C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1097624

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Воронков, Домнина, Кейко, Мамашвили, Скворцова

МПК: C07D 233/56

Метки: 5-метилимидазола, соли, цинковой

...органических растворителях, растворяется только в разбавленных кислотах и щелочах. ИК-спектр 1,д см ", КВ ): 1050, 1100, 1230, 1450, 1480, 1550. При соблюдении предлагаемой последовательности целевой продукт получается чистым, без примеси продукта50 альдольной конденсации, которая имеет место, если вначале добавить формалин, а потом аммиак, Если обработанный кислотой водный растворд-этоксиакролеина приливать одновре 55 менно с формалином к аммиачному раствору гидроокиси цинка, то продукт имеет элементный состав, не отвечаюИзобретение относится к областисинтеза гетероциклических соединений, а именно к синтезу цинковойсоли 5-метилимидазола, являющейся источником 5-метилимидазола. Последнийможет найти применение как полупродукт при синтезе...

Номер патента: 1097625

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бирюков, Бобылев, Карпов, Кесарев, Костюк, Сергеев, Федюшкин, Хчеян, Черновский, Эпштейн

МПК: C07D 303/04

Метки: выделения, гидроперекисями, окиси, органическими, продуктов, пропилена, эпоксидирования

...колонна),имеющий 20 теоретических тарелок,При температуре куба десорбера 115 С,температуре верха 46 о С, флегмовомчисле 1,5 отбирают в дистиллат прио33 С окись пропилена в жидкой фазе,Из куба десорбера отбирают тощий аб(дистиллат) Пропилеи, подаваемый в колонну Сырье,подаваемое в колонну Компоненты кгч мас.% кг/ч кг/ч мас,% кг(ч мас.% 19,20 4,20 21,14 40,03 2,65 0,65 Пропилеи 4,59 Окись пропилена 29 е 50 бэ 45 28 в 86 54 э 65 Оэ 41 Оф 10 2 40 0 52 2 404 54 Ацетон Изопропилбензол 115,00 25, 13 0,41 0,78 114,59 28,01 д-Метилсти 4,80 1,05 3,20 0,70 11,30 2,47 б, 75 1,65 3,05 0,75 ,11,30 2,76 рол фенол Ацетофенон Диметилфе- нилкарби- нол 263,00 57,49 2, 10 0,46 257,11 62,851,05 0,26 Гипериз Прочие и катализа 7,00 1,53 12,16...

Номер патента: 1097626

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Аюбов, Мамедова, Новрузов, Садых-Заде

МПК: C07D 303/22, C08K 5/33

Метки: 2-эпоксиглицидоксимино)-циклогексан, 2-этилиден-1-(1, качестве, поливинилхлорида, термостабилизатора

...в таблице. Глицидокси- аллилбензол физико-механические показатели 14,9 20-40 9,9 Предел прочности прирастяжении, кгс/см 500-600 640 560 520 Относительное удлинение при разрыве, % 150-180 80 150 200 Температура разложения, Со 250-260 285 260 300 Атмосферостойкость,месяц 13-15 16 Термостабильность по Конго-рот при 170 С, мин 190-240 320 180 270Сстав, вес. %: ПВХ 95 ф ДТБП 01,Как видно из таблицы, предложенное соединение позволяет повысить термостабильность до 270-320 против 240 мин при использовании известного ;термостабилизатора и температуру разложения до 285-300 против 260 С.р 45 Составитель Н.КуликоваРедактор Т.Портная ТехредЛ. Мартяшова КорректорА, ференц Заказ 4140/21 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственйого комитета СССРпо...

Номер патента: 1097627

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бикулова, Зарипова, Сысоева, Цивунин

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-метилен-1, 4-диоксана

...в том, то 2"хлорметил,4-диоксан обрабатываютсмесью фтористого калия и гидроокисинатрия, взятых в мольном соотношении1:18-20, при температуре 180-200 С.П р и м е р 1. 2-Иетилен,4-диоксан. В колбу с елочным дефлегматором помещают 41,3 г (0,30 моль) 402-хлорметил,4-диоксана, засыпают24,0 г (0,60 моль) гидроокиси натрияи 1,7 г (0,0,3 моль) фтористого калия (соотношение 20:1) и греют при.200 С в течение 4 ч. При 105-120 С д 5постепенно отгоняют фракцию, которуюобрабатывают водой, органическийслой экстрагируют эфиром и сушат суль,фатом магния. После удаления растворителя продукт перегоняют при атмосферном давлении. Выделяют 20,7 г.кип. 122-124С, ао 1 0481и 1,4540; МК 1 25,71, вычислено21,91,Найдено, Х: С 59,78 Н 8,14,...

