C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 504774

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин

МПК: C07D 265/14

Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6арено-1, солей

...соответствующих оксимов, о-оксизамещенных ароматических альдегидов ангидридами карбоновых кислот в присутствии эквимолеку,лярных количеств 70%-ной хлорной кислоты.Целевой продукт выделяют известными приемами,П р и м е р 1. Получение перхлората 2-метилН,3-бензоксазин-опия.К смеси 1,37 г салицилальдоксима в 6 млуксусного ангидрида добавляют по каплям1 мл 70%-ной хлорной кислоты. После вскипания смесь быстро охлаждают, разбавляютэфиром и отфильтровывают, Получают 1,95 г 3(76%) соли с т, пл. 208 С (разлагается, из ледяной уксусной кислоты). ИК-спектр1640, 1600, 1587, 1540 см ,Найдено, %: С 41,21; Н 3; С 1Л 5,21.С 9 Нт 1 Ч ОеНС 04.Вычислено, %: С 41,37; Н 3,06; С 1 13,60Л 5,36.П р и м е р 2, Получение перхлората...

Номер патента: 504775

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Мухамедова, Нечаева

МПК: C07D 333/48

Метки: октафторпентоксисульфолана

...дцяя стали чем выход 25 - 27%. а промсжу в реакци ть для сле-е-октафторецтц.0,06 г-моль ХаОНция ХаОН Затем Изооретецие относится к способу полу ия не описанного в литературе р-в-октафт пентоксисульфолаца общей формулы который может найти применение в те ой промышленности.Известен способ получения алкок фолацов взаимодействием сульфолена тветствующим спиртом в присутстви олята натрия или гцдроокиси щелоч аллов при 60- - 65 С с последующей я процесса ооратима, в целевого продукта це преПосле выделения цслсвого очный продукт и це воспирт снова можно исдующих опытов. колбу наливают 2,5 г-мол ОВОГО спирта, дооавл 5 От ц нагревают до растворек раствор щслочц в спир504775 Формула изобретения 10 Составитель Т. Титова Техред М. Семенов...

Номер патента: 505355

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Клаус, Рольф, Юрген

МПК: A61K 31/17, C07C 237/04, C07D 233/32 ...

Метки: замещенных

...3, из 17,2 г (0,05 моль) 1-и-тетрадецил- (р-хлорэтцл) - имцдазолцдона(получетшого цз 1-и-тетрадецилцмидазолцдонаи 1-хлор-оромэтаца), 7,9 г (0,05 моль) Х-диметилкароахОилпиперазина (полученного из хлорацгидрида диметилкарбаминовой кислоты и х 1-монокарбэтоксетпеПеразеНа с последующим отщсглеццем карбэтоксигруппы соответственно способу примера 1, А) и 5,1 г (0,05 моль) триэтцламина в 50 л диоксана с последуютцетм ооразованием гидрохлорцда; т. пл. 145 в 1 С.Пример 13.А. 1-ДиэтеЛкарбамоил-Р-хлорэтилпиперазин. 37 г (0.2 моль) диэтилкарбамонлпцперазина (получешого согласно примеру 1, А) растворяют в 100 мл метанола и при комнатной температуре прибавляют этиленоксид в течение 2 час. Затем метанол отгоняют на водяной бане и оставшийся...

Номер патента: 505359

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...хлорбутокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинона и 51 мл изопропиламина, при этом получают 16,8 г хлоргидрата 3-(4 - изопропиламинобутокси) - 2 - фенил- изоиндолинона с т. пл. 158 С,3-(4 - хлорбутокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинон с т. пл. 86 С получают, как описано в примере 1, исходя из 22,5 г 3 - гидрокси - 2- фенил - 1 - изоиндолинона, 0,5 г пара-толуолсульфокислоты и 11,9 г 4-хлор-бутанола.П р и м е р 3. Нагревают в автоклаве при 140 С в течение 48 час раствор 31,6 г 3-(5- хлорпентилокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинона и 83 мл изопропиламина в 50 мл толуола. После охлаждения реакционную смесь выливают в 200 мл воды и 200 мл эфира. Отделяют органическую фазу. Водный раствор промывают 2 раза 50 мл эфира, Полученные органические...

