиперазин, производных

...и 1,59 г (5 ммоль) 2-(1-пиперазинил)-4-амино,7,8-триметоксихиназолина ( П ) при перемешивании нагревают в течение 5 ч при 180 С.ЭЭПосле охл аждени я реа кц ионную смес ьвстряхивают с водой и хлористым метиленом, органический слой отделяют 57 4и высушивают сульфатом магния,и ввакууме упаривают растворитель. Остаток растворяют в этилацетате, и полученный раствор упаривают до небольшого обьема, а затем охлаждают, в результате кристаллизуется соединение ( 4 ).Идентичность соединения ( 4 ) подтверждают сравнением его ИК-спектраи спектра ЯМР с этими показателямидля известного соединения,П р и м е р 5. 2-Окси-метилпропил-(4-амино,7-диметокси-хинолин-ил)пиперазин-карбоксилат( 5 ),Смесь 580 мг (5 ммоль) изобутиленкарбоната и 54 мг (0,186...

Номер патента: 1008209

Опубликовано: 30.03.1983

Авторы: Дунюшкин, Павликов, Пакулин, Смирнов, Фандеев, Ярков

МПК: C07D 323/06

Метки: водного, раствора, триоксана, экстракции

...снизу вводят и сверху выводят бензол в течение заданного времени также при давлении в колонне 105-300 кПа, после чего подачу бензо ла прекращают; и в колонне снова про; исходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем перечисленные опера-,60 ции повторяют в той же последовательности. Процесс проводят при 30-50 С и объемном отношении экстр- агента к водному раствору триоксана, равном 1:1-2:1 соответственно. В ретельно под давлением в ней 300 кПа с выдержками между подачами в 20 с для отстоя фаэ при атмосферном давленни, процесс проводят при 50 оС. В этом опыте получают экстракт с содержанием 35 триоксана и водныйрафинат с остаточным содержанием триП р и м е р 4 (сравнительный). Проводят экстракцию промышленного образца водного...

Номер патента: 1010060

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Кривенко, Николаева, Харченко

МПК: C07D 219/02

Метки: оксиэтил-9, пергидроакридинов

...80 мл метанола и 1 гЙ 1 Рн; Начальное давление водорода100 атм, температура 90-100 С, Ееакция заканчивается через 7 ч по поглощении рассчитанного количества водорода (2 м, 28-29 атм). Гидрогенизвт горячим фильтрованием освобождают откатализатора. При охлаждении и частичном упаривянии из гидрогенизатв выпадает белый кристе .лический осадок -Я - Ъ-оксиэтилпсгидроакридин (), Г 1 олучяют 7,4 г (100%) продукта, Т,110-111 С (из метанола). ИК-спектр:Мрн 3400-3460 см ; 1 1035 смЛитературные данные; Т, 110,5 пь,111 С, выход 81,5%,П р и и е р 2, Способ полученияМ - 3 оксиэтил-метилпергидроакридина,Получают аналогично примеру 1, исходяиз 7,66 г (0,035 моля) 2,3-тетрвметилен-метил-бицикло 3 3,1 т-нонянон-опа; 2,14 г (0,035 моля)...

Номер патента: 1010061

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Осташкова, Папирник, Песин

МПК: C07D 271/12

Метки: 3-оксадиазола, 5-диамино-бензо-2

...г (72%) дц149-152 С,Г 1 р и м е р 7. Опыт повторя ких же условиях как в примере 1 ды берут в один прием 27 мл, а рированного аммиака 36 мл (1, один приелл, затем трц порции по через трехминутные интералы),Получают 0,5,".-0,54)-(70-7. вого продукта ( ),Тц)Ож 4 16 Г 1 одписн) 6 ),лз олучаГ пл. тата коццецт).с 7 м,) псле лцал ПГ 1 П "Г)атет", )жгород, ул. Проектная,Таким путем диамцн () получен сгб(0,005 моль) исходного соединения (1 ),Затем пускают в ход мешалку и смесьнагревают прц перемешивании таким образом, чтобы температура поддерживаласьна уровне 90-93 С, При атой температу-. ЗОре добавляют концентрированный аммиакв один прием 15 мл, а затем через трехминутные промежутки еше три порцииконцентрированного аммиака по 4 мл,Общая...

Номер патента: 1010062

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Парфенов, Редей, Слезко, Цибульский, Чухрий

МПК: C07D 487/22

Метки: гексаметилентетраминрезорцина

...мм рт. ст. при молярном соотношенци компонентов 1: (1-1,05): 10062;(0,16-132). Описываемый способ позволяет получить гексаметилецтетраминрезорцкн с количественным выходом 89,2-89,6% при содержании нерастворимых в воде примесей 0,02-0,1%, полном исключении промьш ценных сточныхвод с использованием теплоты реакции в процессе производства, Модифицирующая способность целевого продукта составляет 100% пс сравнению со стандариньцл образцом. рц вакууме более 420 мм рт, ст. процент нерастворимых в воде примесей резко увеличивается и уже при 490 чм рт, ст. достигает 22,5%, что ведет к резкому ухудшению модифицирующей способности, При соотношении компонентов реакции ниже 1: :(1,00-1,05):0,16 процентное содержание гексаметилентетраминрезорцина в...

Номер патента: 1011048

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Анри, Жаклин, Клод

МПК: C07D 213/24

Метки: пиридина, производных

...9 г 4-метил-(пиридил)пентаннитрила в виде желтой жидкости.50 в) 2-(2-Диизопропиламиноэтил)-2-(пиридил) -4-метилпентаннитрил,/ Кипятят с обратным холоди в течение 2 ч смесь 9 г. нитр луценного на стадии б, 9,3 г -2-диизопропиламиноэтана и 2 амида натрия, взвешенного в сухого толуола. Реакционную промывают водой, потом сушат7 1011048 8тема позволяла следить во времени за Активность испытуемых продуктов действительной эволюцией аритмии. на желудочную тахикардию выражена Подсчет систолических синусоидаль- или через восстановление синусоидальных комплексов и патологицеских ком- ного ритма или через заметное улуцплексов обеспечивался постоянно элек- .з шение соотношения:тронными способами. Таким образом число аномальных комплексовможно...