Номер патента: 1098520

Опубликовано: 15.06.1984

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/4741, A61P 25/04, C07D 221/12 ...

Метки: бензосхинолина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...., с 1,1-транс,6,6 ар8,9, 10,10 ас-октагидро-ацетоксир-гидрокси-метил-бр-метил-(5-фенил- пентилокси)бензо(с)хинолин, который выделяют в виде хлоргидрата, т.пл.163-165 С, в/е 45 1 (в+), выход 18 .П р и м е р 5. д,1-транс,6, бар10,10 аЫ-Гексагидро-ацетокси-изобутирил-(5-фенил-пентилокси) бензо(с)хинолин(8 Н)-он.Раствор хлористого изобутирила (114 мг, 1,07 ммоль) в хлороформе (20 мл) постепенно добавляют при перемешивании к раствору д,1-транс,6,6 ав10,10 аЫ-гексагидро-ацетокси-(5-фенил-пентилокси)бензо(с) хинолин(8 Н)-она (450 мг, 1,07 ммаль, в сухом пиридине (1,5 мп) при 0 С в атмосфере азота. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 ч и затем выливают в смесь лед/вода (50 мл). Слой хлороформа выделяют и водную фазу экстрагируют...

Номер патента: 1098521

Опубликовано: 15.06.1984

Автор: Саймон

МПК: C07D 405/14

Метки: производных, солей, хиназолина

...лекарственного препарата, который при этом выбирается, все эти вариации и. варианты известны каждому специалисту в этой области,Кроме того, в соответствии с предлагаемым способом обеспечивается способ лечения животных, включая челове" ка, страдающих гипертонией, который содержит применение к животному противогипертонического количества соединения формулы 1 или приемлемой с фармацевтической точки зрения его присоединенной соли, кислоты или фармацевтической композиции, которая была определена выше.П р и м е р 1. 4-амино-4 - -(6-метокси,4-бензодиоксан-карбонил)пиперазин-ил 3-6,7-диметокси- хиназолин тат-метанол и обрабатывают эфирным лористым водородом. Далее снова доавляют простой эфир, смесь охлажда-, ют, в результате чего образуется...

Номер патента: 1098522

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/24 ...

Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов, солей

...250 см полунасьпценного раствора хлорида натрия, высушивают над сульфатом натрия и выпаривают досуха при 20 С и 20 мм рт.ст.(2,7 кПа). Продукт выпаривания растворяют в 50 смз смеси циклогексанэтилацетат (объемное соотношение40:60) и вводят в хроматографическуюколонку, Диаметром 5 .см, цаполненную150 г силикагеля Иеген (0,04-0,06 мм),Элюирование осуществляют 3 л указаннойранее смеси под давлением 4 кПа, исобирают фракции объемом 125 см.Фракции 10-20 выпаривают досуха при20 С и 20 мм рт,ст. (2,7 кПа). В результате получают 2,69 г 2-бензгидрилоксикарбонил-2-метоксиимино-(2- -тритиламино-тиазолил)-ацетамидо- -3-2"(2-метил,3,4-тиадиазолил)- тиовинил 1-3-оксо-тиа-азабицикло- (4,2,0)остена"2, син-изомер конфигурации Е, в виде безе желтого...

Номер патента: 1098523

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/22 ...

