C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 688499

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Дарбинян, Мацоян, Митарджян, Оганесян, Саакян

МПК: C07D 231/12

Метки: качестве, кислоты, отвердителей, пиразол-1-пропионовой, производные, смол, эпоксидных

...Диэлектрическая про. ппцасмость 3,90 , 5,8 10 ц 31,0 3,96 5,2 Оц у ч 3,92 53 10" 31,0 3,92, 4,8 104 30,7 3,90 52 1 О 29.3 3,95 о3.90 4,7 10Зв 0 150 150 150 150 150 50 802), 120(3),150115) 9 13 13 Ф 5 г 7 7 7 6о 20 М 1 ППК 1:ППК МТГФА 2. Черняк К. И. Эпоксидные компаундыФормула изобретенияи их применение, Л., Судостроение, 1967,Производные пиразол-пропионовой кис.лоты формулы 40 с. 366. О Изд.547 Тирагк 521 Подписное Зггкаа 863/1116 1 П 10 Гоиск Тип. Харьк. фил. пред. Патент лоти (МППК) с т. кип. 155"С/4 лслс, которая нри стоянии кристаллизуется; т. пл 96 - 97 С (из бснзола).Найдено, %: Х 18,11.С Н, 1:О,.Вычислено, %: Х 18,18Ик-спектр, см , 1712 (С=О), 1470 (С=-М цикла).П р н м с р 2. 3 5-Дим тилпиразол- гропионовая кислота.В...

Номер патента: 688500

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Долгий, Лунькова, Нефедов, Шапиро

МПК: C07D 307/32

Метки: 4-алкилдигидрофуранонов-2

...без дополнительной очистки.К смеси 181 г (1 моль) хлоргидрата пзобутилового эфира амддддоуддсуснодд кислоты (111, К=К -- СНз), 250 мл воды и 600 мл1 х 1,СНСООСН,СНКК(11) Составитель И, ДьяченкоТехред Н. Строганова Редактор Г. Прусова Корректор А. Степанова Заказ 2501/14 Изд. г 1 а 620 Тираж 521 Подписное 11 ЛО Поиск Государственного комитета СССР по дечам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 хлористого метилена при - 5 С в атмосфере азота прибавляют по каплям за 4 ч охлажденный до 0 С раствор 83 г 1 х 1 аМОз в 250 мл воды. Затем массу охлаждают до - 9 С и прибавляют за 5 мпн 95 г 57 в-ной 5 серной кислоты. После этого водный слой экстрагируют хлористым метиленом (2 К К 100 мл)....

Номер патента: 688501

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Злотский, Имашев, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: м-диоксанов

...фильтруют, сушат над сульфатом магния и подвергают вакуумной разгоцкс. ПоЗ 0 лучаот 39 г 2.6-диметил-бутил-л-диокса68850 Формула изобретения л 1 С в,Е - СН=СН,Сост:. нителн С. КедикТекред Н. Строганова Редактор Г. Прусова Корректор И. Симкина Заказ 863/111 б Изд М 547 Тираж 521 ПодписноеИПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент пя (выход 81%). Т. кип, 35 С/1,5 млг рт. ст.гг; 1,4385.Элементный анализ.Найдено, %: С 69,43; Н 11,28. СоН 2 оОа.Вычислено, %: С 69,80; Н 11,62.ИК-спектр (СС 1 л): 1000 - 10 ь 0 слг(49 г), 1,5 люля (135 г) 1,1-диметокаиэтаца, 8 г катализатора КУ(СОЕ 4,5 мгКОН/г) и 20 мл воды. Реакцию ведут притемпсрятурс....