Номер патента: 505360

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07D 227/06

Метки: амидов, аминокислот, нитрилов, сложных, солей, тиоамидов, третичных, эфиров

...метиловый эфир 3-пиперидино-фенилуксусной кислоты, т. пл. 105 - 115 С(0,05 мм рт. ст.);3-хлор- пирролидино-,фенилуксуспая кпслота, гидрохлорид которой плавится по перепистяллизации из смеси метанола и простогоэфира при 194 в 1 С;4-пирролидино-феннлуксусная кпс:сота, т, пл.138 в 1 С; 45морфолид 4-М-гексаметиленамно-феПслтиоуксусной кислоты, т. пл, 127 в 1 С по кристаллизации из метанола;морфолид 4-К-гептаметиленамино-фс плтиоуксусной кислоты, т, пл. 122 в 1 С; 50амид а-(4-пиперидино-фенил)-,пропионовойкислоты, т. пл, 165 - 167 С;а-циклопропил -а - (4 - пигеридино - фенил)уксусная кислота, т. пл. 149 в 1 С по перекристаллизации из метанола; 55морфолид 4- (4-метил-,пиперазино) -фенилтиоуксусной кислоты, т, пл. 208 в 2 С по...

Номер патента: 505361

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Арно, Фердинанд, Хельмут, Энгельберт

МПК: C07D 235/24

Метки: 1-аминосульфонил-2аминобензимидазолов

...от друг странцыфердинанд Греве и Хельмут Каспер-6 атомами углерода, незазамещеннь 1 е галоидом, цианалкоксигруппа с 1-4 атомли Я и Я связаны сгетероцикла, содержащего 4рода, причем цикл можете другой гетероатом - серуаключаюшийся в том, что 2мипазолы формулы исутствии основания и р ением целевого продукт505361 формула изобретения Способ нолучения 1-аминосульфонил-аминобензимидазолов формулы 362-МВ ами где Х - галоид,углерода или алкокс ил с 1-4уппа с 1-4 томаи углерода; П = 0,1 или 2; Я и Я - независимо друг от друга алкилы с 1-6 атомами углерода, незамещенные или замещенные галоидом, циангруппой и(или) алкоксигруппа с 1-4 атомами углерода, илиисвязаны с атомом азота гетероцикла, содержащего 4-7 атомов углерода, причем цикл может...

Номер патента: 505362

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Ганс, Джеральд, Джон, Христофер

МПК: C07D 239/52

Метки: оксипиримидинов

...эфира прибавляют 8,3 г гиеталлическогонатрия и 39,0 г метилформиата. и получают 55,7мелкокристаллической натриевой соли этил - а - (гг хлорфенокси) - г - оксиакрилата. формула изобретения Способ получения оксипиримиди нов общейформулыда, атом галогена, алкилуглерода, метокси - или где В, - атом вод радикал с 1 - 3 атома карбоксигруппа; В 2 - атом вод дикал,или их натриевую сосолеи, отличающиися тем, чтоль соединения общей формулы ( )Н 0-Е-С-МЗИСИОНВ 2 имеют вышеуказанные значения, акал с 1 - 3 атомами углерода,т взаимодействию с тномочевиной вметилата натрия в среде этанола сподкислением и десульфированиемся тиоурацила и выделением целевоговобопном состоянии или в видесолиприемами. г Вз -п прис после де...

Номер патента: 505363

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Винфрид, Ганс, Гартмунд, Герберт

МПК: C07D 277/10

Метки: 2-(аминофенилимино, 3-аза-1, тиациклоалканов

...кольцо. Гетероаро 1 татичсст(яя кольцевая система в качестве заместите.чей может содержать одну или несколько. предпочтительно 1 или 2 алкилгруппы с 1 - 4. предпочтите.чьно с 1 или 2, атомами углетодя. В качестве примергв можно назвать фурил-. тиенил-, изоксязолил-, нирт(тидттнттл-, имичязолил-, пиразолил-, индолил-, тионафтил-, хинолил-, фенотиазинил-, тиадиазолил-. тиазолилгр.ппу,Фурилалкил-, тиеналкил-, индолиалалкил-, фурилалкттлокси-, тиенилалкилоксигруппы Р содеркат 1 - 4, предпочтительно 1 или 2. атома углерода в алкильном или алкоксикомпонеттте. Гетероароматические компоненты могут содеркать одну или несколько, предпочтительно 1 или 2 алкилгруппы с 1 - 4, предпочтительно с 1 или 2, атомами углероча в качестве...