Метки: 2-(2-аминотиазолил)-2, 3-цефем-4-карбоновых, кислот, металлами, оксииминоацетамидо, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...(50 мл) и перемешивают при 45 ОС 1,5 ч. Раствор 2,88 г брома в 7 мл метиленхлорида по каплям добавляют к раствору 1,5 г дикетона в 7 млометиленхлорида при -20 С в течение 20 мин, затем перемешивают при -30 Со 1 ч. Полученный таким образом раствор по каплям добавляют при охлаждении до -15 С к указанному раствоору 4-нитробензил-амино-цефем- -карбоксилата, затем перемешивают при этой же температуре 30 мин. К полученному раствору добавляют 50 мл воды и экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный экстракт промывают водой, сушат сульфатом магния, выпаривают в вакууме и получают 6, 15 г 4-нитробенэол 7-2-(2-бромацетил)-ацетамидо)-3-цефем-карбоксилата в виде масла.ИК-спектр (ньюцжол): 1780, 1740, 1630 см-"25 Раствор диазометана в диэтиловом...

Номер патента: 507034

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Ивкина, Сазонов, Сафонова

МПК: C07D 267/14

Метки: 5-оксазепинона-8, 7-дигидропиримидо-5, производных

...кислоты, выход 63,5%.Продукт кристаллиэуют из смеси уксусная кислота: вода 1; 1, т.пл. 215 С(0,02 моль) гидроокиси натрия, перемешивают до растворения и прибавляют1,53 г (0,01 моль) р-бромпропионовойкислоты, кипятят в течение 3 ч. Реакционную смесь фильтруют, маточныйраствор подкисляют концентрированнойсоляной кислотой до рН 2, Выделяют1,08 г р-(2-метил-хлор-аминопиримидил)оксипропионовой кислоты,выход 46%.К суспензии 0,28 г (0,012 моль)гидрата натрия в 20 мл диметилформамида прибавляют 1,6 г (0,0,1 моль)2-метил-хлор"окси-б-аминопирими-,дина, перемешивают в течение 30 мин.15 40 45 50 55 Затем прибавляют раствор 0,74 г (0,01 моль)-пропиолактона в 5 мл диметилформамида, перемешивают в течение 4 ч и упаривают досуха. К остатку...

Номер патента: 509046

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Берлянд, Бояринцева, Гринев, Курило, Либерман

МПК: C07D 209/30

Метки: 2-карбэтокси-3-аминоиндола, активность, производные, противовоспалительную, проявляющие

...через зонд в желудок в виде воднойвзвеси в дозе 100 мг/кг, При лечениихронического воспаления препаратвводили в день имплатации инородного 1 О тела и в последующие 6 дней. На 8"йдень животных забивали.Показателем интенсивности воспали"тельного процесса являлся вес образовавшихся гранулем. При остром воспа-лении препараты вводили однократноза 30 мин до введения азотнокислогосеребра. Через 6 ч после введенияазотнокислого серебра животных забивали. Интенсивность воспалительногопроцесса определяли по количествуэкссудата в полости. Результаты приведены в таблице.1 о О лСО СОФЕлО СЧж 101" СОор,-О Ы о дм ф 63 О б Д 3 э ц ф н 4 ООРЭ О о й о М й ф И1 оО 1ИлСЧ н ж о Х 1 Ж о Р 1 2 О еЮ 0 о О о е С 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Жф О м л л л о Г л СЧ...

Номер патента: 1098934

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Апашева, Гринченко, Дюмаев, Кузнецов, Полторак, Смирнов, Эмануэль

МПК: C07D 235/14

Метки: 2-метил-5-оксибензимидазола, 4-аминометильные, активностью, обладающие, производные, ростостимулирующей

...они прорастают при 26 6 С в темноте,в течение 48 ч. Проростки кукурузы2-дневного возраста раскладывают напарафиновце крцшки с отверстиями для 25корней. Крышки помещают на сосуды,заполненные растворами производнцх 934 45-оксибензимидазола в концентрациях 100-0,01 мг/л. Дальнейший. рост растений происходит при искусственном . освещении в условиях 14-часового светового дня при 23 О С. На 7-5 сутки производят измерение основнцх морфофизиологических параметров. В табл, 1 представлены данные, усредненные из 4-х повторностей опцта. Результаты свидетельствуют о том,. что производные 5-оксибензимидаэола обладают выраженным стимулирующим действием на рост корней (длина которых в опыте составляет 13 Й длины корней контрольных растений) и...