Номер патента: 689619

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Анна, Йожеф, Кальман, Каталин, Лилла, Магда, Мате, Тамаш, Юдит

МПК: C07D 213/30

Метки: 6диоксиметилпиридин, бисметилкарбамата, изомера

...кристаллыпри 0 - 5 С перемешивают в течение 3 ч, азатем фильтруют. Отфильтрованное вещество сушат при 50 - 60 С.Получают 23,3 г 2,6-диоксиметилпиридцн-бис-(Ы-метилкарбамата) (94,4 ОО теоретического выхода). Продукт плавится при134 - 135 С; содержание чистого веществапо данным Уф-спектроскопии составляет99,8 ОО и не обнаруживает примесей притонкослойной хроматографии,Б. 23,3 г полученного продукта растворяют в кипящей смеси 46,6 мл воды с 46,6 мл68969 5 Таблица 1 Кристаллизация цз смеси вода- спирт определенного соотношения.Сушка, прцтемпературе50 - 100 С Кристаллизация из воды или обработка водойНаименование Кристаллизация цз спиртаИзометрцчные цлп слегка удлиненные кристаллы,очертания и размер как;, Кристаллы (морфологические)...

Номер патента: 689620

Опубликовано: 30.09.1979

Автор: Джон

МПК: A61K 31/554, C07D 281/02

Метки: 4-тиазепинов, бензо-2

...затемреакционную смесь упаривают и полученный остаток экстр агируют петр олеинымэфиром. Оставшийся маслообразный продукт перекристаллизовывают из диизопрошглового эфира, в результате чего получают 1-4-хлор-(и-оксибензил) - бензил 1-3 фенэтплтиомочевину в виде белого порошкообразного вещества; т. пл. 97 - 101"С.Аналогично примеру 1 из походящих исходных соединений получают соединенияформулы 1, в которой К 4 обозначает атомводорода, приведенные в табл. 1,Аналогично примеру 1 получают соединения формулы 1, см. табл, 2.П р и м е р 30. 1-12- (а-Оксибензил) -бензпл) -3-фенэтилтиомочевина (исходное соединение для примера 9).А, Раствор 1 г гидрохлорида 2-аминометплоензгидрола в 4 мл воды прибавляют покаплям к охлажденной льдом смеси...

Номер патента: 690014

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Иовель, Лейтис, Шиманская

МПК: C07D 239/26

Метки: пиримидин-4-карбальдегида

...и составляет 200-500 г налитр катализатора в час, Наибольшейпроизводительностью отличаются катализаторы с добавками окислов серебра и меди. 25Реакция окисления 4-метилпиримидина контролируется при помощи газожидкостной хроматографии на аппарате с пламенно-ионизационным детектором. Колонка (2 м0,3 см) заполняется неподвижной фазой(10 Е и 2,5 Веор 1 ех - 400), нанесенной нахромосорб Х эернением 60-80 меш,оТемпература колонки 120 С, испарителя - 170 С, скорость потока 60 см 3/ 35мин.Пиримидин-карбальдегид экстрагируется иэ водных каталиэатов, содержащих 6-10 альуегида, хлороформом (1:5). Хлороформенный экстрактсушат безводным сульфатом натрия,хлороформ отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Собирают фракцию,кипящую,при 53-55 С/10...

Номер патента: 690015

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Ангерт, Андриянков, Гейдыш, Идрисова, Михайлова, Нудельман, Скворцова

МПК: C07D 407/12

Метки: 2-пиридил-3-метокси-4-метилфенил3, 4-дигидропираны, качестве, противостарителей, резин, светлых

...стереоизомеровН П,ет мультиплет при 4,6 м.д а Н два квартета при . 6,0 м.д. Сигйалы протонов пиридинового кольца: Н Нь 7,55 м,д Н 7,61 м,д., Н, 7,18 м,д. Имеется широкий мультиплет в области 1, 0-2, 5 м.д. принадлежащей 2 Н э и Н Спектр ПМР снят на спектрометре ВЯ 487 В, в качестве растворителя применен СС 6, гексаметилдисилоксан использован как внутренний стандартХимические сдвиги в миллионных долях измерены по шкале с).П р и м е р 2, 2"(Пиридил- -метокси)-4-фенил,4-дигидропиран.Эквимольную смесь 3-винилоксиметилпиридина и коричного альдегида нагревают до 190-195 С и выдерживают 15 ч . Выделяют 2-(пиридил-метокси)- -4-фенил,4-дигидропиран в виде вязкой жидкости с т.кип169 171 /1 мм; и1,5715; с 34 1,1 358. Выход 43.Найдено,В: С...