Номер патента: 505364

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 333/50

Метки: 4н-бензо, клогепта, производных, триофена

...известным способом,Получение оксима 1 можно проводить взаимодействием соединения общей формулы 11 с солью гидроксиламина, например с хлористым гидроксиламином.В предлагаемом способе используют инертные растворители, например этанол или воду.Продолжительность процесса зависит от температуры реакции.П р и м е р 1. 9,10-Дигидро-оксиимино- (1- метил-пиперидилиден) - 4 Н - бензо- (4,5) циклогепта (1,2-6) тиофен.Смесь, состоящую из 13,5 г хлористого гидроксиламина, 200 мл абсолютного этанола и 20 г 4-(1-метил-пиперидилиден) - 4 Н - бензо- (4,5) циклогепта (1,2-Ь) тиофен -9 (10 Н) - онового основания, кипятят в течение 1 час, после чего охлаждают до 0 - 5 С, фильтруют реакционную массу и остаток перекристаллизовывают из метанола, получают...

Номер патента: 505365

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Андрэ, Жульен, Эдмон

МПК: C07D 401/02

Метки: алкалоидов, полуучения, пятициклических

...а) .-хинолиэина, плавящегося при 140 С, который употребляют для приготовления винкамина,-(2, 3 - а) . хинолиэина представляет собой твердыйбесцветный продукт, плэвяиийся нри 14 о Г.Мол, вес 340,45.Вычислено,%: С 74.08; Н 8,8; гч 8,3,Ср, Н 2 рО ч 2.Найдено,%. С 73,9; Н 8,3; М 8,4,В ИК - спектре присутствуют полосы при 1718 и1740 ем , характерные лля СО-груггпы и полосы3495, 3436 и 3355 см , характерные пля МН.Цис . производное 1, . 3, 4. 6, 7, , 126 .-октагидро - 1 - этил 1 . карбометоксиэтилиндоло-(2, 3 . а) - хинолиэина также представляет собойтвердый продукт, плэвяшнйся при 140 С.Вычислено,%: С 74,08; Н 8,8; ч 8,23.Сгг НзвОг Р 2 (340,45),Найдено,%: С 74,3; Н 8,4; М 8,5.В ИК - спектре присутствуют полосы при 1727 и1736 см(С = О) и 3498...

Номер патента: 505366

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/00

Метки: гетероарилметилдезокси-норморфинов, норкодеинов

...применимы давления от 1 до 5 ат.б В качестве растворителей можно использоватьвсе растворители, пригодные для каталитического гидрирования, предпочтительно алканолы. По окончании реакции продукты выделяют известными методами, очищают, кристаллизуют и, при необхо- О димости, переводят в соответствующие соединения.Получаемые по предлагаемому способу соединения представляют собой осйоиания и могут обычным способом переводиться в физиологически переносимые соли. Пригодными для солеобра.5 зования кислотами являюгся минеральные, напри.(разл.) 225-228- СН 220-2 07-20 Гразл.) мер саиоия, или органические кислоты, например уксусная и др,П р и м е р, Гидрохлорид Й - Фурилметил- -(3)- дигидродезокси - норкодеина.500 мг (1, 3 моль) гидрохлорида й...

Номер патента: 505367

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Джордж, Макс, Уильям

МПК: C07D 491/04

Метки: 7-метилендиоки-2(1н)-хиназолинтиона, 7-метилендиокси(1н, производных, хиназолинона

...до температуры кипения с обратным холо- .дильником, упаривают досуха, Остаток исследуют спомощью тонкослойной хроматографии (абсор.бент: двуокись кремния, 20% этилацетата в хлоро- Мформе), Вещество с В 0,5 отделяют известньмиприемами и получают целевой продукт с т, пл,202-204 С.П р н м е р 2. Аналогично примеру 1 и приприменении подходящих исходных продуктов в 40соответствующих количествах получают следующиесоединения структурной формулы :1изопропил - 4 - фенил - 6,7 - метилендиокси--метнлендиоксн - 2(1 Н) - хиназолинон, т. пл,169-170 С;1 - изопропил Формула изобретения 1. Способ получения производных 6, 7метиленднокси - 2(1 Н) . хиназолинона или б, 7 .-метилендиокси 2(1 Н) - хиназолинтиона формулыВМ 0 О где х - кислород или сера,й -...