Номер патента: 1098935

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Байметов, Загидуллин

МПК: C07D 241/04

Метки: 5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-пиперазин, качестве, непредельных, стабилизатора, углеводородов, хлорпроизводных

...и относительно низ.50кая стабилизирующая способность известных соединений, и соединения табилиэатора ерегонную колбу загружают 10риготовленного 2-хлорпентенасоединения формулы 1 и перегри атмосферном давлении. Осмопродукта оценивают так же -нием смолы, образующейся воперегонки, за вычетом кЬличестбилизатора, к весу исходногопентена Опыт повторяют в отие стабилизатора. О г-3,освеже0,1 гняют отнош время ва ста 2-хлор сутств Поставленная цель достигается новым соединением общей формулы 1, которое может быть использовано в качестве стабилизатора непредельныхуглеводородов и их хлорпроиэводных,Соединение формулы 1 получаютвзаимодействием 3,5-дитрет-бутил- ((О, 1 М) пиперазина, 50 мл изопропилового спирта, нагревают до 90 С ипри этой...

Номер патента: 1099842

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Бранко, Игорь

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/10 ...

Метки: 4-2-нитрофенил-2, 4-дигидропиридина, 6-диметил-3, дикарбметокси-1

...заклю-чающийся в том, что 2-нитробенэальдегид подвергают взаимодействию с метиловым эфиром ацетоуксусной кислотыи аммиаком в среде инертного органического растворителя, например метанола, при кипении 1)15Недостатком известного способа является малая доступность и нестабильность при хранении исходного 2-нитробензальдегида, который получают окислением 2-нитротоЛуола хромовой кислотой в присутствии серной кислоты иуксусного ангидрида с последующим гидролиэом промежуточного образующего2-нитробенэальдегиддиацилата. Выход60,25Цель изобретения - упрощение технологии процесса,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 4-(2"нитрофенил)-2,6-диметил,5-дикарбметокси,4-дигидропиридина...

Номер патента: 1099843

Опубликовано: 23.06.1984

Автор: Родни

МПК: A61K 31/421, A61P 3/10, C07D 263/44 ...

Метки: 5-замещенного-2, диона, оксазолидин-2, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...в течение 16 ч при 100 ОС,охлаждают до комнатной температуры,выливают в 10 мл 1 н. раствора соля 35ной кислоты и экстрагируют тремя порциями этилацетата. Объединенные органические экстракты промывают двумяпорциями воды и одной порцией рассола, сушат над безводным сульфатоммагния, фильтруют и отгоняют растворитель до получения масла (223 мг),После кристаллизации из смеси изопропилового спирта и гексана получают очищенный 5-(2-хлор-метилтио 45фенил)оксазолидин,4-дион (58 мг,т,пл. 136-138 оС) .П р и м е р 4. Натриевая соль5-(2-хлор-метоксифенил)оксаэолидин 1 кую жидкость разбавляют при комнатной температуре 100 мл этилацетата и добавляют 5,06 г (0,094 моль) метилата натрия в 25 мл метанола. К реакционной смеси добавляют воду (4,8 мл) и...

Номер патента: 1099844

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Джон, Ричард

МПК: C07D 277/30

Метки: производных, солей, тиазола

...31,6 г порошка, имеющегот,пл. 184 в 1 С (с разложением).Указанный порошок перекристаллизовывают из водного иэопропанола, получая в результате 25,4 г указанногов заголовке соединения в виде полугидрата. Т.пл, 192-194 С с разложением).Найдено, %: 3,5; Ч 3,6.СНСЕиО,ЪВычислено,%: Н 3, 7;Я 3, 9.П р и м е р 3. 2-(4-лценил) -4-4-хлорфенил) тиазолная кислота.7,0 г (0,016 моль) 4-;4-хлорфецил) -2- 4-гидроксифецил)-тиазол-уксусной кислоты растворяют в 493 мл0, 372 моль) О, 1 н. гидра та окис.и0натрия и охлаждают раст нор ло 0 С.1099844 хлорбензоил 1 пропионатом и 4 - гидрск -ситиобензамидом с получением 4-(4- хпорфенил 1 - 2-(4-гидроксифенич 1 т:азов 5-ацетата. Указанное соедипопи гилролизуют с использованием 2 н. гид.д та окиси натрия,...