Номер патента: 690016

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Новицкий, Соколова

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-фенил-4-окси-6, метилпирроло, пиримидина

...спирта) .Спиртотгоняют в вакууме. Остаток смешивают с 60 мл йоды, нейтрализуют ук"сусной кислотой до рН 7, Осадок отфильтровывают, промывают водой иперекристаллизовывают из этиловогоспирта,Получают 2,6 г 2-фенил-этокси-нитропиримидил-ацетоуксусногоэфира.в виде светло-коричневого порошка, плохо растворимого в воде,лучше в спирте, т.пл122-124 фС.Выход 2-фенйл-этокси-нитропиримидил-ацетоуксусного эфира составляет 62,5 оттеории, считая на2 фенил-нитро,6-дихлорпиримидин,Найдено,: С 58,08; Н 5,06;Б 11,32.С 1 в Н 190 ьфзВычислено,%: С 57,90; Н 5,08;И 11,2660П р и м е р 2. 2-фенил-окси-б-метилпирроло.3,2-дпиримидин.К раствору 3,73 г (0,01 моль) 2-фенил-этокси-нитропиримидил-ацетоуксусного эфира в 92 мл уксус- у ной кислоты при 70-80 С...

Номер патента: 690017

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Гринев, Курило, Рябова

МПК: A61K 31/4045, A61K 31/517, C07D 487/06 ...

Метки: 12ацетиламиноиндола, 2-с, замещенны, хиназолинов

...и кипятят при перемешивании 30 мин. Затем добавляют 1,4 мл (0,015 моля) уксусного ангидрида и кипятят еще 10 мин, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают метанолом. Получают 0,64 г(41%) б-метил-ацетиламиноиндолов(1,2-с)-хиназолина в виде кристаллов белого цвета труднорастворимых в метаноле, хорошо в диметилформами де, т.пл. 305-306 С (разл., иэ диметилформамида), Температура плавления смешанной пробы полученного соединения с описанным ранее не показывает депрессии. 65,11; Найдено,%: С 74,56; Н 5,10;4 18 С 16 НВычислено,Ь: С 74,72; Н 5,23;И 14,52,ИК-, Уф-, ПМР-спектры идентичны сописанным ранее б-метил-ацетиламиноиндоло-(1,2-с)-хиназолином,П р и м е р 2. 2-Хлор-б-метил-ацетиламиноиндоло-(1,2-с)-хиназолин (известное...

Номер патента: 691087

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Габор, Ене, Золтан, Матиаш, Эмиль

МПК: A61K 31/472, C07D 217/06

Метки: 7диметокси-1, производных, солей, тетрагидро-1-изохинолин-ацетамида

...кипятят 1 ч при 25 -уксусной кислоты и 1,86 г (0,02 моль) действии обратного холодильника. По- анилина растворяют в 80 мл тетралученную реакционную смесь упаривают . гидрофурана и добавляют По каплям в вакууме и хлорид кислоты, получен- раствор 4,52 г (0,022 моль) дицикло" ный в виде остатка, растворяют в . . гексилкарбодиимида в 20 мп тетрагид- .10 мл бенэола, . 30 рофурана. реакционйую смесь переме 2,9 г (0,02 моль) 2-аминохинокса-" шивают при 1 фС 1 ч ипри комнатной лина растворяют в 10 мл бензола при ратуре 2 ч, Выделившийся дицнк С и к получейному раствоРу одновре- локарбамид отфильтровывают, промыменно добавляЮт по каплям -приготов- , вают тетрагидрофураном и фильтратленный, как было указано, раствор 2- 35...

Номер патента: 691088

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: A61K 31/55, C07D 223/04

Метки: 5-(3, кислоты, триметилпергидроазепин1-тиокарбоновой, этиловых, эфиров

...качестве гербицидов для сельскохозяйственных культур, таких, как цветьных ная капуста, сахарная свекла, томаты, хлопчатник и соя,е- . Соединения, полученные по пред 5- ., лагаемому способу, можно применятьт также для маиса и сорго, причем цедесообраэно к семенам или разбрызгиваемым средствам примешивать протире 20 воядия, например ангидрид 8-нафтойной кислоты или И,Я-диаллилдихлорацетсь амид. Формула изобретения Способ получения Я-этиловых эфиров 3,3,5(3,5,5)-триметилпергидроазепин-,1-тиокарбоновой кислоты общей 30 формулы)рн Я" Составитель И. Бочароваредактор 3. Бородкина Техред М.Келемеш Корректор О. Ковинская Заказ 5819/57 Тираж 513 Подписное ЦнИИПИ Государственного комитета СССР по делам .изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,...

