C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 692562

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Весперто, Клод, Пьер-Анри

МПК: A61K 31/46, C07D 451/02

Метки: активных, дибензо, оптически, производных, рацемических, солей, тиепина

...в масле и 8,88 г 11-(3-нортропилиден) -6,11-дигидродибензо Ь,е тиепина.Суспензию нагревают до кипения и через10 мин прибавляют по каплям 9 мл 2 ВВ. (2.бромэтокси) тетрапщропирана, кипятят 15 ч,Полученныи остаток перемешивают с иэопропанолом, отсасыва;эт, промывают изопропанолом, а затем эфиром и сушат, получают 6,92 гхлорпщрата (д 1) й- (д-оксиэтил).11- (3-нортропилиден) -6,11.дигидродибензо Ь,е тиепина,т.пл. 258-261 С,ф692562 5П р и м е р 2. Пропионат (д) Ь(-оксиэтил).11-(З-нортропилиден)-6,11 дигидродибен зо Ь,е тиепина.А, Хлоргидрат пропионата (сИ) й.(-оксиэтил). -11- (3-нортропилиден)-6,11-дигидродибензо 1 Ь,еЕ- тнепина в 60 мл безводного тетрагидрофурана прибавляют к 8 мл хлористого пропионила, нагревают реакционную смесь с...

Номер патента: 692833

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Володарский, Друганов

МПК: C07D 233/28

Метки: 5тетраметил-имидазолин-1, амида, кислоты, оксил4-карбоновой

...целевого продуктаЭта цель достигается тем, что амид 2,2,5,5-тетраметил-Ьэ.имидазолин-оксил.4.карбоновой кислоты получают взаимодействиемМ-алкилиминометил,2,5,5-тетраметил-Ь. имидаэолин.1-оксила с избытком гидроксиламин.о-О.сульфокислоты в воде при 3 - 15 С с по.следующей обработкой образовавшегося раствора перекисью водорода и щелочью беэ вы.деления промежуточных продуктов, выход 82%На первой стадии происходит обмен аминногокомпонента альдимина на остаток гидроксиламин-сульфокислоты. Образовавшаяся . трет-бутиламмониевая соль имин-О.сульфокислотыпри обработке щелочью превращается в нит.рил, который при действии перекиси водоро.да в водном щелочном растворе образуетамид.Пример Ам692833 Источники информации,принятые во внимание при...

Номер патента: 692834

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Власова, Кузнецов, Маслош, Мякухина, Попенко, Радченко

МПК: C07D 251/46

Метки: антрахинониламинотриазинов, качестве, компонента, красящего, меркаптопроизводные, окрашивания, резин, структурного

...равна 466,Элементный анализ полученного продукта,%:Вычислено: 56,40 Вычислено: 56,82 2,52 15,17 8,68 9,58 СН 9 М 4 ВС Ог2,45 15,22 8;60 970 25Найдено: 56,56 Найдено: 56,50 2,78 15,18 17,4 отсутствует П р и м е р 2, 2-Хлор-меркапто.6-(1-аминоантрахинонил) -1,3,5-триазин.В трехгорлую колбу, снабженную мешал.кой, термометром и обратным холодильни.ком, загружают 250 мл воды, 12 г 12,4-дихлор.6- (1-антрахинониламино) -1,3,5-триази.на, 200 мл насьпценного раствора сульфиданатрия (Наг 5). Реакционную массу нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 7 час. Полученный продуктотфильтровывают, промывают водой и сушатпри температуре - 110 С. Получают 7,55 г(63%) порошкообразного вещества желтогоцвета,...

Номер патента: 694070

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Дэвид, Мигуэль

МПК: C07D 205/04

Метки: карбоксиалкилациламинокислотных, соединений, солей

...и добавляют 2 мл дициклогексиламина, Кристаллическую соль отделяют фильтрованием и перекристаллизанынают из ацетонитрила, Полу-.чают 1,3 г 1-(4-метоксикарбонил- 30-Р-метилбутаноил) -Ь-пролин дициклогексиламиновой соли; т.пл. 174175 ОС. Из маточных жидкостей такжевыделяют 1-(4-метаксикарбонил-0-метилбутаноил)-Ь-пролиновый изомер 35в виде дициклогексиламиновой соли,Соли превращают в кислоты путем обработки смолой Дауэкс.П р и м е р 25, 1-(4-Карбокси-метилбутаноил) -Ь-пролин. 40Каждую из дициклогексиламмониевых солей, полученных в примере 24(1,3 г), растворяют в смеси метанола (9 мл) и 1 н. гидроокиси натрия (9 мл) . Через 5 ч кислоту отделяют с помощью ионообменной хрома"тографии на Дауэкс. Выход 0,6 г.При использовании...