Номер патента: 1099845

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Джон, Марсель, Раймон

МПК: A61K 31/438, A61K 31/4418, A61P 25/18 ...

Метки: 1-(4-арилциклогексил, кислотами, пиперидина, производных, солей, стереоизомеров

...добавляют порциями 3 О ч,метил-циан-4-фторфенил)аминовЗ-метил-пиперидинкарбоксилата, итемпературе дают достичь 50 С.оПо завершении этой операции продолжают перемешивание, сначала втечение 5 ч. при .ОаС, а затем втечение ночи, при этом смеси даютохладиться до комнатной температуры.Реакционную смесь выпивают на измельченный лед, подщелоченный концентрированным раствором гидроокиси аммония, при температуре ниже 40 С, иопродукт экстрагируют трихлорметаном.Экстракт промывают водой, высушивают, фильтруют и выпаривают. Полутвердый продукт кипятят в 400 ч.ацетона. 10После охлаждения до комнатнойтемпературы нерастворенный продуктотфильтровывают ( фильтрат убирают)и кипятят в 400 ч. ацетонитрила.После охлаждения до комнатной температуры продукт...

Номер патента: 535806

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Бояринцева, Гринев, Курило

МПК: C07D 487/04

Метки: индолов, пиридо, солей

...актив-ЗО ными соединениями, предлагают способ получения производных пиридо (3,2-Ь) индолов общей формулыЯОтличительными признаками способа является использование в качестве исходных соединений хлоргидратов производных 3-амино-идолкарбоновой кислоты и обработка последней ацетилацетоном при кипячении реакционной массы. Схема процесса фЗн, нсд о=с+ сн, -снз СООН ть реакции сост протекании трех ания азометина, о декарбоксилир образованием п линов без выдел х соединений, т Особенно новременном сов: образо данно легко т о проце неожи вания циклизации ных с-карб иэводия е од промежуточн у стади Соеди ния общей формулы 1 и ихы получены с выходом 34,0 хлор гидратв 65,07.Структура производных пиридо (3,2-Ь) индолов подтверждена данными масс,...

Номер патента: 1100274

Опубликовано: 30.06.1984

Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян

МПК: C07D 307/58

Метки: 2-ацетил-2-бутен-4-олидов

...(К=СН,; К К =-(Сн,) ) .Из смеси 15,6 г (0,11 моль) 1-ацетилциклогексанола, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира и 0,15 (0,5 мол .Ж) . д поташа после нагревания при 120 С в" течение 30 ч и соответствующей обработки получают 14, 1 г (687) бутенолида с т.пл. 100-101 С (из гексана),В прототипе - т.пл. 99-101 С, Зо выход 657.П р и и е р 4. 2-Ацетил,4-диэтил-бутен-олид (К=М=СгН , К -"Н).И 74 4Иэ смеси 12,8 г (0,11 моль) про"ипоноина, 13 г (О, 1 моль) ацетоуксусного эфира и О, 12 г (0,4 мол.Ж)опоташа после нагревания при 130 Св течение 30 ч получают 8,2 г (457)-дибутил" 2-бутен-олид (К=К=С Нф 1К Н).Иэ смеси 19 г (О, 11 моль) валероина, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира и О, 13 г (0,45 мол .Х)опоташа после нагревания при 125 Св течение 30...

Номер патента: 1100275

Опубликовано: 30.06.1984

Авторы: Джемилев, Колядина, Курочкин, Муринов, Никитин, Селимов, Хафизов

МПК: C07D 401/06

Метки: абсорбентов, ангидрида, замещенные, качестве, пиридины, сернистого

...выходом 567,.П р и м е р 2, 2-Метил,6- -дипропилпиридин.Л. Раствор 3, 18 г (10 ммоль) ди(2-этилгексаноата)кобальта 4,0 г (20 ммоль)трииэобутилалюминия в 10 мл диоксана и 10 мл толуола пере- мешивают в токе аргона при С С во течение 20 мин и вносят в автоклав емкостью 300 смЗ в который предварительно загружают 20,4 г (0,3 моль) пентина, 6, 2 г (0,15 моль) ацето" нитрила и 20 мп толуола. Нагревают в течение 6 ч при 150 С, после чего00275 4 5 10 15 25 30 35 40 45 50 охлаждают, катализат разлагают метанолам, фильтруют и перегоняют в вакууме, Получают 36,4 г (707) 2-метил,б-дипропилпиридина с т.кип.68-70 С(5,мм рт.ст.,н 2 ф 1,4925, ИК-спектр (4, см 9: 815, 1560, 1620, 2895, 2970, ПИР-спектр (4,м.д) 0,86 т (6 Н, СН ) 1,3-1,8 (4 Н,-СН -) 2,33 м...