Номер патента: 691089

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: C07D 235/30

Метки: карбонилзамещенных, сульфонилбензимидазолов

...для получения твердого остатка.ливают в 3,5 л холодной воды. Выпав- Последйий" растворяют в 80 мл метанощий в осадок, продукт. собирают. По- ла. Метанольный раствор концентри.лучают 108,5 г(93) 4-ацетамидоаце- руют примерно до 60 мл и охлаждают,тофенона . . . Продукт кристаллизуется с обраэоваНайдено, : С 68,03 Н 6,47; нйем 800 мг желтых кристаллов 1-диЫ 8,02. метиламиносульфбнил-амино(6)- С Н Бд . Мол. вес. 177.ацетилбензимидаэола, т.пл. 206-210 СВйчислено, : С 67,7; Н 6,26; (с разл.) .В 7,90..Найдено, : С 17,071 Н 4,99;Б. 3-Нитро-ацетамидоацетофенон 1 Я 19,65.5 г 4-ацетамидоацетофенона при" Сн Н 4,00 Я .: Иол. вес 282.бавляют порциями к 25 мл дымящей Вйчислейо, : С 46,80; Н 5,00 фазотной кислоты при температуре от Б 19,85,О до 5 С. По...

Номер патента: 691090

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Геза, Иштван

МПК: C07D 235/30

Метки: бензимидазола, производных

...23 г1-(циклогексилкарбамоил) -2-(5-нитрофурфурилиден)-аминобензимидазола,т.пл. 198-200 С.Найдено, %: С 58,7; Н 4,72;Б 18,7,С 19 Н И 04Вычислено, %: С 60)1; Н 4,99;Б 18,4,П р и м е р 5. 35 г (0,2 моль)2-ацетиламинобенэимидазола перемешивают со смесью 120 мл толуола и80 мл диметилформамида, после чегопри постоянном перемешивании медленно добавляют 11,4 г (0,2 моль) метилизоцианата. Реакционную смесьперемешивают в течение б ч, затем(на следующий день) отфильтровывают,промывают 30 мл толуола и сушат ввакууме при 40-60 фС, Получают 40 г1-(метилкарбамоил) -2-ацетиламинобензимидазола, т,пл. 300 С.Найдено, %: С 56,43;. Н 5,0;И 23,83.С,Н , 40 г,Вычислено, %: С 56,9; Н 5,18;Б 24,1,П р и м е р б, 35 г (0,2 моль)2"ацетиламинобензимидазола...

Номер патента: 691091

Опубликовано: 05.10.1979

Автор: Марсель

МПК: C07D 471/04

Метки: 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, кислот, пиримидин-6-карбоновых

...15 мл хлороформа прн -5 С и перемешиванйи прибавляют раствор 1,7 гхлористого сульфурила в 10 мл хлоро25 форма, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, охлаждают до 5-10 С,прибавляют раствор 5,5 мл триэтиламина в 10 мп хлороформа и оставляютна ночь при комнатной температуре.Растворитель упаривают, к остаткуприбавляют 50 мл воды, Осадок отфильтровывают, прогрызают водой и растворяют в 50 мл этилацетата., Сушат сульфатом магния, упаривают и перекристаллизовывают из смеси изопропанол- ц-бензол, получая 2,2 г (63) 2-хлор -8-этил"оксо-б-карбэтокси,8--дигидропиридо, 3-6 -пиримидина,т.пл, 156 С, идентичного полученному ранее.15Смесь 2,8 г полученного продукта,2 г 4-оксипилеридина и 35 мл толуолакипятят 4 ч. После охлаждения добавляют...

Номер патента: 691092

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Ганс, Лудвиг, Франк

МПК: A61K 31/522, C07D 473/08, C07H 7/06 ...