Номер патента: 694071

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Арпад, Йожеф, Карой, Ласло, Михай, Ференц, Эгон

МПК: C07D 241/04, C07D 295/088, C07D 295/096 ...

Метки: аддитивных, кислых, пиперазина, производных, солей, четвертичных

...не ци я:3 - (4-этоксик арбонилпиперазиц- -ил)-1-(ксацтец-карбонилокси)= -пропангидрохлорид; т.пл. 144-145 С;3 в (4-Фенилпипераэин-ил)-1-(ксантен-карбонилокси) -пропандигидрохло ,РИД; т.ПЛ. 153-154 сС;3-4-(3-трифторметилфенил) в пиперазин-ил-(ксантен-карбонилокси) - о/ 3-4-3-гептаметиленимипропил) - -пиперазин-ил-(ксантен-карбонилокси)-пропантригидрохлорид; т.пл.50 205-206 С 13-4-(3-фенилпропил)-пиперазин- -1-ил-(ксантен-карбонилокси) - -пропандигидрохлорид; т.пл. 176-178 С;о3- 4- (2-феноксиэтил) -пипера зин- -1-ил -1- (ксантен-карбонилокси)- -пропандигидрохлорид; тпл. 182-183 С;3-4"(3-метоксициклогексилметил)-пипераэин-ил-(ксантен-карбонилокси)-пропандигидрохлорид," т.пл. 60 186-187 С; Аналогично получают из соответственно эамещенных...

Номер патента: 694072

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Вольфганг, Вульф, Гельмут, Герд, Германн, Гюнтер, Отто, Рольф

МПК: C07D 301/16

Метки: окиси, пропилена

...сверху вниз в качестве тяжелой фазы, в то время как у нижнего конца в экстрактор 10 по трубопроводу11 подаеот 961 г/ч бензола, содержащего 0,09 вес.% пропионовой кислоты, а также следы воды.Из верхнего сепаратора экстрактора 10 по трубопроводу 12 отводят в 1 ч 1585 ме бенэоль. ного раствора надпропионовой кислоты (1490 г/ч), содержащего, кроме 21,4 вес,% надпропионовой кислоты, еце 12,6 вес.% пропионовой кислоты, 0,97 вес.% воды, 0,51 вес,% перекиси водорода, а также следы серной киаеоты.Рафинат экстракции (тяжелая фаза) собирает. сн в нижнем сепараторе, из которого его отвоцят по трубопроводу 13. Этот рафинат, получаемый в количестве 587 г/ч, содержит в среднем 34,58 вес,% серной кислоты, 11,16 вес.% перекиси водорода, 6,12...

Номер патента: 694073

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Виллем, Инек, Поль

МПК: C07D 401/04

Метки: арилкарбоксамидов, производных, солей

...газообразный хлорис" тый водороц, Обра:-Онавшуюся хлористонодородную соль оз хриххьтровьхнают. Этот продукт промывают 120 нес.ч, воды и нерастнориншуюся часть сушат, ПоЛуЧаГГГГ Г 8 ВЕС Ч 11-(2-ГхитрОФЕНИЛ)1- (фенилме вил) -4- хххл перидинамиГха гиД- рохлорида с: т.пл 206-220"С (разложение)Раствор сОС.ТОящий ИЗ 31 нес,ч, 1 Х- (2-ххитрофенил) -: - (Фенилметил) -4- -пиперидинамина В 160 Вес,ч, тетра" гидрофурана, подвергают гидрогенизации при нормальном давлении и температуре 40"С с 20 хГес, ч, катализатора никеля Ренея, После ввода расчетного количес:тна нодорода (3 моля) реакцию гидрогенизации прекращают, Катализатор Отфильтровывают и растворитель выпаринаОт из фильтрахаеТнер дый остаток промынахГГТ 160 нес. ч.2,.2 Г -Оксибиспропана...