Номер патента: 1100276

Опубликовано: 30.06.1984

Авторы: Александр, Гиршович, Перникоза

МПК: C07D 473/34

Метки: 3-метиладенинов, совместного

...соль 1-метиладенина отделяют фильтрованием а соль 3-метиладенина осаждают из фильтрата 8-10-кратным объемом этилацетата и вьделяют целевые продукты в виде основания.Изменение соотношения реагентов в данном способе позволяет существенно40 повысить выход 1-метиладенина (до 15%), а также 3-метиладенина (до62,57)Пример 1. 10 г аденина в 100 мл (94 г) диметилформамида ме тилируют 20 мл (45,6 г) йодистого метила при комнатной температуре в течение 72 ч, периодически перемешивая. Вьделившийся осадок йодис 76 3товодородной соли 1-метиладенинаотделяют фильтрованием, промываютацетоном и этилацетатом. Получают5,2 г соли (25,37, считая на аденин), Для вьделения основания 1-метиладенииа соль растворяют в 25 млводы при нагревании до 50 С,...

Номер патента: 1101441

Опубликовано: 07.07.1984

Авторы: Грандберг, Куценко

МПК: C07D 207/32

Метки: пиррола, производных

...ассортимен; Зта целевых продуктов. Поставленная цель достигается, согласно способу получения соединений общей формулы (7), заключающему ся в нагревании азинов карбонильных соединений в присутствии гидридов щелочных металлов. Выход 43-927.,П р и м е р 1. 1,2,3,4,5,6,7,8- Октагидрокарбазол. В перегонную кол- о бу с коротким дефлегматором помещают 19,2 г (0,11 М) азина циклогексанона и каталнтическое количество (0,1 г) гидрида натрия. Нагревают. реакцион" ную смесь на металлической бане при 240 в течение 2 ч в токе инертного газа, после чего разгоняют ее в вакууме из той же колбы. Получают 14,2 г (8 Е) 1,2,3,4,5,6,7,8-октагидрокарбазола, Т.кип. 162 /14 мм. Т.пл. 98 (из метанола).ИК-.спектр; 3370 ( 1 М Н); 2840-2920 ( 1 СН 2); 1642...

Номер патента: 1101442

Опубликовано: 07.07.1984

Авторы: Ванников, Гришина, Дегутите, Коженяускайте, Крюков, Шачкус

МПК: C07D 487/04

Метки: индол-2-онов, стирилпиримидо

...не более 257.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 10 астирилпиримидо(1,2-о)индол-онов общей формулы442 2где К имеет указанные значения, конденсируют с ароматическим альдегидом общей формулы где К имеет укаэанные значения,в смеси уксусной кислоты и ее ангидрида при 95-100 С с последующей обработкой реакционной смеси едкимкали или едким натром.П р и м е р 1. 10,10-Диметил(11-диметиламиностирил)-1,2,3,4,10,10 й-гексагидропиримндо (1,2-С 1) индол-он.Раствор 6,90 г (0,03 моль) 10,10,100-триметид,2,3,4,10,10 с-гексагидропиримидо (1,2-о)индол-она и4,48 г (0,03 моль)(1 -диметиламинобензальдегида в смеси 40 мл уксусной кислоты и 2 мл...

Номер патента: 1103794

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38 ...