Номер патента: 505636

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Зейналова, Кязимова, Нагиева

МПК: C07D 207/04

Метки: амино-фенилкарбамилсукцинимиды, антиокислители, материалам, синтетическим, смазочным

...раствору 10,8 г (0,041 г-лоль) Х-фенилкарбамилимида малеиновой кислоты в изоамиловом спирте добавляют 5,1 г (0,055 г-лтоль) свежеперегнанного анилина. Реакцию ведут при температуре выше 100 С. ск;с,кююн-с,н 1- С 11-С О В ОосадокнилкарИзобретение относится к новым, не опи санным в литературе амино-)ч-фенилкарба милсукцинимидам общей формулы где К - бутил или фенил;К - водород или К и Я 1 оба - бутил,или К, - водород, а Й вместе с атомом азота, с которым он связан, образует фенилуреидоостаток, или К и Й, вместе с атомом азота,к которому они присоединены, образуют остаток пиперидина или морфолина, применяемым в качестве антиокислителей к синтетическим смазочным материалам,20Известные антиокислители к синтетическим...

Номер патента: 505637

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Борисова, Кропотова, Черкасова

МПК: C07D 233/02

Метки: ацильных, замещенных, имидазолидинов, производных

...100 С, охлаждают до комнатной температуры, насыщают поташом, экстрагируют продукт 5 Х 100 мл эфира, промывают водой, высушивают, отгоняют растворитель, перегоняют остаток в вакууме и получают 0,87 г (79% ) 1-трет-бутил-бензопл-фенилимидазолидина.П р и м е р 2. 2,8 мл 20% -ного водного формальдегида и 0,8 г поташа добавляют к спиртовому (15 лсл) раствору 1,5 г 1-трет-бутиламино-фенпл-ацетиламиноэтана, нагре. зают 30 лсин при 100 С, охлаждают до комнатной температурывысаливают продукт поташом, экстрагируют его 5 Х 100 мл эфира, промывают экстракт водойс, высушивают сульфатом магния, отгоняют расвворитель, перегоняют продукт в вакууме и получают 1,33 г (84,5) 1-трет-бутил-ацетил-фенилимидазолидина.505637 П р и м е р 3. К раствору 0,6 г...

Номер патента: 505638

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Пасечная, Степаненко, Стрелец, Эфрос

МПК: C07D 235/04

Метки: 2-фенилбензимидазола, диоксипроизводные, мономеры, полиэфиров

...присутствии катализатора в растворе или суспензии с последующей циклизацией образовавшихся ацил-о-фенилендиаминов в присутствии минеральных кислот и деметилированием ди 15 57,2 г (0,189 моль) 2-нитро-метокси-И(и - метоксибензоил) -анилина растворяют в 50 мл диметилацетамида и б 0 мл этанола с 14 г катализатора - палладия на угле, восстанавливают водородом из газометра при 20 постоянном механическом встряхивании и выделяют 2-амино-метокси-Ч-(и-метоксибензоил) -анилин переосаждением водой. Выход 82 3%40,1 г (0,147 г-моль) 2-амино-ме И(и-метоксибензоил) -анилина кипятятв12% -ной соляной кислоте, подщелачивают 10%-ным едким,натром до рН 7 при интенсивном охлаждении и выделяют 5-метокси-(иметоксифенил) -бензимидазол, т. пл. 270 С.30 Выход...