Номер патента: 694074

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/439, C07D 455/02

Метки: 3-а, октагидроиндоло(2, производных, солей, хинолизина

...экстракт высушивают над сульфатсгл магния и затемупари":,агот, Полученное масло раг творяют в 20 глл этанала, раствор подкислялт ДО рН 6 с помощею саляна"кислого .этанала, выделившееся соединение отФильтровывают и промывают спиртом,затем . эфирогл. Получают 3,4 г (68)гидрохлорида, который после перекристаллизации из зтанола плавитсяпри 244 С.гП р и м е р 5, 1- (2 - Зтаксикарбонилэтил) -2, 3,4,6,7,12-гексагидрон-индола 2,3-ахинолизин.2,2 г (10,"глмаль) 23 г 4 сбг 7 ю 12-гексагидроиндоло 2,3-ахинолизинарастворяют в 100 мл дихлорметана идОбавлЯют к раствОру Ог 5 мл этанОлаи 2,3 г (25 ммаль) этилакрилата.Реакционную смесь оставляют стоятьпри камна".гной температуре в атмосфере аргона в течение 2 суток....

Номер патента: 694075

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: 6-метил-8замещенныхметилэрголинов, солей

...г. ужгород, ул, Проектная, 4 где О, - атом хлора,обрабатывают диметелсутьфоксидом 1 ритемпературе от комнатной до 80 оС вприсутстВии с ильеОГО Ос цсвания р таксгс ка гидрцд натрия,. В среде безводного органического растворителя такого к ак ДиметилсуЬФскс ид. Полученный целевой продукт Выделяют в свободном Виде или в Виде сс.ей срганическ и с к ислст Например т ак их какме та н с ул ьф О ц ОВ а я 1 и и - т О 1 сл с ул ьф ОеОВа.я кист,ста.П р и м е р 1. Раствор 2,4 г гидрида натрия В 60 11 Дыетилсулъфоксида перемешивают В атмосФере азота цц 1 ревают при 80 С а течение 30 миц.Реациснуо смесь Охлждаот дс 25 Си в тече 1 1 с 60 мип 1 О нагде добавтяютсуспенэио иэ 1,44 г 11-6-метил-хлэрметилэрголица В 100 мл диетелсульфо кс Ида. Реак...

Номер патента: 694500

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Абдуллаев, Алиев, Ахмедов, Гасанов, Гусейнов, Джафаров, Мехтиев, Раджабов

МПК: A61P 39/06, C07D 295/04

Метки: 1-фенилселено-4-фенил-4-гексаметилениминобутина, биоантиоксидантным, действием, обладающий, хлоргидрат

...экстрагируют эфиром, годный кислый 5слой подщслачивают аммиаком н сноваэкстрагпруют эфиром. Эфирные вытяжкисоединяют, сушат над поташом. Через осушенный эфирный раствор, охлажденный ,о0 - 5 С, пропускают ток сухого хлористого 10водорода. Вьцгапшис кристаллы отдслпотфильтрованием и перекрпсталлцзовьшаютиз сухого ацетона.Продукт реакции представляет собой белое кристаллическое вещество, с т. пл. 15221 С; выход 45%,Найдено, %; С 63,11, :Н 6,43.Вычислено, %. С 63,08: Н 6,21.Строение синтезированного соединениядоказано ИК-спектроскопией, В ИК-спектре имеются интенсивные полосы поглощения в области 2272 см - , 1580 см - ,1350 ем в , характерные для связи С= - С,Аг - 8 с и С - Х( соответственно,Определение физиологической...

Номер патента: 694503

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Алексеев, Беглов, Бойдаченко, Генкина, Лупанов, Миллер, Перазич, Петрова, Попов, Рякина, Соловьева, Черняева, Шленкова, Юсупов

МПК: C07D 201/10

Метки: капролактама

...и к полученной смеси при 30 - 35 С добавляют 26,4 г (32%) олеумя.Дополнительно прибавляют 100 5 ил циклсгексаиа и иагрсвагот ло 80 С. По достижении заданной темпсратуры медленно 40 прибавляют 34,2 г нитрозирующсй смеси следующего состава, %: МОНБО,5 72, ЯОз 3, НЕБО 25. Реакцию прекраигаОг по окоичяши выделения углекислого газа, охлаждают ло 20 С и реакционную мас су выливают на лел; подщелачивают до рН 8 - 9 и хлороформом экстрапгруют капроляктям. Посл(. удялени 51 рястворитсл 51 получшот 20,3 г капролактама. Маточный раствор подкислягот и циклогексаном из влекают циклогсксапкарбоновую кислоту, Выделяют 27 г циклогсксанкарбоновой кислоты, Выхоч капролактама 95,2%, считая на прорсагировавшую циклогексаи.карбоповчо кислоту. 55В...