Метки: изомеров, индивидуальных, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси

...в ви" де изомера Е с т.пл. 200-202"С. Выход 20%.ФцУ. Оксалат 3-(3-бромфенил)-И-ме 15 тил-(3-пиридил) -аллиламина в виде изомера 2 с т.пл. 98-199 С. Выход 217.У 1. Оксалат 3-(2,4-дихлорфенил)- М,Я-диметил-З-(3-пиридил)-аллиламинао 20 в виде изомера Е с т.пл. 167-169 С.Выход 25 .У 11. Оксалат 3-(2,4-дихлорфенил)- Н-метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е с т.пл. 203-205 С. Выход 25%.УШ. Оксалат 3-(4-йодфенил)-И,И- диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2 с т.пл. 170-173 С (из смеси этанола и изопропилового эфира). Выход 257.1 ХЗ-(З-Хлорфенил)-И,И-диметил-.3-(3-пирндил)-аллиламин в виде изомера 2 с т.пл. 171-174 С. Выход 32%.Х, Оксалат 3-(З-бромфенил)-И,М- диметил-(3-пиридил)-аллиламин...

Номер патента: 1103795

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Вольфганг, Вольфхард, Гюнтер

МПК: A61K 31/5517, C07D 471/14

Метки: диазепинона, производных

...е р 2. 1,4,9, 10-Тетрагидро,3-4,9-тетраметнл-пиразоло-(4,3- -е)-пиридо-(3,2-Ь)-(1,4)-днаэепин- "10-он.5,9 г И-(2-хлор-пирндинил)-И- -метил,3-диметил-метиламиноН- -пиразол-карбоксамида в 6 мл 1,2,4-трихлорбензола перемешивают в течение 5 ч при 180 " С. После охлаждения отсасывают кашицу кристаллов, промывают циклогексаном и перекристаллиэовывают из водного этанола. Т.пл 147-148,5 С, выход 74% от теоретического.Аналогично примеру 2 получают следующие соединения1. 1,4,9,10-Тетрагидро,3,9-триметил-пиразоло-(4,3-е)-пиридо-(3,2- -Ь)-(1,4)-диазепин-он с т.пл. 141- 141,5 С, выход 70% от теоретического.111,3-Лиметил-этил,4,9, 10- -тетрагидро-пиразоло-(4,3-е)-пиридов(3,2-Ь) в (1,4)-диазепин-он с т. пл. 137-138 С, выход 72,5% от теоретического.111....

Номер патента: 1104135

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Бреслав, Давидович, Ильина, Калей, Подгорнова, Рогожин

МПК: C07D 209/48

Метки: аминокислот, защищенных, качестве, оксифталимидных, реагента, трихлорацетоксифталимид, эфиров

...раствору 1,0 г (4,78 ммоль) Ю-бензилоксикарбонилглицина в 5 мл диметилформамида прибавляют 0,46 г (5,74 ммоль) пиридина и 1,62 г (5,26 ммоль) И-трихлорацетоксифталимида. Реакционную массу перемешивают при 22-230 С до образования раствора и оставляют при этой же температуре на 24 ч, Далее растворитель отгоняют на роторном испарителе, остаток растворяют в 30 мл этилацетата, про" мывают водой (10,мл 2), 5%-ным вод. ным раствором бикарбоиата натрия (10 мл3), насыщенным водным раствором хлористого натрия (10 мл 2). Этилацетатный экстракт сушат над без водным сульфатом натрия упаривают на роторном испарнтеле. Полученныймаслообразный остаток кристаллизуют дукта, хроматографически однородногос Н 0,65 в системе...

Номер патента: 1104136

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Мажилис, Станкявичюс

МПК: C07D 209/60

Метки: бенз, изатинов

...колбу емкостью 8 л помещают5 350 мл воды температуры 50 С, растворяют в ней 1130 г кристаллического сульфата натрия, 218 г солянокислого гидроксиламина и добавляют раствор 63 г (0,37 моль) гидрохлори б да 1-нафтиламина в 2150 мл этанола. Затем там же при 45 С растворяюто85 г хлоральгидрата, Выдерживают смесь при 45 С 1,5 чпри 52 С - 45 мин, затем нагревают до 60 С и оставляют колбу при комнатной. температуре. На следующий день отсасывают выпавший буро-зеленый осадок, высушивают, хорошо перемешивают с 150 мл этанола, прибавляют 15 мл во ды и фильтруют. Оставшийся на фильтре осадок снова обрабатывают 100 мл этанола, прибавляют 5 мл воды и фильтруют, Оставшиеся на Фильтре загрязнения отбрасывают, .а...