Метки: производных, теофиллина

...с 6-Р-глюкопиранозида и 58,3 г (250 ммоль) хлоридаклофибриновой кислоты после обычнойпереработкй и хроматографии На колонне с силикагелем проявление элюированием с помощью смеси метилен 1 хлорид - метанол (15 1 получают42 г (90) метил"2,3,4-три-О-клофибринил-б-толуолсульфоннл- о(;0-глюкопиранозида в аморфном виде. Затемиз 8,1 г (45 ммоль) теофиллина и20"42 г (45 ммоль) метил,3,4-три-О-клофибринил-б-О-толуолсульфонил" А-0-глюкопиранозида получают аналогично примеру 1 после хроматографии наколонне с Силикагелем (проявлениеэлюированием с помощью смеси метиленхлорид-метанол .(15;1 16 г (38) метил-б-дезокси-(теофилл-ил) --2,3,4-три-.О-клофибринил- сК-глюкопирайозида, т,пл. 137-140 С (диэтиловый эфир),ЗО Найдено, %: С...

Номер патента: 691093

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: A61K 31/38, C07D 495/02

Метки: изомеров, кислот, оптических, солей, тиенотиенилкарбонилфенилалкановых

...Смесь постепенно нагревают.примерно в течение 1 .ч. до кипения, ки,пятят 6 ч.в токе хлористого водоро" да, затем реакциойную смесь концентрируют путем отгонки метанола припойиженном давлении (40 мм рт.ст.)до половийы ее обьема. Остаток выливают в 2000 мл дистиллированнойводыи экстрагируют четыре аза1000 мл (в целом) хлористого мети"лена. ЭкСтракты сушат безводнымсульфатом натрия, перемешивают с3-г растительной сажи, Фильтруют и Выпаривают, Остатбк (131,5 г) растворяют;в 500 мл кипящего.диизопропилового эфира и поддерживают в кипящем состоянии в течение 1 ч. с 1 г растительной сажи. После Фильтрациигорячим раствор охлаждают 1 ч при4 С. Появившиеся кристаллы отделяют Фильтрацией, промывают дважды100 мл (в целом) охлажденного...

Номер патента: 691094

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Альфонс, Мюррэй, Уильям

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: соединений, солей, цефалоспорановых, эфиров

...кислоты.А/1. 10 г продукта из стадии 15суспендируют в 100 мл метанола,2. Добавляют 2 мл концентрированной НСГ и получают раствор или поч 65 ти Раствор.3, Добавляют 1,5 г угля (Дарко6-80) и смесь суспендируют 0,5 ч.4. Уголь отфильтровывают и промывают 200 мл метанола, который добавляют к фильтрату,5. К фильтрату добавляют 120 млводы (выпадает небольшое количествоосадка, который удаляют фильтрова-нием и сохраняют для дальнейшейпереработки) .6, Раствор из стадии 5 быстро перемешивают и добавляют рй до 2,5-3,010-ной ИаОН; образовались кристаллы,7. Смесь суспендируют 0.,5 ч,кристаллы отфильтровывают, промывают 20 мл 50 метанол - воды (по объему), 30 мл метанола и сушат в вакууме при...

Номер патента: 691447

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Колодина, Сембаев, Суворов, Чухно

МПК: C07D 209/48

Метки: фталимида

...мм загружают в реактор н кбличестне 0,15 л.Смесь о -ксилола, паров ноды, воздуха и аммиака, взятых н молярном соотношении 1;45:31:21 или 0,4.16,0::76,3;7,6 соответственно, пропускают 35через слой катализатора при 415 С,Скорость подачи о. - ксилола 24,7 г,воды 176 г, ноэдухаф 1040 л и аммиака78,9 г на 1 л катализатора в 1,ч.Время контакта 0,53 с 40За 10 ч было пропущено 34,7 г 0 -ксилола и получено 40 г фталимида,что составляет 84 от теоретическивозможного ворасчете на поданный вреакцию 0-ксилол. Т. пл. 233-234 С,чистота 99,5, 45П р и м е р 2. В реактор, описанный в примере 1, загружают 0,10 л катализатора с молярным соотношениемокислов ванадия и олова, равным 1:0,5Через слой катализатора с температурой 400 С пропускают о -ксилол со...