Номер патента: 505639

Опубликовано: 05.03.1976

Автор: Маличенко

МПК: C07D 235/10

Метки: бензимидазолил-2, кислот, перфторкарбоновых

...252 Эта цель достигается тем, что оцените-Д анилнды амидов перфтордикарбоновькх кислот кигхтятпт с соляной кислотой. Реакция протекает по схеме:Выход Ю (бензимицазолил 2) перфторкарбоновых кислот общей формулы Ш 668 О%. При этом (ХО.) ди(бензими дазолил 2) перфторалканьх не образуются. Целевые продукты кристаллизуются при охлаждении реакционной массы, их отделяют фильтрованием и промыванием водой от соляной кислоты.По предлагаемому способу получают целевые продукты высокой степени чистотьх; дополнительная очистка, например, перекриеиСТЭПЛИЗЭЦИЭЙ при ЭТОМ не требуется.Смесь 2,14 г. амида общей формулы Н(П = 2) и 15 мл соляной кислоты (концентрация 17-2096) кипятят 3 час в колбе с обратным холодильником, а затем охлажп дают. Осадок...

Номер патента: 505640

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Кошкина, Ремизова, Фаворская

МПК: C07D 239/00

Метки: выделения, нуклеозидмонофосфатов, синтетических

...фосфора, по дакным тонкослойной хроматографии на ДЕАЕ-целлюлозе (0,6 - 0,8 мэкв/г) в системе 0,02 н. соляная кислота содержит 17% ДЦМФ, 4% дезоксицитидиндифосфата (ДЦДФ) и 79% минеральных солей (хлориды и фосфаты).10 Очистку проводят на 5 Е-сефадексе в Н+- форме на колонке 63 ХЗ см, элюируя водой при скорости 3 мл/мин и объеме фракции 3,6 мл.Навеску (140 мг) ДЦМФ растворяют в 15 2 мл дистиллированной воды, наносят на колонку, промывают поверхность геля 2 Х 1 мл воды, заполняют колонку растворителем и начинают элюирование. Сначала собирают 240 - 250 мл элюата, содержащего ДЦДФ и минеральные соли. С фракции, имеющей оптическую плотность 0,500 (по спектрофотометру), начинают собирать ДЦМФ. Когда оптическая плотность раствора, пройдя...

Номер патента: 505641

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Андрейчиков, Гейн, Голенева, Карпова, Онорин, Пидэмский

МПК: A61K 31/655, A61P 29/00, C07D 241/40 ...

Метки: 1-хиноксалон-2-ил-3-1-фенилазо, активность, анальгетическую, бромацетофенон, проявляющий

...2-ил) -1-фацетофенон получают,при взатилового эфира р-фенилазо-ировиноградной кислоты с о-фв среде диэтилового эфиракомнатной температуре.Анальгетическую активносоединения (препарат 4-А 12 Голенева, Т, Ь. Карпова,;ков, В, Л. Гейн рг Л. Ф, Г 8 й ют при,внутрибрюшинном введении на белых мышах и белых крысах линии Вистар по методике давления и горячей пластинки.В качестве эталона используют амидопирин в дозе 100 мг/кг. У.б,о целевого соединения больше 1000 мг/кг.Порог боли для целевого соединения и амидопирина 12,4+-0,7 и 44,6+9,2 мм рт. ст, соответственно (фон 6,2+0,64).Время оборонительного рефлекса на пике действия для целевого соединения и амидопирина 16,2+1,0 и 26,6+2,6 сек соответственно (для 2%-ной крахмальной смеси 13,1...

Номер патента: 505642

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Блинов, Зефирова, Караханов

МПК: C07D 307/06

Метки: производных, тетрагидрофурил-2-циклопропана

...10 лил метилового спирта и добавляют 0,2 г катализатора (5% КцЯ 120 з), термостатируют при 30 С и гидрируют при давлении водорода 90 атлт до пре кращения поглощения водорода (всего поглощается 2 моль водорода, что соответствует теоретически рассчитанному количеству). Затем отфильтровывают катализатор, отгоняют метиловый спирт и получают 1,9 г (927 о) целе- ЗО вого продукта, т. кип. 137,5 С; е" 1,4401.505642 10 Составитель 3. Латыпова Текред А. Камышникова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 566/856 Изд,270 Тираж 576 Поэшсное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. нред. Патент Найдено, %: С 74,68; Н 10,80.Вычислено, %: С 74,95; Н...