Номер патента: 694504

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Балабанова, Васильев, Игнатьева, Коростова, Михалева, Синева, Трофимов

МПК: C07D 207/02

Метки: 2-или, 3-замещенных, пирролов

...целевой продукт, извлекаютэфиром. Эфирные экстракты сушат Мд 804.После удаления эфира перегонкой в вакууме получают 15,5 г (73%) 2-пропилэтилпиррола; т. кип. 84,5 С (3 млг); с 1-,0 8365 г-О 1 4950Вычислено, %: С 78,78; Н 11,02; 1 Ч 10,21.С 9 Нг 5 Х.Найдено, %, С 79,25; Н 11,01; Х 10,87.30 Чистота 99,5% (ГЖХ)694504 30 Составитель И. Бочарова Текред А. Камышникова Корректор И. Симкина Редактор Т. Никольская Заказ 972/62 Изд. Л. 595 Тираж 521 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К.35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент П р и м е р 2, Синтез 2-бутил-пропилпиррола.Аналогично примеру 1 из 15 г (0,096моль) оксима дибутилкетона в присутствии11,2 г (0,2 доль) КОН, 150...

Номер патента: 694505

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Зейкань, Кухарь, Мощинский, Павленко

МПК: C07D 213/61

Метки: тетрагалогенпиридона2

...(бром) пиридин подвергают взаимодействию с трет.-бутилатом калия в трет.- бутацоле прц кцпячсцци. СН, - Х0 - с - СНКгснз Х тН/ РАГАЛОГЕН ПИРИДОНА По предлагаемому способу получениятетрагалогенпцридонаобшей формулы соответствующци пецтагалогснпиридиц подвергают взаимодействию с трет.-бутилатом 15 калия в трет.-бутацоле при кипячении.Механизм реакции заключается в первоначальной атаке трет,-бутцлат-анцоном старцчсскц мсцсс блокированного положешгя 2 с образованием нестойкого 2-трет.- 20 бутокситетрагалогенпиридина, у которого,благодаря смещению электронной плотно и, происходит разрыв связ 1 25 разовацием тстрагалогецпирц бутцлена.дактор А. Соловьев Корректор Е. Хмелева Заказ 2523/12 Изд. М 620 Тираж 521 Подписное НПО Поиск...

Номер патента: 694507

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Гиляновский, Литвинов, Мельникова, Осипов, Остис, Шевченко

МПК: C07D 231/06

Метки: 3)нафталоил, 5-дигидропиразолил, ацетил-5-фенил-4, ацетил4-(1, гидразином, качестве, комплексное, люминофора, соединение, хлорида, цинка

...растворе толуола имеют длину волны л., =575 ттлс и квантовый выход ср= = 0 7 1 НяцбОЛСС бЛИЗОК К ПрЕдЛагяСМО 51 у ПО структуре 4-(1,5-дифенил-пцрязолцнцл-Ло) -нафталевый ангидрид, он л:Омппссццруст в сццсй области спектра, квцтовый вхо т цт ;р "з;т т., 435 н 2 25О;няко и ря.ту комплексных сосьинецпйстяллов с гро 11 зволцыми ряла 4-(1-ацетцг 1-5-с 1;свил5 - 1 цгцдропцт 1 язолцл - 3)- ЦдфТЯЛОЦЛ-ГЦЛРЯЗЦЦОМ Л 10 М 1 т;1 ССЦЦРУЮ 1 ЦИЕ всцтсства нс известны, 30 1 ЕНИЕ ХЛОРИДА ЦИНК ЕТИЛ-ФЕН ИЛ,5- )-НАф "О ИЛ- ТВЕ Л 1 ОМИНОФОРА ЦСЛЬ ЦЗООРСТСЦЦЯ ОГО ВЫХОЛЯ ЛЮМЦНС полных 4- (1-дцстцл ттразол:1;т) -нафтал рясшцрстше Гаммы свечения.Указанные свойстХ т,т Ь ттсс 1 Ой СтруКтвр,т;теЦЯ .10 РЦ тД ЦЦН яцетил-фени,5- ц дфТд;01 Л-Гидр яацц694507 бсзол имеет...

Номер патента: 694508

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Горностаев, Зейберт, Золотарева, Лаврикова, Фокин

МПК: C07D 235/02

Метки: 1-н-антра, 11-диона, 2-оксиимидазол-6

...кислоты в органическом растворителе. В качестве растворителей пригодны ксилол, псевдокумол, мсзитплен.Конечный продукт выделяется путем охлаждения раствора и последующей фильтрации.Строение целевых продуктов доказано физико-химическими методами. Кроме того, 1-Н-антра- (1,2 д) -2 - оксппмидазол,11-дион синтезирован известным способом пз 1,2-дпаминоантрахпнона и фосгсна и идентичен полученному по изобретеш 1 ю (см. пример 1).П р и м е р 1. 1-Н-аптра- (1,2 д) -окспимидазол,11-дион.694508 1 г (0,0034 моль) азида 1-амино-а нтр ахинон-карбоновой кислоты кипятят в 25 мл ксилола 6 ч. Путем фильтрац 1 ш охлажденной суспензии и последующей сушки в обычных условиях получают 0,8 г (89% ) 5 1-Н-антра- (1,2 й) -2 -...