Номер патента: 1104137

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Ивановский, Коршунов, Кутьин, Ферштут, Шиханов

МПК: C07D 213/16

Метки: 2-пиколина, выделения

...углерода О" метан 20,1, этан 2,5, этилен 17,0,углеводороды С-С 4 9,1. И40Из полученных результатов следует, что весь паральдегид, содержащий ся в смеси алкилпиридинов, превратил ся на 86% в алкилпиридины, на8,5% в газообразные продукты и на5 5%ф45 в ацетальдегид. За счет превращения паральдегида в алкилпиридины количество 2-пиколина в продуктах реакции увеличилось на 15,6%, 4-пиколина - на 51%, 2-метил-этилпиридина - на 39%.50 Для выделения 2-пиколина из продуктов реакции провели в условиях примера 1 шесть шестичасовых опытов, 720 г продуктов реакции указанного состава и 100 г бензола загрузили ,в круглодонную колбу, которую затем подсоединили к ректификациоиной ко в .4лонке эффективностью 20 теоретических тарелок. В процессе...

Номер патента: 1104138

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Кленович, Лихтеров, Этлис

МПК: C07D 251/34

Метки: диаллилизоцианурата

...ДАИЦ может быть использован в дальнейших синтезах беэ дополнительной очистки.П р и м е р. В реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 24,9 г (0,1 моль) ТАЦ,1,8 г (О, 1 моль) воды, 0,25 г(0,38 моль) толуола. Нагревают до 90-93 С и выдерживают при перемешиРванин 5 ч, Охлаждают, отфильтровывают диаллилизоцианурат. Получают17,5 г (83,77) целевого продукта,оТ.пл. 145-146 С, лит. данные т.пл,143-145 С.Найдено, 7: С 51,93; Н 5,81; И 20,15.Вычислено, 7: С 51,67; Н 5,26;И 20,09.Из Фильтрата отгоняют толуол, который используют в последующих синтезах. Количество отходов на 1 кг готового продукта составляет 0,25 кг.По аналогичному методу проведен ряд синтезов ДАИЦ при различных соотношениях реагентов и температурах...

Номер патента: 1104139

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Бордюг, Волкова, Дроздов, Соколов

МПК: C07D 307/32

Метки: выделения, жирных, кислот, лактонов, продуктов, производства, промежуточных, синтетических

...С в течениеоо1 ч. Выдерживают массу при 90-95 Св течение 1 ч, при этом мыла отделяют отстоем. Полученные мыла подвергают очистке от углеводородов испиртов отгонкой с водяным паром прио250-350 С, в зависимости от составауглеводородов, Иыла разлагают 507- -ной серной кислотой и после промывкиполучают целевую фракцию лактонов счистотой 95-96,57, По предлагаемомуспособу из вторых неомыляемых илиФракций можно извлечь лактоны (34,5 мас.7).Они представлены,в.основ-;ном,-лактонами, содержащими от 6до 20 атомов углерода,П р и м е р 1 (по известномуспособу).400 г вторых неомыляемых с кислотным числом 1,2 кг КОН/г, числом омыления 24,3 мг КОН/г при перемешива-.нии обрабатывают 72,8 г 107-ногораствора каустической соды при 9698 С в течение 1 ч....

Номер патента: 1104140

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Довгополик, Кац, Мошинский, Страшненко, Ткачук

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидридных, жидких, отвердителей

...температуры кипения не ниже температурных режимов днспропорционирования. Кроме того, замена драгоценных металлов (палладия) на природную глину "асканит" позволяет значительно снизнть себестоимость Расчет степени диспропорционирования производят следующим образом; определяют йодное число продукта изомеризации и рассчитывают соответ ствующее ему количество тетрагидрофталевого ангидрида; 100 а Х = -- ,153отвердителя и упростить процесс, таккак получают стабильно жидкие, светлоокрашенные ангндридные отвердители,которые не требуют специальной перегонки в вакууме и имеют температуруозастывания ниже -10 С, что характерно для продуктов диспропорционирования. Однако наиболее важным преимуществом предлагаемого способа явля- ЗОется то, что на...