Номер патента: 505643

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Аракелян, Геворкян, Фросин

МПК: C07D 309/18

Метки: 2-изобутил-4-метил3, 6-дигидропирана, изо"окиси, розы

...взаимодействию 2) Заявлено 10.10.73 (21) 196560923 используемого в качестве компонента при составлении душистых композиций.Предлагаемый способ получения указанного соединения основан на известной реакции получения дигидропиранов взаимодействием аллилкарбинолов с альдегидами и заключается,в том, что 2-метилбутен-ол обрабатывают изовалериановым альдегидом в присутствии п-толуолсульфокислоты, предпочтительно в среде бензола при нагревании до 90 - 120 С, с последующим выделением целевого продукта обычными, приемами. Выход целевого продукта 70 - 90%.П р и,м ер 1. Смесь 8,6 г (0,1 моль) 2-метилбутен-олаи 8,6 г (0,1 моль) изовалерианового альдегида, 01 г и-толуолсульфокислоты и 50 мл бензола кипятят в аппарате Сокслета, наполненном...

Номер патента: 505644

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Баранов, Кривун, Поленов

МПК: C07D 309/38

Метки: пирониленбиспирилиевой, соли

...стропротонированиемащают в три спиельно данные эл(-спектроскопии) енного слоты атионанаения получхлорной кирилиевыйементарного Изобретение относится к новому, не опианному в литературе способу получения пиониленбиспирилиевой соли общей формулы,11 0 К где К - фенил, которая может быть использована для синтеза биологически акт соединений.Известен способ получения фениленбиспирилиевых солей конденсацией терефталевого или изофталевого ангидрида с ацетофеноном в спирте в присутствии щелочи с последующей циклизапией тетракетонов при кипячении с перхлоратом трифенилметана в присутствии ледяной уксусной кислоты.Предлагаемый способ получения пирониленбиспирилиевой соли заключается в том, что 2,б-дифенил-метоксипирилийперхлорат...

Номер патента: 506292

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...в 30 мл воды при 5 - 10 С и реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Далее приоавляют по порциям твердый бисульфат натрия, причем темная вначале смесь становится бесцветной. После этого к смеси прибавляют бпсульфат натрия, пока не выделится двуокись углерода, Экстрагируот трижды, используя по 50 мл метпленхлорида, и промывают экстракты последнего отдельно, применяя по 50 л.л 5 О/о-ного раствора бисульфита натрия и насыщенного раствора бикарбоната натрия и 50 мл воды. После сушки сульфатом натрия упаривают органическую фазу в вакууме ( - 12 лхл рт. ст.), причем получают сложный этиловый эфир 2-эндокарбокси-экзойод-эндоокси - 2 - экзонорборнануксусной кислоты, т. пл. 103 в 1 С (из эфира). Водные фазы...

Номер патента: 506293

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Андре, Юбер

МПК: C07D 223/18

Метки: 11-дибензо, азепинов, алкил-5-амино-10-дигидро-10

...фильтрованием, промывают 4 раза по 20 смз тетрагидрофурана и сушат при давлении,20 мм рт, ст. Получают 10,07 г хлоргидрата метил-амино- дигидро,11-дибензо-(Ь, ) -азепина, т. пл, (с разл,) примерно при 270 С. Выход 86,8%.Х - Метил-Я-о-толилантранилонитрил (исходный) можно получить следующим образом.В автоклав емкостью 500 см загружают 56,8 г 1 М-о-толилантраниловой кислоты, 92,5 г гексаметилдисилазана и 0,75 г хлорида алюминия и,после продувки азотом нагревают при автогенном давлении в течение 2 час при 260 С, Охлажденную реакционную смесь экстрагируют 1000 см этилового спирта, эфирный слой промывают 4 раза по 100 см 10%-ным распвором карбоната натрия, а затем водой,до нейтральности, Далее сушат над сульфатом натрия, фильтруют,...