Номер патента: 694509

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Павлычев, Потеряхин, Рахимкулов, Сабитова, Смовж

МПК: C07D 307/36

Метки: 2-метилфурана

...15 сл 1 загружают в среднюю часть реактора, остальное пространство реактора заполняют керамической насадкой. Обогрев реактора осуЗаказ 972/1162 Изд. М 595 Тираж 521 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент ществляют электричсским током с помощью нихромовой спирали ц регулируют латром, Температура в середине слоя загруженного катализатора замеряется хромель-,копелсвой термопарой, соединенной с цотецциометром ЭПП. Верхняя часть реактора, заполненная насадкой, служит для нагрева и испарения подаваемого сырья. Восстановление катализатора ведут при ус)ОВИях, температура 250 С, выдержка прц этой температуре 3 ч, подъем...

Номер патента: 694510

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 313/00

Метки: 12-кетопентадеканолидов

...получают 1,03 г (91,0 ой ) 12-кето-метил пснтадеканолида.Таким образом, огисцвасмый способ позволяет получать 12-кстопснтадеканолид или его мстильный анлог высокой степени чистоты с хорошим выходом из промышленнодоступных реагентов. О оо г; О П 15 1. Способ получения 12-кетопентадскано 1 идов общей рормулы 1 где К - водород или метильный остаток,путем окисления бицикличсского иепредельного соединения общей формулы П П где К имеет указаннь 1 е значения,в органическом растворителе, о т л и ч а ющий ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, окисление осуще. ствляют озоио-кислородной смесью при 0 - 5 С, с последующим восстановлением полученного озоиида.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качествс органического...

Номер патента: 694511

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Игнатенко, Михайлова, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-замещенных, 5-в, имидазо-2, пиридинов, разделения, смеси

...Млороформенный экстракт су;ча г безводным сульфатом натрия и растворптель отгоняют, 11 олучают 0,225 г (33,8,Ь) 3-мстил694511 20 Формла гпзобрстснця Составитель Г, Мосина Рслакьор А. Соловьева Тскрсд Л. Камышникова Корректор И. Сииикииавакса 972,162 3;1. Ло 595 111 рагк 521 Полппспос1110 .опек Государственного когиптста СССР по левам изобретений и откргвий1 зпцй )1 осква, )К.З 5. Ра) шекина пап., л 451 пп. Харьк. фпл. прел. Гатспт имцлазо- (4,5-Ь) -пирцдина с т. пл. 77 С (из гсксана), который нс дает депрессии температуры плавления с заведомым образцом,ИдсцтггтгНЫй 1 С НцМ И 1;- спектр, Сереоряпый комплекс растзоряют в 25 огооином растворе аммиака и получерный раствор экстрагируют хлорофоргмом. Хлороформ сушат над безводным...

Номер патента: 695556

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Жак, Мишель

МПК: C07D 207/04

Метки: 1-аллил-2пирролидилметил-2, 3-диметокси, 5сульфамоилбензамида, солей

...охлаждением до 10 Сосадок отфильтровывают, промывают водой,и высушивают в печи при 50 С, После рекристаллизации,в абсолютном этаноле получают 45 г К-(1-аллил-пирролидилметил) -2,3 - диметокси-сульфамилбензамида. Выход 65,6%; г. пл, 112 - 114,5 С.В полученный бензамид при перемешиванци вводят 150 лгл абсолютното спирта,а затем добавляют 25 мл перекиси водорода. Смесь нагревагот до 30 С в течение20 ч, затем добавляют по частям при охлаждении 1 г двуокиси марганца. Смесь перемешивают в течение ЗО лгин,и после добавления 4 г активированного угля отфильтровывагот,После добавления 250 лгл ацетона соединение закристаллизовывают при комнатной температуре. После рекристаллизациив воде получают 27,5 г К-окси-К-(1-аллил...