Номер патента: 691448

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Гетманчук, Старенькая

МПК: C07D 209/88

Метки: карбазолил, пропандиола-1

...в ствии серной кислоты.ое проведение процесса позволя ет получать целевой продукт более вы сокой чистоты (т, пл. 135-136"С) без дополнительной очистки.Использование воды в качестве растворителя позволяет избегать применения органических растворителей, та ких как диоксан, которые в большинст ве случаев огнеопасны н токсичны, а также требуют дополнительных операци по выделению целевых продуктов.П р и м е р 1. 3-(Н-карбазолил) - -п андиол,2. В Гдвугорлую двухлитровую кол снабженную мешалкой и обратньм х дильником, вводят 10 г М-глициди базола, 1500 мл дистиллированной воды и 25 мл концентрированной серной кислоты. Смесь .нагревают при перемешива-, нии при 100 С в течение 45 мин, После охлаждения отфильтровывают сырой продукт в виде белых...

Номер патента: 691449

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Вихрева, Пастухова, Сидоров, Чарушин, Чупахин

МПК: A61K 31/498, A61P 29/00, C07D 241/38 ...

Метки: 1-метил-2, 6)-эндо-циклогексилено1-он-1, активностью, анальгетической, обладающий, получени, тетрагидрохиноксалин

...моль) 1-пиперидиноциклогексена и 5 мл пиридина перемешивают при комнатной температуре 12 ч, разбавляют 10 мл этанола и оставляют на ночь для кристалли.зации. Выпавший осадок 1-метил,3-(2,б) - ;экдо-циклогексилено-он,2,3,4- 25 -тетрагидрохиноксалина отфильтровывают и перекристдллизовывают из этанола. Выход 0,56 г (73), т. пл. 183 С, Хроматографически идентично веществу, полученному по методике, описанной в 30примере 1. В = 0,52 (на пластинкахЯ 1 цйо 1 Л 1-254, элюент - этанол).Фармакологические испытания предлагаемого соединения показывают, чтопрепарат обладает выраженным анальге- Ятическим действием (на уровне амидопирина) и малой токсичностью.Анальгетическую активностьпрепарата исследуют методикой тепловогораздражения на белых мышах...

Номер патента: 691450

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Княжанский, Любарская, Стрюков, Стрюкова, Цибизов

МПК: C07D 263/62

Метки: 10)оксазола, качестве, люминофоров, производные, фенилфенатр-(9

...при нагревании 3(50-60 С) 2,07 г (0,01 моля) 9,10-фенантренхинонмоноимина в 120 мл изопро-пилового спирта, после чего последовательно вводят 0,85 г (0,01 моля)пиперидина и 1,40 г (0,01 моля) о - 35хлорбензальдегида. Полученную смеськипятят в течение 1 ч. По окончанииреакции из реакционной смеси отгоняют половину иэопропилового спирта отвзятого н реакцию количества, а ос Отаншуюся реакционную смесь охлаждают.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного изог 5 ьопилового спирта и кристаллизуют иэ смеси иэопропиловогоспирта и хлороформа с применениемактивированного угля. Получают бес цветные кристаллы, Выход 2,58 г-фенантр,10)-оксаэол, 55Аналогично примеру 1 внодят в реьакцию 1, 24 г (0,01 моля) о...

Номер патента: 691451

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Басова, Гинак, Рамш, Сочилин

МПК: C07D 277/42

Метки: 2-фенилиминотиазолидин-4, солей, щелочных

...реакционной смеси соль выпадает в виде сесквигидрата, что доказано данными дериватографического анализа, термогравиметрии, потенциометрического титрования, элементногоанализа, результатами определения во-.ды по Фишеру. При указанной в экспериментальной части загрузке содержания остаточной воды в ацетоне вполнедостаточнб для образования гидратауказанного состава (0,112 г воды.на1 г получающегося гидрата),Предлагаемый способ позволяет получить соль высокой степени чистоты,для очистки которой требуется перекристаллизация, так как проведениереакции в неводной средев указанноминтервале температур предотвращаетгидролиз соли. Выход натриевой соли2-фенилиминотиазолидин-она приэтом повышается по сравнению с известным способом и составляет не...