Номер патента: 506294

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Вольфганг, Карл, Харальд, Эрих

МПК: C07D 239/70

Метки: 6)-аралкил-аденозина, производных

...т, пл. 151 - 153 С, выход 70/оХ(6) - (3 - Изопропоксикарбонилбензил)- аденозин, т. пл. 81 - 83 С, выход 64/,Х(б) -(5 - Этоксккарбоил-метцлбензил)- аденозин, т. пл. 164 - 165 С, выход 59/оХ(6) - (3 - Этоксикарбонилфенэтил)-аденозин, т. пл. 137 - 138 С, выход 65%Х(6) -(4 - Этоксикарбонилфенэтил) -аденозин, т. пл. 176 - 177 С, выход 62%Х (6) - (4 - Этоксикарбонил-метилбензил)- аденозин, т. пл, 150 - 151 С, выход 65/оХ (6) - (3 - Этоксикарбонилбензил) -2 - хлораденозин, т. пл. 167 - 169 С, выход 30/оХ (6) - (4 - Метоксикарбонилфенэтил) - 2- хлораденозин, т. пл. 197198 С, выход 74 о/оХ(6) -(3-Этоксикарбонилбензил) -2-бромаденозин, т. пл, 163 - 165 С, выход 68 о/о Х (б) - (4 - Этоксикарбонцлфенэтил) -4-бромаденозин, т. пл. 174 - 176 С,...

Номер патента: 506295

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Грехем, Джемс

МПК: C07D 239/70

Метки: аминопиразолпиримидина, производных

...протонположении 2, 5 или 7Обычно К, предсэтил. жет захватываться в и,метил вляет со обмени- обмени); 3,70 8,53 (1 Н ОО (1 Н, з 6,95 (1 Н,6 (ррт)Н, з);1 Н, й) ЯМР-спектваемый); 8,25ваемый); 7,17(ЗН, ). асло), см : 34 ИК-спектр (вазелиновоО, 1572. тен р мул а изо опиразводных армулы где К, - ни5-Х-оксидовч ающийсформулы-пианои 10 мл ратным ью тон- -амино- иразолН,з, об ЯМР васмые) (1 Н, а) пектр, 6(ррт): 8,75 8,70 (1 Н, з); 7,60(1 Н, д где К, имеетвергают взаитемператуределением целего в случаещий 5-Я-окси Пр тил-(5 пирими лоты и держивм е р 2. Раствор,2,0 -нитро- фурил)- Н- ина в 100 мл ледяно 0 мл 30%-ной переки ют 3 дня при комнатн 4-аминоиразолуксуснойводорода темпера ме-дсвыре,Для получения солей могут быть использованы соляная,...

Номер патента: 506296

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Карл, Курт, Флорин

МПК: C07D 241/52

Метки: 2-формил-3-карбонамидохиноксалин-ди, окисей

...гН СгНз 226 и ин соосн, ИН -.Сооснз 227 Н СНг - СНг - ОН М О 230 ЗЧОН И - ИН - ,ООС236-238 органического растворителя при 0 - 50 С с последующим выделением целевого продукта известнымиприемами,П р и м е р. 2-Формилкарбометоксигидразон .3- метиламинокарбонилхиноксалин -ди- И -окись- - (1,4),В суспензию 30,2 г (0,1 моль) 2 -дихлорметил- -3- метиламинокарбонилхиноксалин- ди- И .окиси- -(1,4) и 10 г (0,11 моль) монометилового эфира гидразинугольной кислоты в 120 мл спирта и 10 мл воды при размешивании постепенно прикалывают 20 г (0,2 моль) 45%. ного водного раствора диметиламина, через 5 ч отсасывают осадок и получают 25 г (78,5%) целевого продукта в виде желтых кристаллов, которые после перекристаллизации из уксусной кислоты плавятся при...

Номер патента: 506297

Опубликовано: 05.03.1976

Автор: Фульвио

МПК: C07D 337/12

Метки: 11-дигидродибензо, производных, солей, тиепина

...- тропанилоксп)дибензо в,е) -тиспин -5,5 -диоксида метилйодп.дом аналоггчгго примеру 1 получают их йодметилаты, т.пл. 270 - 275 С или 335 - 340 С (разл,) соответственно.П р и м е р 3. Бромметилат 6,11-дигипро.11-(За -тропанилокси) .дибензо -.в,е) -тиеци -5,5-диоксида получают, как в примере 1, нз 6,11 -дигидро -1- (За - тропаиилокси) -дпбсизо в,е) -нге.пин -5,5- диоксида и метилбромида, т.пл.335 - 340 С (разя,) .П р и м е р 4, В раствор 21,7 г 6,1 3 -пигнпро.11. (За - тропанилокси) дибензо -в,е) -ттспин -5- оксида в 150 мл этанола добавляют покаплям раствор 8,5 г метгдбромпда в 70 лот зтано.ла, выдерживают 18 час при комнатной температу.ре, сгущают, обрабатывают маслянистый остатокацетонолл и вьщеляют броммстигат, т.пл.395 -98 С.П р и...