Номер патента: 695557

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Дэвид, Поль

МПК: A61K 31/7048, C07D 319/08

Метки: 7-0-алкилногарола

...г перекристаллизовывают нз смесиацетона и СНзОН (85; 15), получая 259 мг;т. пл. 210 - 215 С; а+273 (с 0,923, хлороформ);УФ-спектр (этанол); Х нм 236.(е=51,700), 259 (е 25,850), 290 (е 10,050),и478 (е 16,100).ИК-спектр (в Ищо 1); 3500, 1670, 1575,1295, 1230, 11,10, 1055, 1005, 920, 890, 838,778, 762 н 724 см-,Масс-спектр: т 7 е 729.Вычислено, %: С 60,96; Н 6,55; М 1,92.Сз 7 Н 47 Х 014Найдено, %: С 58,55; Н 6,42; Х 1,94.Б. Получение 7-0-метилногарола.Раствор 5 г (6,8 моль) ногамицина в200 мл 0,26 н. метанола в хлористом водороде вагревают с обратным холодильником2 ч. Охлажденный раствор выпархивают припонйженном давлении примерно до 75 мл.Затем раствор разбавляют водой (250 мл)н экстрагируют тремя порциями по 50 млхлороформа, Водный слой...

Номер патента: 695558

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Артур, Джозеф

МПК: A61K 31/403, C07D 487/04

Метки: 2-а)-пиррол-1карбоновой, 2-дигидро-3н-пиррол(1, 5-ароил1, кислоты, производных, солей

...6 ч. Охлажденный раствор выпаривают досуха иостаток обрабатывают 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия. Полу:ченный раствор подкисляют 6 н. соляной кислотой и экСтрагируют этилацетатбм (Зх 50 мп). Соединенные экстракты высушивают над сульфатоммагния и выпаривают досуха при пониженном давлении, получают 1,51 г(95) 1,2-дигидро-ЗН-пиррол 1,2-а 1пиррол, 7-дикарбоновой кислоты;т.пл, 220 С (без разложения)Методика У. Раствор 1,34 г 1,2-дигидро-ЗН-пиррол 1,2-а 1 пиррол,7-дикарбоновой кислоты в 50 млизопропанола,охлажденный в ледянойбане, насьщают газообразным хлористым водородом, поддерживая температуру реакционной смеси ниже 50 С,Затем ледяную баню убирают, реакционную смесь перемешивают в течение1,5 часов при комнатной температуреи...

Номер патента: 696016

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Горгос, Жунгиету, Зорин, Рехтер

МПК: A61K 31/404, A61P 25/20, A61P 31/04 ...

Метки: 2-ацилиндол-3карбоновых, кислот

...выходы от теоретического ви температура, плавления - т,пл.)5-метил-ацетилиндол-карбоноваякислота (79, т,пл. 230-232 С), 7-метил-ацетилиндол-карбоновая кислота (64, т.пл. 214 С), 5-бром-ацетилиндол-карбоновая кислота (84,6, 45т,пл, 227-228 ОС), 5-метокси-ацетилиндол-карбоноьая кислота (63, т,пл.234 СРС),П р и м е р 2. Синтез 2-бенэоилиндол-карбоновой кислоты. 50И-Фенацилизатин (1, 0 г 3, 8 ммоль )растворяют в 30 мл смеси вода:диметилформамид (1:2), содержащей 2 гКОН, и перемешивают 3 ч при комнатнойтемпературе. К концу реакции цветраствора изменяется от темно-красного до светло-оранжевого, Реакционнуюсмесь выливают в 300 мл охлажденного5-ного водного раствора серной кислоты, осадок 2-бенэоилиндол-карбоновой кислоты Фильтруют,...

Номер патента: 696017

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Кейре, Пасторс, Пейсениеце, Слиеде

МПК: A61K 31/403, C07D 209/86

Метки: 9-метилкарбазолилуксусных, кислот

...135-140 С и 1. 9-Метилкарбаэокислота. К раствору 9-метил-этоксалил г (0,225 М) гидрамл этиленгликоля (0,375 М) тонкоиэрокиси калия. Смесь атным холодильником выдерживают;рн этой-с н с 0 Составитель И. Бочароведактор Е,Виноградова Техред С,Мигай Коррект еева 513омитета Соткрытийкая набд,4 Подпи.сноССР Зака илиал ППП Патент г,ужгород, (л.Проектная,4 температуре 2 ч. Обратный холодильник заменяют нисходящим и температуру повышают до 190-195 С и .выдерживают при этой температуре еще 2 ч. Реакционную смесь охлаждают и подкисляют соляной кислотой ро рН 1. Выпавший осадок фильтруют и растворяют в 800 мл 8".-ного раствора гидрогенкарбоната натрия Фильтруют, подкисляют разбавленной солячой кислотой (1;1) до рН 1. Выпавший осадок фильтруют,...