Номер патента: 691452

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Безуглый, Воронина, Мадиевская, Черных

МПК: A61K 31/425, A61P 3/10, C07D 285/125 ...

Метки: 2(5-сульфамил-1, 4-тиадиазолил, активность, амиды, замещенные, кислоты, оксаминовой, проявляющие, сахароснижающую

...2-(5-сульфамил, 3,4-тиаэолил)оксаминовой кислоты в20 Мл этанола прибавляют 2,2 г 30(О, 03 моль) н-бутиламина и оставляютна 12 ч при комнатной температуре.Прибавляют 20 мл воды, подкисляютНС 1 1:1 до рН 5, осадок отфильтровывают, сушат и кристаллизуют. Выход 3586, 7 (4,0 г) .Гипогликемическая активность изучалась на эдорс вых кроликах самкаходного возраста весом 2-2,5 кг породы Миншилла, Рацион животных сОстоялиз сена, овса и воды.Исследуемые вещества вводилисьчерез рот в дозе 50 мг/кг. Кровь дляанализа брали иэ ушной вены через2, 4, б, 8, ЯО и 24 ч после однократного введения препарата, Контролемслужили кролики-аналоги, не получавшие исследуемых соединений. Содержание сахара в крови у контрольныхкроликов определялось через те...

Номер патента: 691453

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Абдувахабов, Асланов, Ишбаев, Отаргалиев, Садыков

МПК: C07D 295/22

Метки: 2-ацетоксиэтил)морфолина, иодметилата

...- -морфолина, который является специфическим субстратом ацетилхолинэстерази.Известен способ получения йодме- . тилата И-(2-ацетоксиэтил) -морфолина ацетилированием Ю-(2-оксиэтил)-морфолина хлористым ацетилом в среде бензола в присутствии триэтиламкна и образующийся И-(2-ацетоксиэтил)-, -морфолин подвергают взанмодействиб с йодистым метилом (1).Целевой продукт получают с выходом 70-75.К недостаткам данного метода относится применение на стадии ацетнли" рования ядовитого растворителя - бензола, а также триэтиламина, что в це" лом усложняет весь процесс, и дОрогостоящего реактива в . хлористого ацетила; выход целевого продукта также яв" ляется не достаточно высоким.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхбда целевого...

Номер патента: 691454

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Апене, Микстайс

МПК: C07D 473/30

Метки: гипоксантина

...считая . 55на исходный аденин),Найдено, : С 44,21; Н 2,90,"М 41,22,Вычислено, : С 44,11; Н 2,97И 41,16. щПродукт хроматографически чистый,В = 0,18, система И бутиловый спирт,насыщенный аммиаком, стандарт В == 0,18, Тонкослойная хроматографияна силуфоле В-(Л 1 254. Содержание основного вещества 100.Определение проводилось методом алкалиметрического потенциометрическоготитрования.П р и м е р 2. Через реакционнуюсмесь, содержащую 3 г аденина, 10 млдиметилформамида и 3 мл воды, при перемешинании при комнатной температурев течение 7 ч пропускают азотистыйангидрид.Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, При перемешиваниидобавляют 200 мп ацетона. Выпавший осадок 4,5 г аэотнокислой соли гипоксантина при кипячении растворяют н...

Номер патента: 692557

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Кейсуке, Седзи, Такао, Томоюки

МПК: C07D 211/74

Метки: триацетонамина

...масштабе.Триацетоиамин является ценным промышлен.ным продуктом, так как он и особенно егопроизводные променяются в больших,количествах в качестве фотостабилизаторов для полимер.ных продуктов и исходных продуктов присинтезе фармацечтических препаратов.1П р й и е р 1, 2,4 г хлористого аммониядобавили к раствору 6,7 г ацетонина,е 20 млацетона. Температуру смеси поддерживалй60 С в течение 10 ч. После отгонки избыткаацетона к реакционной смеси добавили насыщенный водный раствор карбоната калия. Этусмесь зкстрагировали бенэолом,.экстракт высушили над безводным карбонатом калия и отогнали бенэол. Остаток очистили перегонкой при .пониженном давлении и получили 6,1 г (91,1%в пересчете на ацетонин) триацетонамина в ви.де жидкости...