Номер патента: 506298

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Агнеш, Агоштон, Золтан, Илона, Иштван, Ласло, Лелле, Петер

МПК: C07D 473/08

Метки: изихинолинтеофиллина, производных

...1(3,4 -диэтоксибензил) .6,7- диэтокси -1,2,3,4 -тетрагидро. изохинолинтеофиллин -7- ацетата. После перекристаллизации из 15-кратного количества спирта т.пл.181 - 182 С.Вычислено,%: С 62,15; Н 6,78; М 10,98.Найдено,%: С 62,82; Н 6,70; М 10,80. 8О СН -СОО2 н СН -СОО О сн получают известным Исходнь способами.В качест зовать соедин сигруппа, н бутоксигру связь. соединен олин. 20 поль- алкокагентов можнохВ - С - С --, зтокси-, пропазуют вместе вал исходнь ения, в которьример метоксиа, а Хи Еобр 0 О СН окси сн ппа;разуючто, со гдеЯ,Хи одвергают вз ислотой форм твию с тео иллинуксусн аимодеулы СН ст ителя.о тли чаю щи й в присутствии 2. Способ в качестве ра лоту.п,1 орит тем, что ую кис. ля используют уксус аказ 1311/247 Тираж 553 Подписно...

Номер патента: 506299

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/00

Метки: гетероарилметил)дезоксинорморфинов, норкодеинов

...п нов, облаПредл арилмети тероарил ответству где В имеет вышеуказанное значение, обрабт альдегидом обшей формулы где В и Х - как указано выше, вмуравьиной кислоты, предпочтительно5 вии органического растворителя нлнпоследующим выделением целевоговиде свободного основания или в видеными приемамиМолярное соотношение меединением, альдегидом и муробычно составляет 1:1,5 - 2:10,Температура реакции 50 - 200, предпочти80 - 150 С.Исходные норсоединения можно получи5 ыми методами,506299 Таблица 1 15 Тпл С ВСК Форма соединения Х 190-193 Хлор гидр ат Малеат 180-182 К СН а3 Хлоргидрат 190 (разл.) Н СТо же 3 О 185-187-К СНОснованиео 166-167 ННзС То же 5-167 Малеат25-22 20-223 7 - 20 3Целевые продукты могут быть выделены в виде основания или соли,...

Номер патента: 506300

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Гран, Сзарвази, Фесталь

МПК: C07D 495/20

Метки: гетероциклами, конденсированными, спиросоединений

...ь : С 4425; Н 436; И 673;Вг 11,36; С 25,60; 5 5,14.Найдено, %: С 44,29; Н 4,40; Р 4 6,75;Вг 11,40; С 1 25,6; 5 5,17.П р и,м е р 5, Дибромгидрат спиро-бензил- пиперидин: 6-окси - 3-(тетрагидро 5,6,7,8-нафтил) -3-гексагидро - 2,3,4,5,6,7-тиазоло,2-а-пиримидина ) получают, как в примере 2, из сь-бромацетил-тетрагидро,6,7,8 нафталина, выход 94 сг , т. пл. 240 - 241 С,после перекристаллизации из смеси метанол -вода (1: 5) т. пл. 243 - 245 С.Вычислено, гг/с". С 53,20; Н 5,79; И 6,89;5 5,26; Вг 26,23.Найдено,". С 53,24; Н 5,81; Х 6,89;Я 5,19; Вг 26,20,О 15 30 40 45 50 55(0,025 моль) св-брохсдихлор,4-ацетофенона в30 мл ДМФА, нагревают 30 лсия при 50 С,упаривают, промывают остаток эфиром и получают 12 г (74%) вещества, т. пл. 225 -227 С...