Номер патента: 696018

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Антонова, Беспалов, Промоненков, Уставщиков

МПК: C07D 213/06

Метки: диметилзамещенных, моно-или, пиридина

...проводят на установке проточного типа. Исходные продукты пиридин, метан и водород нагревают до температуры реакции и подают в реактор с 50 мл гетерогенного никель- алюминиевого катализатора.,2 0,3 0 а Исх пир лективсть проовной пакции л 2 9,0 лутиди- пиколи 61,5 300 О,2,6-лу ол 0,44 л/л катализатора в 1 ч, парциальные давления, ата Пропук(ено пиридина 120 г (1,0моль), метана 11,2 г (0,5 моль) и,33 г (1,5 моль) водорода,10Продукты реакции конденсируют"ся захоложенной водой. Получают108 г койденсата, который анализируют методом гаэожидкостной хромато+,графии, например, с детектором по" ТеПлопроводности - хроматограф ХЛ.В 5качестве неподвижной .фазы используютбензидин (5 вес.)и твин - 60 (7,5вес.Ъ) на целите 545. Длина колонки4,2...

Номер патента: 696019

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Дуракова, Климова, Ковалев, Лаврова, Сколдинов, Шмарьян

МПК: A61K 31/496, A61P 37/06, C07D 295/185 ...

Метки: 1-или, адамантил, активностью, алифатических, бис, дикарбоновых, иммунодепрессивной, кислот, обладающие, пиперазиды

...1-янтарной кислоты (1 б), Смесь 2 г хлоргидрата И-(2-адамантил)-пиперазина 0,55 г дихлорангидрида янтарной кислоты и 7 мл триэтиламина в 20 мл хлороформа выдерживают12 ч при 25-20 С, затем кипятят 7 ч с обратным холодильником, К охлажденной смеси добавляют эфир, насыщенный хлористым водородом, экстрагируют водой, водный слой насыщают бикарбонатом натрия, выпавший осадок отфиль тровывают, промывают водой, растворяют в бензоле, сушат сульфатом магния, фильтруют, раствор упаоивают досуха и получают диамид (1 б,В=-2-АЙ( п=2); выход 70, т.пл.215-216 С (из метано ла) .Найдено( Ъ: С 7 3,16; Я 9, 56;И 10,98СН .Ц 4 ОВычислено,Ъ: С 73,52; Л 9,65; 011 10,72 Найдено, : С 1 12,05С НС 1 НОВычислено,Ъ; С 1 11,94Лииодметилат; т.пл. 230-231...

Номер патента: 696020

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Базилевская, Евстигнеева, Ермолаев, Житнева, Костоглодов, Летунова, Пеняева, Сарычева

МПК: A61K 31/353, A61K 31/355, A61P 39/06 ...

Метки: 6-ацетокси-2, 8тетраметил-2-(4"8"12, триметилтридецил, хромана

...кислоты, после тогокак загружен хлористый цинк, составляет 2-3 ч, Беэ добавки серной кислоты время реакции удлиняется в-несколько раз, а одновременное введение данных каталитических добавок" пРиводит к получению витамина Е, содержащего до 6 примесей,П р и м е р 1. К 31,0 г 98 ного или 30,4 г 100-ного (0,2 моля) 2,3,5-триметилгидрохинона,4в 60 мл уксусной кислоты (99,5 ной)прибавляют 0,428 г 98-ногоили 0,400 г 100-ного (0,0028 моля)хлористого цинка. К нагретой до1000 С смеси в условиях непрерывногоперемешивания в течение 0,5 ч в токе азота приливают 65,8 г 90-ного 55или 59,2 г 100-ного (0,2 моля) иэофитола. При этом образующуюся в хо де йрбцесса водуотгоняют с уксусной кислотой (отгон составляет около,30 мл). Далее к реакционной смеси...

Номер патента: 697050

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Лоренс, Нариман

МПК: C07C 319/20, C07C 323/32, C07D 295/096 ...