Номер патента: 692558

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Грехем, Джордж, Чарон

МПК: C07D 213/63

Метки: гетероциклических, соединений

...(3-метокси-пиридил) бутил-Я.метилизотиомочевины в 20 млсмеси метиламин-этанол(115) перемешивают втечение 18 ч затем промывают азотом и отгоняют растворитель при пониженном давлении,получая 350 мг прозрачного масла, При прибавлении 1 мл образуется белый продукт, кото.рый перекристаллизовывают из смеси спирт/эфир (1:1), получают гидробромид указанногосоединения, т.пл, 121-122,5 С. СЪ М 13 6925П р и м е р 2, 1-Метиламино.2.(З-метокси-пиридилметилтио).этиламин.нитроэтилен.1,4 г 1-метилтио.1.2-(З-метокси.пиридилметилтио)этиламин 2-нитроэтилена перемешивают с 25 мл 33%-ного раствора метиламинав этаноле и растворяют в течение 1 мин. Ещечерез 3 мин отделяют кристаллический продукт,перекристаллизация которого из этанола/эфирадает 1,1 г...

Номер патента: 692559

Опубликовано: 15.10.1979

Автор: Жан

МПК: C07D 221/06

Метки: гексагидроизохинолина, производных, солей

...смесь перемеппаали в течение 2 дней при комнатной темпера- туре, Иепосредствешао после этого от реакци,онной смеси отгоняли ацетон, полученный оста.ток разбавляли водой и экстрагировали хлористым метиленом. Органический раствор промывали раствором углекислого натрия, затемводой, суппли над сернокислым натрием ипосле этого упаривали. Полученный остатокподвергали фракционной кристаллизации пздиэтнлового эфира, причем сначала происходила кристаллизация этилового эфира транс-З.бензил.4-карбамоилпиперидин-карбоновой кисло.ты с т.пл, 155 - 156 С, и затем - цис-изомерас т,л. 136-138 С,Г. 20,0 г укаэанного выше продукта нагревали со 120 мл концентрированной соляной,кислоты и 240 мл воды в течение 4 ч притемпературе кипения реакционной смеси с...

Номер патента: 692560

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Андре, Весперто

МПК: A61K 31/426, C07D 277/30

Метки: производных, тиазола

...с т.кип, 108 С .(0,02 мм рт,ст.) . 2-метил 5.тиазолпропановаякислота может быть также получена, исходяиз 3- (2-метил.тиазолил) -2- пропеновой кислоты, полученной в примере 1,Смешивают 10 г 3. (2 метил.тиазолил) -2пропеновой кислоты, 260 смз этанола, 15 смзтриэтиламина, 5 г 10%-ного палладия наактивированном угле, выдерживают в атмосфереюводорода в течение 1 ч. фильтруют и промы.вают палладий этанолом, концентрируют фильтрат и получают 13,3 г бесцветного масла, которое растворяют в 100 смз воды, барботируютв раствор сернистый ангидрид кислой среды, азатем отгоняют сернистый ангидрид пропусканием азота, отсасывают полученные кристалль 1промывают водой и сушат. Получают 7,1 гпродукта, который перекристаллизовываютв этиловом эфире...

Номер патента: 692561

Опубликовано: 15.10.1979

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/345, C07D 307/82

Метки: 2нитро-8-фенилбензофурана, производных

...61цианида меди и 5 мл пиридина перемешивают в атмосфере азота, одновременно смесь нагревают в масляной бане до 150 - 160 С, эту тем. пературу подцерживают в течение 18 ч, затем смесь сливают в смесь, состоящую из 18 г хлорида железа, 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 50 мл воды.Смесь нагревают на паровой бане в течение 1,5 ч, экстрагируют лри помощи диэтилового эфира и экстракты промывают 6 н. раствором хлористоводородной кислоты, 10%-ным раствором гидрата окиси натрия и насыщенным раствором хлорида натрия, Обезвоженный раствор фильтруют, вьшаривают до объема примерно 25 мл и в него добавляют гексан, Полученный в результате продукт извлекают, растворяют в диизопропиловом эфире и обрабатывают обесцвечивающим древесным...