Метки: дифенилсульфидов, замещенных, солей

...во вэаимодейкарбоновых кислот или их эфироввоссановителями, такими, как алгидрид лития 1) .Основанный на известной реакпредлагаемый способ получения зшенных дифенилсульфидов состоиттам, что соединение общей формулы способуературеобщей вии м.л /11,Р,1(ен,1(ен,),п 011 ии, мели ве и Н, - одинаковыеили прямой или рСб-алкил, или Нт (СН)х, где х -- остаток общей разные твленВ, вмест или 5 ормулы-- (СН)и ИСОИНК,В, - водородЖ Н - водородВ - С - С -ал6 1 5имеют вьпаеуказаннусловиичто по киз О и О1(ругой,2 или - (СН 2)п ИНБпоследующим выделдукта в свободномсоли.Соли получаютО ких кислот, как с СН),ли - (СНСН), ИНалкил; или ВВ или 2-алкил,рмулы где или срород или ковые ил или 3,т найти огически и нением тасерная,при оля Изобретение...

Номер патента: 697051

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Анна, Йожеф, Кальман, Каталин, Лилла, Магда, Мате, Тамаш, Юдит

МПК: C07D 213/30

Метки: 6-диоксиметилпиридин-бис, кристаллической, метилкарбамата, модификации

...л к 7",(:;,")т )аелн)це (пис -а. ОС.7 .,: П. ОЛ Н Яг лПРО С т Р ". и С т Э О,7 :ЛГ):О уК Г; ".":ОТ.г)Г)НКатгии)7- , г)Г) ( Г ОараауЕтСН ПРОД,ГКт Б ЛК 7 г) Л: аТ;) КОтОРый :,О;.-;НО НЕПОС)-Р. " .ц." Га )Пл "тРЦРтг Г -КЛГ 7. а 7 СтРУГ(- .Ои;.т т(нно - сиТетричОГГ лт РИГННЕ и Гти 7 Ллп -Пссдолжекк таблицы моди фи нация крист дллонй.+ С казкдя структуръ,П р к и е р 1. 100 г 2,6-.локсиметилпиридина-бис-(1-метилкарбдмата)в модификации о нерекристаллизавакного из воды н непригодкогс :-ля непосредственного таблетирсцаккя, растворяют в смеси 200 мл метанола200 мл воды, оставляют охлаждатьсяпри медленном перемешивакии. Когдатемпература раствора дости -ает 35 С,его охла-.дают извне дс О - 5 С, цьдержинают при 0-5 С В течение 8 "....

Номер патента: 697052

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Альбрехт, Дитер, Йосеф, Ульрих, Фритц-Фридер, Ханс, Хельмут

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 4-окси-1, аминопропаноловых, бензизотиазола, кислотно-аддитивных, производных, солей

...раздел( Гь на Опт"ески активЛ-:Р Д 1 Г Л.СЭЫ,Пох угзнчыс соедлнения ложна присст в (1 слот 1(э-аддитГНную соль. Вк а: есв яс-.Органи ской кислоты при -мсня".:т, 1; 1)елеээ(эляную, бромисто водородную, Фосфорную илч с:;рную г ав качестве орга,."ческой кисла .ы, например, щавелевуюг малеиновую, Фумаровую, молочную, яблочную, винную,лимонную, салициловую, адипиновую итцбензойную.Кислотно"аддитивнь,е сол :,случаютпутем смешения свободного Основанияили его растворов с соответствующейкислотой или ее раствором в органическом растворителе, например низшем ,(1спирте, таком, как метанол, этанолили пропанол, или низшем катоне, таком, как ацетон, метилэтилкетон,П р и м е р 1. 50 г 4-метокск - 1,2-бензизотиазала взвешивают з700 мл уксусной...

Номер патента: 607413

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Германе, Зарин, Лавринович

МПК: C07D 211/68

Метки: 1-4-(4-фторфенил, 4-оксобутил, 6-тетрагидропиридина, бензофуранил

...4,95 г (0,05 моль)бромистого калия и 30 мл диметилформа.мида на водяной бане 42 ч, После охлаждения содержимое колбы выливают в300 мл холодной воды, Перемешивают30 мин и отфильтровывают, Остаток нафильтре промывают 4 Х 100 мл ацетона, (оВещество перекристаллизовывают изсмеси диаметилформамида и воды при соотношении 1:1, Получают 10,86 г (45%)1-(4-( 4-фторфенил) -4,4-этилендиоксибутил")-4-(бензофуранил)-пиридиния бромистого, Т.пл. 205-207 С,Найдено, %: С 71, 72; Н 4.,51;й 2,81.Вычислено, %; С 61,99; Н 4,78;Й 2,89, 2 об) 1- 4-( 4-фторфенил ) -4, 4-этилендиоксибутил 1-4-(бензофуранил)-1,2,3,6-тетрагидропиридин,К суспензии 24,2 г (0,05 моль)1- 4-( 4-фторфенил) -4,4-этилендиоксибу 25(тил 1-4-(бензофуранил)пиридиния...